JP6282504B2 - 4−メチル−1−ペンテン共重合体組成物 - Google Patents
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Description
(b)135℃、デカリン溶媒中で測定した極限粘度[η]が0.5〜5.0dl/gの範囲にある。
(o)4−メチル−1−ペンテンから導かれる構成単位が79〜60モル%、炭素原子数2〜4のα−オレフィン(4−メチル−1−ペンテンを除く)の少なくとも1種から導かれる構成単位が40〜21モル%の範囲にある〔但し、4−メチル−1−ペンテンから導かれる構成単位とα−オレフィンから導かれる構成単位との合計量を100モル%とする。〕。
(q)DSCで測定した融点(Tm)が110℃未満または融点が観測されない。
本発明の4−メチル−1−ペンテン系重合体組成物を構成する4−メチル−1−ペンテン系重合体(A)は、下記要件(a)〜(c)を満たすことを特徴とする。
(a)4−メチル−1−ペンテンから導かれる構成単位を80〜100モル%、炭素原子数2〜20のα−オレフィンの少なくとも1種から導かれる構成単位が0〜20モル%の範囲にある4−メチル−1−ペンテンの単独重合体、および4−メチル−1−ペンテンとα−オレフィンとの共重合体である。なお、α−オレフィンが共重合された場合は、4−メチル−1−ペンテンから導かれる構成単位とα−オレフィンから導かれる構成単位との合計量を100モル%とする。
なお、4−メチル−1−ペンテン系重合体(A)は、本発明の目的を損なわない範囲で、上記α−オレフィン以外にその他の重合性化合物由来の構造単位を含んでいてもよい。
(b)135℃、デカリン溶媒中で測定した極限粘度[η]0.5〜5.0dl/g、好ましくは1.0〜4.0dl/g、さらに好ましくは1.2〜3.5dl/gの範囲にある。
(c)DSCで測定した融点(Tm)が110℃〜240℃の範囲にある。
融点(Tm)は、重合体の立体規則性ならびに共重合されるα−オレフィンの量に依存して変化する値であり、後述するオレフィン重合用触媒を用いて所望の組成に制御調整することが可能である。
本発明に係る4−メチル−1−ペンテン系重合体(A1)は、(a1)4−メチル−1−ペンテンから導かれる構成単位が80モル%以上91モル%未満、炭素原子数2〜20のα−オレフィンの少なくとも1種から導かれる構成単位が9モル%以上20モル%以下(但し、4−メチル−1−ペンテンから導かれる構成単位とα−オレフィンから導かれる構成単位の合計量を100モル%とする。)の範囲にある。
本発明に係る4−メチル−1−ペンテン系重合体(A2)は、(a2)4−メチル−1−ペンテンから導かれる構成単位が91〜100モル%、炭素原子数2〜20のα−オレフィンの少なくとも1種から導かれる構成単位が9〜0モル%の範囲(但し、4−メチル−1−ペンテンから導かれる構成単位とα−オレフィンから導かれる構成単位の合計量を100モル%とする。)にある。
本発明に係る4−メチル−1−ペンテン系重合体(A2)は、(c2)DSCで測定した融点(Tm)が160〜240℃、好ましくは165〜240℃、より好ましくは170〜240℃、さらに好ましくは175〜238℃の範囲にある。
本発明の4−メチル−1−ペンテン系重合体組成物を構成する4−メチル−1−ペンテン共重合体(B)は、下記要件(o)〜(q)を満たすことを特徴とする。
(o)4−メチル−1−ペンテンから導かれる構成単位が60〜79モル%、炭素原子数2〜4のα−オレフィンの少なくとも1種から導かれる構成単位が40〜21モル%(但し、4−メチル−1−ペンテンから導かれる構成単位とα−オレフィンから導かれる構成単位の合計量を100モル%とする。)の範囲にある。
これらのうち、共重合性の観点から好ましくは、プロピレンが用いられる。
なお、本発明に係る4−メチル−1−ペンテン共重合体(B)は、本発明の目的を損なわない範囲で、その他の重合性化合物由来の構造単位を含んでいてもよい。
(p)135℃、デカリン溶媒中で測定した極限粘度[η]が0.5〜5.0dl/g、 好ましくは1.0〜4.0dl/gであり、さらに好ましくは1.2〜3.5dl/gである。
