JP6296257B1 - 溶剤型ラミネート用グラビアインキ、印刷物、および積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
一般式(1)
式(1) ウレア結合のモル分率=[ウレア結合濃度]/[イソシアナト基が形成する結合濃度]
尚、ポリウレタン樹脂(A)とポリウレタン樹脂(B)の混合物について、ウレア結合のモル分率は0.3〜0.5であることが好ましい。
式(2) ウレア結合のモル分率=[ウレア結合濃度]/[ウレタン結合濃度+ウレア結合濃度]
ここで、[ウレタン結合濃度+ウレア結合濃度]は下記の式(2−1)により算出できる。
式(2−1) [ウレタン結合濃度+ウレア結合濃度]=[ポリイソシアネートのNCO基のモル数(mmol)]/[ポリウレタン樹脂の固形分質量(g)]
ここで、ポリオールの水酸基のモル数は、ウレタン結合のモル数と同じになるので、ウレタン結合濃度は、下記の式(2−2)により算出できる。
式(2−2) [ウレタン結合濃度]=[ポリオールの水酸基のモル数(mmol)]/[ポリウレタン樹脂の固形分質量(g)]
また、ウレア結合濃度は、式(2−3)で表される。
式(2−3) [ウレア結合濃度]=[ウレタン結合濃度+ウレア結合濃度]−[ウレタン結合濃度]
ポリオールとポリイソシアネート、アミン系鎖延長剤は、一種または二種以上併用しても良いし、種類の異なるものを使用しても良い。
一般式(1)
一般式(2)
ポリウレタン樹脂(A)は、上記ウレア結合のモル分率が0.1〜0.4であり、好ましくは0.2〜0.4である。(A)の重量平均分子量としては、10,000〜200,000であることが好ましく、ガラス転移温度が−30〜0℃であることが好ましく、更には動的粘弾性測定において30℃における貯蔵弾性率E’が1×107〜1×108Paであることが好ましい。
中でも、分岐構造を有するジオールが好ましい。分岐構造とは、ジオールに含まれるアルキレン基の水素原子の少なくとも1つがアルキル基によって置換されたアルキル側鎖を有するジオールを意味し、プロピレングリコール、1,3−ブタンジオール、2−メチル−1,3−プロパンジオール、ネオペンチルグリコール、1,4−ペンタンジオール、3−メチル−1,5−ペンタンジオール、2,5−ヘキサンジオール、2−メチル−1,4−ペンタンジオール、2,4−ジエチル−1,5−ペンタンジオール、2−ブチル−2−エチル−1,3−プロパンジオール、2−メチル−1,8−オクタンジオール、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオール、および2,2,4−トリメチル−1,6−ヘキサンジオール等が挙げられる。これらは、印刷適性、印刷効果、ラミネート強度を向上させる上で好ましい。
(式3) ポリオールの数平均分子量=1000×56.1× 水酸基の価数/水酸基価
また必要に応じて3官能以上の多官能のアミン系鎖延長剤も使用することができ、具体的には、ジエチレントリアミン、イミノビスプロピルアミン:(IBPA、3,3’−ジアミノジプロピルアミン)、トリエチレンテトラミン、N−(3−アミノプロピル)ブタン−1,4−ジアミン:(スペルミジン)、6,6−イミノジヘキシルアミン、3,7−ジアザノナン−1,9−ジアミン、N,N’−ビス(3‐アミノプロピル)エチレンジアミンが挙げられる。好ましくはジアミン由来の構造単位を有するもの、更にはジアミン由来の構造単位および3官能アミン由来の構造単位を有するものであり、中でも好ましくはイソホロンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、イミノビスプロピルアミン、スペルミジン、6,6−イミノジヘキシルアミンからなる群より選ばれる少なくとも一種あるいは二種以上である。
ポリウレタン樹脂(B)は、ウレア結合のモル分率が0.45〜0.65である。(B)の重量平均分子量は10,000〜100,000のものが好ましく、ガラス転移温度が0〜−30℃であることが好ましく、更には動的粘弾性測定における30℃における貯蔵弾性率E’が1×107〜1×109Paであることが好ましい。
本発明の溶剤型ラミネート用グラビアインキは、ポリウレタン樹脂(A)、ポリウレタン樹脂(B)に加えて、更に水酸基を有する塩化ビニル共重合樹脂(C)を含むことが好ましい。塩化ビニル共重合樹脂(C)としては、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂、塩化ビニル−アクリル共重合樹脂等が挙げられる。
塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂とは、少なくとも塩化ビニルと酢酸ビニルが共重合した樹脂であり、分子量としては重量平均分子量で5,000〜100,000のものが好ましく、20,000〜70,000が更に好ましい。塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂の固形分100質量%中の酢酸ビニルモノマー由来の構造は、1〜30質量%が好ましく、塩化ビニルモノマー由来の構造は、70〜95質量%であることが好ましい。この場合、有機溶剤への溶解性が向上、更に基材への密着性、皮膜物性、ラミネート強度等が良好となる。また、有機溶剤への溶解性が向上するため、ケン化反応あるいは共重合でビニルアルコール由来の水酸基を含むものが更に好ましく、水酸基価として20〜200mgKOH/gであることが好ましい。また、ガラス転移温度は、50℃〜90℃であることが好ましい。また、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂は、塩化ビニルと酢酸ビニルの他に、更にアクリルモノマーが共重合された樹脂が好ましく、アクリルモノマーとしては水酸基を有するアクリルモノマーを含むことが好ましい。
