JP6311942B2 - 再利用可能な非水電解液二次電池の選別方法 - Google Patents
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Description
本発明は、使用済みの非水電解液二次電池から、再利用可能な非水電解液二次電池を選別する方法に関する。
リチウムイオン二次電池などの非水電解液二次電池は、近年、パソコンや携帯端末等のいわゆるポータブル電源や車両駆動用電源として用いられている。非水電解液二次電池が、車両駆動用電源として用いられる場合には、複数の非水電解液二次電池（単電池）が電気的に接続された組電池の形態で使用されるため、非水電解液二次電池の需要は年々増加の一途を辿っている。
ここで、寿命に到達した非水電解液二次電池は交換する必要があるが、需要拡大に伴い、使用済みの非水電解液二次電池が大量に発生することが見込まれている。そこで、資源の効率的な利用やランニングコストの節約等の観点から使用済みの非水電解液二次電池に対し、劣化状態を正確に検出することにより、電池が再利用可能か否か正確に判定する方法の確立が求められている。これに関して、例えば、特許文献１では、組電池を構成する各電池の開放電圧値と、内部抵抗値と、満充電容量値とを非水電解液二次電池の再利用の判断指標とすることが開示されている。
特許文献１の組電池の再利用判定方法では、内部抵抗等を判断指標としているが、本発明者の検討によれば、電池の内部抵抗の増加は、電池が寿命に到達する以外にも起こり得ることが見出された。すなわち、市場等で使用された後の電池について、電極活物質の膨張および収縮、あるいは発熱の影響により、電極体の内部から電解液が流出している場合がある。その結果、電極体内でいわゆる塩濃度ムラまたは液枯れが生じることにより、電池の内部抵抗が増加することがある。塩濃度ムラまたは液枯れによって生じる電池の内部抵抗の増加は可逆的なものであり、かかる塩濃度ムラまたは液枯れが解消する、若しくはその程度が小さくなれば、当該非水電解液二次電池は利用可能な状態に回復可能と言える。しかし、特許文献１に記載の判断方法においては、当該方法に供試される使用済み二次電池の内部抵抗の増加がこのような塩濃度ムラまたは液枯れに因るものであるかどうか判断できず、結果、本来は再利用可能である電池が再利用不可と判定されるおそれがあった。
そこで本発明の目的は、使用済みで入出力特性の低下した非水電解液二次電池が再利用可能かどうかについて、前記塩濃度ムラや液枯れに起因する入出力特性の低下を考慮し、より正確に選別することが実現可能な方法を提供することにある。
ここに開示される再利用可能な非水電解液二次電池の選別方法は、正極および負極を有する使用済み非水電解液二次電池を用意する用意工程と、用意した非水電解液二次電池を所定時間、高温条件下において保管する高温保管工程と、前記高温保管した非水電解液二次電池が再利用可能か否か内部抵抗に基づいて判断する工程と、を包含する。
このような構成によれば、電極体内の塩濃度ムラや液枯れに起因する入出力特性の低下を回復できるため、精度よく非水電解液二次電池の劣化状態を選別することが可能であり、非水電解液二次電池が再利用可能か否か判断できることを確認した。なお、本明細書において、高温保管工程における高温条件とは、例えば４０℃〜７５℃を指す。
このような構成によれば、電極体内の塩濃度ムラや液枯れに起因する入出力特性の低下を回復できるため、精度よく非水電解液二次電池の劣化状態を選別することが可能であり、非水電解液二次電池が再利用可能か否か判断できることを確認した。なお、本明細書において、高温保管工程における高温条件とは、例えば４０℃〜７５℃を指す。
ここに開示される再利用可能な非水電解液二次電池の選別方法の好ましい一態様において、前記高温保管工程を、大気圧下において、６０℃〜７５℃で行う。
このような構成によれば、電解液の粘度低下や対流が生じることにより、塩濃度ムラや液枯れを効果的に解消することができる。
