JP6097190B2 - ディスク回転式膜ろ過装置を使用した溶媒置換方法、電気伝導度低減方法、およびｐＨ操作方法 - Google Patents
ディスク回転式膜ろ過装置を使用した溶媒置換方法、電気伝導度低減方法、およびｐＨ操作方法 Download PDFInfo
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- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
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Description
本発明は、ディスク回転式膜ろ過装置を使用したろ過方法に関する。
ろ過方法には、溶媒置換方法、電気伝導度低減操作方法、ｐＨ調整操作方法等が含まれる。溶媒置換方法は、微粒子のソリッドが溶媒に混合された混合液のスラリーの場合、このスラリーの溶媒を新たな溶媒に置換する置換方法をいう。この溶媒置換により、濃縮スラリーの成分構成の調整や、微粒子の性質を変化させることができる。そのため、溶媒置換方法の改善により、大きなイノベーション（技術革新）が期待されている。
従来のリスラリー法では、一旦ろ過して濃縮後、濃縮スラリーをスラリータンクに取り出し、置換溶媒を供給して希釈して再度ろ過して濃縮し、この濃縮スラリーをスラリータンクに取り出して、置換溶媒を供給して希釈し、再度ろ過して濃縮する溶媒置換操作を繰り返す方法が採用されている。また、従来のリスラリー法では、分離膜自体は静止状態でバッチ処理が行われている。
従来のリスラリー法による溶媒置換操作は、ろ過膜にろ過障害となる微粒子が堆積してできるケーキ層を適宜に剥離する必要があった。そこで、クロスフロー方式では、このケーキ層を常時剥離するように、ろ過膜と平行に流れる流れ（ろ過液の流れとスラリーの流れ方向が直交したクロスフロー）を作っているが、従来は、この流れをろ過装置外部で作るために、スラリータンクと、ポンプと、固定膜とを循環して濃縮するスラリーの循環システムを必要とする（例えば、特許文献１参照）。
しかしながら、従来のリスラリー法では、例えば、溶媒を１／８に希釈して溶媒置換する場合、溶媒の量に対して７倍（多量）の置換（希釈）溶媒が必要になるという問題があった。
さらに、濃縮液と置換溶媒（例えば、真水）とを攪拌する攪拌装置や、大きなスラリータンクおよびポンプや、その配管等が必要になり、設備コストが嵩み、さらに、これらの装置の占有スペースが大きい、という問題があった。
さらに、濃縮液と置換溶媒（例えば、真水）とを攪拌する攪拌装置や、大きなスラリータンクおよびポンプや、その配管等が必要になり、設備コストが嵩み、さらに、これらの装置の占有スペースが大きい、という問題があった。
そこで、本発明はこの様な問題点に鑑みてなされたものであり、多量の置換溶媒を必要とせず、また、小さな占有スペースの膜ろ過装置を使用した溶媒置換方法、電気伝導度低減方法、およびｐＨ操作方法を提供することを課題とする。
前記した課題の解決を達成するため、請求項１に記載のディスク回転式膜ろ過装置（１０）を使用したろ過方法の発明は、回転軸（４）に固定された複数のディスク（６）を回転させ、外周面にろ過膜を有する前記ディスク（６）の表面に付着する微粒子のソリッド（Ａ）を剥離しながらろ過するディスク回転式膜ろ過装置（１０）を使用し、微粒子のソリッド（Ａ）と第１溶媒（Ｂ）が混合された混合液のスラリー（Ｃ）において、前記溶第１媒（Ｂ）を新たな第２溶媒（Ｄ）に置き換えるろ過方法は、混合液のスラリー（Ｃ）を前記ディスク（６）の外周面のろ過膜から内部に浸透させ、ろ過して第１溶媒（Ｂ）をろ過室（３）外に排出し、微粒子のソリッド（Ａ）の濃度を連続ろ過処理して高める濃縮工程と、前記新たな第２溶媒（Ｄ）を供給して希釈し、第１溶媒（Ｂ）をろ過室（３）外に排出し、新たな第２溶媒（Ｄ）に置換する溶媒置換工程と、前記溶媒置換工程で得られた前記第１溶媒（Ｂ）、前記第２溶媒（Ｄ）、および前記ソリッド（Ａ）を含む溶液から前記第１溶媒（Ｂ）を乾燥させる乾燥工程とを含むことを特徴とする。
