JP6098526B2 - 金属部材と樹脂部材との接合方法 - Google Patents

Description

本発明は、金属部材と樹脂部材との接合方法および該方法によって接合された金属部材と樹脂部材との接合体に関する。

従来より、自動車、鉄道車両、航空機等の分野では軽量化が求められている。例えば、自動車の分野では、ハイテン材の利用により薄鋼板化が進められ、あるいはスチール材の代替材としてアルミ合金材が用いられ、さらには樹脂材の利用も進んでいる。このような分野において金属部材と樹脂部材との接合技術の開発は、単に車体の軽量化に留まらず、接合部材の高強度化や高剛性化、生産性の向上を実現させる観点からも重要である。これまで、金属部材と樹脂部材との接合方法として、いわゆる摩擦撹拌接合（ＦＳＷ：ｆｒｉｃｔｉｏｎ ｓｔｉｒ ｗｅｌｄｉｎｇ）方法が提案されている。摩擦撹拌接合方法とは、図７に示すように、金属部材２１１と樹脂部材２１２とを重ね合わせ、回転ツール２１６を回転させつつ、金属部材２１１に押圧して摩擦熱を発生させ、この摩擦熱で樹脂部材２１２を溶融させた後、固化させて金属部材２１１と樹脂部材２１２とを接合する方法である。図７においては、回転ツール２１６を移動させながら連続接合を行っているが、移動させることなく、スポット接合を行ってもよい。

このような摩擦撹拌接合方法においては、例えば、接合強度および簡易接合の観点から、回転ツールの形状や押込み量を特定範囲内に設定する技術（特許文献１）が開示されている。

特開２０１０−１５８８８５号公報

しかしながら、従来の摩擦撹拌接合方法においては、回転ツール２１６の金属部材２１１に対する押圧力が比較的小さいため、図８（Ａ）および（Ｂ）に示すように、押込み量も比較的小さい。このため、摩擦熱が十分に樹脂部材２１２に伝導せず、樹脂部材２１２を効率よく溶融させることができないので、十分な接合強度を達成するための作業効率を悪化させる原因となる。詳しくは、金属部材２１１と樹脂部材２１２との接合境界面２１３において、樹脂部材２１２における押圧部材２１６の直下領域２６０で溶融が起こったとしても、その外周領域２６１で溶融が起こることも、外周領域２６１に溶融物が流動することもほとんどない。たとえ外周領域２６１で溶融が起こったとしても、その量は僅かなために、十分な接合強度が得られないことがある。そこで十分な接合強度を得るために、押圧時間を長くすることが考えられるが、接合のための作業効率を悪化させる原因となる。一方、押圧力を大きくすることも考えられるが、回転ツールが金属部材２１１および樹脂部材２１２を早期に貫通し、接合できないことがある。

本発明は、樹脂部材と金属部材との接合を、十分に良好な作業効率かつ十分な強度で達成することができる金属部材と樹脂部材との接合方法および該方法により接合された金属部材と樹脂部材との接合体を提供することを目的とする。

本発明は、
金属部材と樹脂部材とを重ね合わせ、押圧部材により熱および圧力を金属部材側から局所的に付与することにより樹脂部材を軟化・溶融させた後、固化させる熱圧式接合方法による金属部材と樹脂部材との接合方法であって、
前記押圧部材を金属部材に押し込んで、金属部材と樹脂部材との接合境界面に達しない深さまで進入させると共に、金属部材の押圧部材直下部を樹脂部材側に突出変形させて、接合境界面において押圧部材の直下領域で溶融している樹脂部材表面の溶融樹脂を該直下領域の外周領域まで流動させる押込み工程を備えていることを特徴とする金属部材と樹脂部材との接合方法に関する。

本発明はまた、
金属部材と樹脂部材とを重ね合わせる第１ステップ；および
回転ツールを回転させつつ、金属部材に押圧して摩擦熱を発生させ、この摩擦熱で樹脂部材を軟化・溶融させた後、固化させて金属部材と樹脂部材とを接合する第２ステップを含む摩擦撹拌接合方法による金属部材と樹脂部材との接合方法であって、
前記第２ステップが、前記回転ツールを金属部材に押し込んで、金属部材と樹脂部材との接合境界面に達しない深さまで進入させると共に、金属部材の回転ツール直下部を樹脂部材側に突出変形させて、接合境界面において回転ツールの直下領域で溶融している樹脂部材表面の溶融樹脂を該直下領域の外周領域まで流動させる押込み撹拌工程を備えていることを特徴とする金属部材と樹脂部材との接合方法に関する。

本発明はまた、上記した金属部材と樹脂部材との接合方法によって接合された金属部材と樹脂部材との接合体に関する。

本発明の接合方法によれば、十分に良好な作業効率で、樹脂部材と金属部材との接合を十分な強度で達成することができる。

本発明にかかる金属部材と樹脂部材との接合方法に好適な摩擦撹拌接合装置の一部の一例を示す模式図である。 本発明の接合方法に使用される回転ツールの一例の先端部の拡大図である。 本発明の接合方法における予熱工程を説明するための概略断面図である。 （Ａ）は本発明の接合方法における押込み撹拌工程、撹拌維持工程及び保持工程を説明するための概略断面図であり、（Ｂ）は、（Ａ）を上方からの金属部材の透視により観察したときの樹脂部材の表面状態を示す概略模式図である。 （Ａ）は本発明の接合方法で得られた接合体の概略断面図であり、（Ｂ）は（Ａ）の接合体から金属部材を強制的に剥離させたときの樹脂部材の表面状態を示す概略模式図である。 実施例における接合強度の測定方法を説明するための概略図である。 従来技術における金属部材と樹脂部材との接合方法を説明するための該略見取り図である。 （Ａ）は従来技術における金属部材と樹脂部材との接合方法を説明するための概略断面図であり、（Ｂ）は、（Ａ）を上方からの金属部材の透視により観察したときの樹脂部材の表面状態を示す概略模式図である。

