JP6156190B2 - 負極活物質、電池、電池パック、電子機器、電動車両、蓄電装置および電力システム - Google Patents
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Description
1.第1の実施の形態(負極活物質の例)
2.第2の実施の形態(電池の例)
3.第3の実施の形態(電池パックの例)
4.第4の実施の形態(蓄電システム等の例)
5.他の実施の形態(変形例)
なお、以下に説明する実施の形態等は本技術の好適な具体例であり、本技術の内容がこれらの実施の形態等に限定されるものではない。また、本明細書に記載された効果はあくまで例示であって限定されるものではなく、また例示した効果と異なる効果が存在することを否定するものではない。
(負極活物質)
本技術の第1の実施の形態による負極活物質について説明する。負極活物質は、Siを含むコア粒子であるSi粒子またはSiOa(aは組成比を示し、0<a<2である)の粒子(以下、酸化Si粒子と称する)の表面の少なくとも一部に、薄膜(被覆物)を形成後、エリンガムダイアグラムに従った還元熱処理により、薄膜(被覆物)を還元することにより得られたものである。なお、本明細書では金属は半金属も含む。
(負極活物質の第1の構成例)
負極活物質の第1の構成例について説明する。以下の第1の構成例では、Siを含むコア粒子がSi粒子であり、被覆物が金属酸化物である例について説明する。なお、Siを含むコア粒子は酸化Si粒子であってもよく、被覆物は金属水酸化物または金属酸化物および金属水酸化物であってもよい(第2〜第3の構成例についても同様である)。
負極活物質の第1の構成例の一例として、金属酸化物の還元物がGeまたはGe酸化物である場合について説明する。この場合、例えば、ゾルゲル加水分解法などにより、コア粒子であるSi粒子にGe酸化物薄膜を形成後、エリンガムダイアグラムに従った、還元熱処理により、Ge酸化物薄膜を還元(例えば、GeOx→GeまたはGeOx→GeOy(ただし、x、yは酸素の組成比を示し、x>yである))することにより、負極活物質が得られる。
負極活物質の第2の構成例は、還元熱処理の温度条件を高くすることにより、コア粒子であるSiと被覆物の還元物である金属元素とを相互拡散させ、被覆物とコア粒子との間の明確な界面を消失させたものである。この負極活物質の第2の構成例は、コア粒子の中心から表面に向かって、元素組成が連続的に変化する組成傾斜構造を有するものである。還元熱処理の温度条件としては、金属酸化物の金属元素種にもよるが、例えば、金属元素とSiとの相互拡散が生じる温度範囲であることが好ましい。具体例を挙げると、Niの場合は、例えば、400℃以上であることが好ましく、Geの場合は、例えば、1000℃以上であることが好ましい。
第1の実施の形態と同様、被覆物の金属化合物の金属種はGeが好ましい。GeはSiよりも電子導電性、リチウム拡散性が高く、Ge添加によりリチウム輸送効率が向上し、急速充放電が可能となるなど、Siの特性を向上できる。以下では、被覆物としてGe酸化物を用いて形成した負極活物質の第2の構成例の一例について説明する。
第2の構成例の他の例として、例えば、被覆物としてNi酸化物を用いて形成した負極活物質について説明する。この第2の構成例の他の例は、ゾルゲル加水分解法などにより、コア粒子であるSi粒子にNi酸化物薄膜を形成後、エリンガムダイアグラムに従った、還元熱処理により、Ni酸化物薄膜を還元(NiOx→Ni)することにより得られたものである。また、この他の例は、還元熱処理により、被覆物の還元物であるNiと、Siとを相互拡散させたものである。還元熱処理の温度条件は、800℃以上であることが好ましい。Niは、Siへの拡散係数が高いので、Si粒子の表面からより深い位置まで固相拡散させることができる。なお、Niは、熱処理時のみ拡散し、室温では拡散が停止する特性を有するものであるので好ましい。
