JP6349297B2 - アミノ酸及びエポキシ類の反応生成物 - Google Patents
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Description
X’−COOH (I)
を有する芳香族化合物を含み、式中、X’は、置換された6員芳香環またはヘテロ原子が窒素である置換された芳香族の6員複素環式環である。置換基は、1つ以上の−NH2及び−OHを含む。かかる化合物を以下の表4に示す:
2つの銅電気めっき浴を、硫酸銅五水和物としての75g/Lの銅、240g/Lの硫酸、60ppmの塩化物イオン、1ppmの促進剤、及び1.5g/Lの抑制剤を組み合わせることで調製した。促進剤はビス(ナトリウムスルホプロピル)ジスルフィドであった。抑制剤は、<5,000の重量平均分子量及び末端ヒドロキシル基を有するEO/POコポリマーであった。2つの浴のうちの1つを、5cm×9.5cm、1.6mm厚さの両面FR4 PCB内の0.25mm直径の貫通孔を44分間、3.24A/dm2(30A/ft2)の電流密度で等角的にめっきするのに用いて、2つ目の浴を3.2mmの厚さの両面FR4 PCB内の0.3mm直径の貫通孔を80分間、2.16A/dm2(20A/ft2)の電流密度でめっきするのに用いた。銅電気めっきはハリング槽内で行った。各浴の温度は25℃であった。銅めっきされた試料を分析して、めっき浴の均一電着性(「TP」)、及び亀裂率を求めた。各基板から少なくとも10個の試料を分析した。結果は以下の表10に示す。
コンデンサ、温度計、及び攪拌子を装備する100mLの丸底三ツ口フラスコに、4.195g(33mmol)のトランス−3−(3−ピリジル)アクリル酸及び3.055g(33mmol)のエピクロロヒドリンを添加した。混合物を70mlのDI水で希釈し、還流下で2時間加熱した。その後、熱を取り生成物を追加の30mlのDI水で希釈し、追加で8時間攪拌させた。アクリル酸部分とエポキシド部分とのモル比は、モノマーモル比に基づいて1:1であった。
複数の銅電気めっき浴を、硫酸銅五水和物としての75g/Lの銅、240g/Lの硫酸、60ppmの塩化物イオン、1ppmの促進剤、及び1.5g/Lの抑制剤を混合して調製した。促進剤はビス(ナトリウムスルホプロピル)ジスルフィドであった。抑制剤は、<5,000の重量平均分子量及び末端ヒドロキシル基を有するEO/POコポリマーであった。各電気めっき浴はまた、表12に示すように実施例7からの反応生成物を1〜50ppmの量で含有した。反応生成物は精製することなく用いられた。
2.16A/dm2の電流密度を複数の0.3mm直径の貫通孔を有する3.2mm厚さの両面FR4 PCBに80分間適用したこと以外は、実施例8の方法を繰り返した。レベラー濃度は20ppmまたは50ppmであった。結果は以下の表13に示す。
トランス−3−(3−ピリジル)アクリル酸(73mmol)を室温で丸底反応フラスコに添加した。次に、20mLのDI水を混合物に添加した。溶液を85℃に加熱した。形成された懸濁液は、少量の硫酸を添加した後に消滅した。次に、1,4−ブタンジオールジグリシジルエーテル(73mmol)を、滴下漏斗を用いて滴下添加した。反応混合物を95℃に設定した油浴を用いて追加で6時間加熱して、さらに8時間、室温で攪拌させた。得られた琥珀色の反応生成物を保管容器に移し、すすぎ、酸性化水で希釈した。反応生成物溶液はさらに精製することなく用いられた。アクリル酸部分とエポキシド部分とのモル比は、モノマーモル比に基づいて1:1であった。
複数の銅電気めっき浴を、硫酸銅五水和物としての75g/Lの銅、240g/Lの硫酸、60ppmの塩化物イオン、1ppmの促進剤、及び1.5g/Lの抑制剤を組み合わせることで調製した。促進剤はビス(ナトリウムスルホプロピル)ジスルフィドであった。抑制剤は<5,000の重量平均分子量及び末端ヒドロキシル基を有するEO/POコポリマーであった。各電気めっき浴はまた、実施例10からの反応生成物を、表15に示すように1〜50ppmの量で含有した。反応生成物は精製することなく用いられた。
