JP6355240B2 - 銀微粒子分散液 - Google Patents
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Description
したがって、本発明は、このような従来の問題点に鑑み、フレキソ印刷により基材上に所望の配線形状に印刷することができるとともに、熱処理して基板上に形成した配線の抵抗の低下を防止することができる、銀微粒子分散液を提供することを目的とする。
まず、28質量%のアンモニア水0.31kgとヘプタン酸0.36kgをイオン交換水1.2kgに混合した原料液Aと、85質量%の含水ヒドラジン0.39kgをイオン交換水1.0kgで希釈した原料液Bと、硝酸銀結晶1.4kgを加温したイオン交換水1.2kgに溶解させた原料液Cを用意した。
表面調整剤に代えてシリコーン消泡剤(信越化学株式会社製のKM−7750)を使用し、この消泡剤0.02g(Agインクに対して0.01質量%)とpH調整前に得られた上澄み液5.35gを添加した以外は、実施例1と同様の方法により、Ag濃度59.4質量%の銀微粒子分散液を作製し、pH、粘度およびラメラ長を測定した。その結果、銀微粒子分散液のpHは5.85であった。また、銀微粒子分散液の粘度は、11.7(1/s)で295mPa・s、108(1/s)で129mPa・s、1000(1/s)で80mPa・sであり、チキソ比は4であった。また、ラメラ長は6回の測定値の平均値が1.1mm(標準偏差0.12、変動係数10.5%)であった。また、実施例1と同様の方法により、銀微粒子分散液を塗布して、水かき状の薄膜の長さLを測定したところ、その平均値は0mmであった。
消泡剤の添加量を0.04g(Agインクに対して0.02質量%)とし、pH調整前に得られた上澄み液の添加量を5.35gとした以外は、実施例2と同様の方法により、銀微粒子分散液を作製し、pH、粘度およびラメラ長を測定した。その結果、銀微粒子分散液のpHは5.85であった。また、銀微粒子分散液の粘度は、11.7(1/s)で358mPa・s、108(1/s)で169mPa・s、1000(1/s)で104mPa・sであり、チキソ比は3であった。また、ラメラ長は6回の測定値の平均値が1.0mm(標準偏差0.07、変動係数6.9%)であった。また、実施例1と同様の方法により、銀微粒子分散液を塗布して、水かき状の薄膜の長さLを測定したところ、その平均値は0mmであった。
消泡剤の添加量を0.41g(Agインクに対して0.20質量%)とし、pH調整前に得られた上澄み液の添加量を4.98gとした以外は、実施例2と同様の方法により、銀微粒子分散液を作製し、pH、粘度およびラメラ長を測定した。その結果、銀微粒子分散液のpHは5.85であった。また、銀微粒子分散液の粘度は、11.7(1/s)で358mPa・s、108(1/s)で169mPa・s、1000(1/s)で105mPa・sであり、チキソ比は3であった。また、ラメラ長は6回の測定値の平均値が0.9mm(標準偏差0.11、変動係数13.0%)であった。また、実施例1と同様の方法により、銀微粒子分散液を塗布して、水かき状の薄膜の長さLを測定したところ、その平均値は0mmであった。
表面調整剤に代えてシリコーン消泡剤(信越化学株式会社製のKM−90)を使用し、この消泡剤0.02g(Agインクに対して0.01質量%)とpH調整前に得られた上澄み液5.35gを添加した以外は、実施例1と同様の方法により、銀微粒子分散液を作製し、pH、粘度およびラメラ長を測定した。その結果、銀微粒子分散液のpHは5.85であった。また、銀微粒子分散液の粘度は、11.7(1/s)で311mPa・s、108(1/s)で134mPa・s、1000(1/s)で82mPa・sであり、チキソ比は4であった。また、ラメラ長は6回の測定値の平均値が1.3mm(標準偏差0.18、変動係数14.0%)であった。また、実施例1と同様の方法により、銀微粒子分散液を塗布して、水かき状の薄膜の長さLを測定したところ、その平均値は0mmであった。
消泡剤の添加量を0.04g(Agインクに対して0.02質量%)とし、pH調整前に得られた上澄み液の添加量を5.35gとした以外は、実施例5と同様の方法により、銀微粒子分散液を作製し、pH、粘度およびラメラ長を測定した。その結果、銀微粒子分散液のpHは5.85であった。また、銀微粒子分散液の粘度は、11.7(1/s)で340mPa・s、108(1/s)で164mPa・s、1000(1/s)で103mPa・sであり、チキソ比は3であった。また、ラメラ長は6回の測定値の平均値が1.3mm(標準偏差0.13、変動係数9.9%)であった。また、実施例1と同様の方法により、銀微粒子分散液を塗布して、水かき状の薄膜の長さLを測定したところ、その平均値は0mmであった。
