JP6313602B2 - エポキシ樹脂材料及び多層基板 - Google Patents
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Images
Description
m1:1種類目のエポキシ樹脂のエポキシ当量
m2:2種類目のエポキシ樹脂のエポキシ当量
mn:n種類目のエポキシ樹脂のエポキシ当量
w1:1種類目のエポキシ樹脂の固形分重量
w2:2種類目のエポキシ樹脂の固形分重量
wn:n種類目のエポキシ樹脂の固形分重量
本発明に係るエポキシ樹脂材料は、2種以上のエポキシ樹脂と、活性エステル化合物と、硬化促進剤と、無機充填材とを含む。本発明に係るエポキシ樹脂材料では、上記2種以上のエポキシ樹脂のエポキシ当量と上記活性エステル化合物の活性エステル基当量との比は、1:0.8〜1:1.2である。本発明に係るエポキシ樹脂材料では、上記2種以上のエポキシ樹脂のエポキシ当量の標準偏差σが、下記式(1)で求められる平均エポキシ当量mの1/3以上である。
m1:1種類目のエポキシ樹脂のエポキシ当量
m2:2種類目のエポキシ樹脂のエポキシ当量
mn:n種類目のエポキシ樹脂のエポキシ当量
w1:1種類目のエポキシ樹脂の固形分重量
w2:2種類目のエポキシ樹脂の固形分重量
wn:n種類目のエポキシ樹脂の固形分重量
nは、本発明に係るエポキシ樹脂材料に含まれるエポキシ樹脂の種類の数である。
上記エポキシ樹脂材料に含まれているエポキシ樹脂(エポキシ化合物)は特に限定されない。該エポキシ樹脂として、従来公知のエポキシ樹脂を使用可能である。該エポキシ樹脂は、少なくとも1個のエポキシ基を有する有機化合物をいう。本発明では、2種以上のエポキシ樹脂を用いる。
上記エポキシ樹脂材料は、上記エポキシ樹脂を硬化させるために、硬化剤を含む。
上記エポキシ樹脂材料が硬化促進剤を含むことにより、硬化速度がより一層速くなる。エポキシ樹脂材料を速やかに硬化させることで、硬化物における架橋構造が均一になると共に、未反応の官能基数が減り、結果的に架橋密度が高くなる。上記硬化促進剤は特に限定されず、従来公知の硬化促進剤を使用可能である。上記硬化促進剤は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記エポキシ樹脂材料が無機充填材を含むことにより、硬化物の熱による寸法変化がより一層小さくなる。さらに、硬化物の表面の表面粗さがより一層小さくなり、硬化物と金属層との接着強度がより一層高くなる。
上記エポキシ樹脂材料は、熱可塑性樹脂を含まないか又は含む。上記エポキシ樹脂材料は、熱可塑性樹脂を含むことが好ましい。上記熱可塑性樹脂の使用により、上記エポキシ樹脂材料の回路基板の穴又は凹凸に対する埋め込み性の悪化及び無機充填材の不均一化が抑えられる。また、上記熱可塑性樹脂の使用により、溶融粘度を調整可能であるために無機充填材の分散性が良好になり、かつ硬化過程で、意図しない領域にエポキシ樹脂材料が濡れ拡がり難くなる。上記熱可塑性樹脂は特に限定されない。上記熱可塑性樹脂として、従来公知の熱可塑性樹脂を使用可能である。上記熱可塑性樹脂は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記エポキシ樹脂材料は、溶剤を含まないか又は含む。上記溶剤の使用により、エポキシ樹脂材料の粘度を好適な範囲に制御でき、樹脂組成物であるエポキシ樹脂材料の塗工性を高めることができる。また、上記溶剤は、上記無機充填材を含むスラリーを得るために用いられてもよい。上記溶剤は1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
耐衝撃性、耐熱性、樹脂の相溶性及び作業性等の改善を目的として、上記エポキシ樹脂材料には、レベリング剤、難燃剤、カップリング剤、着色剤、酸化防止剤、紫外線劣化防止剤、消泡剤、増粘剤、揺変性付与剤及び上述したエポキシ樹脂以外の他の熱硬化性樹脂を添加してもよい。
上記樹脂組成物をフィルム状に成形する方法としては、例えば、押出機を用いて、樹脂組成物を溶融混練し、押出した後、Tダイ又はサーキュラーダイ等により、フィルム状に成形する押出成形法、溶剤を含む樹脂組成物をキャスティングしてフィルム状に成形するキャスティング成形法、並びに従来公知のその他のフィルム成形法等が挙げられる。なかでも、薄型化に対応可能であることから、押出成形法又はキャスティング成形法が好ましい。フィルムにはシートが含まれる。
