CN104389155B - 一种医用材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种医用材料及其制备方法。本发明以纤维素为原料，通过清洗、碱化、醚化、酸化、洗涤、干燥、包装、灭菌工艺过程，制备得到的；有助于解决以再生纤维素为原料的医用材料的吸水性差，生物可吸收性差的问题。
Description
技术领域
本发明涉及医用材料领域，具体涉及一种医用材料及制备方法。
背景技术
纤维素作为一种天然的可再生的高分子材料，能作为代替石油等不可再生资源获得可持续发展的化工原料，纤维素的化学结构是由D-吡喃葡萄糖环以β-1，4-糖苷键连接而成的线形高分子。纤维素经过一系列的化学反应改变其结构，获得不同功能材料。纤维素用途包括其应用涉及新材料、化工原料、国防、食品、医药、环境、石油等领域。在药物控制释放技术、固定化技术、生物传感器、膜材料、载体材料、功能化学品及添加剂等方面，纤维素显示出了巨大的发展前景。(<纤维素的选择性氧化及发展趋势>，<功能材料>，2012年，第15期，第43卷，耿存珍，夏延致，全凤玉)。
纤维素及其衍生物具有良好的生物相容性、生物可降解性、环境友好和无毒等特点。但是，纤维素的基环上的三个羟基团致使无法溶于水的本质，因此，纤维素的衍生产物的开发方向是：将多羟基的无序状态通过微晶化处理和特殊物质的交联和改性成为有序的非多羟基的吸水性特种纤维素，而可溶于绝大多数的水溶液中。
纤维素的衍生化的一种手段是氧化反应。纤维素的氧化反应分为非选择性氧化和选择性氧化两类
氧化纤维素作为纤维素衍生物的一种，具有良好的生物相容性、生物可降解性、环境友好和无毒等特点，已被广泛用于不少行业。如用于医疗行业，作为医用可吸收止血纱布、医用可吸收手术缝合线、医用抗凝血剂、治疗慢性肾功能衰竭的口服药、人造器官材料、血液分离膜、血泵等；用于烟草行业，作为天然烟草的替代品；用于制备活性碳的原料；用于照相纸离子交换材料等等(<氧化纤维素的研究进展及发展趋势>，<苏州大学学报(工科版)>，2006年4月，第26卷第2期，许云辉，陈宇岳，林红)。
纤维素的非选择性氧化体系在很多工艺过程中，如纸浆漂白过程中和黏胶纤维生产中，次氯酸钠、过氧化氢、过硫酸等一般氧化剂氧化纤维素单元的各个碳原子上的羟基产生无规氧化，常使伯羟基和仲羟基同时发生变化，可同时生成醛、酮、酸等基团，也可以随外界条件而终止在某一阶段，情况要比选择性氧化复杂得多。在氧化反应的同时，因β消除反应的发生，纤维素大分子链的氧化降解较剧烈，对氧化度和降解度不能有效地加以控制(<纤维素氧化体系的研究进展>，<纤维素科学与技术>，2009年9月，第17卷第3期，李琳，赵帅，胡红旗)。
选择性氧化体系在氧化某个特定位置羟基的同时抑制其他位置羟基的氧化，可产生选择性氧化效果。选择性氧化剂对纤维素大分子中羟基的高度选择性氧化，可有效地抑制氧化反应过程中纤维素的降解，国内外已有许多仲羟基和伯羟基的选择性氧化方面的研究报道。纤维素的选择性氧化可分为C2、C3位仲羟基的选择性氧化和C6位伯羟基的选择性氧化，控制反应条件，可使纤维素发生不同的选择性氧化反应。选择性氧化可使纤维素单元上的羟基发生反应，改变纤维素的结构，并赋予纤维素许多新的功能，大大拓展了纤维素的应用领域。因此，选择性氧化纤维素已经成为纤维素科学与纤维素基新材料研究领域中的热点。
医用纱布是常用医用敷料，具有使用量大、应用面广的特点。医用纱布的一个重要用途是止血，Silverstein提出的理想局部止血药的标准是：止血效率高、组织反应小、无二次损伤、无抗原性、可降解、易消毒、成本低、使用方便。明胶海绵、凝血酶、氧化纤维素、氧化再生纤维素、纤维蛋白胶、胶原纤维是临床上常用的止血材料。但是，因止血功能欠佳、强度不够够等原因，明胶海绵、明胶纤维、人造水溶性混合涂布无法替代纱布。又由于常规纱布引起的诸多问题和事故，如敷面的重复感染，换药痛苦，遗留在内脏中，废弃物环境污染等等。对常规纱布的改造一直是研究的热点。
氧化再生纤维素(ORC)作为止血材料在医疗领域已被人们所熟知和广泛应用。氧化再生纤维素是以再生纤维素编织物为原料，采用适合的氧化体系(如二氧化氮类或TEMPO体系)对其进行选择性氧化，制得羧基含量介于3.56-5.33mmol/g之间的氧化再生纤维素织物，氧化再生纤维素可以激活创口处的血小板而加速止血。而且，随着血液中某些成分吸附到氧化再生纤维素表面，氧化再生纤维素会缓慢膨胀，进而压迫血管断端而止血。但是只适用于创口小，出血量低的情况，而且止血速度慢。由于氧化再生纤维素为非水溶型止血材料，其pH值为3.5，只能溶于pH值介于10-14范围内的碱性溶液中。氧化再生纤维素在体内的生物可吸收性差，而且氧化再生纤维素的酸性较强，导致其对某些神经系统可能造成损伤，进而限制了氧化再生纤维素在脑部等敏感部位的应用。同时氧化再生纤维素止血材料的酸性也会引发一些酸敏感药物失效，如凝血酶等。
专利US2914444记载了用于水不溶性的止血的纤维素衍生物。其中包括纤维素磺酸酯(取代度1-3)或其金属盐(钠、钾、钙、镁、铝)；纤维素羟乙酸醚(取代度0.5-3.0)或其金属盐。
专利US312279记载了发明材料制成水不溶的海绵、微溶于水的弹性膜、水不溶的氧化纤维素压缩棉的方法。
专利US2764159记载了一种用盐式纤维素羟乙酸醚溶解后抽丝，并用无机酸制成不溶性酸式产品，做吸收性纤维长丝、海绵、薄膜、粉末的方法。游离酸在0.5NNaOH的粘度小于17.4秒、优选5.7-12.0秒；取代度0.5-0.7、最大2.0。该专利产品以溶解的盐式纤维素醚为原料，在制备产品的第一步骤时使用；最终产品即使含有部分盐式基团，也必须同时含有一定比例的游离羧基，即保持50％左右的羧基未被中和，pH值为2-5.5，以保证产品不溶或微溶。
ZL97117113记载了选用纤维素醚(甲基、乙基、羧甲基)及其他多糖为原料，进行后氧化处理制成吸收性医用材料。经该专利提供的工艺加工后，除甲基纤维素醚氧化后，仍然可溶外，其它醚类产品皆变为不溶性材料。而且该申请中的纤维素衍生物系用于防止手术粘连，没有提及它们有止血活性。
常规的水溶性止血纱布的生产方法是以普通的脱脂纱布为基本原料，通过与烧碱、氯乙酸等化学试剂发生碱化和酸化反应，引入亲水性基团-COONa制得。而水溶性止血纱布的水溶性好坏，除了其本身的物理性能外，更重要的是有赖于在对纱布纤维进行化学改性时引入的取代基的亲水性及取代度。这实质上是将脱脂纱布改性成为羧甲基纤维素、羟乙基纤维素醚，它具备很好的水溶性。当它溶于水后形成一定粘度的水性胶体。这种性能使其与血液相遇时能加速血液的凝固。
z189105737记载了一种止血纱布生产方法的改进，该方法是以棉纤维素为原料，通过碱化(3)、醚化(4)、酸化(5)、洗涤(6)、复方(7)、干燥(8)、包装(9)、灭菌(10)工艺过程，其特征在于洗涤(6)采用水洗涤，尤其是用自来水洗涤。具体实施例公开了将棉纤维素2公斤投入NaOH·C2H5OH混合溶液(3体积45％的NaOH∶5体积95％的C2H5OH)中，翻动捏和2～3次，使纱布充分吃透NaOH、C2H5OH混合液，浸渍2小时，取出拧干，称重至所需碱纤维素钠的重量，再按碱纤维素钠∶乙醇比值为1∶6.9，计算出氯乙酸用量，将氯乙酸和乙醇倾于塑料容器中，搅拌使氯乙酸充分溶解后，将碱纤维素钠放入氯乙酸、乙醇混合液中，并不断捏和，使其充分醚化，醚化温度为55℃，醚化时间4.5小时，取代度为1.3。按纱布与盐酸之比为1∶2.857(kg/l)，盐酸∶乙醇为1∶8(V/V)，将醚化好的产品取出甩干，在95％的乙醇溶液中洗涤一次，计算出所需乙醇及盐酸的量，分别量取乙醇和盐酸于塑料容器中，将CMC-Na放入容器中，并不断捏和3次，控制酸化温度35°±1°，酸化时间6小时后制得CMC；将制得的CMC投入装有70公斤自来水的工业洗衣机中，正、反方向各搅拌1.5分钟，在洗涤中，不断进水的同时，也不断排水，保持进水量和排水量相等，3分钟后，取出甩干，洗涤的终点用铬酸钾作指示，AgNO3标准溶液进行滴定不超过2ml，否则需重新洗涤。然后进入复方、干燥工序，其复方的配方为：(1)羧甲基纤维素纱布(CMC)为1000克；(2)呋喃西林(药用)为2克；(3)聚乙二醇(平均分子量1300～1600)为30克；(4)乙醇(95％)3000ml。待充分溶解后，再投进止血纱布，不断上下翻动，使之浸渍在CMC上，以便达到抑菌、杀菌的目的，再离心甩干，最后包装，灭菌制得呋喃西林止血纱布。
ZL01823194.2记载了如下制备方法：不含氧化度的水溶性羟乙基纤维素的制备：a)将纤维素于20-30℃左右浸渍于18％左右NaOH有机溶剂(如丙酮、异丙醇、叔丁醇等)溶液中碱化1-2小时。b)加入原料重1-1.5倍的环氧乙烷，于70-90℃反应1-3小时。用无机酸(如冰醋酸等)中和至pH值6-8。c)用70％-90％(V/V)有机溶剂(如丙酮、乙醇)水溶液洗涤产物。d)脱水、干燥(如需要，将产物液氮冷冻后，粉碎机粉碎为粉末。)。本发明含有2％羧酸以下氧化度的聚合度＜400的水溶性醚化纤维素材料(II型)例如可按如下方法制得：选用再生纤维素织物、纤维、粉末、无纺布、海绵、为原料。a)将原料置于密闭反应器中，于室温下，pH9-10.5，在2-3g/l有效氯软水溶液中，(浴比1∶15-30)，搅拌反应30-90分钟，排液、洗涤。b)在pH9-10.5；2-3g/l过氧化氢硬水溶液；及1-5g/l稳定剂中，于80-100℃搅拌反应50-60分钟，热水洗涤。
ZL200910305559记载了一种水溶性止血纱布的制作方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤：(1)预处理：在常温常压环境下用乙醇或丙酮溶液对天然全棉纱布进行改性处理1-2小时，所述乙醇或丙酮溶液与纱布的重量比为3.5-4∶1；(2)微晶化处理：将经过预处理的纱布置于盛有氢氧化钠微晶化反应液的反应容器中，然后于温度20-30℃、反应容器旋转速度为15-20转/分钟下微晶化处理1-2个小时；(3)交联反应处理：将经过微晶化处理的纱布用氯乙酸乙醇溶液在温度25-30℃下处理1-2小时，并在反应进行10分钟后加入乙烯磺酸，所述氯乙酸乙醇溶液与纱布重量比为4-5∶1，所述乙烯磺酸的用量为纱布重量的15-20％；(4)洗涤处理：将经过交联反应处理后的纱布用乙醇水溶液洗涤，洗涤过程中加入浓酸溶液中和，至洗涤液pH值为6.5-7.5；(5)后处理：洗涤处理后的纱布经离心脱液处理后，先用异丙醇浸泡，然后做烘干和灭菌处理。本发明的水溶性止血纱布具有优良的物理止血、化学止血和生理止血功能，不附带药物就可迅速止血、消炎，还可防止手术粘连，产品最终可在体内分解成单糖，被人体吸收。
