CN106866828B - 一种二次醚化生产阳离子纤维素纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二次醚化生产阳离子纤维素纤维的方法，包括如下步骤：(1)喂粕：将浆粕喂入生产工序中；(2)浸渍：加入浓度为18％左右的氢氧化钠和醚化剂进行浸渍和第一次醚化，得到一次醚化的碱纤维素，其中，醚化剂的加入量为浆粕中纤维重量的5～20％；(3)压榨；(4)粉碎；(5)老成；(6)冷却；(7)黄化；(8)研磨；(9)后溶解；(10)混合：加入醚化剂，将醚化剂与粘胶充分混合，进行第二次醚化，醚化剂的加入量为粘胶体积的0.5～10％；(11)过滤；(12)熟成；(13)过滤；(14)脱泡；(15)过滤；(16)纺丝即得本发明产品，在粘胶纤维生产的制胶工艺中进行两次醚化阳离子纤维改性，大大缩短了工艺流程，方法简便、易于规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及功能性纤维制备领域，具体涉及一种二次醚化生产阳离子纤维素纤维的方法。
背景技术
近年来，国内外学者在提高纤维染色时的上染率方面进行了大量研究工作，要提高上染率，可以从染料和纤维材料本身两个方面来着手，目前，关于染料的研究已日趋成熟，如采用高直接性和高上染率的多活性基染料、在低碱性或中性条件下染色、采用小浴比和冷轧堆等新工艺、加入中性电解质促染、用交联剂对织物进行染色前预处理、采用阳离子或反应性固色剂固色等。高直接性和高上染率的染料水解后不易被洗除，会影响染色牢度和染色均匀性；低碱或中性条件下染色需开发新的染料或者改变染色工艺，如升高温度和增加电解质浓度；冷堆染色技术可使染料利用率提高10-15％，但对生产环节的控制要求严格，色光的可控性差，泡花碱残留易造成织物手感偏硬、撕破强力下降等缺陷；低浴比染色可以减少盐的用量和提高染料上染率，但对设备的要求较高；中性电解质的大量使用易造成盐污染；织物预处理改性具有较好的湿处理牢度，但色光会变暗、光牢度下降；采用阳离子固色剂可增加织物的染色深度，但会降低其湿摩擦牢度；反应性固色剂则存在释放甲醛、湿摩擦牢度仍不够理想、色光变化等问题。
对纤维材料本身关于染色上染率的研究也在悄然兴起，研究表明纤维素纤维阳离子化有利于后续染色过程中提高上染率、提高染料利用率，从而降低生产成本，同时也减少有色废水的排放，有利于环境保护，对棉纤维进行阳离子改性的研究很多，也有很多专利公开，但都是用棉纤维或者粘胶纤维在染缸等容器中，用季铵盐类对纤维素进行改性，使纤维素接上阳离子基团，如专利申请号为201610596491.X的专利申请中就利用反应性β-环糊精季铵盐对棉织物进行共价接枝改性，然后在碱性溶液中进行固着，其本质就是棉纤维进行阳离子改性。
然而这些技术普遍存在以下缺点：
1、用棉纤维或者粘胶纤维在染缸等容器中改性，只能小批量进行，不能规模化生产；
2、存在缸差，改性不均匀，后续染色不均匀等；
3、改性废水仍然对环境造成影响；
4、生产成本高。
发明内容
本发明目的是提供一种二次醚化生产阳离子纤维素纤维的方法，在纺丝前即进行阳离子改性操作，两次进行醚化反应，以解决现有技术不能规模化生产、改性不均匀、环境污染重、生产成本高的问题。
为解决上述问题，本发明提供的技术方案为：
一种二次醚化生产阳离子纤维素纤维的方法，包括如下步骤：
(1)喂粕：将浆粕喂入生产工序中；
(2)浸渍：加入质量浓度为15-20％的氢氧化钠溶液和醚化剂进行浸渍和第一次醚化反应，得到第一次醚化后的碱纤维素，其中，醚化剂的加入量为浆粕中纤维重量的5～20％；
(3)压榨：除去多余碱液，得到块状的碱纤维素；
(4)粉碎：将块状的碱纤维素破碎成疏松的絮状体；
(5)老成：通入氧气，使碱纤维素在氧的作用下发生氧化裂解从而降低聚合度；
(6)冷却：淬灭反应，温度降至室温；
(7)黄化：加入二硫化碳，使碱纤维素与二硫化碳反应生成纤维素磺酸酯；
(8)研磨：得到细碎的纤维素磺酸酯；
