JP6155509B2 - 重酸素水の全有機体炭素の測定方法 - Google Patents
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Description
本実施形態の測定方法では、重酸素水中のTOC濃度の測定前に、以下の準備(第1〜第4ステップ)を行う。
先ず、通常水に既知量の全有機体炭素を含む溶液のTOCを測定し、得られた測定値から検量線を作成する。
具体的には、全有機体炭素量が異なる溶液を2以上用意する。次いで、TOC計を用いて、全ての溶液のTOCを測定する。得られた信号強度等の測定値から検量線を作成する。なお、測定値は3点以上あることが好ましい。
次に、通常水で希釈した重酸素水に既知量の全有機体炭素を含む溶液のTOCを測定する。
具体的には、先ず、重酸素水を通常水で希釈する。ここで、希釈倍率は、後述する実施例で示すように、2〜10倍とすることが好ましい。次に、希釈した重酸素水に、既知量の全有機体炭素を含有させて、上記第1ステップと同じ全有機体炭素量の溶液を用意する。次いで、TOC計を用いて、全ての溶液のTOCを測定する。
次に、上記第1ステップで作成した検量線を用いて、上記第2ステップで調製した各溶液のTOC濃度を求める。
次に、上記第1ステップで得られた検量線から求められる各溶液のTOC濃度と、上記第3ステップで得られた各溶液のTOC濃度をもとに、補正係数を算出する。
補正係数=(通常水のTOC濃度/重酸素水のTOC濃度)の平均値
補正係数=[(通常水溶液1のTOC濃度/重酸素水溶液1のTOC濃度)+
(通常水溶液2のTOC濃度/重酸素水溶液2のTOC濃度)+・・・
・・・+(通常水溶液nのTOC濃度/重酸素水溶液nのTOC濃度)]/n
上述の測定前の準備、すなわち、検量線の作成と補正係数の算出が完了した後に、重酸素水のTOC分析(第5〜第6ステップ)を行う。
次に、全有機体炭素量が未知である重酸素水(試料水)を通常水で希釈して、希釈溶液を調製する。ここで、希釈倍率は、上記第2ステップで用いた希釈倍率を用いる。次いで、希釈溶液をTOC計で測定し、上記第1ステップで作成した検量線を用いて、仮の(補正前の)TOC濃度を求める。
次に、上記第5ステップで得られた仮のTOC濃度に、上記第2ステップで用いた希釈倍率を乗じ、さらに上記第4ステップで算出した補正係数を乗じる。
これらの各ステップを行うことにより、試料水の正確なTOC濃度を求めることができる。
(実施例)
本発明の重酸素水の全有機体炭素の測定方法を検証するために、以下の検討を行った。なお、TOCの測定には、島津製作所製のTOC計(TOC−L)を用いた。
(1)既知量のフタル酸水素カリウムを通常水(酸素が天然存在比の水)に溶解させて、炭素含有量が既知の溶液を作製する。
(2)重酸素水を2〜10倍に希釈した溶液を作製し、この溶液にも既知量のフタル酸水素カリウムを溶解させて、上記(1)で作製した溶液と炭素含有量が同等の溶液を作製する。
(3)上記(1)で作製した溶液を用いて検量線を作成し、上記(2)で作製した溶液を測定する。
(4)上記(3)で測定した結果を元にして、補正係数を算出する。
(5)TOC濃度が未知の重酸素水に補正係数を乗じてTOC濃度を算出する。
[補正係数]=(通常水のTOC濃度/重酸素水のTOC濃度)の平均値
ここで、表2の結果から補正係数を計算すると、以下の結果となった。
[補正係数]={(1.0/0.92)+(5.0/4.5)}/2=1.104
Claims (1)
- 通常水に既知量の全有機体炭素を含む溶液を複数調製し、燃焼酸化非分散型赤外線吸収法によって前記溶液の全有機体炭素の測定値から検量線を作成する第1ステップと、
通常水で希釈した重酸素水に既知量の全有機体炭素を含む溶液を複数調製し、燃焼酸化非分散型赤外線吸収法によって全有機体炭素を測定する第2ステップと、
前記検量線を用いて、前記第2ステップで調製した各溶液の全有機体炭素濃度を求める第3ステップと、
前記第1ステップで得られた検量線から求められる各溶液の全有機体炭素濃度と、前記第3ステップで得られた各溶液の全有機体炭素濃度とから、補正係数を算出する第4ステップと、
全有機体炭素量が未知である重酸素水を通常水で希釈して、希釈溶液を調製し、前記希釈溶液の全有機体炭素を燃焼酸化非分散型赤外線吸収法によって測定するとともに、前記検量線を用いて、補正前の全有機体炭素濃度を求める第5ステップと、
前記補正前の全有機体炭素濃度に、前記第2ステップで用いた希釈倍率を乗じ、さらに前記補正係数を乗じて補正後の全有機体炭素濃度を得る第6ステップと、を含み、
前記第2ステップ及び前記第5ステップで用いる希釈倍率が、2〜10倍の範囲である、重酸素水の全有機体炭素の測定方法。
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