KR101317051B1 - 기판 처리 장치의 드라이 클리닝 방법 - Google Patents

기판 처리 장치의 드라이 클리닝 방법 Download PDF

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히토시 이토
도모노리 우메자키
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이사무 모리
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샌트랄 글래스 컴퍼니 리미티드
도쿄엘렉트론가부시키가이샤
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Abstract

기판 처리 장치의 처리 챔버 내에 부착된 금속막을 제거하는 드라이 클리닝 방법은 상기 금속막을 산화해서 금속 산화물을 형성하는 공정과, 상기 금속 산화물과 β-디케톤을 반응시켜 착체를 형성하는 공정과, 상기 착체를 승화하는 공정을 포함한다. 상기 처리 챔버 내를 가열하면서, 산소와 β-디케톤을 포함하는 클리닝 가스를 상기 처리 챔버 내에 공급하고, 상기 클리닝 가스에 있어서의 β-디케톤에 대한 산소의 유량비를, 상기 금속 산화물의 형성 속도가 상기 착체의 형성 속도를 넘지 않는 범위로 한다.

Description

기판 처리 장치의 드라이 클리닝 방법 {DRY CLEANING METHOD OF SUBSTRATE PROCESSING APPARATUS}
본 발명은 기판 처리 장치의 드라이 클리닝 방법에 관한 것이다．
반도체 장치의 제조 공정에 있어서, 성막 장치 등의 기판 처리 장치의 처리 챔버 내에 부착된 금속막 등을 드라이 프로세스에 의해서 드라이 클리닝하는 방법이 알려져 있다. 이러한 금속 중, Ni(니켈), Co(코발트), Cu(동), Ru(루테늄) 등의 할로겐화 화합물은 W(텅스텐), Ti(티탄), Ta(탄탈) 등과는 달리 증기압이 매우 낮기 때문에, 종래에 이용되어 온 ClF3 등의 에칭 가스에서는 드라이 에칭하는데 고온이 필요하게 된다. 저온 프로세스에서 이들 금속을 제거하는 방법으로서는 일단 대상 금속을 O2(산소)로 산화하고 나서 헥사플루오로아세틸아세톤(Hhfac) 등의 β-디케톤과 반응시켜 금속 착체(complex)를 형성하고 승화해서 배기하는 방법이 알려져 있다(예를 들면, 하기 특허문헌 및 비특허문헌 참조).
일본 특허 등록 제4049423호
J. Electrochem. Soc., Vol. 142, No. 3, P961(1995)
본 발명자들은 우선 대상 금속을 O2로 산화하고 나서 헥사플루오로아세틸아세톤 등의 β-디케톤과 반응시켜 금속 착체를 형성하고 승화해서 배기하는 드라이 클리닝 방법에 대해 종래부터 연구를 거듭하고 있으며, 이 방법에서는 다음과 같은 문제가 있는 것이 판명되었다.
즉, 상기의 방법에서는 금속을 너무 산화하면, 헥사플루오로아세틸아세톤과의 반응성이 급격히 저하하여, 에칭 반응이 멈춰 버리는 경우가 있다. 이 때문에, 드라이 클리닝의 효율이 저하하거나, 드라이 클리닝을 실행할 수 없는 경우가 있다. 또한, 이러한 현상은 특히, 금속이 Ni(니켈)인 경우에 현저하게 된다.
본 발명은 상기의 사정에 따른 것으로서, 종래에 비해 효율적으로 드라이 클리닝을 실행할 수 있는 기판 처리 장치의 드라이 클리닝 방법을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명에 따른 기판 처리 장치의 드라이 클리닝 방법의 일 실시 형태는, 기판 처리 장치의 처리 챔버 내에 부착된 금속막을 제거하는 기판 처리 장치의 드라이 클리닝 방법에 있어서, 상기 처리 챔버 내를 가열하면서, 산소와 β-디케톤을 포함하는 클리닝 가스를 상기 처리 챔버 내에 공급하고, 상기 금속막을 상기 산소에 의해 산화해서 금속 산화물을 형성하고, 상기 금속 산화물과 상기 β-디케톤을 반응시켜 착체를 형성하고, 상기 착체를 승화하는 것을 포함하며, 상기 클리닝 가스를 상기 처리 챔버 내에 공급할 때에, 상기 클리닝 가스에 있어서의 β-디케톤에 대한 산소의 유량비를, 상기 금속 산화물의 형성(생성) 속도가 상기 착체의 형성 속도를 넘지 않는 범위로 하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 기판 처리 장치의 드라이 클리닝 방법의 다른 실시 형태는, 기판 처리 장치의 처리 챔버 내에 부착된 니켈막을 제거하는 기판 처리 장치의 드라이 클리닝 방법에 있어서, 상기 처리 챔버내를 가열하면서, 산소와 β-디케톤을 포함하는 클리닝 가스를 상기 처리 챔버 내에 공급하고, 상기 니켈막을 상기 산소에 의해 산화해서 니켈 산화물을 형성하고, 상기 니켈 산화물과 상기 β-디케톤을 반응시켜 착체를 형성하고, 상기 착체를 승화하는 것을 포함하며, 상기 클리닝 가스를 상기 처리 챔버 내에 공급할 때에, 상기 클리닝 가스에 있어서의 β-디케톤에 대한 산소의 유량비를, 상기 니켈 산화물의 형성 속도가 상기 착체의 형성 속도를 넘지 않는 범위로 하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의하면, 종래에 비해 효율적으로 드라이 클리닝을 실행할 수 있는 기판 처리 장치의 드라이 클리닝 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 CVD 장치의 전체 구성을 나타내는 도면이다.