消泡剤の添加量を0.41g(Agインクに対して0.20質量%)とし、pH調整前に得られた上澄み液の添加量を4.98gとした以外は、実施例5と同様の方法により、銀微粒子分散液を作製し、pH、粘度およびラメラ長を測定した。その結果、銀微粒子分散液のpHは5.85であった。また、銀微粒子分散液の粘度は、11.7(1/s)で308mPa・s、108(1/s)で163mPa・s、1000(1/s)で108mPa・sであり、チキソ比は3であった。また、ラメラ長は6回の測定値の平均値が1.0mm(標準偏差0.10、変動係数9.6%)であった。また、実施例1と同様の方法により、銀微粒子分散液を塗布して、水かき状の薄膜の長さLを測定したところ、その平均値は0mmであった。
表面調整剤を添加せず、pH調整前に得られた上澄み液の添加量を5.39gとした以外は、実施例1と同様の方法により、銀微粒子分散液を作製し、pH、粘度およびラメラ長を測定した。その結果、銀微粒子分散液のpHは5.85であった。また、銀微粒子分散液の粘度は、11.7(1/s)で420mPa・s、108(1/s)で191mPa・s、1000(1/s)で112mPa・sであり、チキソ比は4であった。また、ラメラ長は6回の測定値の平均値が5.3mm(標準偏差0.08、変動係数1.6%)であった。また、実施例1と同様の方法により、銀微粒子分散液を塗布して、水かき状の薄膜の長さLを測定したところ、その平均値は25mmであった。
表面調整剤としてポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンとポリエーテルの混合物からなる表面調整剤(BYK社製のBYK331)(不揮発成分を98質量%以上含み、表面張力低下能力が中程度)を使用し、この表面調整剤0.41g(Agインクに対して0.20質量%)とpH調整前に得られた上澄み液4.98gを添加した以外は、実施例1と同様の方法により、銀微粒子分散液を作製し、pH、粘度およびラメラ長を測定した。その結果、銀微粒子分散液のpHは5.83であった。また、銀微粒子分散液の粘度は、11.7(1/s)で384mPa・s、108(1/s)で155mPa・s、1000(1/s)で111mPa・sであり、チキソ比は3であった。また、ラメラ長は6回の測定値の平均値が4.6mm(標準偏差0.12、変動係数2.6%)であった。また、実施例1と同様の方法により、銀微粒子分散液を塗布して、水かき状の薄膜の長さLを測定したところ、その平均値は2.2mmであった。
表面調整剤の添加量を0.62g(Agインクに対して0.30質量%)とし、pH調整前に得られた上澄み液の添加量を4.77gとした以外は、実施例8と同様の方法により、銀微粒子分散液を作製し、pH、粘度およびラメラ長を測定した。その結果、銀微粒子分散液のpHは5.85であった。また、銀微粒子分散液の粘度は、11.7(1/s)で737mPa・s、108(1/s)で341mPa・s、1000(1/s)で200mPa・sであり、チキソ比は4であった。また、ラメラ長は6回の測定値の平均値が4.5mm(標準偏差0.09、変動係数2.1%)であった。また、実施例1と同様の方法により、銀微粒子分散液を塗布して、水かき状の薄膜の長さLを測定したところ、その平均値は4.2mmであった。
表面調整剤の添加量を1.03g(Agインクに対して0.50質量%)とし、pH調整前に得られた上澄み液の添加量を4.36gとした以外は、実施例8と同様の方法により、銀微粒子分散液を作製し、pH、粘度およびラメラ長を測定した。その結果、銀微粒子分散液のpHは5.85であった。また、銀微粒子分散液の粘度は、11.7(1/s)で5434mPa・s、108(1/s)で894mPa・s、1000(1/s)で269mPa・sであり、チキソ比は20であった。また、ラメラ長は6回の測定値の平均値が4.5mm(標準偏差0.10、変動係数2.3%)であった。また、実施例1と同様の方法により、銀微粒子分散液を塗布して、水かき状の薄膜の長さLを測定したところ、その平均値は3.0mmであった。
表面調整剤の添加量を0.10g(Agインクに対して0.05質量%)とし、pH調整前に得られた上澄み液の添加量を5.28gとした以外は、実施例8と同様の方法により、銀微粒子分散液を作製し、pH、粘度およびラメラ長を測定した。その結果、銀微粒子分散液のpHは5.85であった。また、銀微粒子分散液の粘度は、11.7(1/s)で312mPa・s、108(1/s)で158mPa・s、1000(1/s)で103mPa・sであり、チキソ比は3であった。また、ラメラ長は6回の測定値の平均値が4.9mm(標準偏差0.15、変動係数3.1%)であった。また、実施例1と同様の方法により、銀微粒子分散液を塗布して、水かき状の薄膜の長さLを測定したところ、その平均値は17mmであった。
