JP6342356B2 - キャリア付銅箔、プリント配線板、積層体、積層板、電子機器及びプリント配線板の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明のキャリア付銅箔は、キャリア、中間層、極薄銅層をこの順に備える。キャリア付銅箔自体の使用方法は当業者に周知であるが、例えば極薄銅層の表面を紙基材フェノール樹脂、紙基材エポキシ樹脂、合成繊維布基材エポキシ樹脂、ガラス布・紙複合基材エポキシ樹脂、ガラス布・ガラス不織布複合基材エポキシ樹脂及びガラス布基材エポキシ樹脂、ポリエステルフィルム、ポリイミドフィルム、液晶ポリマーフィルム、フッ素樹脂フィルム等の絶縁基板に貼り合わせて熱圧着後にキャリアを剥がし、絶縁基板に接着した極薄銅層を目的とする導体パターンにエッチングし、最終的にプリント配線板を製造することができる。
本発明に用いることのできるキャリアは典型的には金属箔または樹脂フィルムであり、例えば銅箔、銅合金箔、ニッケル箔、ニッケル合金箔、鉄箔、鉄合金箔、ステンレス箔、アルミニウム箔、アルミニウム合金箔、絶縁樹脂フィルム、ポリイミドフィルム、LCDフィルムの形態で提供される。
本発明に用いることのできるキャリアは典型的には圧延銅箔や電解銅箔の形態で提供される。一般的には、電解銅箔は硫酸銅めっき浴からチタンやステンレスのドラム上に銅を電解析出して製造され、圧延銅箔は圧延ロールによる塑性加工と熱処理を繰り返して製造される。銅箔の材料としてはタフピッチ銅(JIS H3100 合金番号C1100)や無酸素銅(JIS H3100 合金番号C1020またはJIS H3510 合金番号C1011)といった高純度の銅の他、例えばSn入り銅、Ag入り銅、Cr、Zr又はMg等を添加した銅合金、Ni及びSi等を添加したコルソン系銅合金のような銅合金も使用可能である。
また、電解銅箔としては、以下の電解液組成及び製造条件にて作製することができる。
以下の条件で、電解銅箔を製造した場合、銅箔表面のTD(銅箔の製造設備での、銅箔の進行方向に直角の方向(幅方向))のRzが小さく、TDの60度光沢度が高い電解銅箔を得ることが出来る。
<電解液組成>
銅:90〜110g/L
硫酸:90〜110g/L
塩素:50〜100ppm
レベリング剤1(ビス(3スルホプロピル)ジスルフィド):10〜30ppm
レベリング剤2(アミン化合物):10〜30ppm
上記のアミン化合物には以下の化学式のアミン化合物を用いることができる。
なお、本発明に用いられる電解、表面処理又はめっき等に用いられる処理液の残部は特に明記しない限り水である。
電流密度:70〜100A/dm2
電解液温度:50〜60℃
電解液線速:3〜5m/sec
電解時間:0.5〜10分間
なお、本明細書において用語「銅箔」を単独で用いたときには銅合金箔も含むものとする。
なお、キャリアの極薄銅層を設ける側の表面とは反対側の表面に粗化処理層を設けてもよい。当該粗化処理層を公知の方法を用いて設けてもよく、後述の粗化処理により設けてもよい。キャリアの極薄銅層を設ける側の表面とは反対側の表面に粗化処理層を設けることは、キャリアを当該粗化処理層を有する表面側から樹脂基板などの支持体に積層する際、キャリアと樹脂基板が剥離し難くなるという利点を有する。
キャリアの片面又は両面上には中間層を設ける。キャリアと中間層との間に他の層を設けてもよい。本発明で用いる中間層は、キャリア付銅箔が絶縁基板への積層工程前にはキャリアから極薄銅層が剥離し難い一方で、絶縁基板への積層工程後にはキャリアから極薄銅層が剥離可能となるように構成されている。例えば、本発明のキャリア付銅箔の中間層は、Niの他に、Cr、Co、Fe、Mo、Ti、W、P、Cu、Al、Zn、これらの合金、これらの水和物、これらの酸化物、有機物からなる群から選択される一種又は二種以上を含んでも良い。また、中間層は複数の層であっても良い。
キャリアとして電解銅箔を使用する場合には、ピンホールを減少させる観点からシャイニー面に中間層を設けることが好ましい。
また、クロメート処理層は、例えば電解クロメートや浸漬クロメート等で形成することができるが、クロム濃度を高くすることができ、キャリアからの極薄銅層の剥離強度が良好となるため、電解クロメートで形成するのが好ましい。
硫黄含有有機化合物には、メルカプトベンゾチアゾール、2−メルカプトベンゾチアゾールナトリウム、チオシアヌル酸及び2−ベンズイミダゾールチオール等を用いることが好ましい。
カルボン酸としては、特にモノカルボン酸を用いることが好ましく、中でもオレイン酸、リノール酸及びリノレイン酸等を用いることが好ましい。
前述の有機物は厚みで25nm以上80nm以下含有するのが好ましく、30nm以上70nm以下含有するのがより好ましい。中間層は前述の有機物を複数種類(一種以上)含んでもよい。
なお、有機物の厚みは以下のようにして測定することができる。
キャリア付銅箔の極薄銅層をキャリアから剥離した後に、露出した極薄銅層の中間層側の表面と、露出したキャリアの中間層側の表面をXPS測定し、デプスプロファイルを作成する。そして、極薄銅層の中間層側の表面から最初に炭素濃度が3at%以下となった深さをA(nm)とし、キャリアの中間層側の表面から最初に炭素濃度が3at%以下となった深さをB(nm)とし、AとBとの合計を中間層の有機物の厚み(nm)とすることができる。
XPSの稼働条件を以下に示す。
・装置:XPS測定装置(アルバックファイ社、型式5600MC)
・到達真空度:3.8×10-7Pa
・X線:単色AlKαまたは非単色MgKα、エックス線出力300W、検出面積800μmφ、試料と検出器のなす角度45°
