JP6273108B2 - 有機無機ハイブリッド薄膜の製造方法 - Google Patents
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Description
[項1] 光重合性の反応基を有する化合物により修飾された金属酸化物ナノ粒子の分散体を含む重合性組成物を、閃光の繰返し照射によって重合させる工程を含む薄膜の製造方法。
[項2] 前記閃光が、波長150〜1000nmの範囲の波長光を含む光である項1に記載の薄膜の製造方法。
[項3] 前記閃光の繰返し照射の積算光量が、100〜1000mJ/cm2である項1又は2に記載の薄膜の製造方法。
[項4] 前記閃光の繰返し照射が、キセノンフラッシュランプによって行われる項1〜3のいずれか1つに記載の薄膜の製造方法。
[項5] 前記光重合性の反応基を有する化合物が、下記式(1):
[項6] 前記金属酸化物ナノ粒子の金属酸化物が、金属アルコキシドを加水分解及び縮合して得られたゾルである項1〜5のいずれか1つに記載の薄膜の製造方法。
[項7] 前記金属酸化物ナノ粒子の金属が、チタンおよび/またはジルコニウムである項1〜6のいずれか1つに記載の薄膜の製造方法。
[項8] 前記重合性組成物が、更にチオール化合物を含む項1〜7のいずれか1つに記載の薄膜の製造方法。
[項9] 前記薄膜の膜厚が300nmより厚く、2000nm未満であり、且つクラックがないことを特徴とする項1〜8のいずれか1つに記載の薄膜の製造方法。
[項10] 前記薄膜の屈折率が1.45以上である項1〜9のいずれか1つに記載の薄膜の製造方法。
[項11] 項1〜10のいずれか1つに記載の方法で製造された薄膜。
(光重合性の反応基を有する化合物)
本発明の光重合性の反応基を有する化合物とは、1分子中に光重合性の反応基を少なくとも1つを有し、且つ、後述する金属酸化物と結合を形成する基を少なくとも1つを有する化合物をいう。
で表される。
R1で表されるアルキル基は、直鎖又は分岐鎖状のいずれでもよく、例えば炭素数1〜20の直鎖又は分岐状のアルキル基が挙げられる。アルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、sec−ブチル基、イソブチル基、tert−ブチル基、n−ペンチル基、ネオペンチル基、tert−ペンチル基、イソペンチル基、2−メチルブチル基、1−エチルプロピル基、ヘキシル基、4−メチルペンチル基、3−メチルペンチル基、2−メチルペンチル基、1−メチルペンチル基、3,3−ジメチルブチル基、2,2−ジメチルブチル基、1,1−ジメチルブチル基、1,2−ジメチルブチル基、1,3−ジメチルブチル基、2,3−ジメチルブチル基、1−エチルブチル基、2−エチルブチル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、セチル基、ステアリル基等が挙げられる。上記アルキル基の炭素数は、リン化合物の反応性等の観点から、1〜12であることが好ましく、1〜5であることがより好ましい。
pは1〜10の整数であり、ナノ粒子の分散性等の観点から、好ましくは1〜5の整数であり、特に好ましくは1〜3の整数である。
本発明に用いるリン化合物は、市販品を用いてもよいし、公知の方法により製造してもよい。リン化合物の市販品としては、例えば大八化学工業社製のMR−200等が挙げられる。
本発明の金属酸化物は、主に金属原子と酸素原子により構成された化合物であり、金属酸化物の微粒子をそのまま用いてもよく、金属酸化物のゾルを公知方法により製造して用いてもよい。例えば金属アルコキシドまたは金属ハロゲン化物に溶媒を加え加水分解、及び縮合する方法等で金属酸化物のゾルを製造できる。金属酸化物ゾルの製造に用いる溶媒としては、水等の無機溶媒、後記するような有機溶媒又はその混合物のいずれを用いてもよい。