極限粘度[η]の値が上記範囲にある4−メチル−1−ペンテン共重合体(B)は、樹脂組成物製造時や各種成形時において良好な流動性を示し、さらに本発明に係る4−メチル−1−ペンテン系重合体(A)あるいは4−メチル−1−ペンテン系重合体(A1)および4−メチル−1−ペンテン系重合体(A2)と混合して得られる4−メチル−1−ペンテン系重合体組成物は成形性に優れ、当該組成物から得られるフィルムなどの成形体
は良好な伸びや靭性を示し、透明性に優れる。
(q)DSCで測定した融点(Tm)が110℃未満または融点が観測されない。
本発明に係る4−メチル−1−ペンテン共重合体(B)が融点(Tm)を有する場合は、その上限は好ましくは100℃、より好ましくは95℃であるが、特に好ましくは融点が観測されない重合体である。上記、融点(Tm)の値は、重合体の立体規則性ならびに共重合するα−オレフィン量に依存して変化する値であり、後述するオレフィン重合用触媒を用いて所望の組成に制御調整することが可能である。融点(Tm)が上記範囲にある4−メチル−1−ペンテン共重合体(B)は、透明性と成形性、耐熱性さらに柔軟性と耐衝撃性の観点から好ましいため、これを含む重合体組成物も透明性、応力吸収性に優れる傾向にある。
本発明に係る4−メチル−1−ペンテン系重合体(A)〔4−メチル−1−ペンテン系重合体(A1)および4−メチル−1−ペンテン系重合体(A2)を含む〕および4−メチル−1−ペンテン共重合体(B)は、従来公知のオレフィン重合用触媒、例えば、バナジウム系触媒、チタン系触媒、マグネシウム担持型チタン触媒、国際公開第01/53369号パンフレット、国際公開第01/27124号パンフレット、特開平3−193796号公報あるいは特開平02−41303号公報中に記載のメタロセン触媒などを用いて、4−メチル−1−ペンテンと上述した特定のα−オレフィン、さらに必要に応じて前記その他の重合性化合物を重合することにより得ることができる。また4−メチル−1−ペンテン系重合体(A)は、一般的な市販の4−メチル−1−ペンテン系の重合体を用いることができ、例示としては、三井化学株式会社製のTPX(登録商標)を用いることができる。
本発明に係る4−メチル−1−ペンテン系重合体(A)および4−メチル−1−ペンテン共重合体(B)の製造には、
(α)下記一般式(1)または(2)で表されるメタロセン化合物と、
(β)(β−1)有機金属化合物
(β−2)有機アルミニウムオキシ化合物、および
(β−3)メタロセン化合物(α)と反応してイオン対を形成する化合物、
から選ばれる少なくとも1種の化合物、
さらに必要に応じて、
(γ)微粒子状担体
から構成されるメタロセン触媒が好適に用いられる。
本発明において、4−メチル−1−ペンテン系重合体(A)および4−メチル−1−ペンテン共重合体(B)の製造に用いられ得るメタロセン化合物としては、下記一般式(1)または(2)で表される化合物が例示できる。
Qはハロゲン、炭素原子数1〜20の炭化水素基、アニオン配位子、または孤立電子対で配位可能な中性配位子から同一または異なる組み合わせで選ばれる。ハロゲンの具体例としては、フッ素、塩素、臭素、ヨウ素であり、炭化水素基の具体例としては、上記と同様のものを挙げることができる。アニオン配位子の具体例としては、メトキシ、tert−ブトキシ、フェノキシ等のアルコキシ基、アセテート、ベンゾエート等のカルボキシレート基、メシレート、トシレート等のスルホネート基等が挙げられる。孤立電子対で配位可能な中性配位子の具体例としては、トリメチルホスフィン、トリエチルホスフィン、トリフェニルホスフィン、ジフェニルメチルホスフィンなどの有機リン化合物、またはテトラヒドロフラン、ジエチルエーテル、ジオキサン、1,2−ジメトキシエタン等のエーテル類が挙げられる。これらのうち、Qは同一でも異なった組み合わせでもよいが、少なくとも一つはハロゲンまたはアルキル基であるのが好ましい。
化合物(β)は、有機金属化合物(β−1)、有機アルミニウムオキシ化合物(β−2)、および前記メタロセン化合物(α)と反応してイオン対を形成する化合物(β−3)から選ばれる少なくとも1種の化合物から構成される。
