JP6288846B2 - カチオン電着塗料の塗装方法 - Google Patents
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Description
(1)アミン変性エポキシ樹脂(A)、ブロックイソシアネート硬化剤樹脂(B)、可塑剤(C)、及び顔料ペースト(D)が構成成分であり、被塗物に均一に塗装した塗膜の焼付後の膜厚が1μmに達したときの塗膜抵抗が15〜27kΩ・cm2であるカチオン電着塗料を用いて塗装すること、及びアミン変性エポキシ樹脂(A)の数平均分子量が1000〜1450の範囲であることを特徴とするカチオン電着塗料の塗装方法。
(2)カチオン電着塗料において、アミン変性エポキシ樹脂(A)とブロックイソシアネート硬化剤樹脂(B)の合計固形分重量に対する可塑剤(C)の重量が0.5〜5.0%の範囲であることを特徴とする(1)に記載の塗装方法。
アミン変性エポキシ樹脂(A)を構成する成分のうち、エポキシ骨格は平均して1分子当り2個のエポキシ基を有し、数平均分子量は400〜2400、特に1000〜1600が好ましい。具体的に例示すると、1分子中に2個のフェノール性水酸基を有するポリフェノールのグリシジルエーテル、あるいはその重縮合物であり、好ましいポリフェノールとしては、レゾルシン、ハイドロキノン、2,2−ビス−(4−ヒドロキシフェニル)−プロパン、4,4’−ジヒドロキシベンゾフェノン、1,1−ビス−(4−ヒドロキシフェニル)−メタン、1,1−ビス−(4−ヒドロキシフェニル)−エタン、4,4’−ジヒドロキシビフェニール等が挙げられるが、特に好ましくは2,2−ビス−(4−ヒドロキシフェニル)−プロパン、いわゆるビスフェノールAである。さらに、1分子中に2個のアルコール性水酸基を有するジオールのグリシジルエーテル、あるいはその重縮合物が挙げられ、好ましいジオールとしては、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、1,4−シクロヘキサンジオール等の低分子ジオール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール等のオリゴマージオールが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
ブロックイソシアネート硬化剤樹脂(B)の構成成分はポリイソシアネートとブロック剤であり、ポリイソシアネートとしては、2,4−または2,6−トルエンジイソシアネートおよびこれらの混合物、p−フェニレンジイソシアネート、ジフェニルメタン−4,4’−ジイソシアネート、ポリメチレンポリフェニルジイソシアネート、テトラメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、1,3−あるいは1,4−ビス−(イソシアネートメチル)−シクロヘキサン、ジシクロヘキシルメタン−4,4’−ジイソシアネート、ビス−(イソシアネートメチル)−ノルボルナン、3−あるいは4−イソシアネートメチル−1−メチルシクロヘキシルイソシアネート、m−あるいはp−キシレンジイソシアネート、m−あるいはp−テトラメチルキシレンジイソシアネート、さらには上記イソシアネートのビュレット変性体あるいはイソシアヌレート変性体が挙げられるが、これらに限定されるものではなく、混合物も可能である。
可塑剤(C)は従来公知のものを使用することができ、具体的には、三洋化成工業(株)製のニューポールBPE−40、BPE−60、BPE−100、BPE−180(いずれもビスフェノールAのアルキレンオキシド付加物)を挙げることができるが、これらに限定されるものではなく、混合して使用することも可能である。
顔料ペースト(D)は、顔料分散樹脂を水溶化し、必要に応じて消泡剤や界面活性剤、はじき防止剤等の添加剤を配合したビヒクルに体質顔料、着色顔料、防錆顔料、硬化触媒顔料等を混合し、分散機を通して顔料分散したものである。
本発明で使用するカチオン電着塗料は、被塗物に均一に塗装した塗膜の焼付後の膜厚が1μmに達したときの塗膜抵抗が15〜50kΩ・cm2である。好ましくは20〜50kΩ・cm2、より好ましくは23〜45kΩ・cm2である。塗膜抵抗が上記範囲未満であっても、上記範囲を超えても化成処理ムラによって生じる電着塗膜外観差を消すことができないため、好ましくない。
表1に記載の原料配合に従ってアミン変性エポキシ樹脂A1を製造した。具体的には、撹拌機、温度計、冷却管を備えた2リットルのフラスコに、原料(1)、(2)、(3)、(4)を投入し、撹拌を開始し、150℃で3時間保温した後、原料(5)を徐々に投入しながら80℃まで冷却した。次いで原料(6)、(7)を順次投入し、100℃で4時間保温して、固形分70重量%のアミン変性エポキシ樹脂A1を得た。アミン変性エポキシ樹脂A1の数平均分子量は、1400であった。
表2に記載の原料配合に従ってアミン変性エポキシ樹脂A2を製造した。具体的には、撹拌機、温度計、冷却管を備えた2リットルのフラスコに、原料(1)、(2)、(3)、(4)を投入し、撹拌を開始し、150℃で4時間保温した後、原料(5)を徐々に投入しながら80℃まで冷却した。次いで原料(6)、(7)を順次投入し、100℃で4時間保温して、固形分70重量%のアミン変性エポキシ樹脂A2を得た。アミン変性エポキシ樹脂A2の数平均分子量は、1300であった。
