JP6364191B2 - 導電材料、接続構造体及び接続構造体の製造方法 - Google Patents
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Description
F:導電性粒子が20%圧縮変形したときの荷重値(N)
S:導電性粒子が20%圧縮変形したときの圧縮変位(mm)
R:導電性粒子の半径(mm)
L1:負荷を与えるときの原点用荷重値から反転荷重値に至るまでの圧縮変位
L2:負荷を解放するときの反転荷重値から原点用荷重値に至るまでの除荷変位
上記導電材料に含まれている硬化性化合物は特に限定されない。上記硬化性化合物として、従来公知の硬化性化合物が使用可能である。上記硬化性化合物は1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記導電材料は、硬化剤を含む。該硬化剤は、熱硬化剤を含み、光硬化開始剤を更に含んでいてもよい。該硬化剤は、カチオン発生剤を含む。該カチオン発生剤として従来公知のカチオン発生剤が使用可能である。また、本発明では、カチオン発生剤は、導電材料を光硬化のみさせるための光カチオン発生剤として用いるのではなく、導電材料を少なくとも熱硬化させるための熱カチオン発生剤として用いることが好ましい。さらに、本発明では、カチオン発生剤は、導電材料を光硬化させるための光カチオン発生剤として用いるのではなく、導電材料を熱硬化させるための熱カチオン発生剤として用いることがより好ましい。上記カチオン発生剤は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記導電材料は、無機フィラーを含むことが好ましい。該無機フィラーは、導電材料の硬化中の粘度の低下を抑制し、硬化物の耐湿性をより一層高める作用を有する。上記無機フィラーは、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記導電材料は、有機粒子を含むことが好ましい。該有機粒子はゲル化剤として作用する。上記有機粒子は、常温において導電材料中で膨潤し、導電材料の粘度を適度に向上させる。さらに、上記有機粒子は、導電材料の硬化中に粘度の低下を抑制する作用を有する。また、上記有機粒子を無機フィラーと組み合わせて用いることにより、基板を減圧雰囲気下で貼り合わせる場合でも、硬化物にボイドが効果的に生じ難くなる。上記有機粒子は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記導電材料は、アミン化合物を含むことが好ましい。上記アミン化合物は、芳香族環を有する第1級アミンであることが好ましい。この特定の芳香族環を有する第1級アミンの使用は、カチオン発生剤を含む導電材料の保存安定性の向上に大きく寄与する。上記アミン化合物は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記導電性粒子は、導電性の表面に導電部を有していればよい。該導電部は導電層であることが好ましい。図3に、導電性粒子の一例を断面図で示すように、導電性粒子11は、基材粒子12と、基材粒子12の表面上に配置された導電層13とを備えていてもよい。導電性粒子は、全体が導電部である金属粒子であってもよい。なかでも、コストを低減したり、導電性粒子の柔軟性を高くして、電極間の導通信頼性を高めたりする観点からは、基材粒子と、基材粒子の表面上に配置された導電層とを有する導電性粒子が好ましい。
上記導電材料は、増感剤を含むことが好ましい。該増感剤は、下記式(11)で表されるベンゾフェノン誘導体であることが好ましい。上記増感剤は、上記カチオン発生剤による重合開始効率をより向上させて、導電材料の硬化反応を適度に促進させる役割を有する。
上記導電材料を製造する方法は特に限定されず、例えば、ホモディスパー、ホモミキサー、万能ミキサー、プラネタリウムミキサー、ニーダー、3本ロール等の混合機を用いて、硬化性成分と導電性粒子と必要に応じて他の成分とを混合する方法が挙げられる。
(1)導電材料の調製:
