JP6277953B2 - 針状体の製造方法 - Google Patents
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Description
(a)針状の凹部を備えた凹版を準備する工程と、
(b)キトサンおよびクエン酸を含む液状の針状体材料を調製する工程と、
(c)前記凹版に前記液状の針状体材料を充填する工程と、
(d)前記凹版に充填された前記液状の針状体材料を乾燥し、固化して針状体材料からなる固形物を得る工程と、
(e)前記針状体材料からなる固化物を前記凹版から脱離する工程と
(f)脱離した前記針状体材料からなる固化物をアルコール水溶液に浸漬して、前記クエン酸を除去する工程と
を含む針状体の製造方法が提供される。
(a)針状の凹部を備えた凹版を準備する工程と、
(b)キトサンおよびクエン酸を含む液状の針状体材料を調製する工程と、
(c)前記凹版に前記液状の針状体材料を充填する工程と、
(d)前記凹版に充填された前記液状の針状体材料を乾燥し、固化して針状体材料からなる固形物を得る工程と、
(e)前記針状体材料からなる固化物を前記凹版から脱離する工程と
(f)脱離した前記針状体材料からなる固化物中のキトサンをアセチル化する工程と
を含む針状体の製造方法が提供される。
(a)針状の凹部を備えた凹版を準備する工程と、
(b)キトサン、第1の酸および第2の酸を含む液状の針状体材料を調製する工程と、
(c)前記凹版に前記液状の針状体材料を充填する工程と、
(d)前記凹版に充填された前記液状の針状体材料を乾燥し、固化して針状体材料からなる固形物を得る工程と、
(e)前記針状体材料からなる固化物を前記凹版から脱離する工程と、
(f)脱離した前記針状体材料からなる固化物をアルコール水溶液に浸漬して、前記第1の酸及び前記第2の酸を除去する工程と
を含み、
前記第1の酸はクエン酸であり、かつ
前記第2の酸はモノカルボン酸または数平均分子量が110未満のジカルボン酸である、針状体の製造方法が提供される。
第1の実施形態に係る針状体は、針状の突起部と、この突起部を支持する支持基板とを備え、突起部は少なくともキトサンとクエン酸を含む。
針状体の形状を決定する原版を作製し、原版から所望する針状体の形状を凹凸反転させた凹版を作製する。針状体の形状を決定する原版は、針状体の形状に応じて公知の方法で製造することができる。原版は、微細加工技術を用いて形成してよい。微細加工技術は、例えばリソグラフィ法、ウェットエッチング法、ドライエッチング法、サンドブラスト法、レーザー加工法、精密機械加工法などが挙げられる。原版から凹版を形成するには、公知の形状転写法を用いることができる。例えば、(1)Ni電鋳法によるNi製凹版の形成、(2)溶融した樹脂を用いた転写成形、等が挙げられる。
生体適合性のキトサンをクエン酸の水溶液で溶解させてキトサンおよびクエン酸を含む液状の針状体材料を調製する。
凹版に液状の針状体材料を充填する。充填方法は、凹版の形状および寸法に応じ適宜公知の方法を選択することができる。例えば、スピンコート法、ディスペンサーを用いる方法、キャスティング法などを用いることができる。また、充填に際し、凹版の周囲の環境を減圧下または真空下にしてもよい。
凹版に充填された前記液状の針状体材料を乾燥し、固化して針状体材料からなる固化物を得る。固化は、常温での乾燥であっても完結するが、加熱乾燥して製造時間を短縮することが好ましい。加熱温度は、気泡が針状体に残ることを避けるため、水溶液が沸騰しない程度の温度に設定することが好ましい。このため、加熱温度は50℃以上90℃以下の範囲内にすることが好ましい。加熱は、公知のいずれの加熱手段であってもよく、例えば液状の針状体材料が充填された凹版を載置するホットプレートを用いることができる。
針状体材料からなる固化物を前記凹版から脱離する。脱離した固化物は、最終形状である針状体形状を有する。
脱離した針状体材料からなる固化物をアルコール水溶液に浸漬する。