ZL200910219239.7记载了羟乙基改性棉纤维止血微粉的制备方法，包含以下步骤：(1)棉纤维碱化处理，将棉纤维置10～30℃，18～28％w/w的NaoH水溶液中碱化1～2h后，离心脱液至棉纤维含碱液80～100％，得到碱化后的棉纤维；(2)棉纤维改性处理，将碱化后的棉纤维置回转反应器中，同时加入浓度大于95％的异丙醇，使完全浸没棉纤维；对回转反应器进行抽真空至小于-0.008MPa，在小于30r/min转速下低速回转，保持反应温度20～30℃，缓慢滴加脱脂棉干重1.2～2倍的环氧乙烷，反应时间20～24h；加入乙酸中和至棉纤维PH＝6.5～8.5，离心出料；用80～90％异丙醇洗涤至乙酸钠含量小于1％，60～80℃烘干；即得羟乙基改性棉纤维；先向制成的羟乙基改性棉纤维加入于硼酸盐，然后进行粉碎加工，在粉碎加工的同时完成羟乙基改性棉纤维与硼酸盐的精密混合，超微粉碎，将制成的羟乙基改性棉纤维于10～20℃进行粉碎加工，使其粒径为50μm～100μm，得到羟乙基改性棉纤维止血微粉，交联灭菌：对完成与十水四硼酸钠精密混合和超微粉碎的羟乙基改性棉纤维止血微粉的进行高能辐照，使羟乙基改性棉纤维止血微粉发生交联并在表面形成网状结构，同时完成灭菌。其原理是此处采用硼酸盐对微粉进行表面交联，使粉体表面形成网状结构，交联反应通过高能辐照引发，与止血微粉的辐照灭菌同时进行，这样使得粉体颗粒之间不易团聚，同时提高了该止血微粉在接触血液并溶解后的粘度和附着力。
zl200810004366记载了一种可溶性止血纱布的制作方法，其特征在于，所述的制作方法的步骤为：1)将23.8kg氢氧化钠用95％的乙醇和纯化水配制成45％的溶液，将31.02kg氯乙酸用95％的乙醇和纯化水配制成75％的溶液，将95％的乙醇分别稀释成浓度为75％和85％的乙醇溶液；2)将13.2kg脱脂纱布与纯化水按1∶100的重量比加入到反应罐中，将脱脂纱布转绕道卷辊筒上，水洗1小时，自然放置1.5小时；3)将配制好的氢氧化钠溶液加入到反应罐中，加热至25℃，反应1小时；4)将配制好的氯乙酸溶液加入到反应罐中，加热至27°(2，反应4小时，进行醚化，之后排出反应液；5)将75％的乙醇加入到反应罐中，漂洗25分钟，之后排出乙醇；6)将85％的乙醇加入到反应罐中，同时加入1％酚酞和1％的溴酚兰，之后加入浓盐酸，进行中和，边加液边漂洗，直至反应液呈黄色为止，测得溶液PH值为6.5左右，排出乙醇；7)将75％的乙醇加入到反应罐中，漂洗25分钟，除去中和生成的盐类；8)预先通汽，使设备预热至40-50℃，将反应后的纱布进行干燥，保持温度为40-50℃；将纱布折叠4-5层平摊在烘箱上，用不锈钢辊水平推压，使纱布平整；每10分钟翻布一次并推压，直至纱布干燥；9)将干燥后的半成品进行检验；10)将检验合格的半成品纱布折叠，裁剪，称重，即获得可溶性止血纱布成品。
ZL201010566573.2一种水溶型氧化再生纤维素止血材料及其制备方法，它涉及一种氧化再生纤维素止血材料及其制备方法。它解决了现有氧化再生纤维素材料均为非水溶型，聚合度高，生物可吸收性差，止血速度慢的问题。水溶型氧化再生纤维素止血材料由氧化再生纤维素与强碱的醇溶液制成。方法：一、中和改性；二、洗涤；三、干燥。
以上这些专利涉及的反应原理是：
羧甲基纤维素钠是由纤维素与氯乙酸在碱性条件下醚化、发生双亲核取代反应而制得，整个反应分两个阶段完成，本发明的制备工艺具体如下：
第一阶段为碱化阶段。在此阶段，纤维素浸泡在碱性溶液中，促使淀粉溶胀，使氢氧化钠小分子渗透到颗粒内部，与结构单元上的羟基反应，生成纤维素钠盐，它是进行醚化反应的反应活性中心：
Cellulose-OH+NaOH＝Cellulose-ONa+H2O
第二阶段为醚化阶段，该阶段活性中心与氯乙酸钠反应生成CMS：
Cellulose-ONa+ClCH2COONa＝Cellulose-O-CH2COONa+NaCl
除主反应之外，在整个反应过程中还伴随着氯乙酸的副反应
ClCH2COOH+2NaOH＝OHCH2COONa+NaCl+H2O。
但是，目前的医用纱布的工艺，存在工艺过程复杂，反应时间过长，生产成本过高，产品吸收能力不高等种种缺陷，因此，开发一种实用性更优的医用材料的制备工艺是很有市场前景的。
技术方案
本发明涉及医用材料领域，具体涉及一种止血材料及其制备方法。
本发明的医用材料涉及羧甲基纤维素钠，其功能基是羧甲基，而该医用材料的性能指标之一是毛细效应。本发明的目的是研究反应条件对医用材料的性能指标的影响，确定更优秀的止血材料及其制备方法。
本发明的制备工艺之一如下：
本发明以纤维素为原料，通过清洗、碱化、醚化、酸化、洗涤、干燥、包装、灭菌工艺过程，制备得到的。
本发明的纤维素包括：再生纤维素丝织物、棉纤维、棉纱纤维、棉布纤维、纱布纤维。
第一步清洗
洗涤：再生纤维素丝织物1.0-5.0Kg放入洗布机中，加入洗洁精(20-120ml)、无水碳酸钠(10-85g)，加入70-100℃的水10-30L。洗涤时间5-25分钟。5-25分钟后停止洗涤脱水甩干。
第一次漂洗：加入52-93℃的水10-50L漂洗5-25分钟，漂洗完毕脱水甩干。
第二、三次漂洗，常温水10-50L漂洗5-25分钟，漂洗完毕脱水甩干。
浸泡：加入常温纯化水10-50L，加入次氯酸钠200-1300克，边加边搅，PH值6-13范围内，然后将物料浸泡，每6-25分钟搅翻一次，浸泡1-3小时。
蒸煮：向加热器中加100-500L水。浸泡后取出物料，尽量挤干物料上的液体，脱水甩干；再用常温纯化水10-50L漂洗，漂洗完毕脱水甩干。待加热器中水沸腾后加30-100L水到洗布机中，再加260-950ml过氧化氢和80-430g焦磷酸，调节蒸煮液PH在8-12，加入物料，5-25分钟搅一次，蒸煮30-100分钟。
漂洗：将物料取出，放入洗布机中脱水甩干后，每次加入52-93℃的纯化水10-50L，每次5-25分钟，漂洗3-12次，每次漂洗完毕脱水甩干；再加常温纯化水10-50L漂洗1-5次，漂洗完毕脱水甩干。晾干或烘干。
第二步碱化
清洗后的再生纤维素丝织物裁成小块，加入I号反应液，氢氧化钠∶纯化水(300g-1800g)∶(400ml-3500ml)，同时趁热加95％乙醇(2500-9000ml)。设定温度将水温调至20-50℃，反应60-240分钟；
第三步醚化
反应完毕，加入II号反应液，氯乙酸∶乙醇(900g-2200g)∶(1800ml-6500ml)，混匀，将反应温度在25-65℃，反应90-270分钟。
第四步酸化
乙醇清洗：不锈钢洗涤桶中放入15-30升65-85％的乙醇，从反应罐中逐一取出物料，尽量挤干物料上的液体，清洗。
防爆洗布机中放入10-60升60-90％的乙醇，加入适量的盐酸，加入0.5-5ml酚酞指标剂，逐一将以上清洗的物料挤干放入该防爆洗布机中清洗。清洗过程中洗涤液颜色如变为粉红色，可逐步少量加入盐酸，直至红色消失，用PH试纸测试洗涤液，使PH值保持在中性不变为止。
物料取样送化验室测PH值，检验结果应为5.5-8.0之内，进行下步操作。
适量的盐酸优选为5-300ml的盐酸。
第五步洗涤、干燥、包装、灭菌
取出物料尽量挤干液体，放入不锈钢桶中；加入新的55-88％乙醇10-60L，放入物料清洗2-5次，每次5-15分钟。清洗后的基片迅速放入盛有85-95％乙醇不锈钢容器中使其完全浸泡在溶液中，盖好盖子。
干燥，灭菌：35-120℃干燥，根据需要大小切片(可切成2cm×2cm；2cm×10cm；2cm×5cm；5cm×5cm；5cm×10cm；5cm×30cm；10cm×10cm；10cm×20cm)，包装，辐照灭菌。
本发明的制备工艺之二：
本发明以纤维素为原料，通过清洗、碱化、醚化、酸化、洗涤、干燥、包装、灭菌工艺过程，制备得到的。
蒸煮：向加热器中加100-500L水。浸泡后取出物料，尽量挤干物料上的液体，脱水甩干；再用常温纯化水10-50L漂洗，漂洗完毕脱水甩干。待加热器中水沸腾后加30-100L水到洗布机中，再加260-950ml过氧化氢和80-430g磷酸，调节蒸煮液PH在8-12，加入物料，5-25分钟搅一次，蒸煮30-100分钟。其余步骤同本发明的制备工艺之一。
本发明的制备工艺之三：
本发明以纤维素为原料，通过清洗、碱化、醚化、酸化、洗涤、干燥、包装、灭菌工艺过程，制备得到的。
蒸煮：向加热器中加100-500L水。浸泡后取出物料，尽量挤干物料上的液体，脱水甩干；再用常温纯化水10-50L漂洗，漂洗完毕脱水甩干。待加热器中水沸腾后加30-100L水到洗布机中，再加50-150g次氯酸钠和80-430g焦磷酸，调节蒸煮液PH在8-12，加入物料，5-25分钟搅一次，蒸煮30-100分钟。其余步骤同本发明的制备工艺之一。
本发明的制备工艺之四：
本发明以纤维素为原料，通过清洗、碱化、醚化、酸化、洗涤、干燥、包装、灭菌工艺过程，制备得到的。
蒸煮：向加热器中加100-500L水。浸泡后取出物料，尽量挤干物料上的液体，脱水甩干；再用常温纯化水10-50L漂洗，漂洗完毕脱水甩干。待加热器中水沸腾后加30-100L水到洗布机中，再加50-150g次氯酸钠和80-430g磷酸，蒸煮液PH在8-12，加入物料，5-25分钟搅一次，蒸煮30-100分钟。其余步骤同本发明的制备工艺之一。
本发明的制备工艺之五：
本发明以纤维素为原料，通过清洗、碱化、醚化、酸化、洗涤、干燥、包装、灭菌工艺过程，制备得到的。
第二步碱化∶清洗后的再生纤维素丝织物裁成小块，加入I号反应液，氢氧化钠∶纯化水(300g-1800g)∶(400ml-3500ml)，加入十二烷基硫酸钠(2.5-10g)，同时趁热加95％乙醇(2500-9000ml)。设定温度将水温调至20-50℃，反应60-240分钟；其余步骤同本发明的制备工艺之一。
本发明的制备工艺之六：
本发明以纤维素为原料，通过清洗、碱化、醚化、酸化、洗涤、干燥、包装、灭菌工艺过程，制备得到的。
第二步碱化∶清洗后的再生纤维素丝织物裁成小块，加入I号反应液，氢氧化钠∶纯化水(300g-1800g)∶(400ml-3500ml)，加入烷基多糖苷(2.5-10g)，同时趁热加95％乙醇(2500-9000ml)。设定温度将水温调至20-50℃，反应60-240分钟；其余步骤同本发明的制备工艺之一。
本发明的制备工艺之七：
本发明的制备工艺具体如下：本发明以纤维素为原料，通过清洗、两次碱化、三次醚化、酸化、洗涤、干燥、包装、灭菌工艺过程，制备得到的。
第一步清洗
洗涤：再生纤维素丝织物1.0-5.0Kg放入洗布机中，加入洗洁精(20-120ml)、无水碳酸钠(10-85g)，加入100℃的水10-30L。洗涤时间5-25分钟。5-25分钟后停止洗涤脱水甩干。
第一次漂洗：加入52-93℃的水10-50L漂洗5-25分钟，漂洗完毕脱水甩干。
第二、三次漂洗，常温水10-50L漂洗5-25分钟，漂洗完毕脱水甩干。
浸泡：加入常温纯化水10-50L，加入次氯酸钠200-1300克，边加边搅，PH值6-13范围内，然后将物料浸泡，每6-25分钟搅翻一次，浸泡1-3小时。
