JP6315158B1 - ステンレス鋼板及びその製造方法、固体高分子型燃料電池用セパレータ、固体高分子型燃料電池セル、並びに固体高分子型燃料電池 - Google Patents
ステンレス鋼板及びその製造方法、固体高分子型燃料電池用セパレータ、固体高分子型燃料電池セル、並びに固体高分子型燃料電池 Download PDFInfo
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Abstract
Description
(1)燃料ガス、酸化性ガスを電極面内に均一に供給する”流路”としての機能、
(2)カソード側で生成した水を、反応後の空気、酸素といったキャリアガスとともに燃料電池から効率的に排出する”流路”としての機能、
(3)電極膜と接触して電気の通り道となり、さらに単セル間の電気的”コネクタ”となる機能、
(4)隣接するセル間で、一方のセルのアノード室と隣接する、他方のセルのカソード室との間の”隔壁”としての機能、及び
(5)水冷型燃料電池では、冷却水流路と隣接するセルとの”隔壁”としての機能。
Cr2O3+5H2O→2HCrO4 −+8H++6e−
0.1≦Cr/Fe≦0.5 (1)
Cr/N≦1.8 (2)
式(1)及び式(2)のCr、Fe、及びNには、前記ステンレス鋼板の表面からのグロー放電発光分光分析によって得られるCr、Fe、及びN含有量が原子%で代入される。
固体高分子型燃料電池用セパレータとして好ましい厚みは100μm程度である。一方、ステンレス鋼の耐食性は、腐食速度≦0.1mm/年で耐食的と定義されることが多い。この定義をセパレータにあてはめると、耐食的とされるステンレス鋼であっても1年間で100μm腐食・溶解し、セパレータに孔が開く可能性がある。また、ステンレス鋼を構成する成分のうち、Fe、Niイオンは、白金触媒と高分子電解質膜との界面での酸素還元反応速度を低下させる恐れが高いことが知られている(「固体高分子形燃料電池システム技術開発事業」事後評価報告書、[online]、平成17年9月、独立行政法人新エネルギー・産業技術総合開発機構 燃料電池・水素技術開発部、[平成29年9月検索]、インターネット<URL:www.nedo.go.jp/content/100086749.pdf>)。一般的にステンレス鋼は耐食材料に分類されているが、セパレータに適用する際には、その構成成分の金属イオンの溶出が少ない材料が求められる。
Ni溶出レスを実現するために、Niを含有しないフェライト系ステンレス鋼をセパレータに適用することが考えられる。しかし、Fe−Cr系ステンレス鋼は、耐食性向上元素であるNiを含有しないことから、孔食電位が低く、塩素イオンの存在下では孔食発生が懸念される。耐食性を向上させるために、Fe−Cr系ステンレス鋼にMoを添加したSUS444等の鋼種の適用も考えられる。しかし、Moはレアメタルで高価であるため、経済性の観点でオーステナイト系ステンレス鋼(例えばMoを含有しないSUS304)に対する優位性が薄れる。Moを添加せずに高耐食を実現することが望ましい。
100μm程度の厚みの鋼板を工業的に製造するためには、良加工性を有することが必須である。しかし、フェライト系ステンレス鋼は延性に乏しく(一般的には伸びが30%未満)、複雑な流路形状を有するセパレータへのプレス加工は困難である。
[化学組成]
本発明の一実施形態によるステンレス鋼板は、以下に説明する化学組成を有する。以下の説明において、元素の含有量の「%」は、質量%を意味する。
