JP6144001B2 - 銀及び銀合金の表面処理剤、光反射膜付き基板並びに発光装置 - Google Patents
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(合成例1)
コロイダルシリカ(Ludox TM 50、SigmaAldrich社製)60gと蒸留水120mlとを混合した分散液に硝酸20mlを添加した。これに硝酸マグネシウム(一級試薬)91gと蒸留水128mlとを混合した溶液を入れて攪拌しながら、アンモニア水(28%水溶液)をゆっくりと滴下した。pH10になったところで滴下を止め、室温で一晩熟成させ、均一複合沈殿を得た。その後、蒸留水の添加、振盪、固液分離の過程による水洗浄をアンモニア臭がなくなるまで繰り返した。充分に洗浄を行った均一複合沈殿の分散液に、10質量%の水酸化リチウム水溶液を25.4ml添加し、よく混合し、出発原料スラリーを得た。出発原料スラリーをオートクレーブに仕込み、200℃で48時間水熱反応させた。冷却後、オートクレーブ内の反応生成物を取り出し、60℃で乾燥した後、粉砕し、スチーブンサイトに分類されるスメクタイトを得た。
(実施例1)
容器内に、スメクタイトとして合成例1で得られたスチーブンサイト0.9g、及び、水溶性高分子としてカルボキシメチルセルロースアンモニウム(ダイセル化学工業社製、DN−800H)0.1gを入れ、蒸留水を添加して全質量100gとした後、自転・公転ミキサー(シンキー社製、ARE−310)を用いて2000rpm、10分混合、2200rpm10分脱泡を行った。こうして、スメクタイト/水溶性高分子の固体質量比90/10、濃度1質量%のA液を得た。
A液のスメクタイト/水溶性高分子の固体質量比を80/20とした以外は実施例1と同様にして表面処理剤を作製した。
A液のスメクタイト/水溶性高分子の固体質量比を60/40とした以外は実施例1と同様にして表面処理剤を作製した。
A液の濃度を0.5質量%とした以外は実施例1と同様にして表面処理剤を作製した。
A液の濃度を0.2質量%とした以外は実施例1と同様にして表面処理剤を作製した。
A液の濃度を0.1質量%とした以外は実施例1と同様にして表面処理剤を作製した。
A液の水溶性高分子としてポリアクリル酸アンモニウム(東亞合成株式会社、A−6114)を使用した以外は実施例4と同様にして表面処理剤を作製した。
A液の濃度を0.2質量%とした以外は実施例7と同様にして表面処理剤を作製した。
A液の濃度を0.1質量%とした以外は実施例7と同様にして表面処理剤を作製した。
A液のスメクタイトとしてサポナイト(クニミネ工業株式会社、スメクトンSA)を使用した以外は実施例4と同様にして表面処理剤を作製した。
上記で作製した表面処理剤のA液を、ソーダガラス製のスライドガラスに厚さ100nmの銀が蒸着された銀基板上に、wet厚12μmのバーコーターを用いて塗布した後、22℃で12時間静置して溶媒を除去した。次に、A液から形成された膜上に、B液をwet厚12μmのバーコーターを用いて塗布した後、22℃で6時間静置して溶媒を除去し、銀蒸着面が表面処理された表面処理済み銀基板をそれぞれ得た。
銀メッキ基板(LED搭載用の基板)上に、発光波長467.5nm〜470nm、容量3.7μLの発光ダイオードチップを金ワイヤで接続し、発光装置を作製した。その後、発光装置の銀メッキ上に、上記で作製した表面処理剤のA液をポッティング法、すなわちスポイトで0.2mL滴下し、22℃で12時間静置して溶媒を除去した。次に、A液から形成された膜上に、B液をwet厚12μmのバーコーターを用いて塗布した後、22℃で6時間静置して溶媒を除去した。こうして、銀メッキ上に表面処理が施された発光装置をそれぞれ得た。
表面処理済み銀基板の波長550nmの可視光反射率を、分光光度計(日本分光、V−570)を用いて測定し、これを[硫化水素暴露前反射率]とした。次に、表面処理済み銀基板を、10ppm硫化水素ガス気流、40℃、90%RH中に96時間静置した後、波長550nmの可視光反射率を測定し、これを[硫化水素暴露後反射率]とした。そして、下記式から反射低下率1を求めた。結果を表1に示す。
[反射低下率1]=[硫化水素暴露前反射率]−[硫化水素暴露後反射率]
