JP6360315B2

JP6360315B2 - 気相成長装置の反応炉の開蓋方法

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Publication number: JP6360315B2
Application number: JP2014018278A
Authority: JP
Inventors: 良樹矢野; 慶太渕上
Original assignee: Taiyo Nippon Sanso Corp
Current assignee: Taiyo Nippon Sanso Corp
Priority date: 2014-02-03
Filing date: 2014-02-03
Publication date: 2018-07-18
Anticipated expiration: 2034-02-03
Also published as: JP2015146369A

Description

本発明は、気相成長装置の反応炉の開蓋方法及び気相成長装置に関し、詳しくは、パーティクルの発生を減少させる気相成長装置の反応炉の開蓋方法と該開蓋方法を実施可能な気相成長装置に関する。

近年、発光ダイオード（ＬＥＤ）やレーザダイオード（ＬＤ）などの発光デバイスや高電子移動度トランジスタ（ＨＥＭＴ）などの電子デバイスの需要が高まる中、これらのデバイスの製造方法としては、気相成長装置を使用して成長用基板上に化合物半導体膜を形成する方法が一般的である。気相成長装置において、基板を加熱し原料ガスを供給することで薄膜を形成するが、原料ガスの全てが薄膜形成に寄与するのではなく、一部は反応炉内の壁や排気配管内の壁、設置された基板周辺の部材などに副生成物となって付着する。この副生成物の一部は非常に弱い力で付着しており、圧力変動やガス流の力や振動によってはがれると微粒子状のパーティクルとなって反応炉内を浮遊し、薄膜形成後の基板に付着する。パーティクルが付着した領域は不良個所となり、歩留りや生産性の低下を招いてしまう。

パーティクルが付着するタイミングは様々だが、薄膜形成後に基板を取り出すために反応炉の蓋を開放するときにそのリスクが高いことから、この影響をできるかぎり低減するために、反応室とロードロック室を連通して均圧にすることで、基板を取り出す際のパーティクルを抑制する方法（特許文献１参照）やパーティクルが巻き上がるのを防止するためにゲート弁を開くときに発生する衝撃波や対流を抑制する方法（特許文献２参照）が知られている。

さらに、特許文献１，２の方法を改善した方法として、反応室からガスを排気しながら、反応室と作業室の圧力を均圧にし、反応室を開放するときに反応室へ導入路からガスを導入する方法が知られている（特許文献３参照）。

特開平６−１７７０６０号公報特開２００６−１２８３４１号公報特許第５０７９９０２号公報

しかしながら、特許文献３記載の方法のように、排気弁から排気しながら反応室と作業室の圧力を均圧にすることは、実際には容易にできるものではない。反応室を大気圧付近に制御する場合、導入するガス量が反応室の大きさに対して少量の場合には、排気弁の開度は極めて０％近くにせざるを得ず、パーティクルを排出する効果が薄れてしまう。一方、ガスを大量に導入すると排気弁の開度も大きくすることになってしまい、パーティクルを排出する効果は上がるが、わずかな流量変動でも反応室の圧力変動が大きくなるため、圧力を一定に保つために排出弁開度をＰＩＤ制御などの制御方法で調整しなければならない。しかも、反応室と作業室とが連通している状態では、作業室内の雰囲気ガスの一部も一緒に排気弁から排気することになり、作業室内のパーティクルが反応室内に入って基板上のパーティクルを増加させてしまう危険性がある。また、反応室の圧力を十分小さくしてから、反応室へ不活性ガスを導入するための導入弁を開くので、不活性ガスの圧力に比べて反応室内の圧力が非常に低いことから、ガス導入の瞬間にかかる高圧のショックは避けられず、反応室内のパーティクルが巻き上がって基板上に付着する危険性がある。

そこで本発明は、上記の課題を解決し、開蓋時に基板上へのパーティクルの付着を確実に抑制できる気相成長装置の反応炉の開蓋方法及び気相成長装置を提供することを目的としている。