《有機金属化合物(β−1)》
本発明で必要に応じて用いられる有機金属化合物(β−1)として、具体的には下記のような周期律表第1、2族および第12、13族の有機金属化合物を挙げることができ、例えば以下に説明する(β−1a)、(β−1b)、(β−1c)等が挙げられる。なお、本発明においては、(β−1)有機金属化合物には後述する(β−2)有機アルミニウムオキシ化合物は含まれないものとする。
(式中、RaおよびRbは、互いに同一でも異なっていてもよい炭素原子数が1〜15、好ましくは1〜4の炭化水素基を示し、Xはハロゲン原子を示し、mは0<m≦3、nは0≦n<3、pは0≦p<3、qは0≦q<3の数であり、かつm+n+p+q=3である)
(β−1b):一般式M2AlRa 4で表される周期律表第1族金属とアルミニウムとの錯アルキル化物。
(式中、M2はLi、NaまたはKを示し、Raは炭素原子数が1〜15、好ましくは1〜4の炭化水素基を示す)
(β−1c):一般式RaRbM3で表される周期律表第2族または12族金属のジアルキル化合物。
(式中、RaおよびRbは、互いに同一でも異なっていてもよい炭素原子数が1〜15、好ましくは1〜4の炭化水素基を示し、M3はMg、ZnまたはCdである)
一般式Ra mAl(ORb)3-m(式中、RaおよびRbは、互いに同一でも異なっていてもよい炭素原子数が1〜15、好ましくは1〜4の炭化水素基を示し、mは、好ましくは1.5≦m≦3の数である。)で表される有機アルミニウム化合物、一般式Ra mAlX3-m(式中、Raは炭素原子数が1〜15、好ましくは1〜4の炭化水素基を示し、Xはハロゲン原子を示し、mは好ましくは0<m<3である。)で表される有機アルミニウム化合物、一般式Ra mAlH3-m(式中、Raは炭素原子数が1〜15、好ましくは1〜4の炭化水素基を示し、mは好ましくは2≦m<3である)で表される有機アルミニウム化合物、一般式Ra mAl(ORb)nXq(式中、RaおよびRbは、互いに同一でも異なっていてもよい炭素原子数が1〜15、好ましくは1〜4の炭化水素基を示し、Xはハロゲン原子を示し、mは0<m≦3、nは0≦n<3、qは0≦q<3の数であり、かつm+n+q=3である)で表される有機アルミニウム化合物。
また、前記(β−1c)に属する化合物としては、ジメチルマグネシウム、ジエチルマグネシウム、ジブチルマグネシウム、ブチルエチルマグネシウム等が挙げられる。
有機金属化合物(β−1)のなかでは、有機アルミニウム化合物が好ましい。上記のような有機金属化合物(β−1)は、1種単独でまたは2種以上組み合わせて用いられる。
本発明で必要に応じて用いられる有機アルミニウムオキシ化合物(β−2)は、従来公知のアルミノキサンであってもよく、また特開平2−78687号公報に例示されているようなベンゼン不溶性の有機アルミニウムオキシ化合物であってもよい。
上記のような有機アルミニウム化合物(β−2)は、1種単独でまたは2種以上組み合わせて用いられる。
R15−B(OH)2 ・・・・・・(ii)
(式(ii)中、R15は上記式(i)と同じ基から選ばれる。)
これらは1種単独でまたは2種以上組み合わせて用いられる。
上記のような有機アルミニウムオキシ化合物(β−2)は、1種単独でまたは2種以上組み合わせて用いられる。
本発明で必要に応じて用いられる、メタロセン化合物(α)と反応してイオン対を形成する化合物(β−3)は、メタロセン化合物(α)と反応してイオン対を形成する化合物である。従って、少なくともメタロセン化合物(α)と接触させてイオン対を形成するものは、この化合物に含まれる。
イオン性化合物としては、例えば下記一般式(iii)で表される化合物が挙げられる
前記カルボニウムカチオンとして具体的には、トリフェニルカルボニウムカチオン、トリ(メチルフェニル)カルボニウムカチオン、トリ(ジメチルフェニル)カルボニウムカチオンなどの三置換カルボニウムカチオンなどが挙げられる。
上記のようなメタロセン化合物(α)と反応してイオン対を形成する化合物(β−3)は、1種単独でまたは2種以上組み合わせて用いられる。