請求項２に記載の発明は、回転軸（４）に固定された複数のディスク（６）を回転させ、外周面にろ過膜を有する前記ディスク（６）の表面に付着する微粒子を剥離しながらろ過するディスク回転式膜ろ過装置（１０）を使用し、微粒子と金属イオンを溶解した水系溶媒とで構成されたある電気伝導度をもつスラリーにおいて、前記ある電気伝導度より低い低電気伝導度の微粒子を回収する電気伝導度低減方法は、前記ある電気伝導度のスラリーを前記ディスク（６）の外周面のろ過膜から内部に浸透させ、ろ過して前記水系溶媒をろ過室（３）外に排出し、微粒子の濃度を連続ろ過処理して高める濃縮工程と、純水を供給して希釈し、前記水系溶媒を前記ろ過室（３）外に排出し、前記ある電気伝導度より低い低電気伝導度の水系溶媒に置換する溶媒置換工程と、前記溶媒置換工程で得られた前記水系溶媒、前記純水、および前記微粒子を含む溶液を乾燥させて、前記ある電気伝導度より低い低電気伝導度の微粒子を回収する乾燥工程とを含むことを特徴とするディスク回転式膜ろ過装置（１０）を使用したことを特徴とする。
請求項３に記載の発明は、回転軸（４）に固定された複数のディスク（６）を回転させ、外周面にろ過膜を有する前記ディスク（６）の表面に付着する微粒子を剥離しながらろ過するディスク回転式膜ろ過装置（１０）を使用し、微粒子とアルカリ性溶媒または酸性溶媒が混合された混合液のスラリーにおいて、前記アルカリ性溶媒または酸性溶媒を中性溶媒に置き換えるｐＨ操作方法は、前記混合液のスラリーを前記ディスク（６）の外周面のろ過膜から内部に浸透させ、ろ過して前記アルカリ性溶媒または酸性溶媒をろ過室（３）外に排出し、微粒子の濃度を連続ろ過処理して高める濃縮工程と、純水を供給して希釈し、前記アルカリ性溶媒または酸性溶媒をろ過室（３）外に排出し、中性溶媒に置換する溶媒置換工程とを含むことを特徴とする。
請求項１に係る発明によれば、微粒子のソリッドと、第１溶媒が混合された混合液のスラリーにおいて、ディスク回転式膜ろ過装置を使用したろ過方法は、混合液のスラリーをろ過して第１溶媒をろ過室外に排出し、微粒子のソリッドの濃度を高める濃縮工程と、新たな第２溶媒を供給して希釈し、第１溶媒をろ過室外に排出し、新たな第２溶媒に置換する溶媒置換工程により、置換溶媒を従来のスラリー法に比べて１／２以下の量で溶媒置換ができる。また、ディスク回転式膜ろ過装置の容積は、ディスク回転式による高効率化のため、小さな占有スペースでコンパクトに構成できる。
請求項２に係る発明によれば、低電気伝導度の微粒子を回収できる。
請求項３に係る発明によれば、アルカリ性溶媒または酸性溶媒のスラリーを中性溶媒に置換できる。
本願発明の「ろ過方法」を説明する前に、「ディスク回転式膜ろ過装置」の概要を説明する。図１は、ディスク回転式膜ろ過装置の全景を示す斜視図である。図２は、本発明のろ過室の全景を示し、ディスクとバッフル部材を示す一部破断した斜視図である。
図１に示すように、ディスク回転式膜ろ過装置１０は、ろ過室３にスラリーの原液を供給し、複数のディスク６の外周面のろ過膜でろ過し、ディスク６の内部から連通した内孔を通して回転軸４の上端部からろ過液を排出する膜ろ過装置である。