上記目的を達成するため、本発明の気相成長装置の反応炉の開蓋方法は、基板を載置可能なサセプタを収容し、原料ガスを導入して基板面に薄膜を気相反応により形成させる反応炉と、前記反応炉にガスを導入する導入路と、該導入路に設けられる導入弁と、
前記反応炉内のガスを排気する排気路と、該排気路に設けられる排気弁及び反応炉内を減圧するポンプと、前記反応炉の蓋の開閉作業を行うグローブボックスと、を備えた気相成長装置の反応炉の開蓋方法であって、薄膜形成後に、反応炉内の温度を上げることなく、前記排気路から前記反応炉内のガスを前記ポンプにより排気しながら、前記導入路から前記反応炉に不活性ガスのみを導入し、反応炉内の温度を下げる降温工程と、前記降温工程により前記反応炉内の温度が設定温度に低下したら、前記排気弁の開度を漸次大きくし、反応炉内の圧力を下げる初期降圧工程と、前記初期降圧工程により前記反応炉内の圧力が第１設定圧力に低下したら、前記排気弁の開度を漸次小さくし、反応炉内の圧力を上げる昇圧工程と、前記昇圧工程により前記反応炉内の圧力が第２設定圧力に上昇したら、前記排気弁の開度を漸次大きくし、反応炉内の圧力を下げる降圧工程と、前記降圧工程により前記反応炉内の圧力が第１設定圧力に低下したら、前記排気弁の開度を漸次小さくし、反応炉内の圧力を上げる終期昇圧工程と、前記終期昇圧工程により前記反応炉内の圧力が第２設定圧力に上昇したら、前記導入弁と前記排気弁とを閉じる閉弁工程と、前記閉弁工程後に前記反応炉の蓋を開く開蓋工程と、を含み、前記昇圧工程と前記降圧工程とを少なくとも２回繰り返すことを特徴としている。

また、前記開蓋工程の前に、前記反応炉内の圧力と前記グローブボックス内の圧力とを均一にする均圧工程を行うことが好ましい。

本発明の気相成長装置の反応炉の開蓋方法によれば、反応炉内に不活性ガスを導入しながら、昇圧工程と降圧工程とを複数回繰り返すことにより、基板上に付着するパーティクル数を確実に抑制しながら、反応炉内のガスを不活性ガスに置換し、反応炉の蓋を安全に開けることができる。

さらに、開蓋工程前に、反応炉内の圧力とグローブボックス内の圧力とを均一にすることにより、開蓋時にパーティクルが基板に付着することを確実に防止することができる。

本発明の気相成長装置の反応炉の開蓋方法を実施可能な気相成長装置の第１形態例を示す説明図である。本発明の気相成長装置の反応炉の開蓋方法を実施可能な気相成長装置の第２形態例を示す説明図である。本発明の気相成長装置の反応炉の開蓋方法と従来の開蓋方法とによる薄膜成長後の基板上のパーティクル数を示す図である。

図１は、本発明の気相成長装置の反応炉の開蓋方法を実施可能な気相成長装置の第１形態例を示すものである。気相成長装置１０は、上部に開口部を有する反応炉本体１１ａと該開口部を塞ぐ蓋１１ｂとから形成される反応炉１１と、蓋１１ｂの開閉作業を行うグローブボックス１２とを備えている。反応炉１１の全体がグローブボックス１２内に収容される必要はなく、蓋１１ｂ及び反応炉本体１１ａの開口部がグローブボックス１２の内部に収容されていればよい。

反応炉本体１１ａの内部には基板１３を載置可能なサセプタ１４が収容される。また、原料ガス、不活性ガスといったガスを反応炉１１内に導入するための第１導入路１５と、反応炉１１内のガスを排気するための第１排気路１６とがそれぞれ反応炉１１に連通している。

