JPH0475292B2 - - Google Patents
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- JPH0475292B2 JPH0475292B2 JP19488385A JP19488385A JPH0475292B2 JP H0475292 B2 JPH0475292 B2 JP H0475292B2 JP 19488385 A JP19488385 A JP 19488385A JP 19488385 A JP19488385 A JP 19488385A JP H0475292 B2 JPH0475292 B2 JP H0475292B2
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Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は銅精鉱中に微量に含有されるレニウム
を回収する方法に関するものである。 〔従来技術〕 レニウムは輝水鉛鉱、ガドリン石、コロンブ
石、タンタル石、モリブナイト等に含有されてい
る他、銅鉱石中にも微量含まれている場合があ
る。しかし現在工業的に行われているレニウムの
回収は白金−レニウム廃触媒等からの回収を除い
ては、モリブデン採取の主原料であるモリブデナ
イトの焙焼ダストからの回収が主体で、銅精鉱中
に微量に含有されているレニウムの回収は全く試
みられていなかつた。 モリブデン精鉱を酸化焙焼する際に発生する煙
灰中には精鉱に含有されているレニウムが濃縮し
て来て、この煙灰を浸出するとレニウムは液中に
溶解してくる。このような浸出液からレニウムを
回収する方法として米国特許2876065号には陰イ
オン交換樹脂を用いることが述べられているが、
希硫酸溶液に３級アミン樹脂を適用したこの発明
の方法の場合には、モリブデンも陰イオン交換樹
脂に吸着されるため、吸着されたレニウムを脱着
する前にアルカリによるモリブデンの脱着操作を
必要とし、また米国特許第3244475号には第４級
アンモニウム塩陰イオン交換物質を有機溶媒とし
て用いることが述べられているが、この発明では
モリブデンがレニウムと共に有機溶媒相に抽出さ
れるのを防ぐために、レニウムを含有する水溶液
が一般にモリブデン酸化焙焼により発生するSO2
ガスの洗浄液で酸性となつているため、これにア
ルカリを添加してPHを10〜12に調整することが必
要であると云う問題点がある。またこの液中に砒
素が含まれているとアミン系陰イオン交換物質で
抽出した場合に砒素も共に抽出されるので、砒素
の分離操作が必要となる問題点のあることが特公
昭50−6405号に述べられている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 この発明は銅製錬のSO2を含んだ排ガスの洗浄
工程に於て、洗浄液中に微量に溶解しているレニ
ウムを効率良く分離回収しようとするものであ
る。発明者は銅精鉱中に数ppmのオーダーで含ま
れているレニウムの銅製錬工程における挙動を調
査した結果、含有されているレニウムのほヾ全量
が溶錬工程で揮発し、排ガスの除塵のための電気
集塵機でも殆んど捕集されず、SO2ガスと共に硫
酸製造工程に入り、ここでSO2ガスの冷却洗浄塔
に循環されている洗浄液中に溶解して濃縮されて
くることを見出した。従来この洗浄液は系外に一
部抜取つて硫酸分は石灰分を添加して中和し石膏
の形で除去し、銅分や砒素は硫化殿物として除去
し夫々を回収していたが、前記液中に溶解してレ
ニウムは硫化砒素殿物と共に硫化物としてその殆
んどが共沈してくること確められた。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は前記した銅製錬工程の排ガス洗浄液中
に溶解濃縮したレニウムを効率よく回収しようと
するものであつて、この目的を達成するために本
発明は銅製錬工程のSO2ガス洗浄液中の硫酸分を
石膏として中和除去した後、この液にNaSH又は