本発明では、4−メチル−1−ペンテンなどの重合は溶解重合、懸濁重合などの液相重合法または気相重合法いずれにおいても実施できる。液相重合法においては、不活性炭化水素溶媒を用いてもよく、具体的には、プロパン、ブタン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、デカン、ドデカン、灯油などの脂肪族炭化水素;シクロペンタン、シクロヘキサン、メチルシクロペンタン、メチルシクロヘキサンなどの脂環族炭化水素;ベンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素;エチレンクロリド、クロロベンゼン、ジクロロメタン、リクロロメタン、テトラクロロメタンなどのハロゲン化炭化水素またはこれらの混合物などを挙げることができる。また4−メチル−1−ペンテンを含んだオレフィン類自身を溶媒とする塊状重合を実施することもできる。
重合温度は、通常−50〜200℃、好ましくは0〜100℃、より好ましくは20〜100℃の範囲である。重合温度が低すぎると単位触媒あたりの重合活性や熱回収効率などの面で、工業的には不利な傾向がある。
重合に際して生成ポリマーの分子量や重合活性を制御する目的で水素を添加することができ、その量はオレフィン1kgあたり0.001〜100NL程度が適当である。
本発明の4−メチル−1−ペンテン系重合体組成物を構成する軟化剤(C)としては、従来公知の軟化剤を用いることができる。具体的には、プロセスオイル、潤滑油、パラフィン、流動パラフィン、ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックス、石油アスファルトおよびワセリンなどの石油系物質;コールタールおよびコールタールピッチなどのコールタール類;ヒマシ油、アマニ油、ナタネ油、大豆油および椰子油などの脂肪油;トール油、蜜ロウ、カルナウバロウおよびラノリンなどのロウ類;リシノール酸、パルミチン酸、ステアリン酸、12−水酸化ステアリン酸、モンタン酸、オレイン酸およびエルカ酸などの脂肪酸またはその金属塩;石油樹脂、クマロンインデン樹脂およびアタクチックポリプロピレン、;液状ポリブテン、液状ポリブタジエン、液状エチレン・α-オレフィン共重合体、液状エチレン・プロピレン・ジエン共重合体などの液状オレフィン系オリゴマー、液状スチレン系オリゴマー、液状アクリル系ポリマー、液状ポリウレタン、合成高分子およびオリゴマーなどの液状重合体;ジオクチルフタレート、ジオクチルアジペートおよびジオクチルセバケートなどのエステル系可塑剤;その他マイクロクリスタリンワックス、またはその変性物もしくは水添物;液状チオコールなどが挙げられる。
本発明の4−メチル−1−ペンテン系重合体組成物は、前記4−メチル−1−ペンテン共重合体(A)10〜100質量部、好ましくは15〜100質量部、より好ましくは25〜100質量部、前記4−メチル−1−ペンテン共重合体(B)0〜90質量部、好ましくは0〜85質量部、より好ましくは0〜75質量部〔ただし、(A)成分と(B)成分との合計を100質量部とする。〕、および、(A)成分と(B)成分との合計を100質量部に対して、前記軟化剤(C)を5〜150質量部、好ましくは5〜100質量部、より好ましくは10〜70質量部含む組成物である。
本発明の4−メチル−1−ペンテン系重合体組成物には、本発明の目的を損なわない範囲で、さらに必要に応じて、酸化防止剤、耐熱安定剤、耐候安定剤、帯電防止剤、スリップ防止剤、アンチブロッキング剤、防曇剤、滑剤、染料、顔料、老化防止剤、塩酸吸収剤、結晶核材、ワックス、充填剤、難燃剤などを配合することができる。
(x1)1mm厚プレスシートで測定した内部ヘイズが0.01〜20の範囲にある。
(x2)−40℃〜150℃の温度範囲で、周波数10rad/sで動的粘弾性測定して得られる損失正接tanδの最大値が、0.7〜5.0であり、tanδの値が最大となる際の温度が−40℃〜40℃の範囲にある。
以下、(x1)〜(x2)の各要件について説明する。