このような構成によれば、電解液の粘度低下や対流が生じることにより、塩濃度ムラや液枯れを効果的に解消することができる。
ここに開示される再利用可能な非水電解液二次電池の選別方法の好ましい一態様において、前記高温保管工程を８時間以上４８時間以下の範囲で行う。
このような構成によれば、高温保管に伴って、電池材料の劣化が生じる虞を抑制しつつ、非水電解液二次電池内に生じた塩濃度ムラや液枯れの少なくとも一部を回復することができる。
このような構成によれば、高温保管に伴って、電池材料の劣化が生じる虞を抑制しつつ、非水電解液二次電池内に生じた塩濃度ムラや液枯れの少なくとも一部を回復することができる。
ここに開示される再利用可能な非水電解液二次電池の選別方法の好ましい一態様においては、前記高温保管工程の前に、使用済みの非水電解液二次電池の内部抵抗を予め測定しておく事前評価工程を有し、前記高温保管工程の前に、前記事前評価工程において測定した当該非水電解液二次電池の内部抵抗と、予め定められた閾値とを比較することにより、当該非水電解液二次電池が前記高温保管工程を経過せずに再利用可能なものであるか否かを判断する。
このような構成によれば、内部抵抗が小さい電池に関して、前記高温保管工程を経過せずに再利用可能と判断できるため、それらの電池については高温保管工程および判断工程が必要ない。よって、全体として工数を削減でき、コストメリットがある。
このような構成によれば、内部抵抗が小さい電池に関して、前記高温保管工程を経過せずに再利用可能と判断できるため、それらの電池については高温保管工程および判断工程が必要ない。よって、全体として工数を削減でき、コストメリットがある。
ここに開示される再利用可能な非水電解液二次電池の選別方法の好ましい一態様においては、前記高温保管工程後において、前記非水電解液二次電池の内部抵抗を測定する際の当該非水電解液二次電池の温度を、前記事前評価工程における当該非水電解液二次電池の内部抵抗を測定する際の当該非水電解液二次電池の温度と同一にする。
このような構成によれば、事前評価工程における当該非水電解液二次電池の温度と、高温保管工程後における当該非水電解液二次電池の温度の差に起因する測定誤差が生じることを抑制できるため、より精度よく非水電解液二次電池が再利用可能か否かを判断できる。
このような構成によれば、事前評価工程における当該非水電解液二次電池の温度と、高温保管工程後における当該非水電解液二次電池の温度の差に起因する測定誤差が生じることを抑制できるため、より精度よく非水電解液二次電池が再利用可能か否かを判断できる。
図１に本発明に係る再利用可能な非水電解液二次電池の選別方法の流れを示すフローチャートを示す。ここに開示される再利用可能な非水電解液二次電池の選別方法は、正極および負極を有する使用済み非水電解液二次電池を用意する用意工程（ステップＳ１０１）と、前記用意した非水電解液二次電池を高温条件において所定時間保管する工程（ステップＳ１０２）と、前記高温保管した非水電解液二次電池が再利用可能か否か内部抵抗に基づいて判断する工程（ステップＳ１０３）と、を包含する。なお、ステップＳ１０３で再利用可能と判断された非水電解液二次電池は、複数の非水電解液二次電池を電気的に接続されることで、組電池として再利用されてもよい。また、前記ステップ１０２における高温条件とは、例えば４０℃〜７５℃の温度範囲である。
以下、ここで開示される再利用可能な非水電解液二次電池の選別方法について、特定の実施形態を挙げながら図面を参照して詳細に説明する。ここで説明される実施形態は、当然ながら特に本発明を限定することを意図したものではない。また、本明細書において特に言及している事項以外の事柄であって本発明の実施に必要な事柄は、当該分野における従来技術に基づく当業者の設計事項として把握され得る。また、各図は模式的に描かれており、例えば、各図における寸法関係（長さ、幅、厚さ等）は実際の寸法関係を反映するものではない。
