JP6185909B2 - リチウム空気電池用電解液及びリチウム空気電池 - Google Patents
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Description
しかしながら、リチウム空気電池の非水電解液にイオン液体を用いた場合、不揮発性の面では好ましいが、電池の充放電過程で生じる酸素ラジカル等によって、イオン液体が劣化する恐れがある。また、イオン液体は従来使われている有機溶媒と比べて製造コストが高く、精製が困難であるなどの製造上の問題もあった。
本発明者は鋭意検討した結果、化学的安定性及び熱安定性に優れ、揮発性が低く、かつ、耐電圧が高い特定の鎖状アルキルスルホン化合物を含有する有機溶媒にリチウム塩を溶解させ、電池ケースに設けられた空気孔から非水電解液が揮発するのを抑制することにより、長期信頼性に優れ、充放電サイクル特性が良好なリチウム空気電池が得られることを見出し、本発明を完成させるに至った。
上記有機溶媒は、上記式(1)で表される鎖状アルキルスルホン化合物(以下、単に鎖状アルキルスルホン化合物ともいう)を含有する。上記鎖状アルキルスルホン化合物を含有することにより、本発明のリチウム空気電池用電解液は、化学的、電気的に安定なものとなる。更に、上記鎖状アルキルスルホン化合物を含有することにより、リチウム空気電池の長期信頼性を向上させることができる。
上記鎖状アルキルスルホン化合物の融点は、リチウム空気電池の低温での安定動作を保証するため、0℃以下であることが好ましい。
上記鎖状アルキルスルホン化合物の発熱開始温度は、リチウム空気電池の熱安定性を保証するため、200℃以上であることが好ましい。
上記鎖状アルキルスルホン化合物は、粘度が低いほどリチウム空気電池の内部抵抗を低くすることができ、25℃の条件で測定した粘度が10cP以下であることが好ましい。なお、本明細書において前記粘度は、円錐平板型回転粘度計で測定される値を意味する。
上記リチウム塩を構成するアニオンとしては、BF4 −、PF6 −、CF3SO3 −、N(CF3SO2)2 −、N(C2F5SO2)2 −、N(CF3SO2)(C4F9SO2)2 −、C(CF3SO2)3 −、C(C2F5)3 −が好ましい。なかでも、上記有機溶媒への溶解度が高く、電気化学的安定性に優れ、電解液としたときに高い導電率が得られるため、BF4 −、PF6 −、N(CF3SO2)2 −がより好ましい。これらのアニオンを有するリチウム塩は、単独で用いられてもよいし、2種以上が組み合わせて用いられてもよい。
即ち、上記有機溶媒に、リチウム塩からなる電解質を加え、攪拌して完全に溶解したことを確認する。得られた電解液を脱水し、電解液中の水分を100ppm以下、好ましくは50ppm以下にまで減少させることで、目的とするリチウム空気電池用電解液が得られる。リチウム空気電池用電解液は、露点温度が−50℃以下に管理されたアルゴン循環型ドライボックス等を用いて調製することができる。
図1に示すように、本発明のリチウム空気電池10は、集電体が取り付けられた負極11と集電体が取り付けられた空気極14との間に電解質含有層13を有し、酸素透過体15で封じた構造をとり、電池ケース(図示せず)に収納される。図1に示した本発明のリチウム空気電池10は、負極11と電解質含有層13との間にセパレータ12を有するが、セパレータ12は必ずしも必要ではない。
以下、本発明のリチウム空気電池について、部材ごとに説明する。
上記電解質含有層は、本発明のリチウム空気電池用電解液を含有する。
上記電解質含有層において、上記電解液は、液体状のまま用いられてもよいし、セルロースやガラス繊維等に含浸保持させた状態で用いられてもよい。
なお、本発明のリチウム空気電池は、安全性の観点から、本発明のリチウム空気電池用電解液と空気極、及び、本発明のリチウム空気電池用電解液と負極との間にセパレータを有することが好ましい。
上記セパレータとしては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、セルロース等の高分子不織布や、ポリエチレン、ポリプロピレン等のオレフィン系樹脂の微多孔フィルムや、ガラス繊維の不織布等が挙げられる。
次に、本発明のリチウム空気電池における空気極について説明する。
本発明のリチウム空気電池における空気極としては、導電性材料を含有する空気極層と、該空気極層の集電を行う空気極集電体とを有するものが挙げられる。
