JP2018100469A - ナノ繊維、ナノ繊維の製造方法及びフェイスマスク - Google Patents
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Abstract
Description
従来、図10に示すように、基材層910と繊維層920とを備えるフェイスマスク900が知られている(例えば、特許文献1参照。)。
本明細書において「フェイスマスク」とは、主に美容用途又は医療用途に用いるシート状の物品であって、化粧液や薬剤を含有させた状態で肌に装着することで、美容上又は医療上の効果を得るために用いるもののことをいう。
1.実施形態に係るナノ繊維
実施形態に係るナノ繊維は、繊維材料の主成分が卵殻膜成分及び絹フィブロイン成分であるナノ繊維である。
実施形態に係るナノ繊維においては、繊維材料を構成する成分のうち卵殻膜成分及び絹フィブロイン成分が占める割合が50wt%以上であることが好ましく、80wt%以上であることが一層好ましく、95wt%以上であることがより一層好ましい。当然、繊維材料の全てが卵殻膜成分及び絹フィブロイン成分であってもよい。
本明細書において「絹フィブロイン成分」とは、絹(絹糸)由来の成分であって、主に絹フィブロインからなるもの(絹フィブロイン以外の成分を除去又は低減したもの)のことをいう。
しかし、本発明のように繊維材料の主成分が卵殻膜成分及び絹フィブロイン成分であるナノ繊維が、繊維層とともに用いることでフェイスマスクの保水力を大きくできるという顕著な効果を有することは全く知られていない。また、後述する実験例に示すように、絹フィブロインのみからなるナノ繊維の不織布はむしろ撥水性を有する。このため、繊維材料の主成分が卵殻膜成分及び絹フィブロイン成分である本発明のナノ繊維を用いた場合にフェイスマスクの保水力を大きくできることは、「卵殻膜成分」のみからなるナノ繊維及び「絹フィブロイン成分」のみからなるナノ繊維から容易に想到できるものではない。
なお、紡糸溶液の粘度が低すぎると、電界紡糸時に紡糸溶液の吐出がうまく行われず、製造されるナノ繊維の繊維径にばらつきが生じる、ナノ繊維の製造そのものが困難となる等の不都合が発生する可能性がある。
図1は、実施形態に係る複合ナノ繊維の製造方法のフローチャートである。
図2は、実施形態における複合ナノ繊維製造装置100の模式図である。図2は電界紡糸を行っているときの様子を示している。
実施形態に係るナノ繊維の製造方法は、図1に示すように、紡糸溶液作成工程S10と電界紡糸工程S20とをこの順序で含む。以下、各工程について説明する。
紡糸溶液作製工程S10においては、卵殻膜成分及び絹フィブロイン成分のうち、卵殻膜成分の含有率が5wt%〜60wt%の範囲内となるように紡糸溶液を作製する。卵殻膜成分の含有率が5wt%以上であることにより、製造するナノ繊維について十分な保水力を確保することが可能となる。製造するナノ繊維について一層大きい保水力を確保するためには、卵殻膜成分の含有率が10wt%以上であることが一層好ましい。また、卵殻膜成分の含有率が60wt%以下であることにより、紡糸溶液の粘度を十分なものとすることが可能となる。紡糸溶液の粘度を一層高くするためには、卵殻膜成分の含有率が40wt%以下であることが一層好ましい。
卵殻膜前処理工程S12は、卵殻膜を紡糸溶媒に可溶化して卵殻膜成分である可溶化卵殻膜とする工程である。
卵殻膜前処理工程S12では、酢酸及び3−メルカプトプロピオン酸を含有する処理剤を用いて可溶化処理を行うことにより、卵殻膜を可溶化する。
また、卵殻膜前処理工程S12では、可溶化処理の後、遠心分離により可溶化卵殻膜を分離する。
なお、絹フィブロイン前処理工程S14は、溶解工程S16の前に実施するのであれば、卵殻膜前処理工程S12より前、卵殻膜前処理工程S12より後、卵殻膜前処理工程S12と同時のいずれのタイミングで実施してもよい。
なお、紡糸溶液は卵殻膜成分及びフィブロイン成分を溶解可能なものであればよく、ギ酸以外のもの、例えば、1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロ−2−プロパノール(HFIP)等を用いることもできる。
電界紡糸工程S20は、例えば、図2に示すような装置を用いて実施することができる。