・イオン線:イオン種Ar+、加速電圧3kV、掃引面積3mm×3mm、スパッタリングレート2.8nm/min(SiO2換算)
キャリアとして電解銅箔を使用する場合には、ピンホールを減少させる観点からシャイニー面に中間層を設けることが好ましい。
以下のめっき条件に基づいて中間層の形成を行うことで、上述のような加熱の際の水分発生量が制御された、或いは、フクレの個数が制御されたキャリア付銅箔を作製することができる。
(1)前処理
前処理として、脱脂及び酸洗を行うことで、後続のめっき処理を効果的に行うことができる。
(脱脂)
脱脂をすることで、被めっき面が清浄され、表面濡れ性が向上するため、後続の酸洗を効果的に行うことができる。
・基本処理:水酸化ナトリウム水溶液(1〜100g/L)にキャリアを浸漬する。
・界面活性剤:水酸化ナトリウム水溶液には、界面活性剤を適量入れると表面張力が下がり、より効果的で好ましい。
・電解脱脂:以下のいずれかの電解を併用するとより効果的に脱脂を行うことができる。
(a)陰極脱脂のみ(10A/dm2程度)
(b)陽極脱脂のみ(5A/dm2程度)
(c)陰極脱脂→陽極脱脂
(d)陰極脱脂→陽極脱脂→陰極脱脂
上述の脱脂の後、酸洗をすることで、キャリアが銅箔である場合には表面の酸化銅等を除去することができ、活性な銅表面を露出させることができる。このため、後続のニッケルめっきを効果的に行うことができる。
・基本処理:硫酸(50mL/L)にキャリアを浸漬する。
・酸化剤:硫酸に過硫酸塩、過酸化水素等の酸化剤を含有させることが好ましい。酸化剤を含有させることで、キャリア表面を若干削って活性な表面を露出させることができる。
前処理の後、続いてニッケルめっきまたはコバルトめっきを行う。この際、緻密で均一、且つ、欠陥の無いめっきに仕上げることが重要である。ニッケルめっきまたはコバルトめっきとしては、以下の条件にて行う。
・めっき液
ニッケルまたはコバルト:20〜200g/L
ホウ酸:5〜60g/L
液温:40〜65℃
pH:1.5〜5.0、好ましくは、2.0〜3.0。pHは低めにして段階的にめっき処理することで、水素ガスが発生して陰極表面が還元雰囲気になる。このため、酸化物、水酸化物、水和物等の水分発生の原因要素の発生を抑制することができる。
電流密度:0.5〜20A/dm2、好ましくは、2〜8A/dm2。低電流密度で処理する方が、ヤケめっきとなり難く、欠陥が少なく緻密なめっきとなるため好ましい。
・攪拌(液循環量)
100〜1000L/分。液循環量が多い方が、発生する水素ガスのガス離れが良くなり、ピンホール等の欠陥が少なくなる。また、拡散層厚みを小さくする効果が有り、水酸化物等の水分発生の原因要素の発生を抑制することができる。
・搬送速度
2〜30m/分、好ましくは、5〜10m/分。搬送速度が遅い方が、平滑で緻密なNi層が形成される。
・添加剤
添加剤に以下の一次光沢剤及び二次光沢剤を使用するのが好ましい。これにより、結晶が平滑で緻密となる。このため、めっきに発生する欠陥が減少し、水分の取り込みが減少する。
(一次光沢剤)
1−5ナフタレン・ジスルフォン酸ナトリウム:2〜10g/L、1−3−6ナフタレン・トリスルフォン酸ナトリウム:10〜30g/L、パラトルエンスルフォン・アミド:0.5〜4g/L、サッカリンナトリウム:0.5〜5g/Lのいずれか1種。
(二次光沢剤)
ホルマリン:0.5〜5g/L、ゼラチン:0.005〜0.5g/L、チオ尿素:0.05〜1.0g/L、プロパルギルアルコール:0.01〜0.3g/L、1−4ブチンジオール:0.05〜0.5g/L、エチレンシアンヒドリン:0.05〜0.5g/Lのいずれか1種。
(3)クロメート処理
・処理液
クロム:0.5〜6.0g/L
亜鉛:0.1〜2.0g/L
pH:2.5〜5.0
液温:25〜60℃
電流密度:0.1〜4A/dm2
また、クロメート処理の処理液にはその他の元素が含まれても良い。
(4)有機物による処理
・処理液
有機物:0.1〜20g/L
pH:2〜5
液温:20〜40℃
浸漬時間:5〜30秒
有機物は上述の有機物、例えば窒素含有有機化合物、硫黄含有有機化合物及びカルボン酸のいずれかを含む有機物が好ましい。
中間層形成後、極薄銅層形成までに、さらに以下の加熱処理及び/又は還元処理を行うことが好ましい。このような処理を行うことで、上述のような加熱の際の水分発生量が制御されたキャリア付銅箔を作製することができる。
(5)加熱処理
クロメート処理または有機物による処理の後、銅めっき前に以下の条件で加熱処理を行うことで水分を除去する。
・例えば、インライン処理にて100〜200℃、このましくは180℃程度で1分間の加熱。さらに、IRヒータを使用した加熱も併用すればより効果的である。また、水素ガスを通しながら加熱すれば、還元効果も有り、さらに効果的である。
(6)還元処理
以下の条件で還元剤を用いて後処理することでO(酸素)を減らすことができる。
・例えば、還元剤である蟻酸(0.1〜100g/L)を使用して浸漬処理を行う。
中間層の上には極薄銅層を設ける。中間層と極薄銅層との間には他の層を設けてもよい。極薄銅層は、硫酸銅、ピロリン酸銅、スルファミン酸銅、シアン化銅等の電解浴を利用した電気めっきにより形成することができ、高電流密度での銅層形成が可能であることから硫酸銅浴が好ましい。極薄銅層の厚みは特に制限はないが、一般的にはキャリアよりも薄く、例えば12μm以下である。典型的には0.5〜12μmであり、より典型的には1〜5μmであり、更により典型的には1.5〜5μmであり、更により典型的には2〜5μmである。なお、極薄銅層はキャリアの両面に設けてもよい。
