CN101462034A - 一种纳米粒子的制备方法 - Google Patents

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CN101462034A CNA2007100326063A CN200710032606A CN101462034A CN 101462034 A CN101462034 A CN 101462034A CN A2007100326063 A CNA2007100326063 A CN A2007100326063A CN 200710032606 A CN200710032606 A CN 200710032606A CN 101462034 A CN101462034 A CN 101462034A
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李宝华
杜鸿达
康飞宇
赵丰刚
曾毓群
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Abstract

本发明公开了一种超细自反应微乳液纳米粒子的制备方法。它以可溶性盐的水溶液为原料，以表面活性剂为分散剂、氧化或还原剂以及稳定剂，以烷烃或其他有机物为溶剂，其特征在于可溶性盐的水溶液被表面活性剂或分散于溶剂烷烃类油相中形成油包水的微乳液体系，而后可溶性盐类与表面活性剂反应生成产物。该制备方法是一种可以对各种材料进行纳米粒子制备的方法，具有广泛性，其制备成的纳米粒子材料将在电子工业，化学工业等方面得到广泛的应用。

Description

一种纳米粒子的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种纳米材料的制备方法，特别是一种自反应微乳液纳米粒子的制备方法。
背景技术：
纳米材料，特别是纳米粒子是20世纪80年代发展起来的一种全新结构的材料，由于其显著的表面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等，纳米材料表现出奇异的电学、磁学、热学、力学、光学和化学特性，在化工、微电子、环境、能源、军事、医药等领域展示了广泛的应用前景。
纳米粒子的制备技术是纳米材料应用的基础，制备工艺和过程控制对纳米粒子的结构和性能具有重要的影响。由于微乳液法可以控制纳米粒径以及表面形貌的优点，其已广泛应用于纳米粒子的制备工艺中。微乳液由水相、表面活性剂、助表面活性剂和油相组成的热力学稳定的体系，其中水相被表面活性剂和助表面活性剂均匀分散于油相之中形成微小水池，这种微小水池和另一种反应物的水池相遇，反应物相互扩散并反应，生成产物。其中，表面活性剂和助表面活性剂只起到分散作用和稳定作用，由于反应后表面活性剂和油相回收困难，而在制备过程中又需要配制各种反应物的微乳液，因此传统方法有表面活性剂和溶剂的大量浪费，制备工序复杂，耗时等缺点，影响了此类方法的大规模应用。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题就是克服目前制备工艺中所存在的不足，提供一种制备纳米粒子的方法，该制备方法是以表面活性剂为分散剂、稳定剂以及氧化(或还原)剂，把可溶性盐的水溶液分散于溶剂烷烃类油相中形成油包水的微乳液体系，而后可溶性盐类与表面活性剂反应生成产物，从原料到产物一步制成，制备简单、快速，并可以大量节省表面活性剂和溶剂。
为解决上述技术问题，本发明采用了如下技术方案：本发明以可溶性盐的水溶液为原料，以表面活性剂为分散剂、氧化或还原剂以及稳定剂，以烷烃或其他有机物为溶剂，首先，把可溶性盐的水溶液加入到含有表面活性剂和有机溶剂、并分散均匀的油相中，通过搅拌或超声分散方式形成油包水微乳液；其次，继续搅拌或超声分散，直到可溶性盐与表面活性剂的氧化或还原反应完成，生成产物；最后，反应完成后沉淀过滤，用水和无水乙醇充分洗涤，烘干。
本发明所生产的产物为金属单质或合金。如金、银、铂、铁、钴、镍、猛、钛、钒或它们的合金。或者为金属的氧化物或盐。如铁、钴、镍、猛、钛、钒的氧化物。这些产物的形状为球状、棒状、空心球、管状、片状、线状形状，并且其粒子度至少在一个维度上小于100纳米。
上述技术方案中所述的可溶性盐为：以下盐的一种：1、高锰酸盐，如高锰酸钾、高锰酸钠；2、硝酸盐，如硝酸锰、硝酸铁、硝酸钴；3、硫酸盐，硫酸锰、硫酸铁、硫酸亚铁；4、氯化物，如氯化锰；5、矾酸盐，如矾酸钠、矾酸钾；6、钨酸盐，如钨酸钠、钨酸钾。