上記カーボン材料としては、例えば、グラファイト、カーボンブラック、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、活性炭、カーボンナノチューブ、カーボンファイバー、メソポーラスカーボン等が挙げられる。
上記触媒としては、例えば、二酸化マンガン、二酸化セリウム等の無機化合物や、コバルトフタロシアニン等の有機化合物(有機錯体)等が挙げられる。
上記結着材としては、例えば、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)等のフッ素系結着材等が挙げられる。また、スチレン−ブタジエンゴム(SBR)、エチレン−プロピレン−ブタジエンゴム(EPBR)等のゴムを上記結着材として用いてもよい。
上記空気極集電体の材料としては、例えば、金属材料、カーボン材料等が挙げられ、耐蝕性に優れ、電子伝導性に優れ、かつ、金属に比べて軽いため重量当たりのエネルギー密度が高くなることから、カーボン材料が好ましい。
上記金属材料としては、例えば、ステンレス、ニッケル、アルミニウム、チタン等が挙げられる。
また、本発明のリチウム空気電池においては、後述する電池ケースが空気極集電体の機能を兼ね備えていてもよい。
次に、本発明における負極について説明する。
本発明のリチウム空気電池における負極としては、負極活物質を含有する負極層と、該負極層の集電を行う負極集電体とを有するものが挙げられる。
上記リチウム合金としては、例えば、リチウムアルミニウム合金、リチウムスズ合金、リチウム鉛合金、リチウムケイ素合金等が挙げられる。
上記リチウム金属酸化物としては、例えば、リチウムチタン酸化物等が挙げられる。
上記リチウム金属窒化物としては、例えば、リチウムコバルト窒化物、リチウム鉄窒化物、リチウムマンガン窒化物等が挙げられる。
例えば、負極活物質が箔状である場合は、負極活物質のみを含有する負極層とすることができ、負極活物質が粉末状である場合は、導電性材料及び結着材の少なくとも一方を有する負極層とすることができる。
なお、導電性材料及び結着材については、上述した「(2)空気極」に記載した内容と同様であるので、説明は省略する。
上記負極集電体の材料としては、導電性を有するものであれば特に限定されず、例えば、銅、ステンレス、ニッケル等が挙げられる。
また、本発明のリチウム空気電池においては、後述する電池ケースが負極集電体の機能を兼ね備えていても良い。
次に、本発明に用いられる電池ケースについて説明する。
上記電池ケースの形状としては、上述した空気極、負極、非水電解質を収納することができれば特に限定されず、例えば、コイン型、平板型、円筒型、ラミネート型等の形状が挙げられる。
一方、電池ケースが密閉型電池ケースである場合は、電池ケースに、気体の供給管及び排出管を設けることが好ましい。この場合、供給・排出する気体は、酸素濃度が高いことが好ましく、純酸素であることがより好ましい。また、放電時には酸素濃度を高くし、充電時には酸素濃度を低くすることが好ましい。
鎖状アルキルスルホン化合物であるエチルイソプロピルスルホン(EIPS、発熱開始温度222℃、沸点265℃、融点−11℃、粘度6cP(25℃))に、リチウムビストリフルオロメタンスルホニルイミド(LiTFSI)を、濃度が1mol/Lとなるよう添加し、溶解させることにより、リチウム空気電池用電解液を得た。なお、リチウム空気電池用電解液の調製は露点温度が−50℃以下に管理されたアルゴン循環型ドライボックス内で行い、得られたリチウム空気電池用電解液の水分値を測定し、50ppm未満であることを確認した。
なお、得られたリチウム空気電池用電解液は、−30℃まで冷却しても凝固や塩の析出がなく安定した液状であった。
鎖状アルキルスルホン化合物であるエチルイソブチルスルホン(EIBS、発熱開始温度206℃、沸点261℃、融点−16℃、粘度4cP(25℃))に、リチウムビストリフルオロメタンスルホニルイミド(LiTFSI)を、濃度が1mol/Lとなるよう添加し、溶解させることにより、リチウム空気電池用電解液を得た。なお、リチウム空気電池用電解液の調製は露点温度が−50℃以下に管理されたアルゴン循環型ドライボックス内で行い、得られたリチウム空気電池用電解液の水分値を測定し、50ppm未満であることを確認した。
なお、得られたリチウム空気電池用電解液は、−30℃まで冷却しても凝固や塩の析出がなく安定した液状であった。