金属元素をSi粒子の表面からより深い位置まで拡散させるためには、Siと比較して、原子半径が9%以上大きい金属元素(すなわち、Siの原子半径の109%以上の原子半径を有する金属元素、以下、この金属元素を第2の金属元素と称する)と、Siの原子半径の109%より小さい原子半径を有する金属元素(以下、第3の金属元素と称する)を同時に、Si中へ固相拡散させることが好ましい。金属元素(Ge、Sn、Ni、Mo、W、Ag、Pd、Cu、Bi、Fe、Co、Mn、Cr、V、Ga、Sb、In、Te、Cd、Rh、Ru、Nb、Ta、Re、Os、Ir、Pt、Pb)のうち、第2の金属元素として分類されるものとしては、Ge、Sn、Mo、W、Ag、Pd、Bi、V、Ga、Sb、In、Te、Cd、Rh、Ru、Nb、Ta、Re、Os、Ir、Pt、Pbが挙げられる。第3の金属元素として分類されるものとしては、Ni、Cu、Fe、Co、Mn、Crが挙げられる。
なお、上記第2の金属元素および第3の金属元素の分類は、以下の各元素の原子半径の値に基づくものである。
Si(1.11Å)、Ge(1.22Å)、Sn(1.40Å)、Ni(1.15Å)、Mo(1.30Å)、W(1.30Å)、Ag(1.34Å)、Pd(1.28Å)、Cu(1.17Å)、Bi(1.46Å)、Fe(1.17Å)、Co(1.16Å)、Mn(1.17Å)、Cr(1.18Å)、V(1.22Å)、Ga(1.26Å)、Sb(1.40Å)、In(1.44Å)、Te(1.36Å)、Cd(1.48Å)、Rh(1.25Å)、Ru(1.25Å)、Nb(1.34Å)、Ta(1.34Å)、Re(1.28Å)、Os(1.26Å)、Ir(1.27Å)、Pt(1.30Å)、Pb(1.47Å)
第3の構成例の一例として、被覆物にGe酸化物およびNi酸化物を用いた場合の負極活物質について説明する。
本技術の第2の実施の形態について説明する。本技術の第2の実施の形態は、上述した第1の実施の形態の負極活物質を負極に用いたリチウムイオン二次電池等の電池である。以下電池の構成の一例について、図面を参照しながら説明する。
図2を参照しながら、本技術の第2の実施の形態による電池の構造について説明する。図2は、本技術の第2の実施の形態による電池の一例を示す断面図である。本技術の第2の実施の形態による電池は、例えば、非水電解質電池であり、また、例えば充電および放電が可能な非水電解質二次電池であり、また、例えばリチウムイオン二次電池である。この電池は、いわゆる円筒型と呼ばれるものであり、ほぼ中空円柱状の電池缶11の内部に、図示しない液体状の電解質である非水電解液とともに帯状の正極21と負極22とがセパレータ23を介して巻回された巻回電極体20を有している。
正極21は、例えば、一主面および他主面を有する正極集電体21Aの両面に正極活物質層21Bが設けられた両面形成部を有している。なお、図示はしないが、正極集電体21Aの片面のみに正極活物質層21Bが設けられた片面形成部を有していてもよい。正極集電体21Aは、例えば、アルミニウム箔等の金属箔により構成されている。
導電剤としては、例えばカーボンブラックまたはグラファイト等の炭素材料等が用いられる。
結着剤としては、例えば、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、ポリアクリロニトリル(PAN)、スチレンブタジエンゴム(SBR)およびカルボキシメチルセルロース(CMC)等の樹脂材料、ならびにこれら樹脂材料を主体とする共重合体等から選択される少なくとも1種が用いられる。
負極22は、例えば、一主面および他主面を有する負極集電体22Aの両面に負極活物質層22Bが設けられた両面形成部を有する構造を有している。なお、図示はしないが、負極集電体22Aの片面のみに負極活物質層22Bが設けられた片面形成部を有しいてもよい。負極集電体22Aは、例えば、銅箔等の金属箔により構成されている。
セパレータ23は、正極21と負極22とを隔離し、両極の接触に起因する電流の短絡(ショート)を防止しながらリチウムイオンを通過させるものである。このセパレータ23は、例えば、平均孔径が5μm程度またはそれ以下の多孔質膜であってもよく、具体的には、ポリテトラフルオロエチレン、ポリプロピレンまたはポリエチレンなどの合成樹脂からなる多孔質膜、またはセラミックからなる多孔質膜や、これらの2種以上の多孔質膜が積層されたものなどが挙げられる。セパレータ23には、液状の電解質である電解液が含浸されている。