図2において符号101で示すのは紡糸溶液であり、符号102で示すのは紡糸溶液を入れる溶液タンクであり、符号104で示すのはバルブであり、符号106で示すのはノズルであり、符号108で示すのはコレクターであり、符号110で示すのは電源装置である。
実施形態においては、ナノ繊維はコレクター108上に堆積された不織布107として得ることができる。実施形態に係るナノ繊維は、フェイスマスク1(後述)に用いる繊維層10と接するように電界紡糸することで、不織布状のナノ繊維層とすることが好ましい。
また、コレクターとしては、コレクター上にフェイスマスクに用いる繊維層を搭載した状態で電界紡糸が可能であるものを用いることが好ましい。
図3は、実施形態に係るフェイスマスク1の図である。図3(a)はフェイスマスク1の全体図であり、図3(b)はフェイスマスク1の断面図である。
なお、本発明のフェイスマスクは、繊維層及びナノ繊維層以外の構成要素(例えば、フェイスマスクを肌から引き離す際の破れを抑制するための基材層)を有していてもよい。
ナノ繊維層20の厚さは、例えば、5μm〜1mmの範囲内にあることが好ましい。ナノ繊維層20の厚さが5μmより小さい場合には、十分に保水力を大きくすることができない場合がある。また、ナノ繊維層20の厚さが1mmより大きい場合には、フェイスマスク1が厚くなりすぎてしまう場合がある。このような観点からは、ナノ繊維層20の厚さは200μm〜400μmの範囲内にあることが一層好ましい。
まず、長尺シート状に形成された不織布からなる繊維層10を準備する(基材層準備工程)。
次に、卵殻膜成分及び絹フィブロイン成分を溶解させた紡糸溶液を用いて電界紡糸を実施し、繊維層10の少なくとも一方の面に当該ナノ繊維からなるナノ繊維層20を積層する(ナノ繊維層積層工程)。ナノ繊維20の積層には、例えば、図2に示したような電界紡糸装置を用いることができる。
次に、繊維層10とナノ繊維層20とが積層された積層体を顔の輪郭や起伏、鼻や口等の開口部に合わせて切り取り(図3(a)参照。)、フェイスマスク1を製造する。
以下、実施形態に係るナノ繊維、ナノ繊維の製造方法及びフェイスマスク1の効果について記載する。
実験例においては、本発明のナノ繊維を本発明のナノ繊維の製造方法に従って実際に製造し、形態観察及び分析を行った。また、本発明のフェイスマスクも実際に製造し、保水力に関する実験を行った。
まず、実験例で用いた原料等及び装置について説明する。なお、汎用の実験器具及び実験装置については、説明を省略する。
卵殻膜は、スーパーマーケットで購入した食用の鶏卵から分離したものを用いた。
絹は、国立大学法人信州大学の繊維学部で製造したものを用いた。
電界紡糸に用いるコレクターとしては、ステンレス鋼製の平面コレクター(10cm×10cm)を用いた。
X線回折装置(XRD)としては、株式会社リガクのRotaflex RTP300を用いた。
フーリエ変換赤外分光分析装置(FT−IR)としては、株式会社島津製作所のIRPrestige−21を用いた。
水接触角(WCA)の測定は、ドイツ連邦共和国の企業であるクルス(KRUSS、ただしUにはウムラウト記号が付く。)のDSA100を用い、液滴法により行った。
繊維径を算出するための画像分析ソフトとしては、Image J(v.1.4.8)を用いた。なお、平均繊維径は、画像中の繊維100本を無作為に抽出して算出した。
次に、実験例に係るナノ繊維の製造方法について説明する。
実験例に係るナノ繊維の製造方法は、実施形態に係るナノ繊維の製造方法と基本的に同様であり、紡糸溶液作製工程(卵殻膜前処理工程、絹フィブロイン前処理工程、溶解工程)と電界紡糸工程とをこの順序で含む。
(1−1)卵殻膜前処理工程
まず、手作業で得た卵殻膜2.4gを、濃度1.25mol/lの3−メルカプトプロピオン酸及び濃度10%の酢酸を含有する処理剤80mlに添加して溶液とした。可溶化処理は、12時間、90℃の条件で行った。その後、溶液を室温まで冷却し、不溶成分を除くために遠心分離を行った。なお、pHの調製には水酸化ナトリウムを用いた。得られた可溶化卵殻膜は、メタノールで洗浄した後、乾燥させた。
まず、濃度0.5%の炭酸水素ナトリウム水溶液に絹を投入し、100℃に加熱して溶液とした。当該溶液を塩化カルシウム:メタノール:水=1:2:8(モル比)からなる溶液と混合し、6時間、70℃の条件で処理(脱ガム化)を行った。その後、チューブ状セルロースメンブレンを用いて蒸留水中で3日間透析を行い、濾過の後フリーズドライ乾燥を実施して再生絹フィブロインを得た。