도 2는 도 1의 CVD 장치의 처리 챔버의 개략 구성을 나타내는 도면이다.
도 3은 Ni의 에칭 두께와 산소 유량의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 4는 각 온도에 있어서의 Ni의 에칭 두께와 산소 유량의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 5는 각각의 가열 온도에 있어서의 최고의 에칭 레이트에 있어서의 아레니우스 플로트(Arrhenius plot)를 나타내는 그래프이다.
도 6은 Ni의 에칭 두께와 분압비의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 7은 Ni의 에칭 두께와 분압비의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 8은 각 전체 압력(total pressure)에 있어서의 최적 분압비와 온도의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 9는 최적 분압비와 온도의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 10은 Ni의 에칭 레이트와 분압비의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 11은 가스의 공급예를 나타내는 도면이다.
도 12는 산소 가스의 공급량의 예를 분압비와 온도의 관계로 나타내는 그래프이다.
도 13은 환원 공정을 포함하는 가스의 공급 예를 나타내는 도면이다.
도 14는 환원 공정을 포함하는 가스의 공급 예를 나타내는 도면이다.
이하, 본 발명의 상세를 도면을 참조하여 실시형태에 대해 설명한다.
도 1 및 도 2는 본 발명의 일 실시형태의 기판 처리 장치의 드라이 클리닝 방법을 실시하는 기판 처리 장치로서의 CVD 장치의 구성예를 나타내는 것으로서, 도 1은 CVD 장치(100)의 전체 개략 구성을 나타내는 것이며, 도 2는 처리 챔버(10)의 개략 구성을 나타내는 것이다. 도 1 및 도 2에 나타내는 바와 같이, CVD 장치(100)는 대략 원통형상으로 형성되고 내부를 밀폐 가능한 처리 챔버(10)를 구비하고 있다.
도 1에 나타내는 바와 같이, 처리 챔버(10)에는 클리닝 가스를 공급하기 위한 가스 공급 기구(200)와 배기 기구(300)가 접속되어 있다. 가스 공급 기구(200)는 산소 가스 공급계(210)와 Hhfac(헥사플루오로아세틸아세톤) 공급계(220)를 구비하고 있다.
산소 가스 공급계(210)는 질소 가스 공급원에 접속된 제 1 질소 공급 배관(211)과 산소 가스 공급원에 접속된 산소 공급 배관(212)을 구비하고 있다. 제 1 질소 공급 배관(211)에는 매스플로우 컨트롤러(MFC1)(213)가 마련되어 있고, 산소 공급 배관(212)에는 매스플로우 컨트롤러(MFC2)(214)가 마련되어 있다. 매스플로우 컨트롤러(MFC1)(213)의 상류측 및 하류측에는 밸브(V1, V2)가 마련되고, 매스플로우 컨트롤러(MFC2)(214)의 상류측 및 하류측에는 밸브(V3, V4)가 마련되어 있다. 제 1 질소 공급 배관(211)과 산소 공급 배관(212)은 합류해서 주배관(201)에 접속되어 있다. 제 1 질소 공급 배관(211)과 산소 공급 배관(212)의 합류점의 하류측에는 밸브(V11)가 마련되어 있다.