前記有機溶媒としては、とくに限定されないが、例えば、アルコール類(例えば、エタノール、プロパノール、イソプロパノール等のアルキルアルコール類、エチレングリコール、プロピレングリコール等のグリコール類等)、炭化水素類(例えば、ヘキサン等の脂肪族炭化水素類、シクロヘキサン等の脂環式炭化水素類、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類等)、ハロゲン化炭化水素類(例えば、塩化メチレン、クロロホルム等)、エーテル類(例えば、ジメチルエーテル、ジエチルエーテル等の鎖状エーテル類、ジオキサン、テトラヒドロフラン等の環状エーテル類等)、エステル類(例えば、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸エチル、酪酸エチル等)、ケトン類(例えば、アセトン、エチルメチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、N−メチル−2−ピロリドン等)、セロソルブ類(例えば、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、ブチルセロソルブ等)、カルビトール類(例えば、メチルカルビトール、エチルカルビトール、ブチルカルビトール等)、プロピレングリコールモノアルキルエーテル類(例えば、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノn−ブチルエーテル等)、グリコールエーテルエステル類(例えば、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート等)、アミド類(例えば、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド等)、スルホキシド類(例えば、ジメチルスルホキシド等)、ニトリル類(例えば、アセトニトリル、ベンゾニトリル等)、N−メチルピロリドン等が挙げられる。混合物である溶媒としては、具体的に、例えば、トルエン、イソプロピルアルコール及び水を組合わせた混合物等が挙げられる。
上記の金属ハロゲン化物の中でも、薄膜の高屈折率化等の観点から、四塩化チタン、四臭化チタン、四塩化ジルコニウム、四臭化ジルコニウム、およびオキシ塩化ジルコニウムが好ましく、四塩化チタン、四塩化ジルコニウム、およびオキシ塩化ジルコニウムが特に好ましい。
本発明の金属酸化物ナノ粒子の分散体は、溶媒を含んでもよい。溶媒は、有機溶媒、無機溶媒のいずれも用いることができる。
本発明の金属酸化物ナノ粒子の分散体は、さらに分散助剤を含んでもよい。分散助剤は、アセト酢酸メチル、アセチルアセトン、N,N−ジメチルアセトアセトアミド等が挙げられ、これらのものを単独でまたは2種以上を組み合わせて用いてもよい。上記の中でも、生体への安全性の観点から、特にアセチルアセトン、N,N−ジメチルアセトアセトアミドが好ましい。
本発明の金属酸化物ナノ粒子の分散体は、光重合性の反応基を有する化合物による金属酸化物の修飾、例えば、光重合性の反応基を有する化合物と金属酸化物を反応させることにより製造することができる。金属酸化物と光重合性の反応基を有する化合物の比率は、反応効率等の観点から、金属酸化物中に含まれる金属原子1モルに対し、光重合性の反応基を有する化合物中に含まれる金属酸化物と結合を形成する基のモル数が0.04〜1.00であることが好ましく、0.05〜0.70であることがより好ましく、0.10〜0.50であることが特に好ましい。金属酸化物のゾルを用いる場合、金属酸化物ゾルの製造時に光重合性の反応基を有する化合物を混合してもよいし、金属酸化物ゾルの製造後に光重合性の反応基を有する化合物を混合してもよい。
当該金属酸化物ナノ粒子の分散体は、有機溶媒への相溶性を有する光重合性の反応基を有する化合物により金属酸化物が配位又は修飾されることで、有機溶媒への分散性が向上する。すなわち、金属酸化物の凝集が抑制される。
本発明の重合性組成物は、上記金属酸化物ナノ粒子の分散体と、光重合開始剤を混合して調製してもよく、所望によりチオール等を添加してもよい。
前記重合性組成物に用いる金属酸化物ナノ粒子の分散体は、前述した物質を用いることができる。