本発明の4−メチル−1−ペンテン系重合体組成物から得られる1mm厚プレスシートの内部ヘイズが0.01〜20、好ましくは0.01〜15、より好ましくは0.01〜10の範囲にある。
−40℃〜150℃の温度範囲で、周波数10rad/sで動的粘弾性測定して得られる損失正接tanδの最大値が、0.7〜5.0、好ましくは0.7〜4.0、さらに好ましくは0.8〜4.0である。またtanδの値が最大となる際の温度が−40℃〜40℃の範囲、好ましくは−30℃〜40℃の範囲、より好ましくは−25℃〜40℃の範囲にある。
本発明の4−メチル−1−ペンテン系重合体組成物は、種々公知の方法で、前記4−メチル−1−ペンテン系重合体(A)、前記4−メチル−1−ペンテン共重合体(B)、および前記軟化剤(C)の各成分を所定の量で、さらに必要に応じて、その他の成分を混合することにより得ることができる。
本発明の4-メチル-1-ペンテン系重合体組成物を含む成形体は、例えば、押出成形、射出成形、インフレーションフィルム成形、T−ダイフィルム成形などのフィルム成形、ブロー成形、押出ブロー成形、射出ブロー成形、プレス成形、スタンピング成形、真空成形、カレンダー成形、フィラメント成形、発泡成形、パウダースラッシュ成形などの公知の成形方法により得られる。
本発明の4−メチル−1−ペンテン系重合体組成物を含む成形体としては、フィルムおよびシートが挙げられる。
本発明の4−メチル−1−ペンテン系重合体組成物、当該重合体組成物からなる成形体は、tanδのピーク値が大きくなるという特徴を有し、耐熱性、透明性、低温性に優れた特性を発揮する。そのため、制振性・免震性等が必要な衝撃吸収部材、等の用途に特に有用であり、かつ透明性を有していることから意匠性にも有用である。
[極限粘度[η]]
デカリン溶媒を用いて、135℃で測定した値である。すなわち重合パウダー、ペレットまたは樹脂塊約20mgをデカリン15mlに溶解し、135℃のオイルバス中で比粘度ηspを測定した。このデカリン溶液にデカリン溶媒を5ml追加して希釈後、同様にして比粘度ηspを測定した。この希釈操作をさらに2回繰り返し、濃度(C)を0に外挿した時のηsp/Cの値を極限粘度として求めた(下式参照)。
[η]=lim(ηsp/C) (C→0)
4−メチル−1−ペンテン系重合体(A)および4−メチル−1−ペンテン共重合体(B)のMFRは、JIS K7210に準拠して、260℃で5kgの荷重、または230℃、2.16kgの荷重にて測定した。プロピレン系重合体は、230℃、2.16kg荷重の条件で測定した。
4−メチル−1−ペンテン系重合体(A)および4−メチル−1−ペンテン共重合体(B)の重量平均分子量(Mw)、分子量分布(Mw/Mn)は、Waters社製ゲル浸透クロマトグラフAlliance GPC−2000型を用い、以下のようにして測定した。
重合体中の4−メチル−1−ペンテンおよびα−オレフィン含量の定量化は、以下の装置および条件により13C−NMRにより測定した結果から行った。
4−メチル−1−ペンテン系重合体(A)および4−メチル−1−ペンテン共重合体(B)の融点(Tm)は、セイコーインスツルメンツ社製DSC測定装置(DSC220C)を用い、測定用アルミパンに約5mgの試料をつめて、10℃/分で250℃まで昇温し、250℃で5分間保持した後、10℃/分で−50℃まで降温させた後に、10℃/分で250℃まで昇温させた際の結晶溶融ピークのピーク頂点から融点(Tm)を算出した。重合体が複数のピークを有する場合は、最も高温側に位置するピークの頂点を融点(Tm)として定義した。
4−メチル−1−ペンテン系重合体(A)、4−メチル−1−ペンテン共重合体(B)および4−メチル−1−ペンテン系重合体組成物を、200〜260℃に設定した神藤金属工業社製油圧式熱プレス機(NS−50)を用い、ゲージ圧10MPaでシート成形した。1〜3mm厚のシート(スペーサー形状;240×240×2mm厚の板に200×200×1〜2mm)の場合、予熱を5〜7分程度し、ゲージ圧10MPaで1〜2分間加圧した後、20℃に設定した別の神藤金属工業社製油圧式熱プレス機を用い、ゲージ圧10MPaで圧縮し、5分程度冷却して測定用試料を作成した。熱板として5mm厚の真鍮板を用いた。上記方法により作製したサンプルを用いて各種物性評価試料に供した。