上記エポキシ樹脂材料は、プリント配線板において絶縁層を形成するために好適に用いられる。
上記エポキシ樹脂材料は、銅張り積層板を得るために好適に用いられる。上記銅張り積層板の一例として、銅箔と、該銅箔の一方の表面に積層されたBステージフィルムとを備える銅張り積層板が挙げられる。この銅張り積層板のBステージフィルムが、上記エポキシ樹脂材料により形成される。
上記エポキシ樹脂材料は、粗化処理又はデスミア処理される硬化物を得るために用いられることが好ましい。上記硬化物には、更に硬化が可能な予備硬化物も含まれる。
上記エポキシ樹脂材料を予備硬化させることにより得られた硬化物に、貫通孔が形成されることがある。上記多層基板などでは、貫通孔として、ビア又はスルーホール等が形成される。例えば、ビアは、CO2レーザー等のレーザーの照射により形成できる。ビアの直径は特に限定されないが、60〜80μm程度である。上記貫通孔の形成により、ビア内の底部には、硬化物に含まれている樹脂成分に由来する樹脂の残渣であるスミアが形成されることが多い。
エポキシ樹脂(1)(ビフェニル型エポキシ樹脂(日本化薬社製「NC3000−FH−75M」、エポキシ当量315)
エポキシ樹脂(2)(ビフェニル型エポキシ樹脂(日本化薬社製「NC3000」、エポキシ当量276)
エポキシ樹脂(3)(ビスA型エポキシ樹脂、日本化薬社製「RE−410S」、エポキシ当量178)
エポキシ樹脂(4)(トリアジン環エポキシ樹脂、日産化学社製「TEPIC−SP」、エポキシ当量100)
エポキシ樹脂(5)(p−アミノフェノール型液状エポキシ樹脂、三菱化学社製「630」、エポキシ当量96)
活性エステル化合物(1)(ジシクロペンタジエン骨格のジフタル酸エステル化物、DIC社製「HPC8000−65T」、活性エステル基当量223)
活性エステル化合物(2)(ナフタレン骨格型活性エステル、DIC社製「EXB−9416−70BK」、活性エステル基当量330)
フェノール化合物(アミノトリアジンノボラック骨格型フェノール化合物、DIC社製「LA1356」、フェノール基当量146)
イミダゾール化合物(2−フェニル−4−メチルイミダゾール、四国化成工業社製「2P4MZ」)
シリカ含有スラリー(シリカ70重量%:アドマテックス社製「SO−C2」、平均粒子径0.5μm、アミノシラン処理、シクロヘキサノン30重量%)
フェノキシ樹脂(固形分30重量%:三菱化学社製「YX6954BH30」)
エポキシ樹脂(1)50重量部と、エポキシ樹脂(2)40重量部と、エポキシ樹脂(4)5重量部と、エポキシ樹脂(5)5重量部と、活性エステル化合物(2)200重量部と、イミダゾール化合物を7.2重量部と、フェノキシ樹脂11.9重量部とを、シリカ含有スラリー669重量部の中に入れ、撹拌機を用いて1200rpmで1時間撹拌し、樹脂組成物を得た。
使用した配合成分の種類及び配合量(重量部)を下記の表1に示すように変更したこと以外は実施例1と同様にして、樹脂組成物及び樹脂フィルムの未硬化物を作製した。
ラミネート・半硬化処理:
得られた樹脂フィルムの未硬化物を、CCL基板(日立化成工業社製「E679FG」)に真空ラミネートし、180℃で30分加熱し、半硬化させた。このようにして、CCL基板に樹脂フィルムの半硬化物が積層されている積層体Aを得た。
得られた積層体Aの樹脂フィルムの未硬化物に、CO2レーザー(日立ビアメカニクス社製)を用いて、上端での直径が60μm、下端(底部)での直径が40μmであるビア(貫通孔)を形成した。このようにして、CCL基板に樹脂フィルムの半硬化物が積層されており、かつ樹脂フィルムの半硬化物にビア(貫通孔)が形成されている積層体Bを得た。
(a)膨潤処理
80℃の膨潤液(アトテックジャパン社製「スウェリングディップセキュリガントP」)に、得られた積層体Bを入れて、10分間揺動させた。その後、純水で洗浄した。
80℃の過マンガン酸カリウム(アトテックジャパン社製「コンセントレートコンパクトCP」)粗化水溶液に、膨潤処理後の積層体Bを入れて、20分間揺動させた。次に、25℃の洗浄液(アトテックジャパン社製「リダクションセキュリガントP」)を用いて2分間処理した後、純水で洗浄した。
得られた樹脂フィルムの未硬化物を、180℃で90分加熱し、硬化物を得た。
(1)エポキシ当量が最も低いエポキシ樹脂の分布状態
