JP6334334B2 - エチレン/α−オレフィンのインターポリマーから製造された接着剤 - Google Patents
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Description
組成物、該組成物を製造する方法、ならびにホットメルト接着剤、感圧接着剤および熱可
塑性マーキング用組成物などの用途において該組成物を使用する方法に関する。
本出願は、2006年3月15日に出願された米国特許出願第11/376,957号
に関連し、その開示はその全体が参照により本明細書に組み込まれる。
ことができる物質である。接着剤は、古代から広く使用されている。考古学者は、紀元前
4000年に遡るバビロンおよび紀元前1500年から1000年のエジプトで接着剤と
して使用されていた物質の証拠を見出している。最初の接着剤特許は、英国で1750年
頃、魚から作られた膠に対して発行された。その後、特許は、天然ゴム、動物骨、魚、デ
ンプン、乳タンパク質またはミルクカゼインを用いる接着剤に対して発行された。19世
紀後半からの合成接着剤の開発は、多くの合成接着剤、例えば、ニトロセルロース、フェ
ノール−ホルムアルデヒド樹脂、尿素−ホルムアルデヒド樹脂、エポキシ樹脂、ビスマレ
イミド樹脂、ポリシロキサン、ポリクロロプレン、ポリアクリレート、ポリメタクリレー
ト、ポリウレタン、ポリシアノアクリレート、ホットメルト接着剤および感圧接着剤をも
たらしている。
れたとき、被着材に結合する接着性材料である。PSAは、永久的であるかまたは除去可
能であり得る。除去可能なPSAは、再配置可能な用途、例えば、ポストイット(Pos
t−it(登録商標))メモなどで広く使用されている。感圧接着剤は一般に、ポリマー
、粘着付与剤および油に基づいている。一部の一般的なPSAは、ポリマー、例えば、天
然ゴム、合成ゴム(例えば、スチレン−ブタジエンゴム(SBR)およびスチレン−イソ
プレン−スチレン(SIS)、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ならびにポリ−
アルファ−オレフィンに基づいている。PSAは、溶媒系、水系、またはホットメルト系
であり得る。PSAはまた、ホットメルト接着剤であり得る。
却および固化後に被着材または基材を一体に保持することができる。一部の用途において
、この接着した基材は、基材が熱に耐え得る場合は、ホットメルト接着剤を再溶融するこ
とによって引き離すことができる。ホットメルト接着剤は、紙製品、包装材料、合板パネ
ル、台所調理台、乗物、テープ、ラベル、ならびに特に健康および衛生用途における様々
な使い捨て商品、例えば、おむつ、病院用パッド、女性用衛生ナプキン、および外科的ド
レープに使用され得る。これらのホットメルト接着剤は一般に、ポリマー、粘着付与剤、
およびワックスに基づく。一部の一般的なホットメルト接着剤は、エチレン系半結晶性ポ
リマー(エチレン酢酸ビニルコポリマー(EVA)および線状低密度ポリエチレン(LL
DPE)など)、スチレンブロックコポリマー(SBC)(スチレン−イソプレン−スチ
レン(SIS)コポリマーおよびスチレン−ブタジエン−スチレン(SBS)コポリマー
など)、エチレンアクリル酸エチルコポリマー(EEA)、およびポリウレタン反応型接
着剤(PUR)を含むポリマー成分に基づく。ホットメルト接着剤の望ましい特性の1つ
は、液体担体の不在であり、それにより、溶媒除去にかかわる費用のかかる工程をなくす
ことである。
部の組成物は、熱可塑性マーキング用組成物として使用され得る。このポリマーは、シラ
ン変性石油樹脂、エチレン酢酸ビニルコポリマー、アタクチックポリプロピレン、カルボ
キシ変性炭化水素樹脂、エステル変性炭化水素樹脂、ポリオレフィンコポリマー、または
それらの組合せであり得る。
改善された特性を有する新たな接着剤組成物に対する必要性が依然としてある。
(i)該接着剤組成物の総重量に基づいて、約10重量%から約40重量%の少なくと
も1種のエチレン/α−オレフィンブロックコポリマー[ここで、エチレン/α−オレフ
ィンブロックコポリマーは該コポリマーの総重量に基づいて50モル%を超えるエチレン
を含み、
(a)約1.7から約3.5のMw/Mn、少なくとも1つの融点Tm(摂氏温度)
、および密度d(グラム/立方センチメートル)(ここで、Tmおよびdの数値は、以下
の関係:
Tm>−2002.9+4538.5(d)−2422.2(d)2
に相当する)を有するか、または
(b)約1.7から約3.5のMw/Mnを有し、融解熱ΔH(J/g)、および最
高DSCピークと最高CRYSTAFピークの間の温度差として定義されるデルタ量ΔT
(摂氏温度)(ここで、ΔTおよびΔHの数値は、以下の関係:
ΔT>−0.1299(ΔH)+62.81(ゼロを超え、最大130J/gのΔH
に対して)、
ΔT≧48℃(130J/gを超えるΔHに対して)
を有する)を特徴とし、ここで、CRYSTAFピークは、累積ポリマーの少なくとも5
パーセントを用いて決定され、該ポリマーの5パーセント未満が特定可能なCRYSTA
Fピークを有する場合、CRYSTAF温度は30℃であるか;または
(c)エチレン/α−オレフィンインターポリマーの圧縮成形フィルムで測定した3
00パーセント歪みおよび1サイクルでの弾性回復率Re(パーセント)を特徴とし、密
度d(グラム/立方センチメートル)を有し、ここで、エチレン/α−オレフィンインタ
ーポリマーが架橋相を実質的にもたない場合、Reおよびdの数値は以下の関係:
Re>1481−1629(d)
を満たすか;または
(d)TREFを用いて分別した場合、40℃と130℃の間で溶出する分子画分を
有し、該画分は同じ温度間で溶出する比較し得るランダムエチレンインターポリマー画分
のものより少なくとも5パーセント高いコモノマーモル含量を有することを特徴とし、こ
こで、該比較し得るランダムエチレンインターポリマーは、同じコモノマー(複数可)を
有し、エチレン/α−オレフィンインターポリマーのものの10パーセント以内でメルト
インデックス、密度、およびコモノマーモル含量(該ポリマー全体に基づいて)を有する
か;または
(e)25℃での貯蔵弾性率G’(25℃)、および100℃での貯蔵弾性率G’(
100℃)(ここで、G’(25℃)対G’(100℃)の比は、約1:1から約9:1
の範囲にある)を有するか;または
(f)TREFを用いて分別した場合、40℃と130℃の間で溶出する分子画分を
有し、該画分は少なくとも0.5から最大約1のブロックインデックスを有することを特
徴とするか;または
(g)ゼロ超から最大約1.0の平均ブロックインデックスおよび約1.3を超える
分子量分布Mw/Mnを有する];
(ii)該接着剤組成物の総重量に基づいて、約30重量%から約70重量%の少なく
とも1種の粘着付与剤;および
(iii)該接着剤組成物の総重量に基づいて、約10重量%から約30重量%の油ま
たは低分子量ポリマー
を含む接着剤組成物を提供する。
該組成物を基材に非接触方式のスパイラルスプレーによって約100℃から約150℃
の範囲の温度で適用する段階を含む方法を提供する。
該組成物を基材に接触方式のスロットダイコーティングによって約100℃から約15
0℃の範囲の温度で適用する段階を含む方法を提供する。
明によって明らかになる。
「ポリマー」は、同種または異種にかかわらず、モノマーを重合することによって調製
されるポリマー化合物を意味する。「ポリマー」という総称は、「ホモポリマー」、「コ
ポリマー」、「ターポリマー」ならびに「インターポリマー」という用語を包含する。
されたポリマーを意味する。「インターポリマー」という総称には、「コポリマー」(こ
れは通常、2種の異なるモノマーから調製されたポリマーを指すために用いられる)なら
びに「ターポリマー」(これは通常、3種の異なる種類のモノマーから調製されたポリマ
ーを指すために用いられる)という用語が含まれる。これはまた、4種以上の種類のモノ
マーを重合させることによって製造されるポリマーを包含する。
3個以上の炭素原子を有するα−オレフィンを含むポリマーを指す。好ましくは、エチレ
ンは、ポリマー全体の大部分のモル分率を構成する、すなわち、エチレンはポリマー全体
の少なくとも約50モルパーセントを構成する。より好ましくは、エチレンは少なくとも
約60モルパーセント、少なくとも約70モルパーセント、または少なくとも80モルパ
ーセントを構成し、ポリマー全体の実質的な残部は、好ましくは3個以上の炭素原子を有
するα−オレフィンである、少なくとも1種の他のコモノマーを含む。多くのエチレン/
オクテンコポリマーについて、好ましい組成物は、ポリマー全体の約80モルパーセント
超のエチレン含量およびポリマー全体の約10から約15、好ましくは約15から約20
モルパーセントのオクテン含量を含む。一部の実施形態において、エチレン/α−オレフ
ィンインターポリマーには、低収率もしくは少量でまたは化学工程の副生成物として生成
されたものは含まれない。エチレン/α−オレフィンインターポリマーは、1種または複
数のポリマーとブレンドできる一方、生成されたままのエチレン/α−オレフィンインタ
ーポリマーは、実質的に純粋であり、しばしば、重合工程の反応生成物の主要な成分を含
む。
以上の重合ポリマー単位のマルチブロックまたはセグメントを特徴とする重合形態におい
てエチレンおよび1種または複数の共重合性α−オレフィンコモノマーを含む。すなわち
、エチレン/α−オレフィンインターポリマーは、ブロックインターポリマーであり、好
ましくはマルチブロックインターポリマーまたはコポリマーである。「インターポリマー
」および「コポリマー」という用語は、本明細書において同義的に用いられる。一部の実
施形態において、マルチブロックコポリマーは、以下の式:
(AB)n
(式中、nは、少なくとも1、好ましくは1より大きい整数(例えば、2、3、4、5、
10、15、20、30、40、50、60、70、80、90、100、またはより大
きい)であり、「A」は、ハードブロックまたはセグメントを表し、「B」は、ソフトブ
ロックまたはセグメントを表す)で表され得る。好ましくは、AおよびBは、実質的に分
岐または実質的に星形様式とは対照的に、実質的に線状様式で連結されている。他の実施
形態において、AブロックおよびBブロックは、ポリマー鎖に沿ってランダムに分布して
いる。すなわち、ブロックコポリマーは通常、以下のような構造を有しない。
AAA−AA−BBB−BB
さらに他の実施形態において、ブロックポリマーは通常、異なるコモノマー(複数可)を
含む第3の種類のブロックを有しない。さらに他の実施形態において、ブロックAおよび
ブロックBのそれぞれは、そのブロック内に実質的にランダムに分布したモノマーまたは
コモノマーを有する。言い換えれば、ブロックAまたはブロックBのいずれも、異なる組
成の2つ以上のサブセグメント(またはサブブロック)、例えば、ブロックの残りと実質
的に異なる組成を有するチップセグメントを含まない。
ントを含む。「ハード」セグメントは、エチレンが一般に、ポリマーの重量に基づいて、
約95重量パーセントを超える、好ましくは約98重量パーセントを超える量で存在して
いる重合単位のブロックを指す。言い換えれば、ハードセグメント中のコモノマー含量(
エチレン以外のモノマーの含量)は、ポリマーの重量に基づいて約5重量パーセント未満
、好ましくは約2重量パーセント未満である。一部の実施形態において、ハードセグメン
トは、すべてまたは実質的にすべてのエチレンを含む。一方、「ソフト」セグメントは、
コモノマー含量(エチレン以外のモノマー含量)が、ポリマーの重量に基づいて約5重量
パーセントを超える、好ましくは約8重量パーセントを超える、約10重量パーセントを
超える、または約15重量パーセントを超える重合単位のブロックを指す。一部の実施形
態において、ソフトセグメント中のコモノマー含量は、約20重量パーセントを超える、
約25重量パーセントを超える、約30重量パーセントを超える、約35重量パーセント
を超える、約40重量パーセントを超える、約45重量パーセントを超える、約50重量
パーセントを超える、または約60重量パーセントを超え得る。
トから約99重量パーセント、好ましくは、ブロックインターポリマーの総重量の約5重
量パーセントから約95重量パーセント、約10重量パーセントから約90重量パーセン
ト、約15重量パーセントから約85重量パーセント、約20重量パーセントから約80
重量パーセント、約25重量パーセントから約75重量パーセント、約30重量パーセン
トから約70重量パーセント、約35重量パーセントから約65重量パーセント、約40
重量パーセントから約60重量パーセント、または約45重量パーセントから約55重量
パーセントでブロックポリマー中に存在し得る。逆に、ハードセグメントは、同様の範囲
で存在し得る。ソフトセグメント重量パーセントおよびハードセグメント重量パーセント
は、DSCまたはNMRから得られるデータに基づいて計算され得る。このような方法お
よび計算は、Colin L.P.Shan、Lonnie Hazlittらの名前で
、2006年3月15日に出願され、Dow Global Technologies
Inc.に譲渡され、「Ethylene/α−Olefin Block Inte
rpolymers」と表題された同時出願米国特許出願第11/376,835号に開
示されており、この開示はその全体が参照により本明細書に組み込まれる。
の技術によって決定されたとおりの一次転移または結晶融点(Tm)を有するポリマーを
指す。この用語は、「半結晶性」という用語と同義的に用いることができる。「非晶質」
という用語は、示差走査熱量測定法(DSC)または同等の技術によって決定されたとお
りの結晶融点を欠くポリマーを指す。
しくは線状に結合された、2つ以上の化学的に区別できる領域またはセグメント(「ブロ
ック」と呼ばれる)を含むポリマー、すなわち、ペンダントまたはグラフト様であるより
もむしろ、重合エチレン官能性に関して端と端で結合されている化学的に区別された単位
を含むポリマーを指す。好ましい実施形態において、ブロックは、そこに取り込まれたコ
モノマーの量または種類、密度、結晶性の量、このような組成のポリマーに起因する結晶
子サイズ、立体規則性(アイソタクチックまたはジンジオタクチック)の種類もしくは程
度、位置規則性もしくは位置不規則性、分岐の量(長鎖分岐または高分岐を含む)、均一
性、または任意の他の化学的もしくは物理的性質において相違する。マルチブロックコポ
リマーは、コポリマーを製造する独特の方法による多分散性指数(PDIまたはMw/M
n)、ブロック長の両分布、および/またはブロック数分布の独特の分布を特徴とする。
より具体的には、連続法で製造される場合、ポリマーは望ましくは、1.7から2.9、
好ましくは1.8から2.5、より好ましくは1.8から2.2、最も好ましくは1.8
から2.1のPDIを有する。バッチまたは半バッチ法で製造される場合、ポリマーは、
1.0から2.9、好ましくは1.3から2.5、より好ましくは1.4から2.0、最
も好ましくは1.4から1.8のPDIを有する。
という語がそれに関連して用いられるかどうかにかかわらず、近似値である。それらは1
パーセント、2パーセント、5パーセント、または時に、10から20パーセントだけ変
化し得る。下限RLおよび上限RUを有する数値範囲が開示される場合は常に、その範囲
内に入る任意の数が具体的に開示される。特に、その範囲内の以下の数が、具体的に開示
される:R=RL+k*(RU−RL)(ここで、kは、1パーセント刻みで1パーセン
トから100パーセントの範囲の変数であり、すなわち、kは1パーセント、2パーセン
ト、3パーセント、4パーセント、5パーセント、...、50パーセント、51パーセ
ント、52パーセント、...、95パーセント、96パーセント、97パーセント、9
8パーセント、99パーセント、または100パーセントである)。さらに、上記で定義
されたとおりの2つのR数で規定された任意の数値範囲も具体的に開示される。
、および油または低分子量ポリマーを含む組成物が提供される。この組成物は、様々な用
途、特に、ある種のレベルの接着が必要とされる場合に好適である独特の特性を有する。
好適な用途の一部の非限定的な例には、ホットメルト接着剤、感圧接着剤、ホットメルト
感圧接着剤、熱可塑性マーキング組成物などが含まれる。好ましくは、エチレン/α−オ
レフィンインターポリマーは、少なくとも1種のソフトブロックおよび少なくとも1種の
ハードブロックを含むマルチブロックコポリマーである。
成物の溶融粘度は、参照により本明細書に組み込まれるASTM D3236によるよう
に約350°F(177℃)で適当なスピンドルを用いてブルックフィールド粘度計で測
定され得る。一部の実施形態において、この組成物は、ASTM D3236によって測
定された、約177℃で4,600cPs未満、または177℃で約3,000cPs未
満、または177℃で約2,000cPs未満、または177℃で約1,000cPs未
満の溶融粘度を有する。
本発明の実施形態で使用されるエチレン/α−オレフィンインターポリマー(「発明イ
ンターポリマー」または「発明ポリマー」ともいう)は、化学的または物理的性質が異な
る2つ以上の重合モノマー単位の複数のブロックまたはセグメント(ブロックインターポ
リマー)、好ましくはマルチブロックコポリマーを特徴とする、重合形態でエチレンおよ
び1種または複数の共重合性α−オレフィンコモノマーを含む。エチレン/α−オレフィ
ンインターポリマーは、以下のように記載された1つまたは複数の態様を特徴とする。
リマーは、約1.7から約3.5のMw/Mnおよび少なくとも1つの摂氏温度単位の融
点Tm、グラム/立方センチメートル単位の密度dを有し、ここで、これらの変数の数値
は、以下の関係に相当する:
Tm>−2002.9+4538.5(d)−2422.2(d)2、好ましくは、
Tm≧−6288.1+13141(d)−6720.3(d)2、より好ましくは
Tm≧858.91−1825.3(d)+1112.8(d)2。
するエチレン/α−オレフィンの従来のランダムコポリマーとは違って、本発明インター
ポリマー(ひし形で表す)は、特に密度が約0.87g/ccから約0.95g/ccで
ある場合、密度と実質的に無関係な融点を示す。例えば、このようなポリマーの融点は、
密度が0.875g/ccから約0.945g/ccの範囲にある場合、約110℃から
約130℃の範囲である。一部の実施形態において、このようなポリマーの融点は、密度
が0.875g/ccから約0.945g/ccの範囲にある場合、約115℃から約1
25℃の範囲である。
ンおよび1種または複数のα−オレフィンを含み、示差走査熱量測定法(「DSC」)の
最高ピーク温度から結晶化分析分別(「CRYSTAF」)最高ピークの温度を引くと定
義された、ΔT(摂氏温度)、および融解熱ΔH(J/g)を特徴とし、ΔTおよびΔH
は以下の関係を満たす:
ΔT>−0.1299(ΔH)+62.81、好ましくは、
ΔT≧−0.1299(ΔH)+64.38、より好ましくは、
ΔT≧−0.1299(ΔH)+65.95
(最大130J/gのΔHに対して)。さらに、ΔTは、130J/gを超えるΔHに対
して48℃以上である。CRYSTAFピークは、累積ポリマーの少なくとも5%を用い
て決定され(すなわち、ピークは累積ポリマーの少なくとも5%に相当しなければならな
い)、そのポリマーの5パーセント未満が識別可能なCRYSTAFピークを有する場合
、CRYSTAF温度は30℃であり、ΔHは融解熱(J/g)の数値である。より好ま
しくは、最大CRYSTAFピークは、累積ポリマーの少なくとも10%を含む。図2は
、発明ポリマーおよび比較実施例ポリマーについてプロットしたデータを示す。積分ピー
