JP5068971B2 - マスターバッチ組成物、複合材料組成物、複合材料成型体、およびその製造方法 - Google Patents
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Description
〔1〕成分(A)有機化処理された層状化合物、成分(B)モノまたはジカルボン酸およびその無水物である不飽和カルボン酸誘導体で変性されたポリプロピレン、および成分(C)ビニル芳香族単量体単位および共役ジエン単量体単位を主体とする非変性の水添共重合体、を含有するマスターバッチ組成物であって、前記成分(A)の含有量が5wt%〜70wt%であり、成分(B)の含有量が5wt%〜85wt%であり、且つ前記成分(C)の含有量が3wt%〜70wt%である、マスターバッチ組成物;
〔2〕前記成分(C)が、ビニル芳香族単量体単位を主体とする重合体ブロック(B1)を1つ以上含有する、上記〔1〕に記載のマスターバッチ組成物;
〔3〕前記成分(C)の重量平均分子量が5万以上である、上記〔1〕または〔2〕に記載のマスターバッチ組成物;
〔4〕上記〔1〕から〔3〕のいずれか1項に記載のマスターバッチ組成物と、ポリオレフィン樹脂とを含む複合材料組成物;
〔5〕上記〔1〕から〔3〕のいずれか1項に記載のマスターバッチ組成物と、ポリオレフィン系樹脂とを含む複合材料成型体;
〔6〕少なくとも、成分(A)有機化処理された層状化合物、成分(B)モノまたはジカルボン酸およびその無水物である不飽和カルボン酸誘導体で変性されたポリプロピレン、および成分(C)ビニル芳香族単量体単位および共役ジエン単量体単位を主体とする非変性の水添共重合体、を含有する組成物を、スクリュー押出し機を用いて混合する工程を含む、マスターバッチ組成物の製造方法、に関する。
[(A−B)k]m−X、[(A−B)k−A]m−X
(上式において、Aはビニル芳香族単量体単位を主体とし、Bは共役ジエンを主体とする水添共重合体ブロックを示す。本発明でいう「主体とする」とは、50重量%以上を指す。Xは例えば四塩化ケイ素、四塩化スズ、エポキシ化大豆油、ポリハロゲン化炭化水素化合物、カルボン酸エステル化合物、ポリビニル化合物、ビスフェノール型エポキシ化合物、アルコキシシラン化合物、ハロゲン化シラン化合物、エステル系化合物等のカップリング剤の残基又は多官能有機リチウム化合物等の開始剤の残基を示す。n、k及びmは、1以上の整数、一般的には1〜5である。)である。また、上記一般式で示される構造体が任意に組み合わされていてもよい。
(1)マスターバッチ組成物の調製
(1−1)成分(A)の層状化合物
ジメチルジアルキルアンモニウム・合成マイカ(有機修飾フッ素化マイカ、ソマシフMAE、コープケミカル(株)製、商品名、有機物量:37wt%)を用いた。
(1−2)成分(B)の変性熱可塑性樹脂
無水マレイン酸変性ポリプロピレン(ユーメックス1001、三洋化成製、商品名、重量平均分子量:Mw=40,000、酸価:26(JIS K 0017))を用いた。
(1−3)成分(C)の非変性の水添共重合体
下記の(a)あるいは(b)の2種類の水添共重合体を用いた。
(1−3−1)水添触媒の調製
ビニル芳香族単量体単位および共役ジエン単量体単位を主体とする共重合体の水素添加反応に用いた水素添加触媒は下記の方法で調製した。
(1−3−2)非変性水添共重合体(a)
内容積が10Lの攪拌装置及びジャケット付き槽型反応器を使用してバッチ重合を行った。はじめに、シクロヘキサン6.4L、スチレン90gを加え、予めTMEDAをn−ブチルリチウムのLiモル数の0.50倍モルになるように添加し、n−ブチルリチウム開始剤のLiのモル数として13.0mmolとなるように添加し、初期温度65℃で重合し、重合終了後、ブタジエン820gを含有するシクロヘキサン溶液(モノマー濃度22wt%)を60分間かけて一定速度で、連続的に反応器に供給し、重合終了後、スチレン90gを含有するシクロヘキサン溶液(モノマー濃度22wt%)を10分間かけて、一定速度で連続的に反応器に供給し、重合終了後、共重合体を得た。
(1−3−3)非変性水添共重合体(b)