前記光重合開始剤としては、例えば、ベンゾイン類(例えば、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル、ベンゾインイソブチルエーテル等のベンゾインアルキルエーテル類等);アセトフェノン類(例えば、アセトフェノン、p−ジメチルアセトフェノン、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニルプロパン−1−オン、2,2−ジエトキシアセトフェノン、2,2−ジメトキシ−2−フェニルアセトフェノン、2,2−ジエトキシ−2−フェニルアセトフェノン、2−フェニル−2−ヒドロキシ−アセトフェノン、1,1−ジクロロアセトフェノン、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン等);プロピオフェノン類(例えば、p−ジメチルアミノプロピオフェノン、2−ヒドロキシ−2−メチル−プロピオフェノン、2,2−ジメトキシ−1,2−ジフェニルエタン−1−オン等);ブチリルフェノン類{例えば、1−[4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル]−2−ヒドロキシ−2−メチル−1−プロパン−1−オン、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニル−プロパン−1−オン、1−(4−イソプロピルフェニル)−2−ヒドロキシ−2−メチル−プロパン−1−オン等};アミノアセトフェノン類{例えば、2−メチル−2−モルホリノ(4−チオメチルフェニル)プロパン−1−オン、2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルホリノプロパン−1−オン、2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルホリノフェニル)−ブタン−1−オン、2−ジメチルアミノ−2−メチル−1−フェニルプロパン−1−オン、2−ジエチルアミノ−2−メチル−1−フェニルプロパン−1−オン、2−メチル−2−モルホリノ−1−フェニルプロパン−1−オン、2−ジメチルアミノ−2−メチル−1−(4−メチルフェニル)プロパン−1−オン、1−(4−ブチルフェニル)−2−ジメチルアミノ−2−メチルプロパン−1−オン、2−ジメチルアミノ−1−(4−メトキシフェニル)−2−メチルプロパン−1−オン、2−ジメチルアミノ−2−メチル−1−(4−メチルチオフェニル)プロパン−1−オン、2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−ジメチルアミノフェニル)−ブタン−1−オン等};ベンゾフェノン類{例えば、ベンゾフェノン、ベンジル、N,N’−ビス(ジメチルアミノ)ベンゾフェノン(ミヒラーズケトン)、3,3−ジメチル−4−メトキシベンゾフェノン等のN,N’−ジアルキルアミノベンゾフェノン等};ケタール類(例えば、アセトフェノンジメチルケタール、ベンジルジメチルケタール等);チオキサンテン類(例えば、チオキサンテン、2−クロロチオキサンテン、2,4−ジエチルチオキサンテン等);アントラキノン類(例えば、2−エチルアントラキノン、1−クロロアントラキノン、1,2−ベンズアントラキノン、2,3−ジフェニルアントラキノン等);(チオ)キサントン類(例えば、チオキサントン、2,4−ジメチルチオキサントン、2,4−ジエチルチオキサントン、2−クロロチオキサントン、2,4−ジイソプロピルチオキサントン等);アクリジン類{例えば、1,3−ビス−(9−アクリジニル)プロパン、1,7−ビス−(9−アクリジニル)ヘプタン、1,5−ビス−(9−アクリジニル)ペンタン等};トリアジン類{例えば、2,4,6−トリス(トリクロロメチル)−s−トリアジン、2−(4−メトキシフェニル)−4,6−ビス(トリクロロメチル)−s−トリアジン、2,4−ビス−トリクロロメチル−6−(3−ブロモ−4−メトキシ)スチリルフェニル−s−トリアジン等};スルフィド類(例えば、ベンジルジフェニルサルファイド等);アシルフォスフィンオキサイド類(例えば、2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキシド等);チタノセン系光重合開始剤;オキシムエステル類等が挙げられる。これらの光重合開始剤は、単独で又は2種以上を組み合わせて使用できる。