(9)后溶解：加入稀氢氧化钠溶液，溶解纤维素磺酸酯得到纤维素磺酸酯碱液，即粘胶；
(10)混合：用注射系统加入醚化剂，将醚化剂与粘胶充分混合，使得其中的纤维素磺酸酯进行第二次醚化，其中，醚化剂的加入量为粘胶体积的0.5～10％；
(11)过滤：滤渣为固体杂质，滤液进入下一步操作；
(12)熟成：在熟成中间罐或熟成中间桶中进行；
(13)过滤：滤渣为固体杂质，滤液进入下一步操作；
(14)脱泡：除去产生的气泡；
(15)过滤：滤渣为固体杂质，滤液进入下一步操作；
(16)纺丝、洗涤、烘干即得到二次醚化阳离子改性纤维素纤维。
更进一步地，步骤(2)和步骤(3)依次完成后，再依次重复一次，第一次浸渍仅加入浓度为18％左右的氢氧化钠溶液，第二次浸渍时加入质量浓度为15-20％的氢氧化钠溶液和醚化剂。
更进一步地，所述醚化剂为2,3—环氧丙基三甲基氯化铵或者3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
(1)本发明将纤维素的醚化反应与粘胶纤维生产的制胶工艺相结合，仅在浸渍过程中以及熟成前两次加入醚化剂，每一步骤的操作时间与操作温度均与粘胶纤维生产的制胶工艺相同，对于粘胶纤维生产的制胶工艺虽然改动不大，但却得到了阳离子改性后纤维素纤维，省略了后期专门的改性操作，对于原有的粘胶纤维生产加改性工艺而言，本发明大大缩短了工艺流程，方法简便、易于规模化生产；
(2)在纺丝前进行醚化阳离子改性，具体为将醚化剂在浸渍时加入以及混合时加入粘胶中，两次加入纤维素均处于溶解状态，可使醚化剂与纤维素充分接触，使得反应均匀，从而达到改性均匀的目的；
(3)在原有的纤维生产工艺中添加醚化剂，不额外产生废水，对环境负担小；
(4)整合纤维生产工艺与阳离子改性工艺，节约了大量的生产工序，改性成本低，只有现有改性成本的40～50％。
具体实施方式
实施例1
进行如下步骤的操作：
(1)喂粕：将浆粕喂入生产工序中；
(2)浸渍：加入浓度为18％的氢氧化钠溶液和2,3—环氧丙基三甲基氯化铵进行浸渍和第一次醚化反应，得到第一次醚化后的碱纤维素，其中，醚化剂的加入量为浆粕中纤维重量的5～20％；
(3)压榨：在压榨装置中进行，除去多余碱液，得到块状的碱纤维素；
(4)粉碎：在粉碎机中进行，将块状的碱纤维素破碎成疏松的絮状体；
(5)老成：通入氧气，使碱纤维素在氧的作用下发生氧化裂解从而降低聚合度；
(6)冷却：淬灭反应，温度降至室温；
(7)黄化：加入二硫化碳，使碱纤维素与二硫化碳反应生成纤维素磺酸酯；
(8)研磨：研磨装置中进行，得到细碎的纤维素磺酸酯；
(9)后溶解：加入稀氢氧化钠溶液，溶解纤维素磺酸酯得到纤维素磺酸酯碱液，即粘胶；
(10)混合：在静态混合器进行，用注射系统加入醚化剂，将醚化剂与粘胶充分混合，使得其中的纤维素磺酸酯进行第二次醚化，其中，醚化剂的加入量为粘胶体积的0.5～10％；
(11)过滤：滤渣为固体杂质，滤液进入下一步操作；
(12)熟成：在熟成中间罐或熟成中间桶中进行；
(13)过滤：滤渣为固体杂质，滤液进入下一步操作；
(14)脱泡：除去产生的气泡；
(15)过滤：滤渣为固体杂质，滤液进入下一步操作；
(16)纺丝、洗涤、烘干即得到二次醚化阳离子改性纤维素纤维。
本实施例制得的二次醚化阳离子改性纤维素纤维的纤度为1.33dtex，干断裂强度为2.47cn/dtex，湿断裂强度为1.83cn/dtex，阳离子率为37.4％，染色时上染率提高：44.6％。
本实施例中，步骤(1)-(16)均与粘胶纤维生产工艺一致，且每一步骤的操作时间与操作温度均与粘胶纤维生产的制胶工艺相同，不同点在于：在浸渍过程中以及熟成前两次加入醚化剂进行二次醚化反应，对于粘胶纤维生产的制胶工艺虽然改动不大，但却得到了阳离子改性后纤维素纤维，省略了后期专门的改性操作，对于原有的粘胶纤维生产加改性工艺而言，本发明大大缩短了工艺流程，方法简便、易于规模化生产。
实施例2
进行如下步骤的操作：
(1)喂粕：将浆粕喂入生产工序中；
