JP4505255B2 - 茶葉セルロース複合再生繊維の製造方法 - Google Patents
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また、ここ数年の研究では、茶葉中に含まれるストレクチニンが抗アレルギー剤として作用するとの発表や茶葉中のアミノ酸の一種であるテアニンにリラックスさせ眠気を誘う作用があり、不眠症の天然物による治療薬としての可能性があるとの発表もあり、茶葉には様々な機能が期待できる。
そして、最近では、特開2001−329463号公報(特許文献1)のものが提案されている。この繊維製品類の抗菌加工方法では、セルロース系繊維製品類を、配位結合能を有する金属塩を含む処理液と接触させて前処理を行い、その後茶葉抽出物のカテキン類を含む処理液と接触させて茶葉抽出物を繊維上に固定化するものである。
そして、本発明者等は、茶葉の機能をできるだけ保持した状態での繊維化を試みることにした。しかし、茶葉中の高分子成分含量が低いことから茶葉単独での繊維化はできなかった。
本発明の目的は、茶葉の機能をある程度保持し、かつその機能の持続性の高い繊維の製造方法を提供するものである。
(1) 還元剤が添加された銅アンモニア水溶液に、茶葉とセルロース原料を同時もしくは順次添加し、前記茶葉および前記セルロース原料が溶解した溶解茶葉含有セルロース原液を作製し、該溶解茶葉含有セルロース原液を凝固、再生させることにより、前記茶葉由来の食物繊維と前記セルロースとの融合物である茶葉セルロース複合再生繊維を製造することを特徴とする茶葉セルロース複合再生繊維の製造方法。
(3) 前記茶殻は、乾燥茶殻、吸水茶殻のいずれかである上記(2)に記載の茶葉セルロース複合再生繊維の製造方法。
(4) 前記溶解茶葉含有セルロース原液における前記茶葉と前記セルロースの含有割合は、茶葉:セルロースが5:95〜20:80である上記(1)に記載の茶葉セルロース複合再生繊維の製造方法。
また、本発明の茶葉セルロース複合再生繊維の製造方法は、銅アンモニア水溶液に、茶葉とセルロース原料を同時もしくは順次添加し溶解させることにより茶葉含有セルロース原液を作製し、該茶葉含有セルロース原液を凝固、再生させることにより茶葉セルロース複合再生繊維を製造するものであるので、上記のような効果を有する茶葉セルロース複合再生繊維を容易かつ確実に製造することができる。
本発明の茶葉セルロース複合再生繊維は、茶葉溶解物とセルロースの融合物である。
また、本発明の茶葉セルロース複合再生繊維の製造方法は、銅アンモニア水溶液に、茶葉とセルロース原料を同時もしくは順次添加し溶解させることにより茶葉含有セルロース原液を作製し、該茶葉含有セルロース原液を凝固、再生させることによりセルロース再生繊維を作製することを特徴とする茶葉セルロース複合再生繊維の製造方法である。
そして、本発明の茶葉セルロース複合再生繊維における茶葉溶解物の含有量は、セルロースに対して1〜60重量%であることが好ましい。特に、5〜50重量%であることが好ましい。また、茶葉溶解物は、茶葉由来の食物繊維、タンパク質および湯溶出性成分を含有するものであることが好ましい。
また、本発明の茶葉セルロース複合再生繊維は、茶葉由来の食物繊維とセルロースとが、分子的に結合しているものと考える。茶葉の有する構成物としては、食物繊維、蛋白質、湯溶出性物質、脂溶性物質が含まれている。湯溶出性物質としては、カキテン,カフェイン,アミノ酸,水溶性ビタミン(ビタミンB1、B2、Cなど),サポニン,水溶性食物繊維がある。また、茶葉は、不溶性の食物繊維を含有する。また、脂溶性物質としては、βカロチン(ビタミンA),ビタミンE、クロロフィルなどである。
ここにおける茶葉成分とは、茶葉を溶解可能な溶媒により溶解したものであり、特に、銅アンモニア水溶液に添加することにより溶解させたものである。茶葉は、銅アンモニア水溶液に添加されることにより、その基材成分である繊維質等が解繊されることにより形状を保持できなくなり、溶解状態となる。そして、茶葉中の成分は、銅アンモニア水溶液に溶解するものとミセル状になるもの、そして不溶解成分に分かれるが、そこへセルロース成分を溶解させることによってそれら成分を融合できる。そして、ガラスフィルターでその不溶解成分を除去したものを茶葉・セルロース紡糸原液として、凝固、再生させることにより、茶葉構成物とセルロースが分子的に融合した複合繊維を得ることができた。
