JP6297888B2 - 顆粒及び該顆粒を配合する化粧料 - Google Patents
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Description
特許文献2の技術では、固体油脂と水不溶性高分子により造粒することにより、水不溶性高分子量の使用量を抑えたとしても、顆粒がある大きさ以下に細断されるのを防止できる技術が開示されているが、固体油脂の配合にともない、易崩壊性が損なわれていた。また、特許文献2では造粒する粉体として、タルク、酸化チタン、マイカ等の無機顔料の例示があるが、無機粉体は金属イオンの溶出などがおこりやすく、水系基材に汎用されるカルボマーや(アクリル酸/アクリル酸アルキル(C10−30)コポリマー)等の経時における減粘を引き起こし問題となることがあった。
特許文献3の技術では、粉体と非水溶性結合剤と水溶性結合剤を組み合わせることにより強度と崩壊性を両立した顆粒が例示されているが、水系基材中では溶解してしまい、製剤中での顆粒の保形性を確保できないものであった。
(A)以下の工程(1)〜(4);
(1)エステル基含有(メタ)アクリル酸単量体を含有する重合性単量体であって、これを重合させて得られる重合体のガラス転移温度が95℃以上、105℃以下となる重合性単量体((b)成分)の存在下で、ポリプロピレングリコールと、ジメチロールプロピオン酸と、脂肪族又は脂環式多価イソシアネートとを反応させてイソシアネート基及びカルボキシル基を含有するウレタンプレポリマー((a)成分)を生成させ、(a)成分及び(b)成分の混合液を得る工程、
(2)(1)で得られた混合液中の(a)成分が含有するカルボキシル基を当量のトリエタノールアミンを用いて中和して、(a)成分の中和物及び(b)成分の混合液を得る工程、
(3)(2)で得られた混合液を、水性媒体中に乳化分散させて乳化液を得る工程、
(4)(3)で得られた乳化液中の(b)成分を重合させて、複合樹脂エマルションを得る工程
の各工程を順次行うことにより得られ、工程(1)において、ポリプロピレングリコールとして、数平均分子量1000のポリプロピレングリコールと数平均分子量2000のポリプロピレングリコールの2種を94:6〜92:8(質量比)の割合で使用し、混合液中の(a)成分と(b)成分との割合が、(a)成分:(b)成分(純分質量比)=50:50〜60:40である複合樹脂エマルション
(B)水不溶性粉体
(C)融点65〜75℃の油
を含有する顆粒に関するものである。
(1)エステル基含有(メタ)アクリル酸単量体を含有する重合性単量体であって、これを重合させて得られる重合体のガラス転移温度が95℃以上、105℃以下となる重合性単量体((b)成分)の存在下で、ポリプロピレングリコールと、ジメチロールプロピオン酸と、脂肪族又は脂環式多価イソシアネートとを反応させてイソシアネート基及びカルボキシル基を含有するウレタンプレポリマー((a)成分)を生成させ、(a)成分及び(b)成分の混合液を得る工程、
(2)(1)で得られた混合液中の(a)成分が含有するカルボキシル基を当量のトリエタノールアミンを用いて中和して、(a)成分の中和物及び(b)成分の混合液を得る工程、
(3)(2)で得られた混合液を、水性媒体中に乳化分散させて乳化液を得る工程、
(4)(3)で得られた乳化液中の(b)成分を重合させて、複合樹脂エマルションを得る工程
1/Tg=(Wa/Tga)+(Wb/Tgb)+(Wc/Tgc)+…(1)
各単独重合体のガラス転移温度は、POLYMER HANDBOOK(ポリマーハンドブック)等に記載されている。
具体的にはキャンデリラワックス、マイクロクリスタリンワックス、パラフィン(融点70〜75℃)、ヤシ油やパーム油やヒマシ油などを水添して得られる硬化油、セレシンワックス、水添マイクロクリスタリンワックス、カルナウバワックス、キャンデリラロウ炭化水素、キャンデラロウエステルズ、エチレン・プロピレン共重合体、合成ワックス、モンタンワックス、サトウキビワックス、ベヘニルアルコール等を例示することができる。