極薄銅層の表面またはキャリアの表面のいずれか一方または両方には、例えば絶縁基板との密着性を良好にすること等のために粗化処理を施すことで粗化処理層を設けてもよい。粗化処理は、例えば、銅又は銅合金で粗化粒子を形成することにより行うことができる。粗化処理は微細なものであっても良い。粗化処理層は、銅、ニッケル、コバルト、リン、タングステン、ヒ素、モリブデン、クロム及び亜鉛からなる群から選択されたいずれかの単体又はいずれか1種以上を含む合金からなる層などであってもよい。また、銅又は銅合金で粗化粒子を形成した後、更にニッケル、コバルト、銅、亜鉛の単体または合金等で二次粒子や三次粒子を設ける粗化処理を行うこともできる。その後に、ニッケル、コバルト、銅、亜鉛の単体または合金等で耐熱層および/または防錆層を形成しても良く、更にその表面にクロメート処理、シランカップリング処理などの処理を施してもよい。または粗化処理を行わずに、ニッケル、コバルト、銅、亜鉛の単体または合金等で耐熱層および/又は防錆層を形成し、さらにその表面にクロメート処理、シランカップリング処理などの処理を施してもよい。すなわち、粗化処理層の表面に、耐熱層、防錆層、クロメート処理層及びシランカップリング処理層からなる群から選択された1種以上の層を形成してもよく、極薄銅層の表面に、耐熱層、防錆層、クロメート処理層及びシランカップリング処理層からなる群から選択された1種以上の層を形成してもよい。なお、上述の耐熱層、防錆層、クロメート処理層、シランカップリング処理層はそれぞれ複数の層で形成されてもよい(例えば2層以上、3層以上など)。
ここでクロメート処理層とは無水クロム酸、クロム酸、二クロム酸、クロム酸塩または二クロム酸塩を含む液で処理された層のことをいう。クロメート処理層はコバルト、鉄、ニッケル、モリブデン、亜鉛、タンタル、銅、アルミニウム、リン、タングステン、錫、砒素およびチタン等の元素(金属、合金、酸化物、窒化物、硫化物等どのような形態でもよい)を含んでもよい。クロメート処理層の具体例としては、無水クロム酸または二クロム酸カリウム水溶液で処理したクロメート処理層や、無水クロム酸または二クロム酸カリウムおよび亜鉛を含む処理液で処理したクロメート処理層等が挙げられる。
前記キャリア付銅箔と絶縁基板を積層する工程、
前記キャリア付銅箔と絶縁基板を積層した後に、前記キャリア付銅箔のキャリアを剥がす工程、
前記キャリアを剥がして露出した極薄銅層を酸などの腐食溶液を用いたエッチングやプラズマなどの方法によりすべて除去する工程、
前記極薄銅層をエッチングにより除去することにより露出した前記樹脂にスルーホールまたは/およびブラインドビアを設ける工程、
前記スルーホールまたは/およびブラインドビアを含む領域についてデスミア処理を行う工程、
前記樹脂および前記スルーホールまたは/およびブラインドビアを含む領域について無電解めっき層を設ける工程、
前記無電解めっき層の上にめっきレジストを設ける工程、
前記めっきレジストに対して露光し、その後、回路が形成される領域のめっきレジストを除去する工程、
前記めっきレジストが除去された前記回路が形成される領域に、電解めっき層を設ける工程、
前記めっきレジストを除去する工程、
前記回路が形成される領域以外の領域にある無電解めっき層をフラッシュエッチングなどにより除去する工程、
を含む。
前記キャリア付銅箔と絶縁基板を積層する工程、
前記キャリア付銅箔と絶縁基板を積層した後に、前記キャリア付銅箔のキャリアを剥がす工程、
前記キャリアを剥がして露出した極薄銅層を酸などの腐食溶液を用いたエッチングやプラズマなどの方法によりすべて除去する工程、
前記極薄銅層をエッチングにより除去することにより露出した前記樹脂の表面について無電解めっき層を設ける工程、
前記無電解めっき層の上にめっきレジストを設ける工程、
前記めっきレジストに対して露光し、その後、回路が形成される領域のめっきレジストを除去する工程、
前記めっきレジストが除去された前記回路が形成される領域に、電解めっき層を設ける工程、
前記めっきレジストを除去する工程、
前記回路が形成される領域以外の領域にある無電解めっき層及び極薄銅層をフラッシュエッチングなどにより除去する工程、
を含む。
前記キャリア付銅箔と絶縁基板を積層する工程、
前記キャリア付銅箔と絶縁基板を積層した後に、前記キャリア付銅箔のキャリアを剥がす工程、
前記キャリアを剥がして露出した極薄銅層と絶縁基板にスルーホールまたは/およびブラインドビアを設ける工程、
前記スルーホールまたは/およびブラインドビアを含む領域についてデスミア処理を行う工程、
前記スルーホールまたは/およびブラインドビアを含む領域について無電解めっき層を設ける工程、
前記キャリアを剥がして露出した極薄銅層表面にめっきレジストを設ける工程、
前記めっきレジストを設けた後に、電解めっきにより回路を形成する工程、
前記めっきレジストを除去する工程、
前記めっきレジストを除去することにより露出した極薄銅層をフラッシュエッチングにより除去する工程、
を含む。
前記キャリア付銅箔と絶縁基板を積層する工程、
前記キャリア付銅箔と絶縁基板を積層した後に、前記キャリア付銅箔のキャリアを剥がす工程、
前記キャリアを剥がして露出した極薄銅層の上にめっきレジストを設ける工程、
前記めっきレジストに対して露光し、その後、回路が形成される領域のめっきレジストを除去する工程、
前記めっきレジストが除去された前記回路が形成される領域に、電解めっき層を設ける工程、
前記めっきレジストを除去する工程、
前記回路が形成される領域以外の領域にある無電解めっき層及び極薄銅層をフラッシュエッチングなどにより除去する工程、
を含む。
前記キャリア付銅箔と絶縁基板を積層する工程、
前記キャリア付銅箔と絶縁基板を積層した後に、前記キャリア付銅箔のキャリアを剥がす工程、
