JP5079902B1 - 反応室開放方法、及び気相成長装置 - Google Patents

Abstract

【課題】パーティクルの発生及び拡散を抑制して反応室を開放する反応室開放方法、及び気相成長装置を提供する。
【解決手段】反応室１０１へガスを導入して昇圧し、反応室１０１と作業室１０２の圧力差が所定値以下になるときに排出弁１１２ｂと均圧弁１０７ｂを開き、反応室１０１からガスを排気しながら均圧路１０７ａを介して反応室１０１と作業室１０２を連通し、反応室１０１と作業室１０２の圧力を等しくしてから反応室１０１を開放する。
【選択図】図２

Description

本発明は、パーティクルの発生と拡散を抑制して反応室を開放する反応室開放方法、及び気相成長装置に関する。

発光ダイオード素子、レーザダイオード素子等の半導体発光素子は、高密度光ディスクやフルカラーディスプレイ、さらには環境・医療分野等、広く応用が考えられている。半導体発光素子の製造方法として化学気相成長法（ＣＶＤ：Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）が一般的に用いられる。この化学気相成長法を用いて、気相成長装置は、反応ガスを反応室へ導入し反応室内の加熱された基板上で気相成長させることにより、化合物半導体結晶の薄膜を生成する。このような気相成長装置は、化合物半導体結晶の薄膜の品質を向上させながら、生産コストを抑えて、歩留りと生産能力とをどのように最大限確保するかということが常に高く要求されている。

薄膜を生成するとき、反応ガスは副生成物として反応室の内壁や配管、反応室内部の部材等にも付着し、付着した副生成物のうち剥離した副生成物又は微粒子状の副生成物がパーティクルとなる。このパーティクルが基板表面に付着すると化合物半導体の特性が劣化するため、パーティクルの発生や拡散を防止するための対策が行われている。

例えば、特許文献１では、基板（特許文献１におけるウェーハ）が挿入される反応室と、該反応室への基板の挿入と取り出しを行うための作業室（特許文献１におけるロードロック室）を備え、該反応室に接続される排気路（特許文献１におけるガス排気ライン）と該作業室に接続される排気路とを均圧路（特許文献１における連絡管）により短絡する気相成長装置が開示されている。特許文献１の気相成長装置は、前記均圧路に設けられる均圧弁（特許文献１における連絡間バルブ）を開き、前記反応室と前記作業室との圧力差が無くなってから前記反応室を前記作業室へ開放することで、反応室を開放するときの反応室と作業室の圧力差に起因するガスの急激な流動を抑制し、パーティクルの発生を抑制している。

特開平６−１７７０６０号公報

特許文献１は、反応室と作業室との圧力差を無くしてから反応室を開放し、反応室を開放するときのパーティクルの発生を抑制している。しかし、均圧弁を開くときは反応室と作業室との間に圧力差があり、この圧力差に起因してパーティクルが発生し反応室又は作業室へ拡散してしまうという問題が生じる。また、特許文献１は、反応室を開放した後、成膜処理の終えた基板を反応室から取り出すため、基板が装填されたポートを反応室から取り出す必要があるが、基板を取り出すためポートを移動させる装置の動作による振動によって、パーティクルが発生するという問題が生じる。

本発明は上記課題を解決するためになされたものであり、パーティクルの発生及び拡散を抑制する、反応室開放方法、気相成長装置を提供することを目的とする。

上記課題を解決するために、本発明の反応室開放方法は、作業室に収容される反応室を開放する反応室開放方法であって、反応室は基板ホルダを収容し、基板ホルダに基板が配置され、反応室内の気相反応により基板上に薄膜が形成され、反応室へガスを導入して反応室の圧力を昇圧する工程と、反応室と作業室との圧力差が所定値以下になるまで反応室の圧力を昇圧した後に、反応室からガスを排気するための排気路に設けられる排出弁を開き反応室からガスを排気しながら、反応室と作業室とを連通して均圧にするための均圧路に設けられる均圧弁を開き反応室の基板ホルダと排気路との間の位置と作業室とを連通する工程と、反応室と作業室とを連通した後に反応室を開放する工程と、を含むことを特徴としている。

均圧弁を開いた後反応室を開放する前に排出弁を閉じる工程と、反応室を開放した後に排出弁を開く工程と、をさらに含むことが好ましい。

反応室を開放するときに反応室へガスを導入することが好ましい。

本発明の反応室開放方法は、反応室を開放する反応室開放方法であって、反応室は基板ホルダを収容し、基板ホルダに基板が配置され、反応室内の気相反応により基板上に薄膜が形成され、反応室内へガスを導入して反応室内の圧力を昇圧する工程と、反応室内と反応室外との圧力差が所定値以下になるまで反応室内の圧力を昇圧した後に、反応室内からガスを排気するための排気路に設けられる排出弁を開き反応室内からガスを排気しながら、反応室内と反応室外を連通して均圧にするための均圧路に設けられる均圧弁を開き反応室内の基板ホルダと排気路との間の位置と反応室外とを連通する工程と、反応室内と反応室外とを連通した後に反応室を開放する工程と、を含むことを特徴としている。