塩化ビニル−アクリル共重合樹脂は、塩化ビニルとアクリルモノマーの共重合体を主成分とするものであり、アクリルモノマーとしては、水酸基を有するアクリルモノマーを含むことが好ましい。塩化ビニル−アクリル共重合樹脂は、塩化ビニルとアクリルモノマーとのブロック共重合やランダム共重合でも良いし、ポリ塩化ビニルの側鎖にアクリルモノマーがグラフト化されたグラフト共重合でも良い。塩化ビニル−アクリル共重合樹脂は、重量平均分子量が10,000から100,000であることが好ましく、30,000から70,000であることがより好ましい。また、塩化ビニル−アクリル共重合樹脂中の塩化ビニル由来の構造は、塩化ビニル−アクリル共重合樹脂固形分100質量%中、70〜95質量%であることが好ましい。この場合、有機溶剤への溶解性が向上、更に基材への密着性、皮膜物性、ラミネート強度等が良好となる。
溶剤型ラミネート用グラビアインキは、更に、セルロース系樹脂を含んでいても良い。セルロース系樹脂は、例えば、ニトロセルロース、セルロースアセテートプロピオネート、セルロースアセテートブチレート、ヒドロキシアルキルセルロース、カルボキシアルキルセルロース等が挙げられ、アルキル基は、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、ペンチル基、ヘキシル基等が挙げられ、更にアルキル基が置換基を有していても良い。中でも、セルロースアセテートプロピオネート、セルロースアセテートブチレート、ニトロセルロースが好ましい。重量平均分子量は、5,000〜1,000,000のものが好ましく、10,000〜200,000が更に好ましい。また、ガラス転移温度が120℃〜180℃であるものが好ましい。
本発明の溶剤型ラミネート用グラビアインキには、着色剤として顔料を使用することが好ましい。顔料は、無機顔料と有機顔料があり、有機顔料は、以下の例には限定されないが、溶性アゾ系、不溶性アゾ系、アゾ系、フタロシアニン系、ハロゲン化フタロシアニン系、アントラキノン系、アンサンスロン系、ジアンスラキノニル系、アンスラピリミジン系、ペリレン系、ペリノン系、キナクリドン系、チオインジゴ系、ジオキサジン系、イソインドリノン系、キノフタロン系、アゾメチンアゾ系、フラバンスロン系、ジケトピロロピロール系、イソインドリン系、インダンスロン系、カーボンブラック系等の顔料が挙げられる。また、例えば、カーミン6B、レーキレッドC、パーマネントレッド2B、ジスアゾイエロー、ピラゾロンオレンジ、カーミンFB、クロモフタルイエロー、クロモフタルレッド、フタロシアニンブルー、フタロシアニングリーン、ジオキサジンバイオレット、キナクリドンマゼンタ、キナクリドンレッド、インダンスロンブルー、ピリミジンイエロー、チオインジゴボルドー、チオインジゴマゼンタ、ペリレンレッド、ペリノンオレンジ、イソインドリノンイエロー、アニリンブラック、ジケトピロロピロールレッド、昼光蛍光顔料等が挙げられる。
具体的にはC.I.ピグメントブラック1〜34の黒色顔料のうち、有機化合物または有機金属錯体である黒色顔料が好ましく、例えば、C.I.ピグメントブラック1、C.I.ピグメントブラック6、C.I.ピグメントブラック7、C.I.ピグメントブラック9、C.I.ピグメントブラック20等が挙げられる。
具体的にはC.I.ピグメントブルー1〜80の藍色顔料のうち、有機化合物または有機金属錯体である藍色顔料が好ましく、例えば、C.I.ピグメントブルー15、C.I.ピグメントブルー15:1、C.I.ピグメントブルー15:2、C.I.ピグメントブルー15:3、C.I.ピグメントブルー15:4、C.I.ピグメントブルー15:5、C.I.ピグメントブルー15:6、C.I.ピグメントブルー16、C.I.ピグメントブルー17:1、C.I.ピグメントブルー22、C.I.ピグメントブルー24:1、C.I.ピグメントブルー25、C.I.ピグメントブルー26、C.I.ピグメントブルー60、C.I.ピグメントブルー61、C.I.ピグメントブルー62、C.I.ピグメントブルー63、C.I.ピグメントブルー64、C.I.ピグメントブルー75、C.I.ピグメントブルー79、C.I.ピグメントブルー80等が挙げられる。
具体的にはC.I.ピグメントグリーン1〜50の緑色顔料のうち、有機化合物または有機金属錯体である緑色顔料が好ましく、例えば、C.I.ピグメントグリーン1、C.I.ピグメントグリーン4、C.I.ピグメントグリーン7、C.I.ピグメントグリーン8、C.I.ピグメントグリーン10、C.I.ピグメントグリーン36等が挙げられる。