密度測定は、上記の方法で得られた1mm厚プレスシートを30mm角に切り取り、JIS K6268に準拠して、電子比重計を用いて水中置換方法で測定した。
tanδピーク値とピーク温度は、上記の方法で得られた3mm厚プレスシートを45mm×10mmに切り取り、ANTONPaar社製MCR301を用いて、10rad/sの周波数で−40〜150℃までの動的粘弾性の温度依存性を測定した。
内部ヘイズは、上記の方法で得られた1mm厚プレスシートを試験片として用いて、ベンジルアルコール中で日本電色工業株式会社製のデジタル濁度計(NDH−20D)にて測定した。
低温性の確認は、上記の方法で得られた1mm厚プレスシートを試験片として用いて、38mm×5mmに切り取り、ASTM D746に準拠して試験片の全本数の50%が破壊するときの温度を測定した。この結果より、0℃で試験した際の試験片の破壊本数を下記のように記載した。
○:全て破壊されなかった(0℃での低温性良好)。
×:全本数の50%以上が破壊された。
耐熱性は、上記の方法で得られた1mm厚プレスシートを縦50×横10mmに切り抜いたものを試験片として使用した。熱風乾燥機中に80℃で24時間吊り下げて保管し、保管前後での試験片の寸法変化を確認した。特に縦方向の変化長から、80℃での耐熱性を下記のように記載した。
○:形状変化がなかった(80℃での耐熱性良好)。
△:5mm以下の形状変化が発生した。
×:5mm以上の形状変化が発生した。
引張ゴム弾性は、上記の方法で得られた1mm厚プレスシートを縦50×横10mmに切り抜いたものを試験片として使用した。室温23℃下で、縦方向に手で20%伸張させた後、手を離して静置させ元の長さに戻るまでの状態を確認し、下記のように記載した。
○:縦方向に元の長さ±5mmの範囲まで迅速に戻った。
△:時間がかかったが元の長さ±5mmの範囲まで戻った。
×:元の長さまで戻らなかった。
[合成例1−1]4−メチル−1−ペンテン共重合体の製造(A1−1)
充分窒素置換した容量1.5リットルの攪拌翼付SUS製オートクレーブに、23℃でノルマルヘキサン300ml(乾燥窒素雰囲気、活性アルミナ上で乾燥したもの)、4−メチル−1−ペンテンを450ml装入した。このオートクレーブに、トリイソブチルアルミニウム(TIBAL)の1.0mmol/mlトルエン溶液を0.75ml装入し攪拌機を回した。
各種物性について測定した結果を表1に示す。
充分窒素置換した容量1.5リットルの攪拌翼付SUS製オートクレーブに、23℃で4−メチル−1−ペンテンを750ml装入した。このオートクレーブに、トリイソブチルアルミニウム(TIBAL)の1.0mmol/mlトルエン溶液を0.75ml装入し攪拌機を回した。
各種物性について測定した結果を表1に示す。
国際公開2006/054613号パンフレットの比較例7や比較例9の方法に準じ、4−メチル1−ペンテン、1−デセン、水素の割合を変更することによって、表1に示す物性を有する4−メチル−1−ペンテン共重合体(A2−2)を得た。
[合成例2−1]4−メチル−1−ペンテン共重合体(B−1)の製造
充分窒素置換した容量1.5リットルの攪拌翼付SUS製オートクレーブに、23℃でノルマルヘキサン300ml(乾燥窒素雰囲気、活性アルミナ上で乾燥したもの)、4−メチル−1−ペンテンを450ml装入した。このオートクレーブに、トリイソブチルアルミニウム(TIBAL)の1.0mmol/mlトルエン溶液を0.75ml装入し攪拌機を回した。
各種物性について測定した結果を表1に示す。
合成例1−1で得た4−メチル−1−ペンテン系重合体(A1−1)100質量部に対して、軟化剤(C)として鉱物油系プロセスオイル (出光興産(株)製、商品名 PW−90)を15質量部、耐熱安定剤としてのn−オクタデシル−3−(4'−ヒドロキシ−3',5'−ジ−t−ブチルフェニル)プロピネートを0.2質量部、配合した。然る後に、株式会社プラスチック工学研究所社製2軸押出機BT−30(スクリュー系30mmφ、L/D=46)を用い、設定温度280℃、樹脂押出量60g/minおよび200rpmの条件で造粒して評価用ペレットを得た。