蒸煮：向加热器中加100-500L水。浸泡后取出物料，尽量挤干物料上的液体，脱水甩干；再用常温纯化水10-50L漂洗，漂洗完毕脱水甩干。待加热器中水沸腾后加30-100L水到洗布机中，再加260-950ml过氧化氢和80-430g焦磷酸，调节蒸煮液PH在8-12，加入物料，5-25分钟搅一次，蒸煮30-100分钟。
漂洗：将物料取出，放入洗布机中脱水甩干后，每次加入52-93℃的纯化水10-50L，每次5-25分钟，漂洗3-12次，每次漂洗完毕脱水甩干；再加常温纯化水10-50L漂洗1-5次，漂洗完毕脱水甩干。晾干或烘干。
第二步两次碱化
将洗涤后的再生纤维素丝织物裁成适当大小的块，加入I号反应液，氢氧化钠∶纯化水(100g-500g)∶(400ml-3500ml)，同时加95％乙醇(2500-9000ml)，用不锈钢棍将洁净布往下压一压，使其完全浸泡在溶液中。加入冰块将反应液温降至16-30℃，搅拌，第一次碱化反应30-90分钟。
第一次碱化反应完毕，加冰块将反应液温降至7-16℃，加入I号反应液，氢氧化钠∶纯化水(100g-500g)∶(100ml-2000ml)，同时加95％乙醇(1000-4000ml)，加入冰块将反应液温降至7-16℃，搅拌，第二次碱化反应5-20分钟。
第三步三次醚化
第二次碱化反应完毕，加入II号反应液，氯乙酸∶乙醇(300g-600g)∶(500ml-1000ml)反应液。将反应液温度定在7-16℃，第一次醚化反应20-60分钟。
第一次醚化反应完毕，加入II号反应液，氯乙酸∶乙醇(300g-600g)∶(500ml-1000ml)反应液。将温度升至20-40℃，第二次醚化反应30-240分钟。
第二次醚化反应完毕，加入II号反应液，氯乙酸∶乙醇(300g-600g)∶(500ml-1000ml)反应液。将温度升至20-60℃，第三次醚化反应30-180分钟。
第四步酸化
乙醇清洗：不锈钢洗涤桶中放入15-30升65-85％的乙醇，从反应罐中逐一取出物料，尽量挤干物料上的液体，清洗。
防爆洗布机中放入10-60升60-90％的乙醇，加入适量的盐酸，加入0.5-5ml酚酞指标剂，逐一将以上清洗的物料挤干放入该防爆洗布机中清洗。清洗过程中洗涤液颜色如变为粉红色，可逐步少量加入盐酸，直至红色消失，用PH试纸测试洗涤液，使PH值保持在中性不变为止。
适量的盐酸优选为5-300ml的盐酸。
物料取样送化验室测PH值，检验结果应为5.5-8.0之内，，检验结果优选为6.6-6.9之内，进行下步操作。
第五步洗涤、干燥、包装、灭菌
取出物料尽量挤干液体，放入不锈钢桶中；加入新的55-88％乙醇10-60L，放入物料清洗2-5次，每次5-15分钟。清洗后的基片迅速放入盛有85-95％乙醇不锈钢容器中使其完全浸泡在溶液中，盖好盖子。
干燥，灭菌：35-120℃干燥，根据需要大小切片(可切成2cm×2cm；2cm×10cm；2cm×5cm；5cm×5cm；5cm×10cm；5cm×30cm；10cm×10cm；10cm×20cm)，包装，辐照灭菌。
本发明的制备工艺之八：
本发明的制备工艺具体如下：本发明以纤维素为原料，通过清洗、两次碱化、三次醚化、酸化、洗涤、干燥、包装、灭菌工艺过程，制备得到的。
蒸煮：向加热器中加100-500L水。浸泡后取出物料，尽量挤干物料上的液体，脱水甩干；再用常温纯化水10-50L漂洗，漂洗完毕脱水甩干。待加热器中水沸腾后加30-100L水到洗布机中，再加260-950ml过氧化氢和80-430g磷酸，蒸煮液PH在8-12，加入物料，5-25分钟搅一次，蒸煮30-100分钟。其余步骤同本发明的制备工艺之七。
本发明的制备工艺之九：
本发明的制备工艺具体如下：本发明以纤维素为原料，通过清洗、两次碱化、三次醚化、酸化、洗涤、干燥、包装、灭菌工艺过程，制备得到的。
蒸煮：向加热器中加100-500L水。浸泡后取出物料，尽量挤干物料上的液体，脱水甩干；再用常温纯化水10-50L漂洗，漂洗完毕脱水甩干。待加热器中水沸腾后加30-100L水到洗布机中，再加50-150g次氯酸钠和80-430g焦磷酸，调节蒸煮液PH在8-12，加入物料，5-25分钟搅一次，蒸煮30-100分钟。其余步骤同本发明的制备工艺之七。
本发明的制备工艺之十：
本发明的制备工艺具体如下：本发明以纤维素为原料，通过清洗、两次碱化、三次醚化、酸化、洗涤、干燥、包装、灭菌工艺过程，制备得到的。
蒸煮：向加热器中加100-500L水。浸泡后取出物料，尽量挤干物料上的液体，脱水甩干；再用常温纯化水10-50L漂洗，漂洗完毕脱水甩干。待加热器中水沸腾后加30-100L水到洗布机中，再加50-150g次氯酸钠和80-430g磷酸，蒸煮液PH在8-12，加入物料，5-25分钟搅一次，蒸煮30-100分钟。其余步骤同本发明的制备工艺之七。
本发明的制备工艺之十一：
本发明的制备工艺具体如下：本发明以纤维素为原料，通过清洗、两次碱化、三次醚化、酸化、洗涤、干燥、包装、灭菌工艺过程，制备得到的。
将洗涤后的再生纤维素丝织物裁成适当大小的块，加入I号反应液，氢氧化钠∶纯化水(300g-1800g)∶(400ml-3500ml)，加入十二烷基硫酸钠(2.5-10g)，同时加95％乙醇(2500-9000ml)，用不锈钢棍将洁净布往下压一压，使其完全浸泡在溶液中。加入冰块将反应液温降至16-30℃，搅拌，第一次碱化反应30-90分钟。
第一次碱化反应完毕，加冰块将反应液温降至7-16℃，加入I号反应液，氢氧化钠∶纯化水(100g-500g)∶(100ml-2000ml)，加入十二烷基硫酸钠(2.5-10g)，同时加95％乙醇(1000-4000ml)，加入冰块将反应液温降至7-16℃，搅拌，第二次碱化反应5-20分钟。
其余步骤同本发明的制备工艺之七。
本发明的制备工艺之十二：
本发明的制备工艺具体如下：本发明以纤维素为原料，通过清洗、两次碱化、三次醚化、酸化、洗涤、干燥、包装、灭菌工艺过程，制备得到的。
将洗涤后的再生纤维素丝织物裁成适当大小的块，加入I号反应液，氢氧化钠∶纯化水(300g-1800g)∶(400ml-3500ml)，加入烷基多糖苷(2.5-10g)，同时加95％乙醇(2500-9000ml)，用不锈钢棍将洁净布往下压一压，使其完全浸泡在溶液中。加入冰块将反应液温降至16-30℃，搅拌，第一次碱化反应30-90分钟。
第一次碱化反应完毕，加冰块将反应液温降至7-16℃，加入I号反应液，氢氧化钠∶纯化水(100g-500g)∶(100ml-2000ml)，加入烷基多糖苷(2.5-10g)，同时加95％乙醇(1000-4000ml)，加入冰块将反应液温降至7-16℃，搅拌，第二次碱化反应5-20分钟。
其余步骤同本发明的制备工艺之七。
本发明的制备工艺之创造性：
再生纤维素的分子链存有分子内和分子间的氢键，在固态下聚集成不同水平的原纤维结构，并以多层次盘绕的方式构成高结晶性的纤维素纤维。本发明通过蒸煮改善再生纤维素的物理性质，去除再生纤维素的杂质，进一步提高再生纤维素的纯度。经过处理后的再生纤维素可以明显提高毛细效应，毛细效应数值越大，则成品的吸水性就越好，利于产品在伤口上及时吸收血浆，快速形成凝胶，可以及时止血。保证产品具有良好的止血效果
本发明的制备工艺之筛选：
蒸煮工艺的筛选
洗涤：再生纤维素丝织物12.0Kg分成4份放入洗布机中，加入洗洁精(100ml)、无水碳酸钠(50g)，加入100℃的水20L。洗涤时间20分钟。20分钟后停止洗涤脱水甩干。
第一次漂洗：加入60℃的水20L漂洗10分钟，漂洗完毕脱水甩干。
第二、三次漂洗，常温水20L漂洗15分钟，漂洗完毕脱水甩干。
浸泡：加入常温纯化水20L，加入次氯酸钠500克，边加边搅，PH值8，然后将物料浸泡，每6-25分钟搅翻一次，浸泡1-3小时。
蒸煮工艺1：向加热器中加300L水。浸泡后取出1份物料，尽量挤干物料上的液体，脱水甩干；再用常温纯化水30L漂洗，漂洗完毕脱水甩干。待加热器中水沸腾后加50L水到洗布机中，再加500ml过氧化氢和300g焦磷酸，调节蒸煮液PH10，加入物料，20分钟搅一次，蒸煮60分钟。尽量挤干物料上的液体，脱水甩干，常温晾干。
蒸煮工艺2：向加热器中加300L水。浸泡后取出1份物料，尽量挤干物料上的液体，脱水甩干；再用常温纯化水30L漂洗，漂洗完毕脱水甩干。待加热器中水沸腾后加50L水到洗布机中，再加500ml过氧化氢和300g正磷酸，调节蒸煮液PH10，加入物料，20分钟搅一次，蒸煮60分钟。尽量挤干物料上的液体，脱水甩干，常温晾干。
蒸煮工艺3：向加热器中加300L水。浸泡后取出1份物料，尽量挤干物料上的液体，脱水甩干；再用常温纯化水30L漂洗，漂洗完毕脱水甩干。待加热器中水沸腾后加50L水到洗布机中，再加500g次氯酸钠和300g焦磷酸，调节蒸煮液PH10，加入物料，20分钟搅一次，蒸煮60分钟。尽量挤干物料上的液体，脱水甩干，常温晾干。
蒸煮工艺4：向加热器中加300L水。浸泡后取出1份物料，尽量挤干物料上的液体，脱水甩干；再用常温纯化水30L漂洗，漂洗完毕脱水甩干。待加热器中水沸腾后加50L水到洗布机中，再加500g次氯酸钠和300g正磷酸，调节蒸煮液PH10，加入物料，20分钟搅一次，蒸煮60分钟。尽量挤干物料上的液体，脱水甩干，常温晾干。
蒸煮工艺的毛细效应的对比试验
搪瓷盘中加水，水深2cm；加入重铬酸钾1g，搅拌使溶解。
取浸泡工艺后得到布条10块，尽量挤干物料上的液体，脱水甩干，常温晾干，每块布分别剪取5cm×30cm径向、纬向各一条。
取蒸煮工艺1后得到布条10块，每块布分别剪取5cm×30cm径向、纬向各一条。
取蒸煮工艺2后得到布条10块，每块布分别剪取5cm×30cm径向、纬向各一条。
取蒸煮工艺3后得到布条10块，每块布分别剪取5cm×30cm径向、纬向各一条。
取蒸煮工艺4后得到布条10块，每块布分别剪取5cm×30cm径向、纬向各一条。
将布条固定在架子上，以垂布条的末端浸入液面0.5cm，45min时观察吸水面，用钢板直尺分别测量其吸水的高度，并记录。
浸泡工艺后得到布条的毛细效应，高度平均为4.5cm。
蒸煮工艺1得到布条的毛细效应，高度平均为7.5cm。
蒸煮工艺2得到布条的毛细效应，高度平均为8.1cm。
蒸煮工艺3得到布条的毛细效应，高度平均为7.3cm。
蒸煮工艺4得到布条的毛细效应，高度平均为8.5cm。
以蒸煮工艺1得到的布条各3.0kg，对碱化工艺进行筛选
一次碱化工艺1：常温晾干后的再生纤维素丝织物裁成小块，加入I号反应液，氢氧化钠∶纯化水(300g)∶(2000ml)，同时趁热加95％乙醇(5000ml)。设定温度将水温调至40℃，反应120分钟；
一次碱化工艺2：常温晾干后的再生纤维素丝织物裁成小块，加入I号反应液，氢氧化钠∶纯化水(300g)∶(2000ml)，加入十二烷基硫酸钠(2.5g)，同时趁热加95％乙醇(5000ml)。设定温度将水温调至40C，反应60分钟；
一次碱化工艺3：常温晾干后的再生纤维素丝织物裁成小块，加入I号反应液，氢氧化钠∶纯化水(300g)∶(2000ml)，加入烷基多糖苷(2.5g)，同时趁热加95％乙醇(5000ml)。设定温度将水温调至40C，反应60分钟；