茶葉セルロース複合再生繊維の製造方法では、最初に、アンモニア水溶液に水酸化銅を懸濁させて銅アンモニア水溶液を調整する。さらに、これに亜硫酸ナトリウム等の還元剤を添加することにより、セルロースや茶葉有効成分の酸化を防止することができる。また、茶含量20%以下の場合においては製造時、窒素置換等によって空気酸化を防ぐことにより、クロロフィルの緑色の保持も可能となるため必要に応じ、窒素等の気体を用いることが好ましい。
そして、上記のように準備された銅アンモニア水溶液に、茶葉原料およびセルロース原料を添加し、撹拌する。
茶葉原料としては、緑茶、ほうじ茶、紅茶などのいわゆるお茶と呼ばれるものの未使用茶葉もしくはその粉砕物、また、上記の茶葉の茶殻(乾燥茶殻、吸水茶殻)、抹茶などが使用できる。特に、茶殻を用いることにより、廃棄物の有効利用を図ることができる。なお、茶殻には、茶成分中の大半の物質が残存しており、これを用いても本発明の効果を十分に発揮する。
茶葉原料およびセルロース原料の銅アンモニア水溶液への添加は、同時に行っても順次行ってもよい。順次行う場合、セルロースを先に溶解させると粘性溶液となるので、茶葉から先に添加することが好ましい。上記の原料を添加し撹拌し、冷蔵放置することにより、粘性溶液となった茶葉含有セルロース原液となる。
そして、この茶葉含有セルロース原液に、架橋材を添加してもよい。架橋剤としては、セルロースと茶葉を架橋させるもの、茶葉相互を架橋させるもの、セルロース相互を架橋させるもののいずれでもよく、また、上記3つの内の2つの架橋を行うもの、3つのすべての架橋を行うものであってもよい。代表的な架橋材としてエチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールジクリシジルエーテル等のジエポキシ類、エピクロルヒドリン、ヘキサメチレンビス(3−クロル−2−ヒドロキシプロピルジメチルアンモニウムクロリド)等の化合物、ヘキサメチレンジイソシアネート、ジフェニルメタン4,4’−ジイソシアネート等のジイソシアネート類、トリアジン環を有する化合物、ジカルボン酸ハロゲン化物、カルボン酸無水物等がある。少なくとも、セルロースと茶葉有効成分を架橋させる架橋剤を用いることが好ましく、このような架橋剤を用いることにより、再生物において骨格となるセルロースより茶葉有効成分の離脱が極めて少ないものとなる。また、セルロース原液を作製する工程は、還元剤を添加した茶葉溶解性を有する溶媒に茶葉原料を添加し溶解させたものおよびセルロース溶解性を有する溶媒にセルロース原料を添加し溶解させたものを準備し両者を混合することにより行われるものであってもよい。還元剤を添加した茶葉溶解性を有する溶媒における還元剤としては、上述した還元剤を用いることができる。また、茶葉原料としても、上述したものが使用できる。
また、還元剤のセルロース原液への添加濃度としては、2〜6重量%程度が好適である。架橋剤を用いる場合のセルロース原液への添加濃度としては、1〜8重量%程度が好適である。
そして、紡糸原液である茶葉含有セルロース原液(アンモニア量に対して)におけるセルロース濃度は、3%〜5%がより好ましく、特に好ましくは3.5〜4.0%である。また、茶葉含有セルロース原液の粘度は、250〜1,300mMP・s(20℃)が好ましく、特に好ましくは800〜1,200mMPa・sである。ここで紡糸原液のセルロース濃度として3%よりも低いと得られる糸は、機械的強度が小さくなることがある。また、セルロース濃度が6%よりも高くなると糸の強度は増加するが、その反面粘度が上昇して取り扱いが困難となるばかりでなく、紡糸時に脈動が生じたり、切糸したりして紡糸が困難となる。
濃度10%のアンモニア100mlに、還元剤(亜硫酸ナトリウム)3g、水酸化銅3gを添加した溶液に、茶葉原料として緑茶1g、セルロース原料として脱脂綿4gを添加し、冷蔵庫にて放置後、粘調な液になったところで、ガラスフィルターを通して不溶解成分(茶葉の葉脈等の硬い不溶解成分)を除き、紡糸原液とした。
茶葉含有セルロース原液(紡糸原液)における緑茶濃度は、0.9重量%であり、セルロース濃度は、3.6重量%であり、茶葉添加量:セルロース添加量は、1:4(20%緑茶)であった。
そして、上記のようにして準備した茶葉含有セルロース原液を用いて、簡易湿式紡糸装置と用いた空中落下法により、茶葉セルロース複合再生繊維を作製した。