非水電解液は、電解質塩と、この電解質塩を溶解する非水溶媒とを含む。
(正極の製造方法)
正極材料と、導電剤と、結着剤とを混合して正極合剤を調製し、この正極合剤をN−メチル−2−ピロリドン等の溶剤に分散させてペースト状の正極合剤スラリーを作製する。次に、この正極合剤スラリーを正極集電体21Aに塗布し溶剤を乾燥させ、ロールプレス機等により圧縮成型することにより正極活物質層21Bを形成し、正極21を作製する。
負極材料と、結着剤とを混合して負極合剤を調製し、この負極合剤をN−メチル−2−ピロリドン等の溶剤に分散させてペースト状の負極合剤スラリーを作製する。次に、この負極合剤スラリーを負極集電体22Aに塗布し溶剤を乾燥させ、ロールプレス機等により圧縮成型することにより負極活物質層22Bを形成し、負極22を作製する。
非水電解液は、非水溶媒に対して電解質塩を溶解させて調製する。
正極集電体21Aに正極リード25を溶接等により取り付けると共に、負極集電体22Aに負極リード26を溶接等により取り付ける。その後、正極21と負極22とを本技術のセパレータ23を介して巻回し巻回電極体20とする。
(電池パックの例)
図4は、本技術の第2の実施の形態による電池(以下、二次電池と適宜称する)を電池パックに適用した場合の回路構成例を示すブロック図である。電池パックは、組電池301、外装、充電制御スイッチ302aと、放電制御スイッチ303a、を備えるスイッチ部304、電流検出抵抗307、温度検出素子308、制御部310を備えている。
上述した本技術の第2の実施の形態による電池およびこれを用いた第3の実施の形態による電池パックは、例えば電子機器や電動車両、蓄電装置等の機器に搭載または電力を供給するために使用することができる。
本技術の電池を用いた蓄電装置を住宅用の蓄電システムに適用した例について、図5を参照して説明する。例えば住宅401用の蓄電システム400においては、火力発電402a、原子力発電402b、水力発電402c等の集中型電力系統402から電力網409、情報網412、スマートメータ407、パワーハブ408等を介し、電力が蓄電装置403に供給される。これと共に、家庭内の発電装置404等の独立電源から電力が蓄電装置403に供給される。蓄電装置403に供給された電力が蓄電される。蓄電装置403を使用して、住宅401で使用する電力が給電される。住宅401に限らずビルに関しても同様の蓄電システムを使用できる。
本技術を車両用の蓄電システムに適用した例について、図6を参照して説明する。図6に、本技術が適用されるシリーズハイブリッドシステムを採用するハイブリッド車両の構成の一例を概略的に示す。シリーズハイブリッドシステムはエンジンで動かす発電機で発電された電力、あるいはそれをバッテリーに一旦貯めておいた電力を用いて、電力駆動力変換装置で走行する車である。
実験例1では、ゾルゲル加水分解法により、Si粒子に、Ge酸化物薄膜を形成後、エリンガムダイアグラムを活用した還元法を用い、還元熱処理によって、Ge酸化物を還元することにより、サンプル1−1〜サンプル1−6の負極活物質を得た。
Ge酸化物(GeOx)の被覆処理では、大気環境下、Geイソプロポキシドを、溶媒IPA(イソプロピルアルコール)に溶解した調製溶液に、Si粉末を投入し、80℃のホットプレート上にてビーカー若しくはシャーレ−上で60分乾燥させた。これにより、コア粒子であるSi粒子にGeOxを含む被覆層が形成された負極活物質(サンプル1−0と称する)を得た。
還元熱処理の際の温度を、400℃に変えたこと以外は、サンプル1−1と同様にして、サンプル1−2を得た。
還元熱処理の際の温度を、600℃に変えたこと以外は、サンプル1−1と同様にして、サンプル1−3を得た。
還元熱処理の際の温度を、800℃に変えたこと以外は、サンプル1−1と同様にして、サンプル1−4を得た。