本発明の接合方法は、金属部材と樹脂部材とを重ね合わせ、押圧部材により熱および圧力を金属部材側から局所的に付与することにより、樹脂部材を軟化・溶融させた後、固化させて金属部材と樹脂部材とを接合する熱圧式接合方法である。本発明の接合方法において採用される接合方式は、押圧部材により熱および圧力を金属部材側から局所的に付与する方法であれば特に限定されるものではなく、例えば、摩擦撹拌接合方法、超音波加熱接合方法等であってもよい。好ましくは摩擦撹拌接合方法が採用される。

摩擦撹拌接合方法とは、後で詳述するように、回転ツールを回転させつつ金属部材に対して押圧することにより発生する摩擦熱を利用した接合方法である。
超音波加熱接合方法とは、金属部材側から加圧しながら、金属部材に超音波振動を起こさせ、該振動により生じる金属部材/樹脂部材間の摩擦熱を利用した接合方法である。

以下、摩擦撹拌接合方法を採用した本発明の接合方法について、図面を用いて説明するが、超音波加熱接合方法の説明は、下記事項以外、以下の説明と同様であること、また当該接合方法においても摩擦撹拌接合方法における本発明の効果が得られることは明らかである。
・回転ツールによる加圧と加熱の代わりに、押圧部材による加圧と押圧部材を振動させることによる加熱を与える；および
・回転ツール径の代わりに、押圧部材の幅寸法を適用する。

［摩擦撹拌接合方法による金属部材と樹脂部材との接合方法］
本発明の接合方法（摩擦撹拌接合方法）について図１〜図５を用いて具体的に説明する。図１は本発明にかかる金属部材と樹脂部材との接合方法に好適な摩擦撹拌接合装置の一部一例を示す模式図である。図２は本発明の接合方法に使用される回転ツールの一例の先端部の拡大図である。図３は本発明の接合方法における予熱工程を説明するための概略断面図である。図４（Ａ）は本発明の接合方法における押込み撹拌工程、撹拌維持工程及び保持工程を説明するための概略断面図であり、（Ｂ）は、（Ａ）を上方からの金属部材の透視により観察したときの樹脂部材の表面状態を示す概略模式図である。図５（Ａ）は本発明の接合方法で得られた接合体の概略断面図であり、（Ｂ）は（Ａ）の接合体から金属部材を強制的に剥離させたときの樹脂部材の表面状態を示す概略模式図である。これらの図において、共通する符号は同じ部材を示すものとする。

（１）接合装置
まず図１は、本発明の接合方法を実施するのに適した摩擦撹拌接合装置の一部の一例を模式的に示す図である。図１に示される摩擦撹拌接合装置１は、金属部材１１と樹脂部材１２とを摩擦撹拌接合する装置として構成されており、円柱状の回転ツール１６を具備している。回転ツール１６は、図示したように、金属部材１１が上、樹脂部材１２が下になるように重ね合わされたワーク１０に対し、図外の駆動源により、矢印Ａ１のように該回転ツール１６の中心軸線Ｘ（図２参照）回りに回転しつつ、押圧領域Ｐ（押圧予定領域）において、矢印Ａ２のように下方に向けて金属部材１１を押圧する。この回転ツール１６の押圧により摩擦熱が発生し、この摩擦熱が樹脂部材１２に伝導して樹脂部材１２が軟化・溶融した後、冷却により固化を行う。その結果、金属部材１１と樹脂部材１２とが接合される。

図２は、回転ツール１６の先端部の拡大図である。図２において、右半分は回転ツール１６の外観を示し、左半分は断面を示している。図２に示すように、円柱状の回転ツール１６は、先端部（図２では下端部）にピン部１６ａ及びショルダ部１６ｂを有している。ショルダ部１６ｂは、回転ツール１６の円形の先端面を含む回転ツール１６の先端の部分である。ピン部１６ａは、回転ツール１６の中心軸線Ｘ上において、回転ツール１６の円形の先端面から外方（図２では下方）に突設された、ショルダ部１６ｂよりも小径の円柱状の部分である。ピン部１６ａは、回転している回転ツール１６をワーク１０に最初に接触させて押圧するときに回転ツール１６を位置決めするためのものである。

回転ツール１６の素材及び各部の寸法は、主として、回転ツール１６が押圧する金属部材１１の金属の種類に応じて設定される。例えば、金属部材１１がアルミニウム合金よりなる場合、回転ツール１６は工具鋼（例えばＳＫＤ６１等）で作製され、ショルダ部１６ｂの直径Ｄ１は１０ｍｍ、ピン部１６ａの直径Ｄ２は２ｍｍ、ピン部１６ａの突出長さｈは０．５ｍｍに設定される。また、例えば、金属部材１１がスチールよりなる場合、回転ツール１６は窒化珪素やＰＣＢＮ（立方晶窒化ホウ素焼結体）等で作製され、ショルダ部１６ｂの直径Ｄ１は１０ｍｍ、ピン部１６ａの直径Ｄ２は３ｍｍ、ピン部１６ａの突出長さｈは０．５ｍｍに設定される。もっとも、これらは例示に過ぎず、これらに限定されないことはいうまでもない。例えば、ショルダ部１６ｂの直径Ｄ１は通常、５〜３０ｍｍ、好ましくは５〜１５ｍｍであるがこれに限定されるものではない。