簡易紡糸装置としては、原液吐出機と、この原液吐出機より吐出される紡糸原液の下方に凝固性液層と、凝固性液層により凝固され、引き上げられた繊維が進入する第1の洗浄層と、第1の洗浄を通過した繊維が進入する酸処理層と、酸処理層を通過した繊維が進入する第2の洗浄層と、洗浄層より引き上げられた繊維を乾燥後に巻き取る巻取り機を備えているものを用いた。そして、凝固性液としては、3N水酸化ナトリウム水溶液を用い、酸処理層の酸としては、5%硫酸を用い、洗浄液としては、水を用いた。
このようにして、セルロースと茶葉の総量における茶葉初期含量20%の茶葉セルロース複合再生繊維を得た。
茶葉原料として緑茶4gを用いた以外は、実施例1と同様に行い、セルロースと茶葉の総量における茶葉初期含量50%の茶葉セルロース複合再生繊維を得た。なお、茶葉含有セルロース原液(紡糸原液)における茶葉濃度は、3.5重量%であり、セルロース濃度は、3.5重量%であり、茶葉添加量:セルロース添加量は、1:1(50%緑茶)であった。
茶葉原料として乾燥茶殻1gを用いた以外は、実施例1と同様に行い、セルロースと茶殻の総量における茶殻初期含量20%の茶葉セルロース複合再生繊維を得た。なお、茶葉含有セルロース原液(紡糸原液)における茶殻濃度は、0.9重量%であり、セルロース濃度は、3.6重量%であり、茶葉添加量:セルロース添加量は、1:4(20%茶殻)であった。
茶葉原料として乾燥茶殻1.72gを用いた以外は、実施例1と同様に行い、セルロースと茶殻の総量における茶殻初期含量30%の茶葉セルロース複合再生繊維を得た。なお、茶葉含有セルロース原液(紡糸原液)における茶殻濃度は、1.5重量%であり、セルロース濃度は、3.6重量%であり、茶葉添加量:セルロース添加量は、1:2.3(30%茶殻)であった。
茶葉原料として乾燥茶殻2.66gを用いた以外は、実施例1と同様に行い、セルロースと茶殻の総量における茶殻初期含量40%の茶葉セルロース複合再生繊維を得た。なお、茶葉含有セルロース原液(紡糸原液)における茶葉濃度は、セルロースとの総量に対して40重量%であり、アンモニアに対するセルロース濃度は、4%であり、茶葉添加量:セルロース添加量は、1:1.5(40%茶殻)であった。
茶葉原料として乾燥茶殻4gを用いた以外は、実施例1と同様に行い、セルロースと茶殻の総量における茶殻初期含量50%の茶葉セルロース複合再生繊維を得た。なお、茶葉含有セルロース原液(紡糸原液)における茶殻濃度は、16.7重量%であり、セルロース濃度は、16.7重量%であり、茶葉添加量:セルロース添加量は、1:1(50%茶殻)であった。
茶葉原料として乾燥茶殻0.44gを用いた以外は、実施例1と同様に行い、セルロースと茶殻の総量における茶殻初期含量10%の茶葉セルロース複合再生繊維を得た。なお、茶葉含有セルロース原液(紡糸原液)における茶殻濃度は、2.1重量%であり、セルロース濃度は、19.6重量%であり、茶葉添加量:セルロース添加量は、1:9(10%茶殻)であった。
茶葉原料として抹茶1gを用いた以外は、実施例1と同様に行い、セルロースと抹茶の総量における抹茶初期含量20%の茶葉セルロース複合再生繊維を得た。なお、茶葉含有セルロース原液(紡糸原液)における抹茶濃度は、4.8重量%であり、セルロース濃度は、19重量%であり、茶葉添加量:セルロース添加量は、1:4(20%抹茶)であった。
茶葉原料として抹茶0.44gを用いた以外は、実施例1と同様に行い、セルロースと抹茶の総量における抹茶初期含量10%の茶葉セルロース複合再生繊維を得た。なお、茶葉含有セルロース原液(紡糸原液)における抹茶濃度は、2.1重量%であり、セルロース濃度は、19.6重量%であり、茶葉添加量:セルロース添加量は、1:9(10%抹茶)であった。
茶葉原料として抹茶2.67gを用いた以外は、実施例1と同様に行い、セルロースと抹茶の総量における抹茶初期含量40%の茶葉セルロース複合再生繊維を得た。なお、茶葉含有セルロース原液(紡糸原液)における抹茶濃度は、11.8重量%であり、セルロース濃度は、17.6重量%であり、茶葉添加量:セルロース添加量は、1:1.5(40%抹茶)であった。
茶葉原料を添加しない以外は、実施例1と同様に行い、セルロース再生繊維を得た。