ビスフェノールA変性エポキシ樹脂(DIC社製「EPICLON EXA−4850−150」)40重量部、ビスフェノールFエポキシ樹脂(DIC社製「EXA−835LV」)40重量部、及びフェノールノボラック樹脂(三菱化学社製「1032H60」)20重量部に、カチオン発生剤であるSI−60L(三新化学社製のサンエイド)3重量部と、無機フィラーである平均粒子径0.5μmのシリカ(東亞合成社製「HPS−0500」、アスペクト比1.2)10重量部と、平均粒子径30μmの導電性粒子A(100℃での20%K値:1400N/mm2、100℃での圧縮回復率:15%)4重量部とを添加し、遊星式攪拌機を用いて2000rpmで5分間攪拌することにより、導電ペーストを得た。
有機EL素子を備えており、L/Sが500μm/500μm、長さが20mmのMo/Al/Mo電極パターンが上面に形成された有機EL基板(第1の基板、第1の接続対象部材)を用意した。また、L/Sが500μm/500μm、長さが20mmのMo/Al/Mo電極パターンが下面に形成された封止基板(第2の基板、第2の接続対象部材)を用意した。
導電ペースト層の加熱温度を100℃から120℃に変更したこと以外は実施例1と同様にして、有機EL表示素子を得た。
導電性粒子Aを平均粒子径30μmの導電性粒子B(100℃での20%K値:520N/mm2、100℃での圧縮回復率:10%)に変更したこと以外は実施例1と同様にして、導電ペーストを得た。得られた導電ペーストを用いて、実施例1と同様にして、有機EL表示素子を得た。
導電性粒子Aを平均粒子径30μmの導電性粒子C(100℃での20%K値:1980N/mm2、100℃での圧縮回復率:18%)に変更したこと以外は実施例1と同様にして、導電ペーストを得た。得られた導電ペーストを用いて、実施例1と同様にして、有機EL表示素子を得た。
導電性粒子Aを平均粒子径30μmの導電性粒子D(100℃での20%K値:1100N/mm2、100℃での圧縮回復率:3%)に変更したこと以外は実施例1と同様にして、導電ペーストを得た。得られた導電ペーストを用いて、実施例1と同様にして、有機EL表示素子を得た。
導電性粒子Aを平均粒子径30μmの導電性粒子E(100℃での20%K値:1700N/mm2、100℃での圧縮回復率:30%)に変更したこと以外は実施例1と同様にして、導電ペーストを得た。得られた導電ペーストを用いて、実施例1と同様にして、有機EL表示素子を得た。
無機フィラーを平均粒子径0.8μmのタルク(日本タルク社製「D−800」、平均アスペクト比2)に変更したこと以外は実施例1と同様にして、導電ペーストを得た。得られた導電ペーストを用いて、実施例1と同様にして、有機EL表示素子を得た。
ビスフェノールFエポキシ樹脂(DIC社製「EXA−835LV」)を、ビスフェノールE(プリンテック社製「EPOX−MK R1710」)に変更したこと以外は実施例1と同様にして、導電ペーストを得た。得られた導電ペーストを用いて、実施例1と同様にして、有機EL表示素子を得た。
SI−60L(三新化学社製のサンエイド)を、カチオン発生剤であるCXC−1612(K−PURE社製のK−PURE CXC)に変更したこと以外は実施例1と同様にして、導電ペーストを得た。得られた導電ペーストを用いて、実施例1と同様にして、有機EL表示素子を得た。
カチオン発生剤であるSI−60Lを配合せずに、熱硬化剤(イミダゾール化合物、四国化成工業社製「2P−4MZ」)15重量部を配合したこと以外は、実施例1と同様にして、導電ペーストを得た。得られた導電ペーストを用いて、実施例1と同様にして、有機EL表示素子を得た。
無機フィラーを配合しなかったこと以外は実施例1と同様にして、導電ペーストを得た。得られた導電ペーストを用いて、実施例1と同様にして、有機EL表示素子を得た。
SI−60L(三新化学社製のサンエイド)を、カチオン発生剤であるCPI−210S(サンアプロ社製)に変更したこと以外は実施例1と同様にして、導電ペーストを得た。