本発明において、より厚い膜厚の膜を得る際に、クラック抑制のためにチオール化合物を添加してもよい。チオールとしては多官能チオールが好ましく、より好ましくは2〜6官能のチオールであり、特に好ましくは2〜4官能のチオールである。具体的にはテトラエチレングリコールビス{例えば、3−メルカプトプロピオネート等の2官能チオール化合物、1,3,5−トリス(3−メルカプトプロピオニルオキシエチル)イソシアヌレート、1,3,5−トリス(3−メルカプトブチリルオキシエチル)イソシアヌレート(昭和電工社製、カレンズMT(登録商標)NR1)、トリメチロールプロパントリス(3−メルカプトプロピオネート)等の3官能チオール化合物;ペンタエリスルトールテトラキス(3−メルカプトプロピオネート)、ペンタエリスリトールテトラキス(3−メルカプトブチレート)(昭和電工社製、カレンズMT(登録商標)PEI)、ペンタエリスリトールテトラキス(3−チオグリコラート)、ペンタエリスリトールテトラキス(3−チオラクテート)等の4官能チオール化合物;ジペンタエリスリトールヘキサキス(3−メルカプトプロピオネート}等の6官能チオール化合物等が挙げられる。
チオールの添加量は、重合性組成物中の固形物の重量に対して、5重量%より多いことが好ましく、7重量%以上であることが更に好ましく、10重量%以上であることが特に好ましい。また、チオールの添加量は、30重量%以下であることが好ましく、25重量%以下であることが更に好ましく、20重量%以下であることが特に好ましい。また、チオールの添加量は、5重量%より多く且つ30重量%以下であることが好ましく、7重量%〜25重量%であることが更に好ましく、10重量%〜20重量%であることが特に好ましい。この範囲内であれば高い屈折率を維持しつつクラック発生抑制の効果がある。
計算式(I):「重合性組成物中の固形物の重量」=(i)+(ii)+(iii)+(金属酸化物ナノ粒子の分散体で用いた光重合性の反応基を有する化合物の重量)
なお、上記計算式(I)中、
(i)は(金属酸化物ナノ粒子の分散体で用いた金属酸化物の重量)を、
(ii)は{(金属酸化物ナノ粒子の分散体で用いた金属アルコキシドのモル数)×(対応する金属酸化物の分子量)}を、
(iii)は{(金属酸化物ナノ粒子の分散体で用いた金属ハロゲン化物のモル数)×(対応する金属酸化物の分子量)}を表す。
本発明の重合性組成物は、所望により本発明の効果を阻害しない程度に、慣用の添加剤を含んでいてもよい。添加剤としては、例えば、顔料、着色剤、増粘剤、増感剤、消泡剤、レベリング剤、塗布性改良剤、滑剤、安定剤(酸化防止剤、熱安定剤、耐光安定剤等)、可塑剤、界面活性剤、溶解促進剤、充填剤、帯電防止剤、硬化剤、難燃剤等が挙げられる。これらの添加剤は、単独で又は2種以上組み合わせてもよい。
[薄膜の製造方法]
本発明の薄膜は、好ましくは、重合性組成物を基材上に塗布して塗膜を形成した後、閃光の繰返し照射を行い重合させることで製造する。
前記基材の材質は、用途に応じて選択され、特に限定されないが、例えば半導体(例えば、シリコン、ガリウム、砒素、窒化ガリウム、炭化シリコン等)、金属(アルミニウム、銅等)、セラミック(酸化ジルコニウム、酸化チタン、PZT等)、透明無機材料(ガラス、石英、フッ化マグネシウム、フッ化カルシウム等)、透明樹脂(ポリエチレンテレフタレート、ポリメチルメタクリレート等)等を用いることができる。
本発明において、重合性組成物の基材への塗布方法は、特に限定されないが、例えば、フローコーティング法、スピンコーティング法、スプレーコーティング法、スクリーン印刷法、キャスト法、バーコーティング法、カーテンコーティング法、ロールコーティング法、グラビアコーティング法、ディッピング法、スリット法等により行ってもよい。
本発明では、前記塗膜に閃光の繰返し照射をすることにより、塗膜を硬化させて薄膜を得る。
閃光が上記のような波長光を含むことで、理由は定かではないが、薄膜におけるクラックの発生を顕著に抑制することができる。