該ペレットを上記条件で成形して得たフィルムの各種物性測定結果を表2−1に示した。
合成例1−1で得た4−メチル−1−ペンテン重合体(A1−1)25質量部と合成例2−1で得た4−メチル−1−ペンテン共重合体(B−1)75質量部、(A1−1)と(B−1)の合計量:100質量部に対して軟化剤(C)として鉱物油系プロセスオイル (出光興産(株)製、商品名 PW−90)を15質量部混合して、参考例1と同量の耐熱安定剤を配合して、同条件にて押出造粒して評価用ペレットを得た。
該ペレットを上記条件で成形して得たフィルムの各種物性測定結果を表2−1に示した。
合成例1−1で得た4−メチル−1−ペンテン重合体(A1−1)25重量部と合成例2−1で得た4−メチル−1−ペンテン共重合体(B−1)75質量部、(A1−1)と(B−1)の合計量:100質量部に対して軟化剤(C)として鉱物油系プロセスオイル (出光興産(株)製、商品名 PW−90)を30質量部混合して、参考例1と同量の耐熱安定剤を配合して、同条件にて押出造粒して評価用ペレットを得た。
該ペレットを上記条件で成形して得たフィルムの各種物性測定結果を表2−1に示した。
合成例1−1で得た4−メチル−1−ペンテン重合体(A1−1)25質量部と合成例2−1で得た4−メチル−1−ペンテン共重合体(B−1)75質量部、(A1−1)と(B−1)の合計量:100質量部に対して軟化剤(C)として鉱物油系プロセスオイル (出光興産(株)製、商品名 NS−90S)を15質量部混合して、参考例1と同量の耐熱安定剤を配合して、同条件にて押出造粒して評価用ペレットを得た。
該ペレットを上記条件で成形して得たフィルムの各種物性測定結果を表2−1に示した。
合成例1−1で得た4−メチル−1−ペンテン重合体(A1−1)40質量部と合成例2−1で得た4−メチル−1−ペンテン共重合体(B−1)60質量部、(A1−1)と(B−1)の合計量:100質量部に対して軟化剤(C)として鉱物油系プロセスオイル (出光興産(株)製、商品名 PW−90)を15質量部混合して、参考例1と同量の耐熱安定剤を配合して、同条件にて押出造粒して評価用ペレットを得た。
該ペレットを上記条件で成形して得たフィルムの各種物性測定結果を表2−1に示した。
合成例1−2で得た4−メチル−1−ペンテン重合体(A2−1)25質量部と合成例2−1で得た4−メチル−1−ペンテン共重合体(B−1)75質量部、(A2−1)と(B−1)の合計量:100質量部に対して、軟化剤(C)として鉱物油系プロセスオイル(出光興産(株)製、商品名 PW−100)を15質量部混合して、参考例1と同量の耐熱安定剤を配合して、同条件にて押出造粒して評価用ペレットを得た。
該ペレットを上記条件で成形して得たフィルムの各種物性測定結果を表2−1に示した。
合成例1−3で得た4−メチル−1−ペンテン重合体(A2−2)10質量部と合成例2−1で得た4−メチル−1−ペンテン共重合体(B−1)90質量部、(A2−2)と(B−1)の合計量:100質量部に対して軟化剤(C)として鉱物油系プロセスオイル (出光興産(株)製、商品名 PW−100)を15重量部混合して、参考例1と同量の耐熱安定剤を配合して、同条件にて押出造粒して評価用ペレットを得た。
該ペレットを上記条件で成形して得たフィルムの各種物性測定結果を表2−1に示した。
合成例1−3で得た4−メチル−1−ペンテン重合体(A2−2)10質量部と合成例2−1で得た4−メチル−1−ペンテン共重合体(B−1)90質量部、(A2−2)と(B−1)の合計量:100質量部に対して軟化剤(C)として液状ポリブテン (JX日鉱日石エネルギー株式会社製、商品名 HV−100)を15質量部混合して、参考例1と同量の耐熱安定剤を配合して、同条件にて押出造粒して評価用ペレットを得た。
該ペレットを上記条件で成形して得たフィルムの各種物性測定結果を表2−2に示した。