H2Sを添加して銅、砒素及びレニウムを硫化物と
して沈澱分離し、次いで得られた沈澱を酸性水溶
液中で硫酸銅と混合して殿物中に含有する砒素、
レニウム等の硫化物を硫酸銅と反応させて砒素及
びレニウム等を酸化物として水溶液中に溶解さ
せ、さらにこの水溶液の遊離硫酸濃度を50〜150
ｇ／ｌに調整し、この液を第４級アンモニウム塩
陰イオン交換物質と接触させて、この水溶液中の
レニウムが該イオン交換物質に優先的に吸着され
るように構成したものである。 以下本発明をさらに詳細に説明する。 SO2排ガス洗浄液からCu、As等の有価物を除
去するためには、予め酸性の強い洗浄液にCaO源
を添加して硫酸分を石膏として中和除去し、次い
でこの液にNaSH又はH2Sを添加して液中に含ま
れる有価物を硫化物として沈澱させる。このとき
に添加するNaSH又はH2Sは含有As＋Cu当り1.0
〜1.1当量程度が必要である。これらの硫化物沈
澱を生成させる場合のＳ源としてはNa2Sを用い
ても差支えない。こゝで得られた銅、砒素を主体
とする硫化殿物中にはこの他回収を目的とするレ
ニウムの他にモリブデンも含有されている。 次いでこの硫化殿物は酸性の液中で硫酸銅と共
に十分混合撹拌してCuとAs、Re等の置換反応を
十分行わせてAs、Re等を水溶液中に溶解させ
る。このとき硫酸銅による置換反応を十分に行わ
せるために添加する硫酸銅中のCuと殿物中のAs
の比Cu／Asが1.2以上となるように添加すること
が好ましい。 得られた水溶液は硫酸酸性となつているが、流
離硫酸の濃度を50〜150ｇ／の範囲に調整する
ことが必要である。遊離硫酸濃度が50ｇ／以下
ではこれに続く陰イオン交換物質への吸着レニウ
ムのみでなく他の物質も吸着がおこつてレニウム
のみの選択分離性が悪くなる。また遊離硫酸濃度
が150ｇ／以上高くなつても最早レニウムの選
択分離性はそれ以上改善されず、且つ廃酸の中和
に多量のアルカリを消費するようになつて不利で
ある。 レニウムが溶解した水溶液からレニウムを分離
するために用いる第４級アンモニウム塩陰イオン
交換物質としては、第４級アンモニウムを交換基
とする強塩基性陰イオン交換樹脂、例えばデユオ
ライトＡ−102D（住友化学(株)商品名）をカラムに
充填したイオン交換塔に該水溶液を通過させて
Reを優先的に吸着させる。この他４級アンモニ
ウム塩系有機溶媒、例えばAliquat336を用いる
こともできる。回収されたレニウムは公知の方法
に従つてイオン交換樹脂から溶離させるか、有機
溶媒から逆抽出させることによつてレニウムを分
離回収することができる。 アミン系有機溶媒、例えばトリノルマルオクチ
ルアミンで抽出させた場合にはレニウムの他にモ
リブデンも抽出され、逆抽出後モリブデンとレニ
ウムの分離が必要となる。 〔実施例〕 実施例 １ 銅製錬系統SO2排ガス洗浄循環液から抜取つた
Cu、As、Re、Mo等の有価金属と遊離硫酸を含
有する洗浄液にCa（OH）2を添加し、生成する石
膏を沈澱分離し、残液にNaHSを含有する水溶液
を水溶液中のCuに対し約1.1当量添加し、有価金
属を酸化物として沈澱させ、次いで沈澱を分離
後、硫酸酸性溶液中で硫酸銅中のCuと殿物中の
Asの比がCu／As＝1.2になるように沈澱と硫酸
銅とを混合撹拌してAs、Re等を水溶液中に溶解
し残渣を分離し、この液に硫酸を添加して
Re0.182ｇ／、Mo0.10ｇ／、Cu2.90ｇ／、
As20.7ｇ／、遊離硫酸74.1ｇ／を含有する置
換終液を得た。 この置換終液を直径４cmのカラムに高さ3.2cm
（容積40ml）まで第４級アンモニウムを交換基と
する強塩基性陰カラム交換樹脂（デユオライトＡ
−102D、商品名、住友化学製）を充填し、１
／Hr（SV＝25Hr-1）の割合で５通過させ、
処理液の分析を行つた。分析結果を第１表に示
す。
を回収する方法に関するものである。 〔従来技術〕 レニウムは輝水鉛鉱、ガドリン石、コロンブ
石、タンタル石、モリブナイト等に含有されてい