ク面積およびピーク温度は、この装置メーカーにより供給されるコンピュータ図形作成プ
ログラムによって計算される。ランダムエチレンオクテン比較ポリマーについて示される
斜めの線は、等式ΔT=−0.1299(ΔH)+62.81に相当する。
別法(「TREF」)を用いて分別した場合、40℃と130℃の間で溶出する分子画分
を有し、その画分が、同一温度の間で溶出する比較し得るランダムエチレンインターポリ
マー画分のものより高い、好ましくは少なくとも5パーセント高い、より好ましくは少な
くとも10パーセント高いコモノマーモル含量を有することを特徴とし、ここで、この比
較し得るランダムエチレンインターポリマーは、同じコモノマー(複数可)を含み、この
ブロックインターポリマーのものの10パーセント以内でメルトインデックス、密度、お
よびコモノマーモル含量(ポリマー全体に基づく)を有する。好ましくは、比較し得るイ
ンターポリマーのMw/Mnも、このブロックインターポリマーのものの10パーセント
以内であり、および/または比較し得るインターポリマーは、このブロックインターポリ
マーのものの10パーセント以内の総コモノマー含量を有する。
α−オレフィンインターポリマーの圧縮成形フィルムについて測定された、300パーセ
ント歪みおよび1サイクルでの弾性回復率Re(パーセント)、および密度d(グラム/
立方センチメートル)を特徴とし、ここで、エチレン/α−オレフィンインターポリマー
が架橋相を実質的に含まない場合、Reおよびdの数値は、以下の関係:
Re>1481−1629(d);好ましくは、
Re≧1491−1629(d);より好ましくは、
Re≧1501−1629(d);さらにより好ましくは、
Re≧1511−1629(d)
を満たす。
た非配向フィルムについて弾性回復率に対する密度の効果を示す。同じ密度について、本
発明インターポリマーは、実質的により高い弾性回復率を有する。
を超える引張強度、好ましくは≧11MPaの引張強度、より好ましくは≧13MPaの
引張強度、および/またはクロスヘッド分離速度11cm/分で少なくとも600パーセ
ント、より好ましくは少なくとも700パーセント、さらに好ましくは少なくとも800
パーセント、最も好ましくは少なくとも900パーセントの破断点伸びを有する。
50、好ましくは1から20、より好ましくは1から10の貯蔵弾性率比G’(25℃)
/G’(100℃);および/または(2)80パーセント未満、好ましくは70パーセ
ント未満、特に60パーセント未満、50パーセント未満、または40パーセント未満の
70℃圧縮歪みから下方に0パーセントの圧縮歪みまでを有する。
ーセント未満、70パーセント未満、60パーセント未満、または50パーセント未満の
70℃圧縮歪みを有する。好ましくは、このインターポリマーの70℃圧縮歪みは、40
パーセント未満、30パーセント未満、20パーセント未満であり、約0パーセントまで
低下し得る。
未満の融解熱および/または100ポンド/フィート2(4800Pa)以下、好ましく
は50ポンド/フィート2(2400Pa)以下、特に5ポンド/フィート2(240P
a)以下、および0ポンド/フィート2(0Pa)程度に低いペレットブロッキング強度
を有する。
50モルパーセントのエチレンを含み、80パーセント未満、好ましくは70パーセント
未満または60パーセント未満、最も好ましくは40から50パーセント未満で、下方に
ゼロパーセントに近い70℃圧縮歪みを有する。
シュルツ−フローリー分布に当てはまるPDIを有する。このコポリマーはさらに、多分
散ブロック分布およびブロックサイズの多分散分布の両方を有し、かつブロック長の最も
あり得る分布を有すると特徴付けられる。好ましいマルチブロックコポリマーは、末端ブ
ロックを含めて、4以上のブロックまたはセグメントを含むものである。より好ましくは
、このコポリマーは、末端ブロックも含めて、少なくとも5、10または20のブロック
またはセグメントを含む。
R」)分光法に基づく技術が好ましい。さらに、比較的広いTREF曲線を有するポリマ
ーまたはポリマーのブレンドについて、ポリマーは望ましくは、それぞれがTREFを用
いて10℃またはそれ未満の溶出温度範囲を有する画分に最初に分別される。すなわち、
それぞれの溶出画分は10℃またはそれ未満の収集温度枠を有する。この技術を用いて、
このブロックインターポリマーは、比較し得るインターポリマーの対応する画分より高い
コモノマーモル含量を有する、少なくとも1つの画分を有する。
2種以上の重合モノマー単位の複数のブロック(すなわち、少なくとも2つのブロック)
またはセグメントを特徴とする、重合形態でエチレンおよび1種または複数の共重合性コ
モノマーを含むオレフィンインターポリマー(ブロック化インターポリマー)、最も好ま
しくはマルチブロックインターポリマーであり、このブロックインターポリマーは、40
℃から130℃で溶出する(しかし、個々の画分を収集および/または単離することを伴
わない)ピーク(しかし、これは単に分子画分ではない)を有し、このピークは、半値全
幅(FWHM)面積計算を用いて拡張した場合、赤外分光法により推定されるコモノマー
含量を有し、同じ溶出温度でかつ半値全幅(FWHM)面積計算を用いて拡張した比較し
得るランダムエチレンインターポリマーのピークのものより高い、好ましくは少なくとも
5パーセント高い、より好ましくは少なくとも10パーセント高い平均コモノマーモル含
量を有することを特徴とし、ここで、この比較し得るランダムエチレンインターポリマー
は、同じコモノマー(複数可)を有し、このブロックインターポリマーのものの10パー
セント以内でメルトインデックス、密度、およびコモノマーモル含量(ポリマー全体に基
づく)を有する。好ましくは、比較し得るインターポリマーのMw/Mnも、ブロックイ
ンターポリマーのものの10パーセント以内であり、および/または比較し得るインター
ポリマーは、このブロックインターポリマーのものの10重量パーセント以内の総コモノ
マー含量を有する。半値全幅(FWHM)計算は、ATREF赤外検出器からのメチル対
メチレン応答面積の比[CH3/CH2]に基づき、ここで、最高(最大)ピークはベー
スラインから特定され、次いで、FWHM面積は決定される。ATREFピークを用いて
測定される分布について、FWHM面積は、T1とT2の間の曲線下面積として定義され
、ここで、T1およびT2は、ピーク高さを2で除し、次いで、ATREF曲線の左およ
び右部分と交差する、ベースラインに水平な線を引くことによって、ATREFピークの
左および右に対して、決定される点である。コモノマー含量の検量線は、ランダムエチレ
ン/α−オレフィンコポリマーを用いて、NMRからのコモノマー含量をTREFピーク
のFWHM面積比に対してプロットして作成される。この赤外法のために、検量線は、目
的の同じコモノマー種類について作成される。本発明ポリマーのTREFピークのコモノ
マー含量は、TREFピークのそのFWHMメチル:メチレン面積比[CH3/CH2]
を用いてこの検量線を参照することによって決定され得る。
MR」)分光法に基づく技術が好ましい。この技術を用いるとき、このブロックインター
ポリマーは、対応する比較し得るインターポリマーより高いコモノマーモル含量を有する
。
ロックインターポリマーは、(−0.2013)T+20.07)の量以上、より好まし
くは(−0.2013)T+21.07)の量以上の、40℃から130℃で溶出するT
REF画分のコモノマー含量を有し、ここで、Tは、℃単位で測定された、比較されてい
るTREF画分のピーク溶出温度の数値である。
ポリマー)について、コモノマー含量対TREF溶出温度のプロットが、(−0.201
3)T+20.07に相当する線(実線)に当てはまっている、エチレンおよび1−オク
テンのブロックインターポリマーの実施形態をグラフに示す。式(−0.2013)T+
21.07についての線は、点線で示される。本発明のいくつかのエチレン/1−オクテ
ンブロックインターポリマー(マルチブロックコポリマー)の画分に対するコモノマー含
量も示される。ブロックインターポリマー画分のすべては、同等の溶出温度でのいずれの
線よりも有意に高い1−オクテン含量を有する。この結果は、本発明インターポリマーの
特徴であり、結晶性および非晶質性の両方の性質を有する、ポリマー鎖内の区別されたブ
ロックの存在のためであると考えられる。
REF曲線およびコモノマー含量をグラフで示す。両ポリマーについて、40から130
℃、好ましくは60℃から95℃で溶出するピークは、それぞれ、10℃未満の温度範囲
にわたって溶出する3つの部分に分別する。実施例5について実際のデータは三角で示す
。異なるコモノマーを含有するインターポリマーについて適切な検量線を作成することが
でき、それが、同じモノマーの比較し得るインターポリマー、好ましくはメタロセンまた
は他の均一な触媒組成物を用いて製造されたランダムコポリマーから得られるTREF値
と当てはめさせる比較として用いられる線であり得ることが、当業者には理解され得る。
発明インターポリマーは、同じTREF溶出温度で検量線から決定された値を超える、好
ましくは少なくとも5パーセント超える、より好ましくは少なくとも10パーセント超え
る、コモノマーモル含量を特徴とする。
さらなる特徴によって特徴付けられ得る。一態様において、本発明ポリマーは、オレフィ
ンインターポリマーであり、好ましくは化学的または物理的特性が異なる2種以上の重合
モノマー単位のマルチブロックまたはセグメントを特徴とした重合形態で、エチレンおよ
び1種または複数の共重合性コモノマーを含み(ブロック化インターポリマー)、最も好
ましくはマルチブロックコポリマーであり、このブロックインターポリマーは、TREF
増分を用いて分別した場合に、40℃と130℃の間で溶出する分子画分を有し、その画
分が同じ温度間で溶出する比較し得るランダムエチレンインターポリマーの画分のものよ
り高い、好ましくは少なくとも5パーセント高い、より好ましくは少なくとも10、15
、20または25パーセント高い、コモノマーモル含量を有し、ここで、この比較し得る
ランダムエチレンインターポリマーは同じコモノマー(複数可)を含み、好ましくは同じ
コモノマー(複数可)であり、このブロック化インターポリマーのものの10%以内でメ
ルトインデックス、密度、およびコモノマーモル含量(ポリマー全体に基づく)を有する
。好ましくは、比較し得るインターポリマーのMw/Mnも、ブロック化インターポリマ
ーのものの10パーセント以内であり、および/または比較し得るインターポリマーはブ
ロック化インターポリマーのものの10パーセント以内で総コモノマー含量を有する。
ンからなるインターポリマーであり、特にこれらのインターポリマーは、約0.855か
ら約0.935g/cm3のポリマー全体密度を有し、より特に約1モルパーセントを超
えるコモノマーを有するポリマーについて、このブロック化インターポリマーは、(−0
.1356)T+13.89の量以上、より好ましくは(−0.1356)T+14.9
3の量以上、最も好ましくは(−0.2013)T+21.07の量以上の、40から1
30℃で溶出するTREF画分のコモノマー含量を有し、ここで、Tは、℃単位で測定さ
れた、比較されているTREF画分のピークATREF溶出温度の数値である。
リマー、特に、約0.855から約0.935g/cm3のポリマー全体密度を有するそ
れらのインターポリマーについて、より特には、約1モルパーセントを超えるコモノマー
を有するポリマーについて、このブロック化インターポリマーは、(−0.2013)T
+20.07の量以上、より好ましくは(−0.2013)T+21.07の量以上の、
40から130℃で溶出するTREF画分のコモノマー含量を有し、ここで、Tは℃単位
で測定された、比較されているTREF画分のピーク溶出温度の数値である。
ましくは化学的または物理的特性が異なる2種以上の重合モノマー単位のマルチブロック
またはセグメントを特徴とした重合形態にエチレンおよび1種または複数の共重合性コモ
ノマーを含み(ブロック化インターポリマー)、最も好ましくはマルチブロックコポリマ
ーであり、このブロックインターポリマーは、TREF増分を用いて分別したときに、4
0から130℃で溶出する分子画分を有し、少なくとも約6モルパーセントのコモノマー
含量を有するすべての画分が約100℃を超える融点を有することを特徴とする。約3モ
ルパーセントから約6モルパーセントのコモノマー含量を有するそれらの画分について、
すべての画分は約110℃以上のDSC融点を有する。より好ましくは、このポリマー画
分は、少なくとも1モルパーセントのコモノマーを有し、式:
Tm≧(−5.5926)(画分中のコモノマーモルパーセント)+135.90
に相当するDSC融点を有する。
ましくは、化学的または物理的特性が異なる2種以上の重合モノマー単位のマルチブロッ
クまたはセグメントを特徴とした重合形態でエチレンおよび1種または複数の共重合性コ
モノマーを含み(ブロック化インターポリマー)、最も好ましくはマルチブロックコポリ
マーであり、このブロックインターポリマーは、TREF増分を用いて分別したときに4
0℃から130℃で溶出する分子画分を有し、約76℃以上のATREF溶出温度を有す
るすべての画分が、式:
融解熱(J/gm)≦(3.1718)(ATREF溶出温度(摂氏温度))−136
.58
に相当する、DSCで測定した融解エンタルピー(融解熱)を有することを特徴とする。
ら130℃で溶出する分子画分を有し、40℃から約76℃未満のATREF溶出温度を
有するすべての画分が、式:
融解熱(J/gm)≦(1.1312)(ATREF溶出温度(摂氏温度))+22.
97
に相当する、DSCで測定した融解エンタルピー(融解熱)を有することを特徴とする。
TREFピークのコモノマー組成は、Polymer Char、Valencia、
スペイン(http://www.polymerchar.com/)から入手できる
IR4赤外検出器を用いて測定することができる。
フィルターである測定センサー(CH2)および組成センサー(CH3)を備えている。
この測定センサーは、ポリマー上のメチレン(CH2)炭素を検出し(これは、溶液中の
ポリマー濃度に直接関係する)、一方、組成センサーはポリマーのメチル(CH3)基を
検出する。測定シグナル(CH2)で除した組成シグナル(CH3)の数学的比は、溶液
中の測定ポリマーのコモノマー含量に感受性であり、その応答は既知のエチレンアルファ
−オレフィンコポリマー標準物質で較正される。
の濃度(CH2)および組成(CH3)のシグナル応答の両方を与える。ポリマーの具体
的な較正は、既知のコモノマー含量(好ましくはNMRで測定された)を有するポリマー
についてCH3対CH2の面積比を測定することによって作成され得る。ポリマーのAT
REFピークのコモノマー含量は、個々のCH3およびCH2応答の面積の比の基準較正
(すなわち、面積比CH3/CH2対コモノマー含量)を適用することによって推定され
得る。
シグナル応答を積分した後、半値全幅(FWHM)計算を用いて計算され得る。半値全幅
計算は、ATREF赤外検出器からのメチル対メチレン応答面積の比[CH3/CH2]
に基づき、ここで、最高(最大)ピークは、ベースラインから特定され、次いで、FWH
M面積が決定される。ATREFピークを用いて測定された分布について、このFWHM
面積は、T1およびT2間の曲線下の面積として定義され、ここでT1およびT2は、ピ
ーク高さを2で除し、次いで、ATREF曲線の左および右部分と交差する線をベースラ
インに対して水平に引くことによって、ATREFピークの左および右に対して決定され
る点である。
用は、原理上、以下の参考文献に記載されたとおりのGPC/FTIR系のものと同じで
ある:Markovich,Ronald P.;Hazlitt,Lonnie G.
;Smith,Linley;「Development of gel−permea
tion chromatography−Fourier transform in
frared spectroscopy for characterization
of ethylene−based polyolefin copolymers
」、Polymeric Materials Science and Engine
ering(1991年)、65巻、98〜100頁;およびDeslauriers,
P.J.;Rohlfing,D.C.;Shieh,E.T.;「Quantifyi
ng short chain branching microstructures
in ethylene−1−olefin copolymers using s
ize exclusion chromatography and Fourier
transform infrared spectroscopy(SEC−FTI
R)」、Polymer(2002年)、43巻、59〜170頁(これらの両方はその
全体が参照により本明細書に組み込まれる)。
ブロックインデックス(ABI)(これは、ゼロより大きく最大約1.0である)および
約1.3を超える分子量分布(Mw/Mn)を特徴とする。平均ブロックインデックス(
ABI)は、5℃刻みで20℃から110℃の分取TREFで得られるそれぞれのポリマ
ー画分に対するブロックインデックス(「BI」)の重量平均である:
ABI=Σ(wiBIi)
(式中、BIiは、分取TREFで得られる本発明のエチレン/α−オレフィンインター
ポリマーのi番目の画分に対するブロックインデックスであり、wiは、そのi番目の画
分の重量パーセントである)。
値を与える)の1つで定義される:
された)であり、Pxはi番目の画分に対するエチレンモル分率であり、これは上記のと
おりNMRまたはIRで測定され得る)。PABは、エチレン/α−オレフィンインター
ポリマー全体(分別前)のエチレンモル分率であり、これもNMRまたはIRで測定され
得る。TAおよびPAは、ATREF溶出温度および純粋な「ハードセグメント」(これ
は、インターポリマーの結晶セグメントを指す)に対するエチレンモル分率である。「ハ
ードセグメント」に対する実際の値が得られない場合、一次近似として、TAおよびPA
値は、高密度ポリエチレンホモポリマーに対するものに設定される。本明細書で行われる
計算について、TAは372°Kであり、PAは1である。
てのATREF温度である。TABは、以下の式:
LnPAB=α/TAB+β
から計算することができ、
よって決定され得る2つの定数である。αおよびβは、装置ごとに変わり得ることが留意
されるべきである。さらに、目的のポリマー組成により、およびまた画分として同様の分
子量範囲においてそれら自体の検量線を作成することが必要である。若干の分子量効果が
存在する。検量線が同様の分子量範囲から得られる場合、このような効果は実質的に無視
できる。一部の実施形態において、ランダムエチレンコポリマーは以下の関係:
LnP=−237.83/TATREF+0.639
を満たす。Txoは、同じ組成の、かつPxのエチレンモル分率を有するランダムコポリ
マーについてのATREFの温度である。Txoは、LnPx=α/Txo+βから計算
され得る。逆に、Pxoは、同じ組成の、かつTxのATREF温度を有するランダムコ
ポリマーについてのエチレンモル分率であり、これは、LnPxo=α/Tx+βから計
算され得る。
ると、そのポリマー全体について重量平均ブロックインデックス(ABI)が計算され得
る。一部の実施形態において、ABIはゼロを超えるが約0.3未満、または約0.1か
ら約0.3である。他の実施形態において、ABIは約0.3を超え最大約1.0である
。好ましくは、ABIは、約0.4から約0.7、約0.5から約0.7、または約0.
6から約0.9の範囲でなければならない。一部の実施形態において、ABIは、約0.