成分(C)として、融点65〜75℃の油の中でも、粉体表面への濡れ性の観点から、溶融時の表面張力の低い炭化水素を多く含む炭化水素類がより好ましい。具体的にはキャンデリラワックス、マイクロクリスタリンワックス、パラフィン(融点70〜75℃)、セレシンワックス、水添マイクロクリスタリンワックス、キャンデリラロウ炭化水素、キャンデラロウエステルズ、エチレン・プロピレン共重合体、合成ワックス、モンタンワックスが挙げられ、中でも、キャンデリラワックスが好ましい。
本発明においては、顆粒に含有されることにより、化粧料の使用時、あるいは洗浄料等の水で洗い流す際に、水に成分(D)の一部が溶解することにより、顆粒の崩壊性がさらに促進することが可能となるものである。
このような性質を有する粉体であれば、通常、化粧料に用いられるものであれば特に限定されることなく使用することが可能である。また、成分(D)の水溶性粉体の平均粒子径としては、特に限定されるものではないが、溶解の速さの観点から、20μm以下のものが好ましく、さらに10μm以下のものが好ましく、そしてさらに5μm以下のものが最も好ましい。なお、ここで平均粒子径は、株式会社島津製作所製のレーザー回折式粒度分布計(型番:SALD−2300)において測定される値である。
また、成分としては、糖類、アルカリ金属塩、二価の金属イオンの塩化物が溶解後の安全性の観点から好ましい。具体的には糖類としては、キシロース、D−グルコース、スクロース、トレハロース、フルクトース、マルトース、マンノース等が挙げられる。アルカリ金属塩としては、安息香酸ナトリウム、塩化ナトリウム、塩化カリウム、酢酸ナトリウム、リン酸カリウム、リン酸二水素ナトリウム等が挙げられる。二価の金属イオンの塩化物としては、塩化カルシウム、塩化鉄(II)、塩化マグネシウム、硫酸マグネシウム等が挙げられる。
なお、本発明の顆粒は、保形性に優れながらも、手や皮膚の上に取り、使用時に力を加えれば容易に崩壊するという易崩壊性に優れる特性があるものである。25℃において、精製水にて5分間浸漬しておいた顆粒を、キムワイプにて水切後、英弘精機株式会社製テクスチャーアナライザー(TA−XT Plus)を用いて速度0.02mm/秒で荷重をかけ圧縮した時の崩壊時にかかる前記顆粒の崩壊強度(最大荷重値)が20〜150gである
なお、スクリーン径は、種々のサイズを選択することも可能である。
(複合樹脂エマルション)
[製造例1]:複合樹脂エマルション1
温度計、攪拌装置及び還流冷却管を備えた4つ口フラスコに、反応溶媒として重合性単量体(b)である、メチルメタクリレート19.7重量部及びn−ブチルアクリレート0.8重量部を入れ、ポリプロピレングリコール(数平均分子量1000(*1)を7.7重量部と数平均分子量2000(*2)を0.6重量部)及びジメチロールプロピオン酸2.0重量部を加え、内温50℃とし、次いで、イソホロンジイソシアネート10.2重量部を加え、90℃に加温し、この温度で5時間反応させてイソシアネート基及びカルボキシル基を含有するウレタンプレポリマー(a)を得た。
得られたウレタンプレポリマー(a)溶液を50℃に保ちながら、トリエタノールアミン2.3重量部を加えて、このウレタンプレポリマー(a)中のカルボキシル基を中和した。次いで、この溶液に精製水56.6重量部を、50℃で15分間かけて滴下して、乳白色で透明性のある分散液を得た。
その後、この分散液を50℃に保温し、この温度で、ラジカル重合触媒として、t−ブチルハイドロパーオキサイドの7重量%水溶液を0.15重量部とアスコルビン酸1重量%水溶液0.05重量部を添加して、重合性単量体(b)の重合を開始した。発熱終了後、更に70℃に昇温して3時間維持することによって、複合樹脂エマルション1を得た。
(複合樹脂エマルション1は、成分(b)を重合した共重合体のガラス転移温度が約95℃、ウレタンプレポリマー(a)と重合性単量体(b)の混合割合が50:50である。)
*1:ポリプロピレングリコール,ジオール型,1000(和光純薬工業社製 水酸基価:111mgKOH/g)