導電性粒子Aを平均粒子径30μmの導電性粒子F(100℃での20%K値:580N/mm2、100℃での圧縮回復率:5%)に変更したこと以外は実施例1と同様にして、導電ペーストを得た。得られた導電ペーストを用いて、実施例1と同様にして、有機EL表示素子を得た。
導電性粒子Aを平均粒子径30μmの導電性粒子G(100℃での20%K値:1680N/mm2、100℃での圧縮回復率:25%)に変更したこと以外は実施例1と同様にして、導電ペーストを得た。得られた導電ペーストを用いて、実施例1と同様にして、有機EL表示素子を得た。
導電性粒子Aを平均粒子径30μmの導電性粒子H(100℃での20%K値:1520N/mm2、100℃での圧縮回復率:15%)に変更したこと以外は実施例1と同様にして、導電ペーストを得た。得られた導電ペーストを用いて、実施例1と同様にして、有機EL表示素子を得た。
導電性粒子Aを平均粒子径30μmの導電性粒子J(100℃での20%K値:1480N/mm2、100℃での圧縮回復率:15%)に変更したこと以外は実施例1と同様にして、導電ペーストを得た。得られた導電ペーストを用いて、実施例1と同様にして、有機EL表示素子を得た。
導電性粒子Aを平均粒子径30μmの導電性粒子K(100℃での20%K値:1580N/mm2、100℃での圧縮回復率:15%)に変更したこと以外は実施例1と同様にして、導電ペーストを得た。得られた導電ペーストを用いて、実施例1と同様にして、有機EL表示素子を得た。
導電性粒子Aを平均粒子径20μmの導電性粒子L(100℃での20%K値:1380N/mm2、100℃での圧縮回復率:13%)に変更したこと以外は実施例1と同様にして、導電ペーストを得た。得られた導電ペーストを用いて、実施例1と同様にして、有機EL表示素子を得た。
(1)導電フィルムの作製:
フェノキシ樹脂(フェノキシアソシエーツ社製「PKHH」)30重量部、ナフタレン型エポキシ樹脂(DIC社製「HP4032D」)20重量部、液状エポキシ樹脂(三菱化学社製「EP−828」)20重量部、硬化剤としてイミダゾール硬化剤(旭化成イーマテリアルズ社製「ノバキュア3941HP」)30重量部、シランカップリング剤(東レダウコーニングシリコーン社製「SH6040」)1重量部、平均粒子径0.5μmのシリカ(東亞合成社製「HPS−0500」、アスペクト比1.2)10重量部、及び平均粒子径30μmの導電性粒子A4重量部を添加し、トルエンを固形分50重量%となるように加え、樹脂組成物を得た。
上記第1の基板上に、導電ペーストをディスペンサーで塗工して、導電ペースト層を形成するプロセスを、導電フィルムを貼り付けて、導電フィルム層を形成するプロセスに変更したこと以外は、実施例1と同様にして、有機EL表示素子を得た。
導電性粒子Aを平均粒子径30μmの導電性粒子W(100℃での20%K値:350N/mm2、100℃での圧縮回復率:5%)に変更したこと以外は実施例1と同様にして、有機EL表示素子を得た。
導電性粒子Aを平均粒子径30μmの導電性粒子X(100℃での20%K値:3670N/mm2、100℃での圧縮回復率:95%)に変更したこと以外は実施例1と同様にして、導電ペーストを得た。得られた導電ペーストを用いて、実施例1と同様にして、有機EL表示素子を得た。
導電性粒子Aを平均粒子径30μmの導電性粒子Y(100℃での20%K値:600N/mm2、100℃での圧縮回復率:1.5%)に変更したこと以外は実施例1と同様にして、導電ペーストを得た。得られた導電ペーストを用いて、実施例1と同様にして、有機EL表示素子を得た。
導電性粒子Aを平均粒子径30μmの導電性粒子Z(100℃での20%K値:1800N/mm2、100℃での圧縮回復率:40%)に変更したこと以外は実施例1と同様にして、導電ペーストを得た。得られた導電ペーストを用いて、実施例1と同様にして、有機EL表示素子を得た。
(1)導電性粒子の100℃での圧縮弾性率(20%K値)
用いた導電性粒子の100℃での圧縮弾性率(20%K値)を、微小圧縮試験機(フィッシャー社製「フィッシャースコープH−100」)を用いて測定した。
用いた導電性粒子を100℃で30%圧縮したときの圧縮回復率を、微小圧縮試験機(フィッシャー社製「フィッシャースコープH−100」)を用いて測定した。