次に、第2の実施形態に係る針状体の製造方法を詳細に説明する。
針状体の形状を決定する原版を作製し、原版から所望する針状体の形状を凹凸反転させた凹版を作製する。この工程は、前記第1の実施形態で説明したのと同様である。
生体適合性のキトサンを酸の水溶液で溶解させてキトサンおよび酸を含む液状の針状体材料を調製する。
凹版に液状の針状体材料を充填する。この充填方法は、前記第1の実施形態で説明したのと同様である。
凹版に充填された前記液状の針状体材料を乾燥し、固化して針状体材料からなる固化物を得る。この工程も、前記第1の実施形態で説明したのと同様である。
針状体材料からなる固化物を前記凹版から脱離する。脱離した固化物は最終形状である針状体形状を有する。
針状体材料からなる固化物を耐水化処理する。耐水化処理は、(1)キトサンと酸を含む液状の針状体材料から針状体の固化物を形成し、この固化物をアルコール水溶液に浸漬する工程、または(2)キトサンと酸を含む液状の針状体材料から針状体の固化物を形成し、この固化物をアセチル化する工程、のいずれかにより行なうことができる。
キトサンと酸を含む液状の針状体材料から形成した針状体の固化物をアルコール水溶液に浸漬する。
キトサンと酸を含む液状の針状体材料から形成した針状体の固化物をアセチル化する。
次に、第3の実施形態に係る針状体の製造方法を詳細に説明する。
針状体の形状を決定する原版を作製し、原版から所望する針状体の形状を凹凸反転させた凹版を作製する。この工程は、前記第1の実施形態で説明したのと同様である。
生体適合性のキトサンを第1の酸および第2の酸の水溶液で溶解させてキトサンおよびそれらの酸を含む液状の針状体材料を調製する。液状の針状体材料は、凹版に流入できる程度の流動性を有することが好ましい。ただし、凹版に流入できる程度の流動性を有するのであれば、調整した針状体材料は液状でなく、ゲル状であってもよい。
凹版に液状の針状体材料を充填する。この充填方法は、前記第1の実施形態で説明したのと同様である。
凹版に充填された前記液状の針状体材料を乾燥し、固化して針状体材料からなる固化物を得る。この工程も、前記第1の実施形態で説明したのと同様である。
針状体材料からなる固化物を前記凹版から脱離する。脱離した固化物は最終形状である針状体形状を有する。
針状体材料からなる固化物を耐水化処理する。耐水化処理は、キトサンと第1の酸および第2の酸を含む液状の針状体材料から針状体の固化物をアルコール水溶液に浸漬することにより行なわれる。
まず、シリコン基板に精密機械加工を施して正四角垂(高さ:150μm、底面:60μm×60μm)が1mm間隔で6列6行の格子状に36本配列した突起部を形成して原版を作製した。つづいて、前記シリコン基板から作られた原版に、メッキ法によりニッケル膜を500μmの厚さに形成した。その後、90℃に加熱した濃度30質量%の水酸化カリウム水溶液で前記原版を溶解、除去してニッケルからなる凹版11を作製した(図2の(a)図示)。
液状の針状体材料として水にキトサン5質量%およびクエン酸10質量%の割合で溶解した組成のものを用い、かつエタノール水溶液として濃度90質量%のものを用いた以外、実施例1と同様な方法で針状体を製造した。
液状の針状体材料として水にキトサン5質量%およびクエン酸10質量%の割合で溶解した組成のものを用い、かつエタノール水溶液として濃度70質量%のものを用い9時間浸漬したのち、エタノール水溶液として濃度50質量%のものを用い9時間浸漬した以外、実施例1と同様な方法で針状体を製造した。
液状の針状体材料として水にキトサン5質量%およびクエン酸10質量%の割合で溶解した組成のものを用い、かつエタノール水溶液として濃度70質量%で40℃に加温したものを用い浸漬時間を8時間にした以外、実施例1と同様な方法で針状体を製造した。
液状の針状体材料として水にキトサン5質量%およびクエン酸6質量%の割合で溶解した組成のものを用いた以外、実施例1と同様な方法で針状体を製造した。