回転ツール１６の下方には、回転ツール１６と同径又は回転ツール１６よりも大径の円柱状の受け具１７が回転ツール１６と同軸に配置されている。受け具１７は、上記ワーク１０に対し、図外の駆動源により、矢印Ａ３のように上方に移動される。受け具１７は、遅くとも回転ツール１６がワーク１０の押圧を開始するまでに、上端面がワーク１０の下面（より詳しくは樹脂部材１２の下面）に当接する。そして、受け具１７は、回転ツール１６との間にワーク１０を挟んで、回転ツール１６による押圧期間中、つまり摩擦撹拌接合中、上記押圧力に抗してワーク１０を下方から支持する。なお、受け具１７は必ずしも矢印Ａ３方向へ移動させる必要はなく、受け具１７にワーク１０を載せた後に回転ツール１６を矢印Ａ２の方向に移動させる方法を採用することもできる。

摩擦撹拌接合装置１は、多関節ロボット等からなる図外の駆動制御装置に装着されている。そして、回転ツール１６及び受け具１７の座標位置、回転ツール１６の回転数（ｒｐｍ）、加圧力（Ｎ）、加圧時間（秒）等が上記駆動制御装置により適宜制御される。なお、図１には図示を省略したが、摩擦撹拌接合装置１は、予めワーク１０を固定し、また回転ツール１６を押圧したときの金属部材１１の浮き上がりを防止するためのスペーサやクランプ等の治具を備えている。

（２）接合方法
本発明に係る接合方法は少なくとも以下のステップを含むものである：
金属部材１１と樹脂部材１２とを重ね合わせる第１ステップ；および
回転ツール１６を回転させつつ、金属部材１１に押圧して摩擦熱を発生させ、この摩擦熱で樹脂部材１２を軟化・溶融させた後、固化させて金属部材１１と樹脂部材１２とを接合する第２ステップ。
なお、第１ステップにおいて得られる金属部材１１と樹脂部材１２とが重ね合わされたものを「ワーク」１０と呼ぶ。

第１ステップ：
第１ステップにおいては、図１に示すように、金属部材１１と樹脂部材１２とを所望の接合部位で重ね合わせる。

第２ステップ：
第２ステップにおいては、回転ツール１６を金属部材１１に押し込んで、金属部材１１と樹脂部材１２との接合境界面１３に達しない深さまで進入させると共に、金属部材１１の回転ツール直下部１１０を樹脂部材側に突出変形させる押込み撹拌工程Ｃ２を少なくとも行う。

本発明においては、第２ステップにおいて、押込み撹拌工程の前に、回転ツール１６の先端部のみを金属部材１１の表面部に接触させた状態で上記回転ツール１６を回転させる予熱工程Ｃ１を行うことが好ましいが、必ずしも行わなければならないというわけではない。
押込み撹拌工程の後には、回転ツール１６を接合境界面に達しない深さまで進入させた位置で、回転ツール１６の回転動作を継続させる撹拌維持工程Ｃ３を行うことが好ましいが、当該工程も必ずしも行わなければならないというわけではない。

以下、各工程について詳しく説明する。

（予熱工程Ｃ１）
予熱工程Ｃ１は、回転ツール１６と受け具１７とを相互に近接させることにより、図３に示すように、回転ツール１６の先端部のみを金属部材１１の表面部（図例では上面部）に接触させた状態で回転ツール１６を回転させる工程である。予熱工程Ｃ１では、回転ツール１６を、第１の加圧力（例えば、９００Ｎ）で、第１の加圧時間（例えば、１．００秒）だけ、所定回転数（例えば、３０００ｒｐｍ）で回転させる。

具体的には、予熱工程Ｃ１では、回転ツール１６の押圧により金属部材１１の表面部（図例では上面部）で摩擦熱が発生する。摩擦熱は金属部材１１の内部に伝わり、金属部材１１の上記押圧領域Ｐの範囲及び上記押圧領域Ｐの近傍の範囲が予熱される。これにより、次の押込み撹拌工程Ｃ２で、回転ツール１６を金属部材１１に押込み易くなる。

予熱工程Ｃ１では、摩擦熱は、金属部材１１と樹脂部材１２との接合境界面１３を介して、樹脂部材１２にも伝わる。摩擦熱は樹脂部材１２の内部に伝わり、樹脂部材１２における上記押圧領域Ｐ直下の領域６０の範囲及び当該領域６０の近傍の範囲が予熱される。これにより、次の押込み撹拌工程Ｃ２で、樹脂部材１２が軟化・溶融し易くなる。

予熱工程Ｃ１の第１の加圧力及び第１の加圧時間は、上記のような回転ツール１６の押込み易さの観点及び樹脂部材１２の軟化・溶融し易さの他、生産性の観点から設定され、その値は、例えば回転ツール１６の回転数や金属部材１１の厚みおよび素材の種類等に依存して変化する。例えば、１ｍｍ以上２ｍｍ以下の厚みのアルミニウム合金製金属部材１１を使用する場合、予熱工程Ｃ１における第１の加圧力は、７００Ｎ以上１２００Ｎ未満の値が好ましい。第１の加圧時間は、０．５秒以上２．０秒未満の値が好ましい。回転ツールの回転数は２０００ｒｐｍ以上４０００ｒｐｍ以下の値が好ましい。

（押込み撹拌工程Ｃ２）
押込み撹拌工程Ｃ２では、回転ツール１６と受け具１７とを相互に近接させることにより、図４（Ａ）に示すように、回転ツール１６を金属部材１１に押し込む。押込み撹拌工程Ｃ２を予熱工程Ｃ１に次いで行う場合には、回転ツール１６と受け具１７とをさらに相互に近接させることにより、図４に示すように、回転ツール１６を金属部材１１に押し込む。これにより、回転ツール１６を金属部材１１と樹脂部材１２との接合境界面１３に達しない深さまで進入させると共に、金属部材１１の回転ツール直下部１１０を樹脂部材１２側に突出変形させる。これにより、接合境界面１３において回転ツールの直下領域６０で溶融している樹脂部材表面の溶融樹脂１２１について、その溶融と該直下領域６０の外周領域６１までの流動を促進させる。