3から約0.9、約0.3から約0.8、または約0.3から約0.7、約0.3から約
0.6、約0.3から約0.5、または約0.3から約0.4の範囲である。他の実施形
態において、ABIは、約0.4から約1.0、約0.5から約1.0、または約0.6
から約1.0、約0.7から約1.0、約0.8から約1.0、または約0.9から約1
.0の範囲である。
/α−オレフィンインターポリマーが、分取TREFによって得ることができる少なくと
も1つのポリマー画分を含むことであり、ここでこの画分は約0.1を超え最大約1.0
のブロックインデックスおよび約1.3を超える分子量分布Mw/Mnを有する。一部の
実施形態において、このポリマー画分は、約0.6を超え最大約1.0、約0.7を超え
最大約1.0、約0.8を超え最大約1.0、または約0.9を超え最大約1.0のブロ
ックインデックスを有する。他の実施形態において、このポリマー画分は、約0.1を超
え最大約1.0、約0.2を超え最大約1.0、約0.3を超え最大約1.0、約0.4
を超え最大約1.0、または約0.4を超え最大約1.0のブロックインデックスを有す
る。さらに他の実施形態において、このポリマー画分は、約0.1を超え最大約0.5、
約0.2を超え最大約0.5、0.3を超え最大約0.5、または約0.4を超え最大約
0.5のブロックインデックスを有する。さらに他の実施形態において、このポリマー画
分は、約0.2を超え最大約0.9、約0.3を超え最大約0.8、約0.4を超え最大
約0.7、または約0.5を超え最大約0.6のブロックインデックスを有する。
、(1)少なくとも1.3、より好ましくは少なくとも1.5、少なくとも1.7、また
は少なくとも2.0、最も好ましくは少なくとも2.6から、最大値5.0、より好まし
くは最大値3.5、特に最大2.7までのPDI;(2)80J/g以下の融解熱;(3
)少なくとも50重量パーセントのエチレン含量;(4)−25℃未満、より好ましくは
−30℃未満のガラス転移温度Tg、および/または(5)1つでかつ唯一のTmを有す
る。
合わせて、100℃の温度でlog(G’)が400kPa以上、好ましくは1.0MP
a以上であるような貯蔵弾性率G’を有し得る。さらに、本発明ポリマーは、ブロックコ
ポリマーの特徴であり、かつオレフィンコポリマー、特にエチレンおよび1種または複数
のC3〜8脂肪族α−オレフィンのコポリマーについてこれまで知られていない、0から
100℃の範囲の温度の関数として比較的平坦な貯蔵弾性率を有する(図6に示す)。(
本文脈において「比較的平坦」という用語によって、logG’(パスカル)が50から
100℃、好ましくは0から100℃で、1オーダー未満で減少することが意味される)
。
度および3kpsi(20MPa)から13kpsi(90MPa)の曲げ弾性率を特徴
とし得る。あるいは、本発明インターポリマーは、少なくとも104℃の温度で1mmの
熱機械分析針入度および少なくとも3kpsi(20MPa)の曲げ弾性率を有する。そ
れらは、90mm3未満の耐磨耗性(または容積減少)を有すると特徴付けすることがで
きる。図7は、他の既知のポリマーと比較して、本発明ポリマーについてTMA(1mm
)対曲げ弾性率を示す。本発明ポリマーは、他のポリマーより著しく良好な可撓性−耐熱
性バランスを有する。
0分、好ましくは0.01から1000g/10分、より好ましくは0.01から500
g/10分、特に0.01から100g/10分のメルトインデックスI2を有し得る。
ある種の実施形態において、エチレン/α−オレフィンインターポリマーは、0.01か
ら10g/10分、0.5から50g/10分、1から30g/10分、1から6g/1
0分または0.3から10g/10分のメルトインデックスI2を有する。ある種の実施
形態において、エチレン/α−オレフィンポリマーに対するメルトインデックスは、1g
/10分、3g/10分または5g/10分である。
1000g/モルから1,000,000、より好ましくは10,000g/モルから5
00,000g/モル、特に10,000g/モルから300,000g/モルの分子量
Mwを有し得る。本発明ポリマーの密度は、0.80から0.99g/cm3、好ましく
はエチレン含有ポリマーについて0.85g/cm3から0.97g/cm3であり得る
。ある種の実施形態において、エチレン/α−オレフィンポリマーの密度は、0.860
から0.925g/cm3または0.867から0.910g/cm3の範囲である。
4年3月17日に出願された米国仮出願第60/553,906号;2005年3月17
日に出願された米国仮出願第60/662,937号;2005年3月17日に出願され
た米国仮出願第60/662,939号;2005年3月17日に出願された米国仮出願
第60/5662938号;2005年3月17日に出願されたPCT出願第PCT/U
S2005/008916号;2005年3月17日に出願されたPCT出願第PCT/
US2005/008915号;2005年3月17日に出願されたPCT出願第PCT
/US2005/008917号;2005年9月29日に公開されたPCT公開第WO
2005/090425号;2005年9月29日に公開されたPCT公開第WO200
5/090426号;および2005年9月29日に公開されたPCT公開第WO200
5/090427号(これらのすべては、その全体が参照により本明細書に組み込まれる
)。例えば、このような方法の1つは、付加重合条件下で、エチレンおよび場合によって
エチレン以外の1種または複数の付加重合性モノマーを、
a.高いコモノマー組込み指数を有する第1のオレフィン重合触媒、
b.触媒(A)のコモノマー組込み指数の90パーセント未満、好ましくは50パーセ
ント未満、最も好ましくは5パーセント未満のコモノマー組込み指数を有する第2のオレ
フィン重合触媒、および
c.可逆的連鎖移動剤
を含むことから生じる混合物または反応生成物を含む触媒組成物と接触させる段階を含
む。代表的な触媒および可逆的連鎖移動剤は、以下のとおりである。
03年5月2日に出願された米国特許出願第10/429,024号、および国際公開第
04/24740号の教示に従って調製された、[N−(2,6−ジ(1−メチルエチル
)フェニル)アミド)(2−イソプロピルフェニル)(α−ナフタレン−2−ジイル(6
−ピリジン−2−ジイル)メタン)]ハフニウムジメチルである。
003年5月2日に出願された米国特許出願第10/429,024号、および国際公開
第04/24740号の教示に従って調製された、[N−(2,6−ジ(1−メチルエチ
ル)フェニル)アミド)(2−メチルフェニル)(1,2−フェニレン−(6−ピリジン
−2−ジイル)メタン)]ハフニウムジメチルである。
エチレンジアミン]ハフニウムジベンジルである。
れた、ビス(2−オキソイル−3−(ジベンゾ−1H−ピロール−1−イル)−5−(メ
チル)フェニル)−2−フェノキシメチル)シクロヘキサン−1,2−ジイルジルコニウ
ム(IV)ジベンジルである。
(1−メチルエチル)イミノ)メチル)(2−オキソイル)ジルコニウムジベンジルであ
る。
(2−メチルシクロヘキシル)−イミノ)メチル)(2−オキソイル)ジルコニウムジベ
ンジルである。
、(t−ブチルアミド)ジメチル(3−N−ピロリル−1,2,3,3a,7a−η−イ
ンデン−1−イル)シランチタンジメチルである。
た、(t−ブチルアミド)ジ(4−メチルフェニル)(2−メチル−1,2,3,3a,
7a−η−インデン−1−イル)シランチタンジメチルである。
た、(t−ブチルアミド)ジ(4−メチルフェニル)(2−メチル−1,2,3,3a,
8a−η−s−インダセン−1−イル)シランチタンジメチルである。
サン)(インデン−1−イル)ジルコニウムジクロリドである。
(n−ヘキシル)亜鉛、トリエチルアルミニウム、トリオクチルアルミニウム、トリエチ
ルガリウム、i−ブチルアルミニウムビス(ジメチル(t−ブチル)シロキサン)、i−
ブチルアルミニウムビス(ジ(トリメチルシリル)アミド)、n−オクチルアルミニウム
ジ(ピリジン−2−メトキシド)、ビス(n−オクタデシル)i−ブチルアルミニウム、
i−ブチルアルミニウムビス(ジ(n−ペンチル)アミド)、n−オクチルアルミニウム
ビス(2,6−ジ−t−ブチルフェキシド、n−オクチルアルミニウムジ(エチル(1−
ナフチル)アミド)、エチルアルミニウムビス(t−ブチルジメチルシロキシド)、エチ
ルアルミニウムジ(ビス(トリメチルシリル)アミド)、エチルアルミニウムビス(2,
3,6,7−ジベンゾ−1−アザシクロヘプタンアミド)、n−オクチルアルミニウムビ
ス(2,3,6,7−ジベンゾ−1−アザシクロヘプタンアミド)、n−オクチルアルミ
ニウムビス(ジメチル(t−ブチル)シロキシド、エチル亜鉛(2,6−ジフェニルフェ
ノキシド)、およびエチル亜鉛(t−ブトキシド)が含まれる。
マー、特にマルチブロックコポリマー、好ましくは(2種以上のモノマー、より特にエチ
レンおよびC3〜20オレフィンまたはシクロオレフィン、最も特にエチレンおよびC4
〜20α−オレフィン)の線状マルチブロックコポリマーを形成するための連続溶液法の
形態をとる。すなわち、触媒は化学的に別個である。連続溶液重合条件下で、この方法は
、モノマーの混合物の高いモノマー転化率での重合に理想的に適している。これらの重合
条件下で、可逆的連鎖移動剤から触媒への可逆的移動は連鎖成長に比べて有利となり、マ
ルチブロックコポリマー、特に線状マルチブロックコポリマーが高効率で形成される。
および連続モノマー付加、流動触媒、アニオン性またはカチオン性リビング重合技術によ
って調製されたブロックコポリマーと区別され得る。特に、等しい結晶化度または弾性率
で同じモノマーおよびモノマー含量のランダムコポリマーと比べて、本発明インターポリ
マーは、融点で測定してより良い(より高い)耐熱性、より高いTMA針入温度、より高
温の引張強度、および/または動的機械分析で決定して、より高温のねじれ貯蔵弾性率を
有する。同じモノマーおよびモノマー含量を含むランダムコポリマーと比べて、本発明イ
ンターポリマーは、特に高温でのより低い圧縮歪み、より低い応力緩和、より高い耐クリ
ープ性、より高い引裂強度、より高い耐ブロッキング性、より高い結晶化(固化)温度に
よるより速いセットアップ、より高い回復率(特に高温での)、より良い耐磨耗性、より
高い収縮力、ならびにより良い油およびフィラーの受容性を有する。
明インターポリマーは、特に、同じモノマーおよびモノマー水準を含むランダムコポリマ
ー、または等しい全体密度での、例えば、高密度ポリマーと低密度コポリマーとのブレン
ドなどのポリマーの物理的ブレンドと比較して、融解熱の関数としてCRYSTAFおよ
びDSCを用いて測定した最高ピーク温度間で比較的大きい差を有する。これは、本発明
インターポリマーのこの独特の特徴が、ポリマー骨格内のブロック中のコモノマーの独特
の分布によることと考えられる。特に、本発明インターポリマーは、異なるコモノマー含
量の交互のブロック(ホモポリマーのブロックを含む)を含み得る。本発明インターポリ
マーは、異なる密度またはコモノマー含量のポリマーブロックの数および/またはブロッ
クサイズにおける分布も含み得、これは、シュルツ−フローリー型の分布である。さらに
、本発明インターポリマーは、ポリマー密度、弾性率、および形態学に実質的に無関係で
ある独特のピーク融点および結晶化温度プロファイルも有する。好ましい実施形態におい
て、このポリマーの微結晶秩序は、1.7未満、またはさらに1.5未満、1.3未満ま
でに至るPDI値においてさえも、ランダムまたはブロックコポリマーから区別できる特
徴的な球晶およびラメラを示す。
を用いて調製され得る。これは、触媒および可逆的移動剤の比および種類ならびに重合の
温度、および他の重合変数を調節することによって変更され得る、コモノマーの量および
それぞれのポリマーブロックまたはセグメントの長さである。この現象の驚くべき利点は
、ブロッキネスの程度が増加すると、得られるポリマーの光学特性、引裂強度、および高
温回復率の特性が向上するという発見である。特に、ポリマー中のブロックの平均数が増
加すると、ヘイズは、減少するが、透明度、引裂強度、および高温回復率の特性は増加す
る。所望の連鎖移動能力(低レベルの連鎖停止を伴う高率の可逆的移動)を有する可逆的
移動剤と触媒との組合せを選択することによって、ポリマー停止の他の形態は効果的に抑
制される。したがって、本発明の実施形態によれば、エチレン/α−オレフィンコモノマ
ー混合物の重合において、あるとしても少しのβ−ヒドリド脱離しか見られず、得られる
結晶性ブロックは、高度に、または実質的に完全に線状であり、長鎖分岐は少ししかまた
はまったく有しない。
れ得る。エラストマー用途において、非晶質ブロックで停止するポリマーの相対量を減少
させると、結晶領域に対する分子間の希釈効果を減少させる。この結果は、水素または他
の連鎖停止剤に対する適切な応答を有する可逆的連鎖移動剤および触媒を選択することに
よって得ることができる。特に、高度に結晶性のポリマーを生じる触媒が、より少ない結
晶性ポリマーセグメントを生じる(例えば、より高いコモノマー取り込み、位置誤り、ま
たはアタクチックポリマー形成によって)ことに関与する触媒よりも連鎖停止(例えば、
水素の使用による)をより受けやすい場合、高度に結晶性のポリマーセグメントがポリマ
ーの末端部分を優先的に占める。得られる終結基が結晶性であるだけでなく、終結後に、
触媒部位を形成する高度に結晶性のポリマーは再度、ポリマー形成の再開始のために利用
できる。したがって、当初形成されるポリマーは、別の高度に結晶性のポリマーセグメン
トである。したがって、得られるマルチブロックコポリマーの両末端は優先的に高度に結
晶性である。
、エチレンと少なくとも1種のC3〜C20α−オレフィンとのインターポリマーである
。エチレンとC3〜C20α−オレフィンとのコポリマーが特に好ましい。このインター
ポリマーは、C4〜C18ジオレフィンおよび/またはアルケニルベンゼンをさらに含ん
でもよい。エチレンとの重合に有用な好適な不飽和コモノマーには、例えば、エチレン性
不飽和モノマー、共役または非共役ジエン、ポリエン、アルケニルベンゼンなどが含まれ
る。このようなコモノマーの例には、C3〜C20α−オレフィン、例えば、プロピレン
、イソブチレン、1−ブテン、1−ヘキセン、1−ペンテン、4−メチル−1−ペンテン
、1−ヘプテン、1−オクテン、1−ノネン、1−デセンなどが含まれる。1−ブテンお
よび1−オクテンが特に好ましい。他の好適なモノマーには、スチレン、ハロ−またはア
ルキル−置換スチレン、ビニルベンゾシクロブタン、1,4−ヘキサジエン、1,7−オ
クタジエン、およびナフテン酸(例えば、シクロペンテン、シクロヘキセンおよびシクロ
オクテン)が含まれる。
ン/オレフィンポリマーも用いられ得る。本明細書で用いられるようなオレフィンは、少
なくとも1つの炭素−炭素二重結合を有する不飽和炭化水素系化合物のファミリーを指す
。触媒の選択に依存して、任意のオレフィンが本発明の実施形態において用いられ得る。
好ましくは、好適なオレフィンは、ビニル不飽和を有するC3〜C20脂肪族および芳香
族化合物、ならびに環状化合物、例えば、シクロブテン、シクロペンテン、ジシクロペン
タジエン、およびノルボルネン(C1〜C20ヒドロカルビルまたはシクロヒドロカルビ
ル基で5および6位において置換されたノルボルネンを含むが、これらに限定されない)
である。このようなオレフィンの混合物、およびC4〜C40ジオレフィン化合物を有す
るこのようなオレフィンの混合物も含まれる。
、1−ヘキセン、1−ヘプテン、1−オクテン、1−ノネン、1−デセン、および1−ド
デセン、1−テトラデセン、1−ヘキサデセン、1−オクタデセン、1−エイコセン、3
−メチル−1−ブテン、3−メチル−1−ペンテン、4−メチル−1−ペンテン、4,6
−ジメチル−1−ヘプテン、4−ビニルシクロヘキセン、ビニルシクロヘキサン、ノルボ
ルナジエン、エチリジエンノルボルネン、シクロペンテン、シクロヘキセン、ジシクロペ
ンタジエン、シクロオクテン、C4〜C40ジエン(1,3−ブタジエン、1,3−ペン
タジエン、1,4−ヘキサジエン、1,5−ヘキサジエン、1,7−オクタジエン、1,
9−デカジエンを含むがこれらに限定されない)、他のC4〜C40α−オレフィンなど
が含まれるが、これらに限定されない。ある種の実施形態において、α−オレフィンはプ
ロピレン、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、1−オクテンまたはそれらの組合
せである。ビニル基を有する任意の炭化水素が本発明の実施形態で使用され得るが、モノ
マーの分子量があまりに高くなると、モノマー利用性、費用、得られたポリマーからの未
反応モノマーを都合よく除く能力などの実務上の問題がより厄介となる。
チルスチレン、p−メチルスチレン、t−ブチルスチレンなどを含む)を含むオレフィン
ポリマーの製造に適切である。特に、エチレンおよびスチレンを含むインターポリマーは
、本明細書での教示に従うことによって調製され得る。場合によって、改良された特性を
有する、エチレン、スチレンおよびC3〜C20アルファオレフィンを含み、C4〜C2
0ジエンを場合によって含むコポリマーが調製され得る。
環状の炭化水素ジエンであり得る。好適な非共役ジエンの例には、直鎖非環式ジエン(1
,4−ヘキサジエン、1,6−オクタジエン、1,7−オクタジエン、1,9−デカジエ
ンなど)、分岐鎖非環式ジエン(5−メチル−1,4−ヘキサジエン;3,7−ジメチル
−1,6−オクタジエン;3,7−ジメチル−1,7−オクタジエンならびにジヒドロミ
リセンおよびジヒドロオシネンの混合異性体など)、単環脂環式ジエン(1,3−シクロ
ペンタジエン;1,4−シクロヘキサジエン;1,5−シクロオクタジエンおよび1,5
−シクロドデカジエンなど)、および多環脂環式縮合および架橋環ジエン(テトラヒドロ
インデン、メチルテトラヒドロインデン、ジシクロペンタジエン、ビシクロ−(2,2,
1)−ヘプタ−2,5−ジエン;アルケニル、アルキリデン、シクロアルケニルおよびシ
クロアルキリデンノルボルネン(5−メチレン−2−ノルボルネン(MNB);5−プロ
ペニル−2−ノルボルネン、5−イソプロピリデン−2−ノルボルネン、5−(4−シク
ロペンテニル)−2−ノルボルネン、5−シクロヘキシリデン−2−ノルボルネン、5−
ビニル−2−ノルボルネンなど)、およびノルボルナジエンが含まれるが、これらに限定
されない。EPDMを調製するために通常用いられるジエンの中で、特に好ましいジエン
は、1,4−ヘキサジエン(HD)、5−エチリデン−2−ノルボルネン(ENB)、5
−ビニリデン−2−ノルボルネン(VNB)、5−メチレン−2−ノルボルネン(MNB
)、およびジシクロペンタジエン(DCPD)である。特に好ましいジエンは、5−エチ
リデン−2−ノルボルネン(ENB)および1,4−ヘキサジエン(HD)である。
、C3〜C20α−オレフィン、特にプロピレン、および場合によって1種または複数の
ジエンモノマーのエラストマー性インターポリマーである。本発明のこの実施形態におけ
る使用のための好ましいα−オレフィンは、式CH2=CHR*(式中、R*は、1から
12個の炭素原子からなる線状または分岐のアルキル基である)で示される。好適なα−
オレフィンの例には、プロピレン、イソブチレン、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキ
セン、4−メチル−1−ペンテン、および1−オクテンが含まれるが、これらに限定され
ない。特に好ましいα−オレフィンはプロピレンである。プロピレン系ポリマーは一般に
、当技術分野においてEPまたはEPDMポリマーと称される。このようなポリマー、特