上記のようにして得た再生絹フィブロインを濃度98%のギ酸に溶解させ、3時間室温で撹拌して10%溶液とした。その後、紡糸溶液において、卵殻膜成分及び絹フィブロイン成分のうち、卵殻膜成分の含有率が所定の値となるように可溶化卵殻膜を再生絹フィブロインの10%溶液に添加し、24時間室温で撹拌を行って溶解させ、紡糸溶液を作製した。
当該溶解工程では、卵殻膜成分の含有率が0wt%,10wt%,20wt%,30wt%,40wt%である5種類の紡糸溶液を作製した。
電界紡糸工程で用いた電界紡糸装置は、図2に示した電界紡糸装置とほぼ同様の装置である。
電界紡糸工程は、キャピラリーチップを取り付けた5mLプラスチックシリンジに紡糸溶液を注入し、アノードと接続した銅線を溶液内に差し込み、電界紡糸を行うことで実施した。チップ−コレクター間の距離は13cmとし、印加電圧は14kVとした。電界紡糸は室温で行った。
得られたナノ繊維について、24時間、減圧条件下で乾燥を行った。
なお、以下の記載においては、卵殻膜成分の含有率を0wt%とした紡糸溶液から製造したナノ繊維(つまり、絹フィブロイン成分のみからなるナノ繊維)を「比較用ナノ繊維」とし、卵殻膜成分の含有率を10wt%とした紡糸溶液から製造したナノ繊維を「ナノ繊維A」とし、卵殻膜成分の含有率を20wt%とした紡糸溶液から製造したナノ繊維を「ナノ繊維B」とし、卵殻膜成分の含有率を30wt%とした紡糸溶液から製造したナノ繊維を「ナノ繊維C」とし、卵殻膜成分の含有率を40wt%とした紡糸溶液から製造したナノ繊維を「ナノ繊維D」とする。
各ナノ繊維は、不織布状のナノ繊維層として得られた。
次に、実験例に係るフェイスマスクの製造方法について説明する。
実験例に係るフェイスマスクは、繊維層10のみからなる市販のフェイスマスクを準備し、当該フェイスマスクにナノ繊維層を積層したものである。ナノ繊維層の積層は、コレクター上にフェイスマスクを配置した状態で電界紡糸を行うことにより行った。
なお、実験例に係るフェイスマスクの製造は、卵殻膜成分の含有率を30wt%とした紡糸溶液から製造したナノ繊維である「ナノ繊維C」を用いて実施した。
4−1.ナノ繊維
まず、製造したナノ繊維にについて、SEMによる観察を行った。
図4は、比較用ナノ繊維、実験例に係るナノ繊維A及び実験例に係るナノ繊維BのSEM画像である。図4(a)は比較用ナノ繊維のSEM画像であり、図4(b)はナノ繊維AのSEM画像であり、図4(b)はナノ繊維BのSEM画像である。
図5は、実験例に係るナノ繊維C及び実験例に係るナノ繊維DのSEM画像である。図5(a)はナノ繊維CのSEM画像であり、図5(b)はナノ繊維DのSEM画像である。
図6は、卵殻膜、比較用ナノ繊維及び実験例に係るナノ繊維のFT−IRによる分析結果を示すグラフである。図6において符号(a)で示すのは卵殻膜のグラフであり、符号(b)で示すのは比較用ナノ繊維(絹フィブロイン成分)のグラフであり、符号(c)で示すのは実験例に係るナノ繊維Dのグラフであり、符号(d)で示すのは実験例に係るナノ繊維Cのグラフであり、符号(e)で示すのは実験例に係るナノ繊維Bのグラフであり、符号(f)で示すのは実験例に係るナノ繊維Aのグラフである。図6のグラフの縦軸は透過率(単位:任意単位)を表し、横軸は波数(単位:cm−1)を表す。なお、卵殻膜については、繊維ではなく、乾燥粉末についてFT−IRによる観察を行った。
なお、ナノ繊維Cのグラフ(d)における2300〜2400cm−1に存在するピークは、測定時に混入した水や二酸化炭素に起因するピークであり、ナノ繊維Cに起因するピークではない。
図7は、比較用ナノ繊維及び実験例に係るナノ繊維について水接触角の測定を行った結果を示す写真である。図7(a)は比較用ナノ繊維について水接触角の測定を行ったときの写真であり、図7(b)は実験例に係るナノ繊維Cについて水接触角の測定を行ったときの写真である。
フェイスマスクについては、保水力及び吸水力に関する実験を行った。
図8及び図9は、比較用フェイスマスク及び実験例に係るフェイスマスクの保水力及び吸水力に関する実験を行った結果を示す写真である。