Hhfac 공급계(220)는 질소 가스 공급원에 접속된 제 2 질소 공급 배관(221)과 Hhfac 용기(223)에 접속된 Hhfac 공급 배관(222)을 구비하고 있다. 제 2 질소 공급 배관(221)에는 매스플로우 컨트롤러(MFC3)(225)가 마련되어 있고, Hhfac 공급 배관(222)에는 매스플로우 컨트롤러(MFC4)(226)가 마련되어 있다. 매스플로우 컨트롤러(MFC3)(225)의 상류측 및 하류측에는 밸브(V5, V6)가 마련되고, 매스플로우 컨트롤러(MFC4)(226)의 상류측 및 하류측에는 밸브(V7, V8)가 마련되어 있다. 제 2 질소 공급 배관(221)과 Hhfac 공급 배관(222)은 합류해서 주배관(201)에 접속되어 있다. 제 2 질소 공급 배관(221)과 Hhfac 공급 배관(222)의 합류점의 하류측에는 밸브(V12)가 마련되어 있다. 또한, Hhfac 용기(223)에는 캐리어 가스를 공급해서 버블링하기 위한 캐리어 가스 공급 배관(224)이 접속되어 있다. 캐리어 가스 공급 배관(224)에는 밸브(V9)가 마련되고, Hhfac 용기(223)의 출구측의 Hhfac 공급 배관(222)에는 밸브(V10)가 마련되어 있다.
상기의 산소 가스 공급계(210)와, Hhfac 공급계(220)가 접속된 주배관(201)은 처리 챔버(10)에 접속되어 있다. 또한, 주배관(201)에는 주배관(201)으로부터 분기되고 처리 챔버(10)를 바이패스해서 배기계(300)에 접속하는 바이패스 배관(202)이 배치되어 있다. 주배관(201)의 바이패스 배관(202)의 분기점으로부터 하류측에는 밸브(V13)가 마련되어 있고, 바이패스 배관(202)에는 밸브(V14)가 마련되어 있다.
배기 기구(300)는 드라이 펌프(301)를 구비하고 있고, 배기관(302)을 통해 드라이 펌프(301)는 처리 챔버(10)에 접속되어 있다. 배기관(302)에는 자동 압력 제어 장치(APC)(303)가 마련되어 있고, 자동 압력 제어 장치(APC)(303)의 상류측 및 하류측에는 각각 밸브(V15, V16)가 마련되어 있다.
도 2에 나타내는 바와 같이, 처리 챔버(10) 내에는 피처리 기판으로서의 반도체 웨이퍼를 탑재하기 위한 스테이지(11)가 배치되어 있다. 이 스테이지(11)에는 반도체 웨이퍼를 소정 온도로 가열하기 위한 도시하지 않은 히터가 마련되어 있다. 또한, 스테이지(11)에는 도시하지 않은 구동 기구에 의해서 상하로 이동되고, 스테이지(11) 상으로 승강할 수 있는 복수의 리프트 핀(12)이 마련되어 있다. 이들 리프트 핀(12)은 반도체 웨이퍼를 스테이지(11) 상에 반입 및 반출할 때에, 일시적으로 반도체 웨이퍼를 스테이지(11)의 위쪽으로 지지하기 위한 것이다.
처리 챔버(10)의 천장부에는 스테이지(11)와 간격을 마련해서 대향하도록 샤워헤드(13)가 배치되어 있다. 샤워헤드(13)에는 다수의 가스 분출 구멍(14)이 마련되어 있으며, 이들 가스 분출 구멍(14)으로부터 스테이지(11) 상의 반도체 웨이퍼를 향해 소정의 처리 가스를 공급하도록 되어 있다. 클리닝 가스에 대해서도, 이 샤워헤드(13)의 가스 분출 구멍(14)으로부터 클리닝 가스가 처리 챔버(10) 내에 공급된다. 또, 처리 챔버(10)에는 도 1에 나타낸 배기 기구(300)가 접속되어 있다.
상기 구성의 CVD 장치(100)에서는 스테이지(11) 상에 반도체 웨이퍼를 탑재해서 소정 온도로 가열함과 함께, 샤워헤드(13)의 가스 분출 구멍(14)으로부터 소정의 처리 가스를 반도체 웨이퍼에 공급하여, 반도체 웨이퍼 상에 CVD에 의해 소정의 막, 예를 들면, Ni(니켈), Co(코발트), Cu(동), Ru(루테늄) 등의 금속막을 형성한다. 이와 같이 반도체 웨이퍼에 성막을 실행하면, 처리 챔버(10) 내의 각 부에도 금속막 등이 퇴적한다. 이 퇴적막을 방치하면, 반사율이 변하는 것에 의해서, 성막 상태가 변화하거나, 퇴적막이 벗겨져 반도체 웨이퍼에 부착되는 등의 문제가 발생한다.