2.16A/dm2の電流密度を複数の0.3mm直径の貫通孔を有する3.2mm厚さの両面FR4 PCBに80分間適用したこと以外は、実施例11の方法を繰り返した。レベラー濃度は20ppmまたは50ppmであった。結果を以下の表16に示す。
Claims (7)
- 1つ以上の銅イオン源と、電解質と、銅または銅合金電気めっき組成物の全重量に基づいて1〜100ppmの、アルギニンのDもしくはL異性体またはその混合物から選択される1種以上のアミノ酸の、1,2,7,8−ジエポキシオクタン、1,4−ブタンジオールジグリシジルエーテル、エチレングリコールジグリシジルエーテル、ジエチレングリコールジグリシジルエーテル、トリエチレングリコールジグリシジルエーテル、ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテル、プロピレングリコールジグリシジルエーテル、ジプロピレングリコールジグリシジルエーテル、ポリ(エチレングリコール)ジグリシジルエーテル、及びポリ(プロピレングリコール)ジグリシジルエーテルからなる群から選択される1種以上のエポキシドとの反応生成物と、を含み、前記反応生成物が、銅または銅合金電気めっき組成物に使用される、銅または銅合金電気めっき組成物。
- 前記1種以上のエポキシドは、1,4−ブタンジオールジグリシジルエーテル、1,2,7,8−ジエポキシオクタン、ポリ(エチレングリコール)ジグリシジルエーテル、ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテル及びポリ(プロピレングリコール)ジグリシジルエーテルからなる群から選択される、請求項1に記載の銅または銅合金電気めっき組成物。
- 前記エポキシドが、1,4−ブタンジオールジグリシジルエーテル、ポリ(エチレングリコール)ジグリシジルエーテル、ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテル又はポリ(プロピレングリコール)ジグリシジルエーテルであるとき、前記反応生成物の量は前記電気めっき組成物の全重量に基づいて1〜20ppmであり、前記エポキシドが、1,2,7,8−ジエポキシオクタンであるとき、前記反応生成物の量は前記電気めっき組成物の全重量に基づいて1〜10ppmである、請求項2に記載の銅または銅合金電気めっき組成物。
- 前記アミノ酸からの部分と前記エポキシドからの部分とのモル比は、0.5:2〜2:
0.5の範囲である、請求項1〜3のいずれかに記載の銅または銅合金電気めっき組成物。 - a)基板を提供することと、
b)1つ以上の銅イオン源と、電解質と、銅または銅合金電気めっき組成物の全重量に基づいて1〜100ppmの、アルギニンのDもしくはL異性体またはその混合物から選択される1種以上のアミノ酸の、1,2,7,8−ジエポキシオクタン、1,4−ブタンジオールジグリシジルエーテル、エチレングリコールジグリシジルエーテル、ジエチレングリコールジグリシジルエーテル、トリエチレングリコールジグリシジルエーテル、ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテル、プロピレングリコールジグリシジルエーテル、ジプロピレングリコールジグリシジルエーテル、ポリ(エチレングリコール)ジグリシジルエーテル、及びポリ(プロピレングリコール)ジグリシジルエーテルからなる群から選択される1種以上のエポキシドとの反応生成物と、を含み、前記反応生成物が、銅または銅合金電気めっき組成物に使用される、銅または銅合金電気めっき組成物を提供することと、
c)基板に前記組成物を接触させることと、
d)前記基板及び前記組成物に電流を印加することと、
e)前記基板に銅または銅合金を析出させることと、を含む、方法。 - 前記銅または銅合金電気めっき組成物が、スズイオン源としてスズ塩をさらに含む、請求項5に記載の前記方法。
- 前記基板は、貫通孔、トレンチ、及びビアのうちの1種以上を複数で含む、請求項5または6に記載の前記方法。
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