内容積が10Lの攪拌装置及びジャケット付き槽型反応器を使用してバッチ重合を行った。はじめに、シクロヘキサン6.4L、スチレン70gを加え、予めTMEDAをn−ブチルリチウムのLiモル数の1.75倍モルになるように添加し、n−ブチルリチウム開始剤のLiのモル数として8.0mmolとなるように添加し、初期温度65℃で重合し、重合終了後、ブタジエン860gを含有するシクロヘキサン溶液(モノマー濃度22wt%)を60分間かけて一定速度で、連続的に反応器に供給し、重合終了後、スチレン70gを含有するシクロヘキサン溶液(モノマー濃度22wt%)を10分間かけて、一定速度で連続的に反応器に供給し、重合終了後、共重合体を得た。
(1−3−4)非変性水添共重合体の組成構造評価方法
(1−3−4−1)スチレン含有量、1,4−結合/1,2−結合単位、エチレン単位あるいはブチレン単位量
ビニル芳香族単量体単位、ブタジエンの1,4−結合単位および1,2−結合単位、エチレン単位あるいはブチレン単位量は、核磁気共鳴スペクトル解析(NMR)により測定した。測定機器に、JNM−LA400(JEOL製、商品名)、溶媒に、重水素化クロロホルムを用い、サンプル濃度50mg/ml、観測周波数は400MHz、化学シフト基準に、TMS(テトラメチルシラン)、パルスディレイ2.904秒、スキャン回数64回、パルス幅45°、および測定温度26℃で行った。
(1−3−4−2)重量平均分子量及び分子量分布
装置に、LC−10(島津製作所製、商品名)、カラムに、TSKgelGMHXL(4.6mmID×30cm)2本を使用し、オーブン温度40℃、溶媒にはテトラヒドロフラン(1.0ml/min)で測定を行った。
ポリスチレン換算分子量として重量平均分子量(Mw)、数平均分子量(Mn)および分子量分布(Mw/Mn)を算出した。
(1−4)非変性の熱可塑性樹脂(D)
非変性の熱可塑性樹脂として、ホモポリプロピレンPM600A(サンアロマー社製、商品名)を用いた。
(2)マスターバッチの製造方法
表1に示す割合で各成分を仕込み、30mmφ2軸押出機を用いて混練温度200℃、回転数200rpmにて溶融混合して、ペレットを得た。
(3)マスターバッチ中の層状化合物の微分散性(層剥離性)
(2)で得られたマスターバッチ組成物を、200℃でプレス成型し、層状化合物を配向させた後に、切り出し電子顕微鏡で分散状態を観察した。
(4)複合材料組成物の製造方法
実施例1〜3および比較例1〜3のマスターバッチ組成物と、ホモポリプロピレンPM600Aとを含む複合材料組成物を製造した。マスターバッチ組成物とホモポリプロピレンPM600Aは、成分(A)の層状化合物量が複合材料組成物全体の4wt%となる割合とした。マスターバッチ組成物とホモポリプロピレンPM600Aを仕込み、30mmφ2軸押出機を用いて混練温度200℃、回転数200rpmにて溶融混合して、ペレットを得た。
(5)複合材料成型体
[結果]
実施例1〜3、比較例1〜3の評価試験結果を表1に記載する。
Claims (6)
- 成分(A)有機化処理された層状化合物、
成分(B)モノまたはジカルボン酸およびその無水物である不飽和カルボン酸誘導体で変性されたポリプロピレン、および
成分(C)ビニル芳香族単量体単位および共役ジエン単量体単位を主体とする非変性の水添共重合体、を含有するマスターバッチ組成物であって、
前記成分(A)の含有量が5wt%〜70wt%であり、成分(B)の含有量が5wt%〜85wt%であり、且つ前記成分(C)の含有量が3wt%〜70wt%である、マスターバッチ組成物。 - 前記成分(C)が、ビニル芳香族単量体単位を主体とする重合体ブロック(B1)を1つ以上含有する、請求項1に記載のマスターバッチ組成物。
- 前記成分(C)の重量平均分子量が5万以上である、請求項1または2に記載のマスターバッチ組成物。
- 請求項1から3のいずれか1項に記載のマスターバッチ組成物と、ポリオレフィン系樹脂とを含む複合材料組成物。
- 請求項1から3のいずれか1項に記載のマスターバッチ組成物と、ポリオレフィン系樹脂とを含む複合材料成型体。
- 少なくとも、
成分(A)有機化処理された層状化合物、
成分(B)モノまたはジカルボン酸およびその無水物である不飽和カルボン酸誘導体で変性されたポリプロピレン、および
成分(C)ビニル芳香族単量体単位および共役ジエン単量体単位を主体とする非変性の水添共重合体、を含有する組成物を、スクリュー押出し機を用いて混合する工程を含む、
マスターバッチ組成物の製造方法。
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