クロム(Cr)は、ステンレス鋼の表面でCr2O3不動態皮膜を形成して耐食性を向上させる作用を有する。Cr含有量の下限は20%とする。20%未満では、オーステナイト相化させた組織にマルテンサイト相が含まれる可能性がある。一方、Cr含有量の増加にしたがって、変形抵抗は高くなる。Cr含有量の上限を26%とするのは、工業的な製造プロセスの冷間圧延等で100μm程度の鋼板の安定製造性を担保するためである。Cr含有量の下限は、好ましくは23%である。23%未満では、強加工を行うと加工誘起マルテンサイト相が生成する可能性がある。Cr含有用の上限は、好ましくは25%である。これは、より安定した製造性(特に鋼板の平坦性)を担保するためである。
窒素(N)は、ステンレス鋼中で窒化物を生成しない範囲で添加することで、耐食性を向上させる作用を有する。また、ステンレス鋼のオーステナイト化を促進する元素でもある。N含有量の下限は、0.6%である。これは、Fe−Cr−N系でオーステナイト相を得るために必要な最低窒素量を確保するためである。N含有量の上限は2.0%である。これは、結晶粒内にCr2NやCrNのような窒化物が生成しないようにするためである。N含有量の下限は、好ましくは0.8%である。N含有量の上限は、好ましくは1.6%である。
シリコン(Si)は、添加しなくてもよい。Siは、ステンレス鋼の加工性を劣化させる元素であることから、通常は積極的に添加する元素ではない。一方、濃厚硝酸等のような強酸化性の環境で使用する場合には、添加することがある。Siは、ステンレス鋼が過不動態腐食環境に曝されると表面でSiO2を生成し、Cr2O3不動態皮膜を被覆して保護する作用を発揮する。そのため、過不動態腐食が特に懸念される環境に曝される可能性がある場合には添加してもよい。添加する場合であっても、Si含有量の上限は2.0%とする。Si含有量が2.0%を超えると、加工性の劣化や、製造中に脆いσ相が析出しやすくなり、鋼板への加工工程で割れが発生する場合や、平坦性が悪くプレス加工に適さない形状になる場合がある。Si含有量の上限は、好ましくは1.5%である。
炭素(C)は、添加しなくてもよい。Cは、固溶強化元素であり、ステンレス鋼の強度向上に寄与する。しかし、C含有量が多くなると、製造過程で炭化物が多数生成され、これら炭化物が破壊の起点となって、鋼の成形性が劣化する。そのため、C含有量は0.040%以下とする。C含有量の上限は、好ましくは0.030%である。
リン(P)は、不純物である。Pは凝固時に粒界に偏析し、凝固割れ感受性を高める。したがって、P含有量はできるだけ低い方が好ましい。そのため、P含有量は0.030%以下とする。
硫黄(S)は、不純物である。Sは凝固時に粒界に偏析し、凝固割れ感受性を高める。したがって、S含有量はできるだけ低い方が好ましい。そのため、S含有量は0.030%以下とする。
マンガン(Mn)は、添加しなくてもよい。Mnは、Sによる熱間加工性の低下を抑制する。Mnはさらに、ステンレス鋼を脱酸する。しかし、Mn含有量が多くなると、σ相等の金属間化合物相の析出が促進される。σ相の析出によって組織安定性が低下するとともに、ステンレス鋼の靱性及び延性が低下する。そのため、Mn含有量は1.5%以下とする。Mn含有量の上限は、好ましくは1.0%であり、さらに好ましくは0.5%である。
銅(Cu)は、添加しなくてもよい。Cuは粒界に偏析しやすく、また、オーステナイト安定化元素である。Cu含有量が多くなると、鋳造時の凝固中にフェライト生成が抑制され、凝固割れ感受性が高まる。また、Cu含有量が多いと、熱間加工性が低下する恐れがある。そのため、Cu含有量は0.50%以下とする。
モリブデン(Mo)は、添加しなくてもよい。Moは、ステンレス鋼の耐食性を高める効果を有する。しかし、Moはレアメタルに分類される高価な元素であり、経済性に優れた材料を提供するうえでは好ましくない。また、Mo含有量が多くなると、オーステナイト相単相の組織が得られない場合がある。そのため、Mo含有量は0.50%以下とする。Mo含有量の上限は、好ましくは0.30%である。