ディスク回転式膜ろ過装置１０は、円筒形の立形のろ過室３と、ディスク６を回転駆動するモータ７および回転駆動機構８と、これらを支持する支持部材であるベース１およびコラム２と、制御装置９を備えている。
図１に示すように、ディスク回転式膜ろ過装置１０は、ろ過室３にスラリーの原液を供給し、複数のディスク６の外周面のろ過膜でろ過し、ディスク６の内部から連通した内孔を通して回転軸４の上端部からろ過液を排出する膜ろ過装置である。
ディスク回転式膜ろ過装置１０は、円筒形の立形のろ過室３と、ディスク６を回転駆動するモータ７および回転駆動機構８と、これらを支持する支持部材であるベース１およびコラム２と、制御装置９を備えている。
本願発明のディスク回転式膜ろ過装置１０を使用した「ろ過方法」を説明する前に、「従来のろ過方法」から説明する。
従来のろ過方法の代表例として、リスラリー法を説明する。従来のリスラリー法において、例えば、初期濃度４％の酸「１」（量を示す、以下、同様）のスラリーを４０％に濃縮した後、濃縮液を濃度１／８に希釈して溶媒置換する場合、例えば、酸「１」バケット分の濃縮液量を黒塗りの四角■で表し、１バケット分の真水（置換溶媒）量を白抜きの四角□で表すと、大きなスラリータンクに７バケット分の真水□を入れて、この中に１バケット分の濃縮液■を入れて攪拌することにより、希釈して酸「１」の濃度を１／８に希釈できる。その後、ろ過・濃縮を繰り返すことにより、酸の溶媒を真水に置換することができる。つまり、酸「１」の濃度を１／８に希釈し、真水に溶媒置換するには、酸「１」に対して７倍の真水「７」バケットの分量（■＋□＋□＋□＋□＋□＋□＋□）を用意すれば可能である。
従来のろ過方法の代表例として、リスラリー法を説明する。従来のリスラリー法において、例えば、初期濃度４％の酸「１」（量を示す、以下、同様）のスラリーを４０％に濃縮した後、濃縮液を濃度１／８に希釈して溶媒置換する場合、例えば、酸「１」バケット分の濃縮液量を黒塗りの四角■で表し、１バケット分の真水（置換溶媒）量を白抜きの四角□で表すと、大きなスラリータンクに７バケット分の真水□を入れて、この中に１バケット分の濃縮液■を入れて攪拌することにより、希釈して酸「１」の濃度を１／８に希釈できる。その後、ろ過・濃縮を繰り返すことにより、酸の溶媒を真水に置換することができる。つまり、酸「１」の濃度を１／８に希釈し、真水に溶媒置換するには、酸「１」に対して７倍の真水「７」バケットの分量（■＋□＋□＋□＋□＋□＋□＋□）を用意すれば可能である。
これに対して、従来のリスラリー法によるバッチ処理を、本発明のディスク回転式膜ろ過装置１０を使用してろ過工程と連続処理による溶媒置換をすると、大きな技術革新を図ることができる。例えば、４％の酸「１」を４０％に濃縮し、この濃縮液に溶媒を供給して濃度を１／８に希釈し、溶媒置換する前記した同じ条件の場合を比較例として説明する。
＜溶媒置換方法の比較例＞
本発明のダイナフィルターと呼ばれるディスク回転式膜ろ過装置１０を使用して、溶媒の濃度を１／８に希釈し、溶媒置換する方法を説明する。なお、黒の■を１バケット分の酸の濃縮液量とし、白の□を１バケット分の真水量とする。
＜第１工程＞
■＋□＝濃度１／２
濃縮液■に同量の真水□を加えて希釈し、その後、ろ過・濃縮し、溶媒の半分を排出すると、濃度は１／２になる。
＜第２工程＞
次に、濃度が１／２になった酸を■で示す。
■＋□＝濃度１／４
濃縮液■に同量の真水□を加えて希釈し、その後、ろ過・濃縮し、溶媒の半分を排出すると、濃度１／２は濃度１／４になる。
＜第３工程＞
次に、濃度が１／４になった酸を■で示す。
■＋□＝濃度１／８