本明細書において「二次電池」とは、繰り返し充放電可能な蓄電デバイス一般をいい、いわゆる蓄電池ならびに電気二重層キャパシタ等の蓄電素子を包含する用語である。また、本明細書において「リチウムイオン二次電池」とは、電荷担体としてリチウムイオンを利用し、正負極間におけるリチウムイオンに伴う電荷の移動により充放電が実現される二次電池をいう。
まず、本実施形態の選別方法に適用される非水電解液二次電池（ここではリチウムイオン二次電池）１００の構造について、図２および図３を用いて簡単に説明する。なお、本実施形態では、捲回型の電極体を有する角型リチウムイオン二次電池を例としているが、ここに開示される再利用可能な非水電解液二次電池の選別方法は、これに限定されるものではなく、例えばナトリウムイオン二次電池等を用いてもよい。また、複数の負極、複数のセパレータおよび複数の正極が積層された積層型の電極体を用いてもよく、また円筒型の非水電解液二次電池であってもよい。
また、複数の非水電解液二次電池からなる組電池をその形態のまま後述する高温保管工程に用いてもよい。
まず、本実施形態の選別方法に適用される非水電解液二次電池（ここではリチウムイオン二次電池）１００の構造について、図２および図３を用いて簡単に説明する。なお、本実施形態では、捲回型の電極体を有する角型リチウムイオン二次電池を例としているが、ここに開示される再利用可能な非水電解液二次電池の選別方法は、これに限定されるものではなく、例えばナトリウムイオン二次電池等を用いてもよい。また、複数の負極、複数のセパレータおよび複数の正極が積層された積層型の電極体を用いてもよく、また円筒型の非水電解液二次電池であってもよい。
また、複数の非水電解液二次電池からなる組電池をその形態のまま後述する高温保管工程に用いてもよい。
図３に示すリチウムイオン二次電池１００では、大まかにいって、扁平形状の捲回電極体２０と非水電解液（図示せず）とが扁平な角形の密閉構造の電池ケース（即ち外装容器）３０に収容されている。電池ケース３０は、一端（電池の通常の使用状態における上端部に相当する。）に開口部を有する箱形（即ち有底直方体状）のケース本体３２と、該ケース本体３２の開口部を封止する蓋体３４とから構成される。電池ケース３０の材質としては、例えば、アルミニウム、ステンレス鋼、ニッケルめっき鋼といった軽量で熱伝導性の良い金属材料が好ましく用いられ得る。
また、図３に示すように、蓋体３４には外部接続用の正極端子４２および負極端子４４と、電池ケース３０の内圧が所定レベル以上に上昇した場合に該内圧を開放するように設定された薄肉の安全弁３６と、非水電解液を注入するための注入口（図示せず）が設けられている。また、電池ケース３０の内部には電池ケース３０の内圧上昇により作動する電流遮断機構（Current Interrupt Device、ＣＩＤ）が設けられてもよい。
ここに開示される捲回電極体２０は、図３および図４に示すように、長尺状の正極集電体５２の片面または両面（ここでは両面）に長手方向に沿って正極活物質層５４が形成された正極５０と、長尺状の負極集電体６２の片面または両面（ここでは両面）に長手方向に沿って負極活物質層６４が形成された負極６０とを、２枚の長尺状のセパレータ７０を介して積層した積層体が長尺方向に捲回され、扁平形状に成形された形態を有する。
捲回電極体２０の捲回軸方向の中央部分には、図２および図３に示すように、捲回コア部分（即ち、正極５０の正極活物質層５４と、負極６０の負極活物質層６４と、セパレータ７０とが積層されてなる積層構造）が形成されている。また、捲回電極体２０の捲回軸方向の両端部では、正極活物質層非形成部分５２ａおよび負極活物質層非形成部分６２ａの一部が、それぞれ捲回コア部分から外方にはみ出ている。かかる正極側はみ出し部分（正極活物質層非形成部分５２ａ）および負極側はみ出し部分（負極活物質層非形成部分６２ａ）には、正極集電板４２ａおよび負極集電板４４ａがそれぞれ付設され、正極端子４２および負極端子４４とそれぞれ電気的に接続されている。