得られた有機EL表示素子において、導電材料層が硬化した接続部にボイドが生じているか否かを観察した。ボイドの有無を下記の基準で判定した。
○:ボイドなし
△:ボイドはあるものの、電極幅及び電極間幅よりも大きいボイドはない
×:電極幅又は電極間幅よりも大きいボイドがある
得られた導電ペーストを厚さ100μmとなるように、ベーカー式アプリケーター(テスター産業社製)にて恒温プレート上に塗布した。その後、実施例1〜11,13〜18及び比較例1〜4では、100℃で30分間加熱して、実施例12では、365nmの紫外線を光照射強度が3000mW/cm2となるように3秒間照射した後、100℃で30分間加熱して、フィルムを得た。実施例19では、2つの導電フィルムを合計で厚さ100μmになるように積層して、恒温プレート上に配置した後、100℃で30分加熱して、フィルムを得た。得られたフィルムの透湿度を、JIS Z0208に従い、60℃、90%RHの条件に24時間暴露して測定した。
○○:透湿度が25g/m2以下
○:透湿度が25g/m2を超え、50g/m2以下
△:透湿度が50g/m2を超え、100g/m2以下
×:透湿度が100g/m2を超える
得られた有機EL表示素子の上下の電極間の接続抵抗をそれぞれ、4端子法により測定した。100箇所の接続抵抗の平均値を算出した。なお、電圧=電流×抵抗の関係から、一定の電流を流した時の電圧を測定することにより接続抵抗を求めることができる。得られた有機EL表示素子における電極間の接続抵抗を下記の基準で判定した。
○○:3Ω未満
○:3Ω以上、4Ω未満
△:4Ω以上、5Ω未満
△△:5Ω以上、10Ω未満
×:10Ω以上
得られた有機EL表示素子を85℃、85%RHの条件に500時間放置した後、上下の電極間の接続抵抗をそれぞれ、4端子法により測定した。100箇所の接続抵抗の平均値を算出した。高温高湿条件に放置した後の有機EL表示素子における電極間の接続抵抗から、接続信頼性を下記の基準で判定した。
○○:3Ω未満
○:5Ω未満
△:5Ω以上、10Ω未満
×:10Ω以上
(1)導電材料の調製:
ビスフェノールA変性エポキシ樹脂(DIC社製「EPICLON EXA−4850−150」)40重量部、及びビスフェノールFエポキシ樹脂(DIC社製「EXA−835LV」)30重量部に、カチオン発生剤であるSI−60L(三新化学社製のサンエイド)3重量部と、光硬化性化合物であるエポキシアクリレート(ダイセル・オルネクス社製「EBECRYL3702」)20重量部と、光硬化開始剤であるアシルホスフィンオキサイド系化合物(チバ・ジャパン社製「DAROCUR TPO」)1重量部と、フィラーである平均粒子径0.25μmのシリカ10重量部と、平均粒子径30μmの導電性粒子A(実施例1で用いた導電性粒子、100℃での20%K値:1400N/mm2、100℃での圧縮回復率:15%)4重量部とを添加し、遊星式攪拌機を用いて2000rpmで5分間攪拌することにより、導電ペーストを得た。
有機EL素子を備えており、L/Sが500μm/500μm、長さが20mmのMo/Al/Mo電極パターンが上面に形成された有機EL基板(第1の基板、第1の接続対象部材)を用意した。また、L/Sが500μm/500μm、長さが20mmのMo/Al/Mo電極パターンが下面に形成された封止基板(第2の基板、第2の接続対象部材)を用意した。
導電ペースト層の加熱温度を100℃から120℃に変更したこと以外は実施例20と同様にして、有機EL表示素子を得た。
上記第2の基板を積層する前に光の照射を行い、光の照射後に速やかに上記第2の基板を積層したこと以外は実施例20と同様にして、有機EL表示素子を得た。
熱硬化性化合物の種類を、ビスフェノールA変性エポキシ樹脂(DIC社製「EPICLON EXA−4850−150」)から、フェノールノボラック型エポキシ樹脂(DIC社製「EPICLON N−770」)に変更したこと以外は実施例20と同様にして、導電ペーストを得た。得られた導電ペーストを用いて、実施例20と同様にして、有機EL表示素子を得た。
