JP6154283B2 - サーミスタ素子および温度センサ - Google Patents
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Description
これらのことから、被覆層に結晶化ガラスを用いても、高温下で長時間使用する場合においては、サーミスタ部の抵抗特性が変動して、サーミスタ素子の温度検出精度が低下する可能性がある。
被覆層におけるBaOの含有量を前記下限値以上に設定することで、熱膨張率が小さくなりすぎないため、サーミスタ部との熱膨張率の差が生じ難くなり、被覆層に割れ等を生じ難くなる。被覆層におけるBaOの含有量を前記上限値以下に設定することで、被覆層の耐熱性が良好となる。
上述のサーミスタ素子においては、被覆層は、B2O3を無含有である、という構成を採ることができる。
上述のサーミスタ素子においては、被覆層は、ZrO2を含有しており、ZrO2 については被覆層の合計モル数に対して0モル%より大きく10モル%以下である、という構成を採ることができる。
また、ジルコニアの含有量が過剰になると、失透が生じやすくなるため、ジルコニアの上限値を定めることで失透を抑制できる。
上述のサーミスタ素子においては、被覆層は、結晶相がBaSi2O5(斜方晶)、Ba2Si4O10(単斜晶)、BaAl2Si2O8の中から選ばれる少なくとも一つ以上の結晶相を含有する、という構成を採ることができる。
つまり、結晶相の変化に伴う被覆層の体積変化が少なくなるため、サーミスタ部と被覆層の間にかかる応力の変化や電極の剥離などが生じ難くなり、サーミスタ部の抵抗特性が変化し難くなる。
Ba5Si8O21の結晶相は、900℃に長時間曝されたときに結晶相の変化に伴う被覆層の体積変化を引き起こすおそれがあるため、当該結晶相を無含有とすることがより好ましい。
上述のサーミスタ素子においては、サーミスタ部は、ABO3(但し、AはSr及び/又はYを含み、BはAlを含む。)で示されるペロブスカイト相を含む、という構成を採ることができる。
上述のサーミスタ素子においては、サーミスタ部は、前記ABO3におけるBが更にCr、Mn及びFeの内の少なくとも一種を含む、という構成を採ることができる。
金属酸化物相に含まれる金属酸化物がSrAl2O4であると、このサーミスタ素子を高温下で使用する場合には、サーミスタ部における金属酸化物相とペロブスカイト相との反応が困難になる。
上記目的を達成するための本発明の温度センサは、上述のいずれかのサーミスタ素子を有する。
尚、本発明は、以下の実施形態(実施例)に何ら限定されるものではなく、本発明の技術的範囲に属する限り種々の形態を採り得ることはいうまでもない。
[1−1.全体構成]
本実施形態のサーミスタ素子21を備える温度センサ1の全体の構成について、図1に基づいて説明する。図1は、温度センサの内部構成を表す部分破断断面図である。
そして、このような構成の温度センサ1は、例えば、排気管に設けられたセンサ取付部にネジ部15が螺合固定されて、自身の先端が排気管の内部に配置されることで、測定対象ガスの温度を検出する。
次に、サーミスタ素子21について説明する。
図2は、サーミスタ素子21の内部構造を表す断面図であり、図3は、図2のサーミスタ素子21におけるA−A視断面における断面図である。
サーミスタ部22は、温度によって電気的特性(電気抵抗値)が変化する導電性酸化物焼結体を主体に形成されている。サーミスタ部22は、四角柱形状に形成されている。
一対のリード部25は、それぞれの一端が電極部24に接続されることで、サーミスタ部22と電気的に接続されている。
[1−3.サーミスタ部]
サーミスタ部22は、導電性であり、ペロブスカイト型結晶構造を有するペロブスカイト相を含有する。好適なペロブスカイト相としては、組成式(M1aM2b)(M3cM4d)Oeの値a、b、c、d、eが、下記の条件式を満たす導電性のペロブスカイト相を挙げることができる。
0.600≦b≦1.000
0.200≦c≦0.600
0.400≦d≦0.800
2.80≦e≦3.30
前記組成式において、M1はペロブスカイト相のAサイトに位置する第2族元素のうち少なくとも1種の元素を示し、M2はペロブスカイト相のAサイトに位置する、Laを除く第3族元素のうち少なくとも1種の元素を示し、M3は第4族、第5族、第6族、第7族、第8族、第9族、第10族、第11族及び第12族元素のうち少なくとも1種の元素を示し、M4は第13族元素のうち少なくとも1種の元素を示す。なお、この発明において、「周期律表」は「無機化学命名法 −IUPAC1990年勧告−、G.J.LEIGH編、山崎一雄訳・著」に記載された周期律表に従う。なお、値eについては、蛍光X線分析を用いたM1、M2、M3、M4の各元素の組成比から、e=2.80〜3.30の範囲内にあるか否かを確認することができる。
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0.200≦(c1+c2+c3)≦0.600