具体的にはC.I.ピグメントレッド1〜279の赤色顔料のうち、有機化合物または有機金属錯体である赤色顔料が好ましく、例えば、C.I.ピグメントレッド1〜C.I.ピグメントレッド12、C.I.ピグメントレッド15、C.I.ピグメントレッド16、C.I.ピグメントレッド17、C.I.ピグメントレッド18、C.I.ピグメントレッド19、C.I.ピグメントレッド20、C.I.ピグメントレッド21、C.I.ピグメントレッド22、C.I.ピグメントレッド23、C.I.ピグメントレッド31、C.I.ピグメントレッド32、C.I.ピグメントレッド38、C.I.ピグメントレッド41、C.I.ピグメントレッド43、C.I.ピグメントレッド46、C.I.ピグメントレッド48、C.I.ピグメントレッド48:1、C.I.ピグメントレッド48:2、C.I.ピグメントレッド48:3、C.I.ピグメントレッド48:4、C.I.ピグメントレッド48:5、C.I.ピグメントレッド48:6、C.I.ピグメントレッド49、C.I.ピグメントレッド49:1、C.I.ピグメントレッド49:2、C.I.ピグメントレッド49:3、C.I.ピグメントレッド52、C.I.ピグメントレッド52:1、C.I.ピグメントレッド52:2、C.I.ピグメントレッド53、C.I.ピグメントレッド53:1、C.I.ピグメントレッド53:2、C.I.ピグメントレッド53:3、C.I.ピグメントレッド54、C.I.ピグメントレッド57、C.I.ピグメントレッド57:1、C.I.ピグメントレッド58、C.I.ピグメントレッド58:1、C.I.ピグメントレッド58:2、C.I.ピグメントレッド58:3、C.I.ピグメントレッド58:4、C.I.ピグメントレッド60:1、C.I.ピグメントレッド63、C.I.ピグメントレッド63:1、C.I.ピグメントレッド63:2、C.I.ピグメントレッド63:3、C.I.ピグメントレッド64:1、C.I.ピグメントレッド68、C.I.ピグメントレッド68、C.I.ピグメントレッド81:1、C.I.ピグメントレッド83、C.I.ピグメントレッド88、C.I.ピグメントレッド89、C.I.ピグメントレッド95、C.I.ピグメントレッド112、C.I.ピグメントレッド114、C.I.ピグメントレッド119、C.I.ピグメントレッド122、C.I.ピグメントレッド123、C.I.ピグメントレッド136、C.I.ピグメントレッド144、C.I.ピグメントレッド146、C.I.ピグメントレッド147、C.I.ピグメントレッド149、C.I.ピグメントレッド150、C.I.ピグメントレッド164、C.I.ピグメントレッド166、C.I.ピグメントレッド168、C.I.ピグメントレッド169、C.I.ピグメントレッド170、C.I.ピグメントレッド171、C.I.ピグメントレッド172、C.I.ピグメントレッド175、C.I.ピグメントレッド176、C.I.ピグメントレッド177、C.I.ピグメントレッド178、C.I.ピグメントレッド179、C.I.ピグメントレッド180、C.I.ピグメントレッド181、C.I.ピグメントレッド182、C.I.ピグメントレッド183、C.I.ピグメントレッド184、C.I.ピグメントレッド185、C.I.ピグメントレッド187、C.I.ピグメントレッド188、C.I.ピグメントレッド190、C.I.ピグメントレッド192、C.I.ピグメントレッド193、C.I.ピグメントレッド194、C.I.ピグメントレッド200、C.I.ピグメントレッド202、C.I.ピグメントレッド206、C.I.ピグメントレッド207、C.I.ピグメントレッド208、C.I.ピグメントレッド209、C.I.ピグメントレッド210、C.I.ピグメントレッド211、C.I.ピグメントレッド213、C.I.ピグメントレッド214、C.I.ピグメントレッド216、C.I.ピグメントレッド215、C.I.ピグメントレッド216、C.I.ピグメントレッド220、C.I.ピグメントレッド221、C.I.ピグメントレッド223、C.I.ピグメントレッド224、C.I.ピグメントレッド226、C.I.ピグメントレッド237、C.I.ピグメントレッド238、C.I.ピグメントレッド239、C.I.ピグメントレッド240、C.I.ピグメントレッド242、C.I.ピグメントレッド245、C.I.ピグメントレッド247、C.I.ピグメントレッド248、C.I.ピグメントレッド251、C.I.ピグメントレッド253、C.I.ピグメントレッド254、C.I.ピグメントレッド255、C.I.ピグメントレッド256、C.I.ピグメントレッド257、C.I.ピグメントレッド258、C.I.ピグメントレッド260、C.I.ピグメントレッド262、C.I.ピグメントレッド263、C.I.ピグメントレッド264、C.I.ピグメントレッド266、C.I.ピグメントレッド268、C.I.ピグメントレッド269、C.I.ピグメントレッド270、C.I.ピグメントレッド271、C.I.ピグメントレッド272、C.I.ピグメントレッド279等が挙げられる。
具体的にはC.I.ピグメントバイオレット1〜50の紫色顔料のうち、有機化合物または有機金属錯体である紫色顔料が好ましく、例えば、C.I.ピグメントバイオレット1、C.I.ピグメントバイオレット2、C.I.ピグメントバイオレット3、C.I.ピグメントバイオレット3:1、C.I.ピグメントバイオレット3:3、C.I.ピグメントバイオレット5:1、C.I.ピグメントバイオレット13、C.I.ピグメントバイオレット19(γ型、β型)、C.I.ピグメントバイオレット23、C.I.ピグメントバイオレット25、C.I.ピグメントバイオレット27、C.I.ピグメントバイオレット29、C.I.ピグメントバイオレット31、C.I.ピグメントバイオレット32、C.I.ピグメントバイオレット36、C.I.ピグメントバイオレット37、C.I.ピグメントバイオレット38、C.I.ピグメントバイオレット42、C.I.ピグメントバイオレット50等が挙げられる。