カチオン発生剤の種類を、SI−60L(三新化学社製のサンエイド)から、CXC−1612(K−pure社製のK−pure CXC)に変更したこと以外は実施例20と同様にして、導電ペーストを得た。得られた導電ペーストを用いて、実施例20と同様にして、有機EL表示素子を得た。
カチオン発生剤であるSI−60Lを添加せずに、熱硬化剤(イミダゾール化合物、四国化成工業社製「2P−4MZ」)15重量部を添加したこと以外は、実施例20と同様にして、導電ペーストを得た。得られた導電ペーストを用いて、実施例20と同様にして、有機EL表示素子を得た。
導電性粒子Aを平均粒子径60μmの導電性粒子I(100℃での20%K値:1400N/mm2、100℃での圧縮回復率:15%)に変更したこと以外は実施例20と同様にして、導電ベーストを得た。また、上記第1の基板の電極をL/Sが500μm/500μm、長さ20mmのMo/Al/Mo電極パターンに変更し、封止基板(第2の基板)の電極を、L/Sが500μm/500μm、長さ20mmのITO電極パターンに変更し、上記第1の基板上に、作製直後の導電ペーストを幅1.5mm、厚さ120μmとなるようにディスペンサーを用いて塗工したこと以外は、実施例20と同様にして、有機EL表示素子を得た。
実施例20〜26では、実施例1〜19及び比較例1〜4の評価項目(1)〜(6)について、実施例1〜19及び比較例1〜4と同様にして評価を実施した。
(1)導電材料の調製:
ビスフェノールA変性エポキシ樹脂(DIC社製「EPICLON EXA−4850−150」)40重量部、及びビスフェノールFエポキシ樹脂(DIC社製「EXA−835LV」)30重量部に、カチオン発生剤であるSI−60L(三新化学社製のサンエイド)3重量部と、光硬化性化合物であるエポキシアクリレート(ダイセル・オルネクス社製「EBECRYL3702」)20重量部と、光硬化開始剤であるアシルホスフィンオキサイド系化合物(チバ・ジャパン社製「DAROCUR TPO」)1重量部と、フィラーである平均粒子径0.25μmのシリカ10重量部と、ベンジルアミン0.05重量部と、平均粒子径30μmの導電性粒子A(実施例1で用いた導電性粒子、100℃での20%K値:1400N/mm2、100℃での圧縮回復率:15%)4重量部とを添加し、遊星式攪拌機を用いて2000rpmで5分間攪拌することにより、導電ペーストを得た。
有機EL素子を備えており、L/Sが500μm/500μm、長さが20mmのMo/Al/Mo電極パターンが上面に形成された有機EL基板(第1の基板、第1の接続対象部材)を用意した。また、L/Sが500μm/500μm、長さが20mmのMo/Al/Mo電極パターンが下面に形成された封止基板(第2の基板、第2の接続対象部材)を用意した。
ベンジルアミンの添加量を0.05重量部から0.09重量部に変更したこと以外は実施例27と同様にして、導電ペーストを得た。得られた導電ペーストを用いて、実施例27と同様にして、接続構造体X,Yを得た。
ベンジルアミンの添加量を0.05重量部から0.003重量部に変更したこと以外は実施例27と同様にして、導電ペーストを得た。得られた導電ペーストを用いて、実施例27と同様にして、接続構造体X,Yを得た。
上記アミン化合物の種類を、ベンジルアミンから、α,α−ジメチルベンジルアミンに変更したこと以外は実施例27と同様にして、導電ペーストを得た。得られた導電ペーストを用いて、実施例27と同様にして、接続構造体X,Yを得た。
熱硬化性化合物の種類を、ビスフェノールFエポキシ樹脂(DIC社製「EXA−835LV」)から、ビスフェノールE(プリンテック社製「EPOX−MK R1710」)に変更したこと以外は実施例27と同様にして、導電ペーストを得た。得られた導電ペーストを用いて、実施例27と同様にして、接続構造体X,Yを得た。
カチオン発生剤の種類を、SI−60L(三新化学社製のサンエイド)から、CXC−1612(K−PURE社製のK−PURE CXC)に変更したこと以外は実施例27と同様にして、導電ペーストを得た。得られた導電ペーストを用いて、実施例27と同様にして、接続構造体X,Yを得た。