表3に記載の原料配合に従ってアミン変性エポキシ樹脂A3を製造した。具体的には、撹拌機、温度計、冷却管を備えた2リットルのフラスコに、原料(1)、(2)、(3)、(4)を投入し、撹拌を開始し、150℃で5時間保温した後、原料(5)を徐々に投入しながら80℃まで冷却した。次いで原料(6)、(7)を順次投入し、100℃で4時間保温して、固形分70重量%のアミン変性エポキシ樹脂A3を得た。アミン変性エポキシ樹脂A3の数平均分子量は、1450であった。
表4に記載の原料配合に従ってブロックイソシアネート硬化剤樹脂B1を製造した。具体的には、撹拌機、温度計、冷却管を備えた2リットルのフラスコに、原料(1)、(2)を投入し、撹拌を開始し、50〜100℃保温下で原料(3)、(4)の混合液を滴下した。滴下終了後は100℃で3時間保温して、固形分80重量%のブロックイソシアネート硬化剤樹脂B1を得た。
表5に記載の原料配合に従って顔料分散樹脂を製造した。具体的には、撹拌機、温度計、冷却管を備えた2リットルのフラスコに、原料(1)、(2)、(3)、(4)を投入し、撹拌を開始した。150℃で4時間保温した後、原料(5)を徐々に投入しながら70℃まで冷却した。次いで原料(6)、(7)を順次投入し、80℃で2時間保温して、固形分60重量%の顔料分散樹脂Pを得た。
表6に記載の原料配合に従ってエマルションE1〜E6を製造した。具体的には、撹拌機、温度計、冷却管および減圧装置を備えた3リットルのフラスコに、原料(1)、(2)、(3)、(4)、(5)を投入し、撹拌を開始した。次いで原料(6)、(7)を順次投入し、300〜600mmHg(ゲージ圧)の減圧下で60〜80℃を保持しながら、溶剤留出がなくなるまで脱溶剤を行なった。その後、抜き取った溶剤と同重量の脱イオン水を加えながら55℃以下に冷却し、さらに原料(8)を投入して、固形分30重量%のエマルションE1〜E6を得た。
表7に記載の原料配合に従って顔料ペーストDを製造した。具体的には、容器に原料(1)を投入し、撹拌を開始した。原料(2)をゆっくりと投入して溶解させた。次いで原料(3)、(4)、(5)、(6)を投入し、常温で1時間均一混合したものを横型サンドミルで粒度10μm以下になるまで分散した。あらかじめ別の容器で原料(7)、(8)を均一混合しておき、分散が終了したものにこれを添加し、常温で約1時間均一混合して、固形分50重量%の顔料ペーストDを得た。
表8に記載の配合に従って実施例1,2、参考例3,4及び比較例1〜2の電着塗料を製造した。具体的には、容器に各エマルション1975gをはかりとり、撹拌下で脱イオン水1610gを投入し、次いで顔料ペースト415gを投入して、固形分20重量%の各電着塗料を得た。実施例1,2、参考例3,4及び比較例1〜2の電着塗料の塗膜抵抗、膜厚、化成処理ムラ、敏感性の試験結果を表8に示す。また、これらの試験方法も以下に記載する。
70mm×150mmサイズの冷延鋼板を化成処理したパネルを用意する。実施例1,2、参考例3,4、比較例1〜2のいずれも、非リン酸塩系処理皮膜としてジルコニウム系金属酸化膜処理、リン酸亜鉛処理をそれぞれ施したパネル(SPCC−SD)を用いて、裏面をガムテープなどでマスキングする。極板/被塗物比を1/4、極間距離を150mmとして、30℃に調整した塗料にパネルを全没させる。撹拌下に荷電圧30Vで1秒単位の塗装を行ない、式(1)から、塗膜が1μmに達した時の塗膜抵抗[kΩ・cm2]を求める。
R=V×S×(1/Af−1/Ai)・・・式(1)
式中、R:塗膜抵抗(kΩ・cm2)
V :極間電圧(V)
Ai:初期電流値(A)
Af:最終電流値(A)
S :被塗面積(cm2)
35mm×150mmサイズの合金化溶融亜鉛メッキ鋼板で、化成皮膜処理したパネルと化成皮膜処理していないパネルを用意し、70mm×150mm板になるよう合体させて上部をクリップで止める。図1に示されるように、30℃に調整した塗料にパネルを深さ115mmまで浸漬させ、撹拌下に90秒かけて200Vまで昇圧し、その後150秒間200Vを保持して塗装する。水洗後、170℃×20分焼き付けし、硬化した塗膜の膜厚をそれぞれ測定し、化成皮膜処理していないパネル上の膜厚に対する化成皮膜処理したパネル上の膜厚の比を膜厚比とする。膜厚比は、その数値が小さいほど好ましい。
70mm×150mmサイズの冷延鋼板をリン酸亜鉛処理あるいはジルコニウム化合物処理し、NO.400研磨紙で皮膜の半分を除去する。極板/被塗物比を1/4、極間距離を150mmとして、30℃に調整した塗料にパネルを全没させる。撹拌下に30秒かけて200Vまで昇圧し、その後150秒間200Vを保持して塗装する。水洗後、170℃×20分焼き付けし、塗膜外観を目視判定する。
○:境界部に段差や著しい外観差がない
×:境界部に段差や著しい外観差がある
Claims (2)
- アミン変性エポキシ樹脂(A)、ブロックイソシアネート硬化剤樹脂(B)、可塑剤(C)、及び顔料ペースト(D)が構成成分であり、被塗物に均一に塗装した塗膜の焼付後の膜厚が1μmに達したときの塗膜抵抗が15〜27kΩ・cm2であるカチオン電着塗料を用いて塗装すること、及びアミン変性エポキシ樹脂(A)の数平均分子量が1000〜1450の範囲であることを特徴とするカチオン電着塗料の塗装方法。
- カチオン電着塗料において、アミン変性エポキシ樹脂(A)とブロックイソシアネート硬化剤樹脂(B)の合計固形分重量に対する可塑剤(C)の重量が0.5〜5.0%の範囲であることを特徴とする請求項1に記載の塗装方法。
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