濃縮液■に同量の真水□を加えて希釈し、その後、ろ過・濃縮し、溶媒の半分を排出すると、濃度１／４は濃度１／８になる。
このように、本発明のディスク回転式膜ろ過装置１０を使用して連続処理すると、真水が少なくとも３バケットの分の量があれば、濃度を１／８に希釈し、酸「１」の溶媒を真水「１」に溶媒置換をすることができる。
本発明のディスク回転式膜ろ過装置１０を使用した溶媒置換のろ過方法は、ろ過・濃縮、希釈・置換をろ過室内で連続的に循環させることを繰り返してリスラリー法によるバッチ処理よりはるかに少ない容量で溶媒置換ができる。
＜溶媒置換方法の比較例＞
本発明のダイナフィルターと呼ばれるディスク回転式膜ろ過装置１０を使用して、溶媒の濃度を１／８に希釈し、溶媒置換する方法を説明する。なお、黒の■を１バケット分の酸の濃縮液量とし、白の□を１バケット分の真水量とする。
＜第１工程＞
■＋□＝濃度１／２
濃縮液■に同量の真水□を加えて希釈し、その後、ろ過・濃縮し、溶媒の半分を排出すると、濃度は１／２になる。
＜第２工程＞
次に、濃度が１／２になった酸を■で示す。
■＋□＝濃度１／４
濃縮液■に同量の真水□を加えて希釈し、その後、ろ過・濃縮し、溶媒の半分を排出すると、濃度１／２は濃度１／４になる。
＜第３工程＞
次に、濃度が１／４になった酸を■で示す。
■＋□＝濃度１／８
濃縮液■に同量の真水□を加えて希釈し、その後、ろ過・濃縮し、溶媒の半分を排出すると、濃度１／４は濃度１／８になる。
このように、本発明のディスク回転式膜ろ過装置１０を使用して連続処理すると、真水が少なくとも３バケットの分の量があれば、濃度を１／８に希釈し、酸「１」の溶媒を真水「１」に溶媒置換をすることができる。
本発明のディスク回転式膜ろ過装置１０を使用した溶媒置換のろ過方法は、ろ過・濃縮、希釈・置換をろ過室内で連続的に循環させることを繰り返してリスラリー法によるバッチ処理よりはるかに少ない容量で溶媒置換ができる。
＜溶媒置換方法の実施形態１＞
例えば、１２％の微粒子のソリッドＡと、８８％の有機溶剤Ｂから構成された混合液のスラリーＣにおいて、有機溶剤Ｂをポリマー樹脂液Ｄに置き換えるディスク回転式膜ろ過
装置１０を使用した溶媒置換方法を具体的に説明する。
例えば、１２％の微粒子のソリッドＡと、８８％の有機溶剤Ｂから構成された混合液のスラリーＣにおいて、有機溶剤Ｂをポリマー樹脂液Ｄに置き換えるディスク回転式膜ろ過
装置１０を使用した溶媒置換方法を具体的に説明する。
＜１：濃縮工程＞ ＜２：溶媒置換工程＞ ＜３：乾燥工程＞ ＜結果＞
・ソリッドＡ１２％→２０％ ２０％ ２０ →２５％
・有機溶剤Ｂ８８％→８０％（減らす） ２０％（残す） ０（揮発する）
・ポリマー樹脂液Ｄ − ６０％（注入する） ６０ →７５％
・ソリッドＡ１２％→２０％ ２０％ ２０ →２５％
・有機溶剤Ｂ８８％→８０％（減らす） ２０％（残す） ０（揮発する）
・ポリマー樹脂液Ｄ − ６０％（注入する） ６０ →７５％
＜１：濃縮工程＞
ディスク回転式膜ろ過装置１０（図１参照）が起動すると、モータ７の起動によりろ過室３のディスク６が装着された回転軸４が回転を開始する。
図２に示すように、スラリー供給口３ｍ(矢印α)から０．２ＭＰａに加圧したスラリーＣを所定量供給し、ソリッドＡを２０％、有機溶剤Ｂを８０％までろ過して濃縮する。
図３に示すように、ディスク６の外周に対してスラリーを加圧供給する。
また、ディスク６の毎分１０００回転により、ディスク６の上ディスク６ａおよび下ディスク６ｂ、に付着しかけた固形物ｋ（図３参照）は、遠心力ｆ２により飛ばされて剥離され、また、高速回転により発生した流れのせん断力ｆ１により、ディスク６の上ディスク６ａおよび下ディスク６ｂおよび外縁部に付着しかけた固形物ｋは付着し難くくなる。