ベンジルアミンを添加しなかったこと以外は実施例27と同様にして、導電ペーストを得た。得られた導電ペーストを用いて、実施例27と同様にして、接続構造体X,Yを得た。
上記アミン化合物の種類を、ベンジルアミンから、N−メチルベンジルアミン(芳香族環を有する第2級アミン)に変更したこと以外は実施例27と同様にして、導電ペーストを得た。得られた導電ペーストを用いて、実施例27と同様にして、接続構造体X,Yを得た。
上記アミン化合物の種類を、上記ベンジルアミンから、n−ヘキシルアミン(脂肪族骨格を有する第1級アミン)に変更したこと以外は実施例27と同様にして、導電ペーストを得た。得られた導電ペーストを用いて、実施例27と同様にして、接続構造体X,Yを得た。
カチオン発生剤であるSI−60Lを添加せずに、熱硬化剤(イミダゾール化合物、四国化成工業社製「2P−4MZ」)15重量部を添加したこと以外は、実施例27と同様にして、導電ペーストを得た。得られた導電ペーストを用いて、実施例27と同様にして、接続構造体X,Yを得た。
カチオン発生剤であるSI−60Lを添加せずに、熱硬化剤(イミダゾール化合物、四国化成工業社製「2P−4MZ」)15重量部を添加したこと、並びにベンジルアミンを添加しなかったこと以外は、実施例27と同様にして、導電ペーストを得た。得られた導電ペーストを用いて、実施例27と同様にして、接続構造体X,Yを得た。
実施例27〜37では、実施例1〜19及び比較例1〜4の評価項目(1)〜(6)について、実施例1〜19及び比較例1〜4と同様にして評価を実施した。さらに、実施例27〜37では、以下の評価項目(7)〜(9)についても、評価を実施した。
作製直後の導電ペーストの25℃でのpHを測定した。pHを下記の基準で判定した。
A:pHが6以上、8以下
B:pHが4以上、6未満、又は8を超え、10以下
C:pHが4未満、又は10を超える
作製直後の導電ペーストを用意して、導電ペーストを遮光プラスチック容器中30℃で72時間放置した。作製直後(放置前)の導電ペーストと、放置後の導電ペーストとを100℃1時間オーブンにて硬化させ、硬化物(直径10mm、厚み1mm)を得た。
○:硬度D2の硬度D1に対する比が0.9以上
△:硬度D2の硬度D1に対する比が0.8以上、0.9未満
△△:硬度D2の硬度D1に対する比が0.6以上、0.8未満
×:硬度D2の硬度D1に対する比が0.6未満
作製直後の導電ペーストを用意して、導電ペーストを30℃で72時間放置した。作製直後(放置前)の導電ペーストの粘度η1と、放置後の導電ペーストの粘度η2とから、導電ペーストの保存安定性を下記の基準で判定した。なお、上記粘度η1及びη2は、E型粘度測定装置(TOKI SANGYO CO.LTD社製「VISCOMETER TV−22」、コーンローター:No.7)を用いて、2.5rpm及び25℃の条件で測定された値である。
○○:粘度η2の粘度η1に対する比が1.2未満
○:粘度η2の粘度η1に対する比が1.2以上、1.4未満
△:粘度η2の粘度η1に対する比が1.4以上、1.6未満
△△:粘度η2の粘度η1に対する比が1.6以上、2.0未満
×:粘度η2の粘度η1に対する比が2.0以上
(1)導電材料の調製:
23℃で固形の多官能型エポキシ樹脂(三菱化学社製「1032H60」)50重量部、及び23℃で液状のビスフェノールFエポキシ樹脂(DIC社製「EXA−835LV」)50重量部に、カチオン発生剤であるSI−60L(三新化学社製のサンエイド)3重量部と、有機粒子であるコアシェル型アクリル系ゴム粒子(三菱レイヨン社製「メタブレンW−5500」、平均粒子径0.4μm)10重量部と、無機フィラーであるシリカ(平均粒子径0.25μm)10重量部と、平均粒子径30μmの導電性粒子A(実施例1で用いた導電性粒子、100℃での20%K値:1400N/mm2、100℃での圧縮回復率:15%)4重量部とを添加し、遊星式攪拌機を用いて2000rpmで5分間攪拌することにより、導電ペーストを得た。