にマルチブロックEPDM型ポリマーを調製する際の使用のための好適なジエンには、4
から20個の炭素を含む、共役または非共役、直鎖または分岐鎖の環式または多環式ジエ
ンが含まれる。好ましいジエンには、1,4−ペンタジエン、1,4−ヘキサジエン、5
−エチリデン−2−ノルボルネン、ジシクロペンタジエン、シクロヘキサジエン、および
5−ブチリデン−2−ノルボルネンが含まれる。特に好ましいジエンは、5−エチリデン
−2−ノルボルネンである。
のより多いまたはより少ない量を含む交互のセグメントまたはブロックを含むので、ジエ
ンおよびα−オレフィンの総量はその後のポリマー特性を失うことなく減少させられ得る
。すなわち、ジエンおよびα−オレフィンモノマーは、ポリマー全体に均一またはランダ
ムにというよりはむしろポリマーのブロックの1つの種類中に優先的に取り込まれるので
、それらはより高率的に利用され、その結果、ポリマーの架橋密度はより良好に制御され
得る。このような架橋性エラストマーおよびその硬化生成物は、より高い引張強度および
より良い弾性回復率を含めて、有利な特性を有する。
本発明インターポリマーは、それにより形成されたブロックの重量比95:5から5:9
5を有する。このエラストマー性ポリマーは望ましくは、ポリマーの総重量に基づいて、
20から90パーセントのエチレン含量、0.1から10パーセントのジエン含量、およ
び10から80パーセントのα−オレフィン含量を有する。さらに好ましくは、このマル
チブロックエラストマー性ポリマーは、ポリマーの総重量に基づいて、60から90パー
セントのエチレン含量、0.1から10パーセントのジエン含量、および10から40パ
ーセントのα−オレフィン含量を有する。好ましいポリマーは、10,000から約2,
500,000、好ましくは20,000から500,000、より好ましくは20,0
00から350,000の重量平均分子量(Mw)、3.5未満、より好ましくは3.0
未満の多分散性、および1から250のムーニー粘度(ML(1+4)125℃)を有す
る高分子量ポリマーである。より好ましくは、このようなポリマーは、65から75パー
セントのエチレン含量、0から6パーセントのジエン含量、および20から35パーセン
トのα−オレフィン含量を有する。
官能基を取り込むことによって官能基化され得る。例示的な官能基には、例えば、エチレ
ン性不飽和の単および二官能カルボン酸、エチレン性不飽和の単および二官能無水カルボ
ン酸、それらの塩ならびにそれらのエステルが含まれ得る。このような官能基は、エチレ
ン/α−オレフィンインターポリマーにグラフト化され得るか、またはエチレンおよび場
合によるさらなるコモノマーと共重合させて、エチレン、官能性コモノマーおよび場合に
よって他のコモノマー(複数可)のインターポリマーを形成し得る。ポリエチレン上に官
能基をグラフトする手段は、例えば、米国特許第4,762,890号、同第4,927
,888号、および同第4,950,541号に記載されており、これらの特許の開示は
その全体が参照により本明細書に組み込まれる。1つの特に有用な官能基は、無水リンゴ
酸である。
とも約1.0重量パーセント、好ましくは少なくとも約5重量パーセント、より好ましく
は少なくとも約7重量パーセントの量でコポリマー型官能基化インターポリマー中に存在
し得る。官能基は通常、約40重量パーセント未満、好ましくは約30重量パーセント未
満、より好ましくは約25重量パーセント未満の量でコポリマー型官能基化インターポリ
マー中に存在する。
この組成物は、粘度、接着性、保存寿命、安定度および費用を改善および/または制御
するために、インターポリマーに加えて、少なくとも2種の他の成分を含み得る。特に、
この組成物は、インターポリマーに加えて、粘着付与剤および油または低分子量ポリマー
を含む。さらなる成分の非限定的な例には、ワックス、酸化防止剤、UV安定剤、着色剤
または顔料、充填剤、流動補助剤、カップリング剤、架橋剤、表面活性剤、溶剤、および
それらの組合せが含まれる。接着性組成物のための一部の成分は、米国特許第5,750
,623号および同第5,143,968号に記載されており、これらの両方は参照によ
り本明細書に組み込まれ、これらのすべては、修正とともにまたは修正なしに本発明の実
施形態で用いられ得る。
、レオロジー特性(例えば、粘性)、粘着性(すなわち、粘着する能力)、感圧性、およ
び湿潤特性などの組成物の特性を変性し得る。一部の実施形態において、粘着付与剤がこ
の組成物の粘着性を向上させるために使用される。他の実施形態において、粘着付与剤が
この組成物の粘性を減少させるために使用される。好ましくは、粘着付与剤は、この組成
物を感圧接着剤にさせるために使用される。一部の実施形態において、粘着付与剤は、接
着表面を水に浸すおよび/または接着表面への接着性を向上させるために使用される。
され得る。本明細書で開示される組成物に適切な粘着付与剤は、室温で固体、半固体、ま
たは液体であり得る。粘着付与剤の非限定的な例には、(1)天然および変性ロジン(例
えば、ガムロジン、ウッドロジン、トール油ロジン、蒸留ロジン、水素化ロジン、二量化
ロジン、および重合ロジン);(2)天然および変性ロジンのグリセロールおよびペンタ
エリトリロールエステル(例えば、ペールウッドロジンのグリセロールエステル、水素化
ロジンのグリセロールエステル、重合ロジンのグリセロールエステル、水素化ロジンのペ
ンタエリトリトールエステル、およびロジンのフェノール変性ペンタエリトリトールエス
テル);(3)天然テルペンのコポリマーおよびターポリマー(例えば、スチレン/テル
ペンおよびアルファメチルスチレン/テルペン);(4)ポリテルペン樹脂および水素化
ポリテルペン樹脂;(5)フェノール変性テルペン樹脂およびその水素化誘導体(例えば
、酸性媒体中、二環式テルペンとフェノールとの縮合から得られる樹脂生成物);(6)
脂肪族またはシクロ脂肪族炭化水素樹脂およびそれらの水素化誘導体(例えば、オレフィ
ンとジオレフィンとから主としてなるモノマーの重合から得られる樹脂);(7)芳香族
炭化水素樹脂およびその水素化誘導体;(8)芳香族変性脂肪族またはシクロ脂肪族炭化
水素樹脂およびその水素化誘導体;ならびにそれらの組合せが含まれる。この組成物にお
ける粘着付与剤の量は、組成物の総重量の約5から約70重量%、約10から約65重量
%、または約15から約60重量%であり得る。
na Chemical(Jacksonville、FL)製AQUATAC(登録商
標)9027、AQUATAC(登録商標)4188、SYLVALITE(登録商標)
、SYLVATAC(登録商標)およびSYLVAGUM(登録商標)ロジンエステル)
が含まれる。他の実施形態において、粘着付与剤には、ポリテルペンまたはテルペン樹脂
(例えば、Arizona Chemical(Jacksonville、FL)製S
YLVARES(登録商標)テルペン樹脂)が含まれる。他の実施形態において、粘着付
与剤には、オレフィンおよびジオレフィンからなるモノマーの重合から得られる樹脂など
の脂肪族炭化水素樹脂(例えば、ExxonMobil Chemical Compa
ny(Houston、Tex.)製ESCOREZ(登録商標)1310LC、ESC
OREZ(登録商標)2596またはEastman Chemical Compan
y(Kingsport、Tenn.)製PICCOTAC(登録商標)1095)およ
びそれらの水素化誘導体;脂環式石油炭化水素樹脂およびその水素化誘導体(例えば、E
xxonMobil Chemical Company製ESCOREZ(登録商標)
5300および5400シリーズ;Eastman Chemical Company
製EASTOTAC(登録商標)樹脂)が含まれる。一部の実施形態において、粘着付与
剤には、水素化環状炭化水素樹脂(例えば、Eastman Chemical Com
pany製REGALREZ(登録商標)およびREGALITE(登録商標))が含ま
れる。さらなる実施形態において、粘着付与剤は、芳香族化合物(例えば、ExxonM
obil Chemical Company製ESCOREZ(登録商標)2596ま
たはEastman Chemical Company製PICCOTAC(登録商標
)7590)および低軟化点樹脂(例えば、Arizona Chemical(Jac
ksville、FL)製AQUATAC5527)を含む粘着付与剤変性剤で変性され
る。一部の実施形態において、粘着付与剤は、少なくとも5個の炭素原子を有する脂肪族
炭化水素樹脂である。他の実施形態において、粘着付与剤は、80℃以上のRing a
nd Ball(R&B)軟化点を有する。Ring and Ball(R&B)軟化
点は、ASTM E28に記載された方法によって測定することができ、これは参照によ
り本明細書に組み込まれる。
は、エチレン/α−オレフィンインターポリマーとのその相溶性に直接関係し得る。好ま
しくは、所望の接着特性を有する組成物は、このインターポリマーと相溶性である粘着付
与剤を用いて得られ得る。例えば、相溶性粘着付与剤がインターポリマーに妥当な濃度で
添加される場合、所望の粘着特性を生じさせ得る。非相溶性粘着付与剤は、所望の粘着特
性を生じ得ないが、それらは他の所望の特性に影響を与えるために使用され得る。例えば
、この組成物の特性は、粘着レベルを減少させおよび/または結合強度特性を増加させる
ために限定された相溶性を有する粘着付与剤の添加によって微調整され得る。
上させ得る可塑剤または可塑油もしくはエキステンダー油を含む。当業者に知られている
任意の可塑剤が、本明細書で開示される接着剤組成物に使用され得る。可塑剤の非限定的
な例には、オレフィンオリゴマー、低分子量ポリオレフィン(液体ポリブテンなど)、低
分子量非芳香族ポリマー(例えば、Eastman Chemical Company
製REGALREZ(登録商標)1018)、フタレート、鉱油(ナフテン油、パラフィ
ン油、または硬化(ホワイト)油(例えば、Kaydol油またはParaLux(商標
)油(Chevron U.S.A.Inc.)など)、植物油および動物油とそれらの
誘導体、石油誘導油、ならびにそれらの組合せが含まれる。低分子量ポリオレフィンには
、100程度に低いMwを有するもの、特に、約100から3000の範囲、約250か
ら約2000の範囲および約300から約1000の範囲のものが含まれる。パラフィン
油が特に好ましい。一部の実施形態において、可塑剤には、ポリプロピレン、ポリブテン
、水素化ポリイソプレン、水素化ポリブタジエン、ポリピペリレンおよびピペリレンとイ
ソプレンとのコポリマー、ならびに約350から約10,000の平均分子量を有する同
様のものが含まれる。他の実施形態において、可塑剤には、通常の脂肪酸のグリセリルエ
ステルおよびその重合生成物が含まれる。
ート、ペンタエリトリトールテトラベンゾエート;ポリエチレングリコール400−ジ−
2−エチルヘキソエート;2−エチルヘキシルジフェニルホスフェート;ブチルベンジル
フタレート、ジブチルフタレート、ジオクチルフタレート、種々の置換シトレート、およ
びグリセレートを含む群から選択され得る。好適なジプロピレングリコールジベンゾエー
トおよびペントエリトリトールテトラベンゾエートは、それぞれ、「Benzoflex
9−88およびS−552」の商標名の下でVelsicol Chemical Co
mpany(Chicago、Ill.)から購入することができる。さらに、好適なポ
リエチレングリコール400−ジ−2−エチルヘキソエートは、「Tegmer809」
の商標名の下でC.P.Hall Company(Chicago、Ill.)から購
入することができる。好適な2−エチルヘキシルジフェニルホスフェート、およびブチル
ベンジルフタレートは、それぞれ、「Santicizer141および160」の商標
名の下でMonsanto Industrial Chemical Company
(St.Louis、Mo.)から購入することができる。Benzoflexが接着剤
組成物において可塑剤として使用される場合、それはおむつコア安定化接着剤においてそ
の結晶化を遅らせ得、これは、おむつおよび成人失禁のより薄いコアを安定化させるため
に使用される。
加えて溶融粘度を低下させ得るワックスを場合によって含み得る。当業者に知られている
任意のワックスが本明細書で開示される接着剤組成物に使用され得る。好適なワックスの
非限定的な例には、石油ワックス、ポリオレフィンワックス(低分子量ポリエチレンまた
はポリプロピレンなど)、合成ワックス、約55から約110℃の融点を有するパラフィ
ンおよび微結晶ワックス、フィッシャー−トロプシュワックスならびにそれらの組合せが
含まれる。一部の実施形態において、ワックスは約400から約6,000g/モルの数
平均分子量を有する低分子量ポリエチレンホモポリマーまたはインターポリマーである。
特に、このような平均分子量を有する本発明インターポリマーは、ポリマー成分として用
いられているより高い分子量の発明ポリマーに加えて、ワックスとして使用され得る。使
用される場合、本組成物中のワックスの量は、本組成物の総重量の0超から約50重量%
、約10から約45重量%、または約25から約40重量%であり得る。
の比は、約3.2:1から約10:1、好ましくは約3.5:1から約8:1、およびよ
り好ましくは約4.0:1から約6.0:1の範囲である。さらに、この油または低分子
量ポリマー対エチレン/α−オレフィンブロックコポリマーの比は、約1.2:1から約
3.0:1、好ましくは約1.3:1から約2.5:1の範囲、より好ましくは約1.5
:1から約2.0:1の範囲の量であり得る。
を場合によって含み得る。当業者に知られている任意の酸化防止剤が、本明細書で開示さ
れる接着剤組成物に使用され得る。好適な酸化防止剤の非限定的な例は、アミン系酸化防
止剤(アルキルジフェニルアミン、フェニル−α−ナフチルアミン、アルキルまたはアラ
ルキル置換フェニル−α−ナフチルアミン、アルキル化p−フェニレンジアミン、テトラ
メチル−ジアミノジフェニルアミンなど);ヒンダードフェノール化合物(2,6−ジ−
t−ブチル−4−メチルフェノール;1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3
’,5’−ジ−t−ブチル−4’−ヒドロキシベンジル)ベンゼン;テトラキス[(メチ
レン(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシヒドロシンナメート)]メタン(例えば
、Ciba Geigy(New York)製IRGANOX(商標));オクタデシ
ル−3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシシンナメート(例えば、Ciba Gei
gyから市販されているIRGANOX(商標)1076)およびそれらの組合せが含ま
れる。使用される場合、組成物中の酸化防止剤の量は、組成物の総重量の0超から約1重
量%、約0.05から約0.75重量%、または約0.1から約0.5重量%であり得る
。
劣化を防止または減少させ得るUV安定剤を場合によって含み得る。当業者に知られてい
る任意のUV安定剤は、本明細書で開示される接着剤組成物に使用され得る。好適なUV
安定剤の非限定的な例には、ベンゾフェノン、ベンゾトリアゾール、アリールエステル、
オキサニリド、アクリル酸エステル、ホルムアミジンカーボンブラック、ヒンダードアミ
ン、ニッケルクエンチャー、ヒンダードアミン、フェノール酸化防止剤、金属塩、亜鉛化
合物およびそれらの組合せが含まれる。使用される場合、組成物中のUV安定剤の量は、
組成物の総重量の0超から約1重量%、約0.05から約0.75重量%、または約0.
1から約0.5重量%であり得る。
によって含み得る。当業者に知られている任意の着色剤または顔料が、本明細書で開示さ
れる接着剤組成物に使用され得る。好適な着色剤または顔料の非限定的な例には、無機顔
料(二酸化チタンおよびカーボンブラックなど)、フタロシアニン顔料、および他の有機
顔料(IRGAZIN(登録商標)、CROMOPHTAL(登録商標)、MONAST
RAL(登録商標)、CINQUASIA(登録商標)、IRGALITE(登録商標)
、ORASOL(登録商標)など、これらのすべてがCiba Specialty C
hemicals(Tarrytown、NY)から入手できる)が含まれる。使用され
る場合、組成物中の着色剤または顔料の量は、組成物の総重量の0超から約10重量%、
約0.1から約5重量%、または約0.5から約2重量%であり得る。
って含み得る。このような芳香剤は、例えば、組成物からの放出ライナーの除去後に芳香
を放出し得るマクロカプセルなどの放出剤に含まれ得る。
み得る。当業者に知られている任意の充填剤が本明細書で開示される接着剤組成物に使用
され得る。好適な充填剤の非限定的な例には、砂、タルク、ドロマイト、炭酸カルシウム
、クレー、シリカ、マイカ、ウォラストナイト、フェルドスパー、ケイ酸アルミニウム、
アルミナ、水酸化アルミナ、ガラスビーズ、ガラスミクロスフェア、セラミックミクロス
フェア、熱可塑性ミクロスフェア、バライト、木粉、およびそれらの組合せが含まれる。
使用される場合、組成物中の充填剤の量は、組成物の総重量の約0超から約60重量%、
約1から約50重量%、または約5から約40重量%であり得る。
ポリマーから相分離しないように、それぞれの添加剤が本明細書で開示されるエチレン/
α−オレフィンインターポリマーと相溶性であることが好ましい。一般に、添加剤とエチ
レン/α−オレフィンインターポリマーとの相溶性が増加すると、ヒルデブランド溶解度
パラメータなどのそれらの溶解度パラメータ間の差が減少する。一部のヒルデブランド溶
解度パラメータは、溶媒について、Barton,A.F.M.、Handbook o
f Solubility and Other Cohesion Paramete
rs、第2版、CRC Press、Boca Raton、FL(1991年);モノ
マーおよび代表的ポリマーについて、Polymer Handbook、第3版、J.
Brandrup & E.H.Immergut編、John Wiley、NY、5
19〜557頁(1989年);および多くの市販のポリマーについて、Barton,
A.F.M.、Handbook of Polymer−Liquid Intera
ction Parameters and Solubility Paramete
rs、CRC Press、Boca Raton、FL(1990年)に表化されてお
り、これらのすべては参照により本明細書に組み込まれる。コポリマーのヒルデブランド
溶解度パラメータは、Barton,A.F.M.、Handbook of Solu
bility and Other Cohesion Parameters、CRC
Press、Boca Raton、12頁(1990年)に二元コポリマーについて
記載されたように、コポリマーを構成するそれぞれのモノマーの個々のヒルデブランド溶
解度パラメータの容量分率重み付けを用いて計算され得る。ポリマー材料のヒルデブラン
ド溶解度パラメータの大きさもBarton、446〜448頁に記されたように、ポリ
マーの分子量に弱く依存していることが知られている。したがって、所与のエチレン/α
−オレフィンインターポリマーに対して好ましい分子量範囲が存在し、接着強度は、エチ
レン/α−オレフィンインターポリマーの分子量または粘着付与剤などの添加剤を操作す
ることによってさらに制御され得る。一部の実施形態において、エチレン/α−オレフィ
ンインターポリマーと、粘着付与剤、可塑剤または油、およびワックスなどの添加剤との
間のヒルデブランド溶解度パラメータの絶対差は、0超から約10MPa1/2、約0.
