JP5978815B2 - リチウムイオン二次電池の製造方法 - Google Patents
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Description
また、特許文献2には、エージング処理を行った後、容量を測定するリチウムイオン電池の製造方法が開示されている。
リチウムイオン二次電池の製造工程においては、出荷前にエージング処理を行った後、容量を測定している。上述のような大容量のリチウムイオン二次電池は、容量の測定に長時間を要し、生産効率に劣るという問題があった。
組み立てられた前記リチウムイオン二次電池を充電するステップと、
充電された前記リチウムイオン二次電池を室温よりも高い所定の温度に保持するエージング処理を行うとともに、当該エージング処理の間に前記リチウムイオン二次電池の区間容量値を測定するステップと、
前記区間容量値から前記リチウムイオン二次電池の容量値を算出するステップと、
当該容量値が基準値を満たすか否かを判定するステップと、を備えたものである。
エージング処理の間に前記リチウムイオン二次電池の区間容量値を測定するため、エージング処理後に改めて容量値を測定する必要がなく、生産性に優れている。
他のリチウムイオン二次電池を用いてエージング処理時間に対する容量変化を予め測定しておき、単位時間当たりの容量減少量が所定の閾値以下となる時間よりも後に、前記区間容量値を測定することが好ましい。測定した区間容量から精度良く前記容量値を算出することができる。ここで、予め測定した前記容量変化におけるエージング処理開始時の測定容量値を100%とした場合、前記所定の閾値を0.05%とすることが特に好ましい。
前記基準値を満たす複数の他のリチウムイオン二次電池の容量値および区間容量値を予め測定することにより得られた回帰直線を用いることが好ましい。ここで、前記回帰直線の相関係数の2乗の値が0.98以上であることが好ましい。測定した区間容量から精度良く前記容量値を算出することができる。
正極1は正極活物質を含んでいる。正極活物質は、リチウムを吸蔵・放出可能な材料である。正極活物質としては、例えばコバルト酸リチウム(LiCoO2)、マンガン酸リチウム(LiMn2O4)、ニッケル酸リチウム(LiNiO2)等を用いることができる。また、LiCoO2、LiMn2O4、LiNiO2を任意の割合で混合して焼成した材料を用いてもよい。組成の一例としては、例えば、これらの材料を等しい割合で混合したLiNi1/3Co1/3Mn1/3O2が挙げられる。
負極2は負極活物質を含んでいる。負極活物質は、リチウムを吸蔵・放出可能な材料であり、例えば、黒鉛(グラファイト)等からなる粉末状の炭素材料を用いることができる。そして、正極と同様に、負極活物質と、溶媒と、バインダーとを混練し、混練後の負極合剤を負極集電体に塗布して乾燥することによって負極を作製することができる。ここで、負極集電体として、例えば銅やニッケルあるいはそれらの合金からなる金属箔を用いることができる。
セパレータ3には、絶縁性の多孔質膜を用いることができる。例えば、セパレータ3としては、ポリエチレン膜、ポリオレフィン膜、ポリ塩化ビニル膜等の多孔質ポリマー膜、あるいはイオン導電性ポリマー電解質膜を使用することができる。これらの膜は、セパレータ3として、単独で使用してもよいし、組み合わせて使用してもよい。
非水電解液は、非水溶媒に支持塩が含有された組成物である。ここで、非水溶媒としては、プロピレンカーボネート(PC)、エチレンカーボネート(EC)、ジエチルカーボネート(DEC)、ジメチルカーボネート(DMC)、エチルメチルカーボネート(EMC)等からなる群から選択された一種または二種以上の材料を用いることができる。また、支持塩としては、LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiAsF6、LiCF3SO3、LiC4F9SO3、LiN(CF3SO2)2、LiC(CF3SO2)3、LiI等から選択される一種または二種以上のリチウム化合物(リチウム塩)を用いることができる。
まず、リチウムイオン二次電池を組み立てる(ステップS1)。リチウムイオン二次電池は、例えば、帯状の正極と帯状の負極とを帯状のセパレータを介して捲回した捲回電極体を、非水電解液と共に所定の容器に収容することで組み立てることができる。この時点では、リチウムイオン二次電池の充電は実施されていない。
次に、製造に係るリチウムイオン二次電池自体を室温(RT)からエージング処理温度(45〜80℃)まで昇温し、エージング処理を開始する。
次に、上述の通り、エージング処理中、負極活物質の表面にSEIが形成され、容量の変化が緩やかになった段階(つまり容量が安定化した段階)で、区間容量を測定する。例えば、SOC100%(電圧4.1V)から80%(3.85V)まで放電し、区間容量を測定する。区間容量を測定後、SOC100%(電圧4.1V)まで再充電する。
まず、リチウムイオン二次電池を組み立てる(ステップS11)。次に、リチウムイオン二次電池のコンディショニング処理(初期充電)を実施する(ステップS12)。ステップS11、S12は、図2のステップS1、S2とそれぞれ同様であるため、詳細な説明は省略する。
