JP5569505B2 - 透明性フィルムの製造方法 - Google Patents
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(ここで、R1、R2はそれぞれ独立して炭素数1〜12のアルキル基、炭素数3〜12の分岐アルキル基又は環状アルキル基である。)
ここで、R1、R2は、それぞれ独立して炭素数1〜12のアルキル基、炭素数3〜12の分岐アルキル基又は環状アルキル基であり、これらはフッ素,塩素などのハロゲン基、エーテル基、エステル基若しくはアミノ基で置換されていても良く、例えばメチル基、エチル基、イソプロピル基、s−ブチル基、t−ブチル基、s−ペンチル基、t−ペンチル基、s−ヘキシル基、t−ヘキシル基、シクロプロピル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等が挙げられ、特に耐熱性にも優れたものとなることからイソプロピル基、t−ブチル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基であることが好ましく、さらに耐熱性、機械特性、透明性のバランスに優れたフィルムとなることからイソプロピル基が好ましい。
(ここで、R5は水素、メチル基であり、R6は水素、炭素数1〜4の直鎖状アルキル基、分岐状アルキル基を示す。)
ここで一般式(2)のR3は水素、メチル基であり、R4は水素、炭素数1〜4の直鎖状アルキル基、分岐状アルキル基であり、nは1または2である。R4における炭素数1〜4の直鎖状アルキル基としては、例えばメチル基、エチル基、プロピル基、n−ブチル基等が挙げられ、炭素数1〜4の分岐状アルキル基としては、例えばイソプロピル基、iso−ブチル基、sec−ブチル基、tert−ブチル基等が挙げられる。そして、具体的な一般式(2)で表されるオキセタニル基を有する(メタ)アクリル酸エステル残基としては、(メタ)アクリル酸3−エチル−3−オキセタニルメチル残基が挙げられる。
ゲル・パーミエイション・クロマトグラフィー(GPC)装置(東ソー製、商品名C0−8011(カラム;(商品名)GMHHR−Hを装着))を用い、クロロホルムを溶媒として、40℃で測定した溶出曲線より標準ポリスチレン換算として算出して求めた。
核磁気共鳴測定装置(日本電子製、商品名JNM−GX270)を用い、プロトン核磁気共鳴分光(1H−NMR)スペクトル分析より求めた。
スピンドルタイプ粘度計(東機産業製、商品名TV−20)を用い、30℃で測定した。
ヘーズメーター(日本電色工業製、商品名NDH2000)を用いヘーズを測定し、透明性の指標とした。
溶剤を含有するフィルムを200℃で10分間乾燥し、当該処理での重量減少量から、下記式に従い溶剤含有率を算出した。
200℃10分間乾燥した後の減少重量(g)/処理前フィルム重量(g)×100
〜フィルムの破断伸度〜
ASTM D882に従い、引張試験機(東洋ボールドウィン製、商品名UTM−2.5T)を用い、破断伸度を測定した。
攪拌機、冷却管、窒素導入管および温度計を備えた50リットルオートクレーブに、ヒドロキシプロピルメチルセルロース(信越化学製、商品名メトローズ60SH−50)40g、蒸留水26000g、フマル酸ジイソプロピル13750g、アクリル酸3−エチル−3−オキセタニルメチル250gおよび重合開始剤としてt−ブチルパーオキシピバレート80gを入れ、窒素バブリングを1時間行なった後、200rpmで攪拌しながら50℃で24時間保持することによりラジカル懸濁重合を行なった。その後、室温まで冷却し、生成したポリマー粒子を含む懸濁液を遠心分離した。得られたポリマー粒子を蒸留水で2回およびメタノールで2回洗浄後、80℃で減圧乾燥した(収率:81%)。
トルエン39.5gとメチルエチルケトン39.5gからなる混合溶剤に、合成例1により得られたフマル酸ジエステル共重合体21g、フェノール系酸化防止剤0.07g(旭電化製、商品名AO−60)、リン系酸化防止剤(旭電化製、商品名PEP−36)0.22gを溶解しポリマー溶液を得た。溶解直後のポリマー溶液の溶液粘度は4300cPであり、3日後の溶液粘度は4400cPとほぼ一定であり、ポリマー溶液は安定していた。
トルエン39.5gとメチルエチルケトン39.5gからなる混合溶剤の代わりに、トルエン19.75gとメチルエチルケトン59.25gからなる混合溶剤を用いた以外は、実施例1と同様の方法によりポリマー溶液および透明性フィルムを得た。