得られた樹脂フィルムの未硬化物をシクロヘキサノンに溶解し、遠心分離でシリカを分離して、樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物を用いたこと以外は実施例及び比較例と同様にして、樹脂フィルムの未硬化物を作製し、かつ積層体Aを得た。このシリカを含まない樹脂フィルムの未硬化物は、シリカを含む樹脂組成物の未硬化物とシリカの含有の有無のみが相違していた。シリカを含まない樹脂フィルムの未硬化物を用いて得られた積層体Aの表面及び断面をエネルギー分散型X線分析(EDX)で測定した。積層体Aにおいて、半硬化物中で、エポキシ当量が最も低いエポキシ樹脂が均一に分散しているか否かを確認した。なお、半硬化物中でのエポキシ当量が最も低いエポキシ樹脂の分散状態は、樹脂フィルムの未硬化物中でのエポキシ当量が最も低いエポキシ樹脂の分散状態に対応する。
○:エポキシ当量が最も低いエポキシ樹脂が均一に分散(エポキシ当量が最も低いエポキシ樹脂が存在しない領域の面積が10μm2未満)
×:エポキシ当量が最も低いエポキシ樹脂が不均一に分散(エポキシ当量が最も低いエポキシ樹脂が存在しない領域の面積が10μm2以上)
評価サンプル2を幅2mm、長さ80mmの大きさに裁断して10枚を重ね合わせて、厚み400μmの積層体とし、関東電子応用開発社製「空洞共振摂動法誘電率測定装置CP521」及びアジレントテクノロジー社製「ネットワークアナライザーE8362B」を用いて、空洞共振法で常温(23℃)で測定周波数1GHzにて誘電正接を測定した。また、誘電正接を下記の基準で判定した。
○:誘電正接が0.005未満
△:誘電正接が0.005以上、0.006未満
×:誘電正接が0.006以上
評価サンプル1のビアの底部を走査電子顕微鏡(SEM)にて観察し、ビア底の壁面からのスミアの最大長さを測定した。ビア底の残渣の除去性を下記の基準で判定した。
○:スミアの最大長さが3μm未満
△:スミアの最大長さが3μm以上5μm未満
×:スミアの最大長さが5μm以上
12…回路基板
12a…上面
13〜16…絶縁層
17…金属層(配線)
Claims (5)
- 2種以上のエポキシ樹脂と、活性エステル化合物と、硬化促進剤と、無機充填材とを含み、
エポキシ樹脂材料全体に含まれている各エポキシ樹脂の固形分重量をそれぞれのエポキシ樹脂の当量で除した値を合計したものと、エポキシ樹脂材料全体に含まれている各活性エステル化合物の固形分重量をそれぞれの活性エステルの当量で除した値を合計したもの(但し、エポキシ樹脂材料が前記活性エステル化合物を1種含む場合には、エポキシ樹脂材料全体に含まれている活性エステル化合物の固形分重量を活性エステルの当量で除した値)との比が、1:0.8〜1:1.2であり、
前記2種以上のエポキシ樹脂のうち、エポキシ当量が最も低いエポキシ樹脂におけるエポキシ当量が130以下であり、
前記2種以上のエポキシ樹脂のエポキシ当量の標準偏差σ(但し、標準偏差σは、下記式(1)で求められる平均エポキシ当量mを平均値として求められる)が、前記2種以上のエポキシ樹脂の下記式(1)で求められる平均エポキシ当量mの1/3以上である、エポキシ樹脂材料。
平均エポキシ当量m=(w1+w2+・・・+wn)/(w1/m1+w2/m2+・・・+wn/mn) ・・・式(1)
m1:1種類目のエポキシ樹脂のエポキシ当量
m2:2種類目のエポキシ樹脂のエポキシ当量
mn:n種類目のエポキシ樹脂のエポキシ当量
w1:1種類目のエポキシ樹脂の固形分重量
w2:2種類目のエポキシ樹脂の固形分重量
wn:n種類目のエポキシ樹脂の固形分重量 - エポキシ樹脂材料中で、前記2種以上のエポキシ樹脂のうち、エポキシ当量が最も低いエポキシ樹脂が均一に分散している、請求項1に記載のエポキシ樹脂材料。
- 前記2種以上のエポキシ樹脂のうち、エポキシ当量が最も低いエポキシ樹脂が、窒素原子を含むエポキシ樹脂である、請求項1又は2に記載のエポキシ樹脂材料。
- フィルム状に成形されたBステージフィルムである、請求項1〜3のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂材料。
- 回路基板と、
前記回路基板上に配置された絶縁層とを備え、
前記絶縁層が、請求項1〜4のいずれか1項に記載のエポキシ樹脂材料を硬化させることにより形成されている、多層基板。
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