実施例1,実施例3および実施例8の茶葉セルロース複合再生繊維の表面を光学顕微鏡(600倍)により観察した。図1は、実施例1の茶葉セルロース複合再生繊維の表面写真であり、図2は、実施例3の茶葉セルロース複合再生繊維の表面写真であり、図3は、実施例8の茶葉セルロース複合再生繊維の表面写真である。図4は、比較例1のセルロース再生繊維の表面写真である。
実施例1、3,8の茶葉セルロース複合再生繊維は、茶葉に由来する色が付いている以外は、比較例1のセルロースと同様に、均一な繊維となっているとともに、平滑な表面状態であること、混合状態も良好であることが確認できた。
実施例3,実施例5および実施例7の茶殻を用いた茶葉セルロース複合再生繊維、比較例1のセルロース再生繊維、サンプル(セルロースパウダー+茶殻パウダー混合物)、茶殻について示差走査熱量分析(DSC)を行った。結果は、図5に示す通りであった。
実施例8,実施例9および実施例10の抹茶を用いた茶葉セルロース複合再生繊維、比較例1のセルロース再生繊維、サンプル(セルロースパウダー+抹茶混合物)、抹茶について示差走査熱量分析(DSC)を行った。結果は、図6に示す通りであった。
実施例3,実施例5の茶殻を用いた茶葉セルロース複合再生繊維、比較例1のセルロース再生繊維、茶殻について熱重量法(TG)による熱量分析を行った。結果は、図7に示す通りであった。
実施例8,実施例9および実施例10の抹茶を用いた茶葉セルロース複合再生繊維、比較例1のセルロース再生繊維、抹茶について熱重量法(TG)による熱量分析を行った。結果は、図8に示す通りであった。
実施例3,実施例5および実施例7の茶殻を用いた茶葉セルロース複合再生繊維、比較例1のセルロース再生繊維、茶殻についてFT−IR分析装置を用いて、フーリエ変換を利用した外光の各波長における強度分布を測定した。結果は、図9に示す通りであった。そして、茶葉由来の1550カイザーのピークが、実施例の茶葉セルロース複合再生繊維では、低波長側にわずかにシフトしていることがわかった。このことより、水素結合の発生が予想でき、分子的融合が生じているものと考えられる。
実施例8,実施例9および実施例10の抹茶を用いた茶葉セルロース複合再生繊維、比較例1のセルロース再生繊維、茶殻についてFT−IR分析装置を用いて、フーリエ変換を利用した外光の各波長における強度分布を測定した。結果は、図10に示す通りであった。そして、茶葉由来の1550カイザーのピークが、実施例の茶葉セルロース複合再生繊維では、低波長側にわずかにシフトしていることがわかった。このことより、水素結合の発生が予想でき、分子的融合が生じているものと考えられる。
実験2ないし7の結果より、セルロースも茶葉も天然物であるため、明確なガラス転移点や融点が観察できなかったが、単にブレンドしたものと比べ、各実施例の茶葉セルロース複合再生繊維は、セルロースや茶葉の混合物と比較してわかるように吸熱・発熱温度がセルロースや茶葉それぞれによるものではなく、融合した単独なものになっていることから、分子的な融合ができていることが示唆された。
実施例1の緑茶を用いた茶葉セルロース複合再生繊維および実施例3ないし7の茶殻を用いた茶葉セルロース複合再生繊維について強度および伸度を測定した。測定は、島津製作所株式会社製、オートグラフ500を用い、繊維を画用紙上に貼り、上記の測定機にセットした後、100g用ロードセルで感度を1/100(max1g)、引っ張り間隔2cmに調製して行った。その結果は、表1に示す通りであった。なお、各10のサンプルについて測定した平均値である。
┌─────┬──────────┬──────────┐
│ │ g/デニール │ 伸度(%) │
├─────┼──────────┼──────────┤
│実施例1 │ 1.17 │ 11.99 │
│実施例3 │ 0.91 │ 8.71 │
│実施例4 │ 1.00 │ 10.05 │
│実施例5 │ 1.02 │ 12.43 │
│実施例6 │ 0.97 │ 7.31 │
│実施例7 │ 1.41 │ 13.34 │
│比較例1 │ 0.97 │ 17.17 │
└─────┴──────────┴──────────┘
表1に示す通り、実施例の茶葉セルロース複合再生繊維は、強度においても伸度においても茶葉成分を含有し再生セルロース繊維と大差がないものであった。なお、伸度においては茶葉含量が増えるに従い、わずかずつであるが、低下傾向が見られた。