なお、本発明において、前記「照射の積算光量」は、測定波長254nmの照度計により測定した照度と照射時間の積をいう。また、本発明において、前記照度計は、例えば、岩崎電気社製のUVPX−G2K(型番)を用いることができる。
本発明の別のひとつの態様において、塗膜がチオール化合物を含む場合、上記条件の範囲内で閃光の繰返し照射を行うことによって、約300nmより厚く、約2000nm未満の薄膜においてもクラックの発生を防止することができる。
本発明の閃光の繰返し照射で、クラックが入り難い理由は定かではないが、次のように推測される。一般的に、紫外領域の連続光照射で光ラジカル重合が進行し、架橋反応による硬化収縮で応力が強まりクラックが発生するが、閃光照射では光重合のオン/オフが引き起こされる。よって、応力発生と応力緩和が連続的に起こることから、クラックの発生が抑えられるものと推測される。また、前記閃光の波長では赤外から可視領域の光線が含まれることから、薄膜には瞬間的な熱が与えられているとも考えられ、それによる分子運動で誘発される応力緩和でクラックが発生し難くなっているものと推測される。
本発明の薄膜は、重合性組成物中に上記金属酸化物ナノ粒子の分散体を含有することにより、可視光の透過性に優れ、高い屈折率を有し、光学的特性にも優れる。また、本発明の薄膜は、耐擦傷性にも優れる。
本発明の硬化物は、液晶ディスプレイ等で使用されている反射防止膜の高屈折率層、反射板等の光学薄膜および光学用コーティング剤、インデックスマッチング層、光学フィルター、熱線カットフィルター等に好適に用いることができる。
(光重合性の反応基を有する化合物)
・2−メタクロイルオキシエチルアシッドホスフェート
(大八化学工業株式会社製 MR−200)
・テトラn−ブトキシチタン
・2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−(4−モルホニル)−1−
プロパノン (BASFジャパン社製 イルガキュア907)
・トルエン
・イソプロピルアルコール(IPA)
・トリメチロールプロパントリス(3−メルカプトプロピオネート) (TMMP)
(薄膜の屈折率)
薄膜の屈折率は、反射分光膜厚計(大塚電子株式会社製、 FE−3000)を用い、波長633nmにおける屈折率を測定した。
得られた薄膜(178mm×178mm)のクラックの有無を目視で確認した。
○:クラックがない
×:クラックがある
撹拌機、温度計、および滴下ロートを付けた5Lの4つ口フラスコに、テトラn−ブトキシチタン250g(0.74mol)およびトルエン2500gを入れて溶解し、60℃まで昇温した。その溶液に、光重合性の反応基を有する化合物としてMR−200を19.6g(0.074mol)、IPA1190gおよび水39.7g(2.2mol)の混合液を30分間掛けて添加した。反応溶液が白濁するまで約30分間温度を保持した後、20℃まで冷却した。その反応溶液が透明になるまで減圧濃縮し、金属酸化物ナノ粒子の分散体を得た。
なお、金属酸化物ナノ粒子の分散体の調製において、チタン1molのチタン酸化物に対し、光重合性の反応基を有する化合物0.1molで修飾した。
前記金属酸化物ナノ粒子の分散体に、光重合開始剤としてイルガキュア907を固形分比率で3wt%添加し、全体の固形分が7.5wt%になるように、トルエンで希釈し、薄膜形成用塗液1を得た。
前記金属酸化物ナノ粒子の分散体に、チオールとしてTMMPを固形分比で10wt%、光重合開始剤としてイルガキュア907を固形分比率で3wt%添加し、全体の固形分が7.5wt%になるように、トルエンで希釈し、薄膜形成用塗液2を得た。
(実施例1)
透明ガラス基板上に、硬化後の膜厚が500nmになるようにドクターブレードを用いて前記薄膜形成用塗液1を塗布乾燥後、ランプ形式PXL400L―21(ランプ長550mm、岩崎電気社製)のパルスドキセノンランプを用い、平行光ミラーを介し、ランプから45mmの距離でパルスドキセノン光を35秒間に100パルス、積算光量700mJ/cm2を照射して塗布膜を硬化させて薄膜を得た。得られた薄膜の屈折率およびクラックの有無を前記測定方法で測定した結果を表1に示す。