前記キャリアを剥がして露出した極薄銅層と絶縁基板にスルーホールまたは/およびブラインドビアを設ける工程、
前記スルーホールまたは/およびブラインドビアを含む領域についてデスミア処理を行う工程、
前記スルーホールまたは/およびブラインドビアを含む領域について触媒核を付与する工程、
前記キャリアを剥がして露出した極薄銅層表面にエッチングレジストを設ける工程、
前記エッチングレジストに対して露光し、回路パターンを形成する工程、
前記極薄銅層および前記触媒核を酸などの腐食溶液を用いたエッチングやプラズマなどの方法により除去して、回路を形成する工程、
前記エッチングレジストを除去する工程、
前記極薄銅層および前記触媒核を酸などの腐食溶液を用いたエッチングやプラズマなどの方法により除去して露出した前記絶縁基板表面に、ソルダレジストまたはメッキレジストを設ける工程、
前記ソルダレジストまたはメッキレジストが設けられていない領域に無電解めっき層を設ける工程、
を含む。
前記キャリア付銅箔と絶縁基板を積層する工程、
前記キャリア付銅箔と絶縁基板を積層した後に、前記キャリア付銅箔のキャリアを剥がす工程、
前記キャリアを剥がして露出した極薄銅層と絶縁基板にスルーホールまたは/およびブラインドビアを設ける工程、
前記スルーホールまたは/およびブラインドビアを含む領域についてデスミア処理を行う工程、
前記スルーホールまたは/およびブラインドビアを含む領域について無電解めっき層を設ける工程、
前記無電解めっき層の表面に、電解めっき層を設ける工程、
前記電解めっき層または/および前記極薄銅層の表面にエッチングレジストを設ける工程、
前記エッチングレジストに対して露光し、回路パターンを形成する工程、
前記極薄銅層および前記無電解めっき層および前記電解めっき層を酸などの腐食溶液を用いたエッチングやプラズマなどの方法により除去して、回路を形成する工程、
前記エッチングレジストを除去する工程、
を含む。
前記キャリア付銅箔と絶縁基板を積層する工程、
前記キャリア付銅箔と絶縁基板を積層した後に、前記キャリア付銅箔のキャリアを剥がす工程、
前記キャリアを剥がして露出した極薄銅層と絶縁基板にスルーホールまたは/およびブラインドビアを設ける工程、
前記スルーホールまたは/およびブラインドビアを含む領域についてデスミア処理を行う工程、
前記スルーホールまたは/およびブラインドビアを含む領域について無電解めっき層を設ける工程、
前記無電解めっき層の表面にマスクを形成する工程、
マスクが形成されいない前記無電解めっき層の表面に電解めっき層を設ける工程、
前記電解めっき層または/および前記極薄銅層の表面にエッチングレジストを設ける工程、
前記エッチングレジストに対して露光し、回路パターンを形成する工程、
前記極薄銅層および前記無電解めっき層を酸などの腐食溶液を用いたエッチングやプラズマなどの方法により除去して、回路を形成する工程、
前記エッチングレジストを除去する工程、
を含む。
を含んでもよい。また、本発明のプリント配線板の製造方法は、本発明のキャリア付銅箔の前記極薄銅層側又は前記キャリア側表面に回路を形成する工程、前記回路が埋没するように前記キャリア付銅箔の前記極薄銅層側表面又は前記キャリア側に樹脂層を形成する工程、前記樹脂層上に回路を形成する工程、前記樹脂層上に回路を形成した後に、前記キャリア又は前記極薄銅層を剥離させる工程、及び、前記キャリア又は前記極薄銅層を剥離させた後に、前記極薄銅層又は前記キャリアを除去することで、前記極薄銅層側表面又は前記キャリア側表面に形成した、前記樹脂層に埋没している回路を露出させる工程を含んでもよい。また、前記樹脂層上に回路を形成する工程が、前記樹脂層上に別のキャリア付銅箔を極薄銅層側又はキャリア側から貼り合わせ、前記樹脂層に貼り合わせたキャリア付銅箔を用いて前記回路を形成する工程であってもよい。また、前記樹脂層上に貼り合わせる別のキャリア付銅箔が、本発明のキャリア付銅箔であってもよい。
まず、図1−Aに示すように、表面に粗化処理層が形成された極薄銅層を有するキャリア付銅箔(1層目)を準備する。
次に、図1−Bに示すように、極薄銅層の粗化処理層上にレジストを塗布し、露光・現像を行い、レジストを所定の形状にエッチングする。
次に、図1−Cに示すように、回路用のめっきを形成した後、レジストを除去することで、所定の形状の回路めっきを形成する。
次に、図2−Dに示すように、回路めっきを覆うように(回路めっきが埋没するように)極薄銅層上に埋め込み樹脂を設けて樹脂層を積層し、続いて別のキャリア付銅箔(2層目)を極薄銅層側から接着させる。
次に、図2−Eに示すように、2層目のキャリア付銅箔からキャリアを剥がす。
次に、図2−Fに示すように、樹脂層の所定位置にレーザー穴あけを行い、回路めっきを露出させてブラインドビアを形成する。
次に、図3−Gに示すように、ブラインドビアに銅を埋め込みビアフィルを形成する。
次に、図3−Hに示すように、ビアフィル上に、上記図1−B及び図1−Cのようにして回路めっきを形成する。
次に、図3−Iに示すように、1層目のキャリア付銅箔からキャリアを剥がす。
次に、図4−Jに示すように、フラッシュエッチングにより両表面の極薄銅層を除去し、樹脂層内の回路めっきの表面を露出させる。
次に、図4−Kに示すように、樹脂層内の回路めっき上にバンプを形成し、当該はんだ上に銅ピラーを形成する。このようにして本発明のキャリア付銅箔を用いたプリント配線板を作製する。
また、当該プリント配線板を用いて電子機器を作製してもよく、当該電子部品類が搭載されたプリント回路板を用いて電子機器を作製してもよく、当該電子部品類が搭載されたプリント基板を用いて電子機器を作製してもよい。
なお、本明細書において、「積層体A」または「積層体B」と特に記載していない「積層体」は、少なくとも積層体A及び積層体Bを含む積層体を示す。
(a)冶金的接合方法:融接(アーク溶接、TIG(タングステン・イナート・ガス)溶接、MIG(メタル・イナート・ガス)溶接、抵抗溶接、シーム溶接、スポット溶接)、圧接(超音波溶接、摩擦撹拌溶接)、ろう接;
(b)機械的接合方法:かしめ、リベットによる接合(セルフピアッシングリベットによる接合、リベットによる接合)、ステッチャー;
(c)物理的接合方法:接着剤、(両面)粘着テープ
銅箔キャリアとして、厚さ35μmの長尺の電解銅箔(JX日鉱日石金属社製JTC)及び厚さ33μmの圧延銅箔(JX日鉱日石金属社製C1100)を用意した。この銅箔の光沢面(シャイニー面)に対して、以下の条件でロール・トウ・ロール型の連続めっきラインで金属めっきとしてニッケル(Ni)めっきまたはコバルト(Co)めっきを行いその後、クロメート処理又は有機物による処理としてBTA処理を行うことにより中間層を形成した。なお、表1の「脱脂」、「酸洗」は、ニッケル(Ni)めっきの前処理として、それぞれ以下の条件により、キャリアのニッケルめっきまたはコバルトめっきされる側の表面に対して行ったことを示す。さらに、表1の「光沢剤」は以下のニッケル(Ni)めっき処理においてめっき液に光沢剤(一次光沢剤及び二次光沢剤)が含まれていることを示す。また、実施例1、3、5、9、11については、クロメート処理後に加熱処理を行った。このときの加熱温度(乾燥温度)を表1に示す。なお、キャリアの表面を脱脂、酸洗の順に処理した。当該脱脂条件及び酸洗条件を以下に示す。
〔脱脂〕
以下の脱脂処理液を用いて、以下の条件で電解脱脂を行った。
・脱脂処理液:水酸化ナトリウム水溶液(水酸化ナトリウム濃度70g/L)
・電解脱脂:以下の条件で、陰極電解脱脂を行い、その後、陽極電解脱脂を行い、その後再度陰極電解脱脂を行った。
陰極(電解)脱脂(電流密度10A/dm2):20秒
陽極(電解)脱脂(電流密度5A/dm2):20秒
陰極(電解)脱脂(電流密度10A/dm2):20秒
〔酸洗〕
・酸洗処理液:硫酸水溶液(硫酸濃度:50mL/L)
浸漬時間:20秒
・めっき液
ニッケル:20〜200g/L
ホウ酸:5〜60g/L
液温:40〜65℃
pH:1.5〜5.0
・電流密度:0.5〜20A/dm2
・通電時間:1〜20秒
・攪拌(液循環量):100〜1000L/分
・搬送速度:2〜30m/分
・添加剤:一次光沢剤(サッカリンナトリウム:0.5〜5g/L)、二次光沢剤(チオ尿素:0.05〜1g/L)
・めっき液
コバルト:20〜200g/L
ホウ酸:5〜60g/L
液温:40〜65℃
pH:1.5〜5.0
・電流密度:0.5〜20A/dm2
・通電時間:1〜20秒
・攪拌(液循環量):100〜1000L/分
・搬送速度:2〜30m/分
・添加剤:一次光沢剤(サッカリンナトリウム:0.5〜5g/L)、二次光沢剤(チオ尿素:0.05〜1g/L)
・処理液
クロム:0.5〜6.0g/L
亜鉛:0.1〜2.0g/L
液温:25〜60℃
pH:2.5〜5.0
・電流密度:0.1〜4A/dm2
・通電時間:1〜30秒
・BTA処理:ベンゾトリアゾールを用いた防錆処理
・処理液
ベンゾトリアゾール:0.1〜20g/L
pH:2〜5
液温:20〜40℃
浸漬時間:5〜30秒
・極薄銅層
銅濃度:90〜120g/L
H2SO4濃度:20〜120g/L
電解液温度:20〜80℃
電流密度:10〜70A/dm2
めっき液線流速:1.0m/s
Cu:10〜20g/L
Co:5〜15g/L
Ni:5〜15g/L
pH:1〜4
温度:40〜50℃
電流密度Dk :40〜50A/dm2
時間:0.5秒〜2秒
Cu付着量:15〜40mg/dm2
Co付着量:100〜3000μg/dm2
Ni付着量:100〜1000μg/dm2
Zn:0〜20g/L
Ni:0〜5g/L
pH:3.5
温度:40℃
電流密度Dk :0〜1.7A/dm2
時間:1秒
Zn付着量:5〜250μg/dm2
Ni付着量:5〜300μg/dm2
・防錆処理
Zn:10g/L
Ni:35g/L
pH:3.5
温度:40℃
電流密度Dk :0.5A/dm2
時間:46秒
Zn付着量:150〜1500μg/dm2
Ni付着量:300〜2600μg/dm2
処理液組成:
K2Cr2O7
(Na2Cr2O7或いはCrO3):2〜10g/L
NaOH或いはKOH:10〜50g/L
ZnO或いはZnSO47H2O:0.05〜10g/L
pH:7〜13
浴温:20〜80℃
電流密度:0.05〜5A/dm2
時間:5〜30秒
Cr付着量:10〜150μg/dm2
ビニルトリエトキシシラン水溶液
(ビニルトリエトキシシラン濃度:0.1〜1.4wt%)
pH:4〜5
時間:5〜30秒
上述のようにして作製した実施例及び比較例の各サンプルについて、各種評価を下記の通り行った。
ニッケル付着量およびコバルト付着量はサンプルを濃度20質量%の硝酸で溶解してSII社製のICP発光分光分析装置(型式:SPS3100)を用いてICP発光分析によって測定し、亜鉛、クロム付着量はサンプルを濃度7質量%の塩酸にて溶解して、VARIAN社製の原子吸光分光光度計(型式:AA240FS)を用いて原子吸光法により定量分析を行うことで測定した。なお、前記ニッケル、コバルト、亜鉛、クロム付着量の測定は以下のようにして行った。まず、キャリア付銅箔から極薄銅層を剥離した後、極薄銅層の中間層側の表面付近のみを溶解して(極薄銅層の厚みが1.4μm以上である場合には極薄銅層の中間層側の表面から0.5μm厚みのみ溶解する、極薄銅層の厚みが1.4μm未満の場合には極薄銅層の中間層側の表面から極薄銅層厚みの20%のみ溶解する。)、極薄銅層の中間層側の表面の付着量を測定する。また、極薄銅層を剥離した後に、キャリアの中間層側の表面付近のみを溶解して(表面から0.5μm厚みのみ溶解する)、キャリアの中間層側の表面の付着量を測定する。そして、極薄銅層の中間層側の表面の付着量とキャリアの中間層側の表面の付着量とを合計した値を、中間層の金属付着量とした。
キャリア付銅箔をBT樹脂基板、またはFR−4基板に貼り付けて220℃で2時間加熱圧着し、その後、220℃で4時間の熱処理を行った。続いて、極薄銅層を銅箔キャリアから剥がした。続いて、基板上の極薄銅層表面に、感光性レジストを塗布した後、露光、現像工程により50本のL/S=10μm/10μm幅のレジストパターンを形成し、銅層の不要部分を除去するエッチング処理を以下のスプレーエッチング条件にて行った。
(スプレーエッチング条件)
エッチング液:塩化第二鉄水溶液(ボーメ度:40度)
液温:60℃
スプレー圧:2.0MPa
エッチングを続け、回路トップ幅が4μmになるまでの時間を測定し、さらにそのときの回路ボトム幅(底辺Xの長さ)及びエッチングファクターを評価した。エッチングファクターは、末広がりにエッチングされた場合(ダレが発生した場合)、回路が垂直にエッチングされたと仮定した場合の、銅箔上面からの垂線と樹脂基板との交点からのダレの長さの距離をaとした場合において、このaと銅箔の厚さbとの比:b/aを示すものであり、この数値が大きいほど、傾斜角は大きくなり、エッチング残渣が残らず、ダレが小さくなることを意味する。図5に、回路パターンの幅方向の横断面の模式図と、該模式図を用いたエッチングファクターの計算方法の概略とを示す。このaは回路上方からのSEM観察により測定し、エッチングファクター(EF=b/a)を算出した。なお、b=(X(μm)−4(μm))/2で計算した。このエッチングファクターを用いることにより、エッチング性の良否を簡単に判定できる。本発明では、エッチングファクターが2.5以上をエッチング性が良好であるとし、2.5未満或いは算出不可(底辺部分において隣接する回路間がショートする場合を含む)をエッチング異常と判定し、1dm2あたりのエッチング異常数を評価した。
キャリア付銅箔について、キャリア/極薄銅層間で剥離し、キャリア側を硫化アンモニウム水溶液に浸漬した。硫化アンモニウムはCuを黒く変色させる性質があり、銅キャリア基材の、NiめっきやCoめっきなどの銅以外の金属による金属めっき、あるいは、クロメート処理層、有機物層等の層で覆われていない部分のみが黒く変色する。
・硫化アンモニウム水溶液
硫化アンモニウム:5〜20vol%
液温:20〜30℃
浸漬時間:30秒〜2分
その後、キャリア剥離層側をスキャナーに取り込み、その画像を「2階調化」で白黒に加工した。画像の白と黒の「しきい値」を70(白:0、黒:255)に設定し、白い部分の面積率を銅以外の元素による被覆率と定義した。
アルゴンガスで置換したグローブボックス内で、キャリア付き銅箔をφ9〜20mmの大きさに切り抜き、キャリア付銅箔のキャリアから極薄銅層を剥離した。剥離後、キャリアと極薄銅層とを、同時に電子科学株式会社製昇温脱離ガス分析装置(TDS1200)のチャンバー内に導入した。このときのチャンバー内の真空度は2.0×10-7Pa以下であり、チャンバー内温度は30〜60℃である。続いて、500℃まで30℃/分の速度で昇温し、そのときに発生する水分量A(質量(g))を測定した。水分量は、キャリア付銅箔1g当たりの水分発生量(質量(g))(ppm)として以下の式を用いて算出した。
水分発生量(キャリア付銅箔を500℃まで30℃/分で加熱したときに発生する水分量)(ppm/g)=水分発生量A(質量(g))/測定したキャリア付銅箔のサンプルの質量(g)×106
キャリア付銅箔を220℃の大気加熱炉内で4時間加熱した。加熱後、光学顕微鏡で1dm2あたりのフクレの個数を目視でカウントした。また、キャリア付銅箔を400℃の大気加熱炉内で10分間加熱した。加熱後、光学顕微鏡で1dm2あたりのフクレの個数を目視でカウントした。
上記の試験条件及び試験結果を表1に示す。
実施例1〜12は、いずれもキャリア付銅箔を500℃まで30℃/分で加熱したときに発生する水分量が160ppm/g以下であり、フクレの発生及びエッチング発生率が良好に抑制された。
また、 実施例1〜12は、いずれも、キャリア付銅箔を220℃で4時間加熱したときに発生するフクレが20個/dm2以下であり、水分の発生及びエッチング発生率が良好に抑制された。
比較例1〜3は、いずれもキャリア付銅箔を500℃まで30℃/分で加熱したときに発生する水分量が160ppm/gを超えており、フクレの発生が多く、エッチング発生率が不良であった。
また、比較例1〜3は、いずれも、キャリア付銅箔を220℃で4時間加熱したときに発生するフクレが20個/dm2を超えており、水分の発生が多く、エッチング発生率が不良であった。
Claims (51)
- キャリア、中間層、極薄銅層をこの順に備えたキャリア付銅箔であって、
前記キャリア付銅箔を500℃まで30℃/分で加熱したときに発生する水分量が160ppm/g以下であるキャリア付銅箔。 - 前記キャリア付銅箔を500℃まで30℃/分で加熱したときに発生する水分量が0〜130ppm/gである請求項1に記載のキャリア付銅箔。
- 前記キャリア付銅箔を500℃まで30℃/分で加熱したときに発生する水分量が0〜110ppm/gである請求項2に記載のキャリア付銅箔。
- 前記キャリア付銅箔を220℃で4時間加熱したときに発生するフクレが20個/dm2以下である請求項1〜3のいずれか一項に記載のキャリア付銅箔。
- 前記キャリア付銅箔を220℃で4時間加熱したときに発生するフクレが0〜15個/dm2以下である請求項1〜4のいずれか一項に記載のキャリア付銅箔。
- 前記キャリア付銅箔を220℃で4時間加熱したときに発生するフクレが0〜12個/dm2以下である請求項5に記載のキャリア付銅箔。
- キャリア、中間層、極薄銅層をこの順に備えたキャリア付銅箔であって、
前記中間層が、少なくともCr、Mo、Co、Zn、これらの合金、これらの水和物、これらの酸化物又は有機物からなる群から選択される一種以上を含み、
Crを含む場合は、Crを5μg/dm 2 以上100μg/dm 2 以下含有し、
Moを含む場合は、Moを30μg/dm 2 以上400μg/dm 2 以下含有し、
Coを含む場合は、Coを20μg/dm 2 以上600μg/dm 2 以下含有し、
Znを含む場合は、Znを1μg/dm 2 以上120μg/dm 2 以下含有し、
前記キャリア付銅箔を220℃で4時間加熱したときに発生するフクレが20個/dm2以下であるキャリア付銅箔。 - 前記キャリア付銅箔を220℃で4時間加熱したときに発生するフクレが0〜15個/dm2以下である請求項7に記載のキャリア付銅箔。
- 前記キャリア付銅箔を220℃で4時間加熱したときに発生するフクレが0〜12個/dm2以下である請求項8に記載のキャリア付銅箔。
- 前記キャリア付銅箔を400℃で10分間加熱したときに発生するフクレが0〜60個/dm2以下である請求項1〜9のいずれか一項に記載のキャリア付銅箔。
- 前記キャリア付銅箔を400℃で10分間加熱したときに発生するフクレが0〜30個/dm2以下である請求項10に記載のキャリア付銅箔。
- キャリア、中間層、極薄銅層をこの順に備えたキャリア付銅箔であって、
前記中間層が、少なくともCr、Mo、Co、Zn、これらの合金、これらの水和物、これらの酸化物又は有機物からなる群から選択される一種以上を含み、
Crを含む場合は、Crを5μg/dm 2 以上100μg/dm 2 以下含有し、
Moを含む場合は、Moを30μg/dm 2 以上400μg/dm 2 以下含有し、
Coを含む場合は、Coを20μg/dm 2 以上600μg/dm 2 以下含有し、
Znを含む場合は、Znを1μg/dm 2 以上120μg/dm 2 以下含有し、
前記キャリア付銅箔を400℃で10分間加熱したときに発生するフクレが0〜60個/dm2以下であるキャリア付銅箔。 - 前記キャリア付銅箔を400℃で10分間加熱したときに発生するフクレが0〜50個/dm2以下である請求項1〜12のいずれか一項に記載のキャリア付銅箔。
- 前記キャリア付銅箔を400℃で10分間加熱したときに発生するフクレが0〜40個/dm2以下である請求項13に記載のキャリア付銅箔。
- 前記キャリア付銅箔を400℃で10分間加熱したときに発生するフクレが0〜30個/dm2以下である請求項14に記載のキャリア付銅箔。
- 前記中間層が、Cr、Ni、Co、Fe、Mo、Ti、W、P、Cu、Al、Zn、これらの合金、これらの水和物、これらの酸化物、有機物からなる群から選択される一種又は二種以上を含む請求項1〜6のいずれか一項に記載のキャリア付銅箔。
- 前記中間層が、Crを含む場合は、Crを5μg/dm2以上100μg/dm2以下含有し、Moを含む場合は、Moを50μg/dm2以上1000μg/dm2以下含有し、Niを含む場合は、Niを100μg/dm2以上40000μg/dm2以下含有し、Coを含む場合は、Coを100μg/dm2以上40000μg/dm2以下含有し、Znを含む場合は、Znを1μg/dm2以上120μg/dm2以下含有する請求項1〜6のいずれか一項に記載のキャリア付銅箔。
- 前記中間層が有機物を厚みで25nm以上80nm以下含有する請求項1〜17のいずれか一項に記載のキャリア付銅箔。
- 前記有機物が、窒素含有有機化合物、硫黄含有有機化合物及びカルボン酸の中から選択される1種又は2種以上からなる有機物である請求項16〜18のいずれか一項に記載のキャリア付銅箔。
- 前記極薄銅層表面または前記キャリアの表面のいずれか一方または両方に粗化処理層を有する請求項1〜19のいずれか一項に記載のキャリア付銅箔。
- 前記粗化処理層の表面に、耐熱層、防錆層、クロメート処理層及びシランカップリング処理層からなる群から選択された1種以上の層を有する請求項20に記載のキャリア付銅箔。
- 前記防錆層及び前記耐熱層の少なくとも一方が、ニッケル、コバルト、銅、亜鉛から選択される1つ以上の元素を含む請求項21に記載のキャリア付銅箔。
- 前記粗化処理層の上に前記耐熱層を有する請求項21又は22に記載のキャリア付銅箔。
- 前記粗化処理層または前記耐熱層の上に前記防錆層を有する請求項21〜23のいずれか一項に記載のキャリア付銅箔。
- 前記防錆層の上に前記クロメート処理層を有する請求項21〜24のいずれか一項に記載のキャリア付銅箔。
- 前記クロメート処理層の上に前記シランカップリング処理層を有する請求項21〜25のいずれか一項に記載のキャリア付銅箔。
- 前記極薄銅層の表面に、耐熱層、防錆層、クロメート処理層及びシランカップリング処理層からなる群から選択された1種以上の層を有する請求項1〜19のいずれか一項に記載のキャリア付銅箔。
- 前記極薄銅層上に樹脂層を備える請求項1〜19のいずれか一項に記載のキャリア付銅箔。
- 前記粗化処理層上に樹脂層を備える請求項20に記載のキャリア付銅箔。
- 前記耐熱層、防錆層、クロメート処理層及びシランカップリング処理層からなる群から選択された1種以上の層の上に樹脂層を備える請求項21〜27のいずれか一項に記載のキャリア付銅箔。
- 前記樹脂層が誘電体を含む請求項28〜30のいずれか一項に記載のキャリア付銅箔。
- 請求項1〜31のいずれか一項に記載のキャリア付銅箔を用いて製造したプリント配線板。
- 請求項1〜31のいずれか一項に記載のキャリア付銅箔を用いて製造した積層板。
- 請求項32に記載のプリント配線板を用いて製造した電子機器。
- 請求項1〜31のいずれか一項に記載のキャリア付銅箔を用いて製造した積層体。
- 請求項1〜31のいずれか一項に記載のキャリア付銅箔と樹脂とを含む積層体であって、前記キャリア付銅箔の端面の一部または全部が前記樹脂により覆われている積層体。
- 一つの請求項1〜31のいずれか一項に記載のキャリア付銅箔を前記キャリア側又は前記極薄銅層側から、もう一つの請求項1〜31のいずれか一項に記載のキャリア付銅箔の前記キャリア側又は前記極薄銅層側に積層した積層体。
- 前記一つのキャリア付銅箔の前記キャリア側表面又は前記極薄銅層側表面と前記もう一つのキャリア付銅箔の前記キャリア側表面又は前記極薄銅層側表面とが、必要に応じて接着剤を介して、直接積層させて構成されている請求項37に記載の積層体。
- 前記一つのキャリア付銅箔の前記キャリア又は前記極薄銅層と前記もう一つのキャリア付銅箔の前記キャリア又は前記極薄銅層とが接合されている請求項37又は38に記載の積層体。
- 請求項37〜39のいずれか一項に記載の積層体であって、前記積層体の端面の一部または全部が樹脂により覆われている積層体。
- 請求項37〜40のいずれか一項に記載の積層体を用いたプリント配線板の製造方法。
- 請求項35〜40のいずれか一項に記載の積層体に樹脂層と回路との2層を、少なくとも1回設ける工程、及び、
前記樹脂層及び回路の2層を少なくとも1回形成した後に、前記積層体のキャリア付銅箔から前記極薄銅層又は前記キャリアを剥離させる工程
を含むプリント配線板の製造方法。 - 請求項1〜31のいずれか一項に記載のキャリア付銅箔と絶縁基板とを準備する工程、
前記キャリア付銅箔と絶縁基板とを積層する工程、
前記キャリア付銅箔と絶縁基板とを積層した後に、前記キャリア付銅箔の銅箔キャリアを剥がす工程を経て銅張積層板を形成し、
その後、セミアディティブ法、サブトラクティブ法、パートリーアディティブ法又はモディファイドセミアディティブ法のいずれかの方法によって、回路を形成する工程を含むプリント配線板の製造方法。 - 請求項1〜31のいずれか一項に記載のキャリア付銅箔の前記極薄銅層側表面又は前記キャリア側表面に回路を形成する工程、
前記回路が埋没するように前記キャリア付銅箔の前記極薄銅層側表面または前記キャリア側表面に樹脂層を形成する工程、
前記キャリアまたは前記極薄銅層を剥離させる工程、及び、
前記キャリアまたは前記極薄銅層を剥離させた後に、前記極薄銅層又は前記キャリアを除去することで、前記極薄銅層側表面又は前記キャリア側表面に形成した、前記樹脂層に埋没している回路を露出させる工程
を含むプリント配線板の製造方法。 - 請求項1〜31のいずれか一項に記載のキャリア付銅箔の前記極薄銅層側又は前記キャリア側表面に回路を形成する工程、
前記回路が埋没するように前記キャリア付銅箔の前記極薄銅層側表面又は前記キャリア側に樹脂層を形成する工程、
前記樹脂層上に回路を形成する工程、
前記樹脂層上に回路を形成した後に、前記キャリア又は前記極薄銅層を剥離させる工程、及び、
前記キャリア又は前記極薄銅層を剥離させた後に、前記極薄銅層又は前記キャリアを除去することで、前記極薄銅層側表面又は前記キャリア側表面に形成した、前記樹脂層に埋没している回路を露出させる工程
を含むプリント配線板の製造方法。 - 前記樹脂層上に回路を形成する工程が、前記樹脂層上に別のキャリア付銅箔を極薄銅層側又はキャリア側から貼り合わせ、前記樹脂層に貼り合わせたキャリア付銅箔を用いて前記回路を形成する工程である請求項45に記載のプリント配線板の製造方法。
- 前記樹脂層上に貼り合わせる別のキャリア付銅箔が、請求項1〜31のいずれか一項に記載のキャリア付銅箔である請求項46に記載のプリント配線板の製造方法。
- 前記樹脂層上に回路を形成する工程が、セミアディティブ法、サブトラクティブ法、パートリーアディティブ法又はモディファイドセミアディティブ法のいずれかの方法によって行われる請求項45〜47のいずれか一項に記載のプリント配線板の製造方法。
- 前記表面に回路を形成するキャリア付銅箔が、当該キャリア付銅箔のキャリア側の表面又は極薄銅層側の表面に基板を有する請求項45〜48のいずれか一項に記載のプリント配線板の製造方法。
- 請求項1〜31のいずれか一項に記載のキャリア付銅箔の前記極薄銅層側表面または前記キャリア側表面と樹脂基板とを積層する工程、
前記キャリア付銅箔の樹脂基板と積層した側とは反対側の極薄銅層側表面または前記キャリア側表面に樹脂層と回路との2層を、少なくとも1回設ける工程、及び、
前記樹脂層及び回路の2層を少なくとも1回形成した後に、前記キャリア付銅箔から前記キャリアまたは前記極薄銅層を剥離させる工程
を含むプリント配線板の製造方法。 - 請求項1〜31のいずれか一項に記載のキャリア付銅箔の前記キャリア側表面と樹脂基板とを積層する工程、
前記キャリア付銅箔の樹脂基板と積層した側とは反対側の極薄銅層側表面に樹脂層と回路との2層を、少なくとも1回設ける工程、及び、
前記樹脂層及び回路の2層を少なくとも1回形成した後に、前記キャリア付銅箔から前記キャリアを剥離させる工程
を含むプリント配線板の製造方法。
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