実施例3ないし7の茶殻を用いた茶葉セルロース複合再生繊維および比較例1のセルロース再生繊維について、繊維中のタンパク質中の窒素量を元素分析にて測定することにより、繊維中における茶の含量を調べた。原理的には、その繊維中の窒素(N)炭素(C)水素(H)量を測定することにより算出できる。今回の茶繊維については窒素が原料の綿にわずかしか含まれず、茶葉には5%近く含まれるため、これの元素分析から得られた各元素の繊維中の含量を計算し、そこから繊維中の茶含量を求めた。その結果は、表2に示す通りであり、初期投入量に比例した窒素量が測定でき、製造中に茶成分が漏出していないことがわかった。
なお、各2つのサンプルについて測定し平均値を算出し、この平均値を用いて、演算した。
┌────┬──────┬──────┬───────┬──────┐
│ │ 窒素 │繊維中の茶葉│ 炭素 │ 水素 │
│ │ │構成物含有量│ │ │
├────┼──────┼──────┼───────┼──────┤
│実施例3│ 1.19 │ 17.7%│ 41.38 │ 6.025│
│実施例4│ 1.83 │ 32.6%│ 44.59 │ 6.2 │
│実施例5│ 2.02 │ 37.0%│ 44.28 │ 6.535│
│実施例6│ 2.51 │ 48.4%│ 43.22 │ 6.315│
│実施例7│ 0.73 │ 7.0%│ 42.13 │ 6.24 │
│比較例1│ 0.43 │ − │ 41.46 │ 6.435│
│茶殻 │ 4.72 │ − │ 49.81 │ 6.56 │
└────┴──────┴──────┴───────┴──────┘
実施例8ないし10の茶葉セルロース複合再生繊維、比較例1の再生セルロース繊維、およびポリエステル繊維について、消臭試験を行った。上記の各試験材料0.3gを1Lのテドラーバッグに入れ約100ppmに調整した有臭ガス(酢酸)を入れ、120分後におけるガス濃度を測定することにより、消臭試験を行った。結果は、表3に示す通りであった。
┌─────────┬───────────┐
│ │ 酢酸濃度(ppm)│
├─────────┼───────────┤
│ 実施例8 │ 14 │
│ 実施例9 │ 12 │
│ 実施例10 │ 18 │
│ 比較例1 │ 76 │
│ ポリエステル │ 82 │
└─────────┴───────────┘
実施例8ないし10の茶葉セルロース複合再生繊維、比較例1の再生セルロース繊維、およびポリエステル繊維について、消臭試験を行った。上記の各試験材料 0.3gを1Lのテドラーバッグに入れ約40ppmに調整した有臭ガス(アンモニア)を入れ、120分後におけるガス濃度を測定することにより、消臭試験を行った。結果は、表4に示す通りであった。
┌─────────┬──────────────┐
│ │アンモニア酢酸濃度(ppm)│
├─────────┼──────────────┤
│ 実施例8 │ 3 │
│ 実施例9 │ 3 │
│ 実施例10 │ 3 │
│ 比較例1 │ 8 │
│ ポリエステル │ 32 │
└─────────┴──────────────┘
Claims (4)
- 還元剤が添加された銅アンモニア水溶液に、茶葉とセルロース原料を同時もしくは順次添加し、前記茶葉および前記セルロース原料が溶解した溶解茶葉含有セルロース原液を作製し、該溶解茶葉含有セルロース原液を凝固、再生させることにより、前記茶葉由来の食物繊維と前記セルロースとの融合物である茶葉セルロース複合再生繊維を製造することを特徴とする茶葉セルロース複合再生繊維の製造方法。
- 前記茶葉は、未使用茶葉、茶殻、抹茶より選択された少なくとも1種のものである請求項1に記載の茶葉セルロース複合再生繊維の製造方法。
- 前記茶殻は、乾燥茶殻、吸水茶殻のいずれかである請求項2に記載の茶葉セルロース複合再生繊維の製造方法。
- 前記溶解茶葉含有セルロース原液における前記茶葉と前記セルロースの含有割合は、茶葉:セルロースが5:95〜20:80である請求項1に記載の茶葉セルロース複合再生繊維の製造方法。
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JP2005307384A (ja) | 2005-11-04 |
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