JP5274690B1 - 色素増感太陽電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】光を透過させることが可能な導電性基板15上に多孔質酸化チタン層13を有する作用極10と、作用極10に対向するように配置される対極20と、作用極10の多孔質酸化チタン層13に担持される光増感色素と、作用極10及び対極20の間に配置される電解質40とを備え、多孔質酸化チタン層13が、アナターゼ結晶からなるアナターゼ結晶型酸化チタンと、ルチル結晶からなるルチル結晶型酸化チタンとを含み、多孔質酸化チタン層13が複数の層の積層体で構成され、積層体のうち最外層13aが、ルチル結晶型酸化チタンを含み、中間層13b,13cがアナターゼ結晶型酸化チタンを含み、最外層13a中のルチル結晶型酸化チタンの含有率が、中間層13b,13c中のルチル結晶型酸化チタンの含有率よりも大きい、色素増感太陽電池100。
【選択図】図1
Description
i)2つの層における酸化チタンの平均粒径が異なる
ii)2つの層におけるルチル結晶型酸化チタンの含有率が異なる
粒径=(S/π)1/2
(上記式中、Sはルチル結晶型酸化チタンの面積を示す)
作用極10は、上述したように、光を透過させることが可能な導電性基板15と、導電性基板15の上に設けられる多孔質酸化チタン層13とを備えている。導電性基板15は、透明基板11と、透明基板11の対極20側に設けられる透明導電膜12とを有する(図1参照)。
光増感色素としては、例えばビピリジン構造、ターピリジン構造などを含む配位子を有するルテニウム錯体や、ポルフィリン、エオシン、ローダミン、メロシアニンなどの有機色素が挙げられる。中でも、ターピリジン構造を含む配位子を有するルテニウム錯体が好ましい。この場合、色素増感太陽電池100の光電変換特性をより向上させることができる。
対極20は、上述したように、対極基板21と、対極基板21のうち作用極10側に設けられて対極20の表面における還元反応を促進する導電性の触媒膜(導電層)10とを備えている。
封止部30を構成する材料としては、例えば非鉛系の透明な低融点ガラスフリットなどの無機絶縁材料や、アイオノマー、エチレン−ビニル酢酸無水物共重合体、エチレン−メタクリル酸共重合体、エチレン−ビニルアルコール共重合体などを含む各種変性ポリオレフィン樹脂、紫外線硬化樹脂、及び、ビニルアルコール重合体などの樹脂が挙げられる。なお、封止部30は樹脂のみで構成されてもよいし、樹脂と無機フィラーとで構成されていてもよい。
電解質40は、例えばI−/I3 −などの酸化還元対と有機溶媒とを含んでいる。有機溶媒としては、アセトニトリル、メトキシアセトニトリル、メトキシプロピオニトリル、プロピオニトリル、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ジエチルカーボネート、γ−ブチロラクトン、バレロニトリル、ピバロニトリル、グルタロニトリル、メタクリロニトリル、イソブチロニトリル、フェニルアセトニトリル、アクリロニトリル、スクシノニトリル、オキサロニトリル、ペンタニトリル、アジポニトリルなどを用いることができる。酸化還元対としては、例えばI−/I3 −のほか、臭素/臭化物イオン、亜鉛錯体、鉄錯体、コバルト錯体などのレドックス対が挙げられる。また電解質40は、有機溶媒に代えて、イオン液体を用いてもよい。イオン液体としては、例えばピリジニウム塩、イミダゾリウム塩、トリアゾリウム塩等の既知のヨウ素塩であって、室温付近で溶融状態にある常温溶融塩が用いられる。このような常温溶融塩としては、例えば、1−ヘキシル−3−メチルイミダゾリウムヨーダイド、1−エチル−3−プロピルイミダゾリウムヨーダイド、ジメチルイミダゾリウムアイオダイド、エチルメチルイミダゾリウムアイオダイド、ジメチルプロピルイミダゾリウムアイオダイド、ブチルメチルイミダゾリウムアイオダイド、又は、メチルプロピルイミダゾリウムアイオダイドが好適に用いられる。
まず作用極10を以下のようにして準備する。
次に、透明導電膜12上に、中間層13cを形成するための第1ペーストを印刷する。第1ペーストは、酸化チタンのほか、ポリエチレングリコール、エチルセルロースなどの樹脂及び、テレピネオールなどの溶媒を含む。酸化チタンは、アナターゼ結晶型酸化チタンを含み、必要に応じて、ルチル結晶型酸化チタンを含む。第1ペースト中に含まれる酸化チタン全体中のルチル結晶型酸化チタンの含有率は中間層13c中のルチル結晶型酸化チタンの含有率と同一となるようにする。