正極５０を構成する正極集電体５２としては、例えばアルミニウム箔等が挙げられる。正極活物質層５４は、少なくとも正極活物質を含有する。かかる正極活物質としては、例えば層状構造やスピネル構造等のリチウム複合金属酸化物（例えば、ＬｉＮｉ１／３Ｃｏ１／３Ｍｎ１／３Ｏ２、ＬｉＮｉＯ２、ＬｉＣｏＯ２、ＬｉＦｅＯ２、ＬｉＭｎ２Ｏ４、ＬｉＮｉ０．５Ｍｎ１．５Ｏ４、ＬｉＦｅＰＯ４等）が挙げられる。正極活物質層５４は、活物質以外の成分、例えば導電材やバインダ等を含み得る。導電材としては、アセチレンブラック（ＡＢ）等のカーボンブラックやその他（グラファイト等）の炭素材料を好適に使用し得る。バインダとしてはポリフッ化ビニリデン（ＰＶｄＦ）等を使用し得る。
このような正極５０は、例えば以下のようにして作製することができる。まず、正極活物質と必要に応じて用いられる材料とを適当な溶媒（例えばＮ−メチル−２−ピロリドン）に分散させ、ペースト状（スラリー状）の組成物を調製し、次に、該組成物の適当量を正極集電体５２の表面に付与した後、乾燥により溶媒を除去することによって形成することができる。また、必要に応じて適当なプレス処理を施すことによって正極活物質層５４の性状（例えば、平均厚み、活物質密度、空孔率等）を調整し得る。
負極６０を構成する負極集電体６２としては、例えば銅箔等が挙げられる。負極活物質層６４は、少なくとも負極活物質を含有する。かかる負極活物質としては、例えば、黒鉛、ハードカーボン、ソフトカーボン等の炭素材料が挙げられる。負極活物質層６４は、活物質以外の成分、例えばバインダや増粘剤等を含み得る。バインダとしては、スチレンブタジエンラバー（ＳＢＲ）等を使用し得る。増粘剤としては、例えばカルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）等を使用し得る。
このような負極６０は、例えば上述の正極５０と同様にして作製することができる。即ち、負極活物質と必要に応じて用いられる材料とを適当な溶媒（例えばイオン交換水）に分散させ、ペースト状（スラリー状）の組成物を調製し、次に、当該組成物の適当量を負極集電体６２の表面に付与した後、乾燥により溶媒を除去することによって形成することができる。また、必要に応じて適当なプレス処理を施すことによって負極活物質層６４の性状（例えば、平均厚み、活物質密度、空孔率等）を調整し得る。
セパレータ７０としては、例えばポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリエステル、セルロース、ポリアミド等の樹脂から成る多孔性シート（フィルム）が挙げられる。かかる多孔性シートは、単層構造であってもよく、二層以上の積層構造（例えば、ＰＥ層の両面にＰＰ層が積層された三層構造）であってもよい。セパレータ７０の表面には、耐熱層（ＨＲＬ）が設けられていてもよい。
非水電解液としては、典型的には有機溶媒（非水溶媒）中に、支持塩を含有させたものを用いることができる。非水溶媒としては、一般的なリチウムイオン二次電池の電解液に用いられる各種のカーボネート類、エーテル類、エステル類、ニトリル類、スルホン類、ラクトン類等の有機溶媒を、特に限定なく用いることができる。具体例として、エチレンカーボネート（ＥＣ）、プロピレンカーボネート（ＰＣ）、ジエチルカーボネート（ＤＥＣ）、ジメチルカーボネート（ＤＭＣ）、エチルメチルカーボネート（ＥＭＣ）等が挙げられる。このような非水溶媒は、１種を単独で、あるいは２種以上を適宜組み合わせて用いることができる。支持塩としては、例えば、ＬｉＰＦ６、ＬｉＢＦ４、ＬｉＣｌＯ４等のリチウム塩を好適に用いることができる。特に好ましい支持塩としては、ＬｉＰＦ６が挙げられる。支持塩の濃度は、０．７ｍｏｌ／Ｌ以上１．３ｍｏｌ／Ｌ以下が好ましい。