詳しくは、押込み撹拌工程Ｃ２では、回転ツール１６を、第１の加圧力より大きい第２の加圧力（例えば、１５００Ｎ）で、第１の加圧時間より短い第２の加圧時間（例えば、０．２５秒）だけ、所定回転数（例えば、３０００ｒｐｍ）で回転させる。

押込み撹拌工程Ｃ２では、加圧力が予熱工程Ｃ１よりも大きくなることにより、回転ツール１６が金属部材１１に押し込まれる。すなわち、回転ツール１６が金属部材１１の内部に深く進入する。この回転ツール１６の押込みにより、金属部材１１の回転ツール直下部１１０において、金属部材１１と樹脂部材１２との接合境界面１３が受け具１７側（図例では下側）に移動し、当該直下部１１０が樹脂部材１２側に突出変形する。これにより、接合境界面１３において回転ツールの直下領域６０で溶融している樹脂部材表面の溶融樹脂１２１の溶融が促進されると共に、該直下領域６０を超えて、その外周領域６１まで流動する。溶融樹脂は、例えば図４（Ｂ）に示すように、回転ツール直下領域６０を中心とする略円形状で広がっている。その結果、溶融樹脂と金属部材１１との接触面積が拡大され、得られる接合体において冷却により溶融樹脂が固化してなる溶融固化域（接合領域）もまた拡大されるため、樹脂部材と金属部材との接合が十分に良好な作業効率かつ十分な強度で達成することができる。ここで示す溶融固化域（接合領域）とは、外周領域６１において接触した金属表面が加熱されることで直接溶融した領域を含む。

仮に、回転ツール１６がさらに押し込まれると（つまり加圧力が高過ぎ及び／又は加圧時間が長過ぎると）、回転ツール１６のショルダ部１６ｂが上記接合境界面を超える。すなわち、回転ツール１６が金属部材１１を貫通し、回転ツール１６の外周部が樹脂部材１２に接触する。すると、金属部材１１に回転ツール１６が通過した孔が開いた孔開き状態となり、接合不良が起きる。

そこで、本発明では、この押込み撹拌工程Ｃ２において、回転ツール１６のショルダ部１６ｂが上記接合境界面に達しない深さまで進入した時点で、回転ツール１６の押込みを停止する。換言すれば、回転ツール１６を上記接合境界面に達しない深さまで進入させる。これにより、次の撹拌維持工程Ｃ３で、樹脂部材１２に近い基準位置で摩擦熱が発生し、多量の摩擦熱が樹脂部材１２に伝わり、樹脂部材１２の軟化・溶融が促進される。

押込み撹拌工程Ｃ２で達成される回転ツール１６の押込み深さｄ（図４（Ａ）参照）は、金属部材１１の厚みをＴ（ｍｍ）としたとき、通常０．５Ｔ〜０．９Ｔ、好ましくは０．５Ｔ〜０．７Ｔである。押込み深さｄが小さすぎると、金属部材１１の回転ツール直下部１１０の突出変形が起こらないか、または起こったとしても僅かであるため、溶融樹脂と金属部材１１との接触面積は十分に拡大されず、所望の接合強度は得られない。なお、押込み深さｄは最終的に得られる接合体２０の断面写真から容易に測定することができる。本明細書中、断面とは、回転ツール痕１６’（図５（Ａ）参照）を通る金属部材１１に対する垂直断面のことである。

押込み撹拌工程Ｃ２の第２の加圧力及び第２の加圧時間は、上記のような金属部材１１の孔開き回避の観点及び回転ツール１６をできるだけ樹脂部材１２に近接させる観点から設定され、その値は、例えば回転ツール１６の回転数や金属部材１１の厚みおよび素材の種類等に依存して変化する。例えば、１ｍｍ以上２ｍｍ以下の厚みのアルミニウム合金製金属部材１１を使用する場合、押込み撹拌工程Ｃ２における第２の加圧力は、１２００Ｎ以上１８００Ｎ未満の値が好ましい。第２の加圧時間は、０．１秒以上０．５秒未満の値が好ましい。回転ツールの回転数は２０００ｒｐｍ以上４０００ｒｐｍ以下の値が好ましい。

（撹拌維持工程Ｃ３）
撹拌維持工程Ｃ３は、回転ツール１６と受け具１７との相互近接を停止することにより、同じく図４に示すように、上記接合境界面１３に達しない深さまで進入させた位置（これを「基準位置」という）で回転ツール１６の回転動作を継続させる工程である。撹拌維持工程Ｃ３では、回転ツール１６を、第１の加圧力より小さい第３の加圧力（例えば、５００Ｎ）で、第１の加圧時間より長い第３の加圧時間（例えば、５．７５秒）だけ、所定回転数（例えば、３０００ｒｐｍ）で回転させる。

撹拌維持工程Ｃ３では、加圧力が予熱工程Ｃ１よりも小さくなることにより（もちろん押込み撹拌工程Ｃ２よりも小さくなることにより）、回転ツール１６が上記基準位置にほぼ維持される。この樹脂部材１２に近い基準位置で回転ツール１６の回転動作が継続されるため、多量の摩擦熱が発生し、発生した摩擦熱の大部分が樹脂部材１２に移動する。そのため、樹脂部材１２は、上記押圧領域Ｐ直下の領域６０の範囲を超えて、広い範囲で十分に軟化・溶融する。