次に、作用極10の多孔質酸化チタン層13に光増感色素を担持させる。このためには、作用極10を、光増感色素を含有する溶液の中に浸漬させ、その光増感色素を多孔質酸化チタン層13に吸着させた後に上記溶液の溶媒成分で余分な光増感色素を洗い流し、乾燥させることで、光増感色素を多孔質酸化チタン層13に吸着させればよい。但し、光増感色素を含有する溶液を多孔質酸化チタン層13に塗布した後、乾燥させることによって光増感色素を多孔質酸化チタン層13に吸着させても、光増感色素を多孔質酸化チタン層13に担持させることが可能である。
一方、以下のようにして対極20を準備する。
次に、例えば熱可塑性樹脂からなる環状のシートを準備する。そして、このシートを、光増感色素を担持した多孔質酸化チタン層13を有する作用極10上に載せ、加熱溶融させる。このとき、環状のシートの内側に多孔質酸化チタン層13が配置されるようにする。こうして作用極10の表面に環状の樹脂シートを固定する。
そして、電解質40を用意する。そして、電解質40を、作用極10上に固定した環状の樹脂シートの内側に配置する。電解質40は、例えばスクリーン印刷等の印刷法によって配置することが可能である。
電解質40を作用極10の上に配置した後は、作用極10に対し、作用極10との間に電解質40を挟むように対極20を重ね合わせ、環状の樹脂シートを加熱溶融させることによって作用極10と対極20とを接着させる。こうして、作用極10と対極20との間に封止部30を有する色素増感太陽電池100が得られ、色素増感太陽電池100の製造が完了する。
また上記実施形態では、多孔質酸化チタン層13が中間層13cを有しているが、図3に示す作用極210のように、多孔質酸化チタン層313が、中間層13cを有していなくてもよい。すなわち、多孔質酸化チタン層313は、最外層13aと中間層13bとで構成されてもよい。
(作用極の作製)
はじめに、ガラス基板上にFTO膜が形成されたFTO/ガラス基板を準備した。そして、このFTO/ガラス基板を洗浄し、この基板にUV−O3処理を行い、その基板上にスクリーン印刷により、酸化チタンを含有する中間層形成用酸化チタンナノ粒子ペーストを塗布し、150℃で10分間乾燥させた。このとき、酸化チタンは、光吸収用のアナターゼ結晶型酸化チタン(日揮触媒化成社製21NR)と、光散乱用のルチル結晶型酸化チタン(純正化学社製酸化チタン(ルチル型))とで構成した。ここで、酸化チタン中のルチル結晶型酸化チタンの含有率は5質量%となるようにした。
次に、光増感色素であるN719色素を、アセトニトリルとt−ブチルアルコールとを1:1(体積比)で混合した混合溶媒中に溶かして色素溶液を作製した。そして、この色素溶液中に上記作用極を24時間浸漬させ、多孔質酸化チタン層に光増感色素を担持させた。
一方、作用極の作製で使用した厚さ1mmのFTO/ガラス基板を用意し、この基板上にスパッタリング法によってPtを堆積させた。こうして対極を得た。
次に、作用極の上に、アイオノマーであるハイミラン(商品名、三井・デュポンポリケミカル社製)からなる環状の熱可塑性樹脂シートを配置した。このとき、環状の熱可塑性樹脂シートの内側に、多孔質酸化チタン層が配置されるようにした。そして、熱可塑性樹脂シートを180℃で5分間加熱し溶融させて作用極に接着させた。
他方、1−ヘキシル−3−メチルイミダゾリウムヨーダイドおよび3−メトキシプロピオニトリルの混合物に、I2、グアニジウムチオシアネート、及び、1−メチルベンゾイミダゾールを加え電解質を用意した。そして、用意した電解質をスクリーン印刷法によって、作用極に多孔質酸化チタン層を覆うように塗布した。
作用極に対し、対極を、作用極との間に電解質を挟むように重ね合わせ、封止部を減圧下(1000Pa)で加熱溶融することによって対極と封止部とを接着させた。こうして色素増感太陽電池を得た。
表1に示すように、最外層形成用酸化チタンナノ粒子ペースト中の光散乱用酸化チタンとして、180nmの平均粒径を有するルチル結晶型酸化チタンのみからなる酸化チタンの代わりに、550nmの平均粒径を有するルチル結晶型酸化チタンからなる酸化チタンを用いたこと以外は実施例1と同様にして色素増感太陽電池を作製した。