均圧弁を開いた後反応室を開放する前に排出弁を閉じる工程と、反応室を開放した後に排出弁を開く工程と、をさらに含むことが好ましい。

反応室を開放するときに反応室へガスを導入することが好ましい。

本発明の気相成長装置は、作業室に収容される反応室を備える気相成長装置であって、反応室は基板ホルダを収容し、基板ホルダに基板が配置され、反応室内の気相反応により基板上に薄膜が形成され、作業室の圧力を第１の圧力から第２の圧力の範囲に調整する圧力調整手段と、反応室へガスを導入して反応室と作業室との圧力差が所定値以下になるまで反応室の圧力を昇圧するための昇圧手段と、反応室からガスを排気するための排気路と排気路に設けられ反応室の圧力と第１の圧力との差が所定値以下のときに開かれる排出弁とを有し反応室と作業室とを連通するときに排出弁を開き反応室からガスを排気して反応室からパーティクルを排出するための排気手段と、反応室の基板ホルダと排気路との間の位置と作業室を連通して反応室の圧力を作業室の圧力と等しくするための均圧手段と、反応室を開放するための開放手段と、を備えることを特徴としている。

本発明によれば、パーティクルの発生及び拡散を抑制して反応室を開放する反応室開放方法、及び気相成長装置を提供することができる。

本発明の実施例１の気相成長装置を示すブロック図である。 本発明の実施例１の気相成長装置の構造を説明するための説明図である。 本発明の実施例１の気相成長装置の開放時の気流を説明するための説明図である。 本発明の実施例１の反応室開放方法を示すフロー図である。 本発明の実施例２の反応室開放方法を示すフロー図である。 本発明の実施例３の気相成長装置の開放時の気流を説明するための説明図である。 本発明の実施例４の気相成長装置を示すブロック図である。 本発明の実施例４の反応室開放方法を示すフロー図である。

以下、本発明の実施例１について図１から図４に基づいて説明する。図１は実施例１の気相成長装置１００の概要を示すブロック図である。気相成長装置１００は、反応室１０１を作業室１０２に収容し、第１導入部１０３によって反応室１０１へガスを導入し、反応室１０１内の基板へ化合物半導体結晶の薄膜を生成する。反応室１０１内のガスやパーティクルは排気部１０４から排気される。気相成長装置１００は第２導入部１０５によって作業室１０２へガスを導入して反応室１０１を大気から隔離し、圧力調整部１０６によって作業室１０２の圧力を調整している。薄膜が生成された基板は均圧部１０７によって反応室１０１と作業室１０２の圧力を均圧にした後、反応室１０１を開放して取り出される。気相成長装置１００は、圧力検出部１０８によって反応室１０１の圧力を監視し、圧力検出部１０９によって作業室１０２の圧力を監視し、制御部１１０によって各部を制御する。

反応室１０１は、反応室開放部１０１ａと反応室本体１０１ｂから成る化合物半導体を成長させるための空間である。基板は反応室本体１０１ｂに配置され、反応室本体１０１ｂの開口部は反応室開放部１０１ａで蓋をされる。薄膜生成後、開放手段（図示せず）によって反応室開放部１０１ａを操作することで反応室１０１は開放され、処理の終えた基板が取り出される。作業室１０２は反応室１０１内に不純物が混入しないように大気から隔離した状態で、反応室１０１への基板の挿入や反応室１０１からの基板の取り出し、反応室１０１のメンテナンス等の作業を行うための空間である。反応室１０１の全体が作業室１０２に収容される必要は無く、反応室開放部１０１ａ及び反応室本体１０１ｂの開口部が作業室１０２に収容されていればよい。

第１導入部１０３は反応室１０１に接続される導入路１０３ａと第１ガス供給部１０３ｂを有し、反応室１０１へガスを導入する導入手段である。第１ガス供給部１０３ｂは反応ガス源、不活性ガス源、及び各種ガスの導入、停止、又は流量の制御を行うための弁を有し、第１導入部１０３は導入路１０３ａを介して反応ガス、不活性ガス、又はこれらの混合ガスを導入する。第２導入部１０５は作業室１０２に接続される導入路１０５ａと第２ガス供給部１０５ｂを有し、作業室１０２へガスを導入する導入手段である。第２ガス供給部１０５ｂは不活性ガス源及び不活性ガスの導入、停止、又は流量の制御を行うための弁を有し、第２導入部１０５は導入路１０５ａを介して作業室１０２へ不活性ガスを導入する。反応ガスは、トリメチルガリウム（ＴＭＧ）又はトリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）等の有機金属ガスと、アンモニア（ＮＨ_３）、ホスフィン（ＰＨ_３）、又はアルシン（ＡｓＨ_３）等の水素化合物ガスとの混合物であり、これら反応ガスは窒素（Ｎ_２）等のキャリアガスと共に反応室１０１へ導入される。不活性ガスは窒素（Ｎ_２）、水素（Ｈ_２）、又はアルゴン（Ａｒ）等である。

排気部１０４は反応室１０１に接続される排気路１１１と、排気路１１１に設けられる排気弁１１２と、除外部１１３を有し、反応室１０１からガスを排気する排気手段である。除外部１１３は排気路１１１を介して反応室１０１からガスを吸引して大気中へ排気する。このとき、反応室１０１からはガスと共にパーティクルも排出される。

圧力調整部１０６は作業室１０２に設けられ、作業室１０２からガスの排気を行い作業室１０２の圧力を所定の範囲に調整する圧力調整手段であり、作業室１０２の圧力が上限値に達すると作業室１０２内の不活性ガスの排気を開始し下限値になると排気を停止することで作業室１０２の圧力を所定の範囲に調整している。圧力調整部１０６の下限値を第１の圧力とし、上限値を第２の圧力とすると、作業室１０２の圧力は第１の圧力から第２の圧力の範囲に調整される。