1から約5MPa1/2、約0.5から約4.0MPa1/2、または約1から約3.0
MPa1/2の範囲に入る。
動的機械分析によって決定することもできる。曇り点温度は、成分が透明液相から固相に
冷却するとき、それが固化し始めるまたは「曇る」温度である。例えば、ワックスについ
て、曇り点は通常、そのワックスの融点に近似している。一般に、曇り点温度が低いほど
、相溶性は高くなる。曇り点測定は、National Distillers and
Chemical Corporationによる「Adhesives and C
oatings Manual」(1983年)に開示されており、これは参照により本
明細書に組み込まれる。
相溶性特性を特定するための別の技術であり得る。一次ガラス転移温度(Tg)を有する
粘着付与剤などの添加剤が、二次Tgを有するエチレン/α−オレフィンインターポリマ
ーと相溶性である場合、DMAは一般に、1つの単独のガラス転移域を示すが、二次Tg
は、一次Tgの寄与により異なる温度にシフトする。これは、粘着付与剤とエチレン/α
−オレフィンインターポリマーとの親密な混合(溶解)を示す。非相溶性の場合、DMA
は、粘着付与剤およびエチレン/α−オレフィンインターポリマーのそれぞれに対する別
々の相転移を検出し得る。
一部の実施形態において、本明細書で開示される組成物は、エチレン/α−オレフィン
インターポリマー、粘着付与剤、可塑剤および任意選択の他の添加剤を含む接着剤組成物
である。エチレン/α−オレフィンインターポリマーと添加剤とをブレンドすることは、
添加剤の成分の実質的に均一な分布をもたらし得る任意の知られている方法によって行わ
れ得る。本組成物の成分は、当業者に知られている方法を用いてブレンドされ得る。好適
なブレンド方法の非限定的な例には、溶融ブレンド、溶媒ブレンドなどが含まれる。
てGuerinらによって記載されたような方法によって溶融ブレンドされる。すなわち
、すべての溶媒は(使用される場合)、約5トールから約10トールの圧力で約100℃
から約200℃または約150℃から約175℃の適当な高温に加熱することによって成
分から除去される。次いで、これらの成分は、所望の割合で容器中に秤量される。次いで
、このブレンドは、攪拌しながら容器の内容物を約150℃から約175℃に加熱するこ
とによって形成される。
ド中の成分は、用いられる溶媒に実質的に可溶性である。
ンド装置は、均一なブレンドを調製する際に有用であり得る。物理的ブレンドのバッチお
よび連続の両方法を用いることができる。バッチ法の非限定的な例には、BRABEND
ER(登録商標)混合装置(例えば、C.W.Brabender Instrumen
ts,Inc.(South Hackensack、N.J.)から入手できるBRA
BENDER PREP CENTER(登録商標)、Sigmaブレンド混合装置、ま
たはBANBURY(登録商標)内部混合装置およびロールミル装置(Farrel C
ompany(Ansonia、Conn.)から入手できる)を用いるそれらの方法が
含まれる。一部の実施形態において、配合物をブレンドするために要する混合時間は、5
分から20分の範囲、好ましくは10分から15分の範囲である。連続法の非限定的な例
には、単軸押出、二軸押出、ディスク型押出、往復単軸押出、およびピンバレル単軸押出
が含まれる。
使用され得る。その全体が参照により本明細書に組み込まれる米国特許第5,574,0
91号では、適切な界面活性剤、例えば、エトキシル化フェノールの硫酸塩(例えば、ポ
リ(オキシ−1,2−エタンジイル)α−スルホ−ω(ノニルホノキシ)アンモニウム塩
)などの安定化および乳化の量の存在下でのオレフィンコポリマーの水分散液の調製が教
示されている。このような方法もエチレン/α−オレフィンインターポリマーの水分散液
を製造するために使用され得る。さらなる好適な方法は、米国特許第5,539,021
号に記載されており、これはその全体が参照により本明細書に組み込まれる。
本明細書で開示される組成物は、ホットメルト接着剤、感圧接着剤、ホットメルト感圧
接着剤として、または熱可塑性マーキング用組成物として使用され得る。ホットメルト接
着剤または感圧接着剤を必要とするまたは含む任意の物品を製造するために適用され得る
。好適な物品の非限定的な例には、紙製品、包装材料、積層木製パネル、台所調理台、乗
物、ラベル、使い捨ておむつ、病院用パッド、女性用衛生ナプキン、外科的ドレープ、テ
ープ、ケース、カートン、トレー、医療機器、および包帯が含まれる。さらなる実施形態
において、この接着剤組成物は、テープ、ケース、カートン、トレー、医療機器、および
包帯に使用され得る。
うなホットメルト接着剤組成物は、特に、乳製品または食品の冷凍庫包装のためなどの低
温使用のための包装を含む産業用途において、および衛生使い捨て消費者用物品、例えば
、おむつ、女性用ケアパッド、ナプキンなどにおいて使用され得る。一部の他の好適な用
途には、製本、木工およびラベル貼りが含まれる。
は、シート製品(例えば、装飾用、反射用、および画像用)、ラベルストック、およびテ
ープバッキングに適用され得る。この基材は、所望の用途に依存した任意の適切な種類の
材料であり得る。ある種の実施形態において、基材は、不織布、紙、ポリマーフィルム[
例えば、ポリプロピレン(例えば、二軸配向ポリプロピレン(BOPP))、ポリエチレ
ン、ポリ尿素、ポリブチレンまたはポリエチレン−ポリプロピレンコポリマー、しかし、
ナイロンなどの完全または部分的ポリアミド、ポリエステル(ポリエチレンテレフタレー
トなど)、ポリフッ化ビニリデン、ポリアクリレート(ポリ(メチルメタクリレート)な
ど)(ブレンドにおけるのみ)など、またはポリエステル(例えば、ポリエチレンテレフ
タレート(PET))、およびそれらのブレンドであってもよい]、または放出ライナー
(例えば、シリコン処理したライナー)を含む。
使用され得る。一部の実施形態において、本発明は、本発明の組成物を含む物品をさらに
含み得る。特に、本組成物は、不織布ラミネートおよび弾性不織布ラミネートにおける接
着剤として使用され得る。このような不織布ラミネート材料は、特に、おむつ構成接着剤
、組立て接着剤、弾性おむつタブ、トレーニングパンツの側面、レッグギャザー、女性用
衛生物品、水泳パンツ、失禁用衣類、獣医製品、保護衣、包帯、ヘルスケア品目(外科医
ガウン、外科的ドレープ、滅菌包装、拭き取り繊維(wipe)など)などの用途における衛
生および医療マーケットにおいて用途が見出されている。これらの材料は、フィルター(
気体および液体)、自動車および海洋用保護カバー、家具インテリア用品(寝具、絨毯下
敷物、壁装材、床材、窓用ブラインド、スクリムなど(これらに限定されない)を含む他
の不織布用途にも使い道を見出し得る。これらの接着剤の使用は、おむつおよび女性用衛
生製品などの用途のバッキングシートのダウンゲージングなどの有利点を可能とさせ得る
。
えば、PSAまたはホットメルト接着剤組成物が、テープのバッキングの少なくとも一面
に適用される。次いで、本接着剤組成物は架橋されて、そのせん断強度をさらに向上させ
得る。任意の適切な架橋方法(例えば、放射線(紫外線または電子ビームなど)への曝露
)または架橋剤添加剤(例えば、フェノールおよびシランの硬化剤)が用いられ得る。
テープ、ケース、カートン、トレー、医療機器、健康および衛生用途ならびに包帯を製造
するために従来使用されたそれらの方法で所望の基材に適用または接着され得る。他の実
施形態において、本接着剤組成物は、関連装置を用いて、塗布ヘッドまたはノズルで適用
され得る。本接着剤組成物は、必要に応じて他の従来の形態に加えて、細線、ドットまた
はスプレーコーティングとして適用され得る。
明の組成物は、従来のこのような接着剤組成物と比べて低温で適用され得る。特に、本組
成物は、約110℃から約150℃の範囲、好ましくは約115℃から140℃の範囲、
より好ましくは約120℃から約130℃の範囲の温度で適用され得る。本組成物は、「
An Update on Hot Melt Adhesive Fiberizat
ion」、Adhesives Age、1994年2月にNORDSON Corpo
rationによって記載されたものなどのスパイラルスプレー方法によって適用され得
る。典型的なコーティング重量およびスプレーパターンは、1から10gsmの範囲であ
るとともにパターン幅が1/4インチから5インチであり得る。
約110℃から約150℃、好ましくは約115℃から140℃、より好ましくは約12
0℃から約130℃の範囲で適用する段階を含む方法を提供する。特に、該方法は該接着
剤をスパイラルスプレーによって適用する段階を含む。一部の実施形態において、該基材
は、ポリエチレンバッキングシートである。さらなる実施形態において、該方法は、該接
着剤を適用後に該基材上の該接着剤上に不織布シートを適用することによってラミネート
を形成する段階をさらに含む。好ましい実施形態において、該不織布シートは、スパンボ
ンドポリプロピレンシートを含む。本発明の方法は、従来の接着剤に比べて低い適用温度
のために、基材の溶け落ちのリスク減少および接着剤の熱安定性向上などの利点を与え得
る。
接着剤組成物は、連続またはバッチ方法のいずれかで適用され得る。バッチ法の例は、本
接着剤組成物が接着される基材と複合体構造を形成するために接着剤を放出することがで
きる表面との間に本接着剤組成物の一部を置くことである。連続形成法の例には、加熱さ
れたフィルムダイから本接着剤組成物を引き出し、その後引き出された組成物を移動プラ
スチックウェブまたは他の適切な基材に接触させる段階が含まれる。
れ得る。例えば、溶媒ベース接着剤組成物は、ナイフコーティング、ロールコーティング
、グラビアコーティング、ロッドコーティング、カーテンコーティング、およびエアナイ
フコーティングなどの方法でコーティングされ得る。次いで、コーティングされた溶剤ベ
ース接着剤組成物を乾燥させ、溶媒を除去する。好ましくは、適用される溶媒ベース接着
剤組成物は、乾燥を促進させるためにオーブンによって与えられるものなどの高温下に置
かれる。
の熱可塑性マーキング用組成物として使用される。この熱可塑性マーキング用組成物は、
ホットメルト押出道路マーキング、ホットメルトスプレー道路マーキング、ホットメルト
手適用道路マーキング、着色ホットメルトでマーキングされた自転車用車線、シミュレー
ションまたは訓練道路マーキング、予備成形された押出交通標識記号またはテープ、柔軟
でソフトなスポーツ/運動場表面マーキング、船舶上の安全マーキング、または反射交通
安全コーティングの形態であり得る。熱可塑性マーキング用組成物の一般的な配合および
説明は、米国特許第6,552,110号に開示されており、これは参照により本明細書
に組み込まれる。特定の実施形態において、この熱可塑性マーキング用組成物は、本明細
書で開示されるエイレン/α−オレフィンインターポリマー、粘着付与剤、充填剤および
場合によって顔料を含む。好ましくは、充填剤はガラスビーズまたはガラスミクロスフェ
アである。
0から90重量パーセントの量で与えられる。特に好ましい実施形態において、充填剤は
、以下の組合せを含む:0から60重量パーセントの砂、0から100重量パーセントの
ドロマイトまたはタルク、0から50重量パーセントのガラスミクロスフェア、および1
から20重量パーセントの顔料。
填剤が用いられる。1つの特に好ましい反射性無機充填剤はガラスミクロスフェアである
。反射性無機充填剤が用いられる場合、通常、熱可塑性コーティング用組成物に少なくと
も5重量パーセント、好ましくは少なくとも10重量パーセント、より好ましくは少なく
とも20重量パーセントの量で与えられる。反射性無機充填剤は、熱可塑性コーティング
用組成物に70以下、好ましくは50重量パーセント以下、より好ましくは40重量パー
セント以下の量で与えられる。
な増量剤はドロマイトクレーである。用いられる場合、ドロマイト充填剤は、熱可塑性コ
ーティング用組成物の少なくとも10重量パーセント、より好ましくは少なくとも20重
量パーセント、最も好ましくは少なくとも30重量パーセントの量で与えられる。ドロマ
イト充填剤は通常、熱可塑性コーティング用組成物の80重量パーセント以下、より好ま
しくは75重量パーセント以下、最も好ましくは70重量パーセント以下の量で与えられ
る。
用されるために容易に設計され得るという点で有利である。例えば、いまや単一の配合物
を開発することが可能であり、これは押出、スクリード、またはスプレー技術で有用に適
用され得る。
例2に示された技術に従って測定して、少なくとも1.0N/mm2、好ましくは少なく
とも1.2N/mm2、より好ましくは少なくとも1.3N/mm2、最も好ましくは少
なくとも1.5N/mm2の接着性を示す。米国特許第6,552,110号は参照によ
り本明細書に組み込まれる。
例2に示された技術に従って測定して、少なくとも70、好ましくは少なくとも75、よ
り好ましくは少なくとも76、最も好ましくは少なくとも78の輝度率を示す。
改良された低温可撓性および低温接着性を示し、高温で改良された発煙および低臭特性を
示す。本主題配合物は、広い潜在的範囲の、特に150℃から250℃の温度での利用温
度を示し、これによりそれらは異なる手段での利用に好適となる。例えば、比較的低い利
用温度、すなわち、約150から170℃の温度で適用される本組成物の能力により、そ
れらは押出コーティング技術による利用に好適となり:一方、比較的高い利用温度、すな
わち、200℃から250℃の温度で適用される本組成物の能力により、それらはスプレ
ーコーティング技術による利用に好適となる。本主題配合物は、好ましくは、吸塵に対し
て耐性であり、さらに好ましくは、均一なエチレンポリマーを系と比べてより少ない粘度
変動を示す。
。さらに、この主題配合物は、実施テープとして提供され得、これはその表面上に置かれ
、例えば、ガス炎で、場合によって、圧延によるようにいくらかの加圧下で、加熱するこ
とによってその表面に結合する。
トメルトスプレー道路マーキング;ホットメルト手適用道路マーキング;スプレーまたは
押出で適用される着色ホットメルトでマーキングされた自転車車線;氷表面運転のための
シミュレーション/訓練道路のマーキング;予備成形された押出交通標識記号(例えば、
矢印、文字など)およびテープ(例えば、交通安全用、情報用、図様用など)(プレマー
クまたはホットメルトテープとも呼ばれる);タータンなどの柔軟でソフトなスポーツ/
運動場表面のマーキング(例えば、テニスコート、屋外および屋内スポーツ床などのマー
キングにおいて);船舶、油田掘削装置などの上の安全マーキング;およびガラスビーズ
または他の反射性/自己白熱顔料を伴うトンネル、コンクリート、金属のための反射性交
通安全コーティングにおいてである。
路マーキングで用いられる。エンボス加工道路マーキングは、表面上にマーキング組成物
を押出し;ガラスビーズなどの反射性粒子をその押出マーキングに適用し;溝または他の
うねを生じるように押出マーキングをエンボス加工することによって形成される。このよ
うなエンボス加工マーキングは、それらが、特に雨天において、向上した水はけおよび改
善された夜間反射特性を与える点で望ましい。本発明の熱可塑性マーキング組成物は、そ
れらが、低温条件下でさえも、必要な程度の可撓性、接着性、および磨耗性を与えるので
、エンボス加工道路マーキング用途において有利である。
1.接着剤組成物であって、
(i)該接着剤組成物の総重量に基づいて、約10重量%から約40重量%の少なくと
も1種のエチレン/α−オレフィンブロックコポリマー[ここで、エチレン/α−オレフ
ィンブロックコポリマーは該コポリマーの総重量に基づいて50モル%を超えるエチレン
を含み、
(a)約1.7から約3.5のMw/Mn、少なくとも1つの融点Tm(摂氏温度)
、および密度d(グラム/立方センチメートル)(ここで、Tmおよびdの数値は、以下
の関係:
Tm>−2002.9+4538.5(d)−2422.2(d)2
に相当する)を有するか、または
(b)約1.7から約3.5のMw/Mnを有し、融解熱ΔH(J/g)、および最
高DSCピークと最高CRYSTAFピークの間の温度差として定義されるデルタ量ΔT
(摂氏温度)(ここで、ΔTおよびΔHの数値は、以下の関係:
ΔT>−0.1299(ΔH)+62.81(ゼロを超え、最大130J/gのΔH
に対して)、
ΔT≧48℃(130J/gを超えるΔHに対して)
を有する)を特徴とし、ここで、CRYSTAFピークは、累積ポリマーの少なくとも5
パーセントを用いて決定され、該ポリマーの5パーセント未満が特定可能なCRYSTA
Fピークを有する場合、CRYSTAF温度は30℃であるか;または
(c)エチレン/α−オレフィンインターポリマーの圧縮成形フィルムで測定した3
00パーセント歪みおよび1サイクルでの弾性回復率Re(パーセント)を特徴とし、密
度d(グラム/立方センチメートル)を有し、ここで、エチレン/α−オレフィンインタ
ーポリマーが架橋相を実質的にもたない場合、Reおよびdの数値は以下の関係:
Re>1481−1629(d)
を満たすか;または
(d)TREFを用いて分別した場合、40℃と130℃の間で溶出する分子画分を
有し、該画分は同じ温度間で溶出する比較し得るランダムエチレンインターポリマー画分
のものより少なくとも5パーセント高いコモノマーモル含量を有することを特徴とし、こ
こで、該比較し得るランダムエチレンインターポリマーは、同じコモノマー(複数可)を
有し、エチレン/α−オレフィンインターポリマーのものの10パーセント以内でメルト
インデックス、密度、およびコモノマーモル含量(該ポリマー全体に基づいて)を有する
か;または
(e)25℃での貯蔵弾性率G’(25℃)、および100℃での貯蔵弾性率G’(
100℃)(ここで、G’(25℃)対G’(100℃)の比は、約1:1から約9:1
の範囲にある)を有するか;または
(f)TREFを用いて分別した場合、40℃と130℃の間で溶出する分子画分を
有し、該画分は少なくとも0.5から最大約1のブロックインデックスを有することを特
徴とするか;または
(g)ゼロ超から最大約1.0の平均ブロックインデックスおよび約1.3を超える
分子量分布Mw/Mnを有する];
(ii)該接着剤組成物の総重量に基づいて、約30重量%から約70重量%の少なく
とも1種の粘着付与剤;および
(iii)該接着剤組成物の総重量に基づいて、約10重量%から約30重量%の油ま
たは低分子量ポリマー
を含む接着剤組成物。
Mn、少なくとも1つの融点Tm(摂氏温度)、密度d(グラム/立方センチメートル)
(ここで、Tmおよびdの数値は以下の関係:
Tm≧858.91−1825.3(d)+1112.8(d)2
に相当する)を有する、実施形態1に記載の組成物。
Mnを有し、融解熱ΔH(J/g)、および最高DSCピークと最高CRYSTAFピー
クとの間の温度差として定義されるデルタ量ΔT(摂氏温度)(ここで、ΔTおよびΔH
の数値は以下の関係:
ΔT>−0.1299(ΔH)+62.81(ゼロを超え最大130J/gのΔHに
対して)、
ΔT≧48℃(130J/gを超えるΔHに対して)
を有する)を特徴とし、ここで、CRYSTAFピークは累積ポリマーの少なくとも5パ
ーセントを用いて決定され、該ポリマーの5パーセント未満が特定可能なCRYSTAF
ピークを有する場合、CRYSTAF温度は30℃である、実施形態1に記載の組成物。
ターポリマーの圧縮成形フィルムを用いて測定して300パーセント歪みおよび1サイク
ルでの弾性回復率Re(パーセント)を特徴とし、密度d(グラム/立方センチメートル
)を有する(ここで、エチレン/α−オレフィンインターポリマーが架橋相を実質的にも
たない場合、Reおよびdの数値が以下の関係:
Re>1481−1629(d)
を満たす)、実施形態1に記載の組成物。
Re>1491−1629(d)
を満たす、実施形態4に記載の組成物。
Re>1501−1629(d)
を満たす、実施形態4に記載の組成物。
Re>1511−1629(d)
を満たす、実施形態4に記載の組成物。
、40℃と130℃の間で溶出する分子画分を有し、該画分は、同じ温度間で溶出する比
較し得るランダムエチレンインターポリマー画分のものより少なくとも5パーセント高い
コモノマーモル含量を有することを特徴とし、前記比較し得るランダムエチレンインター
ポリマーは同じコモノマー(複数可)を有し、エチレン/α−オレフィンインターポリマ
ーのものの10パーセント以内でメルトインデックス、密度、およびコモノマーモル含量
(ポリマー全体に基づいて)を有する、実施形態1に記載の組成物。
5℃)、および100℃での貯蔵弾性率G’(100℃)(ここで、G’(25℃)対G
’(100℃)の比は、約1:1から約9:1の範囲である)を有する、実施形態1に記
載の組成物。
物である、実施形態1に記載の組成物。
オクテン、4−メチル−1−ペンテン、ノルボルネン、1−デセン、1,5−ヘキサジエ
ン、またはそれらの組合せである、実施形態1に記載の組成物。
存在する、実施形態1に記載の組成物。
物。
、実施形態1に記載の組成物。
補助剤、カップリング剤、架橋剤、表面活性剤、溶剤、芳香剤およびそれらの組合せから
なる群から選択される少なくとも1種の添加剤をさらに含む、実施形態1に記載の組成物
。
/ccの密度を有する、実施形態1に記載の組成物。
g/ccの密度を有する、実施形態1に記載の組成物。
メルトインデックスを有する、実施形態1に記載の組成物。
のメルトインデックスを有する、実施形態1に記載の組成物。
%から約75%の範囲で存在する、実施形態1に記載の組成物。
、実施形態15に記載の組成物。
合、40℃と130℃の間で溶出する分子画分を有し、該画分が少なくとも0.5から最
大約1のブロックインデックスを有することを特徴とする、実施形態1に記載の組成物。
該組成物を該基材に約100℃から約150℃の範囲の温度で適用する段階を含む方法
。
よって該接着剤を適用する段階を含む、実施形態25に記載の方法。
/Mn、少なくとも1つの融点Tm(摂氏温度)、密度d(グラム/立方センチメートル
)(ここで、Tmおよびdの数値は、以下の関係:
Tm≧858.91−1825.3(d)+1112.8(d)2
に相当する)を有する、実施形態25に記載の方法。
/Mnを有し、融解熱ΔH(J/g)、および最高DSCピークと最高CRYSTAFピ
ークの間の温度差として定義されるデルタ量ΔT(摂氏温度)(ここで、ΔTおよびΔH
の数値は、以下の関係:
ΔT>−0.1299(ΔH)+62.81(ゼロ超から最大130J/gのΔHに
対して)、
ΔT≧48℃(130J/gを超えるΔHに対して)
を有する)を特徴とし、ここで、CRYSTAFピークは、累積ポリマーの少なくとも5
パーセントを用いて決定され、該ポリマーの5パーセント未満が特定可能なCRYSTA
Fピークを有する場合、CRYSTAF温度は30℃である、実施形態25に記載の方法
。
ンターポリマーの圧縮成形フィルムを用いて測定した300パーセント歪みおよび1サイ
クルにおける弾性回復率Re(パーセント)を特徴とし、密度d(グラム/立方センチメ
ートル)を有する(ここで、エチレン/α−オレフィンインターポリマーが架橋相を実質
的にもたない場合、Reおよびdの数値は、以下の関係:
Re>1481−1629(d)
を満たす)、実施形態25に記載の方法。
Re>1491−1629(d)
を満たす、実施形態25に記載の方法。
Re>1501−1629(d)
を満たす、実施形態25に記載の方法。
Re>1511−1629(d)
を満たす、実施形態25に記載の方法。
合、40℃と130℃の間で溶出する分子画分を有し、該画分が同じ温度間で溶出する比
較し得るランダムエチレンインターポリマー画分のものより少なくとも5パーセント高い
コモノマーモル含量を有することを特徴とし、ここで、前記比較し得るランダムエチレン
インターポリマーは同じコモノマー(複数可)を有し、エチレン/α−オレフィンインタ
ーポリマーのものの10パーセント以内でメルトインデックス、密度、およびコモノマー
モル含量(ポリマー全体に基づいて)を有する、実施形態25に記載の方法。
25℃)、および100℃での貯蔵弾性率G’(100℃)を有し、G’(25℃)対G
’(100℃)の比が、約1:1から約から約9:1の範囲である、実施形態25に記載
の方法。
キング用組成物である、実施形態25に記載の方法。
オクテン、4−メチル−1−ペンテン、ノルボルネン、1−デセン、1,5−ヘキサジエ
ン、またはそれらの組合せである、実施形態25に記載の方法。
存在する、実施形態25に記載の方法。
法。
、実施形態25に記載の方法。
補助剤、カップリング剤、架橋剤、表面活性剤、溶剤、芳香剤およびそれらの組合せから
なる群から選択される少なくとも1種の添加剤をさらに含む、実施形態25に記載の方法
。
/ccの密度を有する、実施形態25に記載の方法。
g/ccの密度を有する、実施形態25に記載の方法。
メルトインデックスを有する、実施形態25に記載の方法。
のメルトインデックスを有する、実施形態25に記載の方法。
%から約75%の範囲で存在する、実施形態25に記載の方法。
、実施形態42に記載の方法。
合、40℃と130℃の間で溶出する分子画分を有し、該画分が少なくとも0.5から最
大約1のブロックインデックスを有することを特徴とする、実施形態25に記載の方法。
形態に本発明を限定することは意図しない。別に示されない限り、部およびパーセントの
すべては重量による。数値はすべて近似値である。数値範囲が示される場合、述べられた
範囲外の実施形態が本発明の範囲内に依然として入り得ると理解されるべきである。各実
施例で記載された具体的詳細は、本発明の必要な特徴と解釈されるべきではない。
以下の実施例では、以下の分析技術を用いる:
試料1〜4およびA〜Cに対するGPC法
160℃に設定した加熱針を備えた自動化処理取扱ロボットを使用して、それぞれの乾
燥ポリマー試料に300ppmのイオノールで安定させた十分な1,2,4−トリクロロ
ベンゼンを加えて、30g/mLの最終濃度を得る。小さいガラス攪拌棒をそれぞれの試
験管に入れ、試料を、250rpmで回転する加熱軌道振とう機上で160℃に2時間加
熱する。次いで、この濃縮ポリマー溶液を、自動化液体処理ロボットおよび160℃に設
定した加熱針を使用して1mg/mlに希釈する。
。2.0ml/分の流量に設定したGilson350ポンプを使用して、直列に配置し
、160℃に加熱した3つのPlgel 10マイクロメートル(μm)Mixed B
300mm×7.5mmカラムに、300ppmのイオノールで安定させたヘリウムパー
ジ1,2−ジクロロベンゼンを移動相としてポンプで送る。Polymer Labs製
ELS 1000検出器を、250℃に設定したエバポレータ、165℃に設定したネブ
ライザー、60〜80psi(400〜600kPa)N2の圧力で1.8SLMに設定
した窒素流量とともに使用する。ポリマー試料を160℃に加熱し、各試料を液体処理ロ
ボットおよび加熱針を用いて250μlループ中に注入する。2つの切り替えループおよ
び重複注入を用いるポリマー試料の連続的分析を用いる。試料データを収集し、Symy
x Epoch(商標)ソフトウェアを用いて解析する。ピークを手作業で積分し、分子
量情報をポリスチレン標準検量線に対して未補正で報告する。
分岐分布は、PolymerChar(Valencia、スペイン)から市販されて
いるCRYSTAF200装置を用いて結晶化分析分別(CRYSTAF)によって決定
する。試料を1,2,4−トリクロロベンゼン中に160℃で1時間溶解し(0.66m
g/mL)、95℃で45分間安定化させる。試料採取温度は、0.2℃/分の冷却速度
で95から30℃の範囲に及ぶ。赤外線検出器を使用して、ポリマー溶液濃度を測定する
。累積溶解濃度を、温度が低下する間にポリマーが結晶化するときに測定する。累積プロ
ファイルの分析導関数は、ポリマーの短鎖の分岐分布を反映する。
001.b、PolymerChar、Valencia、スペイン)に含まれたピーク
分析モジュールによって特定する。CRYSTAFピーク検出ルーチンにより、ピーク温
度をdW/dT曲線における最大値として特定し、およびその微分曲線における特定され
たピークのいずれかの側の最大の正の変曲間の面積を特定する。CRYSTAF曲線を計
算するために、好ましい処理パラメータは、70℃の温度限界を有し、ならびにその温度
限界より上では0.1、およびその温度限界未満では0.3の平滑化パラメータを用いる
。
示差走査熱量測定結果は、RCS冷却補助装置および自動試料採取器を備えたTAIモ
デルQ1000DSCを用いて決定する。50ml/分の窒素パージガス流量を用いる。
試料を薄膜に加圧成形し、プレス内において約175℃で溶融し、次いで、室温(25℃
)に空冷する。次いで、3〜10mgの材料を6mm直径のディスクに切断し、正確に重
さを量り、軽量アルミ製パン中に入れ(約50mg)、次いで、クリンプして閉じる。試
料の熱挙動を以下の温度プロファイルで調査する。試料を180℃に急速加熱し、前の熱
履歴すべてを除くために3分間恒温保持する。次いで、試料を10℃/分の冷却速度で−
40℃に冷却し、−40℃で3分間保持する。次いで、試料を10℃/分の加熱速度で1
50℃に加熱する。冷却および第2の加熱曲線を記録する。
流量(W/g)の最大として測定する。融解熱は、直線ベースラインを用いて−30℃と
融解終点との間の融解曲線下の面積として測定する。
ゲル透過クロマトグラフシステムは、Polymer Laboratories M
odel PL−210装置またはPolymer Laboratories Mod
el PL−220装置のいずれかからなる。カラムおよびカルーセル区画は140℃で
操作する。3つのPolymer Laboratories 10ミクロンMixed
−Bカラムを用いる。溶媒は1,2,4−トリクロロベンゼンである。試料は、200p
pmのブチル化ヒドロキシトルエン(BHT)を含む50ミリリットルの溶媒中0.1g
のポリマーの濃度で調製する。試料は、160℃で2時間軽く攪拌することによって調製
する。用いる注入容量は100マイクロリットルであり、流量は1.0ml/分である。
カクテル」混合物に配置した、580から8,400,000の範囲の分子量を有する2
1個の分子量分布が狭いポリスチレン標準物質で行う。標準物質は、Polymer L
aboratories(Shropshire、UK)から購入する。ポリスチレン標
準物質は、1,000,000以上の分子量に対して50ミリリットルの溶媒中0.02
5グラム、および1,000,000未満の分子量に対して50ミリリットルの溶媒中0
.05グラムで調製する。ポリスチレン標準物質を80℃で穏やかに攪拌しながら30分
間溶解させる。狭い標準物質混合物を最初に流し、分解を最小にするために最も高い分子
量成分から低くなる順に流す。このポリスチレン標準ピーク分子量を、(William
sおよびWard、J.Polym.Sci.Polym.Let.、6巻、621頁(
1968年)に記載のとおりの)以下の式:
Mpolyethylene=0.431(Mpolystyrene)
を用いてポリエチレン分子量に変換する。
ジョン3.0を用いて行う。
圧縮永久歪みは、ASTM D395に従って測定する。試料を、合計厚み12.7m
mに達するまで、厚み3.2mm、2.0mm、および0.25mmの直径25.4mm
の円形ディスクを積み重ねることによって調製する。このディスクを以下の条件下で熱プ
レスで成形した12.7cm×12.7cmの圧縮成形プラックから切り出す:190℃
で圧力ゼロ3分間、その後に190℃で86MPa2分間、その後にプレス機内で86M
Paにおいて冷流水により冷却。
密度測定用の試料は、ASTM D1928に従って調製する。測定は、ASTM D
792、B法を用いて試料加圧成形の1時間以内に行う。
試料は、ASTM D1928を用いて圧縮成形する。曲げおよび2パーセント割線係
数は、ASTM D−790に従って測定する。貯蔵弾性率は、ASTM D5026−
01または同等の方法に従って測定する。
厚み0.4mmのフィルムを熱プレス(Carver Model #4095−4P
R1001R)を用いて圧縮成形する。このペレットをポリテトラフルオロエチレンシー
ト間に置き、190℃において55psi(380kPa)で3分間、その後に、1.3
MPaで3分間、次いで2.6MPaで3分間加熱する。次いで、このフィルムをプレス
機内において1.3MPaで冷流水により1分間冷却する。この圧縮成形フィルムを光学
測定、引張挙動、回復率、および応力緩和のために用いる。
e−gardを用いて測定する。
Glossmeter Microgloss 45°を用いて測定する。
e−gardを用いて測定する。鉱油をこのフィルム表面に塗布して、表面の引っかき傷
を除去する。
一軸引張りにおける応力−歪み挙動は、ASTM D1708の微小引張り試験片を用
いて測定する。試料は、Instronによって21℃において500%/分−1で伸張
させる。引張り強度および破断点伸びを、5個の試験片の平均から報告する。
D1708微小引張り試験片を用いて、100%および300%歪みへの繰り返し負荷
から決定する。試料を21℃で3サイクルの間、267%/分−1で負荷をかけ、そして
負荷を軽減する。300%および80℃での繰り返し実験を、環境室を用いて行う。80
℃の実験において、試料は試験前に試験温度で45分間平衡させる。21℃、300%歪
み繰り返し実験において、最初の負荷軽減サイクルからの150%歪みでの収縮応力を記
録する。すべての実験に対する回復率パーセントは、負荷がベースラインに戻った歪みを
用いて最初の負荷軽減サイクルから計算する。回復率パーセントは、
軽減サイクルの間にベースラインに戻る場合の歪みである。
および37℃で12時間測定する。ゲージ形状は76mm×25mm×0.4mmであっ
た。環境室中37℃で45分間平衡後、試料を333%/分−1で50%歪みに伸張させ
た。応力を時間の関数として12時間記録した。12時間後の応力緩和パーセントを、以
下の式:
またはそれ未満の密度を有する試料について行う。その形状は、試験片長の半分において
試料中に2mmのノッチを有するゲージ片76mm×13mm×0.4mmからなる。試
料を、破断するまで21℃において508mm/分−1で伸張させる。引裂きエネルギー
は、最大負荷における歪みまでの応力−伸び曲線下の面積として計算する。少なくとも3
個の試験片の平均を報告する。
熱機械分析(針入温度)は、180℃および10MPa成形圧で5分間成形し、次いで
エアクエンチした、直径30mm×厚み3.3mmの圧縮成形ディスクについて行う。用
いた装置は、Perkin−Elmerから入手できるTMA7ブランドである。試験に
おいて、半径1.5mmの先端を有するプローブ(P/N N519−0416)を1N
の力で試料ディスクの表面に当てる。温度を25℃から5℃/分で上昇させる。プローブ
の針入距離を温度の関数として測定する。プローブが試料中に1mm針入したとき実験は
終了する。
動的機械分析(DMA)は、熱プレス機内で、180℃において10MPaで5分間成
形し、次いで、このプレス機内で90℃/分で水冷した圧縮成形ディスクについて測定す
る。試験は、ねじり試験用の二重片もち固定具を備えたARES制御歪みレオメーター(
TA instruments)を用いて行う。
10mm(グリップ間隔ΔL)だけ離した固定具間の両端でクランプし、−100℃から
200℃(1ステップ当たり5℃)の連続的温度ステップ下に置く。各温度で、ねじり弾
性率G’を10rad/秒の角周波数で測定し、その歪み増幅を、トルクが十分であり、
かつ測定値が依然として線形領域にあることを確実にするために0.1パーセントと4パ
ーセントの間で維持する。
みを防止する。結果として、グリップ間隔ΔLは、温度とともに、特にポリマー試料の融
点または軟化点を超えて増加する。試験は、最高温度においてまたは固定具間の間隙が6
5mmに達したときに終了する。
メルトインデックス、すなわちI2は、ASTM D1238、条件190℃/2.1
6kgに従って測定する。メルトインデックス、すなわちI10も、ASTM D123
8、条件190℃/10kgに従って測定する。
分析昇温溶出分別(ATREF)分析は、米国特許第4,798,081号およびWi
lde,L.;Ryle,T.R.;Knobeloch,D.C.;Peat,I.R
.;Determination of Branching Distributio
n in Polyethylene and Ethylene Copolymer
、J.Polym.Sci.、20巻、441〜455頁(1982年)に記載された方
法に従って行い、これらはその全体が参照により本明細書に組み込まれる。分析する組成
物は、トリクロロベンゼンに溶解させ、その温度を0.1℃/分の冷却速度で20℃に徐
々に下げることによって、不活性支持体(ステンレス鋼ショット)を入れたカラム中で結
晶化させる。カラムは赤外線検出器を備えている。次いで、溶出溶媒(トリクロロベンゼ
ン)の温度を1.5℃/分の速度で20から120℃に徐々に上昇させることにより、結
晶化ポリマー試料をカラムから溶出させることによって、ATREFクロマトグラム曲線
を作成する。
試料は、10mmNMR管中0.4gの試料に、テトラクロロエタン−d2/オルトジ
クロロベンゼンの50/50混合物約3gを添加することによって調製する。この試料を
、この管およびその内容物を150℃に加熱することによって溶解および均一化させる。
100.5MHzの13C共鳴周波数に相当する、JEOL Eclipse(商標)4
00MHz分光計またはVarian Unity Plus(商標)400MHz分光
計を用いて、データを収集する。データは、6秒パルス反復遅延により1データファイル
当たり4000の減衰シグナル(transient)を用いて取得する。定量分析のた
めの最小シグナル対ノイズを得るために、複数のデータファイルを一緒に加える。スペク
トル幅は、25,000Hzであり、最小ファイルサイズは32Kのデータポイントであ
る。試料を10mmの広帯域プローブ中130℃で分析する。コモノマー取り込みは、R
andallのトライアッド法(Randall,J.C;JMS−Rev.Macro
mol.Chem.Phys.、C29、201〜317頁(1989年)、これはその
全体が参照により本明細書に組み込まれる)を用いて決定する。
大規模TREF分別は、15〜20gのポリマーを2リットルの1,2,4−トリクロ
ロベンゼン(TCB)中に160℃で4時間攪拌することにより、溶解させることによっ
て行う。ポリマー溶液は、30〜40メッシュ(600〜425μm)球状の技術的品質
ガラスビーズ(Potters Industries、HC30Box20、Brow
nwood、TX、76801から入手できる)とステンレス鋼製の直径0.028イン
チ(0.7mm)カットワイヤーショット(Pellets,Inc.、63 Indu
strial Drive、North Tonawanda、NY、14120から入
手できる)との60:40(v:v)混合物で充填した3インチ×4フィート(7.6c
m×12cm)スチールカラム上に15psig(100kPa)窒素で圧入する。カラ
ムを、最初に160℃に設定した熱制御オイルジャケット中に浸す。このカラムを最初に
、125℃に弾道的(ballistically)に冷却し、次いで、1分当たり0.