実施例1と同様な液状の針状体材料(水にキトサン5質量%およびクエン酸10質量%の割合で溶解した組成のもの)を用い、凹版からの脱離後の固化物をエタノール水溶液に浸漬しない以外、実施例1と同様な方法で針状体を製造した。
液状の針状体材料として水にキトサン5質量%および酢酸3質量%の割合で溶解した組成のものを用いた以外、実施例1と同様な方法で針状体を製造した。
実施例1と同様な液状の針状体材料(水にキトサン5質量%および酢酸3質量%の割合で溶解した組成のもの)を用い、凹版からの脱離後の固化物をエタノール水溶液に浸漬しない以外、実施例1と同様な方法で針状体を製造した。
針状体を0.5mol%の塩酸水溶液に溶解させ、得られた針状体溶解液をイオンクロマトグラフィー(DX−320,日本ダイオネクス社製)により定量分析することにより、針状体中の酸の量を求めた。その結果を同表1に併記した。
実施例1〜6、比較例1、2にて得られた針状体について、pH7.5リン酸緩衝溶液(PBS)を用いて不溶化の確認試験を行なった。すなわち、針状体をPBSに24時間浸漬し、針状体を十分乾燥させた後、針状体が溶解しているか否かを顕微鏡にて確認した。
実施例1〜6、比較例1、2にて得られた針状体について、人工皮膚を用いて不溶化の確認試験を行なった。すなわち、針状体を人工皮膚に穿刺し、3時間静置した。つづいて、針状体を人工皮膚から取り出し、十分乾燥させた後、針状体が溶解しているか否かを顕微鏡にて確認した。
実施例1〜6、比較例1、2にて得られた針状体について、目視により色味の評価を行なった。
実施例1〜6、比較例1、2にて得られた針状体について、平面に針状体を静置し、平面から浮き上がりまでの針状体の距離を非接触形状測定機(YP−21、SONY製)を用いて測定した。このとき、浮き上がりの距離が1mm以下のものを「反りなし」とし、1mmより大きく2mm未満のものを「一部反りあり」とし、浮き上がりの距離が2mm以上のものを「大きく反る」として評価した。浮き上がりの距離が2mm以上の「大きく反る」ものは穿刺性能が低いため製品として使用することができないものである。
まず、シリコン基板に精密機械加工を施して正四角錐(高さ:150μm、底面:60μm×60μm)が1mm間隔で6列6行の格子状に36本配列した突起部を形成して原版を作製した。つづいて、前記シリコン基板から作られた原版に、メッキ法によりニッケル膜を500μmの厚さに形成した。その後、90℃に加熱した濃度30質量%の水酸化カリウム水溶液で前記原版を溶解、除去してニッケルからなる凹版21を作製した。
エタノール水溶液に浸漬する工程において、80質量%濃度のエタノール水溶液に針状体材料からなる固化物15を18時間浸漬した以外、実施例7と同様な方法で針状体の作製を行なった。
エタノール水溶液に浸漬する工程において、70質量%濃度のエタノール水溶液に針状体材料からなる固化物15を16時間浸漬した以外、実施例7と同様な方法で針状体の作製を行なった。
エタノール水溶液に浸漬する工程において、60質量%濃度のエタノール水溶液に針状体材料からなる固化物15を16時間浸漬した以外、実施例7と同様な方法で針状体の作製を行なった。
エタノール水溶液に浸漬する工程において、50℃に加温した80質量%濃度のエタノール水溶液に針状体材料からなる固化物15を10時間浸漬した以外、実施例7と同様な方法で針状体の作製を行なった。
エタノール水溶液に浸漬する工程において、80質量%濃度のエタノール水溶液に針状体材料からなる固化物15を5時間浸漬し、さらに、60質量%濃度のエタノール水溶液に針状体材料からなる固化物15を5時間浸漬した以外、実施例7と同様な方法で針状体の作製を行なった。
実施例7と同様な液状の針状体材料(水にキトサン5質量%およびクエン酸7質量%の割合で溶解した組成のもの)を用い、凹版からの脱離後の固化物をエタノール水溶液に浸漬しない以外、実施例1と同様な方法で針状体を製造した。
