JP6144342B2 - 天然(l)−メントール精製物及びその製造方法並びに評価方法 - Google Patents
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Description
(1)精製を経た天然(L)−メントール精製物を加熱融解状態で減圧蒸留し、減圧蒸留残渣を得る工程。
(2)上記工程(1)で得られた減圧蒸留残渣にエタノールを加え、エタノール溶液を得る工程。
(3)上記工程(2)で得られたエタノール溶液を色差測定サンプルとし、ISO 7724(JIS Z8722)に準じた色差計を用いて彩度を求める工程。
(1)天然(L)−メントール精製物を加熱融解状態で、減圧蒸留し、減圧蒸留残渣を得る工程。
(2)上記工程(1)で得られた減圧蒸留残渣にエタノールを加え、エタノール溶液を得る工程。
(3)上記工程(2)で得られたエタノール溶液を色差測定サンプルとし、ISO 7724 (JIS Z8722)に準じた色差計を用いて彩度を求める工程。
本発明に係る粗メントールは、シソ科ハッカ属に属するMentha aquatica, Mentha arvensis, Mentha longifolia, Mentha pulegium, Mentha spicata, Mentha piperita等から水蒸気蒸留等で抽出して得られる。尚、これらの産地や品種等は特に限定されない。これらハッカ属の乾草の葉や地上部から水蒸気蒸留等で抽出した精油から得られた粗メントールを本発明で使用する。
抽出された粗メントールは、活性炭を添加する前に加熱して融解させて、液状粗メントールとする。メントールの融点は42℃付近であることから、加熱温度は45〜100℃、好ましくは55〜65℃とすれば良いが、特に限定されるものではない。
この液状粗メントールに活性炭を添加する。この時粗メントールの0.1乃至10重量%となる量を添加すれば良く、好ましくは1乃至4重量%である。活性炭添加量が0.1重量%未満であると、粗メントール中の夾雑物を十分に除去することができず、その結果雑味を除去することができないため、好ましくない。また、活性炭添加量が10重量%を超えると、粗メントールの夾雑物を必要以上に除去してしまい、ミント様香気を損ねてしまうため、好ましくない。ミント様香気とは、天然のミントの香りを指す。
その後、粗メントールが凝固するのを防ぐために温めながら撹拌し、活性炭に夾雑物を吸着させる。この時、粗メントールを温める温度は50℃から80℃、好ましくは55℃から65℃の範囲内であれば良く、また、撹拌時間は30分〜24時間、好ましくは2〜5時間の範囲内であれば良い。保温手段や撹拌手段は特に限定されない。
次に、撹拌後の液状メントールをろ過することにより、活性炭を除去する。この際、ろ過の方法や使用する装置は特に限定されず、加圧ろ過機または吸引ろ過機を用いることができる。なお、本実施例では、加圧ろ過機を使用した。
得られたろ液を冷却することで再結晶化させる。冷却速度は特に限定されないが、徐冷することが好ましく、常温下で融解容器を放置するなどして粗メントール融解溶液の液温を下げるなど、例えば1〜5℃/分程度の温度降下とすれば良い。
次に、天然(L)−メントール精製物の評価方法について説明する。
再結晶化した天然(L)−メントール精製物の喫味評価を行うため、天然(L)−メントール精製物をたばこに添加する。サンプル間の比較を行うため、一定量のメントール精製物を各サンプルに添加した。喫味評価では清涼感とミント様香気の二つを評価項目とする。清涼感とは喫煙後に口内に残る涼しげな感じを指し、前述の通りミント様香気とは天然のミントの香りを指す。この清涼感とミント様香気を兼ね備えた天然(L)−メントール精製物をたばこに配合すると、嗜好性の高いメントールたばことなる。