两次碱化工艺1：常温晾干后的再生纤维素丝织物裁成适当大小的块，加入I号反应液，氢氧化钠∶纯化水(100g)∶(2000ml)，同时加95％乙醇(2000ml)，用不锈钢棍将洁净布往下压一压，使其完全浸泡在溶液中。加入冰块将反应液温降至20℃，搅拌，第一次碱化反应40分钟。第一次碱化反应完毕，加冰块将反应液温降至10℃，加入I号反应液，氢氧化钠∶纯化水(100g)∶(1000ml)，同时加95％乙醇(2000ml)，加入冰块将反应液温降至10℃，搅拌，第二次碱化反应10分钟。
两次碱化工艺2：常温晾干后的再生纤维素丝织物裁成适当大小的块，加入I号反应液，氢氧化钠∶纯化水(100g)∶(2000ml)，加入烷基多糖苷(2.5g)，同时加95％乙醇(2000ml)，用不锈钢棍将洁净布往下压一压，使其完全浸泡在溶液中。加入冰块将反应液温降至20℃，搅拌，第一次碱化反应40分钟。第一次碱化反应完毕，加冰块将反应液温降至10℃，加入I号反应液，氢氧化钠∶纯化水(100g)∶(1000ml)，加入十二烷基硫酸钠(2.5g)，同时加95％乙醇(2000ml)，加入冰块将反应液温降至10℃，搅拌，第二次碱化反应10分钟。
两次碱化工艺3：将洗涤后的再生纤维素丝织物裁成适当大小的块，加入I号反应液，氢氧化钠∶纯化水(100g)∶(2000ml)，同时加95％乙醇(2000ml)，用不锈钢棍将洁净布往下压一压，使其完全浸泡在溶液中。加入冰块将反应液温降至20℃，搅拌，第一次碱化反应40分钟。第一次碱化反应完毕，加冰块将反应液温降至10℃，加入I号反应液，氢氧化钠∶纯化水(100g)∶(1000ml)，加入烷基多糖苷(2.5g)，同时加95％乙醇(2000ml)，加入冰块将反应液温降至10℃，搅拌，第二次碱化反应10分钟。
分别以上6种碱化工艺的布条，按照如下方式处理
第四步酸化
乙醇清洗：不锈钢洗涤桶中放入20升80％的乙醇，从反应罐中逐一取出物料，尽量挤干物料上的液体，清洗。
防爆洗布机中放入20升80％的乙醇，加入适量的盐酸，加入1ml酚酞指标剂，逐一将以上清洗的物料挤干放入该防爆洗布机中清洗。清洗过程中洗涤液颜色如变为粉红色，可逐步少量加入盐酸，直至红色消失，用PH试纸测试洗涤液，使PH值保持在中性不变为止。
物料取样送化验室测PH值，检验结果应为6.9，进行下步操作。
第五步洗涤、干燥、包装、灭菌
取出物料尽量挤干液体，放入不锈钢桶中；加入新的75％乙醇30L，放入物料清洗3次，每次10分钟。清洗后的基片迅速放入盛有75％乙醇不锈钢容器中使其完全浸泡在溶液中，盖好盖子。
干燥，灭菌：100℃干燥，根据需要大小切片(可切成2cm×2cm；2cm×10cm；2cm×5cm；5cm×5cm；5cm×10cm；5cm×30cm；10cm×10cm；10cm×20cm)，包装，辐照灭菌。
碱化工艺的毛细效应的对比试验
搪瓷盘中加水，水深2cm；加入重铬酸钾1g，搅拌使溶解。
取一次碱化工艺1得到布条10块，每块布分别剪取5cm×30cm径向、纬向各一条。
取一次碱化工艺2得到布条10块，每块布分别剪取5cm×30cm径向、纬向各一条。
取一次碱化工艺3得到布条10块，每块布分别剪取5cm×30cm径向、纬向各一条。
取两次碱化工艺1得到布条10块，每块布分别剪取5cm×30cm径向、纬向各一条。
取两次碱化工艺2得到布条10块，每块布分别剪取5cm×30cm径向、纬向各一条。
取两次碱化工艺3得到布条10块，每块布分别剪取5cm×30cm径向、纬向各一条。
将布条固定在架子上，以垂布条的末端浸入液面0.5cm，45min时观察吸水面，用钢板直尺分别测量其吸水的高度，并记录。
一次碱化工艺1得到布条的毛细效应，高度平均为6.1cm。
一次碱化工艺2得到布条的毛细效应，高度平均为6.3cm。
一次碱化工艺3得到布条的毛细效应，高度平均为6.9cm。
两次碱化工艺1得到布条的毛细效应，高度平均为7.3cm。
两次碱化工艺2得到布条的毛细效应，高度平均为7.6cm。
两次碱化工艺3得到布条的毛细效应，高度平均为7.8cm。
碱化反应对羧甲基纤维素的取代度有很大的影响。若碱化反应过低时，碱纤维素生成困难，使得醚化剂的利用率降低，羧甲基纤维素的取代度降低；但当碱化反应过高时，一方面纤维素降解严重，另一方面会导致副反应的增加，这些都会影响产品的性能。所以实验过程中，必须适量地控制碱化反应的条件，使得碱化反应在比较温和的情况下进行。
以两次碱化工艺1的布条各3.0kg，进行三次醚化工艺的筛选
第二次碱化反应完毕，加入II号反应液，氯乙酸∶乙醇(600g)∶(1000ml)反应液。将反应液温度定在10C，第一次醚化反应30分钟。
第一次醚化反应完毕，加入II号反应液，氯乙酸∶乙醇(600g)∶(1000ml)反应液。将温度升至30℃，第二次醚化反应60分钟。
第二次醚化反应完毕，加入II号反应液，氯乙酸∶乙醇(600g)∶(1000ml)反应液。将温度升至30℃，第三次醚化反应60分钟。
分别取三次醚化的布条，按照如下方式处理
第四步酸化
乙醇清洗：不锈钢洗涤桶中放入20升80％的乙醇，从反应罐中逐一取出物料，尽量挤干物料上的液体，清洗。
防爆洗布机中放入20升80％的乙醇，加入适量的盐酸，加入1ml酚酞指标剂，逐一将以上清洗的物料挤干放入该防爆洗布机中清洗。清洗过程中洗涤液颜色如变为粉红色，可逐步少量加入盐酸，直至红色消失，用PH试纸测试洗涤液，使PH值保持在中性不变为止。
物料取样送化验室测PH值，检验结果应为6.6-6.9，进行下步操作。
第五步洗涤、干燥、包装、灭菌
取出物料尽量挤干液体，放入不锈钢桶中；加入新的75％乙醇30L，放入物料清洗3次，每次10分钟。清洗后的基片迅速放入盛有75％乙醇不锈钢容器中使其完全浸泡在溶液中，盖好盖子。
干燥，灭菌：100℃干燥，根据需要大小切片(可切成2cm×2cm；2cm×10cm；2cm×5cm；5cm×5cm；5cm×10cm；5cm×30cm；10cm×10cm；10cm×20cm)，包装，辐照灭菌。
三次醚化工艺的毛细效应的对比试验
搪瓷盘中加水，水深2cm；加入重铬酸钾1g，搅拌使溶解。
取第一次醚化反应得到布条10块，每块布分别剪取5cm×30cm径向、纬向各一条。
取第二次醚化反应得到布条10块，每块布分别剪取5cm×30cm径向、纬向各一条。
取第三次醚化反应得到布条10块，每块布分别剪取5cm×30cm径向、纬向各一条。
将布条固定在架子上，以垂布条的末端浸入液面0.5cm，45min时观察吸水面，用钢板直尺分别测量其吸水的高度，并记录。
第一次醚化得到布条的毛细效应，高度平均为12.6cm。
第二次醚化得到布条的毛细效应，高度平均为13.2cm。
第三次醚化得到布条的毛细效应，高度平均为13.8cm。
纤维素不是溶于乙醇的，氯乙酸在过量氢氧化钠体系中立即变成氯乙酸钠，反应实质是氯乙酸钠参与反应，氯乙酸钠也不溶于乙醇，该醚化反应是在固相、液相之间进行的，并不是一个均相体系，每个步骤的升温都是为了让反应更加充分，均匀。如果直接升温，在最高温度处反应，极有可能造成布表面温度存在差异，这样得到产品质量差别很大，控制反应的温度，能显著提高产品的质量。
本发明的任意一种的医用材料在制备止血材料上的应用。
本发明的中任意一种的医用材料在制备吸水材料上的应用。
具体实施方式
实施例1
第一步清洗
洗涤：再生纤维素丝织物3.0Kg放入洗布机中，加入洗洁精(80ml)、无水碳酸钠(50g)，加入80℃的水20L。洗涤时间10分钟。10分钟后停止洗涤脱水甩干。
第一次漂洗：加入60℃的水30L漂洗15分钟，漂洗完毕脱水甩干。
第二、三次漂洗，常温水30L漂洗15分钟，漂洗完毕脱水甩干。
浸泡：加入常温纯化水30L，加入次氯酸钠500克，边加边搅，PH值8.0，然后将物料浸泡，每10分钟搅翻一次，浸泡2小时。
蒸煮：向加热器中加300L水。浸泡后取出物料，尽量挤干物料上的液体，脱水甩干；再用常温纯化水30L漂洗，漂洗完毕脱水甩干。待加热器中水沸腾后加80L水到洗布机中，再加500ml过氧化氢和150g焦磷酸，调节蒸煮液PH10，加入物料，10分钟搅一次，蒸煮70分钟。
漂洗：将物料取出，放入洗布机中脱水甩干后，每次加入70C的纯化水30L，每次10分钟，漂洗5次，每次漂洗完毕脱水甩干；再加常温纯化水30L漂洗3次，漂洗完毕脱水甩干。晾干或烘干。
第二步碱化
清洗后的再生纤维素丝织物裁成小块，加入I号反应液，氢氧化钠∶纯化水(500g)∶(1500ml)，同时趁热加95％乙醇(5000ml)。
设定温度将水温调至30℃，反应100分钟；
第三步醚化
反应完毕，加入II号反应液，氯乙酸∶乙醇(1500g)∶(3000ml)，混匀，反应温度40℃，反应120分钟。
第四步酸化
乙醇清洗：不锈钢洗涤桶中放入20升80％的乙醇，从反应罐中逐一取出物料，尽量挤干物料上的液体，清洗。
防爆洗布机中放入20升80％的乙醇，加入适量的盐酸，加入1ml酚酞指标剂，逐一将以上清洗的物料挤干放入该防爆洗布机中清洗。清洗过程中洗涤液颜色如变为粉红色，可逐步少量加入盐酸，直至红色消失，用PH试纸测试洗涤液，使PH值保持在中性不变为止。
物料取样送化验室测PH值，检验结果应为6.9，进行下步操作。
第五步洗涤、干燥、包装、灭菌
取出物料尽量挤干液体，放入不锈钢桶中；加入新的75％乙醇30L，放入物料清洗3次，每次10分钟。清洗后的基片迅速放入盛有75％乙醇不锈钢容器中使其完全浸泡在溶液中，盖好盖子。
干燥，灭菌：100℃干燥，根据需要大小切片(可切成2cm×2cm；2cm×10cm；2cm×5cm；5cm×5cm；5cm×10cm；5cm×30cm；10cm×10cm；10cm×20cm)，包装，辐照灭菌。
搪瓷盘中加水，水深2cm；加入重铬酸钾1g，搅拌使溶解。
取实施例1得到布条10块，每块布分别剪取5cm×30cm径向、纬向各一条。
将布条固定在架子上，以垂布条的末端浸入液面0.5cm，45min时观察吸水面，用钢板直尺分别测量其吸水的高度，并记录。
实施例1得到布条的毛细效应，高度平均为18.2cm。
实施例2
第一步清洗
洗涤：再生纤维素丝织物3.0Kg放入洗布机中，加入洗洁精(80ml)、无水碳酸钠(50g)，加入80℃的水20L。洗涤时间10分钟。10分钟后停止洗涤脱水甩干。
第一次漂洗：加入60℃的水30L漂洗15分钟，漂洗完毕脱水甩干。
第二、三次漂洗，常温水30L漂洗15分钟，漂洗完毕脱水甩干。
浸泡：加入常温纯化水30L，加入次氯酸钠500克，边加边搅，PH值8.0，然后将物料浸泡，每10分钟搅翻一次，浸泡2小时。
蒸煮：向加热器中加300L水。浸泡后取出物料，尽量挤干物料上的液体，脱水甩干；再用常温纯化水30L漂洗，漂洗完毕脱水甩干。待加热器中水沸腾后加80L水到洗布机中，再加500ml过氧化氢和150g磷酸，调节蒸煮液PH10，加入物料，10分钟搅一次，蒸煮70分钟。
