JP2000340269A - 色素増感型光電変換素子 - Google Patents
色素増感型光電変換素子Info
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Abstract
換素子において、変換効率を高めること。 【解決手段】 酸化チタンとして結晶構造がブルーカイ
ト型を主体とする酸化チタンを半導体として用いること
を特徴とする色素増感型光電変換素子。
Description
変換素子、光センサー、受光素子などに利用できる色素
増感型光電変換素子に関する。
シリコン太陽電池、ガリウムヒ素(GaAs)太陽電
池、インジウムリン(InP)太陽電池などがある。し
かしこれらの電池はコストが高いことが難点とされてい
る。また太陽電池には酸化物半導体、例えば酸化チタン
(TiO2 )を利用したものも知られている。しかし、
酸化チタンは短波長の光しか吸収しないため、光電変換
効率が悪い。そこでこれを改良した色素増感型光電変換
素子も知られている。
るように、例えば、酸化チタン粒子の薄層3の一方の側
に透明電極2、他方の側に色素4、電解液5および電極
6をこの順序に配置した構成を有する。色素4は太陽光
を吸収して電子(e- )と正孔(h+ )を生じる。電子
(e- )は酸化チタン薄層3に注入され、正孔(h+)
は電解液と反応する。電解液として例えばヨウ素イオン
(I- )を含むものを用いると、I- と正孔(h+ )と
が反応してI3 -が生ずる。 3/2I- +h+ →1/2I3 - そして電解液側の電極において電子(e- )が電解液中
のI3 -と反応してI-を生じ回路が形成され、起電力が
生じる。 1/2I3 -+e- →3/2I- この種の光電変換素子の半導体としては酸化チタンの
他、酸化亜鉛、硫化亜鉛などが知られているが、現実に
は酸化チタンが用いられることが多い。色素としては例
えばルテニウム錯体、ポルフィリン誘導体などが多く利
用されている。
タン)にはアナターゼ(Anatase)、ブルーカイ
ト(Brookite)、ルチル(Rutile)の3
つの結晶構造の存在が知られている。四塩化チタンと酸
素または酸素含有ガスとを混合燃焼する気相法によって
製造する場合において、最も低温で生成し安定な酸化チ
タンはアナターゼ型である。これに熱処理を施し焼成し
ていくと816〜1040℃でブルーカイト型、それ以
上の温度域ではルチル型構造の酸化チタンに変換する。
(理化学辞典第3版、P.514〜515)。
酸化チタンが多く用いられているが、その酸化チタンの
結晶構造による光電効果への影響については従来殆ど調
べられていない。そして一般的には特開平10−255
863号公報に記載されているようにルチル型またはア
ナターゼ型の酸化チタンが用いられている。本発明は酸
化チタンを半導体とする色素増感型光電変換素子におい
て、その光電変換効率を高めることを目的とする。
を半導体とする色素増感型光電変換素子における光電効
果について検討の結果、光の吸収によって色素中に電子
と正孔が発生した際、この励起された電子は10-6〜1
0-12秒という非常に短い時間に不活性化すること、高
い光電変換効率を得るには、この励起された電子を非常
に高速で、具体的には不活性化速度の100倍以上の速
さで酸化チタンに注入することが肝要であるとの知見を
得た。さらに、酸化チタンの結晶構造と光電変換効率と
の関係について検討の結果、従来考慮されていなかった
ブルーカイト型の酸化チタンは、色素との結合が良好
で、ルチル型やアナターゼ型の酸化チタンの場合に較べ
て、高い光電変換効率が得られることを見出した。この
知見に基づいて本発明を完成するに至った。
色素増感型光電変換素子において、半導体がブルーカイ
ト型酸化チタンを主体とする酸化チタンであることを特
徴とする色素増感型光電変換素子を提供する。この色素
増感型光電変換素子において、半導体はブルーカイト型
酸化チタンを70質量%以上含む酸化チタンであること