まず、シリコン基板に精密機械加工を施して正四角錐(高さ:150μm、底面:60μm×60μm)が1mm間隔で6列6行の格子状に36本配列した突起部を形成して原版を作製した。つづいて、前記シリコン基板から作られた原版に、メッキ法によりニッケル膜を500μmの厚さに形成した。その後、90℃に加熱した濃度30質量%の水酸化カリウム水溶液で前記原版を溶解、除去してニッケルからなる凹版を作製した。
無水酢酸5gとメタノール40gの混合溶液に浸漬する時間を1日間にした以外、実施例7と同様な方法で針状体を製造した。
針状体材料からなる固化物を無水酢酸5gとメタノール40gの混合溶液およびメタノールに浸漬しない以外、実施例7と同様な方法で針状体を製造した。
まず、シリコン基板に精密機械加工を施して正四角錐(高さ:150μm、底面:60μm×60μm)が1mm間隔で6列6行の格子状に36本配列した突起部を形成して原版を作製した。つづいて、前記シリコン基板から作られた原版に、メッキ法によりニッケル膜を500μmの厚さに形成した。その後、90℃に加熱した濃度30質量%の水酸化カリウム水溶液で前記原版を溶解、除去してニッケルからなる凹版31を作製した(図6の(a)図示)。
液状の針状体材料を調製する工程でキトサンをクエン酸2.05質量%、酢酸0.64質量%の酸混合水溶液に溶解させ、水に対してキトサン2.50質量%、クエン酸2.00質量%および酢酸0.62質量%の割合で溶解した組成とする以外、実施例15と同様な方法で針状体の作製を行なった。
液状の針状体材料を調製する工程でキトサンをクエン酸2.31質量%、酢酸0.26質量%の酸混合水溶液に溶解させ、水に対してキトサン2.50質量%、クエン酸2.25質量%および酢酸0.25質量%の割合で溶解した組成とする以外、実施例15と同様な方法で針状体の作製を行なった。
液状の針状体材料を調製する工程でキトサンをクエン酸2.05質量%、ギ酸0.64質量%の酸混合水溶液に溶解させ、水に対してキトサン2.50質量%、クエン酸2.00質量%およびギ酸0.62質量%の割合で溶解した組成とする以外、実施例15と同様な方法で針状体の作製を行なった。
液状の針状体材料を調製する工程でキトサンをクエン酸2.31質量%、ギ酸0.26質量%の酸混合水溶液に溶解させ、水に対してキトサン2.50質量%、クエン酸2.25質量%およびギ酸0.25質量%の割合で溶解した組成とする以外、実施例15と同様な方法で針状体の作製を行なった。
液状の針状体材料を調製する工程でキトサンをクエン酸2.05質量%、酢酸0.64質量%の酸混合水溶液に溶解させ、水に対してキトサン2.50質量%、クエン酸2.00質量%および酢酸0.62質量%の割合で溶解した組成とし、針状体材料からなる固化物15を浸漬する時間を8時間とする以外、実施例15と同様な方法で針状体の作製を行なった。
液状の針状体材料を調製する工程でキトサンをクエン酸2.05質量%、ギ酸0.64質量%の酸混合水溶液に溶解させ、水に対してキトサン2.50質量%、クエン酸2.00質量%およびギ酸0.62質量%の割合で溶解した組成とし、針状体材料からなる固化物15を浸漬する時間を8時間とする以外、実施例15と同様な方法で針状体の作製を行なった。
液状の針状体材料を調製する工程でキトサンをクエン酸3.18質量%水溶液に溶解させ、水に対してキトサン2.48質量%、クエン酸3.11質量%の割合で溶解した組成とする以外、実施例15と同様な方法で針状体の作製を行なった。
液状の針状体材料を調製する工程でキトサンをクエン酸3.18質量%水溶液に溶解させ、水に対してキトサン2.48質量%、クエン酸3.11質量%の割合で溶解した組成とし、針状体材料からなる固化物15を浸漬する時間を96時間とする以外、実施例15と同様な方法で針状体の作製を行なった。