漂洗：将物料取出，放入洗布机中脱水甩干后，每次加入70℃的纯化水30L，每次10分钟，漂洗5次，每次漂洗完毕脱水甩干；再加常温纯化水30L漂洗3次，漂洗完毕脱水甩干。晾干或烘干。
第二步碱化
清洗后的再生纤维素丝织物裁成小块，加入I号反应液，氢氧化钠∶纯化水(500g)∶(1500ml)，同时趁热加95％乙醇(5000ml)。
设定温度将水温调至30℃，反应100分钟；
第三步醚化
反应完毕，加入II号反应液，氯乙酸∶乙醇(1500g)∶(3000ml)，混匀，反应温度40℃，反应120分钟。
第四步酸化
乙醇清洗：不锈钢洗涤桶中放入20升80％的乙醇，从反应罐中逐一取出物料，尽量挤干物料上的液体，清洗。
防爆洗布机中放入20升80％的乙醇，加入适量的盐酸，加入1ml酚酞指标剂，逐一将以上清洗的物料挤干放入该防爆洗布机中清洗。清洗过程中洗涤液颜色如变为粉红色，可逐步少量加入盐酸，直至红色消失，用PH试纸测试洗涤液，使PH值保持在中性不变为止。
物料取样送化验室测PH值，检验结果应为6.9，进行下步操作。
第五步洗涤、干燥、包装、灭菌
取出物料尽量挤干液体，放入不锈钢桶中；加入新的75％乙醇30L，放入物料清洗3次，每次10分钟。清洗后的基片迅速放入盛有75％乙醇不锈钢容器中使其完全浸泡在溶液中，盖好盖子。
干燥，灭菌：100℃干燥，根据需要大小切片(可切成2cm×2cm；2cm×10cm；2cm×5cm；5cm×5cm；5cm×10cm；5cm×30cm；10cm×10cm；10cm×20cm)，包装，辐照灭菌。
搪瓷盘中加水，水深2cm；加入重铬酸钾1g，搅拌使溶解。
取实施例2得到布条10块，每块布分别剪取5cm×30cm径向、纬向各一条。
将布条固定在架子上，以垂布条的末端浸入液面0.5cm，45min时观察吸水面，用钢板直尺分别测量其吸水的高度，并记录。
实施例2得到布条的毛细效应，高度平均为18.3cm。
实施例3
第一步清洗
洗涤：再生纤维素丝织物3.0Kg放入洗布机中，加入洗洁精(80ml)、无水碳酸钠(50g)，加入80℃的水20L。洗涤时间10分钟。10分钟后停止洗涤脱水甩干。
第一次漂洗：加入60℃的水30L漂洗15分钟，漂洗完毕脱水甩干。
第二、三次漂洗，常温水30L漂洗15分钟，漂洗完毕脱水甩干。
浸泡：加入常温纯化水30L，加入次氯酸钠500克，边加边搅，PH值8.0，然后将物料浸泡，每10分钟搅翻一次，浸泡2小时。
蒸煮：向加热器中加300L水。浸泡后取出物料，尽量挤干物料上的液体，脱水甩干；再用常温纯化水30L漂洗，漂洗完毕脱水甩干。待加热器中水沸腾后加80L水到洗布机中，再加500ml过氧化氢和150g磷酸，调节蒸煮液PH10，加入物料，10分钟搅一次，蒸煮70分钟。
漂洗：将物料取出，放入洗布机中脱水甩干后，每次加入70℃的纯化水30L，每次10分钟，漂洗5次，每次漂洗完毕脱水甩干；再加常温纯化水30L漂洗3次，漂洗完毕脱水甩干。晾干或烘干。
第二步碱化
清洗后的再生纤维素丝织物裁成小块，加入I号反应液，氢氧化钠∶纯化水(500g)∶(1500ml)，加入十二烷基硫酸钠(5g)，同时趁热加95％乙醇(5000ml)。
设定温度将水温调至30℃，反应60分钟；
第三步醚化
反应完毕，加入II号反应液，氯乙酸∶乙醇(1500g)∶(3000ml)，混匀，反应温度40℃，反应60分钟。
第四步酸化
乙醇清洗：不锈钢洗涤桶中放入20升80％的乙醇，从反应罐中逐一取出物料，尽量挤干物料上的液体，清洗。
防爆洗布机中放入20升80％的乙醇，加入适量的盐酸，加入1ml酚酞指标剂，逐一将以上清洗的物料挤干放入该防爆洗布机中清洗。清洗过程中洗涤液颜色如变为粉红色，可逐步少量加入盐酸，直至红色消失，用PH试纸测试洗涤液，使PH值保持在中性不变为止。
物料取样送化验室测PH值，检验结果应为6.9，进行下步操作。
第五步洗涤、干燥、包装、灭菌
取出物料尽量挤干液体，放入不锈钢桶中；加入新的75％乙醇30L，放入物料清洗3次，每次10分钟。清洗后的基片迅速放入盛有75％乙醇不锈钢容器中使其完全浸泡在溶液中，盖好盖子。
干燥，灭菌：100℃干燥，根据需要大小切片(可切成2cm×2cm；2cm×10cm；2cm×5cm；5cm×5cm；5cm×10cm；5cm×30cm；10cm×10cm；10cm×20cm)，包装，辐照灭菌。
搪瓷盘中加水，水深2cm；加入重铬酸钾1g，搅拌使溶解。
取实施例3得到布条10块，每块布分别剪取5cm×30cm径向、纬向各一条。
将布条固定在架子上，以垂布条的末端浸入液面0.5cm，45min时观察吸水面，用钢板直尺分别测量其吸水的高度，并记录。
实施例3得到布条的毛细效应，高度平均为18.1cm。
实施例4
第一步清洗
洗涤：再生纤维素丝织物3.0Kg放入洗布机中，加入洗洁精(80ml)、无水碳酸钠(50g)，加入80℃的水20L。洗涤时间10分钟。10分钟后停止洗涤脱水甩干。
第一次漂洗：加入60℃的水30L漂洗15分钟，漂洗完毕脱水甩干。
第二、三次漂洗，常温水30L漂洗15分钟，漂洗完毕脱水甩干。
浸泡：加入常温纯化水30L，加入次氯酸钠500克，边加边搅，PH值8.0，然后将物料浸泡，每10分钟搅翻一次，浸泡2小时。
蒸煮：向加热器中加300L水。浸泡后取出物料，尽量挤干物料上的液体，脱水甩干；再用常温纯化水30L漂洗，漂洗完毕脱水甩干。待加热器中水沸腾后加80L水到洗布机中，再加500克次氯酸钠和150g磷酸，调节蒸煮液PH10，加入物料，10分钟搅一次，蒸煮70分钟。
漂洗：将物料取出，放入洗布机中脱水甩干后，每次加入70℃的纯化水30L，每次10分钟，漂洗5次，每次漂洗完毕脱水甩干；再加常温纯化水30L漂洗3次，漂洗完毕脱水甩干。晾干或烘干。
第二步碱化
清洗后的再生纤维素丝织物裁成小块，加入I号反应液，氢氧化钠∶纯化水(500g)∶(1500ml)，加入烷基多糖苷(3g)，同时趁热加95％乙醇(5000ml)。
设定温度将水温调至30℃，反应60分钟；
第三步醚化
反应完毕，加入II号反应液，氯乙酸∶乙醇(1500g)∶(3000ml)，混匀，反应温度40℃，反应60分钟。
第四步酸化
乙醇清洗：不锈钢洗涤桶中放入20升80％的乙醇，从反应罐中逐一取出物料，尽量挤干物料上的液体，清洗。
防爆洗布机中放入20升80％的乙醇，加入适量的盐酸，加入1ml酚酞指标剂，逐一将以上清洗的物料挤干放入该防爆洗布机中清洗。清洗过程中洗涤液颜色如变为粉红色，可逐步少量加入盐酸，直至红色消失，用PH试纸测试洗涤液，使PH值保持在中性不变为止。
物料取样送化验室测PH值，检验结果应为6.9，进行下步操作。
第五步洗涤、干燥、包装、灭菌
取出物料尽量挤干液体，放入不锈钢桶中；加入新的75％乙醇30L，放入物料清洗3次，每次10分钟。清洗后的基片迅速放入盛有75％乙醇不锈钢容器中使其完全浸泡在溶液中，盖好盖子。
干燥，灭菌：100℃干燥，根据需要大小切片(可切成2cm×2cm；2cm×10cm；2cm×5cm；5cm×5cm；5cm×10cm；5cm×30cm；10cm×10cm；10cm×20cm)，包装，辐照灭菌。
搪瓷盘中加水，水深2cm；加入重铬酸钾1g，搅拌使溶解。
取实施例4得到布条10块，每块布分别剪取5cm×30cm径向、纬向各一条。
将布条固定在架子上，以垂布条的末端浸入液面0.5cm，45min时观察吸水面，用钢板直尺分别测量其吸水的高度，并记录。
实施例4得到布条的毛细效应，高度平均为18.2cm。
实施例5
第一步清洗
第一步清洗
洗涤：再生纤维素丝织物3.0Kg放入洗布机中，加入洗洁精(80ml)、无水碳酸钠(50g)，加入80℃的水20L。洗涤时间10分钟。10分钟后停止洗涤脱水甩干。
第一次漂洗：加入60℃的水30L漂洗15分钟，漂洗完毕脱水甩干。
第二、三次漂洗，常温水30L漂洗15分钟，漂洗完毕脱水甩干。
浸泡：加入常温纯化水30L，加入次氯酸钠500克，边加边搅，PH值8.0，然后将物料浸泡，每10分钟搅翻一次，浸泡2小时。
蒸煮：向加热器中加300L水。浸泡后取出物料，尽量挤干物料上的液体，脱水甩干；再用常温纯化水30L漂洗，漂洗完毕脱水甩干。待加热器中水沸腾后加80L水到洗布机中，再加500ml过氧化氢和150g焦磷酸，调节蒸煮液PH10，加入物料，10分钟搅一次，蒸煮70分钟。
漂洗：将物料取出，放入洗布机中脱水甩干后，每次加入70℃的纯化水30L，每次10分钟，漂洗5次，每次漂洗完毕脱水甩干；再加常温纯化水30L漂洗3次，漂洗完毕脱水甩干。晾干或烘干。
第二步两次碱化
将洗涤后的再生纤维素丝织物裁成适当大小的块，加入I号反应液，氢氧化钠∶纯化水(100g)∶(500ml)，同时加95％乙醇(4500ml)，用不锈钢棍将洁净布往下压一压，使其完全浸泡在溶液中。加入冰块将反应液温降至30℃，搅拌，第一次碱化反应40分钟。
第一次碱化反应完毕，加冰块将反应液温降至10C，加入I号反应液，氢氧化钠∶纯化水(100g)∶(500ml)，同时加95％乙醇(500ml)，加入冰块将反应液温降至10C，搅拌，第二次碱化反应10分钟。
第三步三次醚化
第二次碱化反应完毕，加入II号反应液，氯乙酸∶乙醇(300g)∶(500ml)反应液。将反应液温度定在10C，第一次醚化反应30分钟。
第一次醚化反应完毕，加入II号反应液，氯乙酸∶乙醇(300g)∶(500ml)反应液。将温度升至30℃，第二次醚化反应60分钟。
第二次醚化反应完毕，加入II号反应液，氯乙酸∶乙醇(300g)∶(500ml)反应液。将温度升至30℃，第三次醚化反应60分钟。
第四步酸化
乙醇清洗：不锈钢洗涤桶中放入20升80％的乙醇，从反应罐中逐一取出物料，尽量挤干物料上的液体，清洗。
防爆洗布机中放入20升80％的乙醇，加入适量的盐酸，加入1ml酚酞指标剂，逐一将以上清洗的物料挤干放入该防爆洗布机中清洗。清洗过程中洗涤液颜色如变为粉红色，可逐步少量加入盐酸，直至红色消失，用PH试纸测试洗涤液，使PH值保持在中性不变为止。
物料取样送化验室测PH值，检验结果应为6.9，进行下步操作。
第五步洗涤、干燥、包装、灭菌
取出物料尽量挤干液体，放入不锈钢桶中；加入新的75％乙醇30L，放入物料清洗3次，每次10分钟。清洗后的基片迅速放入盛有75％乙醇不锈钢容器中使其完全浸泡在溶液中，盖好盖子。
干燥，灭菌：100℃干燥，根据需要大小切片(可切成2cm×2cm；2cm×10cm；2cm×5cm；5cm×5cm；5cm×10cm；5cm×30cm；10cm×10cm；10cm×20cm)，包装，辐照灭菌。
搪瓷盘中加水，水深2cm；加入重铬酸钾1g，搅拌使溶解。
取实施例4得到布条10块，每块布分别剪取5cm×30cm径向、纬向各一条。
将布条固定在架子上，以垂布条的末端浸入液面0.5cm，45min时观察吸水面，用钢板直尺分别测量其吸水的高度，并记录。
实施例4得到布条的毛细效应，高度平均为19.8cm。
实施例5
第一步清洗
洗涤：再生纤维素丝织物3.0Kg放入洗布机中，加入洗洁精(80ml)、无水碳酸钠(50g)，加入80℃的水20L。洗涤时间10分钟。10分钟后停止洗涤脱水甩干。