が好ましい。本発明は、さらに、上記の色素増感型光電
変換素子を製造する方法であって、ブルーカイト型酸化
チタンを主体とする酸化チタンの表面層を有する基板
を、色素を含む溶液に浸漬して該色素を該酸化チタンに
付着させることを特徴とする色素増感型光電変換素子の
製造方法を提供する。
しく説明する。図1は太陽電池として用いられる本発明
の色素増感型光電変換素子の1例を示す断面図である。
図1において、ガラス基板1の下面に透明導電膜2がコ
ートされている。透明電導膜2は、フッ素ドープの酸化
錫などからなる。透明導電膜2の下面には、半導体とし
て酸化チタン粒子の薄層3が設けられている。酸化チタ
ン薄層3は、バーコート、ディップコート、フローコー
ト、ロールコートなどの方法によりコートし、生成する
塗膜を300〜600℃程度に加熱することによって形
成される。薄層の厚さは一般的には0.1〜50μm、
好ましくは1〜30μmである。
タン薄層3は、ブルーカイト型の酸化チタンが主体、す
なわち50質量%より多量、好ましくは70質量%以上
含まれる酸化チタンである。具体的には、薄層3を構成
する酸化チタンは、ブルーカイト型酸化チタンを100
質量%、または、アナターゼ型酸化チタンを50質量%
未満含むアナターゼ型/ブルーカイト型混晶物、ルチル
型酸化チタンを50質量%未満含むルチル型/ブルーカ
イト型混晶物、アナターゼ型酸化チタンとルチル型酸化
チタンを両者の合計で50質量%未満含むアナターゼ型
/ルチル型/ブルーカイト型3成分混晶物のいずれであ
ってもよい。
径が0.1μm以下、より好ましくは0.01〜0.0
5μm、さらに好ましくは0.01〜0.03μmのも
のである。本発明で使用されるブルーカイト型酸化チタ
ンは、アナターゼ型酸化チタンの熱処理によって変換し
たブルーカイト型酸化チタンよりも、湿式合成法にて製
造したブルーカイト型酸化チタンが好ましく、特に四塩
化チタンまたは三塩化チタンを加水分解する工程を含む
方法によって製造されたブルーカイト型酸化チタンが好
ましい。その理由は、湿式合成法にて製造したブルーカ
イト型酸化チタンはゾルとして製造されるために、透明
ゾルとして塗膜され易く、本発明の色素増感型光電変換
素子の半導体として効率的に色素からの増感され易い酸
化チタン薄層となるからである。
着形成されている。色素としては、可視領域に吸収スペ
クトルを示し、光により電子を励起できるものであれば
特に制約はなく、その例としては、色素の基本骨格から
みると、9−フェニルキサンテン系、クマリン系、アク
リジン系、テトラフェニルメタン系、キノン系、アゾ
系、インジゴ系などが挙げられる。具体例としては、エ
オシン−Y、ローダミンB、ローダミン6G、ペリレ
ン、アントシアニン、ルテニウム錯体、ポルフィリン誘
導体などが挙げられる。これらの中でもルテニウム錯体
およびポルフィリン誘導体が好ましく、ルテニウム錯体
が最良である。ルテニウム錯体の具体例としては、Ru
ビピリジン色素であるRuL2(SCN)2(L=2,2'−
ビピリジル−4,4'−ジカルボキシレート)およびRu
フェナントロリン色素であるRuL2(SCN)2(L=
1,10'−フェナントロリン−4,7'−ジカルボキシレ
ート)などが挙げられる。
成するには、例えば色素を含む溶液に酸化チタン薄層3
を浸漬させる方法が採られる。色素を溶解する溶媒とし
てはメタノール、エタノールなどを用いることができ
る。別法として、特開平10−255863号公報に記
載されているように、酸化チタンの粒子の表面に色素を
付着させ、その色素付着粒子で半導体薄層3を構成する
こともできる。この場合、図1に示す色素は着層4の形
成は省くことができる。色素4の下面には電解液5、白
金などの電極6が配置されて電池が形成される。電解液
5としては、例えばテトラプロピルアンモニウムのヨウ
素塩、ヨウ化リチウムのアセトニトリル溶液などが用い
られる。なお、図1の電極6は白金電極であるが、これ
を透明導電膜をコートしたガラスとすることもできる。