なお、この反射低下率1が小さいほど硫化水素ガス耐性に優れていると判断することができる。
表面処理済み銀基板を、85℃、85%RHの高温高湿条件下に96h静置した。次いで、波長550nmの可視光反射率を、分光光度計(日本分光、V−570)を用いて測定し、これを[高温高湿後反射率]とした。その後、表面処理済み銀基板を、10ppm硫化水素ガス気流、40℃、90%RH中に96時間静置した後、波長550nmの可視光反射率を測定し、これを[高温高湿および硫化水素暴露後反射率]とした。そして、下記式から反射低下率2を求めた。結果を表1に示す。
[反射低下率2]=[高温高湿後反射率]−[高温高湿および硫化水素暴露後反射率]
なお、この反射低下率2が小さいほど耐湿性及び硫化水素ガス耐性に優れていると判断することができる。
表面処理を施した発光装置を順電流20mA、順電圧3.3Vで発光させ、マルチ測光計(大塚電子株式会社、MCPD−3700)を用いて露光時間30ミリ秒で発光強度を測定し、これを[硫化水素暴露前発光強度]とした。次に、表面処理を施した発光装置を、10ppm硫化水素ガス気流、40℃、90%RH中に96時間静置した後、順電流20mA、順電圧3.3Vで発光させ、マルチ測光計を用いて露光時間30ミリ秒で発光強度を測定し、これを[硫化水素暴露後発光強度]とした。そして、下記式から発光強度維持率1を求めた。結果を表2に示す。
[発光強度維持率1]=([硫化水素暴露後発光強度]/[硫化水素暴露前発光強度])×100
なお、この発光強度維持率1が大きいほど硫化水素ガス耐性に優れていると判断することができる。
表面処理を施した発光装置を85℃、85%RHの高温高湿条件下に96h静置した。次いで、発光ダイオードを順電流20mA、順電圧3.3Vで発光させ、マルチ測光計(大塚電子株式会社、MCPD−3700)を用いて露光時間30ミリ秒で発光強度を測定し、これを[高温高湿後発光強度]とした。その後、表面処理を施した発光装置を、10ppm硫化水素ガス気流、40℃、90%RH中に96時間静置した後、順電流20mA、順電圧3.3Vで発光させ、マルチ測光計を用いて露光時間30ミリ秒で発光強度を測定し、これを[高温高湿および硫化水素暴露後発光強度]とした。そして、下記式から発光強度維持率2を求めた。結果を表2に示す。
[発光強度維持率2]=([高温高湿および硫化水素暴露後発光強度]/[高温高湿後発光強度])×100
なお、この発光強度維持率2が大きいほど耐湿性及び硫化水素ガス耐性に優れていると判断することができる。
Claims (7)
- スメクタイト及び水溶性高分子を含有するA液、並びに、膜形成性を有する無機材料を含有するB液の2液からなり、
前記B液が、前記無機材料として、ケイ素アルコキシド、アルミニウムアルコキシド、アルカリ金属ケイ酸塩、SiO 2 ゾル及びAl 2 O 3 ゾル、のうちの1種以上を含有する、銀及び銀合金の表面処理剤。 - 前記スメクタイトと前記水溶性高分子との固体質量比が95/5〜50/50である、請求項1に記載の銀及び銀合金の表面処理剤。
- 前記スメクタイトが、スチーブンサイト、ヘクトライト、サポナイト、モンモリロナイト及びバイデライトのうちのいずれか1種類以上である、請求項1又は2に記載の銀及び銀合金の表面処理剤。
- 前記スメクタイトが合成スメクタイトである、請求項1〜3のいずれか一項に記載の銀及び銀合金の表面処理剤。
- 前記水溶性高分子が、カルボキシメチルセルロース塩、ポリアクリル酸塩、ポリビニルアルコール及びポリビニルピロリドンのうちのいずれか1種類以上である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の銀及び銀合金の表面処理剤。
- 基板と、該基板上に設けられた銀又は銀合金からなる光反射膜と、を備え、
少なくとも前記光反射膜の表面に設けられた請求項1〜5のいずれか一項に記載の表面処理剤の前記A液から形成された膜と、該膜上に設けられた前記B液から形成された膜と、を有する、光反射膜付き基板。 - 発光ダイオードと、請求項6に記載の光反射膜付き基板と、を備える、発光装置。
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