JP6371194B2 - 色素増感光電変換素子の製造方法 - Google Patents
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Description
(1)多孔質酸化物半導体層側の基材に封止材を形成すると、多孔質酸化物半導体層に不純物が付着し、変換効率が十分ではなくなる。
(2)片側の基材に封止材を固定して、封止材を土手として、封止材の内側に電解質を滴下すると、電解質が封止材と接触したまま、封止部を形成することになり、封止部と、これを接着させる相手側の基材との間に電解質が漏れて入り込んだり、封止材に電解質が取り込まれたりして、封止性能(耐久性)が十分ではなくなる。
(3)但し、単に封止材が固定された基材と反対側の基材に電解質を設けただけでは、土手がないので、電解質が流れ出してしまい、得られる色素増感光電変換素子において電解質量が足りなくなり変換特性が下がったり、封止の際に、封止材と基材との間に、電解質が入ってしまい、耐久性が劣化したりする。このことから、本発明者らは、以下の発明により上記課題を解決し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。
第1基材1は、上述したように、透明導電層からなる電極7と、電極7に対して第2基材2と反対側に設けられる透明基板6とを備えている。
第2基材2は、上述したように対極基板8と触媒層9とを備えている。
多孔質酸化物半導体層3は、酸化物半導体粒子で構成されている。酸化物半導体粒子は、例えば酸化チタン(TiO2)、酸化亜鉛(ZnO)、酸化タングステン(WO3)、酸化ニオブ(Nb2O5)、チタン酸ストロンチウム(SrTiO3)、酸化スズ(SnO2)、酸化インジウム(In3O3)、酸化ジルコニウム(ZrO2)、酸化タリウム(Ta2O5)、酸化ランタン(La2O3)、酸化イットリウム(Y2O3)、酸化ホルミウム(Ho2O3)、酸化ビスマス(Bi2O3)、酸化セリウム(CeO2)、酸化アルミニウム(Al2O3)又はこれらの2種以上で構成される。多孔質酸化物半導体層3の厚さは、例えば0.1〜100μmとすればよい。
封止部4としては、例えば変性ポリオレフィン樹脂、ビニルアルコール重合体などの熱可塑性樹脂が挙げられる。変性ポリオレフィン樹脂としては、例えばアイオノマー、エチレン−ビニル酢酸無水物共重合体、エチレン−メタクリル酸共重合体およびエチレン−ビニルアルコール共重合体が挙げられる。これらの樹脂は単独で又は2種以上を組み合せて用いることができる。
電解質5は、例えばI−/I3 −などの酸化還元対と有機溶媒とを含んでいる。有機溶媒としては、アセトニトリル、メトキシアセトニトリル、メトキシプロピオニトリル、プロピオニトリル、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ジエチルカーボネート、γ−ブチロラクトン、バレロニトリル、ピバロニトリル、グルタロニトリル、メタクリロニトリル、イソブチロニトリル、フェニルアセトニトリル、アクリロニトリル、スクシノニトリル、オキサロニトリル、ペンタニトリル、アジポニトリルなどを用いることができる。酸化還元対としては、例えばI−/I3 −のほか、臭素/臭化物イオン、亜鉛錯体、鉄錯体、コバルト錯体などのレドックス対が挙げられる。また電解質5は、有機溶媒に代えて、イオン液体を用いてもよい。イオン液体としては、例えばピリジニウム塩、イミダゾリウム塩、トリアゾリウム塩等の既知のヨウ素塩であって、室温付近で溶融状態にある常温溶融塩が用いられる。このような常温溶融塩としては、例えば、1−ヘキシル−3−メチルイミダゾリウムヨーダイド、1−エチル−3−プロピルイミダゾリウムヨーダイド、ジメチルイミダゾリウムアイオダイド、エチルメチルイミダゾリウムアイオダイド、ジメチルプロピルイミダゾリウムアイオダイド、ブチルメチルイミダゾリウムアイオダイド、又は、メチルプロピルイミダゾリウムアイオダイドが好適に用いられる。
光増感色素としては、例えばビピリジン構造、ターピリジン構造などを含む配位子を有するルテニウム錯体や、ポルフィリン、エオシン、ローダミン、メロシアニンなどの有機色素が挙げられる。中でも、ターピリジン構造を含む配位子を有するルテニウム錯体が好ましい。この場合、色素増感光電変換素子100の光電変換特性をより向上させることができる。
まず図2に示すように、第2基材2と、第2基材2のうち触媒層9側の表面に設けられた封止材4Aとを有する第2基体20を準備する。そして、第2基体20には、触媒層9側の表面に封止材4Aを固定する。
次に、図4に示すように、第1基体10と、封止材4A付き第2基体20を互いに対向させた後、図5に示すように、互いに接触させる。このとき、封止材4Aを第1基材1の電極7に接触させるとともに、封止材4Aの内側に多孔質酸化物半導体層3を配置させる。この時点ではまだ封止材4Aは溶融していない状態にある。言い換えると、封止材4Aは第1基材1の電極7に接着されていない状態にある。
次に、積層体50Aを、チャンバ(図示せず)の内部に配置させる。そしてこの状態で、チャンバの内部空間を減圧する。その後、図6に示すように、熱源としての加熱部材40を第2基体20のうち第1基体10と反対側の面に接触させ、第2基材2を介して封止材4Aを加圧しながら加熱して溶融させる。
上述したように、まず第1基体10と、封止材4A付きの第2基体20とを準備する。
積層体50Aは大気圧下で準備する。ここで、大気圧とは、0℃に換算した場合に101325Paである圧力を言う。