白金電極を用いる場合、図1に示すように、光は上部の
ガラス面から照射されるが、透明導電膜をコートしたガ
ラスを用いる場合はこの面からも光を照射させることが
できる。
(e- )と正孔(h+ )が生じ、電子は酸化チタンの薄
層を通って電極(負極)に、正孔は電解液を酸化し、さ
らに負極から電子により還元され、ここにレドックス電
池が形成される。それを負荷7として取り出すことがで
きる。本発明の光電変換素子において、半導体としてブ
ルーカイト型を主体とする酸化チタンを用いた場合に、
ルチル型やアナターゼ型の酸化チタンを用いた場合より
高い変換効率が得られる理由は明らかではないが、色素
との結合状態の相違、電子の易動度の相違、Ti−O結
合配置の相違、バンドギャップの相違、酸化チタン表面
に存在するOH基の相違などが関与していることが推定
される。特に、ルチル型やアナターゼ型の結晶構造は正
方晶で対称性が高く、チタン原子と近接酸素6原子にお
いて、2組の異なるチタン−酸素の結合距離を有するに
過ぎないが、ブルーカイト型の結晶構造は斜方晶で対称
性が全くないため、チタン原子と近接酸素6原子におい
て、6組の異なるチタン−酸素の結合距離を有してい
る。このため、酸化チタンと色素との結合状態が異な
り、ブルーカイト型の結晶構造では多量の電子が注入さ
れるものと考えられる。
明を具体的に説明し、本発明の効果を明らかにする。本
発明において、酸化チタンの結晶構造の同定、および同
定された酸化チタン結晶構造の含有率は以下のようにし
て測定した。酸化チタンの主要な結晶構造であるブルー
カイト型、アナターゼ型およびルチル型の3種のX線ピ
ーク位置は、表1(JCPDSカード抜粋)に示すよう
に重なっている部分が多い。特にブルーカイト型および
アナターゼ型のメインピーク(強度比100)のd値は
それぞれ3.51(結晶面120)および3.52(結
晶面101)で、X線回折におけるCu管球では2θが
28.1°付近となる。その角度差は2θで0.1°以
下であって、重なるので両者のメインピーク強度比から
含有率を求めることはできない。また、ブルーカイトは
d値が3.47(結晶面111)にもピークがある。こ
れら三者のピークにおける2θは28.1〜28.5°
付近であり、実質的に重なる。
型のメインピークの強度比は求められないので、ここで
はアナターゼ型のピークと重ならないブルーカイト型の
121面のピークを用い、これと上記三本でのピークが
重なる位置でのピークとの強度比(ブルーカイト型12
1面のピーク強度)/(三本が重なる位置でのピーク強
度)を求め、これからブルーカイト型とアナターゼ型の
酸化チタンの含有率を求めた。また、ルチル型酸化チタ
ンについては、そのメインピークである(110)面の
回折を示すピークと、上記三本が重なる位置でのピーク
との強度比(ルチル型のメインピーク強度)/(三本が
重なる位置でのピーク強度)から含有率を求めた。測定
機器としてX線回析装置(理学電機(株)製、RAD−
B ローターフレックス)を用い、X線回析による同定
と同時にデータ処理による定量分析を行った。また太陽
電池の起電力は光電変換素子に160wの高圧水銀ラン
プの光をガラス基板面から照射し、その際の短絡電流と
開放電流を測定した。
型)、比較例2(ルチル型) 市販のアナターゼ型酸化チタン(石原産業(株)製、商
品名ST−01)を用い、これを約900℃に加熱して
ブルーカイト型の酸化チタンに変換し、さらに約1,2
00℃に加熱してルチル型の酸化チタンとした。これら
3種の酸化チタンを気流衝突型の粉砕機で粉砕し、さら
に気流分級機で分級して平均粒径約0.1μm程度に揃
えた。それぞれの酸化チタンのX線回折による結晶構造
別の含有率を表2に示す。表2において、実施例1はブ
ルーカイト型、比較例1はアナターゼ型、比較例2はル
チル型の酸化チタンを示す。
95℃に加温する。撹拌速度を約200rpmに保ちな
がら、この蒸留水に四塩化チタン(Ti含有量:16.