なお、メントール精製物を色差測定サンプルとした場合、彩度に差異がほとんどないため喫味と彩度の相関を見出すのは困難であった。これについて、発明者が鋭意検討したところ、精製を経たメントール精製物を加熱融解状態で、減圧蒸留して減圧蒸留残渣を得る。その後に、減圧蒸留残渣にエタノールを加えたエタノール溶液を色差測定サンプルとすることで、喫味と彩度に相関性があることを見出したものである。
本発明の天然(L)−メントール精製物は、上記評価方法によって測定した時の彩度が1以下であることを特徴とする。彩度が1以下である天然(L)−メントール精製物は、清涼感とミント様香気を兼ね備えた天然(L)−メントール精製物とすることができる。この際、彩度が0.4乃至0.6の範囲内にあるとより好ましい。彩度が0.4乃至0.6の範囲内にある天然(L)−メントール精製物は、より強い清涼感とミント様香気を兼ね備えた天然(L)−メントール精製物とすることができ、たばこに配合すると嗜好性の高いメントールたばこになる(表1参照)。
粗メントール500gを加熱融解させ、活性炭(0重量%、1重量%、2重量%、4重量%)を添加した。その後60℃温浴下で、0、2.5、5、15時間撹拌することで、夾雑物を吸着させた。その後0.5μmメンブレンフィルターにて吸引ろ過し、活性炭を除去した。その結果得られたろ液を常温に放置することで冷却し、再結晶化させた。なお、本実施例中の活性炭としては、日本エンバイロケミカルズ社製の精製白鷺(醸造用)を使用した。
次に、天然(L)−メントール精製物を用いたフィルター付きシガレット作製手順について説明する。まず、得られた天然(L)−メントール精製物を溶媒液中に溶解させ添加液を作製する。溶媒液としては、エタノールを用いた。なお、添加液は天然(L)メントール以外に他の香料を含むものであってもよいし、溶媒液もエタノールに限られるものではない。また、特に限定されるものでないが、天然(L)メントールと溶媒液の配合割合は、9:1〜5:5であれば良い。その後、作製した添加液をスプレー噴霧やノズル添加などの方法により、たばこ刻(アメリカンブレンド、2香未済)に10,000ppm添加し、フィルター付きシガレットに巻上げた。また、シガレット中のメントール添加箇所について、たばこ刻以外にもフィルターであっても良く、特に限定されるものではない。
なお、シガレットへの天然(L)メントールを用いたフィルター付きシガレット作成手順について、下記の製造例2及び3についても同様の手順で行った。
次に、シガレット喫味による官能評価について説明する。評価は、14名の訓練された専門評価者によって行われた。喫味評価では清涼感の強さとミント様香気の良さ強さの二つを評価項目とした。清涼感とミント様香気を兼ね備えた天然(L)メントールをたばこに配合した場合に、嗜好性が高いたばこ製品ということができる。
また、天然(L)−メントール精製物250gを80℃、2kPa以下で蒸留した。その結果生じた残渣に95%エタノール20mlを添加した。これを色差測定サンプルとし、L*a*b*値をISO 7724 (JIS Z8722)に準じた測色色差計 ZE−2000(日本電色工業社製)を用いて測定し、彩度を求めた。測定方法としては、透過法を用いた。結果を表1に示す。彩度が1を超えるものをそれぞれ比較例1、2とし、1以下のものをそれぞれ実施例1,2,3,4とした。
なお、彩度は、測色色差計にて測定したL*a*b*を次式により算出することにより求めることができる。L*,a*,b*(これら3つの値を合わせてL*a*b*値という)は、それぞれ色の明度(L=0は黒、L=100は白の拡散色)、赤と緑の間の位置(aの負の値は緑寄りで、正の値は赤寄り)、黄色と青の間の位置(bの負の値は青寄り、正の値は黄色寄り)に対応している。