液状の針状体材料を調製する工程でキトサンをクエン酸3.18質量%水溶液に溶解させ、水に対してキトサン2.48質量%、クエン酸3.11質量%の割合で溶解した組成とし、針状体材料からなる固化物15を浸漬する時間を120時間とする以外、実施例15と同様な方法で針状体の作製を行なった。
液状の針状体材料を調製する工程でキトサンを酢酸1.30質量%水溶液に溶解させ、水に対してキトサン2.53質量%および酢酸1.27質量%の割合で溶解した組成とし、針状体材料からなる固化物15を浸漬する時間を8時間とする以外、実施例15と同様な方法で針状体の作製を行なった。
液状の針状体材料を調製する工程でキトサンをクエン酸2.04質量%、酒石酸1.27質量%の酸混合水溶液に溶解させ、水に対してキトサン2.48質量%、クエン酸1.99質量%および酒石酸1.24質量%の割合で溶解した組成とする以外、実施例15と同様な方法で針状体の作製を行なった。
実施例15〜21および比較例5〜9にて得られた針状体について、針成型の確認実験を行った。すなわち、針状体を顕微鏡で観察し、針および基板における曲がり、ねじれ、収縮、破損の有無を確認した。
実施例15〜21および比較例5〜9にて得られた針状体について、針および基板の変色およびムラの確認実験を行った。すなわち、針状体を目視にて観察し、針および基板における変色およびムラの有無を確認した。
実施例15〜21および比較例5〜9にて得られた針状体について、針強度の確認実験を行った。すなわち、針状体に側面より針状体と同等の大きさの刃を用いて力を加え、折れたときの力を測定し、7.0gw以上の値を得たものを合格とした。一方、7.0gw未満のものを不合格とした
<確認実験8>
実施例15〜21および比較例5〜9にて得られた針状体について、不溶化の確認試験を行なった。すなわち、針状体を純水中に30分間浸漬した後、針状体を純水中より取り出し、十分乾燥させた後、針状体が溶解しているか否かを顕微鏡にて確認した。このとき、溶解している様子が確認できなかったものを「不溶」とし、複数本ある針の1%以上が溶解したもの、または、針の一部分が溶解したものを「一部溶解」とし、針形状が消失したものを「溶解」とした。
以下に、本願出願の当初の特許請求の範囲に記載された発明を付記する。
[1]
針状の突起部と、この突起部を支持する支持基板とを備え、
前記突起部は、少なくともキトサンとクエン酸を含むことを特徴とする針状体。
[2]
前記キトサンは、キトサン、キチン・キトサン、キチン・キトサン誘導体、グルコサミン、グルコサミン誘導体からなる群から選ばれる少なくとも1つ以上の材料であることを特徴とする[1]記載の針状体。
[3]
前記クエン酸の量が0.5質量%以上40質量%以下の範囲内であることを特徴とする[1]記載の針状体。
[4]
前記クエン酸の量が0.5質量%以上30質量%以下の範囲内であることを特徴とする[1]記載の針状体。
[5]
前記突起部と前記支持基板とは同じ組成の材料からなることを特徴とする[1]記載の針状体。
[6]
前記突起部は、高さ10μm以上1000μm以下の針形状を有することを特徴とすることを特徴とする[1]記載の針状体。
[7]
針状の突起部とこの突起部を支持する支持基板とを備える針状体の製造方法であって、
(a)針状の凹部を備えた凹版を準備する工程と、
(b)キトサンおよび酸を含む液状の針状体材料を調製する工程と、
(c)前記凹版に前記液状の針状体材料を充填する工程と、
(d)前記凹版に充填された前記液状の針状体材料を乾燥し、固化して針状体材料からなる固化物を得る工程と、
(e)前記針状体材料からなる固化物を前記凹版から脱離する工程と
(f)脱離した前記針状体材料からなる固化物中をアルコール水溶液に浸漬する工程とを含む針状体の製造方法。
[8]
前記アルコールは、エタノール、メタノールまたはプロパノールから選択される[7]記載の針状体の製造方法。
[9]
前記アルコール水溶液の濃度は、50〜90質量%である[7]または[8]記載の針状体の製造方法。
[10]