이 때문에, CVD 장치(100)에서는 처리 챔버(10) 내의 퇴적막을 제거하는 클리닝을 정기적으로 실시한다. 클리닝에는 처리 챔버(10)를 대기 개방해서 액체에 의해서 클리닝하는 웨트 클리닝과, 처리 챔버(10)를 대기 개방하지 않고 클리닝 가스에 의해서 클리닝하는 드라이 클리닝의 2종류의 방법이 있다. 이 중, 드라이 클리닝에서는 처리 챔버(10)를 대기 개방하지 않고 실시할 수 있기 때문에, 장치를 사용할 수 없는 다운 타임을 웨트 클리닝의 경우에 비해 대폭 줄일 수 있다.
이러한 처리 챔버(10) 내의 퇴적막을 제거하는 클리닝에 있어서, 본 실시형태에서는 클리닝 가스로서, 산소와 β-디케톤을 포함하는 가스를 사용한다. β-디케톤으로서는 예를 들면 헥사플루오로아세틸아세톤(Hhfac)과 같은 카르보닐기에 결합한 알킬기가 할로겐 원자를 갖고 있는 β-디케톤을 사용하는 것이 바람직하다. 이러한 β-디케톤이 바람직하다고 한 것은 할로겐 원자는 유기 효과가 크므로, 이 영향으로부터 카르보닐기의 산소원자의 전자밀도가 작아지고, 이 산소원자에 결합되어 있는 수소원자가 수소 이온으로서 해리하기 쉬워지기 때문이다. 이 해리가 일어나기 쉬울수록 반응성은 높아진다.
이하에서는, 클리닝 가스로서, 산소와 헥사플루오로아세틸아세톤을 포함하는 가스를 사용한 경우에 대해 설명한다. 처리 챔버(10) 내의 클리닝에서는 스테이지(11) 내에 마련된 히터에 전력을 공급해, 소정 온도(200℃∼400℃)로 가열함과 함께, 배기를 실행하여 처리 챔버(10)내를 소정의 감압 분위기(예를 들면, 13300Pa(100Torr))로 하고, 클리닝 가스를 소정 유량으로 공급한다.
이에 따라, 산소에 의해 금속막을 산화하여 금속 산화물을 형성하는 공정과, 금속 산화물과 헥사플루오로아세틸아세톤을 반응시켜 착체를 형성하는 공정과, 해당 착체를 승화하는 공정이 진행해서 금속막이 제거된다. 이 때, 클리닝 가스에 있어서의 헥사플루오로아세틸아세톤에 대한 산소의 유량비를, 금속 산화물의 생성 속도가 착체의 생성 속도를 넘지 않는 범위로 한다. 이것은 다음과 같은 이유에 의한다.
도 3의 그래프는 종축을 Ni의 에칭 두께(㎚), 횡축을 산소 유량(sccm)으로 하여, 상기 클리닝 가스로 니켈(Ni)을 10분간 에칭했을 때의 에칭 두께를, 산소의 유량을 변화시켜 조사한 결과를 나타내고 있다. 에칭 조건은 온도 325℃, 압력 13300Pa(100Torr), 클리닝 가스는 헥사플루오로아세틸아세톤의 유량을 50sccm으로 일정하게 하고, 질소와 산소의 합계 유량을 50sccm으로 하여, 산소 유량을 0sccm 내지 10sccm의 사이에서 변화시켰다.
산소 유량이 0sccm인 경우, 니켈 재료의 에칭은 생기지 않았다. 또한, 산소를 0.5sccm 첨가하면 니켈 재료의 에칭이 일어나고, 니켈 재료의 에칭량은 산소 유량이 2.5sccm으로 될 때까지 대략 직선적으로 증가하였다. 그러나, 산소 유량이 2.5sccm을 넘으면 급속하게 니켈 재료의 에칭량이 감소하고, 산소 유량이 5.0sccm 이상으로 되면 니켈 재료의 에칭량이 대략 0으로 되었다.
상기의 결과는 니켈 재료의 에칭을 실행하는 경우, 산소가 필요하지만, 산소가 과잉인 경우에는 니켈 재료의 에칭이 진행하지 않는 것을 나타내고 있다. 이것은 산소가 과잉이 되면 산소에 의한 니켈 표면의 산화가 너무 진행하여, 산화 니켈에 의해서 니켈 재료의 표면이 다 덮여 버리고, 이 상태로 되면 산화 니켈과 헥사플루오로아세틸아세톤의 반응이 진행하지 않아, 착체가 형성되지 않게 되어 버리기 때문으로 추측된다. 즉, 산화 니켈과 헥사플루오로아세틸아세톤의 반응이 진행하기 위해서는 산화되어 있지 않은 니켈의 존재가 필요하고, 이 산화되어 있지 않은 니켈이 산화 니켈과 헥사플루오로아세틸아세톤의 반응에 있어서 촉매 작용을 하고 있는 것으로 생각된다.