加圧したスラリーは、ディスク６の微細孔６ｃから矢印α２方向から浸透を開始し、ディスク６の中空部の流路６ｄにろ過液が押し出される。そして、ろ過液は、矢印α３の方向へ、図示しない回転軸４に形成された小孔の連通孔４ｆを通り、回転軸４の貫通孔４ｇを通過してろ過室３外へ回収される（矢印α４参照）。
また、ディスク６の近傍に設けたバッフル部材５の働きにより、スラリーは攪拌され、ディスク６の微細孔６ｃに付着した微粒子は剥離され、スラリーからろ過液が高効率で回収される。
ディスク回転式膜ろ過装置１０（図１参照）が起動すると、モータ７の起動によりろ過室３のディスク６が装着された回転軸４が回転を開始する。
図２に示すように、スラリー供給口３ｍ(矢印α)から０．２ＭＰａに加圧したスラリーＣを所定量供給し、ソリッドＡを２０％、有機溶剤Ｂを８０％までろ過して濃縮する。
図３に示すように、ディスク６の外周に対してスラリーを加圧供給する。
また、ディスク６の毎分１０００回転により、ディスク６の上ディスク６ａおよび下ディスク６ｂ、に付着しかけた固形物ｋ（図３参照）は、遠心力ｆ２により飛ばされて剥離され、また、高速回転により発生した流れのせん断力ｆ１により、ディスク６の上ディスク６ａおよび下ディスク６ｂおよび外縁部に付着しかけた固形物ｋは付着し難くくなる。
加圧したスラリーは、ディスク６の微細孔６ｃから矢印α２方向から浸透を開始し、ディスク６の中空部の流路６ｄにろ過液が押し出される。そして、ろ過液は、矢印α３の方向へ、図示しない回転軸４に形成された小孔の連通孔４ｆを通り、回転軸４の貫通孔４ｇを通過してろ過室３外へ回収される（矢印α４参照）。
また、ディスク６の近傍に設けたバッフル部材５の働きにより、スラリーは攪拌され、ディスク６の微細孔６ｃに付着した微粒子は剥離され、スラリーからろ過液が高効率で回収される。
＜２：溶媒置換工程＞
図２に示すように、スラリー供給口３ｍ(矢印α)から０．２ＭＰａに加圧した新たなポリマー樹脂液Ｄを６０％まで供給し、有機溶剤Ｂをろ過室外に排出し、有機溶剤Ｂの比率が８０％から２０％まで希釈する。
そうすると、溶媒置換操作によりソリッドＡが２０％、有機溶剤Ｂが２０％、ポリマー樹脂溶媒Ｄが６０％の比率になる。
図２に示すように、スラリー供給口３ｍ(矢印α)から０．２ＭＰａに加圧した新たなポリマー樹脂液Ｄを６０％まで供給し、有機溶剤Ｂをろ過室外に排出し、有機溶剤Ｂの比率が８０％から２０％まで希釈する。
そうすると、溶媒置換操作によりソリッドＡが２０％、有機溶剤Ｂが２０％、ポリマー樹脂溶媒Ｄが６０％の比率になる。
＜３：乾燥工程＞
この後、真空乾燥を施すと、有機溶剤Ｂが揮発して０％になる。
この結果、２０％のソリッドＡと６０％のポリマー樹脂液Ｄが残る。つまり、比率を１００％で換算すると、ソリッドＡが２５％、７５％のポリマー樹脂液Ｄとなり、当初、８８％あった有機溶剤Ｂを７５％のポリマー樹脂液Ｄに溶媒置換することができる。
この後、真空乾燥を施すと、有機溶剤Ｂが揮発して０％になる。
この結果、２０％のソリッドＡと６０％のポリマー樹脂液Ｄが残る。つまり、比率を１００％で換算すると、ソリッドＡが２５％、７５％のポリマー樹脂液Ｄとなり、当初、８８％あった有機溶剤Ｂを７５％のポリマー樹脂液Ｄに溶媒置換することができる。