3質量%、比重1.59、純度99.9%)水溶液46
mlを約5.0ml/minの速度で反応槽に滴下し
た。このとき、反応液の温度が下がらないように注意し
た。その結果、四塩化チタン濃度が0.25mol/リ
ットル(酸化チタン換算2質量%)であった。反応槽中
では反応液が滴下直後から、白濁し始めたがそのままの
温度で保持を続け、滴下終了後さらに昇温し沸点付近
(104℃)まで加熱し、この状態で60分間保持して
完全に反応を終了した。
で60℃の真空乾燥器を用いて粉末とした。この粉末を
X線回折法により定量分析した結果、(ブルーカイト型
121面のピーク強度)/(三本が重なる位置でのピー
ク強度)比は0.38、(ルチル型のメインピーク強
度)/(三本が重なる位置でのピーク強度)比は0.0
5であった。これらから求めると酸化チタンは、ブルー
カイト型が約70.0質量%、ルチル型が約1.2質量
%、アナターゼ型が約28.8質量%の結晶性であっ
た。また、透過型電子顕微鏡でこの微粒子を観察したと
ころ、1次粒子の平均粒径は0.015μmであった。
1.5、純度99.9%)を蒸留水で希釈し、チタン濃度
換算で0.25モル/Lの溶液とした。このとき、液温
が上昇しないよう氷冷して、50℃以下に保った。次
に、この溶液を還流冷却器付きの反応槽に500ml投
入し、85℃に加温しながらオゾンガス発生装置から純
度80%のオゾンガスを1L/minでバブリングし、
酸化反応を行なった。この状態で2時間保持し、完全に
反応を終了した。得られたゾルをろ過、真空乾燥し、粉
末とした。この粉末をX線回折法により定量分析した結
果、(ブルーカイト型121面のピーク強度)/(三本
が重なる位置でのピーク強度)比は0.85、(ルチル
型のメインピーク強度)/(三本が重なる位置でのピー
ク強度)比は0であった。これらから求めると二酸化チ
タンは、ブルーカイト型が約98質量%、ルチル型が0
質量%、アナターゼ型が0質量%であり、約2%は無定
形であった。また、透過型電子顕微鏡でこの微粒子を観
察したところ、1次粒子の平均粒径は0.05μmであ
った。
mlを蒸留水855mlに加えた。この時の硫酸チタン
濃度は1.5モル/lであった。これを100℃に加熱
して加水分解させ白色沈殿を得た。この沈殿をろ過洗浄
し、次いで60℃の真空乾燥器を用いて乾燥し粉末とし
た。X線回折により解析した結果、アナターゼ型であっ
た。また、透過電子顕微鏡での1次粒子の平均粒子径は
0.025μmであった。
た含水酸化チタンスラリー950g(TiO2 換算10
0gに相当)に、48%NaOH溶液80gを撹拌しな
がら投入し、95℃で4時間加熱した。次いで、この処
理物を十分洗浄して得たスラリー2kgに、30質量%
塩酸600gを撹拌しながら投入し、98℃で5時間加
熱し、チタニアゾルを作成した。このチタニアゾルは、
X線回折でルチル型の結晶構造を示した。このようにし
て得られたルチル型の結晶構造をもった微粒子酸化チタ
ンの平均粒子径は0.012μmであった。
調製した酸化チタンを半導体として図1に示す構成を有
する光電変換素子を次のように作製した。ガラス基板上
にフッ素ドープの酸化錫をコートし、導電性透明電極と
した。電極面上にそれぞれの酸化チタン粒子を原料とし