なお、上記非水電解液は、上述した非水溶媒、支持塩以外の成分、例えば、ビフェニル（ＢＰ）、シクロヘキシルベンゼン（ＣＨＢ）等のガス発生剤；ホウ素原子および／またはリン原子を含むオキサラト錯体化合物、ビニレンカーボナート（ＶＣ）、フルオロエチレンカーボナート（ＦＥＣ）等の被膜形成剤；分散剤；増粘剤；等の各種添加剤を含み得る。
次に本実施形態の選別方法について、図４を用いてより詳細に説明する。図４は、本実施形態の選別方法の流れを示すフローチャートを表す。
まず、ステップＳ２０１において、正極５０および負極６０を有する、使用済みのリチウムイオン二次電池１００を用意する。具体的には、例えばポータブル電源、車両駆動用電源等として使用されていたリチウムイオン二次電池１００を回収する。回収したリチウムイオン二次電池１００は、組電池の形態でも単電池の形態でも本実施形態の選別方法に供することができるが、回収したリチウムイオン二次電池１００を無駄なく、あるいは正確に選別して再利用する観点から、好ましくは、単電池の形態で本実施形態の選別方法に供される。
まず、ステップＳ２０１において、正極５０および負極６０を有する、使用済みのリチウムイオン二次電池１００を用意する。具体的には、例えばポータブル電源、車両駆動用電源等として使用されていたリチウムイオン二次電池１００を回収する。回収したリチウムイオン二次電池１００は、組電池の形態でも単電池の形態でも本実施形態の選別方法に供することができるが、回収したリチウムイオン二次電池１００を無駄なく、あるいは正確に選別して再利用する観点から、好ましくは、単電池の形態で本実施形態の選別方法に供される。
次に、ステップＳ２０２において、用意したリチウムイオン二次電池１００が再利用可能かどうかを現段階でまず判断するために、用意したリチウムイオン二次電池１００の内部抵抗を測定する。なお、内部抵抗を測定した際のリチウムイオン二次電池１００の温度は記録しておいてもよい。
次に、ステップＳ２０３において、前記測定した内部抵抗を、予め定められた閾値と比較して、前記リチウムイオン二次電池１００が再利用可能かどうか判断する。なお、閾値とは、再利用可能かどうかを判断する判断ラインの値として適宜設定した値である。測定された内部抵抗が閾値より大きい場合には、次のステップＳ２０４へと進む。また、ここで測定された内部抵抗が閾値より小さい場合には、ステップＳ２０４〜Ｓ２０６を行うことなく再利用される。
このステップＳ２０２およびステップＳ２０３により、内部抵抗が小さい電池に関しては、前記高温保管工程を経過せずに再利用可能と判断できるため、それらの電池については高温保管工程および判断工程が必要なく、全体として工数を削減できるコストメリットがある。
ステップＳ２０２において測定された内部抵抗が閾値より大きい場合、ステップＳ２０４において、リチウムイオン二次電池１００を、高温にて所定時間保管（高温保管）する。本発明者の検討によれば、塩濃度ムラまたは液枯れが生じた電池を高温にて保管した場合、電解液の粘度低下や対流により電極体２０内で生じた塩濃度ムラや液枯れの少なくとも一部を回復することができることが分かった。そのため、塩濃度ムラまたは液枯れにより増加した電池の内部抵抗を減少（回復）させることが可能である。
なお、本実施形態において、非水電解液二次電池の高温保管には、例えば恒温槽のような公知の高温保管装置を用いることができる。
また、上記高温保管における温度は、非水電解液二次電池内に生じた塩濃度ムラや液枯れの少なくとも一部を回復することができる限り特に制限はない。高温保管の温度指標として、大気圧下における温度を用いた場合には、典型的には４０℃〜７５℃、好ましくは６０℃〜７５℃である。これは、温度が低すぎると電解液の粘度低下や対流が生じにくく、塩濃度ムラや液枯れを解消する効果が小さく、また一方で温度が高すぎると電池に用いられている材料が劣化しやすいためである。