ニッケル(Ni)は、添加しなくてもよい。Niは、ステンレス鋼のオーステナイト化を促進する元素である。しかし、Niはレアメタルに属する元素であり、経済性に優れた材料を提供するうえで好ましくない。また、Niイオンが溶出することによって、白金触媒と高分子電解質膜との界面での酸素還元反応速度を低下させる恐れがある。そのため、Ni含有量は0.10%以下とする。
カルシウム(Ca)は、不純物である。ステンレス鋼の腐食の起点になりうる非金属介在物としては、一般にCaSやMnSが知られている。腐食起点となるCaSを多量に生成させないために、Ca含有量は50ppm未満とする。
アルミニウム(Al)は、添加しなくてもよい。Alは、ステンレス鋼を脱酸する。しかし、Al含有量が高すぎれば、鋼の清浄度が低下し、ステンレス鋼の加工性及び延性が低下する。したがって、Al含有量は、300ppm未満である。なお、本明細書において、Al含有量は酸可溶Al(sol.Al)の含有量を意味する。
本実施形態によるステンレス鋼板は、50〜200μmの厚みを有する。
本実施形態によるステンレス鋼板の組織は、オーステナイト相単相である。組織がオーステナイト相単相であることによって、良好なプレス加工性(延性)が得られる。
本実施形態によるステンレス鋼板は、表面からのグロー放電発光分光分析によって得られるCr、Fe、及びN含有量が、スパッタ深さ0〜0.5μmの範囲の深さ方向分析において、下記の式(1)及び式(2)を満たす。
0.1≦Cr/Fe≦0.5 (1)
Cr/N≦1.8 (2)
式(1)及び式(2)のCr、Fe、及びNには、ステンレス鋼板の表面からのグロー放電発光分光分析によって得られるCr、Fe、及びN含有量が原子%で代入される。
本実施形態によるステンレス鋼板は、良好なプレス加工性を有する。本実施形態によるステンレス鋼板は、好ましくは、引張試験による伸び(破断伸び)が15%以上であり、より好ましくは20%以上である。ここで、引張試験は、ASTM A370に準拠し、1×10−3/秒の歪速度で行う引張試験をいう。
図1は、本実施形態の一実施形態によるステンレス鋼板の製造方法を示すフロー図である。この製造方法は、スラブを準備する工程(ステップS1)と、スラブを熱間圧延及び冷間圧延することによって、厚み50〜200μmの圧延鋼板を得る工程(ステップS2)と、圧延鋼板を窒素を含むガス雰囲気下で焼鈍して冷却する工程(ステップS3)と、非酸化性酸を含む溶液で酸洗する酸洗工程(ステップS4)とを備えている。以下、各工程を詳述する。
化学組成が、質量%で、Cr:20〜26%、N:0.1%以下、Si:2.0%以下、C:0.040%以下、P:0.030%以下、S:0.030%以下、Mn:1.5%以下、Cu:0.50%以下、Mo:0.50%以下、Ni:0.10%以下、Ca:50ppm未満、sol.Al:300ppm未満、残部:Fe及び不純物であるスラブを準備する(ステップS1)。
スラブを熱間圧延及び冷間圧延することによって、厚み50〜200μmの圧延鋼板を得る(ステップS2)。熱間圧延及び冷間圧延はそれぞれ繰り返し行ってもよく、必要に応じて焼鈍等の中間熱処理や、酸洗を行ってもよい。また、熱間圧延及び冷間圧延に加えて、必要に応じて熱間鍛造や切削加工をさらに行ってもよい。
圧延鋼板を、窒素を含むガス雰囲気下で焼鈍して冷却する(ステップS3)。この工程によって、鋼板の表面から窒素を吸収させて、鋼板の組織をオーステナイト相化する。
焼鈍工程後の鋼板を、非酸化性酸を含む溶液で酸洗する(ステップS4)。酸洗には、鋼板の表面を酸化させないため、非酸化性の酸を使用する。使用できる酸は例えば、(1)フッ化水素酸、(2)硫酸、(3)塩酸、及びこれらの酸の混酸である。
フッ化水素酸の濃度は、好ましくは1〜5質量%である。処理温度は、好ましくは35〜75℃である。35℃未満では、処理が長時間になる可能性がある。また、夏季は酸洗時発熱による昇温を制御しきれず、外気温に左右されて安定な処理ができない可能性がある。一方、75℃よりも高くすると、処理液から腐食性のヒュームが発生する場合がある。処理温度は、より好ましくは40〜55℃である。処理時間は、好ましくは5〜10分である。