撹拌維持工程Ｃ３の第３の加圧力及び第３の加圧時間は、上記のような樹脂部材１２の広い範囲での十分な軟化・溶融および生産性の観点から設定され、その値は、例えば回転ツール１６の回転数や金属部材１１の厚みおよび素材の種類等に依存して変化する。例えば、１ｍｍ以上２ｍｍ以下の厚みのアルミニウム合金製金属部材１１を使用する場合、撹拌維持工程Ｃ３における第３の加圧力は、１００Ｎ以上７００Ｎ未満の値が好ましい。第３の加圧時間は、１．０秒以上２０秒未満の値、特に３．０秒以上１０秒以下の値が好ましい。回転ツールの回転数は２０００ｒｐｍ以上４０００ｒｐｍ以下の値が好ましい。

（保持工程Ｃ４）
撹拌維持工程Ｃ３の後には、上記回転ツール１６の回転を停止し、その状態で上記回転ツール１６を所定の加圧力で所定の加圧時間だけ保持する保持工程Ｃ４を行ってもよい。
保持工程Ｃ４は、同じく図４に示すように、回転ツール１６の回転を停止し、その状態で回転ツール１６を所定の加圧力で所定の時間だけ保持する工程である。保持工程Ｃ４では、回転ツール１６を、第３の加圧力より大きいが第２の加圧力より小さい第４の加圧力（例えば、１０００Ｎ）で、第３の加圧時間より短いが第２の加圧時間より長い第４の加圧時間（例えば、５．００秒）だけ保持する。

保持工程Ｃ４では、回転ツール１６の回転が停止されることにより、摩擦熱の発生が終了する。すなわち、摩擦撹拌接合としての実質的な動作が終了し、ワーク１０の冷却が開始する。ワーク１０の冷却期間中、加圧力が押込み撹拌工程Ｃ２よりも小さいが撹拌維持工程Ｃ３よりも大きくなることにより、回転が停止された回転ツール１６が金属部材１１と樹脂部材１２との押圧領域Ｐを受け具１７との間に挟んでクランプする。これにより、金属部材１１と樹脂部材１２との間の冷却中の密着力が高められ、冷却・固化完了後の接合強度が高められる。

保持工程Ｃ４の第４の加圧力及び第４の加圧時間は、上記のような冷却期間中の押圧領域Ｐの密着力向上の観点から設定され、その値は、例えば金属部材１１の素材の種類等に依存して変化する。例えば、アルミニウム合金製金属部材１１を使用する場合、保持工程Ｃ４における第４の加圧力は、例えば７００Ｎ以上１２００Ｎ未満の値が好ましい。第４の加圧時間は、例えば１秒以上の値が好ましい。

本発明では、少なくとも前記した工程Ｃ２を経て、好ましくは前記した工程Ｃ１およびＣ２を経て、より好ましくは前記した工程Ｃ１〜Ｃ３を経て、また、必要に応じて工程Ｃ４を経て、最終的に、図５（Ａ）に示すように、金属部材１１と樹脂部材１２とが広い範囲で高強度に接合された金属部材１１と樹脂部材１２との接合体２０が得られる。

第２ステップにおいて所定の工程を行った後、通常は冷却を行い、溶融樹脂を固化させる。冷却方法は特に限定されず、例えば、放置冷却法、エアー冷却法等が挙げられる。

以上、回転ツールを金属部材の接触面上、面方向で連続的に移動させることなく、点状に金属部材と樹脂部材との接合を行う場合（点接合）について説明したが、上記面方向において回転ツールを連続的に移動させながら、線状に金属部材と樹脂部材との接合を行う場合（線接合）においても本発明の効果が得られることは明らかである。

（３）接合体
本発明の接合方法により接合された金属部材１１と樹脂部材１２との接合体２０は、接合境界面１３における樹脂部材１２の回転ツール直下領域６０およびその外周領域６１において、金属部材１１と樹脂部材１２との接合が達成されている。このことは、接合体２０の接合境界面１３において、溶融樹脂が固化してなる溶融固化域が回転ツール直下領域６０を中心とする略円形状で広がっていることを確認することにより、検知できる。

具体的には、接合体２０から金属部材１１を強制的に剥離させると、例えば、図５（Ｂ）に示すような、樹脂部材１２における金属部材１１との接触面１２ａが観察できる。このような樹脂部材１２の接触面１２ａにおいて、溶融固化域は回転ツール直下領域６０にある樹脂溶融域１２１Ａ（斜線領域）と、その外周領域６１にある溶融樹脂流動域１２１Ｂ（格子領域）とからなっている。

樹脂溶融域１２１Ａは、その表面に、金属部材１１の突出変形により、回転ツール径と同等の径の凹形状が形成されている。また、金属部材１１表面の微小形状が転写されており、接合強度によっては変色する場合もあることから、元の樹脂部材１２の表面性状（表面粗さ、色他）との比較により、目視による認識は容易に可能である。あくまで樹脂部材１２の表面性状との比較であり、樹脂種や成形方法によって大きく異なる表面粗さや色については特に規定するものではない。また、樹脂部材１２が連続繊維強化されたものでは、樹脂溶融域１２１Ａから溶融した表面近傍の樹脂成分が溶融樹脂流動域１２１Ｂ側へ排出され、樹脂溶融域１２１Ａ表面はほぼ強化用連続繊維のみが露出した状態となる場合がある。

溶融樹脂流動域１２１Ｂは、その表面に、金属部材１１表面の微小形状が転写されており、接合強度によっては変色する場合もあることから、元の樹脂部材１２の表面性状（表面粗さ、色他）との比較により、目視による認識は容易に可能である。あくまで樹脂部材１２の表面性状との比較であり、樹脂種や成形方法によって大きく異なる表面粗さや色については特に規定するものではない。この溶融樹脂流動域１２１Ｂは樹脂溶融域１２１Ａから流動してきた溶融樹脂によるものだけではなく、接触していた金属表面が加熱されることにより、外周領域６１において直接樹脂が溶融した領域を含む。