有機EL素子を備えており、L/Sが250μm/250μm、長さが20mmのMo/Al/Mo電極パターンが上面に形成された有機EL基板(第1の基板、第1の接続対象部材)を用意した。また、L/Sが250μm/250μm、長さが20mmのMo/Al/Mo電極パターンが下面に形成された封止基板(第2の基板、第2の接続対象部材)を用意した。
導電ペースト層の加熱温度を100℃から120℃に変更したこと以外は実施例38と同様にして、有機EL表示素子を得た。
有機粒子をコアシェル構造微粒子(ガンツ化成社製「F351」、平均粒子径0.3μm)に変更したこと以外は実施例38と同様にして、導電ペーストを得た。得られた導電ペーストを用いて、実施例38と同様にして、有機EL表示素子を得た。
無機フィラーをタルク(日本タルク社製「D−800」、平均粒子径0.8μm)に変更したこと以外は実施例38と同様にして、導電ペーストを得た。得られた導電ペーストを用いて、実施例38と同様にして、有機EL表示素子を得た。
ビスフェノールFエポキシ樹脂(DIC社製「EXA−835LV」)50重量部を、23℃で液状のビスフェノールEエポキシ樹脂(プリンテック社製「EPOX−MK R1710」)50重量部に変更したこと以外は実施例38と同様にして、導電ペーストを得た。得られた導電ペーストを用いて、実施例38と同様にして、有機EL表示素子を得た。
カチオン発生剤の種類を、SI−60L(三新化学社製のサンエイド)から、CXC−1612(K−pure社製「K−pure CXC」)に変更したこと以外は実施例38と同様にして、導電ペーストを得た。得られた導電ペーストを用いて、実施例38と同様にして、有機EL表示素子を得た。
カチオン発生剤であるSI−60Lを添加せずに、熱硬化剤(イミダゾール化合物、四国化成工業社製「2P−4MZ」)15重量部を添加したこと以外は、実施例38と同様にして、導電ペーストを得た。得られた導電ペーストを用いて、実施例38と同様にして、有機EL表示素子を得た。
有機粒子と無機フィラーとを配合しなかったこと以外は実施例38と同様にして、導電ペーストを得た。得られた導電ペーストを用いて、実施例38と同様にして、有機EL表示素子を得た。
有機粒子を配合しなかったこと以外は実施例38と同様にして、導電ペーストを得た。得られた導電ペーストを用いて、実施例38と同様にして、有機EL表示素子を得た。
無機フィラーを配合しなかったこと以外は実施例38と同様にして、導電ペーストを得た。得られた導電ペーストを用いて、実施例38と同様にして、有機EL表示素子を得た。
実施例38〜47では、実施例1〜19及び比較例1〜4の評価項目(1)〜(6)について、実施例1〜19及び比較例1〜4と同様にして評価を実施した。さらに、実施例38〜47では、以下の評価項目(10)についても、評価を実施した。
導電材料の硬化中の最低溶融粘度を回転式レオメーター(STRESSTECH、REOLOGICA社製)を用いて、ギャップ500um、周波数1Hz、歪量1rad、昇温速度10℃/分、測定温度範囲30℃〜120℃の間における複素粘度が最も低下した値を最低溶融粘度とすることにより評価した。導電材料の硬化中の粘度を下記の基準で判定した。
○:最低溶融粘度が2Pa・s以上、10Pa・s以下
△:最低溶融粘度が0.4Pa・s以上、2Pa・s未満、又は10Pa・sを超え、50Pa・s以下
×:最低溶融粘度が0.4Pa・s未満、又は50Pa・sを超える
2…第1の接続対象部材
2a…第1の電極
3…接続部
3A…導電材料層
3B…Bステージ化された導電材料層
4…第2の接続対象部材
4a…第2の電極
11…導電性粒子
12…基材粒子
13…導電層
Claims (16)
- 120℃を超える温度に加熱せずに、120℃以下の温度に加熱して硬化されて用いられる導電材料であって、
硬化性成分と、導電性粒子とを含み、
前記導電性粒子が、基材粒子と、前記基材粒子の表面上に配置された導電層とを有し、
前記導電性粒子を100℃で20%圧縮変形したときの圧縮弾性率が500N/mm2以上、2000N/mm2以下であり、