그리고, 클리닝 가스에 있어서의 헥사플루오로아세틸아세톤에 대한 산소의 유량비를, 산소에 의한 니켈의 산화에 의해 생성되는 산화 니켈(금속 산화물)의 생성 속도가, 산화 니켈과 헥사플루오로아세틸아세톤의 반응에 의해서 생성되는 착체의 생성 속도를 넘지 않는 범위, 즉, 도 3에 나타내는 "산화와 에칭의 밸런스 포인트"보다 산소 유량이 적은 범위로 하면, 에칭이 진행한다.
도 3에 나타내는 "산화와 에칭의 밸런스 포인트"는 산소 유량이 2.5sccm인 경우이며, 이 때의 헥사플루오로아세틸아세톤에 대한 산소의 유량비는 2.5/50=5%이다. 이 "산화와 에칭의 밸런스 포인트"에서는 에칭량이 최고로 되기 때문에, 실제로 드라이 클리닝을 실행하는 경우, 이 "산화와 에칭의 밸런스 포인트"의 근방의 헥사플루오로아세틸아세톤에 대한 산소의 유량비를 선택하는 것에 의해서, 효율적으로 드라이 클리닝을 실행할 수 있다. 도 3에 나타내는 예는 가열 온도가 325℃인 경우이며, 상기한 "산화와 에칭의 밸런스 포인트"는 가열 온도에 따라 변동된다.
도 4의 그래프는 종축을 Ni의 에칭 두께(㎚), 횡축을 산소 유량(sccm)으로 하고, 가열 온도를, 325℃, 300℃, 275℃, 250℃로 변경한 경우의 에칭 두께(㎚)와, 산소의 유량의 관계를 조사한 결과를 나타내고 있다. 이 도 4의 그래프에 나타내는 바와 같이, "산화와 에칭의 밸런스 포인트"로 되는 산소 유량은 가열 온도의 저하에 따라 저유량측으로 이동한다.
즉, 가열 온도가 300℃인 경우, "산화와 에칭의 밸런스 포인트"로 되는 산소 유량은 1.5sccm이고, 이 경우의 헥사플루오로아세틸아세톤에 대한 산소의 유량비는 1.5/50=3%이다. 가열 온도가 275℃인 경우, "산화와 에칭의 밸런스 포인트"로 되는 산소 유량은 1.0sccm이고, 이 경우의 헥사플루오로아세틸아세톤에 대한 산소의 유량비는 1.0/50=2%이다. 가열 온도가 250℃인 경우, "산화와 에칭의 밸런스 포인트"로 되는 산소 유량은 0.5sccm이며, 이 경우의 헥사플루오로아세틸아세톤에 대한 산소의 유량비는 0.5/50=1%이다.
상기의 가열 온도와, "산화와 에칭의 밸런스 포인트"로 되는 산소 유량과, 최고의 에칭 레이트를 수치로 나타내면 다음과 같이 된다.
온도 325℃의 경우, 최고의 에칭 레이트 464㎚/min, 최적 산소 유량 2.5sccm.
온도 300℃의 경우, 최고의 에칭 레이트 282㎚/min, 최적 산소 유량 1.5sccm.
온도 275℃의 경우, 최고의 에칭 레이트 142㎚/min, 최적 산소 유량 1.0sccm.
온도 250℃의 경우, 최고의 에칭 레이트 50㎚/min, 최적 산소 유량 0.5sccm.
상기의 결과로부터, 클리닝을 효율적으로 실행하기 위해서는 가열 온도는 200℃ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 또한, 가열 온도가 400℃를 넘으면 헥사플루오로아세틸아세톤이 분해를 일으키기 때문에, 가열 온도는 400℃ 이하로 하는 것이 바람직하다. 따라서, 가열 온도는 200℃∼400℃ 정도로 하는 것이 바람직하다. 또한, 상기와 같이, 가열 온도가 250℃∼325℃의 범위에서는 헥사플루오로아세틸아세톤에 대한 산소의 유량비는 1%∼5%로 하는 것이 바람직하다. 또, 종축을 Ni 에칭 속도(㎚/min), 횡축을 1000/T(1/K)로 한 도 5의 그래프에, 250℃∼325℃의 가열 온도의 최고의 에칭 레이트에 있어서의 아레니우스 플로트를 나타낸다.