04℃で20℃に徐々に冷却し、1時間保持する。この温度を1分当たり0.167℃で
増加させながら、未使用のTCBを約65ml/分で導入する。
たフラクションコレクターに収集する。約50から100mlのポリマー溶液が残るまで
ロータリエバポレータを用いてポリマーをそれぞれの画分中で濃縮する。濃縮溶液を一晩
放置させ、その後、過剰のメタノールを添加し、ろ過し、すすぎ洗いする(最終すすぎ洗
いを含めて約300〜500mlのメタノール)。このろ過工程は、5.0μmポリテト
ラフルオロエチレン被覆ろ紙(Osmonics Inc.から入手できる、カタログ番
号Z50WP04750)を用いて3位置の真空補助ろ過ステーションで行う。ろ過した
画分を真空オーブンにおいて60℃で一晩乾燥させ、化学天秤で重さを量り、その後、さ
らに試験する。
溶融強度(MS)は、直径2.1mmの、約45度の入口角を有する20:1ダイを取
り付けたキャピラリーレオメータを用いることによって測定する。190℃で10分間試
料を平衡化した後、ピストンを1インチ/分(2.54cm/分)の速度で動かす。標準
試験温度は190℃である。試料を、2.4mm/秒2の加速度でダイの100mm下に
位置する一組の加速ニップに一軸延伸する。必要な張力をニップロールの巻取り速度の関
数として記録する。試験の間に到達する最大張力が溶融強度と定義される。引取共振(d
raw resonance)を示すポリマー溶融の場合に、引取共振の発生前の張力を
溶融強度とみなした。融解強度は、センチニュートン(「cN」)で記録する。
「一晩」という用語は、用いられる場合、約16〜18時間の時間を指し、「室温」と
いう用語は、20〜25℃の温度を指し、「混合アルカン」という用語は、ExxonM
obil Chemical CompanyからIsopar E(登録商標)の商品
名の下で入手できるC6〜9脂肪族炭化水素の商業的に得られる混合物を指す。本明細書
における化合物の名称がその構造表示と一致しない場合、その構造表示が優先するものと
する。すべての金属錯体の合成およびすべてのスクリーニング実験の準備はドライボック
ス技術を用いて乾燥窒素雰囲気中で行った。用いた溶媒のすべて、HPLC等級であり、
その使用前に乾燥させた。
メチルアルモキサン、トリイソブチルアルミニウム変性メチルアルモキサンを指す。
チルイミンの調製
3,5−ジ−t−ブチルサリチルアルデヒド(3.00g)を10mLのイソプロピル
アミンに添加する。この溶液は急速に鮮黄色に変わる。周囲温度で3時間攪拌後、揮発性
物質を真空下で除去して、鮮黄色の結晶性固体を得る(97パーセント収率)。
エチル)イミノ)メチル)(2−オキソイル)ジルコニウムジベンジルの調製
5mLのトルエン中(1−メチルエチル)(2−ヒドロキシ−3,5−ジ(t−ブチル
)フェニル)イミン(605mg、2.2ミリモル)の溶液を、50mLのトルエン中Z
r(CH2Ph)4(500mg、1.1ミリモル)の溶液に徐々に添加する。得られた
暗黄色溶液を30分間攪拌する。溶媒を減圧下で除去して、赤褐色固体として所望の生成
物を得る。
−ブチル)フェニル)イミンの調製
2−メチルシクロヘキシルアミン(8.44mL、64.0ミルモル)をメタノール(
90mL)中に溶解させ、ジ−t−ブチルサリチルアルデヒド(10.00g、42.6
7ミリモル)を添加する。この反応混合物を3時間攪拌し、次いで、−25℃に12時間
冷却する。得られた黄色固体沈殿物をろ過により収集し、冷メタノール(2×15mL)
で洗浄し、次いで、減圧下で乾燥させる。収量は、11.17gの黄色固体である。1H
NMRは、異性体の混合物として所望の生成物と一致する。
ジ(t−ブチル)フェニル)イミノ)ジルコニウムジベンジルの調製
200mLのトルエン中(1−(2−メチルシクロヘキシル)エチル)(2−オキソイ
ル−3,5−ジ(t−ブチル)フェニル)イミン(7.63g、23.2ミルモル)の溶
液を、600mLのトルエン中Zr(CH2Ph)4(5.28g、11.6ミリモル)
の溶液に添加する。得られた暗黄色溶液を25℃で1時間攪拌する。この溶液を680m
Lのトルエンでさらに希釈し、0.00783Mの濃度を有する溶液を得る。
、長鎖トリアルキルアミン(Armeen(商標)M2HT、Akzo−Nobel,I
nc.から入手できる)、HClおよびLi[B(C6F5)4]の反応で調製される、
テトラキス(ペンタフルオロフェニル)ボラート(以下、アルメニウムボラートという)
のメチルジ(C14〜18アルキル)アンモニウム塩の混合物。
トリス(ペンタフルオロフェニル)−アルマネ)−2−ウンデシルイミダゾリドの混合C
14〜18アルキルジメチルアンモニウム塩。
用いられる可逆的移動剤には、ジエチル亜鉛(DEZ、SA1)、ジ(i−ブチル)亜
鉛(SA2)、ジ(n−ヘキシル)亜鉛(SA3)、トリエチルアルミニウム(TEA、
SA4)、トリオクチルアルミニウム(SA5)、トリエチルガリウム(SA6)、i−
ブチルアルミニウムビス(ジメチル(t−ブチル)シロキサン)(SA7)、i−ブチル
アルミニウムビス(ジ(トリメチルシリル)アミド)(SA8)、n−オクチルアルミニ
ウムジ(ピリジン−2−メトキシド)(SA9)、ビス(n−オクタデシル)i−ブチル
アルミニウム(SA10)、i−ブチルアルミニウムビス(ジ−(n−ペンチル)アミド
)(SA11)、n−オクチルアルミニウムビス(2,6−ジ−t−ブチルフェノキシド
)(SA12)、n−オクチルアルミニウムジ(エチル(1−ナフチル)アミド)(SA
13)、エチルアルミニウムビス(t−ブチルジメチルシロキシド)(SA14)、エチ
ルアルミニウムジ(ビス(トリメチルシリル)アミド)(SA15)、エチルアルミニウ
ムビス(2,3,6,7−ジベンゾ−1−アザシクロヘプタンアミド)(SA16)、n
−オクチルアルミニウムビス(2,3,6,7−ジベンゾ−1−アザシクロヘプタンアミ
ド)(SA17)、n−オクチルアルミニウムビス(ジメチル(t−ブチル)シロキシド
(SA18)、エチル亜鉛(2,6−ジフェニルフェノキシド)(SA19)、およびエ
チル亜鉛(t−ブトキシド)(SA20)が含まれる。
一般的なハイスループット並列重合条件
重合は、Symyx technologies,Inc.から入手できるハイスルー
プット並列重合反応器(PPR)を用いて行い、米国特許第6,248,540号、同第
6,030,917号、同第6,362,309号、同第6,306,658号、および
同第6,316,663号に実質的に従って操作する。エチレン共重合は、使用される全
触媒に基づいて1.2当量(MMAOが存在する場合は、1.1当量)の共触媒1を用い
て、必要時にエチレンを用いて130℃および200psi(1.4MPa)で行う。一
連の重合は、予め秤量したガラス管が取り付けられている6×8の配列の48の個々の反
応器セルを収容した並列圧力反応器(PPR)中で行う。各反応器セル中の作業容量は6
000μLである。各セルは、個々の攪拌パドルによって攪拌されながら、温度および圧
力が制御される。モノマーガスおよびクエンチガスは、PPRユニット中に直接配管し、
自動弁で制御する。液体試薬は、シリンジで各反応器セルにロボットで添加し、リザーバ
ー溶媒は混合アルカンである。添加の順序は、混合アルカン溶媒(4ml)、エチレン、
1−オクテンコモノマー(1ml)、共触媒1または共触媒1/MMAO混合物、可逆的
移動剤、および触媒または触媒混合物である。共触媒1とMMAOの混合物、または2つ
の触媒の混合物を用いる場合、これらの試薬は反応器に加える直前に小バイアルで予備混
合する。試薬が実験で省かれる場合、それ以外は上記の添加の順序が維持される。重合は
、所定のエチレン消費に達成するまで、約1〜2分行う。COでクエンチした後、反応器
を冷却し、ガラス管は取り出す。これらの管は遠心分離/真空乾燥ユニットに移し、60
℃で12時間乾燥させる。乾燥したポリマーを入れた管を、秤量し、この重量と風袋重量
との間の差によりポリマーの正味収量が得られる。結果は表1に含める。表1においてお
よび本出願での他の箇所において、比較化合物は、星印(*)で示される。
ックポリマー、特に、DEZが存在する場合は、単峰性(monomodal)のコポリ
マーおよびDEZの非存在下では、二峰性(bimodal)の広い分子量分布生成物(
個々に生成されたポリマーの混合物)の合成を実証する。触媒(A1)は触媒(B1)よ
りオクテンを多く取り込むことが知られていることから、本発明の得られたコポリマーの
異なるブロックまたはセグメントは、分岐または密度に基づいて区別できる。
CおよびATREF結果により以下が示される:
J/gの融解熱を有する。対応するCRYSTAF曲線は、34.5℃に最高ピークを示
し、52.9パーセントのピーク面積を有する。DSCのTmとTcrystafとの間
の差は81.2℃である。
し、214.0J/gの融解熱を有する。対応するCRYSTAF曲線は、46.2℃に
最高ピークを示し、57.0パーセントのピーク面積を有する。DSCのTmとTcry
stafとの間の差は、63.5℃である。
し、160.1J/gの融解熱を有する。対応するCRYSTAF曲線は、66.1℃に
最高ピークを示し、71.8パーセントのピーク面積を有する。DSCのTmとTcry
stafとの間の差は、54.6℃である。
し、170.7J/gの融解熱を有する。対応するCRYSTAF曲線は、30℃に最高
ピークを示し、18.2パーセントのピーク面積を有する。DSCのTmとTcryst
afとの間の差は、74.5℃である。
熱を有する。対応するCRYSTAF曲線は、48.5℃に最高ピークを示し、29.4
パーセントのピーク面積を有する。これらの値の両方は、密度が低い樹脂と一致する。D
SCのTmとTcrystafとの間の差は、41.8℃である。
融解熱を有する。対応するCRYSTAF曲線は、82.4℃での最高ピークを示し、8
3.7パーセントのピーク面積を有する。これらの値の両方は、密度が高い樹脂と一致す
る。DSCのTmとTcrystafとの間の差は、47.4℃である。
融解熱を有する。対応するCRYSTAF曲線は、81.8℃に最高ピークを示し、34
.7パーセントのピーク面積を有し、および52.4℃に低い結晶ピークを示す。これら
2つのピークの間の間隔は、高結晶性および低結晶性ポリマーの存在と一致する。DSC
のTmとTcrystafとの間の差は、43.5℃である。
連続溶液重合を、内部攪拌機を備えたコンピュータ制御オートクレーブ反応器で行う。
精製した混合アルカン溶媒(ExxonMobil Chemical Company
から入手できるIsopar(商標)E)、2.70ポンド/時間(1.22kg/時間
)でのエチレン、1−オクテン、および水素(用いる場合)を、温度制御用のジャケット
および内部熱電対を備えた3.8Lの反応器に供給する。この反応器への溶媒供給はマス
フローコントローラで測定する。変速ダイアフラムポンプにより、反応器に対する溶媒流
量および圧力を制御する。ポンプの排出時に、側流を取って、触媒および共触媒1注入ラ
インおよび反応器攪拌機にフラッシュフローを設ける。これらの流れは、Micro−M
otionマスフローメーターで測定し、制御バルブによってまたはニードルバルブの手
動調節によって制御する。残存する溶媒は、1−オクテン、エチレン、および水素(用い
る場合)と合わせて、反応器に供給する。マスフローコントローラを用いて、水素を必要
に応じて反応器に送る。溶媒/モノマー溶液の温度は、反応器に入る前に熱交換器を用い
て制御する。この流れは反応器の底部に入る。触媒成分溶液は、ポンプおよびマスフロー
メーターを用いて測定し、触媒フラッシュ溶媒と合わせて、反応器の底部に導入する。反
応器は、液体を充満させて激しく攪拌しながら500psig(3.45MPa)で稼動
する。生成物は反応器の頂部にある出口ラインから取り出す。反応器からの出口ラインは
すべて、蒸気トレースおよび断熱が施されている。重合は、小量の水を任意の安定剤また
は他の添加剤と一緒に出口ラインに添加し、この混合物を静的ミキサーに通すことによっ
て停止させる。次いで、生成物の流れを、脱揮前に熱交換器を通すことによって加熱する
。ポリマー生成物は、脱揮押出機および水冷ペレタイザを用いて押出すことによって回収
する。プロセスの詳細および結果は表2に含める。選択したポリマー特性を表3に示す。
は以下のとおりである:
し、60.0J/gの融解熱を有する。対応するCRYSTAF曲線は、47.6℃に最
高ピークを示し、59.5パーセントのピーク面積を有する。DSCのTmとTcrys
tafとの間のΔは、72.0℃である。
し、60.4J/gの融解熱を有する。対応するCRYSTAF曲線は、44.2℃に最
高ピークを示し、62.7パーセントのピーク面積を有する。DSCのTmとTcrys
tafとの間のΔは、71.0℃である。
.1J/gの融解熱を有する。対応するCRYSTAF曲線は、49.2℃に最高ピーク
を示し、29.4パーセントのピーク面積を有する。DSCのTmとTcrystafと
の間のΔは、72.1℃である。
し、67.9J/gの融解熱を有する。対応するCRYSTAF曲線は、80.1℃に最
高ピークを示し、12.7パーセントのピーク面積を有する。DSCのTmとTcrys
tafとの間のΔは、43.4℃である。
し、73.5J/gの融解熱を有する。対応するCRYSTAF曲線は、80.8℃に最
高ピークを示し、16.0パーセントのピーク面積を有する。DSCのTmとTcrys
tafとの間のΔは、43.8℃である。
示し、60.7J/gの融解熱を有する。対応するCRYSTAF曲線は、40.9℃に
最高ピークを示し、52.4パーセントのピーク面積を有する。DSCのTmとTcry
stafとの間のΔは、74.7℃である。
示し、70.4J/gの融解熱を有する。対応するCRYSTAF曲線は、39.6℃に
最高ピークを示し、25.2パーセントのピーク面積を有する。DSCのTmとTcry
stafとの間のΔは、74.1℃である。
示し、48.9J/gの融解熱を有する。対応するCRYSTAF曲線は、30℃以上の
ピークを示さない(したがって、さらなる計算のためのTcrystafは、30℃に設
定する)。DSCのTmとTcrystafとの間のΔは、83.2℃である。
示し、49.4J/gの融解熱を有する。対応するCRYSTAF曲線は、33.8℃に
最高ピークを示し、7.7パーセントのピーク面積を有する。DSCのTmとTcrys
tafとの間のΔは、84.4℃である。
示し、127.9J/gの融解熱を有する。対応するCRYSTAF曲線は、72.9℃
に最高ピークを示し、92.2パーセントのピーク面積を有する。DSCのTmとTcr
ystafとの間のΔは、47.9℃である。
示し、36.2J/gの融解熱を有する。対応するCRYSTAF曲線は、32.3℃に
最高ピークを示し、9.8パーセントのピーク面積を有する。DSCのTmとTcrys
tafとの間のΔは、82.0℃である。
示し、44.9J/gの融解熱を有する。対応するCRYSTAF曲線は、48.0℃に
最高ピークを示し、65.0パーセントのピーク面積を有する。DSCのTmとTcry
stafとの間のΔは、68.6℃である。
示し、47.0J/gの融解熱を有する。対応するCRYSTAF曲線は、43.1℃に
最高ピークを示し、56.8パーセントのピーク面積を有する。DSCのTmとTcry
stafとの間のΔは、72.9℃である。
示し、141.8J/gの融解熱を有する。対応するCRYSTAF曲線は、70.0℃
に最高ピークを示し、94.0パーセントのピーク面積を有する。DSCのTmとTcr
ystafとの間のΔは、50.5℃である。
示し、174.8J/gの融解熱を有する。対応するCRYSTAF曲線は、79.9℃
に最高ピークを示し、87.9パーセントのピーク面積を有する。DSCのTmとTcr
ystafとの間のΔは、45.0℃である。
し、31.6J/gの融解熱を有する。対応するCRYSTAF曲線は、30℃以上のピ
ークを示さない。これらの値の両方は、密度が低い樹脂と一致する。DSCのTmとTc
rystafとの間のΔは、7.3℃である。
示し、179.3J/gの融解熱を有する。対応するCRYSTAF曲線は、79.3℃
に最高ピークを示し、94.6パーセントのピーク面積を有する。これらの値の両方は、
密度が高い樹脂と一致する。DSCのTmとTcrystafとの間のΔは、44.6℃
である。
示し、90.4J/gの融解熱を有する。対応するCRYSTAF曲線は、77.6℃に
最高ピークを示し、19.5パーセントのピーク面積を有する。これら2つのピークの間
の間隔は、高結晶性および低結晶性ポリマーの両方の存在と一致する。DSCのTmとT
crystafとの間のΔは、47.2℃である。
ポリマー試料は、物理的特性、例えば、TMA温度試験によって証明されるような高温
耐性、ペレットブロッキング強度、高温回復率、高温圧縮永久歪みおよび貯蔵弾性率比G
’(25℃)/G’(100℃)について評価する。いくつかの市販のポリマーをこの試
験に含める:比較実施例G*は、実質的に線状のエチレン/1−オクテンコポリマー(A
FFINITY(登録商標)、The Dow Chemical Companyから
入手できる)であり、比較実施例H*は、弾性の、実質的に線状のエチレン/1−オクテ
ンコポリマー(AFFINITY(登録商標)EG8100、The Dow Chem
ical Companyから入手できる)であり、比較実施例I*は、実質的に線状の
エチレン/1−オクテンコポリマー(AFFINITY(登録商標)PL1840、Th
e Dow Chemical Companyから入手できる)であり、比較実施例J
*は、水素化スチレン/ブタジエン/スチレントリブロックコポリマー(KRATON(
商標)G1652、KRATON Polymers LLCから入手できる)であり、
比較実施例K*は、熱可塑性加硫物(TPV、架橋エラストマーをその中に分散して含む
ポリオレフィンブレンド)である。結果を表4に示す。
られる2つのポリマーの物理的ブレンドである)は、約70℃の1mm針入温度を有する
が、実施例5〜9は、100℃以上の1mm針入温度を有する。さらに、実施例10〜1
9は、85℃を超える1mm針入温度を有し、ここで、大部分は90℃を超えるかさらに
100℃を超える1mmTMA温度を有する。これは、新規なポリマーが、物理的ブレン
ドに比べてより高温でより良い寸法安定性を有することを示す。比較例J*(市販のSE
BS)は、良好な約107℃の1mmTMA温度を有するが、約100パーセントの極め
て不良な(高温70℃)圧縮永久歪みを有し、また高温(80℃)の300パーセント歪
み回復の間に回復できなかった(試料は破断した)。したがって、例示されたポリマーは
、一部の市販の高性能熱可塑性エラストマーでさえも得られない特性の独特の組合せを有
する。
(25℃)/G’(100℃)を示すが、物理的ブレンド(比較例F*)は、9の貯蔵弾
性率比を有し、および同様の密度のランダムエチレン/オクテンコポリマー(比較例G*
)は、(89)を超える大きさの程度の貯蔵弾性率比を示す。ポリマーの貯蔵弾性率比は
できるだけ1に近いことが望ましい。このようなポリマーは、温度に比較的影響されず、
