JP6254449B2 - 改質綿繊維及び機能性改質綿繊維の製造方法 - Google Patents
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Description
脱脂した綿繊維0.5gを準備した。一方、濃度24重量%の水酸化ナトリウム水溶液を準備した。そして、この綿繊維を、水酸化ナトリウム水溶液中に60分間浸漬した。その後、綿繊維を水酸化ナトリウム水溶液中から取り出し、軽く絞り余剰の水酸化ナトリウム水溶液を除去した。その後、水酸化ナトリウム水溶液を含有する綿繊維を、100℃で4時間加熱乾燥した。加熱乾燥した後の綿繊維横断面のSEM写真を図1に示した。図1から分かるように、水酸化ナトリウム結晶が綿繊維内部に保持されている。この後、蒸留水500mlを入れたビーカーを準備し、この蒸留水中に、加熱乾燥した綿繊維を投入し、15分程度軽く攪拌した。この攪拌処理を4回行った(攪拌処理は合計1時間程度となる。)後、自然乾燥して改質綿繊維1を得た。改質綿繊維1の横断面のSEM写真を図2に示した。図2から分かるように、綿繊維内部に多数の空隙が生じている。なお、SEMは、日本電子社製「JCM−5000」を用いた。
水酸化ナトリウム水溶液の濃度を15重量%に変更する他は、実施例1と同一の方法で、改質綿繊維2を得た。綿繊維内部に空隙は存在していたが、改質綿繊維1に比べて少なかった。
綿繊維の水酸化ナトリウム水溶液中への浸漬時間を5分間に変更する他は、実施例1と同一の方法で、改質綿繊維3を得た。綿繊維内部に空隙は存在していたが、改質綿繊維1に比べて少なかった。
加熱乾燥時間を30分に変更した他は、実施例1と同一の方法で改質綿繊維4を得た。綿繊維内部に空隙は存在していたが、改質綿繊維1に比べて少なかった。
加熱乾燥時間を8時間に変更した他は、実施例1と同一の方法で改質綿繊維5を得た。実施例5において、加熱乾燥した後の綿繊維横断面のSEM写真を図3に示した。図3から分かるように、水酸化ナトリウム結晶が綿繊維内部に保持されている。また、改質綿繊維5の横断面のSEM写真を図4に示した。図4から分かるように、綿繊維内部に多数の空隙が生じている。
加熱乾燥の温度を75℃に変更した他は、実施例1と同一の方法で改質処理を行った綿繊維を得た。この綿繊維内部に空隙は殆ど存在していなかった。
平均一次粒径が10nmの二酸化チタン微粒子よりなる消臭性無機微粒子を水に分散させた水性分散液(濃度2重量%)を準備した。この水性分散液をセル(上部が開口した内容積80mlの容器である。)に入れ、水性分散液に0.5gの改質綿繊維1を浸漬した。そして、このセルを密閉装置に収納した後、密閉装置内に二酸化炭素を供給し、約20分かけて密閉装置内の圧力を20MPaとした。また、密閉装置を内部から加熱して、密閉装置内の温度を40℃として、二酸化炭素を超臨界状態とした。そして、密閉装置内の水性分散液に超音波(出力160W、周波数40kHz)を照射しながら、この超臨界状態を60分間保持した。この後、密閉装置内の二酸化炭素を約10分で排出して、常圧及び常温に戻した。その後、セル内の改質綿繊維を取り出して自然乾燥し機能性改質綿繊維1を得た。この機能性改質綿繊維1の横断面のSEM写真を図5に示した。図5から明らかなように、二酸化チタン微粒子が、機能性改質綿繊維1の内部に担持されていることが分かる。
平均一次粒径が10nmの二酸化チタン微粒子よりなる消臭性無機微粒子を水に分散させた水性分散液(濃度5重量%)を準備した。この水性分散液をセル(上部が開口した内容積80mlの容器である。)に入れ、水性分散液に0.5gの改質綿繊維2を浸漬した。その後、実施例6と同様にして機能性改質綿繊維2を得た。この機能性改質綿繊維2の横断面のSTEM−EDS写真を図6に示した。また、Ti−マッピングした写真を図7に示した。図6及び7から明らかなように、二酸化チタン微粒子が、機能性改質綿繊維2の内部に担持されていることが分かる。なお、STEM−EDSは、日本電子社製「JEM−2000EX」を用いた。
脱脂した綿繊維0.5gに何らの処理を行わずに、実施例6で用いた水性分散液に浸漬した。その後は、実施例6と同一の方法で処理して機能性綿繊維を得た。この機能性綿繊維の横断面のSEM写真を図8に示した。図8から明らかなように、綿繊維内部には、二酸化チタン微粒子が担持されていない。
Claims (8)
- 脱脂処理を行った綿繊維を、水酸化ナトリウム水溶液に5〜60分間浸漬して、水酸化ナトリウムを該綿繊維内部に侵入させた後、該綿繊維を100℃以上で加熱乾燥して該水酸化ナトリウムを結晶化させ、次いで、該綿繊維を水中に浸漬して、該綿繊維内部で結晶化している水酸化ナトリウムを溶解させて、該綿繊維内部から該水酸化ナトリウムを除去し、その後、該綿繊維を乾燥することを特徴とする改質綿繊維の製造方法。
- 水酸化ナトリウム水溶液の濃度が15〜24重量%である請求項1記載の改質綿繊維の製造方法。
- 綿繊維を100℃以上で加熱乾燥する時間は、30分〜8時間である請求項1記載の改質綿繊維の製造方法。
- 機能性微粒子を水に分散させた水性分散液に、請求項1記載の方法で綿繊維内部に空隙を形成して得られた改質綿繊維を浸漬させた容器を密閉装置に収納した後、該密閉装置内に二酸化炭素を供給し昇圧及び昇温して該二酸化炭素を超臨界状態にして一定時間保持した後、除圧して該改質綿繊維内部の空隙に機能性微粒子を担持させることを特徴とする機能性改質綿繊維の製造方法。
- 機能性微粒子として、二酸化チタン微粒子又は酸化亜鉛微粒子を用いる請求項4記載の機能性改質綿繊維の製造方法。
- 機能性微粒子の平均一次粒子径が100nm以下である請求項4記載の機能性改質綿繊維の製造方法。
- 二酸化炭素が超臨界状態を保持している間は、密閉装置内に超音波を照射する請求項4記載の機能性改質綿繊維の製造方法。
- 昇温を40℃以上とし、昇圧を20MPa以上とする請求項4記載の機能性改質綿繊維の製造方法。
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