具体的にはC.I.ピグメントイエロー1〜219の黄色顔料のうち、有機化合物または有機金属錯体である黄色顔料が好ましく、例えば、C.I.ピグメントイエロー1、C.I.ピグメントイエロー3、C.I.ピグメントイエロー12、C.I.ピグメントイエロー13、C.I.ピグメントイエロー14、ピグメントイエロー17、C.I.ピグメントイエロー24、C.I.ピグメントイエロー42、C.I.ピグメントイエロー55、C.I.ピグメントイエロー62、C.I.ピグメントイエロー65、C.I.ピグメントイエロー74、C.I.ピグメントイエロー83、C.I.ピグメントイエロー86、C.I.ピグメントイエロー93、C.I.ピグメントイエロー94、C.I.ピグメントイエロー95、C.I.ピグメントイエロー109、C.I.ピグメントイエロー110、C.I.ピグメントイエロー117、C.I.ピグメントイエロー120、ピグメントイエロー125、C.I.ピグメントイエロー128、C.I.ピグメントイエロー129、C.I.ピグメントイエロー137、C.I.ピグメント、イエロー138、C.I.ピグメントイエロー139、C.I.ピグメントイエロー147、C.I.ピグメントイエロー148、C.I.ピグメントイエロー150、C.I.ピグメントイエロー151、C.I.ピグメントイエロー153、C.I.ピグメントイエロー154、C.I.ピグメントイエロー155、C.I.ピグメントイエロー166、C.I.ピグメントイエロー168、C.I.ピグメントイエロー174、C.I.ピグメントイエロー180、C.I.ピグメントイエロー185およびC.I.ピグメントイエロー213等が挙げられる。
具体的にはC.I.ピグメントオレンジ1〜81の橙色顔料のうち、有機化合物または有機金属錯体である橙色顔料が好ましく、例えば、C.I.ピグメントオレンジ5、C.I.ピグメントオレンジ13、C.I.ピグメントオレンジ16、C.I.ピグメントオレンジ34、C.I.ピグメントオレンジ36、C.I.ピグメントオレンジ37、C.I.ピグメントオオレンジ38、C.I.ピグメントオレンジ43、C.I.ピグメントオレンジ51、C.I.ピグメントレンジ55、C.I.ピグメントオレンジ59、C.I.ピグメントオレンジ61、C.I.ピグメントオレンジ64、C.I.ピグメントオレンジ71、又はC.I.ピグメントオレンジ74等が挙げられる。
C.I.ピグメントブラウン23、C.I.ピグメントブラウン25、又はC.I.ピグメントブラウン26等が挙げられる。
本発明の溶剤型ラミネート用グラビアインキは、シリカ粒子を含むことが好ましい。シリカは、天然産、合成品、あるいは結晶性、非結晶性、あるいは疎水性、親水性のもの等が挙げられる。シリカの合成法では、乾式、湿式法があり、乾式法では燃焼法、アーク法、湿式法では沈降法、ゲル法が知られており、いずれの方法で合成されたものでも良い。また、シリカは、表面に親水性官能基を有する親水性シリカでも良いし、親水性官能基をアルキルシラン等で変性して疎水化した疎水性シリカでも良いが、親水性のものが好ましく、本発明では各種基材に対する耐ブロッキング性を向上させる効果をもつ。シリカ粒子の添加量としては、溶剤型ラミネート用グラビアインキ100質量%中、0.2〜1.5質量%含有することが好ましい。
溶剤型ラミネート用グラビアインキは、液状媒体として有機溶剤を含む。使用される有機溶剤としては、トルエン、キシレンといった芳香族系有機溶剤、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンといったケトン系有機溶剤、酢酸エチル、酢酸n−プロピル、酢酸イソプロピル、酢酸イソブチルといったエステル系有機溶剤、メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、プロピレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールプロピルエーテルといったアルコール系有機溶剤等の公知の有機溶剤を使用できる。これら有機溶剤は、混合して使用しても良く、プロピレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールプロピルエーテルから選ばれる少なくとも一種を、有機溶剤中10質量%以下で含むことが好ましい。更にトルエン、キシレンといった芳香族系有機溶剤を含まない有機溶剤(ノントルエン系有機溶剤)は、網点再現性が良好となるためより好ましい。更に好ましくは、エステル系有機溶剤およびアルコール系有機溶剤からなる有機溶剤が挙げられる。本発明の溶剤型ラミネート用グラビアインキは、液状媒体の主成分として有機溶剤を含むが、液状媒体として水を含んでいても良い。その際、水の含有量は、液状媒体100質量%中0.1〜10質量%であることが好ましい。
本発明における溶剤型ラミネート用グラビアインキは、その他樹脂を含有しても良く、例えば塩素化ポリプロピレン樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体樹脂、酢酸ビニル樹脂、アルキッド樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ロジン系樹脂、ロジン変性マレイン酸樹脂、テルペン樹脂、フェノール変性テルペン樹脂、ケトン樹脂、環化ゴム、塩化ゴム、ポリビニルアセタール樹脂、石油樹脂、およびこれらの変性樹脂等を挙げることができる。これらのその他樹脂は、単独で、または2種以上を混合して用いることができ、その含有量は、バインダー樹脂(B)の固形分100質量%中、1〜20質量%が好ましい。中でも塩素化ポリプロピレン樹脂を0.1〜1質量%含むことが好ましい。