均圧部１０７は反応室１０１と作業室１０２を連通する均圧路１０７ａと均圧路１０７ａに設けられる均圧弁１０７ｂを有し、反応室１０１と作業室１０２を連通して圧力を均圧にする均圧手段である。

圧力検出部１０８と圧力検出部１０９はそれぞれ反応室１０１と作業室１０２の圧力を検出する圧力検出手段である。制御部１１０は圧力検出部１０８と圧力検出部１０９から検出信号を受信し、反応室１０１と作業室１０２の圧力に基づいて第１ガス供給部１０３ｂ、均圧弁１０７ｂ、及び排気弁１１２を制御する。第２導入部１０５は作業室１０２へ常に一定の導入量でガスを導入しているが、制御部１１０によって反応室１０１や作業室１０２の圧力に基づいて導入量を制御してもよい。同様に、除外部１１３は常にガスを排気しているが、制御部１１０によって排気量を制御してもよい。また、圧力調整部１０６は作業室１０２の圧力を自動で調整するが、制御部１１０によって排気の開始と停止を制御して圧力を調整してもよい。気相成長装置１００は反応室１０１と作業室１０２の圧力差を検出する差圧検出手段を備えていてもよく、制御部１１０は差圧検出手段から検出信号を受信して各部へ制御信号を送ってもよい。

図２は実施例１の気相成長装置の構造を説明するための説明図である。ただし、制御部１１０は図示していない。反応室１０１は反応室開放部１０１ａと上方が開口した反応室本体１０１ｂから形成され、反応室開放部１０１ａを反応室本体１０１ｂの開口部にＯリング１１４を介して装着することで、反応室１０１は密封される。反応室開放部１０１ａ及び反応室本体１０１ｂは耐食性に優れている材料から構成され、例えばステンレスで構成される。昇降装置１１５は反応室開放部１０１ａの昇降を行い、反応室開放部１０１ａを上昇させて反応室１０１を開放する開放手段である。反応室開放部１０１ａは導入路１０３ａが接続され、第１ガス供給部１０３ｂから反応ガスや不活性ガスが導入される。接続される導入路１０３ａは１つでもよく、複数でもよい。また、反応室開放部１０１ａはシャワープレート１１６を備え、導入されたガスをシャワープレート１１６によって均一に拡散させて供給する。反応室１０１は圧力検出部１０８によって内部の圧力が計測されている。

反応室本体１０１ｂは円盤状のサセプタ１１７を収容し、サセプタ１１７は基板ホルダ１１８を備える。サセプタ１１７は基板ホルダ１１８を複数備えていてもよいが、サセプタ１１７と同心円状に１つの基板ホルダ１１８を備えていてもよい。サセプタ１１７の底部中心にはサセプタ１１７を回転させるための回転駆動軸１１９が設けられる。また、サセプタ１１７の下方には、ヒータ１２０がサセプタ１１７と同心円状に設けられる。薄膜が生成される基板は基板ホルダ１１８に配置される。

作業室１０２は、反応室１０１を大気から隔離して作業するための空間であり、例えばグローブボックスやクリーンルームである。作業室１０２は導入路１０５ａが接続され、第２ガス供給部１０５ｂから不活性ガスが導入されて反応室１０１を大気から隔離している。また、作業室１０２は圧力調整部１０６によって圧力を所定の範囲に調整されている。圧力調整部１０６は例えばオイルバブラーであり、作業室１０２の圧力が設定値（第１の圧力）から上昇していくと作業室１０２に接続される排気路１２１を介して不活性ガスの排気を開始する。不活性ガスの排気によって作業室１０２の圧力は低下し、圧力が設定値に戻ると圧力調整部１０６は不活性ガスの排気を停止する。作業室１０２は第２ガス供給部１０５ｂから常に不活性ガスが導入されるため、排気を止めると作業室１０２の圧力は再び上昇する。圧力調整部１０６が排気を開始する圧力を第２の圧力とすると、排気の開始と停止を繰り返すことで、圧力調整部１０６は作業室１０２の圧力を第１の圧力から第２の圧力の範囲に調整し、例えば、１０１．３［ｋＰａ］から１０１．６［ｋＰａ］の範囲に調整する。圧力調整部１０６は作業室１０２の圧力が設定の上限値に達すると排気を開始し、下限値に達すると排気を停止するような電磁弁でもよい。作業室１０２は圧力検出部１０９によって内部の圧力が計測されている。

排気部１０４は、反応室１０１に接続される排気路１１１と、排気路１１１に設けられる排気弁１１２、フィルタ１２２、及び除外部１１３を有する。除外部１１３は排気路１１１を介して反応室１０１からガスを吸引して大気中へ排気する。反応室１０１は複数の排気口を有し、該排気口から排気路１１１を介して反応ガスや不活性ガスが排気される。また、パーティクルは排気されるガスとともに排出され、フィルタ１２２によってトラップされる。反応室１０１の複数の排気口にそれぞれ排気路１１１が接続され、複数の排気路１１１が１つに合流してもよいが、反応室１０１は１つの排気口を有し、１つの排気路１１１が反応室１０１に接続されていてもよい。