粗メントール6000gを80℃、2kPa以下で蒸留した。重量が3000gになるまで濃縮したものを夾雑物2倍濃縮品とした。なお、蒸留液の一部は製造例3で使用する。
この夾雑物2倍濃縮品500gを加熱融解させ、活性炭(0重量%、1重量%、2重量%、4重量%)を添加した。その後60℃温浴下で、0、2.5、5、15時間撹拌することで、夾雑物を吸着させた。その後0.5μmメンブレンフィルターにて吸引ろ過し、活性炭を除去した。その結果得られたろ液を常温に放置することで冷却し、再結晶化させた。
得られた天然(L)−メントール精製物を製造例1と同様にたばこ刻に10,000ppm添加し、フィルター付きシガレット(アメリカンブレンド、2香未済)に巻上げた。その後に、喫味による官能評価を行った。喫味評価では清涼感の強さとミント様香気の良さ強さの二つを評価項目とした。清涼感とミント様香気を兼ね備えた天然(L)メントールを、たばこに配合した場合に、嗜好性が高いたばこ製品ということができる。また、天然(L)−メントール精製物250gを80℃、2kPa以下で蒸留した。その結果生じた残渣に95%エタノール20mlを添加した。これを色差測定サンプルとし、L*a*b*値を、ISO 7724(JIS Z8722)に準じた測色色差計 ZE−2000(日本電色工業社製)を用いて測定し、彩度を求めた。結果を表1に示す。彩度が1を超えるものをそれぞれ比較例3,4,5,6,7とし、1以下のものを実施例5とした。
製造例2で得た蒸留液の一部である1500gと粗メントール1500gを混合したものを夾雑物1/2倍濃縮品とした。
この夾雑物1/2倍濃縮品500gを加熱融解させ、活性炭(0重量%、1重量%、2重量%、4重量%)を添加した。その後60℃温浴下で、0、2.5、5、15時間撹拌することで、夾雑物を吸着させた。その後0.5μmメンブレンフィルターにて吸引ろ過し、活性炭を除去した。その結果得られたろ液を常温に放置することで冷却し、再結晶化させた。
得られた天然(L)−メントール精製物を製造例1,2と同様にたばこ刻に10,000ppm添加し、フィルター付きシガレット(アメリカンブレンド、2香未済)に巻上げた。その後に、喫味による官能評価を行った。喫味評価では清涼感の強さとミント様香気の良さ強さの二つを評価項目とした。清涼感とミント様香気を兼ね備えた天然(L)メントールを、たばこに配合した場合に、嗜好性が高いたばこ製品ということができる。また、天然(L)−メントール精製物250gを80℃、2kPa以下で蒸留した。その結果生じた残渣に95%エタノール20mlを添加した。これを色差計測定サンプルとし、L*a*b*値をISO7724(JIS Z8722)に準じた測色色差計 ZE−2000(日本電色工業社製)を用いて測定し、彩度を求めた。結果を表1に示す。彩度が全て1以下のものを、それぞれ実施例6,7,8,9,10,11とした。
訓練された14名のパネラーにより喫煙時のシガレットについて清涼感、ミント様香気の官能試験を行って、10点満点で評価し、それらの平均を以下のように評価した。
・評点8.0以上:A評価(清涼感がとても強く、あるいはミント様香気がとても良く強い)、
・評点7.0以上8.0未満:B評価(清涼感が強く、あるいはミント様香気が良く強い)、
・評点6.0以上7.0未満:C評価(清涼感、あるいはミント様香気がやや弱い)、
・評点6.0未満:D評価(清涼感、あるいはミント様香気が弱い)。
次に、活性炭処理により夾雑物が低減除去されているかを確認するため、活性炭処理前の粗メントール及び活性炭処理後のメントール精製物の残渣中に含まれる金属元素の分析及び測定を以下の方法で行った。
得られた残渣の内0.1g〜0.2gをテフロン(登録商標)製の容器に移し、5mlの硝酸溶液を添加した。
さらに1mlのH2O2を添加し、容器を密閉した。この容器をマイクロ波試料分解装置に設置し、150℃下で20分間分解処理をした。