第１導入路１５には、各種ガスの導入、停止又は流量制御を行うための第１導入弁１７が設けられている。第１導入弁１７は、各種ガスに応じて複数設けることもできる。

第１排気路１６には、ＰＩＤ制御可能な第１排気弁１８と、反応炉１１内を減圧するためのポンプ１９と、排気されるガスに含まれるパーティクルを捕集するフィルタ２０とが設けられている。

さらに、気相成長装置１０は、反応炉１１内とグローブボックス内１２とを連通する均圧路２１を有し、均圧路２１には均圧弁２２が設けられている。均圧路２１を形成する配管は１／４インチ以下の径であり、反応炉１１内部の大きさに比べて十分細くしてある。

また、気相成長装置１０は、反応炉１１内の圧力を測定するための絶対圧力計である第１圧力計２３と、グローブボックス１２内の圧力を測定するための絶対圧力計である第２圧力計２４と、グローブボックス１２内の圧力と外部気圧との圧力差を測定するための差圧計２５とを備えている。

グローブボックス１１には、グローブボックス１１内に不活性ガスを導入する第２導入路２６と、グローブボックス１１内のガスをスクラーバー（図示しない）や除害装置（図示しない）へ排気する第２排気路２７とが連通されている。第２導入路２６には不活性ガスの導入、停止又は流量制御を行うための第２導入弁２８が、第２排気路２７にはＰＩＤ制御により開度調節可能な第２排気弁２９がそれぞれ設けられている。

グローブボックス１２内の圧力が、外気圧に比べてやや高めとなる所定の範囲内に調整されるように、グローブボックス１２内外の圧力差を差圧計２５で監視し、グローブボックス１２内の圧力が所定の範囲の下限値よりも低下した場合には、第２導入弁２８を開き、第２導入路２６より不活性ガスを導入し、所定の範囲の上限値よりも上昇した場合には、第２排気弁２９の開度を大きくし排気する動作を行う自動制御システムを用いている。

また、グローブボックス１２内には、反応炉１１からグローブボックス１２内部に入ったパーティクルが再び反応炉１１に戻ることを防止するために、浮遊するパーティクルを捕集するファンフィルタユニット３０が設けられている。

上述の気相成長装置１０を用いて基板１３上に薄膜を形成させるには、サセプタ１４を介して基板１３を加熱しながら、第１導入路１５から原料ガスを供給し、薄膜を成長させる。薄膜成長時の基板温度は膜種によって４００℃から１４００℃まで変化させる。薄膜成長時の反応炉１１内の圧力は大気圧以下に制御し、膜種によって変動させることが可能である。原料ガスは、成長する膜種に対応したＴＭＧ、ＴＥＧ、ＴＭＡ、ＴＭＩ、Ｃｐ_２Ｍｇなどの有機金属ガスと、これらを同伴する水素又は窒素などのキャリアガスと、Ｎ源となるアンモニアと、ＳｉＨ_４やＳｉ_２Ｈ_６、Ｂ_２Ｈ_６などのドーパントとで構成される。

次に、薄膜形成後に、基板１３を取り出すために反応炉１１の蓋１１ｂを開く方法について説明する。

薄膜形成後、まず第１導入路１５からの原料ガスの供給を止め、不活性ガスを第１導入路１５から供給し、基板１３の温度を低下させる（本発明の降温工程）。なお、この間、第１排気弁１８はある程度開けた状態で、排気を続けている。

その後、あらかじめ設定された基板取出温度（手動で取り出すのであれば基板温度１００℃以下、自動で取り出すのであれば基板温度５００℃以下）まで低下したら、第１導入路１５からの不活性ガスの導入を継続したまま、第１排気弁１８の開度を徐々に大きくし、反応炉１１内の圧力を下げていく（本発明の初期降圧工程）。

そして、反応炉１１内の圧力があらかじめ設定された圧力（本発明の第１設定圧力）、例えば５ｋＰａまで低下したところで、第１排気弁１８の開度を徐々に小さくし、反応炉１１内の圧力を上げていく（本発明の昇圧工程）。