トルエン39.5gとメチルエチルケトン39.5gからなる混合溶剤の代わりに、トルエン39.5gとアセトン39.5gからなる混合溶剤を用いた以外は、実施例1と同様の方法によりポリマー溶液および透明性フィルムを得た。
トルエン39.5gとメチルエチルケトン39.5gからなる混合溶剤の代わりに、トルエン39.5gと酢酸エチル39.5gの混合溶剤を用いた以外は、実施例1と同様の方法によりポリマー溶液および透明性フィルムを得た。
トルエン39.5gとメチルエチルケトン39.5gからなる混合溶剤の代わりに、キシレン39.5gとメチルエチルケトン39.5gの混合溶剤を用いた以外は、実施例1と同様の方法によりポリマー溶液および透明性フィルムを得た。
トルエン39.5gとメチルエチルケトン39.5gからなる混合溶剤の代わりに、溶剤としてメチルエチルケトン79gを用いた以外は、実施例1と同様の方法によりポリマー溶液およびフィルムを得た。
トルエン39.5gとメチルエチルケトン39.5gからなる混合溶剤の代わりに、溶剤として酢酸エチル79gを用いた以外は、実施例1と同様の方法によりポリマー溶液を得た。
トルエン39.5gとメチルエチルケトン39.5gからなる混合溶剤の代わりに、溶剤としてアセトン79gを用いた以外は、実施例1と同じ方法でポリマー溶液を得た。
トルエン79gに、合成例1により得られたフマル酸ジエステル共重合体21g、フェノール系酸化防止剤0.07g(旭電化製、商品名AO−60)、リン系酸化防止剤(旭電化製、商品名PEP−36)0.22gを溶解しポリマー溶液を得た。溶解直後のポリマー溶液の溶液粘度は5000cPであり、3日後の溶液粘度は5200cPとほぼ一定であり、ポリマー溶液は安定していた。
トルエン39.5gとメチルエチルケトン39.5gからなる混合溶剤の代わりに、溶剤としてキシレン79gを用いた以外は、実施例1と同様の方法によりポリマー溶液、フィルムを得た。
乾燥条件を4つに設定できる連続式ドライラミネーターにて、第1乾燥室50℃、第2乾燥室50℃、第3乾燥室60℃、第4乾燥室70℃と設定し、実施例1により得られたポリマー溶液をポリエチレンテレフタレートフィルム上に流延して溶液流延法によりロールフィルムを作成した。その際、ロールフィルムの溶剤含有量が12重量%となるまでの所要時間は17分間であった。その後、該ロールフィルムを更に120℃で50分乾燥することにより透明性フィルムを得た。
第1乾燥室、第2乾燥室、第3乾燥室、第4乾燥室のそれぞれの温度設定条件及びロールフィルムの溶剤含有量が12重量%となるまでの所要時間を表2に示す条件とした以外は、実施例6と同様の方法により透明性フィルムを得た。
第1乾燥室、第2乾燥室、第3乾燥室、第4乾燥室のそれぞれの温度設定条件及びロールフィルムの溶剤含有量が12重量%となるまでの所要時間を表2に示す条件とした以外は、実施例6と同様の方法により透明性フィルムを得た。
Claims (4)
- フマル酸ジエステル重合体と有機溶剤からなるポリマー溶液を支持基板上に流延し、溶剤を含む流延フィルムから溶剤を蒸発させる溶液流延法によりフィルムを製造する際に、該有機溶剤がトルエン、キシレンもしくはキュメン95重量%〜5重量%および酢酸イソプロピルもしくはテトラヒドロフラン5〜95重量%からなる混合溶剤、またはキシレンもしくはキュメン95重量%〜5重量%およびアセトン、メチルエチルケトンもしくは酢酸エチル5〜95重量%からなる混合溶剤であり、該ポリマー溶液がポリマー濃度15重量%以上50重量%以下のフマル酸ジエステル重合体溶液であり、かつ30℃で測定した際の溶液粘度が1000cP以上50000cP以下であることを特徴とする透明性フィルムの製造方法。
- 溶剤を含む流延フィルムから溶剤を蒸発させる際に、溶剤含有量12重量%のフィルムとする所要時間が10分以上60分以下であることを特徴とする請求項1に記載の透明性フィルムの製造方法。
- 溶液流延法が、ドラム流延法またはベルト流延法であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の透明性フィルムの製造方法。
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