また、この銀微粒子分散液を使用して、実施例1と同様の方法により、銀導電膜からなるRFIDアンテナを作製し、銀導電膜の膜厚および電気抵抗(ライン抵抗)を測定するとともに、銀導電膜の体積抵抗率を算出した。その結果、銀導電膜の膜厚は2.1μm、ライン抵抗は33Ω、体積抵抗率は14.7μΩ・cmであった。
表面調整剤の添加量を0.21g(Agインクに対して0.10質量%)とし、pH調整前に得られた上澄み液の添加量を5.18gとした以外は、実施例8と同様の方法により、銀微粒子分散液を作製し、pH、粘度およびラメラ長を測定した。その結果、銀微粒子分散液のpHは5.85であった。また、銀微粒子分散液の粘度は、11.7(1/s)で312mPa・s、108(1/s)で171mPa・s、1000(1/s)で116mPa・sであり、チキソ比は3であった。また、ラメラ長は6回の測定値の平均値が4.8mm(標準偏差0.06、変動係数1.3%)であった。また、実施例1と同様の方法により、銀微粒子分散液を塗布して、水かき状の薄膜の長さLを測定したところ、その平均値は10mmであった。
表面調整剤の添加量を1.54g(Agインクに対して0.75質量%)とし、pH調整前に得られた上澄み液の添加量を3.85gとした以外は、実施例8と同様の方法により、銀微粒子分散液を作製し、pH、粘度およびラメラ長を測定した。その結果、銀微粒子分散液のpHは5.85であった。また、銀微粒子分散液の粘度は、11.7(1/s)で30940mPa・s、108(1/s)で1891mPa・s、1000(1/s)で335mPa・sであり、粘度が非常に高く、チキソ比は92であった。また、ラメラ長は、粘度が高過ぎて測定することができなかった。また、実施例1と同様の方法により、銀微粒子分散液を塗布して、水かき状の薄膜の長さLを測定したところ、その平均値は2.7mmであった。
表面調整剤としてポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンとポリエーテルの混合物からなる表面調整剤(BYK社製のBYK333)(不揮発成分を97質量%以上含み、表面張力低下能力が高い)を使用し、この表面調整剤0.62g(Agインクに対して0.30質量%)とpH調整前に得られた上澄み液4.77gを添加した以外は、実施例1と同様の方法により、銀微粒子分散液を作製し、pH、粘度およびラメラ長を測定した。その結果、銀微粒子分散液のpHは5.83であった。また、銀微粒子分散液の粘度は、11.7(1/s)で392mPa・s、108(1/s)で167mPa・s、1000(1/s)で115mPa・sであり、チキソ比は3であった。また、ラメラ長は6回の測定値の平均値が3.2mm(標準偏差0.40、変動係数12.5%)であった。また、実施例1と同様の方法により、銀微粒子分散液を塗布して、水かき状の薄膜の長さLを測定したところ、その平均値は0mmであった。
表面調整剤の添加量を1.03g(Agインクに対して0.50質量%)とし、pH調整前に得られた上澄み液の添加量を4.36gとした以外は、実施例11と同様の方法により、銀微粒子分散液を作製し、pH、粘度およびラメラ長を測定した。その結果、銀微粒子分散液のpHは5.85であった。また、銀微粒子分散液の粘度は、11.7(1/s)で1593mPa・s、108(1/s)で397mPa・s、1000(1/s)で182mPa・sであり、チキソ比は9であった。また、ラメラ長は6回の測定値の平均値が1.9mm(標準偏差0.09、変動係数4.6%)であった。また、実施例1と同様の方法により、銀微粒子分散液を塗布して、水かき状の薄膜の長さLを測定したところ、その平均値は0mmであった。
表面調整剤の添加量を1.54g(Agインクに対して0.75質量%)とし、pH調整前に得られた上澄み液の添加量を3.85gとした以外は、実施例11と同様の方法により、銀微粒子分散液を作製し、pH、粘度およびラメラ長を測定した。その結果、銀微粒子分散液のpHは5.85であった。また、銀微粒子分散液の粘度は、11.7(1/s)で18240mPa・s、108(1/s)で2041mPa・s、1000(1/s)で329mPa・sであり、粘度が非常に高く、チキソ比は55であった。また、ラメラ長は、粘度が高過ぎて測定することができなかった。また、実施例1と同様の方法により、銀微粒子分散液を塗布して、水かき状の薄膜の長さLを測定したところ、その平均値は0mmであった。