たペーストを作成し、バーコート法で厚さ50μmに塗
布した後、500℃で焼成して膜厚約20μmの薄層を
形成した。次にルテニウム錯体であるRuL2 (SC
N)2 (L=2,2'−ビピリジル−4,4'−ジカルボキ
シレート)の3×10-4モル濃度のエタノール溶液を調
製し、これに上記の酸化チタンの薄層を形成したガラス
基板を浸漬し、12時間室温で保持した。その結果、酸
化チタンの薄層上に上記錯体が付着された。
のヨウ素塩とヨウ化リチウムのアセトニトリル溶液を用
い、白金を対極として図1に示す構成を有する光電変換
素子を作製した。光電変換は160wの高圧水銀ランプ
の光(フィルターで赤外線部をカット)を上記の素子に
照射し、その際の短絡電流および開放電圧を測定した。
結果を表2に示す。
を用いた本発明の色素増感型光電変換素子は、従来のル
チル型やアナターゼ型の酸化チタンを用いたものと比較
して、著しく高い光電変換効率を示す。しかも、この素
子の半導体は、ブルーカイト型酸化チタンなので、コス
ト高ではなく、従って、太陽電池とした場合、シリコン
太陽電池と較べて有利である。
断面図である。
Claims (9)
- 【請求項1】 半導体の表面に色素を付着した色素増感
型光電変換素子において、半導体がブルーカイト型酸化
チタンを主体とする酸化チタンであることを特徴とする
色素増感型光電変換素子。 - 【請求項2】 半導体がブルーカイト型酸化チタンを7
0質量%以上含む酸化チタンである請求項1に記載の色
素増感型光電変換素子。 - 【請求項3】 ブルーカイト型酸化チタンが、四塩化チ
タンまたは三塩化チタンを加水分解する工程を含む方法
によって製造されたブルーカイト型酸化チタンを含む酸
化チタンゾルからなる請求項1または2に記載の色素増
感型光電変換素子。 - 【請求項4】 ブルーカイト型酸化チタンを含む酸化チ
タンゾルが、アナターゼ型酸化チタンを50質量%未満
含むアナターゼ型/ブルーカイト型混晶物ゾルである請
求項3に記載の色素増感型光電変換素子。 - 【請求項5】 ブルーカイト型酸化チタンを含む酸化チ
タンゾルが、ルチル型酸化チタンを50質量%未満含む
ルチル型/ブルーカイト型混晶物ゾルである請求項3に
記載の色素増感型光電変換素子。 - 【請求項6】 ブルーカイト型酸化チタンを含む酸化チ
タンゾルが、アナターゼ型酸化チタンとルチル型酸化チ
タンを両者の合計で50質量%未満含むアナターゼ型/
ルチル型/ブルーカイト型3成分混晶物ゾルである請求
項3に記載の色素増感型光電変換素子。 - 【請求項7】 酸化チタンの平均粒子径が0.05μm
以下である請求項1〜6のいずれか1項に記載の色素増
感型光電変換素子。 - 【請求項8】 色素が、ルテニウム錯体およびポルフィ
リン誘導体の中から選ばれたものである請求項1〜7の
いずれか1項に記載の色素増感型光電変換素子。 - 【請求項9】 請求項1〜8のいずれか1項に記載した
色素増感型光電変換素子を製造する方法であって、ブル
ーカイト型酸化チタンを主体とする酸化チタンの表面層
を有する基板を、色素を含む溶液に浸漬して該色素を該
酸化チタンに付着させることを特徴とする色素増感型光
電変換素子の製造方法。
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