*2:ポリプロピレングリコール,ジオール型,2000(和光純薬工業社製 水酸基価:56mgKOH/g)
温度計、攪拌装置及び還流冷却管を備えた4つ口フラスコに、重合性単量体(b)であるメチルメタクリレート20.2重量部及びn−ブチルアクリレートを0.2重量部を加え、更にポリプロピレングリコール(前記*1を7.2重量部、前記*2を0.58重量部)及びジメチロールプロピオン酸を2.6重量部加え、内温50℃とし、次いで、イソホロンジイソシアネートを10.1重量部加え、90℃に加温し、この温度で5時間反応させてイソシアネート基及びカルボキシル基を含有するウレタンプレポリマー(a)を得た。
得られたウレタンプレポリマー(a)溶液を50℃に保ちながら、トリエタノールアミン2.8重量部を加えて、このウレタンプレポリマー(a)中のカルボキシル基の全部を中和した。次いで、この溶液に水性媒体56.3重量部を、50℃で15分間かけて滴下して、乳白色で透明性のある分散液を得た。
その後、この分散液を50℃に保温し、この温度で、ラジカル重合触媒であるt−ブチルハイドロパーオキサイドの7重量%水溶液を0.14重量部とアスコルビン酸1重量%水溶液0.06重量部を添加して、重合性単量体(b)の重合を開始した。発熱終了後、更に70℃に昇温して3時間維持することによって、複合樹脂エマルジョン2を得た。
(複合樹脂エマルション2は、成分(b)を重合した共重合体のガラス転移温度が約102℃、ウレタンプレポリマー(a)と重合性単量体(b)の混合割合が50:50である。)
温度計、攪拌装置及び還流冷却管を備えた4つ口フラスコに、重合性単量体(b)であるメチルメタクリレート19.6重量部及びn−ブチルアクリレートを0.8重量部を加え、更にポリプロピレングリコール(前記*1を8.7重量部、前記*2を0.6重量部)及びジメチロールプロピオン酸を2.3重量部加え、内温50℃とし、次いで、イソホロンジイソシアネートを8.9重量部加え、90℃に加温し、この温度で5時間反応させてイソシアネート基及びカルボキシル基を含有するウレタンプレポリマー(a)を得た。
得られたウレタンプレポリマー(a)溶液を50℃に保ちながら、トリエタノールアミン2.6重量部を加えて、このウレタンプレポリマー(a)中のカルボキシル基の全部を中和した。次いで、この溶液に水性媒体56.5重量部を、50℃で15分間かけて滴下して、乳白色で透明性のある分散液を得た。
その後、この分散液を50℃に保温し、この温度で、ラジカル重合触媒であるt−ブチルハイドロパーオキサイドの7重量%水溶液を0.07重量部とアスコルビン酸1重量%水溶液0.02重量部を添加して、重合性単量体(b)の重合を開始した。発熱終了後、更に70℃に昇温して3時間維持することによって、複合樹脂エマルジョン3を得た。
(複合樹脂エマルション3は、成分(b)を重合した共重合体のガラス転移温度が約95℃、ウレタンプレポリマー(a)と重合性単量体(b)の混合割合が50:50である。)
温度計、攪拌装置及び還流冷却管を備えた4つ口フラスコに、重合性単量体(b)であるメチルメタクリレート14.8重量部及びn−ブチルアクリレートを0.6重量部を加え、更にポリプロピレングリコール(前記*1を9.8重量部、前記*2を0.7重量部)及びジメチロールプロピオン酸を2.6重量部加え、内温50℃とし、次いで、イソホロンジイソシアネートを10.1重量部加え、90℃に加温し、この温度で5時間反応させてイソシアネート基及びカルボキシル基を含有するウレタンプレポリマー(a)を得た。
得られたウレタンプレポリマー(a)溶液を50℃に保ちながら、トリエタノールアミン2.9重量部を加えて、このウレタンプレポリマー(a)中のカルボキシル基の全部を中和した。次いで、この溶液に水性媒体53.2重量部を、50℃で15分間かけて滴下して、乳白色で透明性のある分散液を得た。