排気路１１１は、例えばステンレス等から成り、主排気路１１１ａ、副排気路１１１ｂ、及び過加圧防止路１１１ｃを含む。また、排気弁１１２は主排気弁１１２ａ、排出弁１１２ｂ、過加圧防止弁１１２ｃ、及び流量調整弁１１２ｄを含む。主排気路１１１ａは主排気弁１１２ａと真空ポンプ１２３が設けられ、真空ポンプ１２３は主排気路１１１ａを介して反応室１０１を減圧状態にするための荒引きを行う。副排気路１１１ｂは排出弁１１２ｂと流量調整弁１１２ｄが設けられ、流量調整弁１１２ｄによってガスの流量が調整される。副排気路１１１ｂの流量は予め設定されていてもよいが、任意に変更できるようにしてもよい。過加圧防止路１１１ｃは過加圧防止弁１１２ｃが設けられ、反応室１０１の圧力が異常高圧となった場合に用いられる。即ち、過加圧防止弁１１２ｃは反応室１０１の圧力が異常高圧となったときに開かれ、反応室１０１からガスを強制的に排気して反応室１０１の圧力を通常状態に戻す。

均圧路１０７ａは例えばステンレス等から成り、一端が反応室本体１０１ｂに接続され、他端が作業室１０２に接続され、均圧弁１０７ｂを開くことで反応室１０１と作業室１０２を連通する。反応室１０１と作業室１０２は均圧路１０７ａを介して連通されていればよく、例えば均圧路１０７ａの一端が排気路１１１に接続され、他端が排気路１２１に接続されていてもよい。また、均圧路１０７ａは作業室１０２内の反応室本体１０１ｂの壁面に設けられる通気口などでもよい。均圧弁１０７ｂを開くとき、排出弁１１２ｂが開かれ除外部１１３よりガスが吸引されているため、第２導入部１０５が作業室１０２へ導入する不活性ガスは、作業室１０２から均圧路１０７ａを介して反応室１０１へ流入し、副排気路１１１ｂを介して排気される。即ち、作業室１０２→均圧路１０７ａ→反応室１０１→排気路１１１（副排気路１１１ｂ）の気流により不活性ガスは排気される。このとき、副排気路１１１ｂの排気量が第２導入部１０５の導入量よりも大きいと、作業室１０２の圧力が第１の圧力よりも小さくなるため、副排気路１１１ｂの排気量は流量調整弁１１２ｄによって第２導入部１０５の導入量以下となるように調整されている。

図３は反応室１０１が開放されたときの気流を説明するための説明図である。反応室１０１は、Ｏリング１１４による密封を解除し昇降装置１１５が反応室開放部１０１ａを上昇させることで開放される。反応室１０１を開放するための反応室開放部１０１ａの移動によってパーティクルが発生する。パーティクルの発生を抑制するため、反応室開放部１０１ａは、振動抑制のために等速度で上昇することが好ましく、加速度０．２５［ｍｍ／ｓ^２］の後に等速度５［ｍｍ／ｓ］で上昇する。密封を解除した直後に反応室開放部１０１ａの上昇を一旦停止し、再度上昇を開始してもよい。気流１２４は反応室１０１が開放されたときの反応室１０１及び作業室１０２内のガスの流れを表している。即ち、導入路１０５ａから作業室１０２へ導入されている不活性ガスは、作業室１０２→反応室本体１０１ｂの開口部→反応室本体１０１ｂ→排気路１１１（副排気路１１１ｂ）の気流で排気される。均圧路１０７ａの断面積は反応室１０１の開口面積よりも十分小さいため、作業室１０２から反応室１０１への不活性ガスの流れは、反応室１０１を開放する前の均圧路１０７ａを通る気流から反応室本体１０１ｂの開口部を通る気流へ自然に切り替わる。そのため、反応室開放部１０１ａの移動による振動で発生するパーティクルは気流１２４で排気部１０４へ運ばれて排出され、パーティクルの拡散が抑制される。

次に、気相成長装置１００を用いて薄膜を生成する方法を説明する。薄膜を生成するとき、反応室１０１はガスが排気され、圧力が減圧環境（約１０〜６０［ｋＰａ］）に維持される。そのため、まず、主排気弁１１２ａを開き、真空ポンプ１２３によって４５０［Ｌ／ｍｉｎ］のガス排気を行う。反応室１０１が減圧環境になると、第１導入部１０３は反応ガスを導入する。このとき、基板ホルダ１１８に配置された基板はヒータ１２０によって所定温度に加熱され、回転駆動軸１１９によってサセプタ１１７と共に回転される。導入された反応ガスは加熱された基板上で気相反応を起こし、薄膜を形成する。基板は、半導体基板、ウエハ、ガラス基板、サファイア基板等が用いられる。例えば、反応ガスとしてトリメチルガリウム（ＴＭＧ）とアンモニア（ＮＨ_３）を導入して気相成長させると、基板上に窒化ガリウム（ＧａＮ）が生成される。薄膜生成後、反応ガスの導入を停止するが反応室１０１内には反応ガスが残っているため、真空ポンプ１２３によって主排気路１１１ａを介して反応室１０１内の反応ガスを排気する。反応ガスの排気は反応室１０１の圧力が十分小さくなるまで行い、このときの反応室１０１の圧力を例えば１．０×１０^−２［ｋＰａ］とする。