積算光量は、波長254nmにおける照度を照度計(岩崎電気株式会社製 UVPX−G2K)で測定し、照度と照射時間(秒数)の積で計算した。
膜厚を700nmに変更する以外は、実施例1と同様にして薄膜を得た。得られた薄膜の屈折率およびクラックの有無を前記測定方法で測定した結果を表1に示す。
膜厚を1000nmにし、積算光量を340mJ/cm2に変更する以外は、実施例1と同様にして薄膜を得た。得られた薄膜の屈折率およびクラックの有無を前記測定方法で測定した結果を表1に示す。
透明ガラス基板上に、硬化後の膜厚が1000nmになるようにドクターブレードを用いて前記薄膜形成用塗液2を塗布乾燥後、ランプ形式PXL400L―21(ランプ長550mm、岩崎電気社製)のパルスドキセノンランプを用い、平行光ミラーを介し、ランプから45mmの距離でパルスドキセノン光を35秒間に100パルス、積算光量700mJ/cm2を照射して塗布膜を硬化させて薄膜を得た。得られた薄膜の屈折率およびクラックの有無を前記測定方法で測定した結果を表1に示す。
膜厚を1200nmに変更する以外は、実施例4と同様にして薄膜を得た。得られた薄膜の屈折率およびクラックの有無を前記測定方法で測定した結果を表1に示す。
透明ガラス基板上に、硬化後の膜厚が200nmになるようにドクターブレードを用いて前記薄膜形成用塗液1を塗布乾燥後、UVランプ(UVランプシステムF600V−10、Hバルブ、ヘレウス・ノーブルライト・フュージョン・ユーブイ社製)を用い、積算光量100mJ/cm2を照射して塗布膜を硬化させて薄膜を得た。得られた薄膜の屈折率およびクラックの有無を前記測定方法で測定した結果を表1に示す。
膜厚を300nmに変更する以外は比較例1と同様にして薄膜を得た。得られた薄膜の屈折率およびクラックの有無を前記測定方法で測定した結果を表1に示す。
膜厚を400nmに変更する以外は比較例1と同様にして薄膜を得た。得られた薄膜の屈折率およびクラックの有無を前記測定方法で測定した結果を表1に示す。
膜厚を500nmにし、積算光量を700mJ/cm2に変更する以外は比較例1と同様にして薄膜を得た。得られた薄膜の屈折率およびクラックの有無を前記測定方法で測定した結果を表1に示す。
膜厚を1000nmにし、積算光量を700mJ/cm2に変更する以外は比較例1と同様にして薄膜を得た。得られた薄膜の屈折率およびクラックの有無を前記測定方法で測定した結果を表1に示す。
膜厚を2000nmにする以外は、実施例4と同様にして薄膜を得た。得られた薄膜の屈折率およびクラックの有無を前記測定方法で測定した結果を表1に示す。
UV:高圧水銀灯(フュージョンHバルブ)
Claims (10)
- 光重合性の反応基を有する化合物により修飾された金属酸化物ナノ粒子の分散体を含む重合性組成物を、閃光の繰返し照射によって重合させる工程を含む薄膜の製造方法。
- 前記閃光が、波長150〜1000nmの範囲の光を含む光である請求項1に記載の薄膜の製造方法。
- 前記閃光の繰返し照射の積算光量が、100〜1000mJ/cm2である請求項1又は2に記載の薄膜の製造方法。
- 前記閃光の繰返し照射が、キセノンフラッシュランプによって行われる請求項1〜3のいずれか1つに記載の薄膜の製造方法。
- 前記光重合性の反応基を有する化合物が、下記式(1):
- 前記金属酸化物ナノ粒子の金属酸化物が、金属アルコキシドを加水分解及び縮合して得られたゾルである請求項1〜5のいずれか1つに記載の薄膜の製造方法。
- 前記金属酸化物ナノ粒子の金属が、チタンおよび/またはジルコニウムである請求項1〜6のいずれか1つに記載の薄膜の製造方法。
- 前記重合性組成物が、更にチオール化合物を含む請求項1〜7のいずれか1つに記載の薄膜の製造方法。
- 前記薄膜の膜厚が300nmより厚く、2000nm未満であり、且つクラックがないことを特徴とする請求項1〜8のいずれか1つに記載の薄膜の製造方法。
- 前記薄膜の屈折率が1.45以上である請求項1〜9のいずれか1つに記載の薄膜の製造方法。
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