つまり、本発明のディスク回転式膜ろ過装置１０を使用した溶媒置換のろ過方法において、微粒子のソリッドＡスラリー１２％を２０％に濃縮するということは、溶媒をろ過によって抜き取ることを意味するから、ろ過室３の容積の約３０％が空になる。その空になった空間に新たな異なる溶媒を供給することができる。そうすると、前の溶媒が薄まり、薄くなって外に排出される。この希釈、濃縮、希釈、濃縮を繰り返す。これにより、前の溶媒が薄まり、薄くなって外に排出、薄くなって外に排出される。これを連続的に繰り返すことにより、新たな溶媒が、従来の１／２以下という少ない溶媒の量で、かつ短い時間で前の溶媒と置き換えることができる。
≪ディスク回転式膜ろ過装置を使用した溶媒置換のろ過方法の効果≫
１．置換溶媒が有機溶剤のように価格が高い場合、必要とする溶媒は、従来の半分以下の容量で溶媒置換ができるため、コスト低減ができる。
２．ろ過性能が高いため、濃縮度を高めることができるので、置換溶媒の容量が少なくできる。
３．ろ過、濃縮から希釈、置換まで一貫して同一ろ過室内ででき、しかも希釈と濃縮を繰り返す操作がシンプルであり、置換する置換溶媒の容量も少ないため、ろ過の時間も短縮できる。
４．ろ過室内に設けたバッフル部材の作用である攪拌効果が付加され、より効率的に濃縮度を高めることができることから、従来のリスラリー法のように、濃縮液を外部のタンクに取り出して攪拌する攪拌装置が不要になり、大きな占有スペースが不要になり、ディスク回転式膜ろ過装置のような小さな装置でできる。
５．ディスクの回転とバッフル部材により、微粒子の付着を大幅に低減できるため、より長期間ろ過性能を高く維持することが可能である。
６．ろ過性能が高く、ろ過工程の時間が短いため、高効率である。
７．ろ過性能は従来に比べて大幅に改善されるため、膜ろ過分離装置の小型化、省スペース化が可能であり、モータの動力も小さくできるため、省エネが実現できる。
１．置換溶媒が有機溶剤のように価格が高い場合、必要とする溶媒は、従来の半分以下の容量で溶媒置換ができるため、コスト低減ができる。
２．ろ過性能が高いため、濃縮度を高めることができるので、置換溶媒の容量が少なくできる。
３．ろ過、濃縮から希釈、置換まで一貫して同一ろ過室内ででき、しかも希釈と濃縮を繰り返す操作がシンプルであり、置換する置換溶媒の容量も少ないため、ろ過の時間も短縮できる。
４．ろ過室内に設けたバッフル部材の作用である攪拌効果が付加され、より効率的に濃縮度を高めることができることから、従来のリスラリー法のように、濃縮液を外部のタンクに取り出して攪拌する攪拌装置が不要になり、大きな占有スペースが不要になり、ディスク回転式膜ろ過装置のような小さな装置でできる。
５．ディスクの回転とバッフル部材により、微粒子の付着を大幅に低減できるため、より長期間ろ過性能を高く維持することが可能である。
６．ろ過性能が高く、ろ過工程の時間が短いため、高効率である。
７．ろ過性能は従来に比べて大幅に改善されるため、膜ろ過分離装置の小型化、省スペース化が可能であり、モータの動力も小さくできるため、省エネが実現できる。
≪電気伝導度低減操作方法：実施形態２≫
ろ過方法の二つ目の電気伝導度低減操作方法を説明する。
溶媒の微粒子の廻りに付着した溶媒の一部の成分の電気伝導度が高いと、この微粒子が乾燥した時に悪影響があるので、このまま使うことができない。そこで、例えば、純水で置換して洗うと、電気伝導度を下げることができる。そうすれば、品質を満足して使うことができる。
これを溶媒のリンス操作、または、固形物の洗浄操作という。このリンス、または、洗浄操作に、ディスク回転式膜ろ過装置１０を使用することができる。
原液スラリー成分が金属イオンを溶解した水系溶媒と、微粒子で構成された高電気伝導度のスラリーを濃縮操作後、純水を供給・ろ過し、低電気伝導度の水系溶媒への置換操作を行う。さらに、次の乾燥工程で低電気伝導度の有価微粒子を回収する。つまり、前記操作は、回収工程と連結するための前処理操作として行われる。