表面調整剤として76質量%のポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンと24質量%のポリグリコールとからなる表面調整剤(BYK社製のBYK348)(不揮発成分を96質量%以上含み、表面張力低下能力が高い)を使用し、この表面調整剤0.41g(Agインクに対して0.20質量%)とpH調整前に得られた上澄み液4.98gを添加した以外は、実施例1と同様の方法により、銀微粒子分散液を作製し、pH、粘度およびラメラ長を測定した。その結果、銀微粒子分散液のpHは5.84であった。また、銀微粒子分散液の粘度は、11.7(1/s)で347mPa・s、108(1/s)で127mPa・s、1000(1/s)で96mPa・sであり、チキソ比は4であった。また、ラメラ長は6回の測定値の平均値が5.1mm(標準偏差0.16、変動係数3.2%)であった。また、実施例1と同様の方法により、銀微粒子分散液を塗布して、水かき状の薄膜の長さLを測定したところ、その平均値は26mmであった。
表面調整剤として85質量%のポリエーテル変性シロキサンと15質量%のポリエーテルとからなる表面調整剤(BYK社製のBYK349)(不揮発成分を94質量%以上含み、表面張力低下能力が高い)を使用し、この表面調整剤0.41g(Agインクに対して0.20質量%)とpH調整前に得られた上澄み液4.98gを添加した以外は、実施例1と同様の方法により、銀微粒子分散液を作製し、pH、粘度およびラメラ長を測定した。その結果、銀微粒子分散液のpHは5.84であった。また、銀微粒子分散液の粘度は、11.7(1/s)で347mPa・s、108(1/s)で133mPa・s、1000(1/s)で94mPa・sであり、チキソ比は4であった。また、ラメラ長は6回の測定値の平均値が4.9mm(標準偏差0.10、変動係数2.1%)であった。また、実施例1と同様の方法により、銀微粒子分散液を塗布して、水かき状の薄膜の長さLを測定したところ、その平均値は24mmであった。
Claims (11)
- 有機酸またはその誘導体で被覆された銀微粒子が水系分散媒中に分散し、アンモニアと硝酸を含む銀微粒子分散液において、ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンとポリ(オキシエチレン)アルキルエーテルを含む表面調整剤またはポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンとポリエーテルの混合物からなる表面調整剤が添加され、銀微粒子分散液中の表面調整剤の含有量が0.15〜0.6質量%であることを特徴とする、銀微粒子分散液。
- 有機酸またはその誘導体で被覆された銀微粒子が水系分散媒中に分散し、アンモニアと硝酸を含む銀微粒子分散液において、シリコーン消泡剤が添加され、銀微粒子分散液中のシリコーン消泡剤の含有量が0.01〜0.6質量%であることを特徴とする、銀微粒子分散液。
- 前記銀微粒子分散液の液中の前記アンモニアの濃度が0.1〜2.0質量%であることを特徴とする、請求項1または2に記載の銀微粒子分散液。
- 前記銀微粒子分散液の液中の前記硝酸の濃度が0.1〜6.0質量%であることを特徴とする、請求項1乃至3のいずれかに記載の銀微粒子分散液。
- 前記銀微粒子分散液のpHが5.3〜8.0であることを特徴とする、請求項1乃至4のいずれかに記載の銀微粒子分散液。
- 前記水系分散媒が50質量%以上の水を含む溶媒であることを特徴とする、請求項1乃至5のいずれかに記載の銀微粒子分散液。
- 前記銀微粒子分散液中の前記銀微粒子の含有量が30〜75質量%であることを特徴とする、請求項1乃至6のいずれかに記載の銀微粒子分散液。
- 前記銀微粒子の平均粒径が1〜100nmであることを特徴とする、請求項1乃至7のいずれかに記載の銀微粒子分散液。
- 前記有機酸が炭素数5〜8のカルボン酸であることを特徴とする、請求項1乃至8のいずれかに記載の銀微粒子分散液。
- 前記銀微粒子分散液中の銀に対する前記有機酸またはその誘導体の量が2〜20質量%であることを特徴とする、請求項1乃至9のいずれかに記載の銀微粒子分散液。
- 前記銀微粒子分散液のラメラ長の平均値が4.6mm以下であることを特徴とする、請求項1乃至10のいずれかに記載の銀微粒子分散液。
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