本発明のグラビアインキは、公知の添加剤を適宜含むことができる。添加剤としては、例えば、顔料誘導体、分散剤、湿潤剤、接着補助剤、レベリング剤、消泡剤、帯電防止剤、トラッピング剤、ブロッキング防止剤、ワックス、イソシアネート系硬化剤、シランカップリング剤等が挙げられる。
本発明の溶剤型ラミネート用グラビアインキは、ポリウレタン樹脂(A)およびポリウレタン樹脂(B)を液状媒体に溶解および/または分散することにより製造することができる。具体的には、例えば、有機顔料、ポリウレタン樹脂樹(A)および(B)、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂、および必要に応じて分散剤を混合し、有機溶剤に分散させた顔料分散体を製造し、得られた顔料分散体に、更にポリウレタン樹脂(A)および(B)を、また必要に応じて他の樹脂や添加剤等を配合することにより溶剤型ラミネート用グラビアインキを製造することができる。また、顔料分散体の粒度分布は、分散機の粉砕メディアのサイズ、粉砕メディアの充填率、分散処理時間、顔料分散体の吐出速度、顔料分散体の粘度等を適宜調節することにより、調整することができる。分散機としては、例えば、ローラーミル、ボールミル、ペブルミル、アトライター、サンドミル等の一般に使用される分散機を用いることができる。インキ中に気泡や粗大粒子等が含まれる場合には、印刷物品質を低下させるため、濾過等により取り除くことが好ましい。濾過器は、従来公知のものを使用することができる。
本発明のグラビアインキは、グラビア印刷方式による印刷に適しており、グラビア印刷に適した粘度及び濃度に希釈され、単独でまたは混合されて各印刷ユニットに供給される。基材上に、本発明のグラビアインキにより印刷した後、揮発成分を除去することによって印刷層を形成し、印刷物を得ることができる。
本発明の印刷物に使用できる基材は、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン、ポリエチレンテレフタレート、ポリカーボネート、ポリ乳酸等のポリエステル、ポリスチレン、AS樹脂、ABS樹脂等のポリスチレン系樹脂、ナイロン、ポリアミド、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、セロハン、紙、アルミ等、もしくはこれらの複合材料からなるフィルム状の基材が挙げられ、またシリカ、アルミナ、アルミニウム等の無機化合物をポリエチレンテレフタレート、ナイロンフィルムに蒸着した蒸着基材も用いることができ、更に無機化合物等の蒸着処理面にポリビニルアルコール等がコート処理を施されていても良く、さらにコロナ処理等の表面処理が施されていても良い。
本発明の積層体は、上記基材を第1の基材として、印刷された印刷層、接着剤層および第2の基材が、この順に積層された積層体である。例えば、第一の基材に本発明のグラビアインキにより印刷された印印刷面に、イミン系、イソシアネート系、ポリブタジエン系、チタン系等の各種アンカーコート剤を介して、溶融ポリエチレン樹脂と第2の基材とを積層するエクストルージョンラミネート(押し出しラミネート)法、印刷面にウレタン系等の接着剤を塗工し、その上に第2の基材を積層するドライラミネート法やノンソルベントラミネート法より得ることができる。第2の基材は、第1の基材と同じであっても異なっていても良い。第2の基材は、例えば、未延伸ポリプロピレン(CPP)、リニアポリエチレン(LLDPE)、ナイロン、アルミニウム蒸着ポリエチレンテレフタレート、アルミニウム箔等が挙げられる。
JIS K0070に従って求めた。
(酸価)
JIS K0070に従って求めた。
(アミン価)
アミン価は、樹脂1g中に含有するアミノ基を中和するのに必要とする塩酸の当量と同量の水酸化カリウムのmg数でJISK0070に準じて以下の方法に従って求めた。
試料を0.5〜2g精秤した(試料固形分:Sg)。精秤した試料にメタノール/メチルエチルケトン=60/40(質量比)の混合溶液50mLを加え溶解させた。得られた溶液に指示薬としてブロモフェノールブルーを加え、得られた溶液を0.2mol/Lエタノール性塩酸溶液(力価:f)で滴定を行なった。溶液の色が緑から黄に変化した点を終点とし、この時の滴定量(AmL)を用い、下記(式2)によりアミン価を求めた。
(式2)アミン価=(A×f×0.2×56.108)/S [mgKOH/g]
重量平均分子量は、GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)装置(東ソー株式会社製HLC−8220)を用いて分子量分布を測定し、ポリスチレンを標準物質に用いた換算分子量として求めた。下記に測定条件を示す。
カラム:下記カラムを直列に連結して使用した。
東ソー株式会社製 TSKgel SuperAW2500
東ソー株式会社製 TSKgel SuperAW3000
東ソー株式会社製 TSKgel SuperAW4000
東ソー株式会社製 TSKgel guardcolumn SuperAWH
検出器:RI(示差屈折計)
測定条件:カラム温度40℃
溶離液:ジメチルホルムアミド
流速:1.0mL/分