次に、図４に基づいて、反応ガスを排気して圧力を小さくした反応室１０１から処理を終えた基板を取り出すために、反応室１０１を開放するまでの反応室開放方法を説明する。まず、第１導入部１０３は反応室１０１へ不活性ガスの導入を開始して反応室１０１の圧力を昇圧する（ステップＳ１０１）。このとき、排気部１０４は反応室１０１からガスの排気を行っていなくてもよいが、不活性ガスの導入量よりも小さい排気量で排気を行ってもよい。排気を行いながら不活性ガスを導入することで、気流の流れを最小限にして、パーティクルの拡散を抑制しながら昇圧することができるため、ここでは主排気弁１１２ａの開度を調整し、主排気路１１１ａを介して不活性ガスの導入量よりも小さい排気量で排気する。不活性ガスの導入は反応室１０１の圧力が作業室１０２の圧力と略等しくなるまで行う。このときの反応室１０１と作業室１０２の圧力差Ｐ_１を予め設定し、反応室１０１と作業室１０２の圧力差がＰ_１以下になるまで不活性ガスの導入を続ける（ステップＳ１０２でＮＯ）。制御部１１０は圧力検出部１０８と圧力検出部１０９の検出値から圧力差を判断する。また、制御部１１０は圧力検出部１０８の検出値と第１の圧力又は第２の圧力との圧力差を監視してもよい。ここでは、作業室１０２の圧力が圧力調整部１０６によって１０１．３［ｋＰａ］（大気圧）から１０１．６［ｋＰａ］の範囲に調整され、圧力検出部１０８が１００［ｋＰａ］と検出するまで不活性ガスを導入する。

反応室１０１と作業室１０２の圧力差がＰ_１以下になると（ステップＳ１０２でＹＥＳ）、不活性ガスの導入を停止する（ステップＳ１０３）。ステップＳ１０１で不活性ガスの導入と同時に主排気路１１１ａを介して不活性ガスの排気を行っていた場合、不活性ガス導入停止と同時に主排気弁１１２ａを閉じて不活性ガスの排気も停止する。ここで、仮にＰ_１を０［ｋＰａ］に設定し、圧力検出部１０８と圧力検出部１０９の検出値が等しいときに不活性ガスの導入を停止しても、圧力検出部１０８と圧力検出部１０９の特性値のばらつきにより、圧力差が生じる。また、制御部１１０は、圧力検出部１０８と圧力検出部１０９からの検出信号を受信し、反応室１０１と作業室１０２の圧力差が０になったときに第１ガス供給部１０３ｂ及び主排気弁１１２ａへ導入停止及び排気停止を行うための制御信号を送信したとしても、第１ガス供給部１０３ｂが該制御信号を受信し不活性ガス導入を停止するタイミングと、主排気弁１１２ａが該制御信号を受信し不活性ガス排気を停止するタイミングは、応答の違い等によりずれてしまい、圧力差が生じる。そのため、この段階で反応室１０１を開放すると、反応室１０１と作業室１０２の圧力差によって衝撃や振動が発生し、この衝撃や振動によってパーティクルが発生する。さらに、不活性ガスの導入及び排気を停止した状態では反応室１０１の圧力は一定となるが、作業室１０２の圧力は第１の圧力から第２の圧力の範囲で変動するため、反応室１０１を開放するタイミングによっても、反応室１０１と作業室１０２の間には圧力差が生じる。

そこで、反応室１０１と作業室１０２の圧力差をＰ_１以下とした状態で、排出弁１１２ｂを開き、均圧弁１０７ｂを開き、反応室１０１と作業室１０２を連通する（ステップＳ１０４）。このとき、排出弁１１２ｂと均圧弁１０７ｂは同時に開いてもよいが、排出弁１１２ｂを均圧弁１０７ｂよりも先に開いてもよい。均圧弁１０７ｂを開き、均圧路１０７ａを介して反応室１０１と作業室１０２を連通することで、反応室１０１と作業室１０２の圧力は等しくなる。また、均圧弁１０７ｂを開くときの反応室１０１と作業室１０２の圧力差による衝撃や振動によりパーティクルが発生する。そこで、均圧弁１０７ｂを開くと同時又は均圧弁１０７ｂを開く前に排出弁１１２ｂを開き、反応室１０１から不活性ガスを排気しながら均圧弁１０７ｂを開くことで、均圧弁１０７ｂを開くときに発生するパーティクルを排出するため、反応室１０１及び作業室１０２へパーティクルが拡散することを抑制することができる。

均圧弁１０７ｂを開き、所定時間経過後、反応室１０１を開放する（ステップＳ１０５）。反応室１０１と作業室１０２を連通して所定時間経過することで反応室１０１と作業室１０２の圧力が等しくなっているため、圧力差に起因する反応室１０１を開放する瞬間の振動、衝撃及び乱流発生を最小限に抑え、パーティクルの発生を抑制することができる。ただし、反応室１０１を開放するための反応室開放部１０１ａの動作によってもパーティクルが発生するため、ステップＳ１０４以降ガスの排気を継続した状態で反応室１０１を開放し、発生したパーティクルを排出する。

以上で反応室１０１を開放するための処理を終了する。また、反応室１０１から薄膜が生成された基板を取り出すときや気相成長装置１００のメンテナンス時にもパーティクルが発生するため、反応室１０１を開放した後も、ガスの排気を継続し、発生したパーティクルを排出することが好ましい。