硫酸の濃度は、好ましくは10〜40質量%である。処理温度は、好ましくは35〜75℃である。35℃未満では、処理が長時間になる可能性がある。また、夏季は酸洗時発熱による昇温を制御しきれず、外気温に左右されて安定な処理ができない可能性がある。一方、75℃よりも高くすると、処理液から有害なSOxガスが発生する場合がある。濃度は、より好ましくは、15〜30質量%である。処理温度は、より好ましくは50〜60℃である。処理時間は、好ましくは5〜10分である。
塩酸の濃度は、好ましくは4〜15質量%である。処理温度は、好ましくは35〜75℃である。35℃未満では処理が長時間になる可能性がある。また、夏季は酸洗時発熱による昇温を制御しきれず、外気温に左右されて安定な処理ができない可能性がある。一方、75℃よりも高くすると、処理液から腐食性のヒュームが発生する場合がある。濃度は、より好ましくは、4〜12質量%である。処理温度は、より好ましくは40〜55℃である。処理時間は、好ましくは5〜15分である。
・耐食性の劣る組織が選択的に除去されることにより、テラス(段丘)状の表面形態を有する。
・CrNに被覆されたCr2N+CrN、及び薄いCr2O3で構成される。最表面に存在するCrN及びCr2O3はいずれも耐食性に優れた化合物であり、高耐食性の実現に寄与する。
・Cr2N及びCrNは導電材料であり、低接触抵抗の実現に寄与する。
本発明の一実施形態による固体高分子型燃料電池用セパレータは、本実施形態によるステンレス鋼板を備える。本実施形態による固体高分子型燃料電池用セパレータは、より具体的には、本実施形態によるステンレス鋼板に、流路として機能する凹凸等が形成されたものである。本実施形態による固体高分子型燃料電池用セパレータは、本実施形態によるステンレス鋼板をプレス加工して製造することができる。
本発明の一実施形態による固体高分子型燃料電池セルは、本実施形態による固体高分子型燃料電池用セパレータを備える。本発明の一実施形態による固体高分子型燃料電池は、本実施形態による固体高分子型燃料電池セルを複数備える。
表2に示す8種の化学組成の鋼を、高周波誘導加熱方式の30kg真空溶融炉で溶解し、スラブを製造した。
各圧延鋼板から幅70mm×長さ200mmの素材を切り出し、連続焼鈍シミュレータ装置によって、光輝焼鈍処理を施すとともに固相状態での窒素吸収処理(以下「焼鈍処理」という。)を実施した。表4に、焼鈍処理のヒートパターンを示す。表4の「保持温度」欄に記載の温度で「保持時間」欄に記載の時間保持した後、急冷する熱処理を行った。冷却速度は500℃までの平均冷却速度で8〜10℃/秒とした。
焼鈍後の素材を、表6に示す条件で酸洗した。
各ステンレス鋼板の板厚中央部分から試料を採取し、N含有量を測定した。
各ステンレス鋼板から、原厚、長さ100mmのASTMハーフサイズ試験片を切り出した。ASTM A370に準拠して、1×10−3/秒の歪速度で引張試験を実施し、耐力、引張強度、伸び(破断時伸び)を測定した。伸びが15%以上であれば、プレス加工性が良好と評価した。
ステンレス鋼板の製造直後の抵抗値と、電池環境を模擬した耐久試験後の抵抗値とを測定した。耐久試験は具体的には、ステンレス鋼板を90℃、pH2のH2SO4に96時間浸漬させて行い、その後、十分に水洗し乾燥させた。ステンレス鋼板の耐食性が良好でない場合、表面の不動態皮膜が発達することによって接触抵抗が上昇する。耐久試験の前後で、接触抵抗が10mΩ・cm2以下であれば、低接触抵抗と評価した。
