JP6135665B2 - ポリオレフィン多孔性フィルムおよび蓄電デバイス - Google Patents
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Description
Ea=V/T ・・・(A)
本発明の多孔性フィルムは、絶縁破壊電圧をV(kV)、膜厚をT(mm)としたときに、下記式(A)で定義される絶縁破壊強度Ea値が160kV/mm以上であることを特徴とする。
Ea=V/T ・・・(A)
多孔質体における細孔モデルにおいて、流体の透過速度と空孔率や孔径や流体の粘度との関係は、式(1)で表される。
ここで、u(m/sec)は流体の透過速度、d(m)は孔径、ε(%)は空孔率、ΔP(Pa)は圧力差、η(Pa・sec)は流体の粘度、T1(m)は膜厚、τ(無次元)は曲路率である。なお、本式を変形すると、曲路率は式(2)のように表され、上記各パラメータを代入することで求めることができる。
τ=d(εΔP/200ηT1u)0.5 ・・・(2)
Er=V/[{(100−ε)/100}×T] ・・・(B)
(株)尾崎製作所製ピーコックアプライトダイヤルゲージ(測定子:10mmφ、荷重50g)による測定値を用いた。
絶縁破壊電圧をV(kV)、膜厚をT(mm)として、絶縁破壊強度Ea(kV/mm)は下記式(A)によって求められる。
Ea=V/T ・・・(A)
絶縁破壊電圧Vの求め方は、以下の通りである。60cm×70cmの銅板上に60cm×70cmに切り出した測定用の多孔性フィルムを置き、その上に50cm×60cmのアルミ蒸着した2軸延伸ポリプロピレンフィルムを置いて、春日電機製SDH−1020P直流式耐圧試験器を接続した。0.5kVをスタート電圧とし、0.01kV/秒の昇圧速度で0.1kVずつ段階的に昇圧していき、各印加電圧において30秒間ホールドしている間の、絶縁破壊個数をそれぞれの印加電圧で数えていった。絶縁破壊個数が10個を超えたときの印加電圧を絶縁破壊電圧とした。測定は5回実施して平均値で評価を行った。
本測定方法は一般的にあまり知られた測定方法でないが、一回の測定で50cm×60cmの面積における耐電圧性を評価することができるので非常に重要な測定手法である。一般的に良く知られた耐電圧性評価方法は後述の(8)に示す方法である。しかし、該方法では電極面積が小さいために、広範囲において耐電圧性を評価することが困難であるため、上記の方法で絶縁破壊電圧を測定し、評価を行なった。
空孔率をε(%)、膜厚をT(mm)、絶縁破壊電圧をV(kV)として、樹脂厚み当たりの絶縁破壊強度Er(kV/mm)は下記式(B)によって求められる。
Er=V/[{(100−ε)/100}×T] ・・・(B)
測定は5回実施して平均値で評価を行った。
フィルムを30mm×40mmの大きさに切取り試料とした。電子比重計(ミラージュ貿易(株)製SD−120L)を用いて、室温23℃、相対湿度65%の雰囲気にて比重の測定を行った。測定を3回行い、平均値をそのフィルムの比重ρとした。
次に、測定したフィルムを280℃、5MPaで熱プレスを行い、その後、25℃の水で急冷して、空孔を除去したシートを作成した。このシートの比重を上記した方法で同様に測定し、平均値を樹脂の比重(d)とした。なお、後述する実施例においては、いずれの場合も樹脂の比重dは0.91であった。フィルムの比重と樹脂の比重から、以下の式により空孔率を算出した。測定は5回実施して平均値で評価を行った。
空孔率(%) = 〔( d − ρ ) / d 〕 × 100
多孔質体における細孔モデルにおいて、流体の透過速度と空孔率や孔径や流体の粘度との関係は、式(1)で表される。
u=(d2・ε/100)ΔP/(2ηT1τ2) ・・・(1)
ここで、u(m/sec)は流体の透過速度、d(m)は孔径、ε(%)は空孔率、ΔP(Pa)は圧力差、η(Pa・sec)は流体の粘度、T1(m)は膜厚、τ(無次元)は曲路率である。なお、本式を変形すると、曲路率は式(2)のように表される。
τ=d(εΔP/200ηT1u)0.5 ・・・(2)
ここで、各パラメータは以下に従って求め、それぞれ式(2)に代入し、曲路率を求めた。
POROUS MATERIALS,Inc.製自動細孔径分布測定器“PERM−POROMETER”を用いて多孔層面を上側として測定した。なお、測定条件は以下の通りである。
試験液:3M製“フロリナート”FC−40
試験温度:25℃
試験ガス:空気
解析ソフト:Capwin
測定条件:Capillary Flow Porometry−Wet up,Dry downのdefault条件による自動測定