表1に示すように、最外層形成用酸化チタンナノ粒子ペースト中の光散乱用酸化チタンとして、180nmの平均粒径を有するルチル結晶型酸化チタンのみからなる酸化チタンの代わりに、180nmの平均粒径を有するルチル結晶型酸化チタンと、180nmの平均粒径を有するアナターゼ結晶型酸化チタンとからなる酸化チタンを用い、最外層における酸化チタン全体に占めるルチル結晶型酸化チタンの含有率を80質量%に変更するとともに、多孔質酸化チタン層全体中のルチル結晶型酸化チタンの含有率を、32質量%から26質量%に変更したこと以外は実施例1と同様にして色素増感太陽電池を作製した。
表1に示すように、最外層形成用酸化チタンナノ粒子ペースト中の酸化チタンとして、180nmの平均粒径を有するルチル結晶型酸化チタンのみからなる酸化チタンの代わりに、180nmの平均粒径(径:150〜210nm)を有するルチル結晶型酸化チタンと、180nmの平均粒径(径:150〜210nm)を有するアナターゼ結晶型酸化チタンとからなる酸化チタンを用い、最外層における酸化チタン全体に占めるルチル結晶型酸化チタンの含有率を60質量%に変更するとともに、多孔質酸化チタン層全体中のルチル結晶型酸化チタンの含有率を、32質量%から21質量%に変更したこと以外は実施例1と同様にして色素増感太陽電池を作製した。
表1に示すように、中間層中の光散乱用酸化チタンであるルチル結晶型酸化チタンの含有率を、5質量%から15質量%に変更し、多孔質酸化チタン層全体中のルチル結晶型酸化チタンの含有率を、32質量%から40質量%に変更したこと以外は実施例1と同様にして色素増感太陽電池を作製した。
表1に示すように、中間層中の光散乱用酸化チタンであるルチル結晶型酸化チタンの含有率を、5質量%から0質量%に変更し、多孔質酸化チタン層全体中のルチル結晶型酸化チタンの含有率を、32質量%から29質量%に変更したこと以外は実施例1と同様にして色素増感太陽電池を作製した。
表1に示すように、中間層中の光散乱用酸化チタンを、ルチル結晶型酸化チタンからアナターゼ結晶型酸化チタンに変更し、多孔質酸化チタン層全体中のルチル結晶型酸化チタンの含有率を、32質量%から29質量%に変更したこと以外は実施例1と同様にして色素増感太陽電池を作製した。
表1に示すように、中間層の上に最外層を形成せず、多孔質酸化チタン層全体中のルチル結晶型酸化チタンの含有率を、32質量%から0質量%に変更したこと以外は実施例1と同様にして色素増感太陽電池を作製した。
表1に示すように、最外層における光散乱用酸化チタンを、ルチル結晶型酸化チタンからアナターゼ結晶型酸化チタンに変更し、多孔質酸化チタン層全体中のルチル結晶型酸化チタンの含有率を、29質量%から0質量%に変更したこと以外は実施例6と同様にして色素増感太陽電池を作製した。
表1に示すように、中間層の上に最外層を形成せず、多孔質酸化チタン層全体中のルチル結晶型酸化チタンの含有率を、29質量%から0質量%に変更したこと以外は実施例7と同様にして色素増感太陽電池を作製した。
表1に示すように、最外層における光散乱用酸化チタンを、ルチル結晶型酸化チタンからアナターゼ結晶型酸化チタンに変更し、多孔質酸化チタン層全体中のルチル結晶型酸化チタンの含有率を、32質量%から3.5質量%に変更したこと以外は実施例1と同様にして色素増感太陽電池を作製した。
表2に示すように、光増感色素を、N719からN749に変更し、中間層の厚さを10μmから21μmに変更するとともに、多孔質酸化チタン層全体中のルチル結晶型酸化チタンの含有率を、32質量%から21質量%に変更するとともに、色素溶液の溶媒を、アセトニトリルとt−ブチルアルコールとの混合溶媒から1−プロパノールに変更したこと以外は実施例1と同様にして色素増感太陽電池を作製した。
表2に示すように、光増感色素を、N719からN749に変更し、中間層の厚さを10μmから21μmに変更するとともに、多孔質酸化チタン層全体中のルチル結晶型酸化チタンの含有率を、29質量%から17質量%に変更するとともに、色素溶液の溶媒を、アセトニトリルとt−ブチルアルコールとの混合溶媒から1−プロパノールに変更したこと以外は実施例6と同様にして色素増感太陽電池を作製した。
表2に示すように、光増感色素を、N719からN749に変更し、中間層の厚さを10μmから21μmに変更するとともに、多孔質酸化チタン層全体中のルチル結晶型酸化チタンの含有率を、29質量%から17質量%に変更するとともに、色素溶液の溶媒を、アセトニトリルとt−ブチルアルコールとの混合溶媒から1−プロパノールに変更したこと以外は実施例7と同様にして色素増感太陽電池を作製した。