る他、銅鉱石中にも微量含まれている場合があ
る。しかし現在工業的に行われているレニウムの
回収は白金−レニウム廃触媒等からの回収を除い
ては、モリブデン採取の主原料であるモリブデナ
イトの焙焼ダストからの回収が主体で、銅精鉱中
に微量に含有されているレニウムの回収は全く試
みられていなかつた。 モリブデン精鉱を酸化焙焼する際に発生する煙
灰中には精鉱に含有されているレニウムが濃縮し
て来て、この煙灰を浸出するとレニウムは液中に
溶解してくる。このような浸出液からレニウムを
回収する方法として米国特許2876065号には陰イ
オン交換樹脂を用いることが述べられているが、
希硫酸溶液に３級アミン樹脂を適用したこの発明
の方法の場合には、モリブデンも陰イオン交換樹
脂に吸着されるため、吸着されたレニウムを脱着
する前にアルカリによるモリブデンの脱着操作を
必要とし、また米国特許第3244475号には第４級
アンモニウム塩陰イオン交換物質を有機溶媒とし
て用いることが述べられているが、この発明では
モリブデンがレニウムと共に有機溶媒相に抽出さ
れるのを防ぐために、レニウムを含有する水溶液
が一般にモリブデン酸化焙焼により発生するSO2
ガスの洗浄液で酸性となつているため、これにア
ルカリを添加してPHを10〜12に調整することが必
要であると云う問題点がある。またこの液中に砒
素が含まれているとアミン系陰イオン交換物質で
抽出した場合に砒素も共に抽出されるので、砒素
の分離操作が必要となる問題点のあることが特公
昭50−6405号に述べられている。 〔発明が解決しようとする問題点〕 この発明は銅製錬のSO2を含んだ排ガスの洗浄
工程に於て、洗浄液中に微量に溶解しているレニ
ウムを効率良く分離回収しようとするものであ
る。発明者は銅精鉱中に数ppmのオーダーで含ま
れているレニウムの銅製錬工程における挙動を調
査した結果、含有されているレニウムのほヾ全量
が溶錬工程で揮発し、排ガスの除塵のための電気
集塵機でも殆んど捕集されず、SO2ガスと共に硫
酸製造工程に入り、ここでSO2ガスの冷却洗浄塔
に循環されている洗浄液中に溶解して濃縮されて
くることを見出した。従来この洗浄液は系外に一
部抜取つて硫酸分は石灰分を添加して中和し石膏
の形で除去し、銅分や砒素は硫化殿物として除去
し夫々を回収していたが、前記液中に溶解してレ
ニウムは硫化砒素殿物と共に硫化物としてその殆
んどが共沈してくること確められた。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は前記した銅製錬工程の排ガス洗浄液中
に溶解濃縮したレニウムを効率よく回収しようと
するものであつて、この目的を達成するために本
発明は銅製錬工程のSO2ガス洗浄液中の硫酸分を
石膏として中和除去した後、この液にNaSH又は
H2Sを添加して銅、砒素及びレニウムを硫化物と
して沈澱分離し、次いで得られた沈澱を酸性水溶
液中で硫酸銅と混合して殿物中に含有する砒素、
レニウム等の硫化物を硫酸銅と反応させて砒素及
びレニウム等を酸化物として水溶液中に溶解さ
せ、さらにこの水溶液の遊離硫酸濃度を50〜150
ｇ／ｌに調整し、この液を第４級アンモニウム塩
陰イオン交換物質と接触させて、この水溶液中の
レニウムが該イオン交換物質に優先的に吸着され
るように構成したものである。 以下本発明をさらに詳細に説明する。 SO2排ガス洗浄液からCu、As等の有価物を除
去するためには、予め酸性の強い洗浄液にCaO源
を添加して硫酸分を石膏として中和除去し、次い
でこの液にNaSH又はH2Sを添加して液中に含ま
れる有価物を硫化物として沈澱させる。このとき
に添加するNaSH又はH2Sは含有As＋Cu当り1.0
〜1.1当量程度が必要である。これらの硫化物沈
澱を生成させる場合のＳ源としてはNa2Sを用い
ても差支えない。こゝで得られた銅、砒素を主体
とする硫化殿物中にはこの他回収を目的とするレ
ニウムの他にモリブデンも含有されている。 次いでこの硫化殿物は酸性の液中で硫酸銅と共
に十分混合撹拌してCuとAs、Re等の置換反応を