0≦c3/(c1+c2+c3)≦0.18
0.400≦d≦0.800
2.80≦e≦3.30
なお、値eについては、蛍光X線分析を用いたY、Sr、Fe、Mn、Al、Cr、Oの各元素の組成比と、後述する方法で算出した面積分率、または、粉末X線回折分析により同定した結晶相の存否及び存在比から、e=2.80〜3.30の範囲内にあるか否かを確認することができる。この発明においては、具体的には、ペロブスカイト相と金属酸化物相例えばSrAl2O4の存在比とを特定し、各金属元素の量をペロブスカイト相と金属酸化物相とに振り分ける。ついで、金属酸化物相(SrAl2O4)に含まれるOの数が4であると定めた上で、つまり、SrAl2O4については、酸素の欠損はないとして、金属酸化物相に用いられているOの量を算出することで、ペロブスカイト相におけるOの数eを算出することができる。
先ず、導電性ペロブスカイト相を含む仮焼粉末を調製する。導電性ペロブスカイト相を含む仮焼粉末を調製する際の原料としては、ペロブスカイト相を組成式M1aM2bM3cM4dOeとしたときのa、b、c、d、eが前記した範囲内にあるように、M1、M2,M3、M4の炭酸塩又は酸化物が好適例として挙げられる。なお、元素M1としては周期律表第2族の元素即ちMg、Ca、Sr、Baから選択される少なくとも1種以上の元素が挙げられ、Mg、Ca、及びSrから選ばれる1種またはそれ以上の元素が好適であり、元素M2としてはLaを除く第3族の元素即ちY、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Yb、Scから選択される少なくとも1種以上の元素が挙げられ、Y、Nd、及びYbから選ばれる1種またはそれ以上の元素が好適であり、元素M3としては周期律表第4族、第5族、第6族、第7族、第8族、第9族、第10族、第11族、第12族の元素即ちTi、Zr、Hf(以上、第4族)、V、Nb、Ta(以上、第5族)、Cr、Mo、W(以上、第6族)、Mn(第7族)、Fe(第8族)、Co(第9族)、Ni(第10族)、Cu(第11族)並びにZn(第12族)から選択される少なくとも1種以上の元素が挙げられ、Mn、Fe及びCrから選ばれる1種またはそれ以上の元素が好適である。また、元素M4としては周期律表第13族の元素即ちAl、Ga、Inから選択される少なくとも1種以上の元素が挙げられ、Al及びGaから選ばれる1種またはそれ以上の元素が好適である。より具体的には、前記原料として、SrCO3、Y2O3、Nd2O3、Yb2O3、MgO、CaCO3、Cr2O3、MnO2、Fe2O3、Al2O3、Ga2O3等を挙げることができる。なお、これら原料は、99%以上の純度を有する市販品を使用することができる。
[1−4.被覆層]
次に、サーミスタ素子21の被覆層26について説明する。
なお、本発明では、被覆層26が必ずしもZrO2を含有する必要はなく、後述する実施例6のように、ZrO2 を含有していない被覆層を備えても良い。
まず、被覆層26を形成するためのガラス粉末を以下のようにして調整する。
即ち、原料粉末として、所定成分(SiO2、BaO、Al2O3、ZrO2 など)がそれぞれ所定割合で含まれる結晶化ガラス粉末100重量部に対し、ポバールを主成分とするバインダーを5重量部添加する。これらを樹脂ポットと高純度Al2O3球石とを用い、水を分散媒として、湿式混合粉砕を行う。次いで得られたスラリーを、スプレードライによって乾燥・造粒することで、ガラス粉末を得る。
[1−5.比較測定]
本発明のサーミスタ素子の効果を確認するために実施した比較測定について説明する。
図4および図8によれば、実施例1では、耐久前(初期)および耐久後のいずれも、被覆層26が結晶相としてBaSi2O5(斜方晶)を含むことが判る。
具体的には、まず、耐久前において、サーミスタ素子21を、絶対温度T(100)=373K(=100℃)の環境下に配置し、その状態でのサーミスタ部22の初期抵抗値Rt(100)を測定した。ついで、サーミスタ素子21を、絶対温度T(300)=573K(=300℃)の環境下に配置し、その状態でのサーミスタ部22の初期抵抗値Rt(300)を測定した。同様に、Rt(600)及びRt(900)についても測定した。
実施例3、比較例1では、被覆層の結晶化度が耐久前に比べて耐久後に上昇している。これは耐久試験中に被覆層26の中の非晶質相が変化したものと考えられる。
比較例1は、耐久試験後の温度変化換算値CTの絶対値が3℃より大きい(CT>±3℃)。これは耐久前の被覆層26の結晶化度が、適切な範囲を逸脱しているためと解される。すなわち、熱処理によって被覆層26の結晶相の変化に伴う体積変化が大きく、被覆層26とサーミスタ部22が反応、あるいは、被覆層26とサーミスタ部22との間にかかる応力の変化や電極の剥離などによって、電気特性が変化したと理解することができる。