還元熱処理の際の温度を、1000℃に変えたこと以外は、サンプル1−1と同様にして、サンプル1−5を得た。
還元熱処理の際の雰囲気を大気雰囲気下に変えたこと以外は、サンプル1−1と同様にして、サンプル1−6を得た。
(電子顕微鏡(SEM:Scanning Electron Microscope)観察およびEDX(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)マッピング)
GeOx被覆Si粒子(サンプル1−0)について、電子顕微鏡観察およびEDXによる元素マッピングを行った。図7に測定結果のEDXスペクトルを示す。図8Aにサンプル1−0のSEM像を示す。図8Bおよび図8Cにサンプル1−0の元素マッピング像を示す。なお、図7において、In、Sn由来のピークは、測定の際に用いたサンプルホルダから検出されたものであり、サンプル1−0から検出されたものではない。
サンプル1−0〜サンプル1−6について、XRD測定を行った。図9Aに、サンプル1−2〜サンプル1−5についてのXRDパターンを示す。図9Bに、サンプル1−0、サンプル1−1、サンプル1−6についてのXRDパターンを示す。
サンプル1−0、サンプル1−1について、XPS測定を行った。図10Aに、XPSのGe3d5/2スペクトルを示す。図10Bに、XPSのSi2pスペクトルを示す。図10Cに、XPSのO1sスペクトルを示す。
(負極の作製)
作製したサンプル1−1の負極活物質を用いて負極を作製した。サンプル1−1とポリイミドと炭素粉末とを混合し、溶媒としてのN−メチル−2−ピロリドンに分散し、負極合剤スラリーとした。その後、負極集電体である銅箔上に塗布して乾燥させたのち、ロールプレス機で圧縮成型することにより、負極集電体上に負極活物質層が形成された負極を得た。
作製した負極を作用極、Li箔を対極とした半電池(半電池1−1と称する)を作製した。電解液は、エチレンカーボネート(EC)とジメチルカーボネート(DMC)とを体積比(EC:DMC=1:1)で混合した混合溶媒に、LiPF6が1mol/kgとなるように溶解することにより調製した。セパレータは、ポリエチレン微多孔膜を用いた。
(電池1−1)
(正極)
正極活物質として、リチウムニッケルコバルトアルミニウム複合酸化物(LiNi0.80Co0.15Al0.05O2)を用いた正極を以下のように作製した。
上述の正極および負極を、直径15mmの円形状に打ち抜き、コインセル(サイズ2016)を作製した。電解液およびセパレータは、半電池と同様のものを用いた。
電池1−1に対する比較例として、負極活物質を以下のものに変えたこと以外は、電池1−1と同様にして、電池1−2〜電池1−4を作製した。
Si粉末とポリイミドとをN−メチル−2−ピロリドンに分散し、乾燥後、真空中700℃にて熱処理した。熱処理により、ポリイミドは炭化し、Si表面を被覆する。以上により、ポリイミドが炭化したものがSi粒子の表面を被覆した構造を有する負極活物質を得た。
大気環境下、Geイソプロポキシドを、溶媒IPA(イソプロピルアルコール)に溶解した調製溶液を、80℃のホットプレート上にてビーカー若しくはシャーレ−上で60分乾燥させ、GeOx粉末を合成した。合成したGeOx粉末とポリイミドとをN−メチル−2−ピロリドンに分散し、乾燥後、真空中700℃にて熱処理した。熱処理により、ポリイミドは炭化し、Si表面を被覆する。以上により、ポリイミドが炭化したものが、GeOx粒子の表面を被覆した構造を有する負極活物質を得た。
SiO粉末(シグマアルドリッチ社製)を負極活物質として用いた。
SiO粉末(シグマアルドリッチ社製)を負極活物質として用いて、電池1−1と同様にしてコインセルを作製した。コインセルを充電後、解体し、Liが添加されたSiO負極を抜き取った。このSiO負極を用いて、再度コインセルを作製した。
作製した半電池の評価は、環境温度25℃、電位範囲0.0V−1.2V、電流0.1Cにて行った。図11に半電池の充放電特性を示す。なお、1Cは、1時間で理論容量を充放電する電流値に相当し、0.1Cは。0.1時間で理論容量を充放電する電流値に相当する。