ろ過方法の二つ目の電気伝導度低減操作方法を説明する。
溶媒の微粒子の廻りに付着した溶媒の一部の成分の電気伝導度が高いと、この微粒子が乾燥した時に悪影響があるので、このまま使うことができない。そこで、例えば、純水で置換して洗うと、電気伝導度を下げることができる。そうすれば、品質を満足して使うことができる。
これを溶媒のリンス操作、または、固形物の洗浄操作という。このリンス、または、洗浄操作に、ディスク回転式膜ろ過装置１０を使用することができる。
原液スラリー成分が金属イオンを溶解した水系溶媒と、微粒子で構成された高電気伝導度のスラリーを濃縮操作後、純水を供給・ろ過し、低電気伝導度の水系溶媒への置換操作を行う。さらに、次の乾燥工程で低電気伝導度の有価微粒子を回収する。つまり、前記操作は、回収工程と連結するための前処理操作として行われる。
＜電気伝導度が半分に低下することを検証＞
従来のリスラリー法の場合、濃縮したものを３倍の水の量でタンクに希釈し、そして、３回繰り返してろ過すると、電気伝導度が３万マイクロジーメンス（μＳ／ｃｍ）から、
電気伝導度が８０００マイクロジーメンスの２６％に低下できる。
本発明のディスク回転式膜ろ過装置１０を使用したろ過方法で同様に３回ろ過すると、さらに、８０００マイクロジーメンスに対してちょうど半分の４０００マイクロジーメンスまでに低下できる。つまり、本発明のディスク回転式膜ろ過装置１０は、従来のリスラリー法よりもリンス効果が格段に優れていることが判る。
従来のリスラリー法の場合、濃縮したものを３倍の水の量でタンクに希釈し、そして、３回繰り返してろ過すると、電気伝導度が３万マイクロジーメンス（μＳ／ｃｍ）から、
電気伝導度が８０００マイクロジーメンスの２６％に低下できる。
本発明のディスク回転式膜ろ過装置１０を使用したろ過方法で同様に３回ろ過すると、さらに、８０００マイクロジーメンスに対してちょうど半分の４０００マイクロジーメンスまでに低下できる。つまり、本発明のディスク回転式膜ろ過装置１０は、従来のリスラリー法よりもリンス効果が格段に優れていることが判る。
≪ｐＨ調整操作方法：実施形態３≫
ろ過方法の三つ目のｐＨ調整操作方法を説明する。
酸性はｐＨ７より下をいい、中性はｐＨ７、アルカリ性はｐＨ７より上をいう。
例えば、ｐＨ９のアルカリ性を、中性のｐＨ７にしたい場合、アルカリ性溶媒を一部純水で置換してｐＨ７の中性にすることができる。
このようなｐＨの調整操作にディスク回転式膜ろ過装置１０を使用することができる。
例えば、３％のスラリーを３０％に濃縮した後、イオン交換水または蒸留水等の純水でろ過すると、酸とかアルカリの溶媒がディスク６の外周面から内部に押し出されて、しだいに純水に置換される。
つまり、原液スラリー成分が高水素イオンを溶解したアルカリ性溶媒と微粒子で構成されたアルカリ性スラリーは、濃縮操作後、純水を供給し、アルカリ性溶媒をろ過し、中性の水系溶媒への置換操作を行うことができる。
また、原液スラリー成分が塩基イオンを溶解した酸性溶媒と微粒子で構成された酸性スラリーは、濃縮操作後、純水を供給し、酸性溶媒をろ過し、中性の水系溶媒への置換操作を行うことができる。
ろ過方法の三つ目のｐＨ調整操作方法を説明する。
酸性はｐＨ７より下をいい、中性はｐＨ７、アルカリ性はｐＨ７より上をいう。
例えば、ｐＨ９のアルカリ性を、中性のｐＨ７にしたい場合、アルカリ性溶媒を一部純水で置換してｐＨ７の中性にすることができる。
このようなｐＨの調整操作にディスク回転式膜ろ過装置１０を使用することができる。