(合成例1)[ポリウレタン樹脂A1]
数平均分子量2000のアジピン酸と3−メチル−1,5−ペンタンジオールとの縮合物であるポリエステルポリオール(以下「PMPA」)190部、1,4−ブタンジオール(以下「1,4−BD」)10.0部、イソホロンジイソシアネート(以下「IPDI」)64.1部および酢酸エチル66.0部を、窒素気流下、80℃にて4時間反応させ、末端にイソシアナト基を有するプレポリマーを含む溶液を得た。次いで、イソホロンジアミン(以下「IPDA」)14.87部、酢酸エチル/2−プロパノール(以下「IPA」)=50/50(質量比)の混合溶剤584.9部を混合したものに、上記のプレポリマー溶液を40℃で徐々に添加した後、80℃にて1時間反応させ、固形分30%、アミン価6.0mgKOH/g、重量平均分子量52000のポリウレタン樹脂Aであるポリウレタン樹脂A1の溶液を得た。
A1中のウレタン結合濃度=[(190g(PMPAの質量)/2000(PMPAの分子量))×2(PMPAの水酸基数)+(10.0g(1,4−BDの質量)/90.12(1,4−BDの分子量))×2(1,4−BDの水酸基数)]/279g(ポリウレタン樹脂A1の総固形分質量)=0.00148mol/g=1.48mmol/g。
A1中のウレタン結合濃度とウレア結合濃度の和=[(64.1g(IPDIの質量)/222.29(IPDIの分子量))×2(IPDIのイソシアナト基数)]/279g(ポリウレタン樹脂A1の総固形分質量)=0.00207mol/g=2.07mmol/g。
A1中のウレア結合濃度=A1中のウレタン結合濃度とウレア結合濃度の和−A1中のウレタン結合濃度=2.07mmol/g−1.48mmol/g=0.59mmol/g。
A1中のウレア結合のモル分率=A1中のウレア結合濃度/A1中のウレタン結合濃度とウレア結合濃度の和=0.59mmol/g/2.07mmol/g=0.29。
表1−1に示す材料に変更した以外は、合成例1と同様の方法により、それぞれポリウレタン樹脂A2〜A8の溶液を得た。尚、表1−1中において、NPA、MPO、PPG、IBPA、2EtAmはそれぞれ:
NPA:アジピン酸とネオペンチルグリコールの縮合物であるポリエステルポリオール
MPO:アジピン酸と2−メチル−1,3−プロパンジオールの縮合物であるポリエステルポリオール
PPG:ポリプロピレングリコール
IBPA:イミノビスプロピルアミン
2EtAm:2−アミノエタノール
を表わす。表中に、材料の分子量と、得られたポリウレタン樹脂A2〜A8のウレタン結合濃度、ウレア結合濃度、ウレア結合のモル分率、水酸基価、アミン価、重量平均分子量を併せて示す。尚、表中の空欄は配合していないことを表し、単位の記載がない数値は「部」を意味する。上記ポリウレタン樹脂の内、ポリウレタン樹脂A1〜A6が、ポリウレタン樹脂(A)であり、ポリウレタン樹脂A7およびA8は、ポリウレタン樹脂(A)でもポリウレタン樹脂(B)でもないポリウレタン樹脂である。また、上記材料の内、NPAおよびMPOが、一般式(1)で表される部分構造を有する材料である。
(合成例9〜14、比較合成例15、16)[ポリウレタン樹脂B1〜B8]
表1−2に示す材料に変更した以外は、合成例1と同様の方法により、それぞれポリウレタン樹脂B1〜B8の溶液を得た。上記ポリウレタン樹脂の内、ポリウレタン樹脂B1〜B6が、ポリウレタン樹脂(B)であり、ポリウレタン樹脂B7およびB8は、ポリウレタン樹脂(A)でもポリウレタン樹脂(B)でもないポリウレタン樹脂である。
オートクレーブ内にて、ペルオキソ二硫酸カリウム(K2S2O8)1.0部を水500部に溶解させ、脱気した。60℃に昇温後、塩化ビニル357部、アクリル酸2−ヒドロキシプロピル63部、ジ−2−エチルヘキシルスルホコハク酸ナトリウム(製品名:エーロゾルOT)5.0部からなる混合物425部を上記オートクレーブ内に加えて、60℃、6.5気圧で反応させた。反応は、オートクレーブが2.5気圧になるまで行った。得られたエマルジョンを塩化ナトリウムを添加して析出させ、ろ過後、洗浄、乾燥を行い、水酸基を有する塩化ビニル−アクリル共重合樹脂を得た。更に酢酸エチルを添加して固形分30%の溶液(PVAc1)を得た。得られた樹脂中のアクリル酸2−ヒドロキシプロピルの含有率は14.0%、重量平均分子量50000、ガラス転移温度70℃であった。
(実施例1)[溶剤型ラミネート用グラビアインキS1の作製]
ポリウレタン樹脂溶液A1(固形分30%)を36部、ポリウレタン樹脂溶液B1(固形分30%)を9部、藍顔料であるC.I.ピグメントブルー15:3(リオノールブルーFG7330 トーヨーカラー社製)を11部、酢酸n−プロピル(NPAC)/IPA=70/30(質量比)からなる溶剤44部を混合し、アイガーミルで30分間分散し、溶剤型ラミネート用グラビアインキS1を得た。
表2−1および表2−2に示す材料に変更した以外は、実施例1と同様の方法により、溶剤型ラミネート用グラビアインキS2〜S24をそれぞれ得た。表中のC.I.ピグメントイエロー14は、トーヨーカラー社製 リオノールイエローTT1405Gを、酸化チタンは、テイカ社製 チタニックスJR−805を使用した。尚、表中の略称は以下を表す。
ソルバインTA3:水酸基を有する塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂(日信化学工業社製 塩化ビニル/酢酸ビニル/ヒドロキシアルキルアクリレート=83/4/13(質量比)固形分30%酢酸エチル溶液)