(2)一次浸渍：加入浓度为18％的氢氧化钠溶液进行浸渍；
(3)一次压榨：在压榨装置中进行，除去多余碱液，得到块状的碱纤维素；
(4)二次浸渍：向步骤(3)得到的块状碱纤维素中加入浓度为18％的氢氧化钠溶液和2,3—环氧丙基三甲基氯化铵进行浸渍和第一次醚化反应，得到第一次醚化后的碱纤维素，其中，醚化剂的加入量为浆粕中纤维重量的5～20％；
(5)二次压榨：在压榨装置中进行，除去多余碱液，再次得到块状的碱纤维素进入下一步操作；
(6)粉碎：在粉碎机中进行，将块状的碱纤维素破碎成疏松的絮状体；
(7)老成：通入氧气，使碱纤维素在氧的作用下发生氧化裂解从而降低聚合度；
(8)冷却：淬灭反应，温度降至室温；
(9)黄化：加入二硫化碳，使碱纤维素与二硫化碳反应生成纤维素磺酸酯；
(10)研磨：研磨装置中进行，得到细碎的纤维素磺酸酯；
(11)后溶解：加入稀氢氧化钠溶液，溶解纤维素磺酸酯得到纤维素磺酸酯碱液，即粘胶；
(12)混合：在静态混合器进行，用注射系统加入醚化剂，将醚化剂与粘胶充分混合，使得其中的纤维素磺酸酯进行第二次醚化，其中，醚化剂的加入量为粘胶体积的0.5～10％；
(13)过滤：滤渣为固体杂质，滤液进入下一步操作；
(14)熟成：在熟成中间罐或熟成中间桶中进行；
(15)过滤：滤渣为固体杂质，滤液进入下一步操作；
(16)脱泡：除去产生的气泡；
(17)过滤：滤渣为固体杂质，滤液进入下一步操作；
(18)纺丝、洗涤、烘干即得到二次醚化阳离子改性纤维素纤维。
本实施例制得的二次醚化阳离子改性纤维素纤维的纤度为1.67dtex，干断裂强度为2.54cn/dtex，湿断裂强度为1.92cn/dtex，阳离子率为37.6％，染色时上染率提高：47.4％。
以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。
Claims (3)
1.一种二次醚化生产阳离子纤维素纤维的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）喂粕：将浆粕喂入生产工序中；
（2）浸渍：加入质量浓度为15-20%的氢氧化钠溶液和醚化剂进行浸渍和第一次醚化反应，得到第一次醚化后的碱纤维素，其中，醚化剂的加入量为浆粕中纤维重量的5~20%；
（3）压榨：除去多余碱液，得到块状的碱纤维素；
（4）粉碎：将块状的碱纤维素破碎成疏松的絮状体；
（5）老成：通入氧气，使碱纤维素在氧的作用下发生氧化裂解从而降低聚合度；
（6）冷却：淬灭反应，温度降至室温；
（7）黄化：加入二硫化碳，使碱纤维素与二硫化碳反应生成纤维素磺酸酯；
（8）研磨：得到细碎的纤维素磺酸酯；
（9）后溶解：加入稀氢氧化钠溶液，溶解纤维素磺酸酯得到纤维素磺酸酯碱液，即粘胶；
（10）混合：用注射系统加入醚化剂，将醚化剂与粘胶充分混合，使得其中的纤维素磺酸酯进行第二次醚化，其中，醚化剂的加入量为粘胶体积的0.5~10%；
（11）过滤：滤渣为固体杂质，滤液进入下一步操作；
（12）熟成：在熟成中间罐或熟成中间桶中进行；
（13）过滤：滤渣为固体杂质，滤液进入下一步操作；
（14）脱泡：除去产生的气泡；
（15）过滤：滤渣为固体杂质，滤液进入下一步操作；
（16）纺丝、洗涤、烘干即得到二次醚化阳离子改性纤维素纤维。
2.根据权利要求1所述的一种二次醚化生产阳离子纤维素纤维的方法，其特征在于，步骤（2）和步骤（3）依次完成后，再依次重复一次，第一次浸渍仅加入浓度为18%的氢氧化钠溶液，第二次浸渍时加入质量浓度为15-20%的氢氧化钠溶液和醚化剂。
3.根据权利要求1或2所述的一种二次醚化生产阳离子纤维素纤维的方法，其特征在于，所述醚化剂为2, 3-环氧丙基三甲基氯化铵或者3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵。
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