その後容器を冷却し、マイクロ波試料分解装置から取り出した。容器中の残渣を100mlメスフラスコに移し、超純水で100mlまでメスアップし、よく振とうさせた。
この試料溶液を金属元素の分析及び測定に使用した。
また、検量線を作成するための標準液を多元素標準溶液XVI及び硝酸溶液を用いて調製した。
具体的には、まず多元素標準溶液1mlに0.2%硝酸溶液を加えて100mlにメスアップし、1000ppbの標準原液を調製した。
この標準原液及び1.0%硝酸溶液を用いて1ppb、3ppb、5ppb、10ppb、15ppb、20ppbの標準液を調製した。
{(サンプルリード−ブランクリード)×試料溶液の容積}/(残渣の重量g×1000)
結果を表4に示す。
つまり、活性炭処理により夾雑物の量が大幅に減少することがわかった。
このことから、活性炭を添加して精製することでメントールから上記鉄、亜鉛、ナトリウム、マグネシウム、アルミニウム等の金属元素を含む夾雑物の大部分を除去することができるといえる。
したがって、本発明の天然(L)−メントール精製物の製造方法は、活性炭を添加することで、夾雑物の少ない天然(L)−メントール精製物を容易にかつ安価に供給できる製造方法であるといえる。
Claims (6)
- 下記の方法によって彩度を測定し、彩度が1以下の天然(L)−メントール精製物を選別する選別工程を備えた天然(L)−メントール精製物の製造方法。
(1)精製を経た天然(L)−メントール精製物を加熱融解状態で減圧蒸留し、減圧蒸留残渣を得る工程。
(2)上記工程(1)で得られた減圧蒸留残渣にエタノールを加え、エタノール溶液を得る工程。
(3)上記工程(2)で得られたエタノール溶液を色差測定サンプルとし、ISO 7724(JIS Z8722)に準じた色差計を用いて彩度を求める工程。 - 前記彩度が0.4乃至0.6の範囲内にあることを特徴とする請求項1記載の天然(L)−メントール精製物の製造方法。
- 前記天然(L)−メントール精製物の減圧蒸留残渣が0.1重量%未満であることを特徴とする請求項1あるいは2に記載の天然(L)−メントール精製物の製造方法。
- 前記工程(1)の前に、天然(L)−メントール含量が90重量%以上の粗メントールを加熱融解させ、液状粗メントールを得る工程と、該液状粗メントールに該液状粗メントールの0.1乃至10重量%となる量の活性炭を添加する工程と、この活性炭が添加された液状メントールを撹拌して活性炭に粗メントール中の夾雑物を吸着させる工程を備えることを特徴とする、請求項1乃至3のいずれかに記載の天然(L)−メントール精製物の製造方法。
- 前記活性炭が添加された液状メントールを撹拌して活性炭に粗メントール中の夾雑物を吸着させる工程の後に、活性炭に粗メントール中の夾雑物を吸着させた液状メントールをろ過することにより活性炭を除去する工程と、メントールを冷却して再結晶化させる工程とをさらに備えることを特徴とする請求項4記載の天然(L)−メントール精製物の製造方法。
- 下記の方法によって測定することを特徴とする天然(L)−メントール精製物の評価方法。
(1)天然(L)−メントール精製物を加熱融解状態で、減圧蒸留し、減圧蒸留残渣を得る工程。
(2)上記工程(1)で得られた減圧蒸留残渣にエタノールを加え、エタノール溶液を得る工程。
(3)上記工程(2)で得られたエタノール溶液を色差測定サンプルとし、ISO 7724(JIS Z8722)に準じた色差計を用いて彩度を求める工程。
(4)上記工程(3)で得られた彩度が1以下である場合、清涼感とミント様香気を兼ね備えた天然(L)−メントール精製物であると評価する工程。
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