作製した電池のサイクル特性は以下のように測定した。作製した電池の充放電を繰り返し行った。充電は充電電流0.5C、充電カットオフ電圧4.3Vで行った。放電は放電電流0.5C、放電カットオフ電圧2.5Vで行った。そして、充放電回数に対する放電容量の維持率(初期放電容量に対する百分率)をプロットした。初期放電容量は、2回目の充電後の2回目の放電時の放電容量とした。
実験例2では、ゾルゲル加水分解法により、Si粒子に、金属酸化物薄膜を形成後、エリンガムダイアグラムを活用した還元法を用い、還元熱処理により、金属酸化物を還元することにより負極活物質を得た。作製工程において、還元熱処理の際の温度条件を変え、または、金属酸化物の種類を変え、形成後の負極活物質を評価した。
サンプル1−2〜サンプル1−4のそれぞれと同様にして、サンプル2−1〜サンプル2−4の負極活物質を得た。すなわち、サンプル2−1〜サンプル2−4では、Si粒子に、金属酸化物としてGe酸化物を被覆し、被覆したGe酸化物を還元する還元処理の際の温度条件を、400℃、600℃、800℃、または1000℃にした。
サンプル3−1〜サンプル3−4では、Si粒子に被覆する金属酸化物を、Ge酸化物およびNi酸化物とし、還元処理の際の温度条件を、400℃、600℃、800℃、または1000℃にした。
大気環境下、Geイソプロポキシドを、溶媒IPA(イソプロピルアルコール)に溶解した調製溶液に、Si粉末を投入し、80℃のホットプレート上にてビーカー若しくはシャーレ−上で60分乾燥させた。その後、Ni酢酸塩をエチレングリコールに溶解させ、同様に、200℃のホットプレート上にてビーカーもしくはシャーレ上で60分乾燥させた。
還元熱処理の際の温度を、600℃に変えたこと以外は、サンプル3−1と同様にして、サンプル3−2の負極活物質を得た。
還元熱処理の際の温度を、800℃に変えたこと以外は、サンプル3−1と同様にして、サンプル3−3の負極活物質を得た。
還元熱処理の際の温度を、1000℃に変えたこと以外は、サンプル3−1と同様にして、サンプル3−4の負極活物質を得た。
サンプル4−1〜サンプル4−4では、金属酸化物を、Ni酸化物とし、還元処理の際の温度条件を、400℃、600℃、800℃、または1000℃にした。
Ni酢酸塩を、溶媒であるエチレングリコールに溶解させた調製溶液に、Si粉末を投入し、200℃のホットプレート上にてビーカー若しくはシャーレ−上で60分間乾燥させた。乾燥後、乳鉢ですりつぶし、400℃、1時間の条件にて、還元熱処理を行った。これにより、サンプル4−1の負極活物質を得た。
還元熱処理の際の温度を、600℃に変えたこと以外は、サンプル3−1と同様にして、サンプル4−2の負極活物質を得た。
還元熱処理の際の温度を、800℃に変えたこと以外は、サンプル3−1と同様にして、サンプル4−3の負極活物質を得た。
還元熱処理の際の温度を、1000℃に変えたこと以外は、サンプル3−1と同様にして、サンプル4−4の負極活物質を得た。
サンプル2−1〜サンプル2−4、サンプル3−1〜サンプル3−4、サンプル4−1〜サンプル4−4について、XRD測定を行った。図13Aに、サンプル2−1〜サンプル2−4についてのXRDパターンを示す。図13Bに、サンプル3−1〜サンプル3−4についてのXRDパターンを示す。図13Cに、サンプル4−1〜サンプル4−4についてのXRDパターンを示す。
(XPS測定;深さ測定(拡散深さのXPS解析))
GeおよびNiコドープの場合の拡散深さのXPS解析を行った。Si粉末では深さ分析が不可能であるため、Si基板上にて実験を行った。サンプル2−1と同様のゾルゲル法にて、Si基板上に、GeOx酸化物被膜およびNiOx酸化物被膜を形成した後、還元熱処理を行った。還元熱処理は、N2およびH2の混合ガス雰囲気下、1000℃、9時間の条件で行った。その後、XPSによる深さ方向解析を行った。