本実施例の均圧路１０７ａの内径は反応室本体１０１ｂの開口面積よりも十分小さいため、反応室１０１を開放すると均圧路１０７ａを通っていた気流は反応室１０１の開口部を通る気流へと自然に切り替わるが、ステップＳ１０５で反応室１０１を開放すると同時に均圧弁１０７ｂを閉じて気流を切り替えるようにしてもよい。

本実施例の排気路１１１は流量が異なる複数の経路に分岐し、複数の排気弁１１２が設けられているが、１つの排気弁１１２で微細な流量の制御が可能であり、各工程で流量の切り替えを確実に行うことができる場合は、排気路１１１は複数の経路に分岐せず１つの排気弁１１２が設けられるような構成でもよい。また、排出弁１１２ｂで副排気路１１１ｂの開閉と流量制御が同時に行えるのであれば、流量制御弁１１２ｄは無くてもよい。さらに、気相成長装置１００が備える各種の弁はマスフローコントローラでもよい。

以上説明したとおり、本実施例は、均圧弁１０７ｂを開くときに副排気路１１１ｂを介して排気を行うことで、反応室１０１と作業室１０２を連通するときに発生するパーティクルの拡散を抑制することができる。また、反応室１０１と作業室１０２を連通して圧力を均圧にした後に反応室１０１を開放することで、パーティクルの発生を抑制するとともに、反応室１０１を開放するときに副排気路１１１ｂを介して排気することで、反応室開放部１０１ａの移動によって発生するパーティクルの拡散を抑制することができる。

次に、本発明の実施例２について、図５に基づいて説明する。ここで、気相成長装置の構造は実施例１と同様であるため、説明を省略する。

図５は実施例２の気相成長装置の反応室開放法を説明するためのフロー図である。ここで、ステップＳ１０４までは実施例１と同様であるため説明を省略する。ステップＳ１０４で排出弁１１２ｂを開いてから均圧弁１０７ｂを開くことで、均圧弁１０７ｂを開くときに発生するパーティクルを排出することができる。ここで、均圧路１０７ａの流量を小さくすることで、乱流の発生を抑制し、乱流によるパーティクルの発生を抑制して反応室１０１と作業室１０２を連通することができるが、流量調整弁１１２ｄによって副排気路１１１ｂの流量が均圧路１０７ａの流量よりも大きく設定されている場合、ステップＳ１０４で排出弁１１２ｂを開いて副排気路１１１ｂから排気を続けると、反応室１０１の圧力が作業室１０２の圧力よりも小さくなっていく。そこで、均圧弁１０７ｂを開いて所定時間経過後、均圧弁１０７ｂを開いたときに発生したパーティクルを十分に排出してから排出弁１１２ｂを閉じる（Ｓ２０５）。排出弁１１２ｂを閉じて所定時間経過後、反応室１０１と作業室１０２の圧力が等しくなってから反応室１０１を開放する（Ｓ２０６）。反応室１０１を開放した直後、排出弁１１２ｂを再度開く（Ｓ２０７）。また、実施例１と同様に、ステップＳ２０６で反応室１０１を開放すると同時に均圧弁１０７ｂを閉じて気流を切り替えてもよい。

本実施例は、均圧弁１０７ｂを開いた後に排出弁１１２ｂを閉じ、所定時間経過後に反応室１０１を開放することで、均圧弁１０７ｂを開いたときのパーティクルの発生を抑制するために均圧路１０７ａのガス流量を小さくした場合でも、反応室１０１を開放するときに反応室１０１と作業室１０２の圧力を等しくすることができる。また、反応室１０１を開放した直後に再度排出弁１１２ｂを開くことで、反応室１０１を開放するときの反応室開放部１０１ａの移動によって発生するパーティクルを排出することができる。

次に、本発明の実施例３について、図６に基づいて説明する。ここで、気相成長装置の構造は実施例１と同様であるため、説明を省略し、反応室開放方法は実施例１及び実施例２と異なる部分のみ説明する。

図６は反応室１０１が開放されたときの不活性ガスの流れを説明するための説明図である。本実施例では、反応室１０１を開放するときに、導入路１０３ａから不活性ガスを導入する。即ち、実施例１のステップＳ１０５、又は実施例２のステップＳ２０６において、反応室１０１を開放すると同時に、第１導入部１０３は反応室開放部１０１ａへ不活性ガスを導入する。導入された不活性ガスはシャワープレート１１６から均一に反応室本体１０１ｂの開口部へ供給され、排気部１０４へダウン気流３０１が生成される。第１導入部１０３が導入した不活性ガスは、第２導入部１０５が導入した不活性ガスと共に排気部１０４から排気される。反応室１０１を開放するための反応室開放部１０１ａの移動によって発生したパーティクルをダウン気流３０１によって排気部１０４へと運び効果的に排出することができる。

このとき、反応室１０１から排気する不活性ガスの量、即ち副排気路１１１ｂの排気量を、第１導入部１０３が反応室１０１へ導入する不活性ガスの導入量よりも小さくすると、第１導入部１０３が導入した不活性ガスが反応室開放部１０１ａから作業室１０２へ流れ、パーティクルが作業室１０２へ流出するため好ましくない。また、副排気路１１１ｂの排気量を第１導入部１０３が反応室１０１へ導入する不活性ガスの量と第２導入部１０５が作業室１０２へ導入する不活性ガスの量の和よりも大きくすると、作業室１０２の圧力が第１の圧力よりも小さくなるため好ましくない。よって、副排気路１１１ｂの排気量は、第１導入部１０３の導入量以上で、第１導入部１０３の導入量と第２導入部１０５の導入量の和以下とする。