表2に示すように、中間層の上に最外層を形成せず、多孔質酸化チタン層全体中のルチル結晶型酸化チタンの含有率を、17質量%から0質量%に変更するとともに、色素溶液の溶媒を、アセトニトリルとt−ブチルアルコールとの混合溶媒から1−プロパノールに変更したこと以外は実施例9と同様にして色素増感太陽電池を作製した。
表2に示すように、中間層の上に最外層を形成せず、多孔質酸化チタン層全体中のルチル結晶型酸化チタンの含有率を、17質量%から0質量%に変更するとともに、色素溶液の溶媒を、アセトニトリルとt−ブチルアルコールとの混合溶媒から1−プロパノールに変更したこと以外は実施例10と同様にして色素増感太陽電池を作製した。
表2に示すように、中間層の上に最外層を形成せず、多孔質酸化チタン層全体中のルチル結晶型酸化チタンの含有率を、21質量%から4.2質量%に変更するとともに、色素溶液の溶媒を、アセトニトリルとt−ブチルアルコールとの混合溶媒から1−プロパノールに変更したこと以外は実施例8と同様にして色素増感太陽電池を作製した。
上記のようにして得られた実施例1〜10及び比較例1〜7の色素増感太陽電池について、光電変換特性と光閉じ込め効果を評価した。
上記のようにして得られた実施例1〜10及び比較例1〜7のうち実施例1〜7及び比較例1〜4の色素増感太陽電池について、光電変換効率η(%)を測定した。そして、比較例1を基準として、下記式に基づいて光電変換効率ηの増加率を算出した。結果を表1に示す。
光電変換効率の増加率(%)=100×(実施例又は比較例の光電変換効率−比較例1の光電変換効率)/比較例1の光電変換効率
このとき、光電変換効率の測定は、Xeランプソーラーシミュレータ(山下電装社製YSS−150)とIVテスタ(英光精機社製MP−160)を使用して行った。
光電変換効率の増加率(%)=100×(実施例又は比較例の光電変換効率−比較例5の光電変換効率)/比較例5の光電変換効率
光閉じ込め効果については、へイズ率を指標とした。そして、上記のようにして得られた実施例1〜10及び比較例1〜7の色素増感太陽電池について、ヘイズメータ(村上色彩科学研究所社製HM−150)を用いてへイズ率を測定した。結果を表1〜2に示す。
13…多孔質酸化チタン層
13a…最外層
13b…中間層
15…導電性基板
20…対極
40…電解質
100…色素増感太陽電池
Claims (6)
- 光を透過させることが可能な導電性基板上に多孔質酸化チタン層を有する作用極と、
前記作用極に対向するように配置される対極と、
前記作用極の前記多孔質酸化チタン層に担持される光増感色素と、
前記作用極及び前記対極の間に配置される電解質とを備え、
前記多孔質酸化チタン層が、アナターゼ結晶からなるアナターゼ結晶型酸化チタンと、ルチル結晶からなるルチル結晶型酸化チタンとを含み、
前記多孔質酸化チタン層が複数の層の積層体で構成され、前記積層体のうち前記導電性基板から最も遠い位置に配置される最外層が前記ルチル結晶型酸化チタンを含み、
前記積層体において前記最外層と前記導電性基板との間に設けられる中間層が前記アナターゼ結晶型酸化チタンと前記ルチル結晶型酸化チタンとを含み、
前記最外層中の前記ルチル結晶型酸化チタンの含有率が、前記中間層中の前記ルチル結晶型酸化チタンの含有率よりも大きい、色素増感太陽電池。 - 前記ルチル結晶型酸化チタンが球状である、請求項1に記載の色素増感太陽電池。
- 前記ルチル結晶型酸化チタンの平均粒径が50〜500nmである、請求項2に記載の色素増感太陽電池。
- 前記最外層中の前記ルチル結晶型酸化チタンの含有率が70〜100質量%である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の色素増感太陽電池。
- 前記中間層中の前記ルチル結晶型酸化チタンの含有率が3〜15質量%である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の色素増感太陽電池。
- 前記多孔質酸化チタン層全体中の前記ルチル結晶型酸化チタンの含有率が5〜40質量%である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の色素増感太陽電池。
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