樹脂部材１２における金属部材１１との接触面１２ａにおいて、溶融が生じていない領域１２２は金属部材１１表面と加圧により密着していたのみであり、剥離後は元の樹脂部材１２の表面性状（表面粗さ、色他）をそのまま残す。そのため、前述の通り元の樹脂部材１２と表面性状が大きくことなる溶融樹脂流動域１２１Ｂとの違いの判断は目視により容易に可能である。

本発明の接合体２０は、溶融固化域（１２１Ａ，１２１Ｂ）の最大直径をＲ（ｍｍ）、回転ツールの直径をＤ１（ｍｍ）としたとき、以下の関係を満たしている：
１＜Ｒ／Ｄ１≦９；
好ましくは１．５≦Ｒ／Ｄ１≦７；
より好ましくは２≦Ｒ／Ｄ１≦５。
Ｒ／Ｄ１が小さすぎると、接合強度が十分ではない。また、大きくすることは接合時間の長時間化（生産性の低下）に繋がり、溶融樹脂流動可能範囲（たとえば施工するフランジ幅）から溶融樹脂が流出することでバリの発生の問題が生じる場合もある。そのため、施工部位の必要強度と環境に寄って適切な範囲に調整することが重要である。なお、溶融固化域（１２１Ａ，１２１Ｂ）の最大直径は通常、溶融樹脂流動域１２１Ｂの最大直径である。

溶融固化域（１２１Ａ，１２１Ｂ）における直径Ｒは、樹脂部材１２における金属部材１１との接触面１２ａを上記のような方法で観察することにより容易に測定することができる。

本発明の接合体２０はまた、金属部材１１における樹脂部材１２との接触面において突出部１１０Ａを有している。突出部１１０Ａの高さｋ（図５（Ａ）参照）は、金属部材１１の厚みをＴ（ｍｍ）としたとき、通常０．２Ｔ〜１．０Ｔ、好ましくは０．３Ｔ〜０．８Ｔである。

（４）樹脂部材
本発明の接合方法において使用される樹脂部材１２は塑性ポリマーからなっている。樹脂部材１２を構成する熱可塑性ポリマーとしては、熱可塑性を有するあらゆるポリマーが使用可能である。中でも、自動車の分野で使用されている熱可塑性ポリマーが好ましく使用される。そのような熱可塑性ポリマーの具体例として、例えば、以下のポリマーおよびそれらの混合物が挙げられる：
ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン系樹脂およびその酸変性物；
ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポリトリメチレンテレフタレート（ＰＴＴ）、ポリ乳酸（ＰＬＡ）などのポリエステル系樹脂；
ポリメタクリル酸メチル樹脂（ＰＭＭＡ）などのポリアクリレート系樹脂；
ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）、ポリフェニレンエーテル（ＰＰＥ）などのポリエーテル系樹脂；
ポリアセタール（ＰＯＭ）；
ポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）；
ＰＡ６、ＰＡ６６、ＰＡ１１、ＰＡ１２、ＰＡ６Ｔ、ＰＡ９Ｔ、ＭＸＤ６などのポリアミド系樹脂（ＰＡ）；
ポリカーボネート系樹脂（ＰＣ）；
ポリウレタン系樹脂；
フッ素系ポリマー樹脂；および
液晶ポリマー（ＬＣＰ）。

樹脂部材１２を構成する熱可塑性ポリマーとしては、安価で機械特性に優れるポリオレフィン系樹脂が好ましく使用される。接合強度の向上の観点から、カルボン酸変性ポリオレフィン系樹脂が好ましく使用される。樹脂部材自体の強度のさらなる向上と接合強度の向上との両立の観点からは、カルボン酸変性ポリオレフィン系樹脂および未変性ポリオレフィン系樹脂を混合して使用することが好ましい。カルボン酸変性ポリオレフィン系樹脂と未変性ポリオレフィン系樹脂との配合割合は重量比で１５／８５〜４５／５５、特に２０／８０〜４０／６０が好適である。

カルボン酸変性ポリオレフィン系樹脂は、ポリオレフィン分子鎖の主鎖および／または側鎖にカルボキシル基が導入されたポリマーである。カルボン酸変性ポリオレフィンとしては、ポリオレフィンの主鎖に不飽和カルボン酸がグラフトされたグラフトコポリマーが好ましく使用される。

カルボン酸変性ポリオレフィン系樹脂を構成するポリオレフィンは、エチレン、プロピレン、ブテン、ペンテン、ヘキセン、ヘプテン、オクテンなどのα−オレフィンからなる群から選択される１種以上のオレフィンモノマーのホモポリマーまたはコポリマー、またはこれらの混合物である。好ましいポリオレフィンはポリプロピレンである。

カルボン酸変性ポリオレフィン系樹脂を構成する不飽和カルボン酸としては、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、フマル酸、マレイン酸、無水マレイン酸、またはこれらの混合物が使用される。好ましい不飽和カルボン酸はマレイン酸、無水マレイン酸またはこれらの混合物であり、より好ましくは無水マレイン酸である。

カルボン酸変性ポリオレフィンにおける変性量は特に限定されないが、０．０１〜１％であることが好ましい。

変性量はポリマー全体に対する不飽和カルボン酸の重量割合として算出した値である。

カルボン酸変性ポリオレフィン系樹脂の分子量は特に限定されるものではなく、例えば２３０℃でのＭＦＲ（メルトフローレート値）が２．０ｇ／１０分間以上、特に５．０ｇ／１０分間以上のカルボン酸変性ポリオレフィンが好ましく使用される。