第一次漂洗：加入60℃的水30L漂洗15分钟，漂洗完毕脱水甩干。
第二、三次漂洗，常温水30L漂洗15分钟，漂洗完毕脱水甩干。
浸泡：加入常温纯化水30L，加入次氯酸钠500克，边加边搅，PH值8.0，然后将物料浸泡，每10分钟搅翻一次，浸泡2小时。
蒸煮：向加热器中加300L水。浸泡后取出物料，尽量挤干物料上的液体，脱水甩干；再用常温纯化水30L漂洗，漂洗完毕脱水甩干。待加热器中水沸腾后加80L水到洗布机中，再加500ml过氧化氢和150g磷酸，调节蒸煮液PH10，加入物料，10分钟搅一次，蒸煮70分钟。
漂洗：将物料取出，放入洗布机中脱水甩干后，每次加入70℃的纯化水30L，每次10分钟，漂洗5次，每次漂洗完毕脱水甩干；再加常温纯化水30L漂洗3次，漂洗完毕脱水甩干。晾干或烘干。
第二步两次碱化
将洗涤后的再生纤维素丝织物裁成适当大小的块，加入I号反应液，氢氧化钠∶纯化水(100g)∶(500ml)，同时加95％乙醇(4500ml)，用不锈钢棍将洁净布往下压一压，使其完全浸泡在溶液中。加入冰块将反应液温降至30℃，搅拌，第一次碱化反应40分钟。
第一次碱化反应完毕，加冰块将反应液温降至10℃，加入I号反应液，氢氧化钠∶纯化水(100g)∶(500ml)，同时加95％乙醇(500ml)，加入冰块将反应液温降至10℃，搅拌，第二次碱化反应10分钟。
第三步三次醚化
第二次碱化反应完毕，加入II号反应液，氯乙酸∶乙醇(300g)∶(500ml)反应液。将反应液温度定在10C，第一次醚化反应30分钟。
第一次醚化反应完毕，加入II号反应液，氯乙酸∶乙醇(300g)∶(500ml)反应液。将温度升至30℃，第二次醚化反应60分钟。
第二次醚化反应完毕，加入II号反应液，氯乙酸∶乙醇(300g)∶(500ml)反应液。将温度升至30℃，第三次醚化反应60分钟。
第四步酸化
乙醇清洗：不锈钢洗涤桶中放入20升80％的乙醇，从反应罐中逐一取出物料，尽量挤干物料上的液体，清洗。
防爆洗布机中放入20升80％的乙醇，加入适量的盐酸，加入1ml酚酞指标剂，逐一将以上清洗的物料挤干放入该防爆洗布机中清洗。清洗过程中洗涤液颜色如变为粉红色，可逐步少量加入盐酸，直至红色消失，用PH试纸测试洗涤液，使PH值保持在中性不变为止。
物料取样送化验室测PH值，检验结果应为6.9，进行下步操作。
第五步洗涤、干燥、包装、灭菌
取出物料尽量挤干液体，放入不锈钢桶中；加入新的75％乙醇30L，放入物料清洗3次，每次10分钟。清洗后的基片迅速放入盛有75％乙醇不锈钢容器中使其完全浸泡在溶液中，盖好盖子。
干燥，灭菌：100℃干燥，根据需要大小切片(可切成2cm；×2cm；2cm×10cm；2cm×5cm；5cm×5cm；5cm×10cm；5cm×30cm；10cm×10cm；10cm×20cm)，包装，辐照灭菌。
搪瓷盘中加水，水深2cm；加入重铬酸钾1g，搅拌使溶解。
取实施例5得到布条10块，每块布分别剪取5cm×30cm径向、纬向各一条。
将布条固定在架子上，以垂布条的末端浸入液面0.5cm，45min时观察吸水面，用钢板直尺分别测量其吸水的高度，并记录。
实施例5得到布条的毛细效应，高度平均为19.7cm。
实施例6
第一步清洗
洗涤：再生纤维素丝织物3.0Kg放入洗布机中，加入洗洁精(80ml)、无水碳酸钠(50g)，加入80℃的水20L。洗涤时间10分钟。10分钟后停止洗涤脱水甩干。
第一次漂洗：加入60℃的水30L漂洗15分钟，漂洗完毕脱水甩干。
第二、三次漂洗，常温水30L漂洗15分钟，漂洗完毕脱水甩干。
浸泡：加入常温纯化水30L，加入次氯酸钠500克，边加边搅，PH值8.0，然后将物料浸泡，每10分钟搅翻一次，浸泡2小时。
蒸煮：向加热器中加300L水。浸泡后取出物料，尽量挤干物料上的液体，脱水甩干；再用常温纯化水30L漂洗，漂洗完毕脱水甩干。待加热器中水沸腾后加80L水到洗布机中，再加500克次氯酸钠和150g焦磷酸，调节蒸煮液PH10，加入物料，10分钟搅一次，蒸煮70分钟。
漂洗：将物料取出，放入洗布机中脱水甩干后，每次加入70℃的纯化水30L，每次10分钟，漂洗5次，每次漂洗完毕脱水甩干；再加常温纯化水30L漂洗3次，漂洗完毕脱水甩干。晾干或烘干。
第二步两次碱化
将洗涤后的再生纤维素丝织物裁成适当大小的块，加入I号反应液，氢氧化钠∶纯化水(100g)∶(500ml)，同时加95％乙醇(4500ml)，用不锈钢棍将洁净布往下压一压，使其完全浸泡在溶液中。加入冰块将反应液温降至30℃，搅拌，第一次碱化反应40分钟。
第一次碱化反应完毕，加冰块将反应液温降至10℃，加入I号反应液，氢氧化钠∶纯化水(100g)∶(500ml)，同时加95％乙醇(500ml)，加入冰块将反应液温降至10℃，搅拌，第二次碱化反应10分钟。
第三步三次醚化
第二次碱化反应完毕，加入II号反应液，氯乙酸∶乙醇(300g)∶(500ml)反应液。将反应液温度定在10℃，第一次醚化反应30分钟。
第一次醚化反应完毕，加入II号反应液，氯乙酸∶乙醇(300g)∶(500ml)反应液。将温度升至30℃，第二次醚化反应60分钟。
第二次醚化反应完毕，加入II号反应液，氯乙酸∶乙醇(300g)∶(500ml)反应液。将温度升至30℃，第三次醚化反应60分钟。
第四步酸化
乙醇清洗：不锈钢洗涤桶中放入20升80％的乙醇，从反应罐中逐一取出物料，尽量挤干物料上的液体，清洗。
防爆洗布机中放入20升80％的乙醇，加入适量的盐酸，加入1ml酚酞指标剂，逐一将以上清洗的物料挤干放入该防爆洗布机中清洗。清洗过程中洗涤液颜色如变为粉红色，可逐步少量加入盐酸，直至红色消失，用PH试纸测试洗涤液，使PH值保持在中性不变为止。
物料取样送化验室测PH值，检验结果应为6.9，进行下步操作。
第五步洗涤、干燥、包装、灭菌
取出物料尽量挤干液体，放入不锈钢桶中；加入新的75％乙醇30L，放入物料清洗3次，每次10分钟。清洗后的基片迅速放入盛有75％乙醇不锈钢容器中使其完全浸泡在溶液中，盖好盖子。
干燥，灭菌：100℃干燥，根据需要大小切片(可切成2cm×2cm；2cm×10cm；2cm×5cm；5cm×5cm；5cm×10cm；5cm×30cm；10cm×10cm；10cm×20cm)，包装，辐照灭菌。
搪瓷盘中加水，水深2cm；加入重铬酸钾1g，搅拌使溶解。
取实施例6得到布条10块，每块布分别剪取5cm×30cm径向、纬向各一条。
将布条固定在架子上，以垂布条的末端浸入液面0.5cm，45min时观察吸水面，用钢板直尺分别测量其吸水的高度，并记录。
实施例6得到布条的毛细效应，高度平均为19.3cm。
实施例7
第一步清洗
洗涤：再生纤维素丝织物3.0Kg放入洗布机中，加入洗洁精(80ml)、无水碳酸钠(50g)，加入80℃的水20L。洗涤时间10分钟。10分钟后停止洗涤脱水甩干。
第一次漂洗：加入60℃的水30L漂洗15分钟，漂洗完毕脱水甩干。
第二、三次漂洗，常温水30L漂洗15分钟，漂洗完毕脱水甩干。
浸泡：加入常温纯化水30L，加入次氯酸钠500克，边加边搅，PH值8.0，然后将物料浸泡，每10分钟搅翻一次，浸泡2小时。
蒸煮：向加热器中加300L水。浸泡后取出物料，尽量挤干物料上的液体，脱水甩干；再用常温纯化水30L漂洗，漂洗完毕脱水甩干。待加热器中水沸腾后加80L水到洗布机中，再加500ml过氧化氢和150g焦磷酸，调节蒸煮液PH10，加入物料，10分钟搅一次，蒸煮70分钟。
漂洗：将物料取出，放入洗布机中脱水甩干后，每次加入70℃的纯化水30L，每次10分钟，漂洗5次，每次漂洗完毕脱水甩干；再加常温纯化水30L漂洗3次，漂洗完毕脱水甩干。晾干或烘干。
第二步两次碱化
将洗涤后的再生纤维素丝织物裁成适当大小的块，加入I号反应液，氢氧化钠∶纯化水(100g)∶(500ml)加入十二烷基硫酸钠(2.5g)，同时加95％乙醇(4500ml)，用不锈钢棍将洁净布往下压一压，使其完全浸泡在溶液中。加入冰块将反应液温降至30℃，搅拌，第一次碱化反应40分钟。
第一次碱化反应完毕，加冰块将反应液温降至10℃，加入I号反应液，氢氧化钠∶纯化水(100g)∶(500ml)加入十二烷基硫酸钠(2.5g)，同时加95％乙醇(500ml)，加入冰块将反应液温降至10℃，搅拌，第二次碱化反应10分钟。
第三步三次醚化
第二次碱化反应完毕，加入II号反应液，氯乙酸∶乙醇(300g)∶(500ml)反应液。将反应液温度定在10℃，第一次醚化反应30分钟。
第一次醚化反应完毕，加入II号反应液，氯乙酸∶乙醇(300g)∶(500ml)反应液。将温度升至30℃，第二次醚化反应60分钟。
第二次醚化反应完毕，加入II号反应液，氯乙酸∶乙醇(300g)∶(500ml)反应液。将温度升至30℃，第三次醚化反应60分钟。
第四步酸化
乙醇清洗：不锈钢洗涤桶中放入20升80％的乙醇，从反应罐中逐一取出物料，尽量挤干物料上的液体，清洗。
防爆洗布机中放入20升80％的乙醇，加入适量的盐酸，加入1ml酚酞指标剂，逐一将以上清洗的物料挤干放入该防爆洗布机中清洗。清洗过程中洗涤液颜色如变为粉红色，可逐步少量加入盐酸，直至红色消失，用PH试纸测试洗涤液，使PH值保持在中性不变为止。
物料取样送化验室测PH值，检验结果应为6.9，进行下步操作。
第五步洗涤、干燥、包装、灭菌
取出物料尽量挤干液体，放入不锈钢桶中；加入新的75％乙醇30L，放入物料清洗3次，每次10分钟。清洗后的基片迅速放入盛有75％乙醇不锈钢容器中使其完全浸泡在溶液中，盖好盖子。
干燥，灭菌：100℃干燥，根据需要大小切片(可切成2cm×2cm；2cm×10cm；2cm×5cm；5cm×5cm；5cm×10cm；5cm×30cm；10cm×10cm；10cm×20cm)，包装，辐照灭菌。
搪瓷盘中加水，水深2cm；加入重铬酸钾1g，搅拌使溶解。
取实施例7得到布条10块，每块布分别剪取5cm×30cm径向、纬向各一条。
将布条固定在架子上，以垂布条的末端浸入液面0.5cm，45min时观察吸水面，用钢板直尺分别测量其吸水的高度，并记录。
实施例7得到布条的毛细效应，高度平均为19.9cm。
实施例8
第一步清洗
洗涤：再生纤维素丝织物3.0Kg放入洗布机中，加入洗洁精(80ml)、无水碳酸钠(50g)，加入80℃的水20L。洗涤时间10分钟。10分钟后停止洗涤脱水甩干。
第一次漂洗：加入60℃的水30L漂洗15分钟，漂洗完毕脱水甩干。
第二、三次漂洗，常温水30L漂洗15分钟，漂洗完毕脱水甩干。
浸泡：加入常温纯化水30L，加入次氯酸钠500克，边加边搅，PH值8.0，然后将物料浸泡，每10分钟搅翻一次，浸泡2小时。
蒸煮：向加热器中加300L水。浸泡后取出物料，尽量挤干物料上的液体，脱水甩干；再用常温纯化水30L漂洗，漂洗完毕脱水甩干。待加热器中水沸腾后加80L水到洗布机中，再加500ml过氧化氢和150g磷酸，调节蒸煮液PH10，加入物料，10分钟搅一次，蒸煮70分钟。