次に、製造に係るリチウムイオン二次電池自体を室温(RT)からエージング処理温度(45〜80℃)まで昇温し、エージング処理を行う。
エージング処理終了後、製造に係るリチウムイオン二次電池自体を室温(RT)まで降温し、全容量の測定を行う。具体的には、SOC100%(電圧4.1V)から0%(3.0V)まで放電し、全容量を測定する。
<リチウムイオン二次電池を組み立て>
各種調査に用いたリチウムイオン二次電池サンプルは、いずれも以下の通りに組み立てた。
N−メチル−2−ピロリドン(NMP)溶液を溶媒として、正極活物質であるLiNi1/3Co1/3Mn1/3O2、導電材であるアセチレンブラック(AB)、およびバインダーであるポリフッ化ビニリデン(PVDF)を混合することにより正極合剤を得た。ここで、LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2、AB、PVDFの質量比は、90:6:4とした。ダイコータを用いて、厚さ15μmの長尺状のアルミニウム箔(正極集電体)の両面に、この正極合剤を塗布した。150℃で3分間、乾燥した後、プレス加工することにより、正極集電体の両面に正極合剤層が設けられた正極シートを得た。この正極シートの目付量は約30mg/cm2、厚さは120μmとした。
以上により、リチウムイオン二次電池を組み立てた。
全容量の異なる10個のリチウムイオン二次電池サンプルを用いて、区間容量と全容量との相関に対する区間容量測定温度の影響を調査した。区間容量測定温度は、25℃(室温)と60℃(エージング処理温度)とした。10個のサンプルそれぞれについて、コンディショニング処理(1回のみの満充電)及び60℃×24時間のエージング処理を施した。エージング処理中、エージング処理開始から20時間で、60℃での区間容量(SOC80〜100%)を測定した。エージング処理後、25℃にて区間容量(SOC80〜100%)と全容量(SOC0〜100%)とを連続して測定した。ここで、SOC100%(電圧4.1V)、SOC0%(電圧3.0V)、電流密度1Cの条件で通電し、このときのCCCV放電容量を全容量した。また、SOC100%(電圧4.1V)からSOC80%(電圧3.85V)まで電流密度1Cの条件で通電し、このときのCC放電容量を区間容量とした。
まず、エージング処理時間に対する容量の変化を調査した。コンディショニング処理(1回のみの満充電)後に、60℃のエージング処理を5つの時間条件0時間(点A)、12時間(点B)、24時間(点C)、48時間、72時間で行った場合の全容量の変化を調査した。図6は、エージング処理時間(h)に対する容量(%)の変化を示すグラフである。図6では、エージング処理時間0時間つまりエージング処理開始時の容量を100%として、各時間における容量を%で示している。
まず、コンディショニング処理(1回のみの満充電)後、エージング処理のために60℃まで昇温した。
エージング処理開始時(図6、7に示した点Aに対応)に、区間容量(SOC80〜100%)を測定した。
次に、エージング処理開始から12時間後(図6、7に示した点Bに対応)に、区間容量(SOC80〜100%)を測定した。
次に、エージング処理開始から24時間後(図6、7に示した点Cに対応)に、区間容量(SOC80〜100%)を測定した。
エージング処理後、25℃まで降温し、25℃にて全容量(SOC0〜100%)を測定した。ここで、SOC100%(電圧4.1V)、SOC0%(電圧3.0V)、電流密度1Cの条件で通電し、このときのCCCV放電容量を全容量した。また、SOC100%(電圧4.1V)からSOC80%(電圧3.85V)まで電流密度1Cの条件で通電し、このときのCC放電容量を区間容量とした。
2 負極
3 セパレータ
Claims (3)
- リチウムイオン二次電池を組み立てるステップと、
組み立てられた前記リチウムイオン二次電池を充電するステップと、
充電された前記リチウムイオン二次電池を室温よりも高い所定の温度に保持するエージング処理を行うとともに、当該エージング処理の間に前記リチウムイオン二次電池の区間容量値を測定するステップと、
前記区間容量値から前記リチウムイオン二次電池の容量値を算出するステップと、
当該容量値が基準値を満たすか否かを判定するステップと、を備え、
前記区間容量値を測定する際、
他のリチウムイオン二次電池を用いてエージング処理時間に対する容量変化を予め測定しておき、単位時間当たりの容量減少量が所定の閾値以下となる時間よりも後に、前記区間容量値を測定し、
前記容量値を算出する際、
前記基準値を満たす複数の他のリチウムイオン二次電池の容量値および区間容量値を予め測定することにより得られた回帰直線を用い、
前記所定の温度を、45〜80℃とする、リチウムイオン二次電池の製造方法。 - 予め測定した前記容量変化におけるエージング処理開始時の測定容量値を100%とした場合、前記所定の閾値を0.05%とする請求項1に記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。
- 前記回帰直線の相関係数の2乗の値が0.98以上である請求項1又は2に記載のリチウムイオン二次電池の製造方法。
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