ソルバインTAO:水酸基を有する塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂(日信化学工業社製 塩化ビニル/酢酸ビニル/ビニルアルコール=91/2/7(質量比)固形分30%酢酸エチル溶液)
表3に示す材料に変更した以外は、上記実施例1と同様の方法により、グラビアインキT1〜T18を得た。
実施例1〜25および比較例1〜18におけるポリウレタン樹脂(A)溶液およびポリウレタン樹脂(B)溶液の配合比と同じ配合比で、ポリウレタン樹脂(A)溶液およびポリウレタン樹脂(B)溶液を配合し、混合液を塗工および乾燥させて、厚さ0.5mmの乾燥被膜を作成した。それぞれについて動的粘弾性自動測定機(エー・アンド・デー株式会社製 DDV−GPシリーズ(レオバイブロン)を用いて温度範囲−60℃〜200℃で昇温速度10℃/分で測定を行い、30℃における貯蔵弾性率E’(Pa)を求め、損失正接tanδのピークトップ温度をTg(℃)とした。尚、30℃におけるE’(Pa)は以下の基準で示した。結果を表2−1、表2−2および表3に示した。
A・・・・1×107Pa以上1×108Pa未満
B・・・・1×108Pa以上1×109Pa未満
C・・・・1×106Pa以上1×107Pa未満
D・・・・1×109Pa以上1×1010Pa未満
E・・・・1×105Pa以上1×106Pa未満
(実施例26)
<溶剤型ラミネート用グラビアインキの印刷>
上記で得られた溶剤型ラミネート用グラビアインキS1およびS25を、メチルエチルケトン(MEK):NPAC:IPA=40:40:20(質量比)からなる混合溶剤により、粘度が16秒(25℃、ザーンカップNo.3)となるように希釈し、S1はヘリオ175線グラデーション版(版式コンプレスト、100%〜3%のグラデーション柄)により、S25は腐蝕175線(版深25μm)半ベタ版により、以下に示す基材のコロナ放電処理面または蒸着面に印刷速度100m/分でS1、S25の順で1000m重ね印刷し、印刷物F1(OPP)、G1(PET)、H1(シリカ蒸着ナイロン)を得た。尚、印刷環境は温度25℃、湿度55%RHにて行った。
印刷物F1、G1の印刷面に、ポリエチレンイミン系アンカーコート剤(東洋モートン社製EL420)をメタノール:水=70:30(質量比)からなる溶剤で希釈した固形分1%(重量比、メタノール/水=70/30)の溶液を塗工し、塗工面に315℃にて溶融した低密度ポリエチレン(ノバテックLC600、日本ポリケム社製)重ねると同時に、更に上記低密度ポリエチレン上に未延伸ポリプロピレン(FCMN、膜厚40μm、東セロ社製)を貼り合わせることで、エクストルジョンラミネート加工を行って積層体を得た。
印刷物H1の印刷面に、ポリエステルウレタン系ラミネート接着剤(東洋モートン社製 TM250HV/CAT−RT86L−60)を固形分20%の酢酸エチル溶液を、乾燥後の接着剤層が2.0g/m2となるように塗工・乾燥した後、接着剤層に厚さ80μmの未延伸ポリプロピレン(CPP)を貼り合わせてドライラミネート加工を行って積層体を得た。
S1の替わりにS2〜S25を用いた以外は、実施例26と同様の方法にて、印刷物F2〜F25、G2〜G25およびH2〜H25をそれぞれ得た。それぞれの印刷物について、上記と同様の方法でエクストルジョンラミネート加工およびドライラミネート加工を行って積層体を得た。尚、評価は積層体を40℃、48時間保持後に行った。
S1の替わりにT1〜T18を、S25の替わりにT18を用いた以外は、実施例26と同様の方法にて、印刷物FF1〜FF18、GG1〜GG18およびHH1〜HH18をそれぞれ得た。それぞれの印刷物について、上記と同様の方法でエクストルジョンラミネート加工およびドライラミネート加工を行って積層体を得た。尚、評価は積層体を40℃、48時間保持後に行った。
得られた印刷物G1〜G25(実施例)および印刷物GG1〜GG18(比較例)について、グラデーション5%部分についてインキの転移した面積%で基材転移性評価を行った。
A・・・・インキ転移面積が100%である(良好)
B・・・・インキ転移面積が80%以上100%未満である(実用可)
C・・・・インキ転移面積が60%以上80%未満である(やや不良)
D・・・・インキ転移面積が30%以上60%未満である(不良)
E・・・・インキ転移面積が30%未満である。(極めて不良)
尚、A、Bは実用上問題がない範囲である。
グラビアインキS1〜S25(実施例)、T1〜T18(比較例)について版かぶり性評価を行った。尚、希釈溶剤はMEK:NPAC:IPA=40:40:20(質量比)とし、粘度をザーンカップ#3で16秒(25℃)とし、印刷機における版の空転60分後の、版かぶり部分の面積を目視判定し、評価を行った。
A・・・・版かぶり面積が5%未満である(良好)
B・・・・版かぶり面積が5%以上10%未満である(実用可)
C・・・・版かぶり面積が10%以上30%未満である(やや不良)
D・・・・版かぶり面積が30%以上〜50%未満である(不良)
E・・・・版かぶり面積が50%以上である(極めて不良)
尚、A、Bは実用上問題がない範囲である。
得られた印刷物G1〜G25(実施例)および印刷物GG1〜GG18(比較例)についてグラデーション35%部分の重ね印刷部について、キーエンス社製マイクロスコープ(VHX−5000)を用いて網点再現性評価を行った。