十分行わせてAs、Re等を水溶液中に溶解させ
る。このとき硫酸銅による置換反応を十分に行わ
せるために添加する硫酸銅中のCuと殿物中のAs
の比Cu／Asが1.2以上となるように添加すること
が好ましい。 得られた水溶液は硫酸酸性となつているが、流
離硫酸の濃度を50〜150ｇ／の範囲に調整する
ことが必要である。遊離硫酸濃度が50ｇ／以下
ではこれに続く陰イオン交換物質への吸着レニウ
ムのみでなく他の物質も吸着がおこつてレニウム
のみの選択分離性が悪くなる。また遊離硫酸濃度
が150ｇ／以上高くなつても最早レニウムの選
択分離性はそれ以上改善されず、且つ廃酸の中和
に多量のアルカリを消費するようになつて不利で
ある。 レニウムが溶解した水溶液からレニウムを分離
するために用いる第４級アンモニウム塩陰イオン
交換物質としては、第４級アンモニウムを交換基
とする強塩基性陰イオン交換樹脂、例えばデユオ
ライトＡ−102D（住友化学(株)商品名）をカラムに
充填したイオン交換塔に該水溶液を通過させて
Reを優先的に吸着させる。この他４級アンモニ
ウム塩系有機溶媒、例えばAliquat336を用いる
こともできる。回収されたレニウムは公知の方法
に従つてイオン交換樹脂から溶離させるか、有機
溶媒から逆抽出させることによつてレニウムを分
離回収することができる。 アミン系有機溶媒、例えばトリノルマルオクチ
ルアミンで抽出させた場合にはレニウムの他にモ
リブデンも抽出され、逆抽出後モリブデンとレニ
ウムの分離が必要となる。 〔実施例〕 実施例 １ 銅製錬系統SO2排ガス洗浄循環液から抜取つた
Cu、As、Re、Mo等の有価金属と遊離硫酸を含
有する洗浄液にCa（OH）2を添加し、生成する石
膏を沈澱分離し、残液にNaHSを含有する水溶液
を水溶液中のCuに対し約1.1当量添加し、有価金
属を酸化物として沈澱させ、次いで沈澱を分離
後、硫酸酸性溶液中で硫酸銅中のCuと殿物中の
Asの比がCu／As＝1.2になるように沈澱と硫酸
銅とを混合撹拌してAs、Re等を水溶液中に溶解
し残渣を分離し、この液に硫酸を添加して
Re0.182ｇ／、Mo0.10ｇ／、Cu2.90ｇ／、
As20.7ｇ／、遊離硫酸74.1ｇ／を含有する置
換終液を得た。 この置換終液を直径４cmのカラムに高さ3.2cm
（容積40ml）まで第４級アンモニウムを交換基と
する強塩基性陰カラム交換樹脂（デユオライトＡ
−102D、商品名、住友化学製）を充填し、１
／Hr（SV＝25Hr-1）の割合で５通過させ、
処理液の分析を行つた。分析結果を第１表に示
す。
【表】
この表の結果から置換液中の他の成分は殆んど
吸着されないに拘らず、Reは効率よく吸着され
ていることを示している。 比較例 １ 実施例１で得られた置換終液にNaOH水溶液
を添加して遊離硫酸濃度を約10ｇ／に調整し、
この液を実施例１と同様に準備したイオン交換樹
脂カラムを通過させた結果を第２表に示す。
吸着されないに拘らず、Reは効率よく吸着され
ていることを示している。 比較例 １ 実施例１で得られた置換終液にNaOH水溶液
を添加して遊離硫酸濃度を約10ｇ／に調整し、
この液を実施例１と同様に準備したイオン交換樹
脂カラムを通過させた結果を第２表に示す。
【表】
この表の結果から遊離硫酸の少ない場合には
Reは吸着されるがMoも同時に吸着されて選択分
離性が悪いことを示している。 比較例 ２ 実施例１と同様にして排ガス洗浄液を処理し、
得られたCu、Asを主とする硫化殿物をスラリー
として、CuSO4を添加撹拌し、残渣を分離した液
に硫酸を添加して置換終液を得た。この液をトリ
ノルマルオクチルアミン（フアーミン＃08、商品
名、花王石鹸製）40容量％のキシレン溶液と容積
比５：１で混合した３分間振盪後水相中に残つた
成分を分析した。さらにこの抽出後液を新たな抽
出溶媒と接触させた抽出後液も同じく分析した。
分析結果を第３表に示す。
Reは吸着されるがMoも同時に吸着されて選択分
離性が悪いことを示している。 比較例 ２ 実施例１と同様にして排ガス洗浄液を処理し、