図8(a)は比較用フェイスマスク(実験例に係るフェイスマスクを製造する際に用いた、繊維層のみからなるもの)に水を含ませる前の写真であり、図8(b)は実験例に係るフェイスマスクに水を含ませる前の写真であり、図8(c)は比較用フェイスマスクに水を含ませてから1分経過したときの写真であり、図8(d)は実験例に係るフェイスマスクに水を含ませてから1分経過したときの写真である。
また、図9(a)は比較用フェイスマスクに水を含ませてから3分経過したときの写真であり、図9(b)は実験例に係るフェイスマスクに水を含ませてから3分経過したときの写真であり、図9(c)は比較用フェイスマスクに水を含ませてから4.5分経過したときの写真であり、図9(d)は実験例に係るフェイスマスクに水を含ませてから4.5分経過したときの写真である。
フェイスマスクについて保水力及び吸水力に関する実験を行った結果、図8に示すように、実験例に係るフェイスマスクに水を滴下すると、比較用フェイスマスクに水を滴下した場合よりも広い範囲に水が吸収拡散されることが確認できた。具体的には、水1滴を滴下したときに、比較用フェイスマスクでは水が吸収拡散されたことにより生じた変色部の平均直径が0.706cmとなった(図8(c)参照。)のに対し、実験例に係るフェイスマスクでは当該変色部の平均直径が1.74cmとなった(図8(d)参照。)。つまり、実験例に係るフェイスマスクは、比較用フェイスマスクよりも吸水力が大きいことが確認できた。
以上の実験例により、本発明のナノ繊維の製造方法により本発明のナノ繊維を製造可能であることが確認できた。
また、本発明のナノ繊維は、フェイスマスクに用いる繊維層と接するように積層させたときに、従来のフェイスマスクよりもフェイスマスクの保水力及び吸水力を大きくすることが可能であることが確認できた。
また、本発明のフェイスマスクは、本発明のナノ繊維からなるナノ繊維層を用いるため、従来のフェイスマスクよりも保水力及び吸水力が大きいフェイスマスクとなることが確認できた。
Claims (10)
- 繊維材料の主成分が卵殻膜成分及び絹フィブロイン成分であることを特徴とするナノ繊維。
- 請求項1に記載のナノ繊維において、
前記卵殻膜成分及び前記絹フィブロイン成分のうち、前記卵殻膜成分の含有率が5wt%〜60wt%の範囲内にあることを特徴とするナノ繊維。 - 卵殻膜成分及び絹フィブロイン成分を紡糸溶媒に溶解させて紡糸溶液を作製する紡糸溶液作製工程と、
前記紡糸溶液を用いて電界紡糸を実施する電界紡糸工程とをこの順序で含むことを特徴とするナノ繊維の製造方法。 - 請求項3に記載のナノ繊維の製造方法において、
前記紡糸溶液作製工程では、前記卵殻膜成分及び前記絹フィブロイン成分のうち、前記卵殻膜成分の含有率が5wt%〜60wt%の範囲内となるように紡糸溶液を作製することを特徴とするナノ繊維の製造方法。 - 請求項3又は4に記載のナノ繊維の製造方法において、
前記紡糸溶液作製工程は、
卵殻膜を前記紡糸溶媒に可溶化して前記卵殻膜成分である可溶化卵殻膜とする卵殻膜前処理工程と、
前記卵殻膜成分及び前記絹フィブロイン成分を前記紡糸溶媒に溶解させる溶解工程とをこの順序で含むことを特徴とするナノ繊維の製造方法。 - 請求項5に記載のナノ繊維の製造方法において、
前記卵殻膜前処理工程では、酢酸及び3−メルカプトプロピオン酸を含有する処理剤を用いて可溶化処理を行うことにより、前記卵殻膜を可溶化することを特徴とするナノ繊維の製造方法。 - 請求項5又は6に記載のナノ繊維の製造方法において、
前記紡糸溶液作製工程は、前記溶解工程の前に、絹を溶解処理した後に再生して前記絹フィブロイン成分である再生絹フィブロインを得る絹フィブロイン前処理工程をさらに含むことを特徴とするナノ繊維の製造方法。 - 請求項3〜7のいずれかに記載のナノ繊維の製造方法において、
前記紡糸溶媒は、ギ酸であることを特徴とするナノ繊維の製造方法。 - 繊維層と、
前記繊維層の少なくとも一方の面に積層され、繊維材料の主成分が卵殻膜成分及び絹フィブロイン成分であるナノ繊維からなるナノ繊維層とを有することを特徴とするフェイスマスク。 - 請求項9に記載のフェイスマスクにおいて、
前記卵殻膜成分及び前記絹フィブロイン成分のうち、前記卵殻膜成分の含有率が5wt%〜60wt%の範囲内にあることを特徴とするフェイスマスク。
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