その後、この分散液を50℃に保温し、この温度で、ラジカル重合触媒であるt−ブチルハイドロパーオキサイドの7重量%水溶液を0.11重量部とアスコルビン酸1重量%水溶液0.04重量部を添加して、重合性単量体(b)の重合を開始した。発熱終了後、更に70℃に昇温して3時間維持することによって、複合樹脂エマルジョン4を得た。
(複合樹脂エマルション4は、成分(b)を重合した共重合体のガラス転移温度が約95℃、ウレタンプレポリマー(a)と重合性単量体(b)の混合割合が60:40である。)
本発明品1〜19及び比較品1〜6:マッサージ化粧料
下記、表1〜表3に示す組成のマッサージ化粧料を下記製造方法により、調製し、「易崩壊性」、「保形性」、「顆粒崩壊後の粉体による皮膚刺激のなさ」の各項目について、以下に示す評価方法及び判定基準により評価判定し、結果をあわせて表1〜表3に示す。
※2:リカボンドSU−U0609−SS(中央理化工業社製、(a)成分:(b)成分の質量比=50:50、(b)成分の理論Tg6℃、固形分30%)
※3:YODOSOL GH800F(固形分45%)(アクゾノーベル社製)
※4:DYNAMX(アクゾノーベル社製、ポリウレタン−14:アクリレーツコポリマーの質量比=70:30の混合エタノール水溶液、固形分28%)
※2:リカボンドSU−U0609−SS(中央理化工業社製、(a)成分:(b)成分の質量比=50:50、(b)成分の理論Tg6℃、固形分30%)
※3:YODOSOL GH800F(固形分45%)(アクゾノーベル社製)
※4:DYNAMX(アクゾノーベル社製、ポリウレタン−14:アクリレーツコポリマーの質量比=70:30の混合エタノール水溶液、固形分28%)
※2:リカボンドSU−U0609−SS(中央理化工業社製、(a)成分:(b)成分の質量比=50:50、(b)成分の理論Tg6℃、固形分30%)
※3:YODOSOL GH800F(固形分45%)(アクゾノーベル社製)
※4:DYNAMX(アクゾノーベル社製、ポリウレタン−14:アクリレーツコポリマーの質量比=70:30の混合エタノール水溶液、固形分28%)
A.成分(1)〜(15)を90℃以上に加温し、均一に混合する。
B.Aを三本ローラーにて混練する。
C.乾燥後、スピードミル(スクリーン径5mm)にて粉砕処理して顆粒を得た。
D.成分(16)〜(20)をディスパーにて5分間攪拌混合する。
E.DにCで得た顆粒を加え、佐竹式ミキサーにて5分間攪拌混合することによりマッサージ化粧料を得た。
下記の項目について、専門パネル20名による使用テストを行った。各顆粒を水系ベースに配合し、顔面に塗布し、下記絶対評価基準にて7段階に評価し、評点をつけ、パネル全員の評点の合計から、その平均値を算出し、下記の判定基準により判定した。
<評価項目>
a.易崩壊性
c.顆粒崩壊後の粉体による皮膚刺激のなさ
<絶対評価基準>
(評点):(評価)
6 :非常に良い
5 :良い
4 :やや良い
3 :普通
2 :やや悪い
1 :悪い
0 :非常に悪い
<判定基準>
(判定):(評点の平均点)
◎ :4.5点を超える :非常に良好
○ :3.5点を超え4.5点未満 :良好
△ :1点を超え3.5点未満 :やや不良
× :1点未満 :不良
本発明品1〜19及び比較品1〜6について、50℃恒温下にて一ヶ月間保存した、50℃保存サンプルを室温に戻したものと、室温にて一ヶ月保存したものとの状態比較を行った。
<評価項目>
b.保形性
<絶対評価基準>
(評点):(評価)
5 :全く変化がない。
4 :僅かながら顆粒の溶解が確認されるが、ほとんどの顆粒が変化していない。
3 :顆粒の溶解が一部生じているが、かなりの顆粒が初期の大きさを維持している。
2 :顆粒の溶解がかなり生じており、一部の顆粒が初期の大きさを維持している。
1 :顆粒がすべて崩壊している。
(成分) (%)
(1)精製水 残量
(2)エタノール 11
(3)1,3−ブチレングリコール 5
(4)(アクリル酸/アクリル酸アルキル(C10―30)コポリマー) 0.07
(5)カルボマー 0.07
(6)水酸化ナトリウム 0.04
(7)顆粒(本発明品1) 10
成分(1)〜(7)を均一に混合する。