상술한 헥사플루오로아세틸아세톤에 대한 산소의 유량은 산소의 분압 P(O2)와 헥사플루오로아세틸아세톤의 분압 P(Hhfac)의 비 P(O2)/P(Hhfac)로서 나타낼 수 있다. 도 6 및 도 7의 그래프는 종축을 Ni의 에칭 두께(㎚), 횡축을 분압비 P(O2)/P(Hhfac)로 하여, 전체 압력에 대한 의존성을 조사한 결과를 나타낸 것이며, 도 6은 가열 온도가 325℃인 경우, 도 7은 가열 온도가 275℃인 경우를 나타내고 있다.
이들 그래프에 있어서, 원형의 플로트(plot)는 전체 압력이 2660Pa(20Torr), 삼각형의 플로트는 전체 압력이 13300Pa(100Torr), ×의 플로트는 전체 압력이 23940Pa(180Torr)인 경우를 나타내고 있다. 도 6 및 도 7의 그래프에 나타내는 바와 같이, 전체 압력이 변해도, 에칭량이 최대로 되는 분압비 P(O2)/P(Hhfac)는 동일 범위에 존재한다. 또한, 가열 온도가 변해도 동일한 경향을 나타낸다.
도 8은 종축을 분압비 P(O2)/P(Hhfac), 횡축을 온도로 하여 각 온도에 있어서의 전체 압력 2660PA(20Torr), 13300Pa(100Torr), 23940Pa(180Torr)인 경우의 에칭량이 최대로 되는 최적 분압비 P(O2)/P(Hhfac)를 플로트한 것이다. 전체 압력이 2660Pa∼23940Pa의 범위에서, 각각의 가열 온도에 있어서의 최대 에칭량을 나타내는 최적 분압비 P(O2)/P(Hhfac)는 대략 동일하게 된다.
상기의 각 온도에 있어서의 에칭량이 최대로 되는 최적 분압비 P(O2)/P(Hhfac)의 플로트를 포함하는 범위와, 이것보다 분압비 P(O2)/P(Hhfac)가 높아지는 범위, 즉 산소가 과잉으로 되는 범위를 나누는 선을 그리면 도 9에 나타내는 선으로 된다. 이 선은 y(P(O2)/P(Hhfac))=1.5×4.329×10-17×T5 .997이며, 따라서, 분압비 P(O2)/P(Hhfac)가, P(O2)/P(Hhfac)≤1.5×4.329×10-17×T5 .997로 되는 범위에서 클리닝을 실행하는 것이 바람직하다. 이것에 의해서, 도중에 에칭이 정지하는 일 없이, 효율적으로 클리닝을 실행하는 것이 가능하게 된다.
도 10은 종축을 Ni의 에칭 레이트(㎚/min), 횡축을 분압비 P(O2)/P(Hhfac)로 하고, 각 온도 (325℃, 300℃, 275℃, 250℃)에 있어서의 최대 에칭 레이트와 분압비 P(O2)/P(Hhfac)의 관계를 플로트한 것이다. 이 도 10에 나타나는 바와 같이, 최대 에칭 레이트는 분압비 P(O2)/P(Hhfac)에 대해 대략 직선상에 위치한다. 이 경우의 직선은 Y=9280X이었다.
상기와 같이, 가열 온도에 의해서 에칭량이 최대로 되는 최적 분압비 P(O2)/P(Hhfac)는 변동하고, 가열 온도가 낮은 경우, 최적 분압비 P(O2)/P(Hhfac)는 낮아진다. 즉, 가열 온도가 낮은 경우, 산소의 유량을 낮게 설정할 필요가 있다. 한편, 도 2에 나타낸 CVD 장치(100)에서는 스테이지(11)에는 히터가 내장되어 있기 때문에 스테이지(11)의 온도는 높아지지만, 다른 처리 챔버(10)의 각 부에서는 스테이지(11)보다도 온도가 낮은 부위가 존재한다.
따라서, 스테이지(11)의 가열 온도에 맞추어 최적 분압비 P(O2)/P(Hhfac)를 결정하면, 처리 챔버(10) 내의 온도가 낮은 부위에서는 산소가 과잉으로 되어, 에칭에 의한 클리닝이 진행하지 않을 우려가 있다.