本明細書中、ポリマーのＭＦＲはＪＩＳ Ｋ ７２１０により測定された値を用いている。

カルボン酸変性ポリオレフィン系樹脂は、例えば、市販のモディックＰ５６５（三菱化学社製）、モディックＰ５５３Ａ（三菱化学社製）として入手可能である。

未変性ポリオレフィン系樹脂としては、カルボン酸変性ポリオレフィン系樹脂を構成するポリオレフィンとして説明したポリマーと同様のものが使用される。好ましい未変性ポリオレフィンはポリプロピレンである。

未変性ポリオレフィンの分子量は特に限定されるものではなく、例えば２３０℃でのＭＦＲ（メルトフローレート値）が２〜２００ｇ／１０分間、特に２〜５５ｇ／１０分間の未変性ポリオレフィンが好ましく使用される。

未変性ポリオレフィンは、例えば、市販のノバテックＦＹ６（日本ポリプロ社製、ホモポリプロピレン、ＭＦＲ２．５）、ノバテックＭＡ３（日本ポリプロ社製、ホモポリプロピレン、ＭＦＲ１１）、ノバテックＭＡ１Ｂ（日本ポリプロ社製、ホモポリプロピレン、ＭＦＲ２１）として入手可能である。

カルボン酸変性ポリオレフィン系樹脂／未変性ポリオレフィン系樹脂の好ましい組み合わせの具体例として、例えば、以下の組み合わせが挙げられる：
カルボン酸変性ポリプロピレン／ホモポリプロピレン。

以上、樹脂部材１２は全体形状として略平板形状を有するものについて説明したが、これに限定されるものではなく、接合のために金属部材１１と重ね合わせたときに、金属部材１１直下の部分が略平板形状を有する限り、いかなる形状を有していてもよい。

樹脂部材１２における金属部材１１直下の部分の厚みｔ（接合処理前の厚み；図３参照）は通常、２〜５ｍｍであるがこれに限定するものではない。

樹脂部材１２には、強化用繊維材、安定剤、難燃剤、着色材、発泡剤などのその他所望の添加剤が含有されてもよく、中でも強化用繊維材が含有されていることが好ましい。接合境界面１３における樹脂部材１２の溶融効率が向上し、結果として十分な接合強度を達成するための作業効率がより一層、向上するためである。

強化用繊維材の含有量は特に限定されるものではないが、樹脂部材１２を構成する熱可塑性ポリマー１００重量部に対して１〜４００重量部、特に１〜１５０重量部が好ましい。

（５）金属部材
金属部材１１は、図１等において、全体形状として略平板形状を有しているが、これに限定されるものではなく、接合のために樹脂部材１２と重ね合わせる部分のみが少なくとも略平板形状を有する限り、いかなる形状を有していてもよい。

金属部材１１において樹脂部材１２と重ね合わせる略平板形状部分の厚みＴ（接合処理前の厚み；図３参照）は通常、０．５〜４ｍｍであるがこれに限定するものではない。

金属部材１１を構成する金属としては、融点が、樹脂部材１２を構成する熱可塑性ポリマーよりも高いあらゆる金属が使用可能である。中でも、自動車の分野で使用されている以下の金属および合金が好ましく使用される：
アルミニウム；
５０００系、６０００系などのアルミニウム合金；
スチール；
マグネシウムおよびその合金；
チタンおよびその合金。

［実施例１Ａ］
（樹脂部材）
ポリマーＡとして、無水マレイン酸変性ポリプロピレン（ＭＦＲ５．７）を用いた。変性量は約０．５％であった。
ポリマーＢとして、ノバテックＦＹ６（日本ポリプロ社製、ホモポリプロピレン、ＭＦＲ２．５）を用いた。

ポリマーＡおよびＢを用いて射出成形法により、縦１００ｍｍ×横３０ｍｍ×厚み３ｍｍ寸法の樹脂部材１２を製造した。詳しくは５０重量部のポリマーＡおよび５０重量部のポリマーＢを２３０℃に加熱して、混合溶融物を得た。混合溶融物を、４０℃に温調された金型内に射出速度を５０ｍｍ／秒で注入した後、冷却・固化させ、樹脂部材１２を得た。

（金属部材）
金属部材としては、６０００系のアルミニウム合金製の平板状部材（厚さ１．２ｍｍ）を用いた。
（回転ツール）
回転ツールとしては、図２の各部の寸法がＤ１＝１０ｍｍ、Ｄ２＝２ｍｍ、ｈ＝０．５ｍｍの工具鋼製のものを用いた。

（接合方法）
以下の方法により、金属部材１１と樹脂部材１２との接合体を製造した。
第１ステップ：
金属部材１１の端部と樹脂部材１２の端部とを図１に示すように重ね合わせた。

第２ステップ：
図３に示すように、回転ツール１６の先端部のみを金属部材１１の表面部に接触させた状態で回転ツール１６を回転させた（予熱工程Ｃ１：加圧力９００Ｎ、加圧時間１．００秒、ツール回転数３０００ｒｐｍ）。
次いで、図４に示すように、回転ツール１６を金属部材１１に押し込んで金属部材１１と樹脂部材１２との接合境界面に達しない深さまで進入させた（押込み撹拌工程Ｃ２：加圧力１５００Ｎ、加圧時間０．２５秒、ツール回転数３０００ｒｐｍ）。
次いで、図４に示すように、回転ツール１６を接合境界面に達しない深さまで進入させた位置で、回転ツール１６の回転動作を継続させた（撹拌維持工程Ｃ３：加圧力５００Ｎ、加圧時間０．７５秒、ツール回転数３０００ｒｐｍ）。
次いで、図５（Ａ）に示すように、接合体２０から回転ツール１６を抜き取り、放置冷却した。