前記導電性粒子の100℃での圧縮回復率が3%以上、30%以下である、導電材料。 - 有機エレクトロルミネッセンス表示素子における電極の電気的な接続に用いられる、請求項1に記載の導電材料。
- 有機エレクトロルミネッセンス素子を備える有機エレクトロルミネッセンス基板の電極と、封止基板の電極との電気的な接続に用いられる、請求項1又は2に記載の導電材料。
- 無機フィラーをさらに含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の導電材料。
- 無機フィラーと、有機粒子とをさらに含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の導電材料。
- 前記硬化性成分が、硬化性化合物とカチオン発生剤とを含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の導電材料。
- アミン化合物をさらに含み、
前記アミン化合物が、芳香族環を有する第1級アミンである、請求項6に記載の導電材料。 - 前記硬化性成分が、硬化性化合物と熱硬化剤とを含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の導電材料。
- 前記熱硬化剤が、アミン化合物とエポキシ化合物との付加生成物、ヒドラジド化合物、イミダゾール化合物、酸無水物、ジシアンジアミド、グアニジン化合物、又は変性脂肪族ポリアミンである、請求項8に記載の導電材料。
- 前記硬化性成分が、硬化性化合物を含み、
前記硬化性化合物が、23℃で液状のエポキシ化合物と、23℃で固体のエポキシ化合物とを含む、請求項1〜9のいずれか1項に記載の導電材料。 - 第1の接続対象部材と、第2の接続対象部材と、前記第1,第2の接続対象部材を電気的に接続している接続部とを備え、
前記接続部が、請求項1〜10のいずれか1項に記載の導電材料を、120℃を超える温度に加熱せずに、120℃以下の温度に加熱して硬化させて形成されている、接続構造体。 - 前記第1の接続対象部材が表面に第1の電極を有し、
前記第2の接続対象部材が表面に第2の電極を有し、
前記第1の電極と前記第2の電極とが、前記導電性粒子により電気的に接続されている、請求項11に記載の接続構造体。 - 前記第1,第2の接続対象部材が、有機エレクトロルミネッセンス表示素子用基板である、請求項11又は12に記載の接続構造体。
- 前記第1の接続対象部材と前記第2の接続対象部材とが、有機エレクトロルミネッセンス素子を備える有機エレクトロルミネッセンス基板と封止基板とである、請求項11〜13のいずれか1項に記載の接続構造体。
- 請求項11〜13のいずれか1項に記載の接続構造体の製造方法であって、
前記第1の接続対象部材の表面に、前記導電材料により導電材料層を配置する工程と、
前記導電材料層の前記第1の接続対象部材側と反対側の表面に、前記第2の接続対象部材を配置する工程と、
120℃を超える温度に加熱せずに、120℃以下の温度に加熱して、前記導電材料層を硬化させて、前記第1,第2の接続対象部材を電気的に接続している接続部を形成する工程とを備える、接続構造体の製造方法。 - 有機エレクトロルミネッセンス表示素子である接続構造体の製造方法であって、
前記第1の接続対象部材が、有機エレクトロルミネッセンス表示素子用基板である第1の基板であり、
前記第2の接続対象部材が、有機エレクトロルミネッセンス表示素子用基板である第2の基板であり、
前記有機エレクトロルミネッセンス表示素子用基板である第1の基板の表面に、前記導電材料により導電材料層を配置する工程と、
前記導電材料層の前記第1の基板側とは反対側の表面に、前記有機エレクトロルミネッセンス表示素子用基板である第2の基板を配置する工程と、
前記導電材料層に光を照射し、かつ前記導電材料層を120℃以下の温度に加熱して、前記導電材料層を光硬化及び熱硬化させて、前記第1,第2の基板を電気的に接続している接続部を形成する工程とを備える、請求項15に記載の接続構造体の製造方法。
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