A.成分(1)〜(6)を室温でディスパーにて5分間攪拌混合する。
B.Aに成分(7)を添加し、佐竹式ミキサーにて5分間攪拌することにより水系マッサージ化粧料(液状)を得た。
(成分) (%)
(1)ポリブテン 残量
(2)トリエチルヘキサノイン 18
(3)パルミチン酸デキストリン 12
(4)トリイソステアリン酸ポリグリセリルー2 10
(5)ミネラルオイル 8
(6)ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン 5
(7)ジメチルシリル化シリカ 2
(8)香料 0.2
(9)顆粒(本発明品2) 5
A.成分(1)、(2)を90℃で加熱溶解する。
B.Aに成分(3)〜(8)を加え、90℃で加熱混合する。
C.Bを3本ローラーにて混練する。
D.Cに成分(9)を上部から添加することにより、油性基材に顆粒が塗された形態とすることによりリップバーム化粧料を得た。
(成分) (%)
(1)エチルヘキサン酸セチル 残量
(2)ミネラルオイル 19
(3)トリエチルヘキサノイン 15
(4)パルミチン酸デキストリン 7
(5)フェノキシエタノール 2
(6)テトラオレイン酸ソルベス−30 1.5
(7)ジメチルシリル化シリカ 1
(8)香料 1
(9)ジメチコン 0.5
(10)顆粒(本発明品3) 20
A.成分(1)〜(6)を90℃で加熱混合溶解後、室温まで冷却する。
B.Aに成分(7)〜(9)を添加し、三本ローラーにて処理する。
C.成分(10)を容器に充填する。
D.Bを95℃に加温し、Cに溶融充填し、室温放冷することにより、組成物を得た。
Claims (6)
- 次の成分(A)〜(C);
(A)以下の工程(1)〜(4);
(1)エステル基含有(メタ)アクリル酸単量体を含有する重合性単量体であって、これを重合させて得られる重合体のガラス転移温度が95℃以上、105℃以下となる重合性単量体((b)成分)の存在下で、ポリプロピレングリコールと、ジメチロールプロピオン酸と、脂肪族又は脂環式多価イソシアネートとを反応させてイソシアネート基及びカルボキシル基を含有するウレタンプレポリマー((a)成分)を生成させ、(a)成分及び(b)成分の混合液を得る工程、
(2)(1)で得られた(a)成分及び(b)成分の混合液中の(a)成分が含有するカルボキシル基を当量のトリエタノールアミンを用いて中和して、(a)成分の中和物及び(b)成分の混合液を得る工程、
(3)(2)で得られた(a)成分の中和物及び(b)成分の混合液を、水性媒体中に乳化分散させて乳化液を得る工程、
(4)(3)で得られた乳化液中の(b)成分を重合させて、複合樹脂エマルションを得る工程
の各工程を順次行うことにより得られ、工程(1)において、ポリプロピレングリコールとして、数平均分子量1000のポリプロピレングリコールと数平均分子量2000のポリプロピレングリコールの2種を94:6〜92:8(質量比)の割合で使用し、混合液中の(a)成分と(b)成分との割合が、(a)成分:(b)成分(純分質量比)=50:50〜60:40である複合樹脂エマルション
(B)水不溶性粉体
(C)融点65〜75℃の油
を含有することを特徴とする顆粒。 - 前記成分(B)と成分(C)の含有質量割合(B)/(C)が、1〜3であることを特徴とする請求項1記載の顆粒。
- 前記成分(A)の固形分と成分(B)の含有質量割合(A)の固形分/(B)が、0.1〜1.2であることを特徴とする請求項1又は2記載の顆粒。
- さらに成分(D)として、20℃の水100gに対して30g以上溶解する水溶性粉体を含有することを特徴とする請求項1〜3の何れかの項記載の顆粒。
- 前記成分(C)がカルナバワックス、キャンデリラワックス、ミツロウ、ベヘニルアルコール、ベヘニン酸ベヘニルから選ばれる一種又は二種以上であることを特徴とする請求項1〜4の何れかの項記載の顆粒。
- 請求項1〜5の何れかの項記載の顆粒を配合することを特徴とする化粧料。
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