JP2014214246A - 軟包装用ラミネートインキ組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)樹脂(A)が、ポリオール(C)と、ポリイソシアネート(D)とを反応させてなる末端にイソシアネート基を有するウレタンプレポリマー(E)を、一般式(1)で表されるアミン(a)を含む鎖延長剤と反応させてなるポリウレタン樹脂である。
一般式(1)
(式中、X1及びX2は水素原子または炭素数1〜3のアミノアルキル基を示す。但し、X1及びX2のうち少なくとも一方はアミノアルキル基である。)
(2)樹脂(B)が、ウレタンプレポリマー(E)を、アミン(a)以外のアミン(b)を含む鎖延長剤と反応させてなるポリウレタン樹脂である。
(3)樹脂(B)に使用されるウレタンポリマー(E)は、樹脂(A)と同一の組成でも、異なる組成でも良い。
(4)アミン(b)が、脂肪族ジアミンおよび/または脂環族ジアミンである。
一般式(1)
(式1)ポリオールの数平均分子量=1000×56.1×水酸基の価数/水酸基価
なお、水酸基価は、樹脂中の水酸基を過剰の無水酸でエステル化またはアセチル化し、残存する酸をアルカリで逆滴定して算出した樹脂1g中の水酸基量を、水酸化カリウムのmg数に換算した値で、JIS K0070に従って行った値である。
試料を0.5〜2g精秤する。(試料量:Sg)精秤した試料に中性エタノール(BDG中性)30mLを加え溶解させる。得られた溶液を0.2mol/Lエタノール性塩酸溶液(力価:f)で滴定を行なう。溶液の色が緑から黄に変化した点を終点とし、この時の滴定量(AmL)を用い次の(式1)によりアミン価を求めた。
(式1) アミン価=(A×f×0.2×56.108)/S
ポリウレタン樹脂の分子量(重量平均分子量)はGPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)装置を用いて分子量分布を測定し、ポリスチレン換算分子量として求めた。具体的な所作としては、10mL容量のサンプル管に、試料3gとメチルエチルケトン0.6gを入れ、手で軽く振った後、振とう器で2時間以上攪拌する。前記試料溶液を1g採取し、それを4gのテトラヒドロフランで希釈する。前記希釈試料溶液0.5gを0.2μmのフィルターでろ過した後、GPC測定用のセルに移して、GPC装置(昭和電工(株)製)の測定手順に従い測定を行った。
攪拌機、温度計、還流冷却器および窒素ガス導入管を備えたフラスコに酢酸エチル26部、数平均分子量2000のアジピン酸と1,2−プロパンジオールの重縮合物(以下PPA2000という)を51.76部、および、数平均分子量1000のポリプロピレングリコール(以下PPG1000)を5.71部加え、イソホロンジイソシアネート15.98部を仕込み、窒素気流下にて90℃で3時間反応させ、さらにジエチルアミノエタノール0.55部を滴下し、窒素気流下にて90℃で1時間反応させ、末端イソシアネートのウレタンプレポリマー均一溶液を100部得た。続いて、1,4−ビス(3−アミノプロピル)ピペラジン7.87部、ジブチルアミン0.2部、酢酸エチル83.98部、イソプロパノール73.31部からなる混合物に、前記ウレタンプレポリマー溶液を1時間かけて35℃で滴下し、その後50℃で1時間保持してポリウレタン樹脂溶液(A1)を得た。得られたポリウレタン樹脂溶液(A1)の溶液は、樹脂固形分濃度30.9重量%であり、樹脂固形分のアミン価は35.9mgKOH/g、重量平均分子量16000であった。
表1の仕込み比にて、製造例1と同様の操作でポリウレタン樹脂溶液((A2)〜(A6))を得た。
PPA2000:アジピン酸と1,2−プロパンジオールの重縮合物
PPG1000:数平均分子量1000のポリプロピレングリコール
NPG−AdA2000:アジピン酸とネオペンチルグリコールの重縮合物
攪拌機、温度計、還流冷却器および窒素ガス導入管を備えたフラスコに酢酸エチル25.69部、PPA2000を51.98部、および、PPG1000を5.74部加え、イソホロンジイソシアネート16.04部を仕込み、窒素気流下にて90℃で3時間反応させ、さらにジエチルアミノエタノール0.55部を滴下し、窒素気流下にて90℃で1時間反応させ、末端イソシアネートのウレタンプレポリマー均一溶液を100部得た。続いて、イソホロンジアミン6.59部、ジブチルアミン0.2部、酢酸エチル82.98部、イソプロパノール72.45部からなる混合物に、前記ウレタンプレポリマー溶液を1時間かけて35℃で滴下し、その後50℃で1時間保持してポリウレタン樹脂溶液(B1)を得た。得られたポリウレタン樹脂溶液(B1)の溶液は、樹脂固形分濃度30.9重量%、樹脂固形分のアミン価は8.1mgKOH/g、重量平均分子量22000であった。