前記(f)の工程が、濃度の高いアルコール水溶液とそれより濃度の低いアルコール水溶液に順次浸漬する複数段階の工程である[7]記載の針状体の製造方法。
[11]
前記キトサンは、キトサン、キチン・キトサン、キチン・キトサン誘導体、グルコサミン、グルコサミン誘導体からなる群から選ばれた1つ以上の材料を含む[7]記載の針状体の製造方法。
[12]
前記酸が、前記酸は、酢酸、コハク酸、クエン酸、乳酸、酒石酸、グリオキシル酸、ピルビン酸、オキサロコハク酸、オキサロ酢酸、アセト酢酸、レブリン酸、オキソグルタル酸、塩酸、硫酸またはその水和物から選ばれる少なくとも一つ以上の酸である[7]記載の針状体の製造方法。
[13]
針状の突起部とこの突起部を支持する支持基板とを備える針状体の製造方法であって、
(a)針状の凹部を備えた凹版を準備する工程と、
(b)キトサンおよび酸を含む液状の針状体材料を調製する工程と、
(c)前記凹版に前記液状の針状体材料を充填する工程と、
(d)前記凹版に充填された前記液状の針状体材料を乾燥し、固化して針状体材料からなる固化物を得る工程と、
(e)前記針状体材料からなる固化物を前記凹版から脱離する工程と、
(f)脱離した前記針状体材料からなる固化物中のキトサンをアセチル化する工程と
を含む針状体の製造方法。
[14]
前記キトサンは、キトサン、キチン・キトサン、キチン・キトサン誘導体、グルコサミン、グルコサミン誘導体からなる群から選ばれた1つ以上の材料を含む[13]記載の針状体の製造方法。
[15]
前記酸が、前記酸は、酢酸、コハク酸、クエン酸、乳酸、酒石酸、グリオキシル酸、ピルビン酸、オキサロコハク酸、オキサロ酢酸、アセト酢酸、レブリン酸、オキソグルタル酸、塩酸、硫酸またはその水和物から選ばれる少なくとも一つ以上の酸である[13]または[14]記載の針状体の製造方法。
[16]
針状の突起部とこの突起部を支持する支持基板とを備える針状体の製造方法であって、
(a)針状の凹部を備えた凹版を準備する工程と、
(b)キトサンおよび第1の酸、第2の酸を含む液状の針状体材料を調製する工程と、
(c)前記凹版に前記液状の針状体材料を充填する工程と、
(d)前記凹版に充填された前記液状の針状体材料を乾燥し、固化して針状体材料からなる固化物を得る工程と、
(e)前記針状体材料からなる固化物を前記凹版から脱離する工程と、
(f)脱離した前記針状体材料からなる固化物をアルコール水溶液に浸漬する工程とを含み、
前記第1の酸が、3価以上のカルボン酸または数平均分子量が110以上のジカルボン酸であり、かつ
前記第2の酸が、モノカルボン酸または数平均分子量が110未満のジカルボン酸である針状体の製造方法。
[17]
前記第1の酸がクエン酸、酒石酸、フマル酸、マレイン酸から選択され、かつ前記第2の酸がギ酸、酢酸、プロピオン酸、乳酸、シュウ酸、マロン酸から選択される[16]記載の針状体の製造方法。
[18]
前記第1の酸がクエン酸である[16]または[17]記載の針状体の製造方法。
[19]
前記第2の酸が酢酸である[16]または[17]記載の針状体の製造方法。
[20]
前記第1の酸と前記第2の酸の合計量が針状体に対し0.5質量%以上40質量%以下である[16]記載の針状体の製造方法。
[21]
前記アルコールが、メタノール、エタノールまたはプロパノールから選択される[16]記載の針状体の製造方法。
[22]
前記アルコール水溶液の濃度は、50質量%以上90質量%以下である[16]記載の針状体の製造方法。
[23]
前記キトサンは、キトサン、キチン・キトサン、キチン・キトサン誘導体、グルコサミン、グルコサミン誘導体からなる群から選ばれる少なくとも1つ以上の材料である[16]記載の針状体の製造方法。
[24]
前記突起部と前記支持基板とは同じ組成の材料からなる[16]記載の針状体の製造方法。
[25]
前記突起部は、高さ10μm以上1000μm以下の針形状を有する[16]記載の針状体の製造方法。
Claims (16)
- 針状の突起部とこの突起部を支持する支持基板とを備える針状体の製造方法であって、