このようなポリマーから製造された二次加工品は、広い温度範囲にわたって有用に用いる
ことができる。低い貯蔵弾性率比および温度依存性というこの特徴は、エラストマー用途
において、例えば、感圧接着剤配合物において特に有用である。
ことを実証する。特に、実施例5は、0MPaのペレットブロッキング強度を有し、顕著
なブロッキングを示す比較例FおよびGに比べて、試験条件下で自由に流動することを意
味する。大きなブロッキング強度を示すポリマーの大量輸送は貯蔵または輸送に際し、製
品同士の凝集またはくっつきを起こし、不良な取扱特性をもたらし得ることから、ブロッ
キング強度は重要である。
に約80パーセント未満、好ましくは約70パーセント未満、特に約60パーセント未満
を意味する。対照的に、比較例F、G、HおよびJはすべて、100パーセントの70℃
圧縮永久歪み(最大可能値、回復がないことを示す)を有する。良好な高温圧縮永久歪み
(低い数値)は、ガスケット、窓枠、O−リングなどの用途に特に必要とされる。
の結果を示す。本発明ポリマーは、ISO4649に従って試験した場合、非常に良好な
耐磨耗性を有し、一般的に約90mm3未満、好ましくは約80mm3未満、特に約50
mm3未満の容積減少を示すことが理解され得る。この試験において、数字が大きいほど
、容積減少が大きく、結果としてより低い耐磨耗性を示す。
されるように、1000mJまたはそれを超える。本発明ポリマーの引裂強度は、300
0mJ程度の大きさ、またはさらに5000mJの程度の大きさであり得る。比較ポリマ
ーは一般に、750mJ以下の引裂強度を有する。
収縮応力(より高い収縮応力値で実証される)を有することを示す。比較実施例F*、G
*およびH*は、400kPaまたはそれ未満の150パーセント歪みでの収縮応力値を
有するが、本発明ポリマーは、500kPa(実施例11)から約1100kPa(実施
例17)程度までの150パーセント歪みでの収縮応力値を有する。150パーセントを
超える収縮応力値を有するポリマーは、弾性用途、例えば、弾性繊維および織物、特に不
織布などに極めて有用である。その他の用途には、おむつ、衛生、および医療用衣類のウ
ェストバンド用途、例えば、タブおよび弾性バンドが含まれる。
本発明ポリマーについて改善される(少ない)ことを示す。より低い応力緩和は、体温で
の長期間にわたる弾性の保持が望まれるおむつおよびその他の衣類などの用途で、ポリマ
ーがその力をより良好に保持することを意味する。
マーの光学的特性は、重合に用いられる可逆的連鎖移動剤の量の変化から生じる結晶サイ
ズの変化により、広範囲に変わり得る。
実施例5、7および比較例E*のポリマーの抽出試験を行う。この実験において、ポリ
マー試料は、ガラスフリット抽出シンブル(thimble)中に秤量し、Kumaga
wa式抽出器中に取り付ける。試料とともに抽出器を窒素でパージし、500mL丸底フ
ラスコに350mLのジエチルエーテルを入れる。次いで、フラスコを抽出器に取り付け
る。このエーテルを攪拌しながら加熱する。エーテルがシンブル中に凝縮し始める時間を
記録し、抽出を窒素下で24時間進行させる。この時点で、加熱を止め、溶液を冷却させ
る。抽出器中に残存するすべてのエーテルをフラスコに戻す。フラスコ中のエーテルを周
囲温度において真空下で蒸発させ、得られた固形物を窒素パージして乾燥する。すべての
残留物を、ヘキサンの連続洗浄を用いて秤量した瓶に移す。次いで、合わせたヘキサン洗
浄物を別の窒素パージを用いて蒸発させ、残留物を40℃で一晩、真空下で乾燥させる。
抽出器に残存するすべてのエーテルを窒素パージして乾燥させる。
する。ヘキサンを攪拌しながら加熱還流させ、還流下で24時間維持し、その後へキサン
がシンブル中に凝縮していることを最初に認める。次いで、加熱を止め、フラスコを冷却
させる。抽出器中に残存するすべてのヘキサンをフラスコに移して戻す。ヘキサンを周囲
温度において真空下で蒸発させることによって除去し、フラスコ中に残存するすべての残
留物を連続的ヘキサン洗浄を用いて秤量した瓶に移す。フラスコ中のヘキサンを窒素パー
ジによって蒸発させ、残留物を40℃で一晩真空乾燥させる。
℃で一晩真空乾燥させる。結果を表7に含める。
連続溶液重合は、コンピュータ制御完全混合反応器で行う。精製した混合アルカン溶媒
(ExxonMobil Chemical Companyから入手できるIsopa
r(商標)E)、エチレン、1−オクテン、および水素(用いる場合)を合わせて、27
ガロンの反応器に供給する。反応器への供給は、マスフローコントローラで測定する。供
給流の温度は、グリコール冷却熱交換器を用いて制御し、その後、反応器に入れる。触媒
成分溶液は、ポンプおよびマスフローメーターを用いて計量する。反応器は、液体を充満
させて約550psigの圧力で稼動させる。反応器を出る際に、このポリマー溶液に水
および添加剤を注入する。この水が触媒を加水分解し、重合反応を停止させる。次いで、
反応器後溶液を2段階脱揮に備えて加熱する。溶媒および未反応モノマーは、脱揮工程中
に除去する。ポリマー溶融物は、水中ペレット切断のためにダイにポンプで送る。
す。
連続溶液重合は、コンピュータ制御完全混合反応器で行う。精製した混合アルカン溶媒
(ExxonMobil Chemical Companyから入手できるISOPA
R(商標)E)、エチレン、1−オクテン、および水素(該当する場合)を合わせて、1
02Lの反応器に供給する。反応器への供給は、マスフローコントローラで測定する。供
給流の温度は、グリコール冷却熱交換器を用いて制御し、その後、反応器に入れる。触媒
成分溶液は、ポンプおよびマスフローメーターを用いて計量する。反応器は、液体を充満
させて約550psigの圧力で稼動させる。反応器を出る際、このポリマー溶液に水お
よび添加剤を注入する。水は触媒を加水分解し、重合反応を停止させる。次いで、反応器
後溶液を2段階脱揮に備えて加熱する。溶媒および未反応モノマーを脱揮工程中に除去す
る。ポリマー溶融物は、水中ペレット切断のためにダイにポンプで送る。工程の詳細およ
び結果は、表8および表9に含める。
標準CRYSTAF法。分岐分布は、PolymerChar、Valencia、ス
ペインから市販されているCRYSTAF200装置を用いて結晶化分析分別(CRYS
TAF)によって決定した。試料を1,2,4−トリクロロベンゼン中に160℃で1時
間溶解させ(0.66mg/mL)、95℃で45分間安定化させる。試料採取温度は、
0.2℃/分の冷却速度で95から30℃の範囲にわたった。赤外線検出器を用いて、ポ
リマー結晶化濃度を測定する。累積可溶物濃度は、その温度が低下する間にポリマーが結
晶化するときに測定した。累積プロファイルの分析導関数は、ポリマーの短鎖の分岐分布
を反映する。
001.b、PolymerChar、Valencia、スペイン)に含まれたピーク
解析モジュールにより特定した。CRYSTAFピーク検出ルーチンにより、dW/dT
曲線中の最大としてピーク温度およびその微分曲線中の特定ピークのいずれかの側の最大
の正の変曲間の面積を特定した。CRYSTAF曲線を計算するために、好ましい処理パ
ラメータは、70℃の温度限界を有し、その温度限界を超えて0.1、その温度限界未満
で0.3の平滑化パラメータを有した。各実施例のCRYSTAFピーク温度および面積
は、以下の表9に記載する。
を備えたTAIモデルQ1000DSCを用いて決定した。50ml/分の窒素パージガ
ス流量を用いた。試料を薄膜に加圧成形し、プレス機内において約175℃で溶融させ、
次いで、室温(25℃)に空冷した。次いで、試料(約3〜10mg)を直径6mmのデ
ィスクに切断し、正確に秤量し、軽アルミ製パン中に入れ(約50mg)、次いでクリン
プして閉じた。試料の熱挙動を以下の温度プロファイルで調査した。試料を180℃に急
速に加熱し、前のすべての熱履歴を除去するために3分間恒温保持した。次いで、試料を
10℃/分の冷却速度で−40℃に冷却し、−40℃で3分間保持した。次いで、試料を
10℃/分の加熱速度で150℃に加熱した。冷却および第2の加熱曲線を記録した。溶
融ピーク(Tm)および冷却ピーク(Tc)を決定した。
各試料の融解熱TmおよびTcを以下の表9に記載する。
ies Model PL−210またはPolymer Laboratories
Model PL−220装置のいずれかで構成した。カラムおよびカルーセル区画は1
40℃で操作した。3つのPolymer Laboratories 10−micr
on Mixed−Bカラムを使用した。溶媒は、1,2,4−トリクロロベンゼンであ
った。試料は、200ppmのブチル化ヒドロキシトルエン(BHT)を含む50ミリリ
ットルの溶媒中0.1グラムのポリマーの濃度で調製した。試料を160℃で2時間軽く
攪拌することによって調製した。用いた注入容積は100マイクロリットルであり、流量
は1.0ml/分であった。
カクテル」混合物中に配置された580から8,400,000の範囲の分子量を有する
21個の狭い分子量分布のポリスチレン標準物質を用いて行った。この標準物質は、Po
lymer Laboratories(Shropshire、UK)から購入した。
ポリスチレン標準物質を、1,000,000以上の分子量に対して50ミリリットルの
溶媒中に0.025グラム、1,000,000未満の分子量に対して50ミリリットル
の溶媒中に0.05グラムで調製した。ポリスチレン標準物質を穏やかに攪拌しながら8
0℃で30分間溶解させた。狭い標準物質混合物を最初に、および分解を最小にするため
に最高分子量の成分から減少する順に流した。ポリスチレン標準ピーク分子量は、(Wi
lliamsおよびWard、J.Polym.Sci.、Polym.Let.、6巻
、621頁(1968年)に記載されたとおりの)以下の式:Mpolyethylen
e=0.431(Mpolystyrene)を用いて、ポリエチレン分子量に変換した
。ポリエチレン相当分子量の計算は、Viscotek TriSECソフトウェアバー
ジョン3.0を用いて行った。表9に、重量平均分子量Mw、数平均分子量Mn、および
それらの比Mw/Mnを報告する。
により本明細書に組み込まれるASTM D792、B法を用いて試料加圧成形の1時間
以内に行った。各試料の密度は、以下の表9に記載する。
℃/2.16kgに従って測定した。メルトインデックスI10も、ASTM D123
8、条件190℃/10kgに従って測定する。各試料のI2、I10およびI10/I
2比は、以下の表9に記載する。
接着剤配合物は、Sigmaブレードミキサーを用いて調製した。Sterlo Ho
t Oil温度制御装置に付属した1kg容量のReadco Sigmaブレードミキ
サーを350°Fで油を用いて45分間予備加熱する。ポリマー実施例20を窒素下で入
れて、15分間混合する。粘着付与剤を4分の1量で添加し、このバッチをさらに45分
混合し、その後、油を添加する。油は徐々に添加し、このバッチをさらに30分混合し、
その後すべての成分を添加する。0.7kgのバッチを調製する。
50°F(177℃)で約100から約300,000cP、より好ましくは約100か
ら約150,000cP、最も好ましくは約100から約50,000cPであり、これ
らのすべては、350°F(177℃)で測定する。
Brookfield粘度
溶融粘度は、使い捨てアルミ製試料室を備えたBrookfield Laborat
ories DVII+ Viscometerを用いて、ASTM D3236(これ
は参照により本明細書に組み込まれる)によって決定する。一般に、30から100,0
00センチポイズ(cP)の範囲の粘度を測定するために適切なSC−31スピンドルを
用いる。粘度がこの範囲外にある場合、そのポリマーの粘度に適切である代わりのスピン
ドルを用いなければならない。試料を、切断刃を用いて、1インチ幅、5インチ長の試料
室に適合させるように十分小さい断片に切断する。使い捨て管に8〜9gのポリマーを入
れる。試料をその室に入れ、そして次にBrookfield Thermoselの中
に挿入し、曲ニードルノーズプライヤで所定位置に固定する。試料室は、Brookfi
eld Thermoselの底部に適合する底部上にノッチを有し、スピンドルが挿入
され回転する場合、その室を回転させないことを確実にする。試料を所望の温度(170
℃/338°F)に加熱する。粘度計装置を下げ、スピンドルを試料室中に沈ませる。粘
度計のブラケットがThemoselに並ぶまで下げ続ける。粘度計のスイッチを入れ、
40から70パーセントの範囲にトルク読み取りをもたらすせん断速度に設定する。読み
取りは、約15分間毎分、または値が安定するまで行い、次いで、最終の読み取りを記録
する。
ポリエチレン/不織布ラミネートを、300mm/分の剥離速度に設定したInstr
on材料試験装置を用いて剥離させ、平均力を線インチ当たりポンド(pli)で33秒
間または材料の165mmについて記録する。各ラミネートの20個の試料を剥離し、2
0個の測定値の平均を標準偏差とともに記録する。初期剥離は、ラミネートを室温で24
時間平衡化させた後に室温で剥離することを意味する。室温エージング剥離は、ラミネー
トを室温で24時間エージングし、次いで、剥離前にさらに2週間エージングすることを
意味する。40℃エージング剥離は、ラミネートを室温で24時間、次いで、40℃で2
週間、次いで室温で24時間平衡化させ、次いで剥離することを意味する。37℃剥離は
、RTで24時間その接着を調整し、次いで、その構造物を37℃に設定した室に1時間
置き、それらを37℃で剥離することを意味する。
プリケータおよび1.25インチのPE隙間へのノズルを備えた、Acumeter L
aboratories Spray Coater Model CL310.5の0
.020インチスパイラルスプレーノズルを用いて、おむつ構成物に使用され得るなどの
、ポリエチレンバックシート、DH215 1ミル(Clopay)に表11に示した温
度、および350フィート/分のラインスピードで適用する。他の処理パラメータも表1
1に示す。ノズルでの空気圧を平方インチ当たりポンド(psi)で測定する。次いで、
スパンボンドポリプロピレン不織布シート、BBA SB 603 16.9gsm(B
BA Nonwovens Simpsonville Inc.)をバックシートの接
着剤配合物側に対して加圧して、ラミネートを形成する。上記表11に見られ得るように
、配合物1は、250°Fで適用することができない配合物Aのものと等しいかまたはよ
り良い結果とともにかなり低い温度で適用され得る。特に、配合物1の初期剥離強度は、
線インチ当たり5.5ポンドであり、エージングとともに15.2pliおよび14.2
pliに増加する。これらのすべては、おむつ構成物または同様のこのような人の衛生物
品に有用である。
、本発明の他の実施形態に帰属されるべきではない。単一の実施形態は本発明のすべての
態様を代表しない。一部の実施形態において、本組成物または方法は、本明細書に記述さ
れない多くの化合物またはステップを含み得る。他の実施形態において、本組成物または
方法は、本明細書に列挙されないいずれの化合物またはステップを含まないか、または実
質的に有しない。説明した実施形態からの変形および変更が存在する。最後に、本明細書
で開示される任意の数は、その数を説明する際に「約」または「おおよそ」という語が用
いられているか否かにかかわらず、近似値を意味すると解釈されるべきである。添付の特
許請求の範囲は、本発明の範囲内に入るそれらの変更または変形のすべてに及ぶことが意
図される。
Claims (1)
- 接着剤組成物であって、
(i)前記接着剤組成物の総重量に基づいて、10重量%から40重量%の少なくとも1種のエチレン/α−オレフィンブロックコポリマー[ここで、エチレン/α−オレフィンブロックコポリマーは前記コポリマーの総重量に基づいて50モル%を超えるエチレンを含み、
(a)1.7から3.5のMw/Mn、少なくとも1つの融点Tm(摂氏温度)、および密度d(グラム/立方センチメートル)(ここで、Tmおよびdの数値は、以下の関係:
Tm>−2002.9+4538.5(d)−2422.2(d)2
に相当する)を有するか、または
(b)1.7から3.5のMw/Mnを有し、融解熱ΔH(J/g)、および最高DSCピークと最高CRYSTAFピークの間の温度差として定義されるデルタ量ΔT(摂氏温度)(ここで、ΔTおよびΔHの数値は、以下の関係:
ΔT>−0.1299(ΔH)+62.81(ゼロを超え、最大130J/gのΔHに対して)、
ΔT≧48℃(130J/gを超えるΔHに対して)
を有する)を特徴とし、ここで、CRYSTAFピークは、累積ポリマーの少なくとも5パーセントを用いて決定され、前記ポリマーの5パーセント未満が特定可能なCRYSTAFピークを有する場合、CRYSTAF温度は30℃であるか;または
(c)エチレン/α−オレフィンインターポリマーの圧縮成形フィルムで測定した300パーセント歪みおよび1サイクルでの弾性回復率Re(パーセント)を特徴とし、密度d(グラム/立方センチメートル)を有し、ここで、エチレン/α−オレフィンインターポリマーが架橋相を実質的にもたない場合、Reおよびdの数値は以下の関係:
Re>1481−1629(d)
を満たすか;または
(d)TREFを用いて分別した場合、40℃と130℃の間で溶出する分子画分を有し、前記画分は同じ温度間で溶出する比較し得るランダムエチレンインターポリマー画分のものより少なくとも5パーセント高いコモノマーモル含量を有することを特徴とし、ここで、前記比較し得るランダムエチレンインターポリマーは、同じコモノマー(複数可)を有し、エチレン/α−オレフィンインターポリマーのものの10パーセント以内でメルトインデックス、密度、およびコモノマーモル含量(前記ポリマー全体に基づいて)を有するか;または
(e)25℃での貯蔵弾性率G’(25℃)、および100℃での貯蔵弾性率G’(100℃)(ここで、G’(25℃)対G’(100℃)の比は、1:1から9:1の範囲にある)を有するか;または
(f)TREFを用いて分別した場合、40℃と130℃の間で溶出する分子画分を有し、前記画分は少なくとも0.5から最大1のブロックインデックスを有することを特徴とするか;または
(g)ゼロ超から最大1.0の平均ブロックインデックスおよび1.3を超える分子量分布Mw/Mnを有する];
(ii)前記接着剤組成物の総重量に基づいて、30重量%から70重量%の少なくとも1種の80℃以上のR&B軟化点を有する粘着付与剤;および
(iii)前記接着剤組成物の総重量に基づいて、10重量%から30重量%の油または低分子量ポリマーからなる可塑剤
を含む接着剤組成物であって、
粘着付与剤対エチレン/α−オレフィンブロックコポリマーの比が、4.0:1から6.0:1の範囲であり、油または低分子量ポリマー対エチレン/α−オレフィンブロックコポリマーの比が1.5:1から2.0:1の範囲であり、
医療機器、包帯、または衛生物品に含まれる基材をコーティングするためのものであり、
スパイラルスプレー技術によって115℃から140℃の範囲の温度で適用するためのものである、前記接着剤組成物。
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