表1の仕込み比にて、製造例7と同様の操作でポリウレタン樹脂溶液((B2)〜(B5))を得た。なお、原料としてアジピン酸とネオペンチルグリコールの重縮合物(以下NPG−AdA2000という)を用いた。
攪拌機、温度計、還流冷却器および窒素ガス導入管を備えたフラスコに酢酸エチル25.67部、PPA2000を53.19部、および、PPG1000を5.87部加え、イソホロンジイソシアネート15.27部を仕込み、窒素気流下にて90℃で3時間反応させ、末端イソシアネートのウレタンプレポリマー均一溶液を100部得た。続いて、イソホロンジアミン4.84部、ジブチルアミン1.88部、酢酸エチル82.93部、イソプロパノール72.41部からなる混合物を、前記ウレタンプレポリマー溶液100部に室温で徐々に添加し鎖伸長を行い、その後50℃で1時間保持してポリウレタン樹脂溶液(B6)を得た。得られたポリウレタン樹脂溶液(B6)の溶液は、樹脂固形分濃度30.9重量%、樹脂固形分のアミン価は0mgKOH/g、重量平均分子量15000であった。
表1の仕込み比にて、製造例8と同様の操作でポリウレタン樹脂溶液(B7)を得た。
公知の技術の方法で、水酸基を有する塩化ビニル/酢酸ビニル共重合樹脂を合成し、得られたものを酢酸エチルで24%溶液に希釈し、樹脂溶液(F1)、(F2)とした。比較のため、水酸基を有しない塩化ビニル/酢酸ビニル共重合樹脂を酢酸エチルで24%溶液に希釈したものを、樹脂溶液(F3)とした。これら樹脂溶液の樹脂モノマー組成を表2に示した。
ポリウレタン樹脂溶液(A1)4部とポリウレタン樹脂溶液(B1)36部を攪拌混合し、ポリウレタン樹脂溶液の混合溶液40部を得た。前記樹脂溶液の混合溶液30部、アゾレーキ紅(ピグメントレッド57:1)10部、酢酸エチル15部、イソプロピルアルコール10部を撹拌混合しサンドミルで練肉し、顔料分散体65部を得た。さらに、前記混合溶液10部、樹脂溶液(F1)5部、酢酸エチル12部、イソプロピルアルコール8部を前記顔料分散体に加えた後、攪拌混合し、紅色インキ(G1)を得た。
表3の仕込み比にて、実施例1と同様の操作で紅色インキ(G2)〜(G18)を得た。
表4の仕込み比にて、実施例1と同様の操作で紅色インキ(H1)〜(H4)を得た。
前記のOPPフィルムの印刷物にポリエチレンイミン系のアンカーコート剤(東洋モートン(株)製EL450)を塗工し、押し出しラミネート機(ムサシノキカイ製)によってライン速度100m/minにて溶融ポリエチレン(日本ポリケム社製LC600A)を320℃で溶融させて18μmで積層し、VMPET(麗光(株)製ダイアラスターH27 #12)と貼り合わせた。さらにその上にCPP(東セロ(株)製FCMN#20)を同様に貼り合わせてOPPラミネート物を得た。得られたラミネート物について長さ150mm、幅15mmに切り出し、インキ−フィルム界面で開き、テンシロン引っ張り試験機を用いて90°方向のラミネート強度を測定した。なお判定基準は次の通りとした。評価結果を表5に示す。
◎ ・・・0.5N/15mm以上
〇 ・・・0.3N/15mm以上0.5N/15mm未満
△ ・・・0.2N/15mm以上0.3N/15mm未満
× ・・・0.2N/15mm未満
実用上問題ないラミネート強度は0.3N/15mm以上である。
前記のPETフィルムの印刷物に、ドライラミネート機によってライン速度40m/minにてドライラミネート用接着剤(主剤:東洋モートン(株)製TM329、硬化剤:東洋モートン(株)製cat8B)を塗布量2.5g/m2で塗工し、CPP(東セロ(株)製GHC#30)と貼り合わせてPET/CPPラミネート物を得た。さらにOPPラミネート物のラミネート強度測定と同様の操作で、PET/CPPラミネート物のラミネート強度を測定した。なお判定基準は次の通りとした。評価結果を表5に示す。
◎ ・・・0.6N/15mm以上
〇 ・・・0.4N/15mm以上0.6N/15mm未満
△ ・・・0.3N/15mm以上0.4N/15mm未満
× ・・・0.3N/15mm未満
実用上問題ないラミネート強度は0.4N/15mm以上である。
OPPラミネート物の作製と同様の操作で、前記のナイロンフィルムの印刷物にイソシアネート系のアンカーコート剤(主剤:三井化学(株)製A3210、硬化剤:三井化学(株)製A3075)を塗工した後、L−LDPE(東セロ(株)製TUX−FCD#40)を貼り合わせたナイロンラミネート物をそれぞれ得た。さらにOPPラミネート物のラミネート強度測定と同様の操作で、ナイロンラミネート物のラミネート強度を測定した。結果を表5に示した。なお判定基準は次の通りとした。