副排気路１１１ｂの流量は流量調整弁１１２ｄによって予め設定してもよいが、第１導入部１０３が不活性ガスを導入すると同時に、流量調整弁１１２ｄによって副排気路１１１ｂの流量を調整してもよい。例えば、副排気路１１１ｂの流量を、第１導入部１０３が反応室１０１へ不活性ガス導入を開始する前は第２導入部１０５の導入量以下に調整し、第１導入部１０３が不活性ガス導入を開始するときに第１導入部１０３の導入量と第２導入部１０５の導入量の和以下に調整してもよい。

次に、本発明の実施例４について、図７、８に基づいて説明する。図７は実施例４の気相成長装置を説明するための図である。ここで、実施例１から３と同じ構成要素には同じ符号を付し、説明を省略する。気相成長装置４００は実施例１の気相成長装置１００から作業室１０２、作業室１０２に接続されている第２導入部１０５、圧力調整部１０６、均圧部１０７、及び圧力検出部１０９を除いた構成をとり、反応室１０１は作業室に収容されず、大気中に配置される。均圧部４０１は一端が反応室１０１に接続され他端が大気に開放されている均圧路４０１ａと、均圧路４０１ａに設けられる均圧弁４０１ｂを含む。制御部４０２は圧力検出部１０８から検出信号を受信し、反応室１０１の圧力に基づいて第１ガス供給部１０３ｂ、排気弁１１２、及び均圧弁４０１ｂを制御する。

図８は実施例４の気相成長装置の反応室開放方法を説明するためのフロー図である。ここで、実施例１から３と同様に、成膜後、反応ガスを排気して減圧状態の反応室１０１へ不活性ガスの導入を開始する（ステップＳ４０１）。このとき、不活性ガスの導入量よりも少ない排気量で排気を行ってもよい。反応室１０１への不活性ガスの導入は反応室１０１内の圧力が反応室１０１外の圧力、即ち大気圧と略等しくなるまで行う。このときの反応室１０１内外の圧力差Ｐ_２を予め設定し、反応室１０１内外の圧力差がＰ_２以下になるまで不活性ガスの導入を続ける（ステップＳ４０２でＮＯ）。制御部１１０は圧力検出部１０８の検出値と大気圧（１０１．３［ｋＰａ］）から圧力差を判断する。ここでは、実施例１と同様に、圧力検出部１０８が１００［ｋＰａ］と検出するまで不活性ガスを導入する。

反応室１０１の内外の圧力差がＰ_２以下になると（ステップＳ４０２でＹＥＳ）、不活性ガスの導入を停止する（ステップＳ４０３）。ステップＳ１０１で不活性ガスの導入と同時に不活性ガスの排気を行っていた場合、不活性ガス導入を停止すると同時に不活性ガス排気も停止する。次に、反応室１０１の内と外の圧力差をＰ_２以下とした状態で、排気弁１１２を開き、均圧弁４０１ｂを開き、反応室１０１の内と外を連通する（ステップＳ４０４）。このとき、排気弁１１２と均圧弁４０１ｂは同時に開いてもよいが、排気弁１１２を均圧弁４０１ｂよりも先に開いてもよい。均圧弁４０１ｂを開き、均圧路４０１ａを介して反応室１０１を大気開放することで、反応室１０１の内外の圧力は等しくなる。均圧弁４０１ｂを開くと同時、又は均圧弁４０１ａを開く前に排気弁１１２を開き、ガスの排気を行うことで、均圧弁４０１ｂを開くときに発生するパーティクルを排出するため、反応室１０１の内部又は外部へパーティクルが拡散することを防ぐことができる。均圧弁４０１ｂを開き、所定時間経過後、反応室１０１を開放する（ステップＳ４０５）。反応室１０１の内外の圧力が等しくなっているため、反応室１０１を開放する瞬間の振動、衝撃及び乱流発生を最小限に抑え、パーティクルの発生を抑制することができる。ただし、反応室１０１を開放するための反応室開放部１０１ａの動作によってもパーティクルが発生するため、ステップＳ４０４で開いた排気弁１１２は開いた状態のままで反応室１０１を開放し、発生したパーティクルを排出する。

実施例２と同様に、ステップＳ４０４で均圧弁４０１ｂを開いた後、ステップＳ４０５で反応室１０１を開放する前に排気弁１１２を閉じ、ステップＳ４０５で反応室１０１を開放した後に再度排気弁１１２を開いてもよい。また、実施例３と同様に、ステップＳ４０５で反応室１０１を開放するときに第１導入部１０３は反応室１０１へ不活性ガスを導入してもよい。このとき、第１導入部１０３が導入した不活性ガスが反応室１０１から反応室１０１外へ流出しないように、排気部１０４の不活性ガスの排気量を第１導入部１０３の導入量以上に調整してもよい。

以上、説明したとおり、本実施例は、反応室１０１の内外を連通するときに発生するパーティクルの拡散を抑制することができる。また、反応室１０１内外を連通して圧力を均圧にした後に反応室１０１を開放することで、パーティクルの発生を抑制するとともに、反応室１０１を開放するときに反応室開放部１０１ａの移動によって発生するパーティクルの拡散を抑制することができる。