このとき、第１排気弁１８は、設定された時間中は、線形に反応炉１１内の圧力を上げるようにＰＩＤ制御されており、この工程の間に第１排気弁１８の開度が０％（完全閉状態）にならないように設定されている。

反応炉１１内の圧力があらかじめ設定された圧力（本発明の第２設定圧力）、例えば１００ｋＰａまで上昇したところで、第１排気弁１８の開度を徐々に大きくし、反応炉１１内の圧力を下げていく（本発明の降圧工程）。

この昇圧工程と降圧工程とを複数回、例えば２回繰り返す。これらの工程中は、第１導入路１５から常に導入される不活性ガスが第２排気路１６から排気されていることから、反応炉１１内に浮遊したパーティクルはフィルタ２０に捕集される。

２回目の降圧工程により、反応炉１１内の圧力が第１設定圧力まで低下した段階で、第１排気弁１８の開度を徐々に小さくし、反応炉１１内の圧力を上げていく（本発明の終期昇圧工程）。

次いで、反応炉１１内の圧力が第２設定圧力に上昇した段階で、第１導入弁１７と第１排気弁１８とを閉じる（本発明の閉弁工程）。

第１導入弁１７及び第１排気弁１８の閉弁後、反応炉１１内の圧力とグローブボックス１２内の圧力とを均一にする（本発明の均圧工程）。反応炉１１内の圧力がグローブボックス１２内の圧力に比べて低い場合には、第１導入弁１７を開き、不活性ガスを少量供給し、緩やかな速度でグローブボックス１２内の圧力と同じ圧力まで上昇させる。その後、圧力が同じになった段階で第１導入弁１７を閉じ、均圧弁２２を開き、反応炉１１とグローブボックス１２とを均圧路２１により連通させる。また、反応炉１１内の圧力がグローブボックス１２内の圧力に比べて高い場合には、均圧弁２２を開き、均圧路２１を介して、反応炉１１内のガスをグローブボックス１２側に流出させ、圧力を均一にする。ここで、均圧路２１を介して、反応炉１１内からグローブボックス１２へ流出したパーティクルは、ファンフィルタユニット３０により捕集される。

反応炉１１内の圧力とグローブボックス１２内の圧力とを均一にした後、グローブボックス１２からの作業により、反応炉１１の蓋１１ｂを緩やかに開く（本発明の開蓋工程）。

このような一連の工程により、反応炉１１内から原料ガスを排除して不活性ガスに置換できるとともに、開蓋時に反応炉１１内のパーティクルが基板１３上に付着することを回避することができる。

図２は、本発明の開蓋方法を実施可能な気相成長装置の第２形態例を示すもので、第１形態例と同様の構成要素を示すものには、同一の符号をそれぞれ付して、その詳細な説明は省略する。

第２形態例では、第１形態例のファンフィルタユニットに代わり、不活性ガスをグローブボックス１２の天井から床面の集塵部に流してパーティクルを捕集するダウンフローシステム３１をグローブボックス１２内に設けている。このダウンフローシステム３１により、反応炉１１内からグローブボックス１２へ流出したパーティクルが再び反応炉に戻るのを防ぐことができる。

＜実施例＞
第１形態例に示される気相成長装置１０を用いて、本発明の開蓋方法を実施し、基板上に付着するパーティクル数を測定した。特にメンテナンスを実施せず、連続で２０回の薄膜成長を行い、反応炉１１内に多くの汚れが付着した状態で、本発明の開蓋方法を４回実施し、０．３μｍサイズ以上のパーティクル数を数えて比較した。その結果を図３に示す。