合成例1−3で得た4−メチル−1−ペンテン重合体(A2−2)10質量部と合成例2−1で得た4−メチル−1−ペンテン共重合体(B−1)90質量部、(A2−2)と(B−1)の合計量:100質量部に対して軟化剤(C)として液状エチレン・α-オレフィン共重合体 (三井化学株式会社製、商品名 ルーカントHC−150)を15質量部混合して、参考例1と同量の耐熱安定剤を配合して、同条件にて押出造粒して評価用ペレットを得た。
該ペレットを上記条件で成形して得たフィルムの各種物性測定結果を表2−2に示した。
合成例2−1で得た4−メチル−1−ペンテン重合体(B−1)100質量部を用い、参考例1と同量の耐熱安定剤を配合して、同条件にて押出造粒して評価用ペレットを得た。
該ペレットを上記条件で成形して得たシートの各種物性測定結果を表2に示した。
合成例1−2で得た4−メチル−1−ペンテン重合体(A2−1)100質量部に対して軟化剤(C)として鉱物油系プロセスオイル (出光興産(株)製、商品名 PW−90)を15質量部混合して、参考例1と同量の耐熱安定剤を配合して、同条件にて押出造粒して評価用ペレットを得た。
該ペレットを上記条件で成形して得たシートの各種物性測定結果を表2−2に示した。
合成例1−2で得た4−メチル−1−ペンテン重合体(A2−1)25質量部と合成例2−1で得た4−メチル−1−ペンテン共重合体(B−1)75質量部を混合して、参考例1と同量の耐熱安定剤を配合して、同条件にて押出造粒して評価用ペレットを得た。
該ペレットを上記条件で成形して得たフィルムの各種物性測定結果を表2−2に示した。
合成例2−1で得た4−メチル−1−ペンテン共重合体(B−1)60質量部とエチレン・α−オレフィン共重合体(三井化学(株)製 商品名タフマーA0550S)40質量部を混合して、参考例1と同量の耐熱安定剤を配合して、同条件にて押出造粒して評価用ペレットを得た。
該ペレットを上記条件で成形して得たフィルムの各種物性測定結果を表2−2に示した。
Claims (4)
- 下記の要件(a)〜(c)を満たす4−メチル−1−ペンテン系重合体(A)を10〜60質量部、下記要件(o)〜(q)を満たす4−メチル−1−ペンテン共重合体(B)を90〜40質量部(ただし、(A)成分と(B)成分との合計を100質量部とする)、および、(A)成分と(B)成分との合計量100質量部に対して、軟化剤(C)を5〜150質量部とを含んでなることを特徴とする4−メチル−1−ペンテン系重合体組成物。
(a)4−メチル−1−ペンテンから導かれる構成単位を80〜100モル%、炭素原子数2〜20のα−オレフィンの少なくとも1種から導かれる構成単位が0〜20モル%の範囲にある〔但し、4−メチル−1−ペンテンから導かれる構成単位とα−オレフィンから導かれる構成単位との合計量を100モル%とする。〕。
(b)135℃、デカリン溶媒中で測定した極限粘度[η]が0.5〜5.0dl/gの範囲にある。
(c)DSCで測定した融点(Tm)が110℃〜240℃の範囲にある。
(o)4−メチル−1−ペンテンから導かれる構成単位が79〜60モル%、炭素原子数2〜4のα−オレフィン(4−メチル−1−ペンテンを除く)の少なくとも1種から導かれる構成単位が40〜21モル%の範囲にある〔但し、4−メチル−1−ペンテンから導かれる構成単位とα−オレフィンから導かれる構成単位との合計量を100モル%とする。〕。
(p)135℃、デカリン溶媒中で測定した極限粘度[η]が0.5〜5.0dl/gの範囲にある。
(q)DSCで測定した融点(Tm)が110℃未満または融点が観測されない。 - 下記要件を満たすことを特徴とする請求項1に記載の4−メチル−1−ペンテン系重合体組成物。
(x1)1mm厚プレスシートの内部ヘイズ値が0.01〜20の範囲にある。
(x2)−40℃〜150℃の温度範囲で、周波数10rad/sで動的粘弾性測定して得られる損失正接tanδの最大値が、0.7〜5.0であり、tanδの値が最大となる際の温度が−40℃〜40℃の範囲にある。 - 請求項1に記載の4−メチル−1−ペンテン系重合体組成物を含んでなる成形体。
- 請求項1に記載の4−メチル−1−ペンテン系重合体組成物を含んでなるフィルムまたはシート。
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