また、上記高温保管における温度は、非水電解液二次電池内に生じた塩濃度ムラや液枯れの少なくとも一部を回復することができる限り特に制限はない。高温保管の温度指標として、大気圧下における温度を用いた場合には、典型的には４０℃〜７５℃、好ましくは６０℃〜７５℃である。これは、温度が低すぎると電解液の粘度低下や対流が生じにくく、塩濃度ムラや液枯れを解消する効果が小さく、また一方で温度が高すぎると電池に用いられている材料が劣化しやすいためである。
次に、ステップＳ２０５において、高温保管したリチウムイオン二次電池１００を、前記ステップS２０２の内部抵抗を測定した際の温度と同等の温度になるまで冷却（放熱）する。この冷却（放熱）手段としては、高温保管したときの槽温度よりも低い槽温度に設定された恒温槽中に静置するなど、冷却や放熱に用いる公知の方法の中から特定の方法を選択して行うことができる。
次に、ステップＳ２０６において、高温保管したリチウムイオン二次電池１００に対して、内部抵抗を取得する。内部抵抗の測定は、公知の内部抵抗の測定方法の中から特定の方法を選択して行うことができる。
次に、ステップＳ２０７において、ステップＳ２０６において測定した内部抵抗を、予め定められた閾値と比較して、前記リチウムイオン二次電池１００が再利用可能か否か判断する。なお、予め定められた閾値は、リチウムイオン二次電池１００が再利用可能か否かの観点から適宜決定される値であり、ステップＳ２０３と同様の値を用いてもよいし、用いなくてもよい。
測定された内部抵抗が閾値より小さい場合には、前記リチウムイオン二次電池１００は、入出力の劣化が回復したとみなし、再利用することができる。また、測定された内部抵抗が閾値以上であった場合には、入出力特性の劣化が十分に回復できないとして、前記リチウムイオン二次電池１００の再利用の中止や、再度高温保管工程を行うなどを判断する判断材料となりえる。
測定された内部抵抗が閾値より小さい場合には、前記リチウムイオン二次電池１００は、入出力の劣化が回復したとみなし、再利用することができる。また、測定された内部抵抗が閾値以上であった場合には、入出力特性の劣化が十分に回復できないとして、前記リチウムイオン二次電池１００の再利用の中止や、再度高温保管工程を行うなどを判断する判断材料となりえる。
なお、ステップＳ２０７で予め定められた閾値は、一つでもよいし複数でもよい。複数の閾値を設定した場合は、リチウムイオン二次電池の性能の劣化回復程度に合わせて電池の再利用方法を分けてもよい。例えば、車両用として使われていたリチウムイオン二次電池の場合、閾値Ａと、閾値Ａよりも大きい閾値Ｂの２つの閾値を設け、ステップＳ２０６で測定した内部抵抗が、閾値Ａと閾値Ｂの間にあたるものは家庭用の定置型電源等に再利用し、閾値Ｂよりも大きいものは車両の駆動電源用途に再利用するようにしてもよい。
以上のようにして、本来再利用可能でありながら従来技術（例えば、特許文献１に記載の診断方法）において再利用不可と診断されるおそれがあった塩濃度ムラまたは液枯れを起こした電池について、再利用可能であるという判断を精度よく行うことができる。よって、本実施形態に係る非水電解液二次電池の選別方法によれば、使用済みで入出力特性の低下した非水電解液二次電池が再利用可能かどうか、前記塩濃度ムラや液枯れに起因する入出力特性の低下を考慮し、より正確に選別することが出来る。
以上、説明した実施形態に係る非水電解液二次電池の選別方法において、具体例（実施例）を用いてより詳細に説明する。
まず、本実施例に係るリチウムイオン二次電池１００として、正極、負極を有するリチウムイオン二次電池を２５個用意した。次にそのリチウムイオン二次電池１００に対して所定の条件で充放電を繰り返し、２５℃環境下で測定したその内部抵抗が初期充電後の内部抵抗Ａの１．２０倍（抵抗増加率が１．２０）となるように調整した。
調整したリチウムイオン二次電池１００を６０℃に設定した恒温槽の内部に静置し、前記リチウムイオン二次電池１００の温度が６０℃に到達してから０時間後、２時間後、４時間後…と２時間ごとに、２４時間経過するまで前記リチウムイオン二次電池１００を１つずつ恒温槽から取出し、再び電池の内部抵抗を測定し、内部抵抗Ｂとした。