また、比較例として、従来の開蓋方法による結果も図３に示す。なお、従来の開蓋方法とは、まず、薄膜形成後に反応炉１１内の温度を基板取出温度まで低下したら、反応炉１１内の圧力を大気圧にし、第１導入弁１７及び第１排気弁１８を閉じる。この際、反応炉１１内の圧力が大気圧より低い場合には、第１排気弁１８は閉じ、第１導入路１５から不活性ガスを反応炉１１内に導入し、大気圧になった段階で、第１導入弁１７を閉じる。その後、第１導入弁１７及び第１排気弁１８を閉じた状態でポンプ１９を起動し、第１排気弁１８を開けて、反応炉１１内の圧力を十分低下させる。そして、圧力が十分低下したら、第１排気弁１８を閉じ、第１導入弁１７を開け、第１導入路１５から不活性ガスを反応炉１１内に導入し、再び大気圧となったら、第１導入弁１７を閉じる。その後、均圧弁２２を開け、１０秒経過した段階で蓋１１ｂを開けた。

図３に示すように、比較例では１０００個弱のパーティクルが付着しているのに対し、本発明の開蓋方法によれば、パーティクルの付着数は２００〜３００個となり、付着するパーティクルの数を抑制できる効果があることが分かる。

なお、本発明に用いられる気相成長装置は、各形態例に限定されるものでなく、自公転型気相成長装置などの各種気相成長装置についても同様に実施可能である。また、グローブボックス内にファンフィルタユニット及びダウンフローシステムの両方を備えていてもよい。さらに、昇圧工程と降圧工程との繰り返し回数は２回以上であればよく、あらかじめ規定回数を設け、自動制御することが可能である。

１０…気相成長装置、１１…反応炉、１１ａ…反応炉本体、１１ｂ…蓋、１２…グローブボックス、１３…基板、１４…サセプタ、１５…第１導入路、１６…第１排気路、１７…第１導入弁、１８…第１排気弁、１９…ポンプ、２０…フィルタ、２１…均圧路、２２…均圧弁、２３…第１圧力計、２４…第２圧力計、２５…差圧計、２６…第２導入路、２７…第２排気路、２８…第２導入弁、２９…第２排気弁、３０…ファンフィルタユニット

Claims

基板を載置可能なサセプタを収容し、原料ガスを導入して基板面に薄膜を気相反応により形成させる反応炉と、
前記反応炉にガスを導入する導入路と、
該導入路に設けられる導入弁と、
前記反応炉内のガスを排気する排気路と、
該排気路に設けられる排気弁及び反応炉内を減圧するポンプと、
前記反応炉の蓋の開閉作業を行うグローブボックスと、
を備えた気相成長装置の反応炉の開蓋方法であって、
薄膜形成後に、反応炉内の温度を上げることなく、前記排気路から前記反応炉内のガスを前記ポンプにより排気しながら、前記導入路から前記反応炉に不活性ガスのみを導入し、反応炉内の温度を下げる降温工程と、
前記降温工程により前記反応炉内の温度が設定温度に低下したら、前記排気弁の開度を漸次大きくし、反応炉内の圧力を下げる初期降圧工程と、
前記初期降圧工程により前記反応炉内の圧力が第１設定圧力に低下したら、前記排気弁の開度を漸次小さくし、反応炉内の圧力を上げる昇圧工程と、
前記昇圧工程により前記反応炉内の圧力が第２設定圧力に上昇したら、前記排気弁の開度を漸次大きくし、反応炉内の圧力を下げる降圧工程と、
前記降圧工程により前記反応炉内の圧力が第１設定圧力に低下したら、前記排気弁の開度を漸次小さくし、反応炉内の圧力を上げる終期昇圧工程と、
前記終期昇圧工程により前記反応炉内の圧力が第２設定圧力に上昇したら、前記導入弁と前記排気弁とを閉じる閉弁工程と、
前記閉弁工程後に前記反応炉の蓋を開く開蓋工程と、
を含み、
前記昇圧工程と前記降圧工程とを少なくとも２回繰り返すことを特徴とする気相成長装置の反応炉の開蓋方法。
前記開蓋工程の前に、前記反応炉内の圧力と前記グローブボックス内の圧力とを均一にする均圧工程を行う請求項１記載の気相成長装置の反応炉の開蓋方法。