なお、孔径(細孔直径)と試験圧力の間には以下の関係式が成立する。
d=Cγ/P×10−6
[ただし、d:細孔直径(m)、C:定数、γ:フロリナートの表面張力(16mN/m)、P:圧力(Pa)である。]
ここでは、上記に基づき、装置付属のデータ解析ソフトを用いて、1/2半濡れ曲線から平均孔径を算出した。但し、測定時の圧力上限の問題により、測定限界を37nmとした。同じサンプルについて同様の測定を、場所を変えて5回行い、得られた平均孔径の平均値を当該サンプルにおける貫通孔の孔径とした。
上記(4)に記載。
測定装置はティー・エイ・インスツルメント・ジャパン(株)社製レオメーターAR1000を使用し、測定用ジオメトリーには、直径40mm 角度2°のコーンアンドプレートを使用した。測定は25℃でステップ状にせん断速度を変化させた定常流測定を行った。本実験で用いた流体(ジメチルカーボネート:エチレンカーボネート=7:3(質量比))。測定条件の詳細はせん断速度100s−1で予備せん断(30秒間)後、せん断速度100s−1から0.01s−1まで対数間隔で計16点(1,000s−1、10s−1、0.1s−1、0.01s−1の計4点を含む16点)の測定を行った。結果、流体粘度は0.001Pa・sec(25℃)であった。
0.2MPa(=2×105Pa)にて測定。
上記(1)に記載の方法で得られた膜厚Tを1,000倍し用いた。
試料を円形に切り出し、アドバンテック東洋(株)社製タンク付きステンレスホルダーKST−47(濾過面積18.1cm2)に取り付けた。ここにジメチルカーボネート:エチレンカーボネート=7:3(質量比、密度1.115g/cm3)を入れ、圧力2×105Paで5g(=4.5cm3)透過するのにかかる時間t(sec)を計測し、下記式(3)より透過速度u(m/sec)を算出した。
u=0.01×4.5/(18.1×t) ・・・(3)
フィルムの長手方向および幅方向について、幅10mm、長さ200mmの大きさの試料を5本切り出し、両端から25mmの位置に印を付けて試長150mm(l0)とする。次に、荷重3gを付けて120℃に保温されたオーブン内に吊し、60分間加熱後に取り出して、室温で冷却後、寸法(l1)を測定して下記式にて求め、5本の平均値を熱収縮率とした。
熱収縮率={(l0−l1)/l0}×100(%)
測定する樹脂またはフィルムを5mg採取し、試料としてアルミニウム製のパンに装填し、示差走査熱量計(DSC、セイコー電子工業(株)製RDC220)を用いて測定した。まず、窒素雰囲気下で室温から240℃まで40℃/分で昇温(ファーストラン)し、10分間保持した後、30℃まで40℃/分で冷却する。5分保持後、再度40℃/分で昇温(セカンドラン)した際に観察される融解ピークについて、145〜157℃の温度領域にピークが存在する融解をβ晶の融解ピーク、158℃以上にピークが観察される融解をα晶の融解ピークとして、DSC曲線の高温側平坦部を基準に引いたベースラインとピークに囲まれた領域の面積から、それぞれの融解熱量を求める。α晶の融解熱量をΔHα、β晶の融解熱量をΔHβとしたとき、以下の式で計算される値をβ晶形成能とした。なお、融解熱量の較正はインジウムを用いて行った。測定は5サンプル実施して平均値で評価を行った。
β晶形成能(%) = 〔 ΔHβ / ( ΔHα + ΔHβ )〕 × 100
なお、ファーストランで観察される融解ピークから同様にβ晶の存在比率を算出した値を、その試料のβ晶分率とした。
多孔性フィルムから100mm×100mmの大きさの正方形を切り取り試料とした。JIS P 8117(1998)のB形ガーレー試験器を用いて、23℃、相対湿度65%にて、100mlの空気の透過時間の測定を行った。測定は5回実施して平均値で評価を行った。
150mm四方のアルミニウム製の板状に、直径30mmに切り出した多孔性フィルムを置き、その上に真鍮製の直径25mm円柱電極を置いて、春日電機製SDH−1020P直流式耐圧試験器を接続した。0.2kV/秒の昇圧速度で電圧を加えていき、絶縁破壊したときの値を読みとった。断面膜厚1mm当たりに換算した値を電極絶縁破壊強度(kV/mm)とした。測定は20回実施して平均値で評価を行った。後述する実施例1および比較例1の多孔性フィルムについて評価を行なった。