孔食電位の測定は、JIS G0577に準拠して行った。試験浴液は3.5%NaCl水溶液とした。脱気した試験浴液中にステンレス鋼板を完全に浸し、10分間放置後、自然電位から電位掃引速度20mV/分の動電位法で、アノード分極させた。電流密度100μAcm−2に対応する電位を孔食電位とした。孔食電位が0.75V vs SCEよりも高ければ、耐孔食性に優れると評価した。
耐過不動態腐食性の評価は、電池環境を模擬した80℃、pH3のH2SO4溶液にステンレス鋼板を浸漬し、Arガスを吹き込み脱気状態にして、自然電位状態に10分間保持後、20mV/分の掃引速度で、自然電位から1.4V vs SHEまでアノード分極を行った。ステンレス鋼板では、約0.9V vs SHEから過不動態腐食による電流密度増加が観察される。過不動態域に入ったと考えられる0.9V以上での最大電流密度を、耐過不動態腐食性の指標とした。0.9V以上での最大電流密度が100μA/cm2未満であれば、耐過不動態腐食性に優れると評価した。
Claims (5)
- ステンレス鋼板の製造方法であって、
化学組成が、質量%で、Cr:20〜26%、N:0.1%以下、Si:2.0%以下、C:0.040%以下、P:0.030%以下、S:0.030%以下、Mn:1.5%以下、Cu:0.50%以下、Mo:0.50%以下、Ni:0.10%以下、Ca:50ppm未満、sol.Al:300ppm未満、残部:Fe及び不純物であるスラブを準備する工程と、
前記スラブを熱間圧延及び冷間圧延することによって、厚み50〜200μmの圧延鋼板を得る工程と、
前記圧延鋼板を、窒素を含むガス雰囲気下で焼鈍して冷却する焼鈍工程と、
前記焼鈍工程後の圧延鋼板を、非酸化性酸を含む溶液で酸洗する工程とを備え、
前記ステンレス鋼板は、
N含有量が0.6〜2.0質量%であり、
ミクロ組織が、オーステナイト相単相であり、
オーステナイト結晶粒の平均結晶粒径が、前記ステンレス鋼板の厚みの2分の1以下であり、
前記ステンレス鋼板の表面からのグロー放電発光分光分析によって得られるCr、Fe、及びN含有量が、スパッタ深さ0〜0.5μmの範囲の深さ方向分析において、下記の式(1)及び式(2)を満たす、製造方法。
0.1≦Cr/Fe≦0.5 (1)
Cr/N≦1.8 (2)
式(1)及び式(2)のCr、Fe、及びNには、前記ステンレス鋼板の表面からのグロー放電発光分光分析によって得られるCr、Fe、及びN含有量が原子%で代入される。 - ステンレス鋼板であって、
化学組成が、質量%で、
Cr:20〜26%、
N :0.6〜2.0%、
Si:2.0%以下、
C :0.040%以下、
P :0.030%以下、
S :0.030%以下、
Mn:1.5%以下、
Cu:0.50%以下、
Mo:0.50%以下、
Ni:0.10%以下、
Ca:50ppm未満、
sol.Al:300ppm未満、
残部:Fe及び不純物であり、
前記ステンレス鋼板は、50〜200μmの厚みを有し、
ミクロ組織が、オーステナイト相単相であり、
オーステナイト結晶粒の平均結晶粒径が、前記ステンレス鋼板の厚みの2分の1以下であり、
前記ステンレス鋼板の表面からのグロー放電発光分光分析によって得られるCr、Fe、及びN含有量が、スパッタ深さ0〜0.5μmの範囲の深さ方向分析において、下記の式(1)及び式(2)を満たす、ステンレス鋼板。
0.1≦Cr/Fe≦0.5 (1)
Cr/N≦1.8 (2)
式(1)及び式(2)のCr、Fe、及びNには、前記ステンレス鋼板の表面からのグロー放電発光分光分析によって得られるCr、Fe、及びN含有量が原子%で代入される。 - 請求項2に記載のステンレス鋼板を備える、固体高分子型燃料電池用セパレータ。
- 請求項3に記載の固体高分子型燃料電池用セパレータを備える、固体高分子型燃料電池セル。
- 請求項4に記載の固体高分子型燃料電池セルを複数備える、固体高分子型燃料電池。
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