（接合強度）
図６に示すように、金属部材１１と樹脂部材１２との接合体を治具１００内に配置した。治具１００は、該治具１００を下方へ引っ張ることにより樹脂部材１２の上端部に下方への力が働くように構成されたものである。治具１００を固定し、かつ金属部材１１を上方へ引っ張ることにより、樹脂部材１２の上端部に下方への力が働き、樹脂部材１２の母材強度に影響を受けることなく接合部の剪断強度を測定した。

（その他の測定）
溶融固化域の直径Ｒを前記した方法により測定し、Ｒ／Ｄ１を算出した。
押込み深さｄを前記した方法により測定し、ｄ／Ｔを算出した。
突出部高さｋを前記した方法により測定し、ｋ／Ｔを算出した。

［その他の実施例および比較例］
工程条件を表に記載のように変更したこと以外、実施例１Ａと同様の方法により、樹脂部材の製造ならびに評価を行った。

実施例１Ａ〜６Ａにおいては、接合時間に対して溶融固化域が著しく広く、樹脂部材と金属部材との接合が十分な強度かつ十分に良好な作業効率で達成されていた。
比較例１Ａ〜６Ａにおいては、接合時間に対して溶融固化域が狭かった。
比較例３Ｂにおいては、早期に樹脂側へツールが貫通し接合できなかった。

本発明に係る接合方法は、自動車、鉄道車両、航空機、家電製品等の分野における金属部材と樹脂部材との接合に有用である。

１：摩擦撹拌接合装置
１０：ワーク
１１：金属部材
１２：樹脂部材
１３：金属部材と樹脂部材との接合境界面
１６：回転ツール
１７：受け具
２０：接合体
６０：回転ツールの直下領域
６１：回転ツール直下領域の外周領域
１００：接合強度を測定するための治具
１１０：金属部材の回転ツール直下部
１２１：接合境界面において回転ツールの直下領域で溶融している溶融樹脂
１２１Ａ：溶融樹脂が固化してなる溶融固化域を構成する樹脂溶融域
１２１Ｂ：溶融樹脂が固化してなる溶融固化域を構成する溶融樹脂流動域
Ｐ：金属部材表面における回転ツールによる押圧領域（押圧予定領域）

Claims (7)

1. 金属部材と樹脂部材とを重ね合わせる第１ステップ；および
   回転ツールを回転させつつ、金属部材に押圧して摩擦熱を発生させて、回転ツールにより熱および圧力を金属部材側から局所的に付与することにより、この摩擦熱で樹脂部材を軟化・溶融させた後、固化させて金属部材と樹脂部材とを接合する第２ステップ；を含む摩擦撹拌接合方法に基づく熱圧式接合方法による金属部材と樹脂部材との接合方法であって、
   前記第２ステップが、前記回転ツールを金属部材に押し込んで、金属部材と樹脂部材との接合境界面に達しない深さまで進入させると共に、金属部材の回転ツール直下部を樹脂部材側に突出変形させて、接合境界面において回転ツールの直下領域で溶融している樹脂部材表面の溶融樹脂を該直下領域の外周領域まで流動させる押込み工程を押込み撹拌工程として備えており、
   前記回転ツールが先端部に、該回転ツールの円形の先端面を含むショルダ部、および該回転ツールの円形の先端面から外方に突設された、前記ショルダ部よりも小径の円柱状のピン部を有し、
   前記第２ステップが、前記押込み撹拌工程の前に、前記回転ツールの先端部における前記ピン部および前記ショルダ部のみを金属部材の表面部に接触させた状態で回転ツールを回転させる予熱工程をさらに備えており、
   前記予熱工程では前記回転ツールを第１の加圧力で押圧しつつ第１の加圧時間だけ回転させ、
   前記押込み撹拌工程では前記回転ツールを前記第１の加圧力より大きい第２の加圧力で押圧しつつ前記第１の加圧時間より短い第２の加圧時間だけ回転させることを特徴とする金属部材と樹脂部材との接合方法。
2. 前記金属部材の樹脂側部材側への突出部の高さｋが金属部材の厚みをＴ（ｍｍ）としたとき、０．２Ｔ〜１．０Ｔとなるように押し込む請求項１に記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
3. 前記接合境界面における樹脂部材の回転ツール直下領域およびその外周領域において金属部材と樹脂部材との接合を達成する請求項１または２に記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
4. 金属部材と樹脂部材との接合体として、接合境界面において溶融樹脂が固化してなる溶融固化域が回転ツール直下領域を中心とする略円形状で広がっており、かつ該溶融固化域の直径をＲ（ｍｍ）、回転ツールの幅寸法をＤ１（ｍｍ）としたとき、以下の関係を満たす接合体が得られる請求項１〜３のいずれかに記載の金属部材と樹脂部材との接合方法：
   １＜Ｒ／Ｄ１≦９。
5. 前記樹脂部材として、強化用繊維材を含有する樹脂部材を用いる請求項１〜４のいずれかに記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
6. 前記第２ステップが、前記回転ツールを接合境界面に達しない深さまで進入させた位置で、回転ツールの回転動作を継続させる撹拌維持工程をさらに備え、
   前記撹拌維持工程では前記回転ツールを前記第１の加圧力より小さい第３の加圧力で押圧しつつ前記第１の加圧時間より長い第３の加圧時間だけ回転させる請求項１〜５のいずれかに記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。
7. 前記第２ステップが、前記撹拌維持工程の後に、前記回転ツールの回転を停止し、その状態で回転ツールを所定の加圧力で所定の加圧時間だけ保持する保持工程をさらに備えている請求項６に記載の金属部材と樹脂部材との接合方法。

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