(a)針状の凹部を備えた凹版を準備する工程と、
(b)キトサンおよびクエン酸を含む液状の針状体材料を調製する工程と、
(c)前記凹版に前記液状の針状体材料を充填する工程と、
(d)前記凹版に充填された前記液状の針状体材料を乾燥し、固化して針状体材料からなる固化物を得る工程と、
(e)前記針状体材料からなる固化物を前記凹版から脱離する工程と
(f)脱離した前記針状体材料からなる固化物をアルコール水溶液に浸漬して、前記クエン酸を除去する工程とを含む針状体の製造方法。 - 前記アルコールは、エタノール、メタノールまたはプロパノールから選択される請求項1記載の針状体の製造方法。
- 前記アルコール水溶液の濃度は、50〜90質量%である請求項1または2記載の針状体の製造方法。
- 前記(f)の工程が、濃度の高いアルコール水溶液とそれより濃度の低いアルコール水溶液に順次浸漬する複数段階の工程である請求項1記載の針状体の製造方法。
- 前記キトサンは、キトサン、キチン・キトサン、キチン・キトサン誘導体、グルコサミン、グルコサミン誘導体からなる群から選ばれた1つ以上の材料を含む請求項1記載の針状体の製造方法。
- 針状の突起部とこの突起部を支持する支持基板とを備える針状体の製造方法であって、
(a)針状の凹部を備えた凹版を準備する工程と、
(b)キトサンおよびクエン酸を含む液状の針状体材料を調製する工程と、
(c)前記凹版に前記液状の針状体材料を充填する工程と、
(d)前記凹版に充填された前記液状の針状体材料を乾燥し、固化して針状体材料からなる固化物を得る工程と、
(e)前記針状体材料からなる固化物を前記凹版から脱離する工程と、
(f)脱離した前記針状体材料からなる固化物中のキトサンをアセチル化する工程と
を含む針状体の製造方法。 - 前記キトサンは、キトサン、キチン・キトサン、キチン・キトサン誘導体、グルコサミン、グルコサミン誘導体からなる群から選ばれた1つ以上の材料を含む請求項6記載の針状体の製造方法。
- 針状の突起部とこの突起部を支持する支持基板とを備える針状体の製造方法であって、
(a)針状の凹部を備えた凹版を準備する工程と、
(b)キトサンおよび第1の酸、第2の酸を含む液状の針状体材料を調製する工程と、
(c)前記凹版に前記液状の針状体材料を充填する工程と、
(d)前記凹版に充填された前記液状の針状体材料を乾燥し、固化して針状体材料からなる固化物を得る工程と、
(e)前記針状体材料からなる固化物を前記凹版から脱離する工程と、
(f)脱離した前記針状体材料からなる固化物をアルコール水溶液に浸漬して、前記第1の酸及び前記第2の酸を除去する工程とを含み、
前記第1の酸が、クエン酸であり、かつ
前記第2の酸が、モノカルボン酸または数平均分子量が110未満のジカルボン酸である針状体の製造方法。 - 前記第2の酸がギ酸、酢酸、プロピオン酸、乳酸、シュウ酸、マロン酸から選択される請求項8記載の針状体の製造方法。
- 前記第2の酸が酢酸である請求項8または9記載の針状体の製造方法。
- 前記第1の酸と前記第2の酸の合計量が針状体に対し0.5質量%以上40質量%以下である請求項8記載の針状体の製造方法。
- 前記アルコールが、メタノール、エタノールまたはプロパノールから選択される請求項8記載の針状体の製造方法。
- 前記アルコール水溶液の濃度は、50質量%以上90質量%以下である請求項8記載の針状体の製造方法。
- 前記キトサンは、キトサン、キチン・キトサン、キチン・キトサン誘導体、グルコサミン、グルコサミン誘導体からなる群から選ばれる少なくとも1つ以上の材料である請求項8記載の針状体の製造方法。
- 前記突起部と前記支持基板とは同じ組成の材料からなる請求項8記載の針状体の製造方法。
- 前記突起部は、高さ10μm以上1000μm以下の針形状を有する請求項8記載の針状体の製造方法。
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