◎ ・・・4.0N/15mm以上
〇 ・・・3.0N/15mm以上4.0N/15mm未満
△ ・・・1.0N/15mm以上3.0N/15mm未満
× ・・・1.0N/15mm未満
実用上問題ないラミネート強度は3.0N/15mm以上である。
ケチャップ:食用酢:食用油=1:1:1の混合溶液を25g入れた前記のナイロンラミネート物の袋を、85℃30分のボイル処理を行った。その後、袋のラミ浮きの有無を外観により目視判定した。なお判定基準は次の通りとした。評価結果は表5に示す。
◎ ・・・全くラミ浮きがない。
〇 ・・・ブリスターが僅かに生じた。
△ ・・・一部にデラミネーションが生じた。
× ・・・全面にデラミネーションが生じた。
◎、〇は実用上問題がない範囲である。
PET/CPPラミネート物の作製と同様の操作で、前記のPETフィルムの印刷物に、ドライラミネート機によってドライラミネート用接着剤(主剤:三井化学 (株)製A626、硬化剤:三井化学 (株)製A50)を塗布量2.9g/m2で塗工し、AL(東洋アルミ千葉(株)製軟質片艶#7)と貼り合わせた。さらにその上に、CPP(東レ(株)製ZK93#60)を同様に貼り合わせてPET/AL/CPPラミネート物を得た。得られたPET/AL/CPPラミネート物を水25g入れた袋にし、135℃30分のレトルト処理を行った。その後、袋のラミ浮きの有無を外観により目視判定した。なお判定基準は次の通りとした。評価結果は表5に示す。
◎ ・・・全くラミ浮きがない。
〇 ・・・ブリスターが僅かに生じた。
△ ・・・一部にデラミネーションが生じた。
× ・・・全面にデラミネーションが生じた。
◎、〇は実用上問題がない範囲である。
上記のOPP、PETおよびナイロンフィルムの印刷物の印刷面とそれぞれのフィルムのコロナ処理を行った側の非印刷面が接触するようにフィルムを重ねて、10kgf/cm2の加重をかけ、50℃80%RHの環境下に24時間放置させ、取り出し後、非印刷面へのインキの転移の状態を4段階評価した。評価結果は表5に示す。
◎ ・・・非印刷面へのインキの転移量0%
〇 ・・・転移量10%未満
△ ・・・転移量10%以上30%未満
× ・・・転移量30%以上
◎、〇は実用上問題がない範囲である。
25℃の恒温槽に1時間以上漬けた前記紅色インキをザーンカップ#4で粘度測定し、70mL容量の瓶に入れ、70℃のオーブン内で3日間静置させて経時促進させた。取り出し後、25℃の恒温槽に1時間以上漬けて、再びザーンカップ#4で粘度測定を行った。経時促進前後の粘度変化を4段階評価した。評価結果は表5に示す。
◎ ・・・経時促進前後の粘度変化が4秒未満
〇 ・・・粘度変化が4秒以上5秒未満
△ ・・・粘度変化が5秒以上7秒未満
× ・・・粘度変化が7秒以上
◎、〇は実用上問題がない範囲である。
Claims (5)
- 樹脂(A)、樹脂(B)、着色剤および芳香族有機溶剤以外の有機溶剤を含んでなる軟包装用ラミネートインキ組成物であって、下記(1)〜(5)を特徴とする軟包装用ラミネートインキ組成物。
(1)樹脂(A)が、ポリオール(C)と、ポリイソシアネート(D)とを反応させてなる末端にイソシアネート基を有するウレタンプレポリマー(E)を、一般式(1)で表されるアミン(a)を含む鎖延長剤と反応させてなるポリウレタン樹脂である。
一般式(1)
(2)樹脂(B)が、ウレタンプレポリマー(E)を、アミン(a)以外のアミン(b)を含む鎖延長剤と反応させてなるポリウレタン樹脂である。
(3)樹脂(B)に使用されるウレタンポリマー(E)は、樹脂(A)と同一の組成でも、異なる組成でも良い。
(4)アミン(b)が、脂肪族ジアミンおよび/または脂環族ジアミンである。 - インキ組成物全量中の樹脂(A)と樹脂(B)の固形分比率が、4/1〜1/19の範囲であることを特徴とする、請求項1記載の軟包装用ラミネートインキ組成物。
- 樹脂(A)に用いられるアミン(a)の使用量が、樹脂(A)に用いられる鎖伸長剤の全モル数中、40モル%以上であることを特徴とする、請求項1または2記載の軟包装用ラミネートインキ組成物。
- 軟包装用ラミネートインキ組成物が、更に水酸基を有する塩化ビニル/酢酸ビニル共重合樹脂(以下樹脂(F))を含有することを特徴とする請求項1〜3いずれか記載の軟包装用ラミネートインキ組成物。
- 請求項1〜4いずれか記載の軟包装用ラミネートインキ組成物を、基材に印刷してなる印刷物。
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