上述技术方案中所述的有机溶剂选用一种或几种含6～22个碳的烷烃。
上述技术方案中可溶性盐的水溶液分散于溶剂中、并与之反应生成产物过程中，选用至少一种表面活性剂来调整乳液的形成过程、参与制备反应、控制产物的形状，所述的表面活性剂是：若阴离子型表面活性剂，采用：琥珀酸酯璜酸盐；或烷基璜酸盐；或烷基苯璜酸盐。若阳离子型表面活性剂，采用：烷基三甲基铵盐；或双烷基二甲基铵盐；或苄基二甲基铵盐；若非离子型表面活性剂，尤其是聚氧乙烯醚类R—(OCH2CH2)n～OH，其中R为2～18个碳的烃基，n为2～8。或者选择醇类R—CH2—OH，其中R为含2—18个碳的烃基。
上述技术方案中，水和表面活性剂的摩尔比例在5～100之间。
本发明不同于普通的化学方法和微乳液方法，其是将可溶性盐的水溶液被表面活性剂分散于溶剂烷烃类油相中形成油包水的微乳液体系，而后可溶性盐类与表面活性剂反应生成产物。本发明以表面活性剂为分散剂、稳定剂以及氧化(或还原)剂，把可溶性盐的水溶液分散于溶剂烃类油相中形成油包水的微乳液体系，而后可溶性盐类被表面活性剂反应生成产物，从原料到产物一步制成，制备简单、快速，并可以大量节省表面活性剂和溶剂。本发明的目的是提供一种制备纳米材料的方法，使能控制纳米材料形状、尺寸和表面形貌的方法。本发明无论从制备方法研究到工业应用方面都具有重要的理论和现实意义。
具体实施方式：
本发明以表面活性剂为分散剂、稳定剂以及氧化(或还原)剂，把可溶性盐的水溶液分散于溶剂烃类油相中形成油包水的微乳液体系，而后可溶性盐类被表面活性剂反应生成产物，具体过程如下：
首先，把可溶性盐的水溶液加入到含有表面活性剂和有机溶剂、并分散均匀的油相中，通过搅拌或超声分散方式形成油包水微乳液。
这里所说的可溶性盐为：以下盐的一种：1、高锰酸盐，如高锰酸钾、高锰酸钠；2、硝酸盐，如硝酸锰、硝酸铁、硝酸钴；3、硫酸盐，硫酸锰、硫酸铁、硫酸亚铁；4、氯化物，如氯化锰；5、矾酸盐，如矾酸钠、矾酸钾；6、钨酸盐，如钨酸钠、钨酸钾。
其采用的有机溶剂选用一种或几种含6～22个碳的烷烃。所采用的表面活性剂包括以下四种：
一、阴离子型表面活性剂，优选：
(a)琥珀酸酯璜酸盐
Figure A200710032606D00081
其中R和R’为2～18个碳的烃基，优先是磺基琥珀酸甲基异丁基甲酯钠；
(b)烷基璜酸盐R—SO3Na，其中R为2～18个碳的烷基，优先是十二烷基璜酸钠；
(c)苯璜酸盐R—(C6H6)—SO3Na，其中R为2～18个碳的烃基，优先是十二烷基苯璜酸钠；
二、阳离子型表面活性剂，优选：
i.烷基三甲基铵盐或双烷基二甲基铵盐
Figure A200710032606D00082
其中，R和R’为含1～18个碳的烃基，X为Br或Cl，优先是十六烷基三甲基溴化氨和十八烷基三甲基氯化铵。
ii.苄基二甲基铵盐
其中，R为含1～18个碳的烃基，X为Br或Cl，比如十八烷基二甲基氯化铵。
三、非离子型表面活性剂，优选：
聚氧乙烯醚类R—(OCH2CH2)n—OH，其中R为2～18个碳的烃基，n为2～8；
四、醇类R—CH2—OH，其中R为含2—18个碳的烃基。
另外，在制备过程中，水和表面活性剂的摩尔比例在5～100之间。
其次，在完成上述工艺后，继续搅拌或超声分散，直到可溶性盐与表面活性剂的氧化或还原反应完成，生成产物；
最后，反应完成后沉淀过滤，用水和无水乙醇充分洗涤，烘干。根据不同的可原料，最后所得到产物也不同，其可分为：1、金属单质或合金。如金、银、铂、铁、钴、镍、猛、钛、钒或它们的合金。2、金属的氧化物或盐。如铁、钴、镍、猛、钛、钒的氧化物。这些产物的形状通常为球状、棒状、空心球、管状、片状、线状等形状，并且其粒子度至少在一个维度上小于100纳米。
实施例1：室温，先将作为阳离子型表面活性剂的17.324g十六烷基三甲基溴化氨(CTAB)和13.858g正丁醇放入60ml正辛烷溶剂中搅拌均匀，边搅拌边加入35mL浓度为0.1mol/L的高锰酸钾水溶液，全部加完后，继续搅拌4小时。然后进行抽滤，用水和无水乙醇分别过滤5次，得到褐色滤饼，烘干即得到氧化锰纳米粒子。
实施例2：室温，先将作为阳离子型表面活性剂的5.956g十六烷基三甲基溴化氨(CTAB)和4.764g异丁醇放入60ml异辛烷溶剂中搅拌均匀，边搅拌边加入10mL浓度为0.15mol/L的高锰酸钾水溶液，全部加完后，继续搅拌4小时。然后进行抽滤，用水和无水乙醇分别过滤5次，得到褐色滤饼，烘干即得到氧化锰纳米粒子。