A・・・・網点サイズの変化が無い(良好)
B・・・・網点サイズに僅かに広がりがある(実用可)
C・・・・網点が重ねインキにより10%以上20%未満滲んでいる(やや不良)
D・・・・網点が重ねインキにより20%以上30%未満滲んでいる(不良)
E・・・・網点が重ねインキにより全て崩れている(極めて不良)
尚、A、Bは実用上問題がない範囲である。
印刷物F1〜F25(OPP)、G1〜G25(PET)、H1〜H25(シリカ蒸着ナイロン)および、FF1〜FF18(OPP)、GG1〜GG18(PET)、HH1〜HH18(シリカ蒸着ナイロン)について、以下の条件にて耐ブロッキング性の評価を行った。
(試料および圧力)
OPP印刷物の印刷面/OPP基材の非コロナ処理面 7kg/cm2
PET印刷物の印刷面/PET基材の非コロナ処理面 7kg/cm2
シリカ蒸着ナイロン印刷物/シリカ蒸着ナイロンの非蒸着面 7kg/cm2
(静置条件)40℃−80%RH 14時間
(評価方法)印刷面と各種基材とを引き剥がし、印刷面からのインキ被膜の取られ(剥がれ)具合を目視で判定。
判定基準
A・・・・・印刷面のインキ被膜が全く剥離せず、剥離抵抗の小さいもの(良好)
B・・・・・インキ被膜の剥離面積が1%以上5%未満であり、剥離抵抗の小さいもの(実用可)
C・・・・・インキ被膜の剥離面積が5%以上20%未満のもの(やや不良)
D・・・・・インキ被膜の剥離面積が20%以上50%未満のもの(不良)
E・・・・・インキ被膜が50%以上剥離するもの(極めて不良)
尚、A、Bは実用上問題がない範囲である。
印刷物F1〜F25、G1〜G25およびH1〜H25および印刷物FF1〜F18、GG1〜GG18およびHH1〜HH18のラミネート積層体における重ね印刷部分についてインキ部を巾15mmで裁断し、インキ面と基材面で剥離させた後、剥離強度(ラミネート強度)をインテスコ社製201万能引張り試験機にて測定した。尚、実用レベルは0.7N/15mm以上である。
印刷物H1〜H25(実施例)および印刷物HH1〜HH18(比較例)のラミネート積層体について、切り出したあと、ヒートシール(150℃−2秒)を行い、10cm×6cmの袋(内容物:水)を作成して120℃−30分レトルト滅菌処理を行った。レトルト後のラミネート物について60秒手もみをした後、外観を確認評価した。
A・・・・デラミネーションおよびムラが無い(良好)
B・・・・直径2mm未満の浮きが2〜3ヶ所ある(実用可)
C・・・・直径2mm未満の浮きが4〜10ヶ所ある(やや不良)
D・・・・スジ状の浮きや広範囲の浮きが見られる(不良)
E・・・・50%以上の面積で剥離(極めて不良)
尚、A、Bは実用上問題がない範囲である。
<溶剤型ラミネート用グラビアインキの印刷>
上記で得られた溶剤型ラミネート用グラビアインキS2を、メチルエチルケトン(MEK):NPAC:IPA=40:40:20(質量比)からなる混合溶剤により、粘度が16秒(25℃、ザーンカップNo.3)となるように希釈し、ヘリオ175線グラデーション版(版式コンプレスト、100%〜3%のグラデーション柄)により、上記基材のコロナ放電処理面または蒸着面に印刷速度100m/分で1000m印刷し、印刷物F26(OPP)、G26(PET)、H26(シリカ蒸着ナイロン)を得た。尚、印刷環境は温度25℃、湿度55%RHにて行った。
Claims (8)
- 少なくともポリウレタン樹脂(A)およびポリウレタン樹脂(B)を含む溶剤型ラミネート用グラビアインキであって、ポリウレタン樹脂(A)中のウレア結合のモル分率が0.1〜0.4であり、ポリウレタン樹脂(B)中のウレア結合のモル分率が0.45〜0.65であり、ポリウレタン樹脂(A)中のウレア結合濃度とウレタン結合濃度との和が1.4〜2mmol/gであり、ポリウレタン樹脂(B)中のウレア結合濃度とウレタン結合濃度の和が2.2〜2.9mmol/gであることを特徴とする溶剤型ラミネート用グラビアインキ。
- ポリウレタン樹脂(A)とポリウレタン樹脂(B)との質量比が、(A):(B)=95:5〜40:60であることを特徴とする請求項1に記載の溶剤型ラミネート用グラビアインキ。
- ポリウレタン樹脂(A)とポリウレタン樹脂(B)との混合物のガラス転移温度が、−30〜0℃であることを特徴とする請求項1または2に記載の溶剤型ラミネート用グラビアインキ。
- ポリウレタン樹脂(A)および/またはポリウレタン樹脂(B)が、下記一般式(1)で表される部分構造を有することを特徴とする請求項1〜3いずれかに記載の溶剤型ラミネート用グラビアインキ。
一般式(1)
(式中、R1は、水素原子またはアルキル基を表し、R2は、アルキル基を表す。) - ポリウレタン樹脂(A)とポリウレタン樹脂(B)との混合物の30℃における貯蔵弾性率E’が、1×107〜1×109Paであることを特徴とする請求項1〜4いずれかに記載の溶剤型ラミネート用グラビアインキ。
- 更に、水酸基を有する塩化ビニル共重合樹脂(C)を含有することを特徴とする、請求項1〜5いずれかに記載の溶剤型ラミネート用グラビアインキ。
- 基材上に、請求項1〜6いずれかに記載の溶剤型ラミネート用グラビアインキによって印刷された印刷物。
- 少なくとも第1の基材、請求項1〜6いずれかに記載の溶剤型ラミネート用グラビアインキによって印刷された印刷層、接着剤層および第2の基材を、この順に有してなる積層体。
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