以上説明したように、本実施形態の温度センサ1に備えられるサーミスタ素子21においては、被覆層26は、上記の組成を有することで、被覆層26の製造時の焼付温度が比較的低温(例えば、1100℃以下)であっても、緻密な結晶化ガラスとして形成される。このように、緻密な結晶化ガラスとしての被覆層26を備えることで、サーミスタ部22および被覆層26の組成変動が生じ難く、サーミスタ部22の抵抗値及び、その特性の変動が生じにくくなる。
本実施形態のサーミスタ素子21のうち、実施例1〜5,7,8においては、被覆層26がZrO2を含有している。
また、本実施形態のサーミスタ素子21においては、被覆層26に含有されるZrO2については被覆層26の合計モル数に対して10モル%以下である。
本実施形態のサーミスタ素子21においては、図4〜6、8〜10に示すように、実施例1〜3のいずれも、被覆層26は、結晶相としてBaSi2O5(斜方晶)、Ba2Si4O10(単斜晶)、BaAl2Si2O8の中から選ばれる少なくとも一つ以上の結晶相を含有する構成である。
また、実施例1〜3は、[表3]の「耐久後の指示温度変化」に示すように、温度変化が±3℃以下であり、サーミスタ部22の抵抗特性が変化し難いことが判る。
なお、サーミスタ素子21は、実施例6のように、被覆層26がZrO2 を含有しない構成でも良い。
実施例1〜8のサーミスタ素子21においては、サーミスタ部22は、ABO3(但し、AはSr及び/又はYを含み、BはAlを含む。)で示されるペロブスカイト相を含む構成である。このようなサーミスタ部22を備えたサーミスタ素子21は、低温領域から600℃を超える高温度領域までに亘る広い温度範囲における温度検知が可能となる。
金属酸化物相に含まれる金属酸化物がSrAl2O4であると、このサーミスタ素子21を高温下で使用する場合には、サーミスタ部22における金属酸化物相とペロブスカイト相との反応が困難になる。
本実施形態の温度センサ1は、上述のいずれかのサーミスタ素子21を有する。
ここで、特許請求の範囲と本実施形態とにおける文言の対応関係について説明する。
温度センサ1が温度センサの一例に相当し、サーミスタ素子21がサーミスタ素子の一例に相当し、サーミスタ部22がサーミスタ部の一例に相当し、被覆層26が被覆層の一例に相当する。
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において、様々な態様にて実施することが可能である。
これにより、より一層、サーミスタ部22が長時間に亘って高温に曝されても、被覆層26を形成する成分がサーミスタ部22へ移動し難くなるため、サーミスタ部22における組成変動が生じにくくなる。このため、本実施形態のサーミスタ素子21は、より一層、被覆層26とサーミスタ部22とが反応し難くなり、サーミスタ部22の抵抗特性(電気的特性)が変化し難くなる。
Claims (8)
- サーミスタ組成物からなるサーミスタ部と、前記サーミスタ部を被覆する被覆層と、を備えるサーミスタ素子であって、
前記被覆層は、少なくともSiO2 、BaO、及びAl2O3を含み、SiO2については前記被覆層の合計モル数に対して45〜75モル%であり、Al2O3については前記被覆層の合計モル数に対して2〜10モル%であり、BaOについては前記被覆層の合計モル数に対して20〜40モル%であり、SiO2、BaO、及びAl2O3の合計が90モル%〜100モル%になるように選択される含有割合で含有し、B2O3については前記被覆層の合計モル数に対して0.1モル%以下であり、
前記被覆層は、結晶化度70%以上の結晶化ガラスであること、
を特徴とするサーミスタ素子。 - 前記被覆層は、ZrO2 を含有しており、ZrO2については前記被覆層の合計モル数に対して0モル%より大きく10モル%以下であること、
を特徴とする請求項1に記載のサーミスタ素子。 - 前記被覆層は、結晶相がBaSi2O5(斜方晶)、Ba2Si4O10(単斜晶)、BaAl2Si2O8の中から選ばれる少なくとも一つ以上の結晶相を含有すること、
を特徴とする請求項1または請求項2に記載のサーミスタ素子。 - 前記サーミスタ部は、ABO3(但し、AはSr及び/又はYを含み、BはAlを含む。)で示されるペロブスカイト相を含むこと、
を特徴とする請求項1から請求項3のうちいずれか一項に記載のサーミスタ素子。 - 前記ABO3におけるBが更にCr、Mn及びFeの内の少なくとも一種を含むこと、
を特徴とする請求項4に記載のサーミスタ素子。 - 前記サーミスタ部は、このサーミスタ部に含まれるペロブスカイト相よりも低導電性であって、前記ペロブスカイト相を形成する金属元素から選択される少なくとも一種の金属元素をMeとする場合に、組成式MeOxで表記される金属酸化物の少なくとも一種を含有する金属酸化物相を含有すること、
を特徴とする請求項4または請求項5に記載のサーミスタ素子。 - 前記金属酸化物相に含まれる酸化物が、SrAl2O4であること、
を特徴とする請求項6に記載のサーミスタ素子。 - 請求項1〜7のうちいずれか一項に記載のサーミスタ素子を有する温度センサ。
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