Claims (9)

1、一种纳米粒子的制备方法，其以可溶性盐的水溶液为原料，以表面活性剂为分散剂、氧化或还原剂以及稳定剂，以烷烃或其他有机物为溶剂，其特征在于：
首先，把可溶性盐的水溶液加入到含有表面活性剂和有机溶剂、并分散均匀的油相中，通过搅拌或超声分散方式形成油包水微乳液；
其次，继续搅拌或超声分散，直到可溶性盐与表面活性剂的氧化或还原反应完成，生成产物；
最后，反应完成后沉淀过滤，用水和无水乙醇充分洗涤，烘干。
2、根据权利要求1所述的一种纳米粒子的制备方法，其特征在于：所生产的产物为金属单质或合金。
3、根据权利要求1所述的一种纳米粒子的制备方法，其特征在于：所生产的产物为金属的氧化物或盐。
4、根据权利要求1所述的一种纳米粒子的制备方法，其特征在于：所生产的产物为球状、棒状、空心球、管状、片状、线状形状。
5、根据权利要求1所述的一种纳米粒子的制备方法，其特征在于：所生产的产物的粒子度至少在一个维度上小于100纳米。
6、根据权利要求1所述的一种纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述的可溶性盐为：以下盐的一种：高锰酸盐、硝酸盐、硫酸盐、氯化物、矾酸盐、矾酸钾、钨酸盐。
7、根据权利要求1所述的一种纳米粒子的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂选用一种或几种含6～22个碳的烷烃。
8、根据权利要求1所述的一种纳米粒子的制备方法，其特征在于：可溶性盐的水溶液分散于溶剂中、并与之反应生成产物过程中，选用至少一种表面活性剂来调整乳液的形成过程、参与制备反应、控制产物的形状，所述的表面活性剂是：
一、阴离子型表面活性剂，采用：
(a)琥珀酸酯璜酸盐
Figure A200710032606C00031
其中R和R’为2～18个碳的烃基；
(b)烷基璜酸盐R—SO3Na，其中R为2～18个碳的烷基；
(c)烷基苯璜酸盐R—(C6H6)—SO3Na，其中R为2～18个碳的烃基；二、阳离子型表面活性剂，采用：
(d)烷基三甲基铵盐或双烷基二甲基铵盐
Figure A200710032606C00032
其中，R和R’为含1～18个碳的烃基，X为Br或Cl；
(e)苄基二甲基铵盐
Figure A200710032606C00033
其中，R为含1～18个碳的烃基，X为Br或Cl；
三、非离子型表面活性剂，采用：
聚氧乙烯醚类R—(OCH2CH2)n—OH，其中R为2～18个碳的烃基，n为2～8；
四、醇类R—CH2—OH，其中R为含2—18个碳的烃基。
9、根据权利要求1所述的一种纳米粒子的制备方法，其特征在于：水和表面活性剂的摩尔比例在5～100之间。
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