따라서, 종축을 유량, 횡축을 시간으로 한 도 11에 나타내는 바와 같이, 산소 유량을 처음에는 낮은 유량으로 설정하고, S1에서 S4로 서서히 산소 유량을 증가시키도록 해서 드라이 클리닝하는 방법을 채용하는 것이 바람직하다. 이 방법에 의하면, 처리 챔버(10) 내의, 상대적으로 온도가 낮은 부위에 있어서도 드라이 클리닝을 진행시킬 수 있고, 상대적으로 온도가 높은 부위에 대해서도, 효율적으로 단시간에 드라이 클리닝을 실행할 수 있다. 이 경우, 처음에 질소 가스의 공급을 시작하고, 그 후, 헥사플루오로아세틸아세톤과 산소의 공급을 동시에 시작한다. 헥사플루오로아세틸아세톤은 일정 유량으로 하고, 산소 유량만을 S1에서 S4로 서서히 증가시킨다.
종축을 분압비 P(O2)/P(Hhfac), 횡축을 온도(℃)로 한 도 12의 그래프는 상기의 S1에서 S4의 산소 유량의 일예를, 분압비 P(O2)/P(Hhfac)로 나타낸 것이다. 이 도 12에 나타내는 바와 같이, 도 9에 나타낸 곡선 y=1.5×4.329×10-17×T5.997 이하의 분압비(P(O2)/P(Hhfac))로 되도록, 산소 유량을 서서히 증가시키는 것에 의해서, 온도가 낮은 부위에 있어서도 클리닝을 실행할 수 있고, 또한 온도가 높은 부위에 있어서는 효율적으로 클리닝을 실행할 수 있다.
또한, 산화가 진행하고, 산화물이 과잉으로 되어 버린 경우에는 일단 산소의 공급을 정지시키고, 예를 들면, 수소 가스, 암모니아 가스 등의 환원성의 가스를 공급하면서 가열하거나, 수소의 리모트 플라즈마를 작용시키는 등의 환원 공정을 실시해도 좋다. 또한, 클리닝 처리 개시전의 전처리(프리 컨디셔닝)로서, 우선, 환원 공정을 실시하고 나서, 전술한 클리닝 가스에 의한 클리닝을 시작하도록 해도 좋다.
도 13에, 전처리(pre-conditioning)로서, 환원 공정을 실행하는 경우의 가스의 공급 공정의 예를 나타낸다. 이 경우, 우선, 질소와 수소의 공급을 시작하고, 일정 시간 후, 수소의 공급을 정지시키고, 헥사플루오로아세틸아세톤과 산소의 공급을 시작한다.
도 14는 클리닝의 도중에 환원 공정을 넣어 리프레시하는 것이며, 이 경우, 우선, 질소의 공급을 시작하고, 일정 시간 후, 헥사플루오로아세틸아세톤과 산소의 공급을 시작한다. 그리고, 일정 사이클에서 산소의 공급을 정지시키고, 산소의 공급을 정지시키고 있는 동안에 수소의 공급을 실행한다.
또한, 가열 방법으로서는 CVD 장치(100)에 배치된 히터를 이용하여 처리 챔버(10) 내를 가열하는 방법 이외에, 가열한 가스, 예를 들면, 가열한 질소 가스를, 헥사플루오로아세틸아세톤 및 산소와 동시에 공급하고, 처리 챔버(10) 내를 가열하는 방법을 이용할 수 있다.
이상, 본 발명을 실시형태에 대해 설명했지만, 본 발명은 이러한 실시형태에 한정되는 것은 아니고, 각종 변형이 가능한 것은 물론이다.
10…처리 챔버
11…스테이지
12…리프터 핀
13…샤워헤드
14… 가스 분출 구멍
100…CVD 장치

Claims (15)

  1. 기판 처리 장치의 처리 챔버 내에 부착된 금속막을 제거하는 기판 처리 장치의 드라이 클리닝 방법에 있어서,
    상기 처리 챔버 내를 가열하면서, 산소와 β-디케톤을 포함하는 클리닝 가스를 상기 처리 챔버 내에 공급하고,
    상기 금속막을 상기 산소에 의해 산화해서 금속 산화물을 형성하고,
    상기 금속 산화물과 상기 β-디케톤을 반응시켜 착체를 형성하고,
    상기 착체를 승화하는 것
    을 포함하며,
    상기 클리닝 가스를 상기 처리 챔버 내에 공급할 때에, 상기 클리닝 가스에 있어서의 β-디케톤에 대한 산소의 유량비를, 상기 금속 산화물의 형성 속도가 상기 착체의 형성 속도를 넘지 않는 범위로 하는 것을 특징으로 하는 기판 처리 장치의 드라이 클리닝 방법.