漂洗：将物料取出，放入洗布机中脱水甩干后，每次加入70℃的纯化水30L，每次10分钟，漂洗5次，每次漂洗完毕脱水甩干；再加常温纯化水30L漂洗3次，漂洗完毕脱水甩干。晾干或烘干。
第二步两次碱化
将洗涤后的再生纤维素丝织物裁成适当大小的块，加入I号反应液，氢氧化钠∶纯化水(100g)∶(500ml)加入烷基多糖苷(2.5g)，同时加95％乙醇(4500ml)，用不锈钢棍将洁净布往下压一压，使其完全浸泡在溶液中。加入冰块将反应液温降至30℃，搅拌，第一次碱化反应40分钟。
第一次碱化反应完毕，加冰块将反应液温降至10℃，加入I号反应液，氢氧化钠∶纯化水(100g)∶(500ml)加入烷基多糖苷(2.5g)，同时加95％乙醇(500ml)，加入冰块将反应液温降至10℃，搅拌，第二次碱化反应10分钟。
第三步三次醚化
第二次碱化反应完毕，加入II号反应液，氯乙酸∶乙醇(300g)∶(500ml)反应液。将反应液温度定在10C，第一次醚化反应30分钟。
第一次醚化反应完毕，加入II号反应液，氯乙酸∶乙醇(300g)∶(500ml)反应液。将温度升至30℃，第二次醚化反应60分钟。
第二次醚化反应完毕，加入II号反应液，氯乙酸∶乙醇(300g)∶(500ml)反应液。将温度升至30℃，第三次醚化反应60分钟。
第四步酸化
乙醇清洗：不锈钢洗涤桶中放入20升80％的乙醇，从反应罐中逐一取出物料，尽量挤干物料上的液体，清洗。
防爆洗布机中放入20升80％的乙醇，加入适量的盐酸，加入1ml酚酞指标剂，逐一将以上清洗的物料挤干放入该防爆洗布机中清洗。清洗过程中洗涤液颜色如变为粉红色，可逐步少量加入盐酸，直至红色消失，用PH试纸测试洗涤液，使PH值保持在中性不变为止。
物料取样送化验室测PH值，检验结果应为6.9，进行下步操作。
第五步洗涤、干燥、包装、灭菌
取出物料尽量挤干液体，放入不锈钢桶中；加入新的75％乙醇30L，放入物料清洗3次，每次10分钟。清洗后的基片迅速放入盛有75％乙醇不锈钢容器中使其完全浸泡在溶液中，盖好盖子。
干燥，灭菌：100℃干燥，根据需要大小切片(可切成2cm×2cm；2cm×10cm；2cm×5cm；5cm×5cm；5cm×10cm；5cm×30cm；10cm×10cm；10cm×20cm)，包装，辐照灭菌。
搪瓷盘中加水，水深2cm；加入重铬酸钾1g，搅拌使溶解。
取实施例8得到布条10块，每块布分别剪取5cm×30cm径向、纬向各一条。
将布条固定在架子上，以垂布条的末端浸入液面0.5cm，45min时观察吸水面，用钢板直尺分别测量其吸水的高度，并记录。
实施例8得到布条的毛细效应，高度平均为19.7cm。
实施例9检验
性状：
本品(实施例1的产品)为固体片状物，有引湿性，遇水溶解。本品在水中溶胀，并溶解成透明胶体溶液，在乙醇、氯仿中不溶。
鉴别：
1取本品0.1g，加水100ml，溶解后加三氯化铁试液1滴，即产生桔黄色胶团。
2本品显钠盐鉴别反应(中国药典2010年版二部附录)。
检查
1酸碱度：取本品0.25g，加水100ml，溶解，照《附录》项下“pH值测定法”测定，pH值应为6.0～8.0。
2溶解性：取本品0.5g，加温水100ml使溶解，溶液应为透明胶体溶液。
3氯化物：取本品50mg，加水50ml使溶解，分取溶液5ml，照《附录》项下“氯化物检查法”检查，与标准氯化钠溶液8ml制成的对照液比较，不得更浓(1.6％)。
4铁盐：取经105℃干燥3小时的本品0.2g，炽灼灰化后，加盐酸2ml，置水浴上蒸干，再加稀盐酸4ml，微热溶解后，加水30ml与过硫酸铵50mg，用水稀释成45ml，加硫氰酸铵溶液(30→100)3ml，加水适量使成50ml，摇匀，如显色，取标准铁溶液5ml，照《附录》项下“铁盐检查法”制成的对照溶液比较，不得更深(0.025％)。
5面积差异：取本品5片，用百万分卡尺量取长、宽尺寸，相乘后得面积，每片面积均不得少于标示面积的95％。
6无菌检查：取本品依法检查，应符合规定。
7含量测定：
取经105℃干燥3小时的本品0.3g，精密称定，加冰醋酸40ml，加热20分钟使钠盐溶解，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液呈蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相于2.299mg的Na。异性纤维素钠盐含钠的百分含量为6.5％-9.5％：
规格：2cm×2cm2cm×10cm5cm×5cm5cm×10cm10cm×10cm10cm×20cm
贮藏：严封，在干燥处保存。
实施例10质量指标
实施例10
本品(实施例1-8的产品)用于体表创伤、外科创面止血及上消化道出血，防粘连，保护创面。
一般创面：用实施例1-8中任意的产品1～3片敷于创面，加压1～3分钟。
腔道出血：将实施例1-8中任意的产品填塞至出血处即可。(实质脏器出血：视创面大小，将本品敷于创面2～3层，加压即可。)
尚未发现有关不良反应报道。
注意事项：1.使用时接触本品的器具和手套忌水。2.不能代替外科手术缝扎止血及活动性出血点止血，外伤出血必须对创面进行消毒后再使用本品。3.密封不严时，请勿使用。
药理：本品遇血能迅速膨胀，产生黏性体，堵塞毛细血管；膨胀溶解后产生负离子，活化凝血酶，同时遇血小板后能迅速发生黏附及凝聚。
毒理：急性毒性及亚急性毒性实验均证明本品为无毒性。
pH值呈中性，对组织无刺激，不会引起神经损伤。
显效：只需放置一次，1-2分钟后与创面牢固粘附在一起，不再渗血的
有效：放置后，需要再次压迫，重新放置，3分钟方达到止血目的
无效：放置后，材料浮在创面表面，反复应用无效或超3分钟未能止血的
实施例11
第一步清洗
洗涤：再生纤维素丝织物3.0Kg放入洗布机中，加入洗洁精(80ml)、无水碳酸钠(50g)，加入80℃的水20L。洗涤时间10分钟。10分钟后停止洗涤脱水甩干。
第一次漂洗：加入60℃的水30L漂洗15分钟，漂洗完毕脱水甩干。
第二、三次漂洗，常温水30L漂洗15分钟，漂洗完毕脱水甩干。
浸泡：加入常温纯化水30L，加入次氯酸钠500克，边加边搅，PH值8.0，然后将物料浸泡，每10分钟搅翻一次，浸泡2小时。
漂洗：将物料取出，放入洗布机中脱水甩干后，每次加入70℃的纯化水30L，每次10分钟，漂洗5次，每次漂洗完毕脱水甩干；再加常温纯化水30L漂洗3次，漂洗完毕脱水甩干。晾干或烘干。
第二步碱化
清洗后的再生纤维素丝织物裁成小块，加入I号反应液，氢氧化钠∶纯化水(500g)∶(1500ml)，同时趁热加95％乙醇(5000ml)。
设定温度将水温调至30℃，反应100分钟；
第三步醚化
反应完毕，加入II号反应液，氯乙酸∶乙醇(1500g)∶(3000ml)，混匀，反应温度40℃，反应120分钟。
第四步酸化
乙醇清洗：不锈钢洗涤桶中放入20升80％的乙醇，从反应罐中逐一取出物料，尽量挤干物料上的液体，清洗。
防爆洗布机中放入20升80％的乙醇，加入适量的盐酸，加入1ml酚酞指标剂，逐一将以上清洗的物料挤干放入该防爆洗布机中清洗。清洗过程中洗涤液颜色如变为粉红色，可逐步少量加入盐酸，直至红色消失，用PH试纸测试洗涤液，使PH值保持在中性不变为止。
物料取样送化验室测PH值，检验结果应为6.9，进行下步操作。
第五步洗涤、干燥、包装、灭菌
取出物料尽量挤干液体，放入不锈钢桶中；加入新的75％乙醇30L，放入物料清洗3次，每次10分钟。清洗后的基片迅速放入盛有75％乙醇不锈钢容器中使其完全浸泡在溶液中，盖好盖子。
干燥，灭菌：100℃干燥，根据需要大小切片(可切成2cm×2cm；2cm×10cm；2cm×5cm；5cm×5cm；5cm×10cm；5cm×30cm；10cm×10cm；10cm×20cm)，包装，辐照灭菌。
搪瓷盘中加水，水深2cm；加入重铬酸钾1g，搅拌使溶解。
取实施例11得到布条10块，每块布分别剪取5cm×30cm径向、纬向各一条。
将布条固定在架子上，以垂布条的末端浸入液面0.5cm，45min时观察吸水面，用钢板直尺分别测量其吸水的高度，并记录。
实施例11得到布条的毛细效应，高度平均为10.1cm。
实施例12
第一步清洗
洗涤：再生纤维素丝织物3.0Kg放入洗布机中，加入洗洁精(80ml)、无水碳酸钠(50g)，加入80℃的水20L。洗涤时间10分钟。10分钟后停止洗涤脱水甩干。
第一次漂洗：加入60℃的水30L漂洗15分钟，漂洗完毕脱水甩干。
第二、三次漂洗，常温水30L漂洗15分钟，漂洗完毕脱水甩干。
浸泡：加入常温纯化水30L，加入次氯酸钠500克，边加边搅，PH值8.0，然后将物料浸泡，每10分钟搅翻一次，浸泡2小时。
蒸煮：向加热器中加300L水。浸泡后取出物料，尽量挤干物料上的液体，脱水甩干；再用常温纯化水30L漂洗，漂洗完毕脱水甩干。待加热器中水沸腾后加80L水到洗布机中，加入物料，10分钟搅一次，蒸煮70分钟。
漂洗：将物料取出，放入洗布机中脱水甩干后，每次加入70℃的纯化水30L，每次10分钟，漂洗5次，每次漂洗完毕脱水甩干；再加常温纯化水30L漂洗3次，漂洗完毕脱水甩干。晾干或烘干。
第二步碱化
清洗后的再生纤维素丝织物裁成小块，加入I号反应液，氢氧化钠∶纯化水(500g)∶(1500ml)，同时趁热加95％乙醇(5000ml)。
设定温度将水温调至30℃，反应100分钟；
第三步醚化
反应完毕，加入II号反应液，氯乙酸∶乙醇(1500g)∶(3000ml)，混匀，反应温度40℃，反应120分钟。
第四步酸化
乙醇清洗：不锈钢洗涤桶中放入20升80％的乙醇，从反应罐中逐一取出物料，尽量挤干物料上的液体，清洗。
防爆洗布机中放入20升80％的乙醇，加入适量的盐酸，加入1ml酚酞指标剂，逐一将以上清洗的物料挤干放入该防爆洗布机中清洗。清洗过程中洗涤液颜色如变为粉红色，可逐步少量加入盐酸，直至红色消失，用PH试纸测试洗涤液，使PH值保持在中性不变为止。
物料取样送化验室测PH值，检验结果应为6.9，进行下步操作。
第五步洗涤、干燥、包装、灭菌
取出物料尽量挤干液体，放入不锈钢桶中；加入新的75％乙醇30L，放入物料清洗3次，每次10分钟。清洗后的基片迅速放入盛有75％乙醇不锈钢容器中使其完全浸泡在溶液中，盖好盖子。
干燥，灭菌：100℃干燥，根据需要大小切片(可切成2cm×2cm；2cm×10cm；2cm×5cm；5cm×5cm；5cm×10cm；5cm×30cm；10cm×10cm；10cm×20cm)，包装，辐照灭菌。
搪瓷盘中加水，水深2cm；加入重铬酸钾1g，搅拌使溶解。
取实施例12得到布条10块，每块布分别剪取5cm×30cm径向、纬向各一条。
将布条固定在架子上，以垂布条的末端浸入液面0.5cm，45min时观察吸水面，用钢板直尺分别测量其吸水的高度，并记录。
实施例12得到布条的毛细效应，高度平均为11.2cm。
对比说明
CN1286329，反应的时间要十小时以上；在室温-75℃温度下醚化，需要加热.