サンプル3−4について、STEM−HAADFによる観察、およびSTEM/EDXマッピングを行った。なお、STEM−HAADFによる観察では、組成以外の影響(歪みや格子ずれなど)は除外され、組成変化だけを観測でき、原子番号のほぼ2乗に比例した明るいコントラストの画像が得られる。図15Aにサンプル3−4についてのSTEM−HAADF像を示す。図15Bに図15Aの一部の高倍率像、図15Cに図15Aの一部の高倍率像を示す。図16Aに、図15Aの一部の高倍率像を示し、図16B〜図16Cおよび図17A〜図17Cに、図16A中のスポット001〜005の各EDXスペクトルを示す。
上述の試験結果(XRDのピークが消失し、XPSやTEMでも観測されないこと)により、GeおよびNiのコドープの根拠としたが、実際に、NiおよびGeがSiにドーピングされているのなら導電性が高くなっていることが推測される。そこで、以下の処理済のSi粉末(サンプル5−1〜サンプル7−4)の導電性を評価した。
サンプル1−2〜サンプル1−5と同様のサンプル5−1〜サンプル5−4について、後述の導電性評価を行った。なお、還元熱処理温度は、サンプル5−1:400℃、サンプル5−2:600℃、サンプル5−3:800℃、サンプル5−3:1000℃である。
以下のサンプル6−1〜サンプル6−4について、後述の導電性評価を行った。
大気環境下、Geイソプロポキシドを、溶媒IPA(イソプロピルアルコール)に溶解した調製溶液に、Si粉末を投入し、80℃のホットプレート上にてビーカー若しくはシャーレ−上で60分乾燥させた。その後、Sn酢酸塩をエチレングリコールに溶解させ、同様に、200℃のホットプレート上にてビーカーもしくはシャーレ上で60分乾燥させた。
還元処理の際の温度条件を、600℃(サンプル6−2)、800℃(サンプル6−3)、または1000℃(サンプル6−4)にしたこと以外は、サンプル6−1と同様にして、サンプル6−2〜サンプル6−4の負極活物質を得た。
以下のサンプル7−1〜サンプル7−4について、後述の導電性評価を行った。
サンプル3−1〜サンプル3−4と同様にして、サンプル7−1〜サンプル7−4の負極活物質を得た。なお、還元熱処理の際の温度条件は、サンプル7−1:400℃、サンプル7−2:600℃、サンプル7−3:800℃、サンプル7−4:1000℃である。
<サンプル8−1>
Ni酢酸塩を、溶媒であるエチレングリコールに溶解させた調製溶液に、Si粉末を投入し、200℃のホットプレート上にてビーカー若しくはシャーレ−上で60分間乾燥させた。乾燥後、乳鉢ですりつぶし、400℃、1時間の条件にて、還元熱処理を行った。これにより、サンプル8−1の負極活物質を得た。
還元処理の際の温度条件を、600℃(サンプル8−2)、800℃(サンプル8−3)、または1000℃(サンプル8−4)にしたこと以外は、サンプル8−1と同様にして、サンプル8−2〜サンプル8−4の負極活物質を得た。
導電性評価の際、HNO3/H2O2浸漬(金属Ni除去)、HF/H2O浸漬(酸化物除去)のエッチング処理を行い、Si粉末そのものの導電性評価を行った。図18に測定結果(導電性に対する還元温度依存性である(処理時間は1時間))を示す。なお、評価に際し未処理のSiの抵抗率を基準に規格化した。図18において、線gはサンプル5−1〜サンプル5−4についての測定結果をプロットしたものである。線hはサンプル6−1〜サンプル6−4についての測定結果をプロットしたものである。線iはサンプル7−1〜サンプル7−4についての測定結果をプロットしたものである。線jはサンプル8−1〜サンプル8−4についての測定結果をプロットしたものである。
(半電池2−1)
(負極の作製)
サンプル2−1で作製した被覆処理後Si粉末を用いて負極を作製した。被覆処理後Si粉末とPVdFとを混合し、溶媒としてのN−メチル−2−ピロリドンに分散し、負極合剤スラリーとした。その後、負極集電体である銅箔上に塗布して乾燥させたのち、ロールプレス機で圧縮成型することにより、負極集電体上に負極活物質層が形成された負極を得た。
作製した負極を作用極、Li箔を対極とした半電池(半電池2−1と称する)を作製した。電解液は、半電池1−1と同様のものを調製した。セパレータは、ポリエチレン微多孔膜を用いた。
(負極活物質の作製)
Si粉末をB2O3粉末と混錬後、フォーミングガス中で熱処理を得た。この際、B2O3は融点450℃で溶融液体化するため、高温中、自発的にSiを被覆し、固相拡散を起こす。未反応のB2O3はH2Oにて溶解除去し、Si表面に形成したSiO2はHFにて除去した。これにより、Si中にBをドープした負極活物質を得た。
次に、半電池2−1と同様にして、半電池2−2を作製した。
作製した半電池の評価は、環境温度25℃、電位範囲0.0V−1.0V、電流0.1Cにて行った。図19に半電池2−1および半電池2−2の充放電特性を示す。なお、1C(1時間で理論容量を充放電する電流値)に相当する。
本技術は、上述した本技術の実施の形態に限定されるものでは無く、本技術の要旨を逸脱しない範囲内で様々な変形や応用が可能である。
[1]
Siを含むコア粒子と、
前記コア粒子に含まれるGe、Sn、Ni、Mo、W、Ag、Pd、Cu、Bi、Fe、Co、Mn、Cr、V、Ga、Sb、In、Te、Cd、Rh、Ru、Nb、Ta、Re、Os、Ir、Pt、Pbからなる群から選ばれた少なくとも一つの金属元素と
を含み、
前記コア粒子の中心から表面に向かって、元素組成が連続的に変化する組成傾斜構造を有する負極活物質。
[2]
前記組成傾斜構造は、前記コア粒子の中心から表面に向かって、前記Siの組成比が徐々に減少すると共に、前記金属元素の組成比が徐々に増加する構造である[1]に記載の負極活物質。
[3]
前記金属元素として、Siの原子半径の109%以上の原子半径を有する第2の金属元素およびSiの原子半径の109%より小さい原子半径を有する第3の金属元素の両方を含む[1]〜[2]の何れかに記載の負極活物質。
[4]
前記第2の金属元素は、Ge、Sn、Mo、W、Ag、Pd、Bi、V、Ga、Sb、In、Te、Cd、Rh、Ru、Nb、Ta、Re、Os、Ir、PtまたはPbであり、
前記第3の金属元素は、Ni、Cu、Fe、Co、MnまたはCrである[3]に記載の負極活物質。
[5]
前記金属元素の含有量は、前記Siに対して、1atomic%未満である[1]〜[4]の何れかに記載の負極活物質。
[6]
前記第2の金属元素および前記第3の金属元素の含有量は、それぞれ、前記Siに対して、1atomic%未満である[3]〜[4]の何れかに記載の負極活物質。
[7]
前記第3の金属元素の含有量は、前記第2の金属元素の含有量より少ない[3]または[6]に記載の負極活物質。
[8]
前記金属元素として、Siと化合物を形成でき、且つ、互いに化合物を形成できる2種以上の元素を含む[1]〜[7]の何れかに記載の負極活物質。
[9]
Siを含むコア粒子と、
前記コア粒子であるSi粒子の表面の少なくとも一部に形成された薄膜に含まれる、金属元素を含む酸化物および水酸化物の少なくとも一つが還元された還元物と
を有し、
前記還元物は、エリンガムダイアグラムの酸素分子(1mol)に対する前記金属元素のΔGより、酸素分子(1mol)に対するΔGが小さい元素で還元されたものであり、
前記金属元素は、Ge、Sn、Ni、Mo、W、Ag、Pd、Cu、Bi、Fe、Co、Mn、Cr、V、Ga、Sb、In、Te、Cd、Rh、Ru、Nb、Ta、Re、Os、Ir、Pt、Pbからなる群から選ばれた少なくとも一つである負極活物質。
[10]
前記薄膜は、ゾルゲル加水分解法により形成されたものである[9]に記載の負極活物質。
[11]
前記還元が、窒素、アルゴン、若しくは水素、または、窒素、アルゴンおよび水素のうちの少なくとも2種を含む混合ガスの雰囲気で行われた[9]〜[10]の何れかに記載の負極活物質。
[12]
前記還元物は、金属元素を含む酸化物および水酸化物の少なくとも一つが還元された金属元素であり、
前記還元の温度は、前記金属元素と前記Siとの相互拡散が生じる温度範囲内であり、
前記金属元素が、前記Siを含む前記コア粒子の内部に拡散された[9]〜[11]の何れかに記載の負極活物質。
[13−1]
正極と、
負極活物質を含む負極と
を備え、
前記負極活物質は、Siを含むコア粒子と、