  2. 기판 처리 장치의 처리 챔버 내에 부착된 니켈막을 제거하는 기판 처리 장치의 드라이 클리닝 방법에 있어서,
    상기 처리 챔버내를 가열하면서, 산소와 β-디케톤을 포함하는 클리닝 가스를 상기 처리 챔버 내에 공급하고,
    상기 니켈막을 상기 산소에 의해 산화해서 니켈 산화물을 형성하고,
    상기 니켈 산화물과 상기 β-디케톤을 반응시켜 착체를 형성하고,
    상기 착체를 승화하는 것
    을 포함하며,
    상기 클리닝 가스를 상기 처리 챔버 내에 공급할 때에, 상기 클리닝 가스에 있어서의 β-디케톤에 대한 산소의 유량비를, 상기 니켈 산화물의 형성 속도가 상기 착체의 형성 속도를 넘지 않는 범위로 하는 것을 특징으로 하는 기판 처리 장치의 드라이 클리닝 방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 β-디케톤이 헥사플루오로아세틸아세톤인 것을 특징으로 하는 기판 처리 장치의 드라이 클리닝 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 클리닝 가스에 있어서의 헥사플루오로아세틸아세톤에 대한 산소의 유량비(산소 유량/β-디케톤 유량)가 1∼5%의 범위이며, 상기 처리 챔버 내의 가열 온도가 250℃∼325℃인 것을 특징으로 하는 기판 처리 장치의 드라이 클리닝 방법.
  5. 제 3 항 또는 제 4 항에 있어서,
    상기 클리닝 가스 중의 상기 산소의 분압(P(O2))과 상기 헥사플루오로아세틸아세톤의 분압(P(Hhfac))의 비(P(O2)/P(Hhfac))와, 온도(T)의 관계가,
    P(O2)/P(Hhfac)≤1.5×4.329×10-17×T5.997
    을 만족시키는 범위로 하는 것을 특징으로 하는 기판 처리 장치의 드라이 클리닝 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 클리닝 가스 중의 산소의 유량을 서서히 증가시키는 것을 특징으로 하는 기판 처리 장치의 드라이 클리닝 방법.
  7. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 처리 챔버 내에 가열한 가스를 공급해서 상기 처리 챔버를 가열하는 것을 특징으로 하는 기판 처리 장치의 드라이 클리닝 방법.
  8. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 처리 챔버 내에 환원성의 가스 또는 플라즈마를 공급하는 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 기판 처리 장치의 드라이 클리닝 방법.
  9. 기판 처리 장치의 처리 챔버 내로부터 금속막을 제거하는 금속막 제거 방법에 있어서,
    상기 처리 챔버 내를 가열하면서, 산소와 β-디케톤을 포함하는 가스를 상기 처리 챔버 내에 공급하고,
    상기 금속막을 상기 산소에 의해 산화해서 금속 산화물을 형성하고,
    상기 금속 산화물과 상기 β-디케톤을 반응시켜 착체를 형성하고,
    상기 착체를 승화하고,
    승화된 착체를 처리 챔버로부터 배기하는 것
    을 포함하며,
    상기 가스를 상기 처리 챔버 내에 공급할 때에, 상기 가스에 있어서의 β-디케톤에 대한 산소의 유량비를, 상기 금속 산화물의 형성 속도가 상기 착체의 형성 속도를 넘지 않는 범위로 하는 것을 특징으로 하는 금속막 제거 방법.
  10. 제 9 항에 있어서,
    상기 금속막이 니켈막인 것을 특징으로 하는 금속막 제거 방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 β-디케톤이 헥사플루오로아세틸아세톤인 것을 특징으로 하는 금속막 제거 방법.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 가스에 있어서의 헥사플루오로아세틸아세톤에 대한 산소의 유량비(산소 유량/β-디케톤 유량)가 1∼5%의 범위이며, 상기 처리 챔버 내의 가열 온도가 250℃∼325℃인 것을 특징으로 하는 금속막 제거 방법.
  13. 제 10 항 또는 제 11 항에 있어서,
    상기 가스 중의 상기 산소의 분압(P(O2))과 상기 헥사플루오로아세틸아세톤의 분압(P(Hhfac))의 비(P(O2)/P(Hhfac))와, 온도(T)의 관계가,
    P(O2)/P(Hhfac)≤1.5×4.329×10-17×T5.997
    을 만족시키는 범위로 하는 것을 특징으로 하는 금속막 제거 방법.
  14. 제 9 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 가스 중의 산소의 유량을 서서히 증가시키는 것을 특징으로 하는 금속막 제거 방법.
  15. 제 2 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 클리닝 가스에 있어서의 β-디케톤에 대한 산소의 유량비를, 산화되어 있지 않은 니켈이 상기 착체의 형성 중에 상기 니켈막의 표면에 존재하도록 설정하는 것을 특징으로 하는 기판 처리 장치의 드라이 클리닝 방법.
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