JP6155054B2 - 両親媒性ポリマーと層状無機化合物の複合体、それを用いた封止材及び複合体の製造方法 - Google Patents
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Description
(テレケリックポリプロピレン(iPP−TVD)の合成)
反応性を有する両末端基を通して、更なる重合に関与しうるプレポリマー分子はテレケリック分子(telechelic molecule)と呼ばれる。両末端に二重結合を有するテレケリックポリプロピレン(iPP−TVD、数平均分子量(Mn):1000)は、化1に示すように、市販ポリプロピレン(iPP)の制御熱分解により合成することができる。
次に、化2に示すように、iPP−TVDのヒドロホウ素化に続く酸化反応によって両末端ヒドロキシル化ポリプロピレン(iPP−OH)を得、このiPP−OHを2−ブロモプロピオニルブロミドとのエステル化によってiPP−Brを得る。さらに、iPP−Brをエチルキサントゲン酸カリウムとのキサンテート化によって、マクロ連鎖移動剤iPP−Xaを得る。
さらに、化3に示すように、iPP−XaとAIBNをo−キシレンに溶解し、N−3−ジメチルアミノプロピルメタクリルアミド(DMA)を加え、80℃で5時間攪拌し、RAFT重合法により、iPP−PDMAトリブロック共重合体を合成する。
上記iPP−PDMAトリブロック共重合体は、両親媒性ポリマーであり、疎水部(ポリプロピレン:分子量1000〜25000)と親水部(アクリルアミド)を有している。この両親媒性ポリマーは、化4に示すように、疎水部の両端に親水部が結合しており、さらにこの親水部は片側に複数設けられている。このため、親水性部位が多く、後述するベントナイトの表面に付く部位が多い特性を有する。
ベントナイトは、粘土鉱物モンモリロナイトを主成分として、石英、α-クリストバライト、オパールなどの珪酸鉱物を副成分として、長石、マイカ、ゼオライトなどの珪酸塩鉱物、カルサイト、ドロマイト、ジプサムなどの炭酸塩鉱物や硫酸塩鉱物、さらにパイライトなどの硫化鉱物を随伴する弱アルカリ性粘土岩の名称である。
次に、所定の濃度の水ベントナイト分散液と水分散iPP−PDMA+を用意して、図1に示すようにこれらを混合し、24時間攪拌後濾過により沈殿物及びろ液としてベントナイト/iPP−PDMA+複合体を得る。ベントナイト/iPP−PDMA+の重量比は、1:0.2〜1:1.25が好ましく、特に、後述する実施例から1:0.4〜1:1がより好ましい。ベントナイト1に対してPDMA+が0.2より小さいと、ベントナイト中の金属イオンとPDMA+陽イオンとのイオン交換量が少ないため、陽イオン添加によるベントナイト層間の剥離効果が認められず、他方ベントナイト1に対してPDMA+を1.25よりも多くしてもベントナイト中のイオン交換できる金属イオンの量が限られているため、剥離効果に変化が認められなくなるためである。
さらに、複合体とゴムを混合して封止材を形成する。封止材に用いるゴムとしては、例えば、未架橋ブチルゴム(結合イソプレン含有量;2モル%、分子量;約400000)を用いることができる。この未架橋ブチルゴムに対して架橋剤としてのタッキロールを8〜10wt%添加して2本ロールミルにより混練し、固相組成物を得る。得られた固相組成物及び上述した複合体をPET(PolyEthylene Terephthalate)シートの型に入れ、190℃、10MPaで7〜8分ヒートプレスし、加硫(架橋)させる。このような工程により得られた加硫化物は、電解コンデンサやキャパシタ、電池などの封止材として好適に使用することができる。なお、PETシートではなく、金型に入れて所定の圧力とプレス時間で加硫させることもできる。また、上記作製方法では、複合体の分散性を考慮して加硫剤しか添加していないが、他の添加剤を加えることもできる。さらに、混練はバンバリミキサー等の高分散混練機等でも行うことができる。
図2に、ベントナイト/iPP−PDMA+複合体の形成メカニズムの推定イメージを示す。
本実施形態において、両親媒性ポリマーが分散した水溶液とベントナイトが分散した水溶液を混合することにより、両親媒性ポリマーの親水部がベントナイトの表面にインターカレーションして(即ち、ベントナイト内の金属イオンと陽イオンがイオン交換し)、ベントナイトが単層剥離し、疎水部によってベントナイトが剥離した状態を維持又は拡大させることができる。
以上説明したように、水中でベントナイトの表面に、両親媒性ポリマー(アイオノマー)がインターカレーションすることにより、ベントナイトが単層剥離し、高分散状態が維持された複合体が得られる。
モンモリロナイト、バイデライト、ヘクトライト、サポナイト、スチブンサイト、ソーコナイト、ノントロナイト等の天然粘土や、バーミキュライト、ハロイサイト、膨潤マイカ等の合成粘土を用いることもできる。
Claims (5)
- 疎水部の両末端に親水部が結合した両親媒性ポリマーであって、前記両親媒性ポリマーは、前記疎水部がポリプロピレンであり、前記親水部がアクリルアミドであるブロック共重合体であり、前記疎水部の少なくとも一端に複数の親水部が設けられている前記両親媒性ポリマーが層状構造を有する無機化合物の層間に維持されていることを特徴とする両親媒性ポリマーと層状無機化合物の複合体。
- 前記層状構造を有する無機化合物がベントナイトであることを特徴とする請求項1記載の両親媒性ポリマーと層状無機化合物の複合体。
- 前記ブロック共重合体と前記ベントナイトとの混合重量比が、前記ベントナイト1に対して前記ブロック共重合体が0.2〜1.25であることを特徴とする請求項2記載の両親媒性ポリマーと層状無機化合物の複合体。
- 請求項1〜3のいずれか1項記載の複合体をエラストマーに含有させたことを特徴とする封止材。
- 溶液中に、疎水部の両末端に親水部が結合した両親媒性ポリマーであって、ポリプロピレンからなる前記疎水部の少なくとも一端にアクリルアミドであるブロック共重合体からなる複数の親水部が設けられている前記両親媒性ポリマーと、層状構造を有する無機化合物とを混合し、この混合溶液の溶媒を除去して両親媒性ポリマーと層状無機化合物の複合体を得ることを特徴とする複合体の製造方法。
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