得られたCu、Asを主とする硫化殿物をスラリー
として、CuSO4を添加撹拌し、残渣を分離した液
に硫酸を添加して置換終液を得た。この液をトリ
ノルマルオクチルアミン（フアーミン＃08、商品
名、花王石鹸製）40容量％のキシレン溶液と容積
比５：１で混合した３分間振盪後水相中に残つた
成分を分析した。さらにこの抽出後液を新たな抽
出溶媒と接触させた抽出後液も同じく分析した。
分析結果を第３表に示す。
【表】
この場合Reは略々全量が、Moは大部分が溶媒
相に吸収される。 比較例 ３ 比較例２で得た置換終液にNaOH水溶液を添
加して遊離硫酸の一部を中和して遊離H2SO4を
23.1ｇ／とし、比較例２と同じ溶媒で抽出し
た。結果を第４表に示す。
相に吸収される。 比較例 ３ 比較例２で得た置換終液にNaOH水溶液を添
加して遊離硫酸の一部を中和して遊離H2SO4を
23.1ｇ／とし、比較例２と同じ溶媒で抽出し
た。結果を第４表に示す。
本発明によれば銅製錬工程のSO2排ガス洗浄液
から銅原料鉱石中に微量含有されているレニウム
を液中に共存する銅、砒素、モリブデン等から分
離して極めて効率よく回収できるので稀少資源活
用の意義は極めて大なるものがある。
から銅原料鉱石中に微量含有されているレニウム
を液中に共存する銅、砒素、モリブデン等から分
離して極めて効率よく回収できるので稀少資源活
用の意義は極めて大なるものがある。
Claims (1)
- １ 銅製錬工程のSO2ガス洗浄液中の硫酸分を石
膏として中和除去した後、該液にNaSH又はH2S
を添加して沈殿する硫化物を分離し、次いで該硫
化物沈澱と硫酸銅とを酸性水溶液中で混合して得
られた含レニウム水溶液を遊離硫酸濃度50〜150
ｇ／ｌに調整し、第４級アンモニウム塩陰イオン
交換物質と接触させてレニウムを選択的に分離す
ることを特徴とする銅製錬工程からのレニウムの
回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19488385A JPS6256540A (ja) | 1985-09-05 | 1985-09-05 | 銅製錬工程からのレニウムの回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19488385A JPS6256540A (ja) | 1985-09-05 | 1985-09-05 | 銅製錬工程からのレニウムの回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6256540A JPS6256540A (ja) | 1987-03-12 |
| JPH0475292B2 true JPH0475292B2 (ja) | 1992-11-30 |
Family
ID=16331904
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19488385A Granted JPS6256540A (ja) | 1985-09-05 | 1985-09-05 | 銅製錬工程からのレニウムの回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6256540A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100440539B1 (ko) * | 2001-10-29 | 2004-07-21 | 엘지니꼬동제련 주식회사 | 폐석고(廢石膏)중의 유용 성분의 회수방법 |
-
1985
- 1985-09-05 JP JP19488385A patent/JPS6256540A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6256540A (ja) | 1987-03-12 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |