JP6338942B2 - 誘電体セラミックスの製造方法 - Google Patents
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Description
上記セラミックス粒子は、バリウム及びチタンを含むペロブスカイト構造であって、ドメインを有する。
上記二次相は、上記セラミックス粒子の中にあり、シリコン及び酸素を含む。
この構成では、二次相が球状であるため、誘電体セラミックスの内部応力により二次相からセラミックス粒子に加わる力が均一になる。これにより、セラミックス粒子にクラックが生じにくくなる。
この構成では、誘電率を低下させることなく、tanδを更に低減することが可能である。
シリコン及び酸素を含む二次相を含有する二次相粉末が準備される。
上記主相粉末と上記二次相粉末とを混合して混合物が作製される。
上記混合物を成形して成形体が作製される。
上記成形体に対し、1000[℃/時間]以上の昇温速度で、900℃以上1000℃以下の第1温度まで昇温し、上記第1温度で5分以上30分以下保持する第1熱処理が行われる。
上記第1熱処理の後の上記成形体に対し、1000[℃/時間]以上の昇温速度で、1100℃以上1300℃以下の第2温度まで昇温する第2熱処理が行われる。
この構成により、より良好にセラミックス粒子の中に二次相を含ませることができるようになる。
上記誘電体セラミックス層は、バリウム及びチタンを含むペロブスカイト構造であって、ドメインを有するセラミックス粒子と、上記セラミックス粒子の中にあり、シリコン及び酸素を含む二次相と、を含む。
この構成では、高誘電率及び低tanδを両立可能な誘電体セラミックス層が得られる。したがって、この構成によれば、高性能な積層コンデンサを提供することができる。
図1は、本発明の一実施形態に係る積層コンデンサ1の断面図である。
図2は、図1の一点鎖線で囲んだ領域を拡大して示す積層コンデンサ1の拡大断面図である。積層コンデンサ1の誘電体セラミックス層13は、セラミックス粒子16と、二次相17とを含有する誘電体セラミックスにより構成される。誘電体セラミックス層13は、その厚さ方向に、1〜2個程度のセラミックス粒子16を有する。
図3は、積層コンデンサ1の製造方法を示すフローチャートである。図3に沿って、積層コンデンサ1の製造方法について説明する。
まず、主相粉末と二次相粉末とを準備する。主相粉末は、バリウム及びチタンを含むペロブスカイト構造の材料により構成され、誘電体セラミックス層13のセラミックス粒子16となる未焼成粉末である。二次相粉末は、シリコン及び酸素を含み、誘電体セラミックス層13の二次相17となる未焼成粉末である。
セラミックススラリーをシート状に成形することによりグリーンシートが得られる。セラミックススラリーのシート化には、例えば、ロールコーターを用いることができる。
グリーンシートに、例えばスクリーン印刷法などによって、導電ペーストを印刷することにより、積層コンデンサ1の内部電極11,12となる未焼成の内部電極を形成する。
内部電極が形成されたグリーンシートを積層することにより、積層コンデンサ1の積層体10となる未焼成の積層体が得られる。
未焼成の積層体を、例えばダイシングブレードなどにより、各積層コンデンサ1ごとに切り分けることにより、チップが得られる。
チップの両端部に導電ペーストを塗布することにより、積層コンデンサ1の外部電極14,15となる未焼成の外部電極を形成する。未焼成の外部電極は、ニッケル(Ni)や銅(Cu)などの卑金属により構成されていることが好ましい。
未焼成の外部電極を形成したチップを、N2雰囲気中で300℃に加熱することにより、脱バインダ処理を行う。
脱バインダ処理後のチップに対し、所定の第1温度での第1熱処理を行う。第1熱処理では、チップを、1000[℃/時間]以上の昇温速度で、第1温度まで急速昇温し、第1温度で保持する。第1熱処理は、N2及びH2Oを含み、0.01〜0.1vol%の水素濃度となる還元性雰囲気中で行うことが好ましい。
第1熱処理後のチップに対し、第1熱処理に係る第1温度よりも高い所定の第2温度での第2熱処理を行う。第2熱処理では、チップを、1000[℃/時間]以上の昇温速度で、第2温度まで急速昇温し、第2温度で保持する。第2熱処理は、N2及びH2Oを含み、0.01〜0.1vol%の水素濃度となる還元性雰囲気中で行うことが好ましい。
第2熱処理後のチップに対し、アニール処理を行う。アニール処理では、チップを、600[℃/時間]以上の昇温速度で、1100℃以上1300℃以下の第3温度まで昇温し、第3温度で1時間以上5時間以下保持する。アニール処理は、0.5〜4.0vol%の水素濃度となる還元性雰囲気中で行うことが好ましい。
アニール処理後のチップに対し、再酸化処理を行う。再酸化処理では、チップを、N2及びO2を混合した酸化性雰囲気中において、600度以上800℃以下の第4温度で保持する。
上記の製造方法によって、実施例1〜8に係る積層コンデンサ1を、第1熱処理の条件を変化させて製造した。いずれの積層コンデンサ1についても第1熱処理の条件以外の製造条件は共通である。いずれの積層コンデンサ1でも、外形寸法を、幅0.5mm、長さ1.0mm、高さ0.5mmとし、誘電体セラミックス層13を10層とし、各層の平均厚さを1.2μmとした。
比較例1〜6に係る積層コンデンサを製造した。いずれの積層コンデンサについても、第1熱処理の条件以外の製造条件は、実施例1〜8に係る積層コンデンサ1と共通である。各積層コンデンサのその他の構成や、積層コンデンサの評価方法も、実施例1〜8に係る積層コンデンサ1と共通である。
図5は、実施例1〜8及び比較例1〜6における電気特性測定結果をまとめたグラフである。このグラフから、実施例1〜8に係る積層コンデンサ1では、いずれも高誘電率を保ちつつ、tanδを低減することが実現されている。すなわち、誘電率が9000〜13000で、tanδが10〜14%の積層コンデンサ1が得られた。
10…積層体
11,12…内部電極
13…誘電体セラミックス層
14,15…外部電極
16…セラミックス粒子
17…二次相
Claims (1)
- バリウム及びチタンを含むペロブスカイト構造の材料により構成されるセラミックス粒子を含有する主相粉末を準備し、
シリコン及び酸素を含む二次相を含有する二次相粉末を準備し、
前記主相粉末と前記二次相粉末とを混合して混合物を作製し、
前記混合物を成形して成形体を作製し、
前記成形体に対し、1000[℃/時間]以上の昇温速度で、900℃以上1000℃以下の第1温度まで昇温し、前記第1温度で5分以上30分以下保持する第1熱処理を行い、
前記第1熱処理の後の前記成形体に対し、1000[℃/時間]以上の昇温速度で、1100℃以上1300℃以下の第2温度まで昇温し、前記第2温度で5分以上30分以下保持する第2熱処理を行う
誘電体セラミックスの製造方法。
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