宝泉(株)製のリチウムコバルト酸化物(LiCoO2)厚みが40μmの正極を使用し、直径15.9mmの円形に打ち抜き、また、宝泉(株)製の黒鉛厚みが50μmの負極を使用し、直径16.2mmの円形に打ち抜き、次に、各実施例・比較例の多孔性フィルムを直径24.0mmに打ち抜き、正極活物質と負極活物質面が対向するように、下から負極、多孔性フィルム、正極の順に重ね、蓋付ステンレス金属製小容器に収納した。容器と蓋とは絶縁され、容器は負極の銅箔と、蓋は正極のアルミ箔と接している。この容器内にエチレンカーボネート:ジメチルカーボネート=3:7(質量比)の混合溶媒に溶質としてLiPF6を濃度1M/Lとなるように溶解させた電解液を注入して密閉した。各実施例・比較例につき、電池を作製した。
作製した各二次電池について、25℃の雰囲気下、充電を3mAで4.2Vまで1.5時間、放電を3mAで2.7Vまでとする充放電操作を行い、放電容量を調べた。さらに、充電を3mAで4.2Vまで1.5時間、放電を30mAで2.7Vまでとする充放電操作を行い、放電容量を調べた。
[(30mAの放電容量)/(3mAの放電容量)]×100の計算式で得られる値を以下の基準で評価した。なお、試験個数は20個測定し、その平均値で評価した。
◎:90%以上
○:85%以上90%未満
△:80%以上85%未満
×:80%未満
多孔性フィルムの原料樹脂として、住友化学(株)製ホモポリプロピレン樹脂FLX80E4を95質量部、エチレン・α−オレフィン共重合体であるダウ・ケミカル社製 “Engage(登録商標)”8411(MFR:18g/10分、融点:163℃)を3質量部に加えて、β晶核剤であるN,N’−ジシクロヘキシル−2,6−ナフタレンジカルボキシアミド(新日本理化(株)製、Nu−100)を0.2質量部、さらに酸化防止剤であるチバ・スペシャリティ・ケミカルズ製“IRGANOX(登録商標)”1010、“IRGAFOS(登録商標)”168を各々0.15、0.1質量部の比率で混合されるように、計量ホッパーから二軸押出機に原料供給し、300℃で溶融混練を行い、ストランド状にダイから吐出して、25℃の水槽にて冷却固化し、チップ状にカットしてチップ原料とした。
実施例1において、横延伸での予熱温度、及び初期延伸温度を153℃とした以外は実施例1と同様の操作を行い、多孔性フィルムを得て、各物性値を表1に示した。
実施例1において、横延伸での予熱温度、及び初期延伸温度を157℃とした以外は実施例1と同様の操作を行い、多孔性フィルムを得て、各物性値を表1に示した。
実施例1において、横延伸での予熱温度、及び初期延伸温度を160℃、後期延伸温度を155℃とした以外は実施例1と同様の操作を行い、多孔性フィルムを得て、各物性値を表1に示した。
実施例1において、横延伸での予熱温度、及び初期延伸温度を150℃とした以外は実施例1と同様の操作を行い、多孔性フィルムを得て、各物性値を表1に示した。
実施例1において、横延伸での予熱温度、及び初期延伸温度を157℃、後期延伸温度を157℃とした以外は実施例1と同様の操作を行い、多孔性フィルムを得て、各物性値を表1に示した。
Claims (7)
- 絶縁破壊電圧をV(kV)、膜厚をT(mm)としたときに、下記式(A)で定義される絶縁破壊強度Ea値が160kV/mm以上であり、空孔率が45〜85%であり、貫通孔を有することを特徴とするポリオレフィン多孔性フィルム。
Ea=V/T ・・・(A) - 前記空孔率をε(%)、膜厚をT(mm)、絶縁破壊電圧をV(kV)としたときに、下記式(B)で定義される樹脂厚み当たりの絶縁破壊強度Er値が400kV/mm以上であることを特徴とする、請求項1に記載のポリオレフィン多孔性フィルム。
Er=V/[{(100−ε)/100}×T] ・・・(B) - 曲路率が2.0〜3.0であり、前記曲路率と前記空孔率の積が120以上であることを特徴とする、請求項1または2に記載のポリオレフィン多孔性フィルム。
- 長手方向および幅方向のいずれの方向についても、120℃、60分間の熱収縮率が0〜5%であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載のポリオレフィン多孔性フィルム。
- ポリプロピレン樹脂を含むことを特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載のポリオレフィン多孔性フィルム。
- 蓄電デバイス用セパレータに使用されることを特徴とする、請求項1〜5のいずれかに記載のポリオレフィン多孔性フィルム。
- 請求項6に記載のポリオレフィン多孔性フィルムをセパレータとして用いたことを特徴とする蓄電デバイス。
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