JP6252142B2 - 透明絶縁膜用材料 - Google Patents
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Description
フマル酸エステル系樹脂を構成する一般式(1)で表されるフマル酸ジエステル残基単位として、例えば、フマル酸ジプロピル残基、フマル酸ジn−ブチル残基、フマル酸ジn−ペンチル残基、フマル酸ジイソプロピル残基、フマル酸ジ−s−ブチル残基、フマル酸ジ−t−ブチル残基、フマル酸ジ−s−ペンチル残基、フマル酸ジシクロプロピル残基、フマル酸ジシクロペンチル残基、フマル酸ジシクロヘキシル残基等が挙げられ、その中でも、フマル酸ジイソプロピル残基、フマル酸ジ−s−ブチル残基、フマル酸ジ−t−ブチル残基、フマル酸ジシクロペンチル残基、フマル酸ジシクロヘキシル残基が好ましく、フマル酸ジイソプロピル残基がさらに好ましい。
全光線透過率およびヘーズは、ヘーズメーター(日本電色工業製、商品名NDH2000)を使用し、JIS K 7361−1に準拠して測定した。
作製した樹脂膜の誘電率は、誘電率測定装置(アジレント・テクノロジー製、商品名HP510C)にて測定した。
核磁気共鳴測定装置(日本電子製、商品名JNM−GX270)を用い、プロトン核磁気共鳴分光(1H−NMR)スペクトル分析より求めた。
ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)(東ソー株式会社製、商品名HLC−802A)を用い、THFを溶剤とし標準ポリスチレン換算値として求めた。
攪拌機、冷却管、窒素導入管および温度計を備えた3Lの4口フラスコに、ヒドロキシプロピルメチルセルロース(信越化学製、商品名目とローズ60SH−50)5g、蒸留水1,500g、フマル酸ジイソプロピル970g、アクリル酸−3−エチル−3−オキセタニルメチル30gおよび重合開始剤であるt−ブチルパーオキシピバレート7gを入れ、窒素バブリングを1時間行なった後、400rpmで攪拌しながら50℃で24時間保持することによりラジカル共重合を行なった。フラスコ中の重合物をろ別し、蒸留水およびメタノールで洗浄することによりフマル酸エステル系樹脂を得た(収率:85%)。1H−NMR測定により、得られたフマル酸ジエステル系樹脂の共重合組成は、フマル酸ジイソプロピル残基単位/アクリル酸−3−エチル−3−オキセタニルメチル残基単位=96/4(モル%)であった。なお、フマル酸ジエステル系樹脂の数平均分子量は145,000であった。
合成例1で得られたフマル酸エステル系樹脂10重量部、メチルイソブチルケトン90重量部を混合して、透明樹脂膜脂組成物を調製した。溶液粘度は200mPa・sであった。
合成例1で得られたフマル酸エステル系樹脂30重量部、トルエン70重量部を混合して、透明樹脂膜脂組成物を調製した。溶液粘度は10,000mPa・sであった。
アクリレート樹脂20重量部、トルエン80重量部を混合して、透明樹脂膜脂組成物を調製した。溶液粘度は5,000mPa・sであった。
透明性、絶縁特性測定用の透明樹脂膜は、合成例2で調製した透明樹脂膜組成物を5cm角のガラス基材にスピンコート法にて成膜し、熱風循環式乾燥機で110℃、10分間保持し、乾燥した塗膜(膜厚2μm)を得た。
透明性、絶縁特性測定用の透明樹脂膜は、合成例3で調製した透明樹脂膜組成物を5cm角のガラス基材にスピンコート法にて成膜し、熱風循環式乾燥機で110℃、10分間保持し、乾燥した塗膜(膜厚5μm)を得た。
透明性、絶縁特性測定用の透明樹脂膜は、合成例4で調製した透明樹脂膜組成物を5cm角のガラス基材にスピンコート法にて成膜し、熱風循環式乾燥機で110℃、10分間保持した後、さらに水銀ランプで露光量3,000J/m2で紫外光を照射し、塗膜(膜厚3μm)を得た。
Claims (2)
- 粘度が1〜200mPa・sである透明絶縁膜用樹脂組成物からインクジェット法にて成膜して透明絶縁膜を得る透明絶縁膜の製造方法であって、該透明絶縁膜用樹脂組成物が、下記一般式(1)で表されるフマル酸ジエステル残基単位96〜99モル%と、下記一般式(2)で表されるオキセタニル基を有する(メタ)アクリル酸エステル残基単位及び/又は下記一般式(3)で表されるテトラヒドロフルフリル基を有する(メタ)アクリル酸エステル残基単位1〜4モル%とを含むフマル酸ジエステル系樹脂1〜25重量部、及び沸点が100℃以上である溶剤75〜99重量部を含有する透明絶縁膜用樹脂組成物であることを特徴とする透明絶縁膜の製造方法。
- 沸点が100℃以上である溶剤がエーテル類、芳香族炭化水素類、ハロゲン化芳香族炭化水素類、ケトン類、エステル類、アミド類、グリコール類からなる群より選択されることを特徴とする請求項1に記載の透明絶縁膜の製造方法。
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