本发明探索了洗涤之后蒸煮、多次加碱方、多次醚化的制备工艺方式，考察了对毛细效应的影响。本发明实施例的方法在常温-40℃下就可对纱布改性处理，5-6个小时就可完成，洁白纯净、可溶度高、质地柔软、生物相溶性好，在体内最终可分解成单糖，能逐渐被人体吸收，使用面积大，比文献中记载的产品的质量都要好。
本发明制得的止血纱布在动物实验和临床试验中，直接加压于创面，能起到止血、防止手术粘连、促进创面愈合的效果，可以减少手术失血量65～75％，缩短医生手术时间30～50％，避免手术后出血并发症，同时对烧伤烫伤具有独特的疗效。
经大量动物实验，本发明的产品止血迅速，起效迅速，效果明显，安全可靠，对机体无刺激，无细胞毒性反应和副作用。
本发明的产品可用于各种手术创面的弥漫性渗血和小静脉出血，有利创伤部位的加速康复，对凝血机制障碍者止血效果尤为显著。
本发明的产品贮存方便，稳定性好，其应用范围涉及广，可用于各类外科手术的止血，以及日常护创、自然灾害、交通事故和部队野战等急救领域。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种医用材料的制备方法，其特征在于:
以纤维素为原料，通过清洗、两次碱化、三次醚化、酸化、洗涤、干燥、包装、灭菌工艺过程，制备得到的，
第一步清洗
洗涤：再生纤维素丝织物1.0-5.0Kg放入洗布机中，加入洗洁精20-120ml、无水碳酸钠10-85g，加入100℃的水10-30L，洗涤时间5-25分钟，5-25分钟后停止洗涤脱水甩干，
第一次漂洗：加入52-93℃的水10-50L漂洗5-25分钟，漂洗完毕脱水甩干，
第二、三次漂洗，常温水10-50L漂洗5-25分钟，漂洗完毕脱水甩干，
浸泡：加入常温纯化水10-50L，加入次氯酸钠200-1300克，边加边搅，PH值6-13范围内，然后将物料浸泡，每6-25分钟搅翻一次，浸泡1-3小时，
蒸煮：向加热器中加100-500L水，浸泡后取出物料，尽量挤干物料上的液体，脱水甩干；再用常温纯化水10-50L漂洗，漂洗完毕脱水甩干，待加热器中水沸腾后加30-100L水到洗布机中，再加260-950ml过氧化氢和80-430g焦磷酸，调节蒸煮液PH在8-12，加入物料，5-25分钟搅一次，蒸煮30-100分钟，
漂洗：将物料取出，放入洗布机中脱水甩干后，每次加入52-93℃的纯化水10-50L，每次5-25分钟，漂洗3-12次，每次漂洗完毕脱水甩干；再加常温纯化水10-50L漂洗1-5次，漂洗完毕脱水甩干，晾干或烘干，
第二步两次碱化
将洗涤后的再生纤维素丝织物裁成适当大小的块，加入Ⅰ号反应液,氢氧化钠：纯化水100g-500g：400ml-3500ml,同时加95%乙醇2500-9000ml，用不锈钢棍将洁净布往下压一压，使其完全浸泡在溶液中，加入冰块将反应液温降至16-30℃，搅拌，第一次碱化反应30-90分钟，
第一次碱化反应完毕，加冰块将反应液温降至7-16℃，加入Ⅰ号反应液,氢氧化钠：纯化水100g-500g：100ml-2000ml,同时加95%乙醇1000-4000ml，加入冰块将反应液温降至7-16℃，搅拌，第二次碱化反应5-20分钟，
第三步三次醚化
第二次碱化反应完毕，加入Ⅱ号反应液,氯乙酸：乙醇300g-600g：500ml-1000ml反应液，将反应液温度定在7-16℃，第一次醚化反应20-60分钟，
第一次醚化反应完毕，加入Ⅱ号反应液,氯乙酸：乙醇300g-600g：500ml-1000ml反应液，将温度升至20-40℃，第二次醚化反应30-240分钟，
第二次醚化反应完毕，加入Ⅱ号反应液,氯乙酸：乙醇300g-600g：500ml-1000ml反应液，将温度升至30-60℃，第三次醚化反应30-180分钟，
第四步酸化
乙醇清洗:不锈钢洗涤桶中放入15-30升65-85%的乙醇，从反应罐中逐一取出物料，尽量挤干物料上的液体，清洗，
防爆洗布机中放入10-60升60-90%的乙醇，加入适量的盐酸，加入0.5-5ml酚酞指标剂，逐一将以上清洗的物料挤干放入该防爆洗布机中清洗，清洗过程中洗涤液颜色如变为粉红色，可逐步少量加入盐酸，直至红色消失，用PH试纸测试洗涤液，使PH值保持在中性不变为止，
物料取样送化验室测PH值，检验结果应为5.5-8.0之内，进行下步操作，
第五步洗涤、干燥、包装、灭菌
取出物料尽量挤干液体，放入不锈钢桶中；加入新的55-88%乙醇10-60L，放入物料清洗2-5次，每次5-15分钟，清洗后的基片迅速放入盛有85-95%乙醇不锈钢容器中使其完全浸泡在溶液中，盖好盖子，
干燥，灭菌:35-120℃干燥，根据需要大小切片，包装，辐照灭菌。
2.一种医用材料的制备方法，其特征在于:
以纤维素为原料，通过清洗、两次碱化、三次醚化、酸化、洗涤、干燥、包装、灭菌工艺过程，制备得到的；
蒸煮：向加热器中加100-500L水；浸泡后取出物料，尽量挤干物料上的液体，脱水甩干；再用常温纯化水10-50L漂洗，漂洗完毕脱水甩干；待加热器中水沸腾后加30-100L水到洗布机中，再加260-950ml过氧化氢和80-430g磷酸，蒸煮液PH在8-12，加入物料，5-25分钟搅一次，蒸煮30-100分钟;
其余步骤如权利要求1所述。
3.一种医用材料的制备方法，其特征在于:
以纤维素为原料，通过清洗、两次碱化、三次醚化、酸化、洗涤、干燥、包装、灭菌工艺过程，制备得到的；
蒸煮：向加热器中加100-500L水；浸泡后取出物料，尽量挤干物料上的液体，脱水甩干；再用常温纯化水10-50L漂洗，漂洗完毕脱水甩干；待加热器中水沸腾后加30-100L水到洗布机中，再加50-150g次氯酸钠和80-430g焦磷酸，调节蒸煮液PH在8-12，加入物料，5-25分钟搅一次，蒸煮30-100分钟；
其余步骤如权利要求1所述。
4.一种医用材料的制备方法，其特征在于:
以纤维素为原料，通过清洗、两次碱化、三次醚化、酸化、洗涤、干燥、包装、灭菌工艺过程，制备得到的；
蒸煮：向加热器中加100-500L水；浸泡后取出物料，尽量挤干物料上的液体，脱水甩干；再用常温纯化水10-50L漂洗，漂洗完毕脱水甩干；待加热器中水沸腾后加30-100L水到洗布机中，再加50-150g次氯酸钠和80-430g磷酸，蒸煮液PH在8-12，加入物料，5-25分钟搅一次，蒸煮30-100分钟；
其余步骤如权利要求1所述。
5.一种医用材料的制备方法，其特征在于:
以纤维素为原料，通过清洗、两次碱化、三次醚化、酸化、洗涤、干燥、包装、灭菌工艺过程，制备得到的；
将洗涤后的再生纤维素丝织物裁成适当大小的块，加入Ⅰ号反应液,氢氧化钠：纯化水300g-1800g：400ml-3500ml，加入十二烷基硫酸钠2.5-10g,同时加95%乙醇2500-9000ml，用不锈钢棍将洁净布往下压一压，使其完全浸泡在溶液中；加入冰块将反应液温降至16-30℃，搅拌，第一次碱化反应30-90分钟；
第一次碱化反应完毕，加冰块将反应液温降至7-16℃，加入Ⅰ号反应液,氢氧化钠：纯化水100g-500g：100ml-2000ml，加入十二烷基硫酸钠2.5-10g,同时加95%乙醇1000-4000ml，加入冰块将反应液温降至7-16℃，搅拌，第二次碱化反应5-20分钟；
其余步骤如权利要求1所述。
6.一种医用材料的制备方法，其特征在于:
制备工艺具体如下：以纤维素为原料，通过清洗、两次碱化、三次醚化、酸化、洗涤、干燥、包装、灭菌工艺过程，制备得到的；
将洗涤后的再生纤维素丝织物裁成适当大小的块，加入Ⅰ号反应液,氢氧化钠：纯化水300g-1800g：400ml-3500ml，加入烷基多糖苷2.5-10g,同时加95%乙醇2500-9000ml，用不锈钢棍将洁净布往下压一压，使其完全浸泡在溶液中；加入冰块将反应液温降至16-30℃，搅拌，第一次碱化反应30-90分钟；
第一次碱化反应完毕，加冰块将反应液温降至7-16℃，加入Ⅰ号反应液,氢氧化钠：纯化水100g-500g：100ml-2000ml，加入烷基多糖苷2.5-10g,同时加95%乙醇1000-4000ml，加入冰块将反应液温降至7-16℃，搅拌，第二次碱化反应5-20分钟；
其余步骤如权利要求1所述。
7.权利要求1-6中任意一种的医用材料在制备止血材料上的应用。
8.权利要求1-6中任意一种的医用材料在制备吸水材料上的应用。
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