また、６０℃において２４時間静置した前記リチウムイオン二次電池１００については２５℃環境下に静置した後、また２時間ごとに１つずつ恒温槽から取出し、再び電池の内部抵抗を測定し、この内部抵抗をＢとした。内部抵抗Ａに対する内部抵抗Ｂの比を抵抗増加率（B/A）として求めた。
また、比較例として、恒温槽の温度を２５℃に設定した以外は、前記実施例と同様にリチウムイオン二次電池を対して実験を行い、抵抗増加率を求めた。実施例と比較例の抵抗増加率と処理時間に関するグラフを図５に示す。
まず、本実施例に係るリチウムイオン二次電池１００として、正極、負極を有するリチウムイオン二次電池を２５個用意した。次にそのリチウムイオン二次電池１００に対して所定の条件で充放電を繰り返し、２５℃環境下で測定したその内部抵抗が初期充電後の内部抵抗Ａの１．２０倍（抵抗増加率が１．２０）となるように調整した。
調整したリチウムイオン二次電池１００を６０℃に設定した恒温槽の内部に静置し、前記リチウムイオン二次電池１００の温度が６０℃に到達してから０時間後、２時間後、４時間後…と２時間ごとに、２４時間経過するまで前記リチウムイオン二次電池１００を１つずつ恒温槽から取出し、再び電池の内部抵抗を測定し、内部抵抗Ｂとした。
また、６０℃において２４時間静置した前記リチウムイオン二次電池１００については２５℃環境下に静置した後、また２時間ごとに１つずつ恒温槽から取出し、再び電池の内部抵抗を測定し、この内部抵抗をＢとした。内部抵抗Ａに対する内部抵抗Ｂの比を抵抗増加率（B/A）として求めた。
また、比較例として、恒温槽の温度を２５℃に設定した以外は、前記実施例と同様にリチウムイオン二次電池を対して実験を行い、抵抗増加率を求めた。実施例と比較例の抵抗増加率と処理時間に関するグラフを図５に示す。
図５より、６０℃において２４時間静置した実施例においては、抵抗増加率が効果的に減少（回復）することが明らかになった。特に６０℃で静置した場合、１４時間ほどで内部抵抗増加率が１．０５程度まで下がったが、２５℃では４８時間静置しても内部抵抗率は１．０８程度までしか回復しなかった。また、６０℃で静置した場合、内部抵抗増加率が１．１０に下がるまでの時間が８時間未満と、２５℃で静置した場合の１／３の時間で、増加した電池の内部抵抗を減少させることが出来た。
したがって、塩濃度ムラまたは液枯れにより増加した電池の内部抵抗を効果的に減少させる観点から、高温保管を行う所定時間は、非水電解液二次電池内に生じた塩濃度ムラや液枯れの少なくとも一部を回復することができる限り特に制限はないが、例えば８時間以上、好ましくは１４時間以上、より好ましくは２４時間以上である。
また、一方で高温保管の時間が長すぎると、電池に用いられている材料劣化が生じやすくなるなど他の懸念事項が生じる恐れがある。よって、高温保管を行う所定時間は、非水電解液二次電池内に生じた塩濃度ムラや液枯れの少なくとも一部を回復することができる限り特に制限はないが、例えば４８時間以内が好ましい。
また、一方で高温保管の時間が長すぎると、電池に用いられている材料劣化が生じやすくなるなど他の懸念事項が生じる恐れがある。よって、高温保管を行う所定時間は、非水電解液二次電池内に生じた塩濃度ムラや液枯れの少なくとも一部を回復することができる限り特に制限はないが、例えば４８時間以内が好ましい。
なお、本発明の選別方法によって再利用可能と判定された非水電解液二次電池は、各種用途に再利用可能であり、例えば車両用として使用されていたリチウムイオン二次電池であれば、好適には、プラグインハイブリッド自動車（ＰＨＶ）、ハイブリッド自動車（ＨＶ）、電気自動車（ＥＶ）等の車両に搭載される駆動用電源として再利用することができる。
以上、本発明の具体例を詳細に説明したが、これらは例示にすぎず、請求の範囲を限定するものではない。請求の範囲に記載の技術には、以上に例示した具体例を様々に変形、変更したものが含まれる。