貼合せ工程においては、積層体50Aが配置されるチャンバの内部の空間は減圧される。この場合、この空間は通常、50Pa以上1013hPa未満の範囲の圧力まで減圧される。ここで、この圧力は50〜800Paとすることが好ましく、300〜800Paとすることがより好ましい。
はじめに、6.0cm×6.0cm×0.05mmのチタンからなる基板を対極基板として準備した。そして、対極基板上に、スパッタリング法により、厚さ10nmの白金触媒層を形成し、第2基材としての対極を得た。こうして、第2基材からなる第2基体を得た。
多孔質酸化物半導体層に電解質を滴下する際、多孔質酸化物半導体層の体積1mm3あたりの電解質の滴下量を表1に示す通り1.00μLとしたこと以外は実施例1と同様にして色素増感光電変換セルからなる色素増感光電変換素子を得た。
多孔質酸化物半導体層に電解質を滴下する際、多孔質酸化物半導体層の体積1mm3あたりの電解質の滴下量を表1に示す通り4.00μLとしたこと以外は実施例1と同様にして色素増感光電変換セルからなる色素増感光電変換素子を得た。
グローブボックスの内部に第1基体と第2封止材付きの第2基体とを入れた後、グローブボックスの内部空間を減圧し、減圧下で第1基体と第2封止材付きの第2基体とを互いに対向させ、第2封止材と第1基体とを重ね合わせて接触させて積層体を得たこと以外は実施例1と同様にして色素増感光電変換素子を得た。
作用極にも、対極に形成した第2封止材と同様の寸法の第1封止材を形成したこと以外は実施例1と同様にして色素増感光電変換素子を得た。
作用極にも、対極に形成した第2封止材と同様の寸法の第1封止材を形成したこと以外は実施例2と同様にして色素増感光電変換素子を得た。
作用極には、対極に形成した第2封止材と同様の寸法の第1封止材を形成し、対極には第2封止材を形成しなかったこと以外は実施例1と同様にして色素増感光電変換素子を得た。
(1)光電変換特性
実施例1〜4及び比較例1〜3で得られた色素増感光電変換素子について、初期変換効率(η0)を測定した。結果を表1に示す。なお、表1には、比較例1を100とした初期光電変換効率η0の相対値を示した。
耐久性は、色素増感光電変換素子の光電変換効率の保持率によって評価できる。耐久性は、具体的には以下のようにして評価した。即ちまず実施例1〜4及び比較例1〜3で得られた色素増感光電変換素子を、その製造直後から85℃の高温環境下で1000時間静置して光電変換効率(η)を測定した。そして、こうして測定された光電変換効率(η)と、上記のようにして測定された初期変換効率(η0)とに基づいて、光電変換効率の保持率を下記式に基づいて算出した。結果を表1に示す。なお、表1には、比較例1を100とした光電変換効率の保持率の相対値を示した。
光電変換効率の保持率=100×η/η0
2,202…第2基材
3…多孔質酸化物半導体層
4…封止部
4A…封止材
5…電解質
7…電極
10,210…第1基体
20,220…第2基体
40…加熱部材(熱源)
50…色素増感光電変換セル
50A…積層体
100…色素増感光電変換素子
Claims (5)
- 電極を含む第1基材と、前記第1基材に対向する第2基材と、前記第1基材及び前記第2基材を接着させる環状の封止部と、前記第1基材及び前記第2基材の間に設けられ、光増感色素が担持される多孔質酸化物半導体層と、前記第1基材と前記第2基材との間に配置され、前記多孔質酸化物半導体層に含浸される電解質とを備える色素増感光電変換セルを有する色素増感光電変換素子を製造する色素増感光電変換素子の製造方法であって、
前記第1基材を含む第1基体、及び、前記第2基材を含む第2基体を準備する基体準備工程と、
前記第1基体及び前記第2基体を、前記封止部を形成する環状の封止材を介して貼り合せる貼合せ工程とを含み、
前記基体準備工程において、前記第1基体及び前記第2基体のうちの一方の基体に前記封止材が固定され、他方の基体が、前記電解質が含浸されている前記多孔質酸化物半導体層を有し、前記他方の基体に前記封止材が固定されていない、色素増感光電変換素子の製造方法。 - 前記基体準備工程の後であって、前記貼合せ工程の前に、前記第1基体及び前記第2基体を互いに対向させた状態で前記封止材を介して接触させて積層体を準備する積層体準備工程をさらに含み、
前記貼合せ工程において、前記積層体がチャンバの内部に配置された状態で、前記チャンバの内部空間を減圧した後、前記封止材を介して前記第1基体及び前記第2基体を貼り合せるとともに、前記封止材を加熱することにより前記第1基体及び前記第2基体に接着させる、請求項1に記載の色素増感光電変換素子の製造方法。 - 前記貼合せ工程において、前記封止材を加熱及び加圧することにより、前記第1基体及び前記第2基体に前記封止材を接着させて前記第1基体と前記第2基体との間に前記封止部を形成し、加熱及び加圧は、前記第1基体及び前記第2基体のうち前記封止材が固定されている前記一方の基体における前記他方の基体と反対側の面から熱源を押し付けることによって行われる、請求項2に記載の色素増感光電変換素子の製造方法。
- 前記基体準備工程において、前記封止材が固定されている前記一方の基体が可撓性を有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の色素増感光電変換素子の製造方法。
- 前記基体準備工程が、前記第1基体及び前記第2基体のうち前記他方の基体を準備する際に、前記多孔質酸化物半導体層に前記電解質を滴下する工程を含み、
前記多孔質酸化物半導体層の体積1mm3あたりの前記電解質の滴下量が0.5〜4.0μLである、請求項1〜4のいずれか一項に記載の色素増感光電変換素子の製造方法。
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