本発明の反応室開放方法及び気相成長装置は、上述した各実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、異なる実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。例えば、上記実施形態はシャワープレート１１６を介して反応ガスを反応室１０１へ供給するシャワー型気相成長装置について説明したが、反応室１０１の中心軸に沿って導入路１０３ａを配置し、反応室１０１の中心部から外周部へ放射状に反応ガスを導入する中央放射型気相成長装置にも同様に実施可能である。また、上記実施形態は減圧ＣＶＤ装置について説明したが、常圧や加圧のＣＶＤ装置についても同様に実施可能であり、プラズマＣＶＤ装置等にも同様に実施可能である。

本発明によれば、パーティクルの発生及び拡散を抑制して反応室を開放することができるため、パーティクルの付着による化合物半導体結晶の特性の劣化を防ぐことができ、また、反応室及び作業室を清潔に保つことでメンテナンス工程を短縮することができる。

１００ 気相成長装置
１０１ 反応室
１０１ａ 反応室開放部
１０１ｂ 反応室本体
１０２ 作業室
１０３ 第１導入部
１０３ａ 導入路
１０３ｂ 第１ガス供給部
１０４ 排気部
１０５ 第２導入部
１０５ａ 導入路
１０５ｂ 第２ガス供給部
１０６ 圧力調整部
１０７ 均圧部
１０７ａ 均圧路
１０７ｂ 均圧弁
１０８、１０９ 圧力検出部
１１０ 制御部
１１１ 排気路
１１１ａ 主排気路
１１１ｂ 副排気路
１１１ｃ 過加圧防止路
１１２ 排気弁
１１２ａ 主排気弁
１１２ｂ 排出弁
１１２ｃ 過加圧防止弁
１１２ｄ 流量調整弁
１１３ 除外部

Claims (7)

1. 作業室に収容される反応室を開放する反応室開放方法であって、前記反応室は基板ホルダを収容し、前記基板ホルダに基板が配置され、前記反応室内の気相反応により前記基板上に薄膜が形成され、
   前記反応室へガスを導入して前記反応室の圧力を昇圧する工程と、
   前記反応室と前記作業室との圧力差が所定値以下になるまで前記反応室の圧力を昇圧した後に、前記反応室からガスを排気するための排気路に設けられる排出弁を開き前記反応室からガスを排気しながら、前記反応室と前記作業室とを連通して均圧にするための均圧路に設けられる均圧弁を開き前記反応室の前記基板ホルダと前記排気路との間の位置と前記作業室とを連通する工程と、
   前記反応室と前記作業室とを連通した後に前記反応室を開放する工程と、を含むことを特徴とする反応室開放方法。
2. 前記均圧弁を開いた後前記反応室を開放する前に前記排出弁を閉じる工程と、前記反応室を開放した後に前記排出弁を開く工程と、をさらに含むことを特徴とする請求項１に記載の反応室開放方法。
3. 前記反応室を開放するときに前記反応室へガスを導入することを特徴とする請求項１または２に記載の反応室開放方法。
4. 反応室を開放する反応室開放方法であって、前記反応室は基板ホルダを収容し、前記基板ホルダに基板が配置され、前記反応室内の気相反応により前記基板上に薄膜が形成され、
   前記反応室内へガスを導入して前記反応室内の圧力を昇圧する工程と、
   前記反応室内と前記反応室外との圧力差が所定値以下になるまで前記反応室内の圧力を昇圧した後に、前記反応室内からガスを排気するための排気路に設けられる排出弁を開き前記反応室内からガスを排気しながら、前記反応室内と前記反応室外を連通して均圧にするための均圧路に設けられる均圧弁を開き前記反応室内の前記基板ホルダと前記排気路との間の位置と前記反応室外とを連通する工程と、
   前記反応室内と前記反応室外とを連通した後に前記反応室を開放する工程と、を含むことを特徴とする反応室開放方法。
5. 前記均圧弁を開いた後前記反応室を開放する前に前記排出弁を閉じる工程と、前記反応室を開放した後に前記排出弁を開く工程と、をさらに含むことを特徴とする請求項４に記載の反応室開放方法。
6. 前記反応室を開放するときに前記反応室へガスを導入することを特徴とする請求項４または５に記載の反応室開放方法。
7. 作業室に収容される反応室を備える気相成長装置であって、前記反応室は基板ホルダを収容し、前記基板ホルダに基板が配置され、前記反応室内の気相反応により前記基板上に薄膜が形成され、
   前記作業室の圧力を第１の圧力から第２の圧力の範囲に調整する圧力調整手段と、
   前記反応室へガスを導入して前記反応室と前記作業室との圧力差が所定値以下になるまで前記反応室の圧力を昇圧するための昇圧手段と、
   前記反応室からガスを排気するための排気路と、前記排気路に設けられ前記反応室の圧力と前記第１の圧力との差が所定値以下のときに開かれる排出弁とを有し、前記反応室と前記作業室とを連通するときに前記排出弁を開き前記反応室からガスを排気して前記反応室からパーティクルを排出するための排気手段と、
   前記反応室の前記基板ホルダと前記排気路との間の位置と前記作業室を連通して前記反応室の圧力を前記作業室の圧力と等しくするための均圧手段と、
   前記反応室を開放するための開放手段と、を備えることを特徴とする気相成長装置。