上述の実施形態では、非水電解液二次電池（リチウムイオン二次電池）には、捲回型の電極体が用いられている。しかしながら、ここに開示される再利用可能な非水電解液二次電池の選別方法に使用される非水電解液二次電池は、複数の負極、複数のセパレータおよび複数の正極が積層された積層型の電極体を用いるものであってもよい。
また、上述の実施形態では、角型の非水電解液二次電池（リチウムイオン二次電池）が用いられている。しかしながら、ここに開示される再利用可能な非水電解液二次電池の選別方法に使用される非水電解液二次電池は、円筒型の非水電解液二次電池であってもよく、角形の非水電解液二次電池に限られるものではない。
上述の実施形態では、非水電解液二次電池（リチウムイオン二次電池）には、捲回型の電極体が用いられている。しかしながら、ここに開示される再利用可能な非水電解液二次電池の選別方法に使用される非水電解液二次電池は、複数の負極、複数のセパレータおよび複数の正極が積層された積層型の電極体を用いるものであってもよい。
また、上述の実施形態では、角型の非水電解液二次電池（リチウムイオン二次電池）が用いられている。しかしながら、ここに開示される再利用可能な非水電解液二次電池の選別方法に使用される非水電解液二次電池は、円筒型の非水電解液二次電池であってもよく、角形の非水電解液二次電池に限られるものではない。
２０ 捲回電極体
３０ 電池ケース
３２ 電池ケース本体
３４ 蓋体
３６ 安全弁
４２ 正極端子
４２ａ 正極集電板
４４ 負極端子
４４ａ 負極集電板
５０ 正極
５２ 正極集電体
５２ａ 正極活物質層非形成部分
５４ 正極活物質層
６０ 負極
６２ 負極集電体
６２ａ 負極活物質層非形成部分
６４ 負極活物質層
７０ セパレータ
１００ リチウムイオン二次電池
３０ 電池ケース
３２ 電池ケース本体
３４ 蓋体
３６ 安全弁
４２ 正極端子
４２ａ 正極集電板
４４ 負極端子
４４ａ 負極集電板
５０ 正極
５２ 正極集電体
５２ａ 正極活物質層非形成部分
５４ 正極活物質層
６０ 負極
６２ 負極集電体
６２ａ 負極活物質層非形成部分
６４ 負極活物質層
７０ セパレータ
１００ リチウムイオン二次電池
Claims (5)
- 正極および負極を有する使用済み非水電解液二次電池を用意する用意工程と、
前記用意した使用済み非水電解液二次電池を所定時間、４０℃〜７５℃の温度範囲である高温条件下において保管する高温保管工程と、
前記高温保管工程後の非水電解液二次電池の内部抵抗に基づいて再利用可能か否か判断する判断工程と、を包含することを特徴とする再利用可能な非水電解液二次電池の選別方法。 - 前記高温保管工程において、６０℃から７５℃において保管する、請求項１に記載の再利用可能な非水電解液二次電池の選別方法。
- 前記高温保管工程において、８時間以上４８時間以下保管する、請求項１または２に記載の再利用可能な非水電解液二次電池の選別方法。
- 前記高温保管工程の前に、前記使用済みの非水電解液二次電池の内部抵抗を予め測定しておく事前評価工程を有し、
前記高温保管工程の前に、前記事前評価工程において測定した当該非水電解液二次電池の内部抵抗と、予め定められた閾値とを比較することにより、当該非水電解液二次電池が前記高温保管工程を経過せずに再利用可能なものであるか否かを判断する、
請求項１〜３の何れか１項に記載の再利用可能な非水電解液二次電池の選別方法。 - 前記高温保管工程後において、前記非水電解液二次電池の内部抵抗を測定する際の当該非水電解液二次電池の温度を、前記事前評価工程における当該非水電解液二次電池の内部抵抗を測定する際の当該非水電解液二次電池の温度と同一にする、
請求項４に記載の再利用可能な非水電解液二次電池の選別方法。
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