鎖状アルキルスルホン化合物であるエチルプロピルスルホン(ENPS、発熱開始温度209℃、沸点260℃、融点22℃、粘度6cP(35℃))に、リチウムビストリフルオロメタンスルホニルイミド(LiTFSI)を、濃度が1mol/Lとなるよう添加し、溶解させることにより、リチウム空気電池用電解液を得た。なお、リチウム空気電池用電解液の調製は露点温度が−50℃以下に管理されたアルゴン循環型ドライボックス内で行い、得られたリチウム空気電池用電解液の水分値を測定し、50ppm未満であることを確認した。
なお、得られたリチウム空気電池用電解液は、−30℃まで冷却しても凝固や塩の析出がなく安定した液状であった。
エチルイソプロピルスルホン(EIPS)80重量部とスルホラン20重量部を混合して得られた溶媒に、リチウムビストリフルオロメタンスルホニルイミド(LiTFSI)を、濃度が1mol/Lとなるよう添加し、溶解させることにより、リチウム空気電池用電解液を得た。なお、リチウム空気電池用電解液の調製は露点温度が−50℃以下に管理されたアルゴン循環型ドライボックス内で行い、得られたリチウム空気電池用電解液の水分値を測定し、50ppm未満であることを確認した。
なお、得られたリチウム空気電池用電解液は、−30℃まで冷却しても凝固や塩の析出がなく安定した液状であった。
環状カーボネート化合物であるプロピレンカーボネート(PC、発熱開始温度73℃、沸点240℃)に、リチウムビストリフルオロメタンスルホニルイミド(LiTFSI)を1mol/L濃度となるよう添加し、溶解させることにより、リチウム空気電池用電解液を得た。なお、リチウム空気電池用電解液の調製は露点温度が−50℃以下に管理されたアルゴン循環型ドライボックス内で行い、得られたリチウム空気電池用電解液の水分値を測定し、50ppm未満であることを確認した。
(充放電サイクル試験)
各参考例、実施例及び比較例で得られたリチウム空気電池用電解液を用いてリチウム空気二次電池を作製した。
なお、電池の組立は露点温度が−50℃以下に管理されたアルゴン循環型ドライボックス内で行った。また、宝泉社製の電気化学セルを電池ケースに用いた。
まず、電池ケースに、リチウム金属(本城金属社製、φ15mm、厚さ0.20mm)を配置した。次に、リチウム金属の上にポリプロピレン製のセパレータ(φ16mm、厚さ25μm)、石英繊維ペーパー(ワットマン社製、「QM−A」、φ16mm、厚さ0.45mm)を配置した。次に、セパレータの上から、上記の非水電解液を0.3mL注液した後、上記と同様のポリプロピレン製セパレータを配置した。次に、カーボンブラック(CABOT社製、「VULCAN XC72R」)90重量部とポリテトラフルオロエチレン(PTFE)10重量部と50容量%エタノール水溶媒とを有する組成物を、カーボンペーパー(空気極集電体、SGL社製、「SIGRACET GDL35BA」)上に、ガラス棒にて塗布、乾燥し、空気極層(φ15mm、目付質量10mg)を形成した。次に、得られた空気極層を、セパレータと対向させるように配置して封止し、評価用セルを得た。
次に、得られた評価用セルの空気極表面に、1mL/分の流速で酸素を通気した。次に、組立てた評価用セルに北斗電工社製の電池充放電装置(HJ1001SD8型)を接続して、下記の条件で充放電サイクル試験を行った。なお、充放電は放電スタートとし、25℃の環境下で充放電を行った。
充電条件:0.02mAの電流で電池電圧4.6Vになるまで充電を行う
放電条件:0.02mAの電流で電池電圧2.0Vになるまで放電を行う
得られた充放電サイクル試験の結果を図2に示す。放電容量は、空気極の部材(カーボンブラックとPTFE)の単位質量当りで比較を行った。図2に示されるように、プロピレンカーボネートを用いた比較例1のリチウム空気電池用電解液を用いた場合、2サイクル目以降、サイクル数が増加するに従って放電容量が著しく減少した。一方、鎖状アルキルスルホンを用いた実施例のリチウム空気電池用電解液を用いた場合、サイクル数が増加しても放電容量に大きな減少は見られず、比較例1のリチウム空気電池用電解液を用いた場合よりも良好なサイクル特性を示した。また、実施例及び比較例のリチウム空気電池用電解液の放電容量はほぼ同等であった。
11 負極
12 セパレータ
13 電解質含有層
14 空気極
15 酸素透過体
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