前記コア粒子に含まれるGe、Sn、Ni、Mo、W、Ag、Pd、Cu、Bi、Fe、Co、Mn、Cr、V、Ga、Sb、In、Te、Cd、Rh、Ru、Nb、Ta、Re、Os、Ir、Pt、Pbからなる群から選ばれた少なくとも一つの金属元素と
を含み、
前記コア粒子の中心から表面に向かって、元素組成が連続的に変化する組成傾斜構造を有する電池。
[13−2]
正極と、
負極活物質を含む負極と
を備え、
前記負極活物質は、Siを含むコア粒子と、
前記コア粒子であるSi粒子の表面の少なくとも一部に形成された薄膜に含まれる、金属元素を含む酸化物および水酸化物の少なくとも一つが還元された還元物と
を有し、
前記還元物は、エリンガムダイアグラムの酸素分子(1mol)に対する前記金属元素のΔGより、酸素分子(1mol)に対するΔGが小さい元素で還元されたものであり、
前記金属元素は、Ge、Sn、Ni、Mo、W、Ag、Pd、Cu、Bi、Fe、Co、Mn、Cr、V、Ga、Sb、In、Te、Cd、Rh、Ru、Nb、Ta、Re、Os、Ir、Pt、Pbからなる群から選ばれた少なくとも一つである電池。
[14]
[13−1]または[13−2]に記載の電池と、
前記電池を制御する制御部と、
前記電池を内包する外装と
を有する電池パック。
[15]
[13−1]または[13−2]に記載の電池を有し、前記電池から電力の供給を受ける電子機器。
[16]
[13−1]または[13−2]に記載の電池と、
前記電池から電力の供給を受けて車両の駆動力に変換する変換装置と、
前記電池に関する情報に基づいて車両制御に関する情報処理を行う制御装置と
を有する電動車両。
[17]
[13−1]または[13−2]に記載の電池を有し、前記電池に接続される電子機器に電力を供給する蓄電装置。
[18]
他の機器とネットワークを介して信号を送受信する電力情報制御装置を備え、
前記電力情報制御装置が受信した情報に基づき、前記電池の充放電制御を行う[17]に記載の蓄電装置。
[19]
[13−1]または[13−2]に記載の電池から電力の供給を受け、または、発電装置もしくは電力網から前記電池に電力が供給される電力システム。
Claims (9)
- Siを含むコア粒子と、
前記コア粒子の表面の少なくとも一部に形成された薄膜に含まれる、金属元素を含む酸化物および水酸化物の少なくとも一つが還元された還元物と
を有し、
前記還元物は、エリンガムダイアグラムの酸素分子(1mol)に対する前記金属元素のΔGより、酸素分子(1mol)に対するΔGが小さい元素で還元されたものであり、
前記金属元素は、Geと、Ni、FeまたはCoとを含み、
前記還元物が、前記コア粒子の中心から表面に向かって、元素組成が連続的に変化する組成傾斜構造を有し、
前記薄膜は、ゾルゲル加水分解法により形成されたものである負極活物質。 - 前記還元が、窒素、アルゴン、若しくは水素、または、窒素、アルゴンおよび水素のうちの少なくとも2種を含む混合ガスの雰囲気で行われた請求項1に記載の負極活物質。
- 正極と、
請求項1または2に記載の負極活物質を含む負極と
を備える電池。 - 請求項3に記載の電池と、
前記電池を制御する制御部と、
前記電池を内包する外装と
を有する電池パック。 - 請求項3に記載の電池を有し、前記電池から電力の供給を受ける電子機器。
- 請求項3に記載の電池と、
前記電池から電力の供給を受けて車両の駆動力に変換する変換装置と、
前記電池に関する情報に基づいて車両制御に関する情報処理を行う制御装置と
を有する電動車両。 - 請求項3に記載の電池を有し、前記電池に接続される電子機器に電力を供給する蓄電装置。
- 他の機器とネットワークを介して信号を送受信する電力情報制御装置を備え、
前記電力情報制御装置が受信した情報に基づき、前記電池の充放電制御を行う請求項7に記載の蓄電装置。 - 請求項3に記載の電池から電力の供給を受け、または、発電装置もしくは電力網から前記電池に電力が供給される電力システム。
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