例えば、３％のスラリーを３０％に濃縮した後、イオン交換水または蒸留水等の純水でろ過すると、酸とかアルカリの溶媒がディスク６の外周面から内部に押し出されて、しだいに純水に置換される。
つまり、原液スラリー成分が高水素イオンを溶解したアルカリ性溶媒と微粒子で構成されたアルカリ性スラリーは、濃縮操作後、純水を供給し、アルカリ性溶媒をろ過し、中性の水系溶媒への置換操作を行うことができる。
また、原液スラリー成分が塩基イオンを溶解した酸性溶媒と微粒子で構成された酸性スラリーは、濃縮操作後、純水を供給し、酸性溶媒をろ過し、中性の水系溶媒への置換操作を行うことができる。
ここで、本発明に係るディスク回転式膜ろ過装置１０の主要部を説明する。
＜ろ過室３の構成＞
図２に示すように、ろ過室３は立形の円筒状に形成されており、ステンレス板製の外筒３ａと内筒３ｂの二重構造になっている。
なお、ろ過室３は立形に限らず、横形としてもよい。また、円筒状を多角柱、その他の形状にしてもよい。さらに、材質は加圧と腐食に耐えられれば、ステンレス板に代わる材質、例えば、鋼板、ＡＬ等でもよく、鋳物の削り出しでもよい。また、二重構造は、加温または冷却ができるようにジャケット構造になっているが、必須ではない。
回転軸４は、ろ過室３内に回転自在に支持された中空管の回転軸である。
回転軸４は、ろ過室３の中心寄り（図４参照）に位置しており、複数枚のディスク６が例えば毎分１０００回転の高速回転を行う。
回転軸４の中央には、ろ過液（浸透液）が流通する貫通穴４ｇが設けられている。回転軸４の貫通穴４ｇは、ディスク６の浸透液の流路となる中空部６ｄ（図３参照）に連通し
ている。
上部ケーシング３ｅのフランジ部３ｆには、加圧したスラリーを白抜きの矢印αから供給するスラリー供給口３ｍが配設されている。
下フランジ部３ｄの下部ケーシング３ｇの下端部には、白抜きの矢印θからろ過室３内の濃縮液を排出する濃縮液排出口３ｎが配設されている。
また、回転軸４の貫通孔４ｇの上端部（白抜きの矢印β）には、ディスク６を介してろ過したろ過液を機外へ排出するろ過液排出口３ｋが配設されている。
＜ろ過室３の構成＞
図２に示すように、ろ過室３は立形の円筒状に形成されており、ステンレス板製の外筒３ａと内筒３ｂの二重構造になっている。
なお、ろ過室３は立形に限らず、横形としてもよい。また、円筒状を多角柱、その他の形状にしてもよい。さらに、材質は加圧と腐食に耐えられれば、ステンレス板に代わる材質、例えば、鋼板、ＡＬ等でもよく、鋳物の削り出しでもよい。また、二重構造は、加温または冷却ができるようにジャケット構造になっているが、必須ではない。
回転軸４は、ろ過室３内に回転自在に支持された中空管の回転軸である。
回転軸４は、ろ過室３の中心寄り（図４参照）に位置しており、複数枚のディスク６が例えば毎分１０００回転の高速回転を行う。
回転軸４の中央には、ろ過液（浸透液）が流通する貫通穴４ｇが設けられている。回転軸４の貫通穴４ｇは、ディスク６の浸透液の流路となる中空部６ｄ（図３参照）に連通し
ている。
上部ケーシング３ｅのフランジ部３ｆには、加圧したスラリーを白抜きの矢印αから供給するスラリー供給口３ｍが配設されている。
下フランジ部３ｄの下部ケーシング３ｇの下端部には、白抜きの矢印θからろ過室３内の濃縮液を排出する濃縮液排出口３ｎが配設されている。
また、回転軸４の貫通孔４ｇの上端部（白抜きの矢印β）には、ディスク６を介してろ過したろ過液を機外へ排出するろ過液排出口３ｋが配設されている。
＜バッフル部材５の構成＞
図２に示すように、複数のバッフル部材５はポスト５ｐに固定されている。バッフル部材５の働きの一つ目は、バッフル部材５の縁にスラリーの固形物ｋを衝突させ、スラリーを攪拌してスラリーの濃縮を均一にする。
二つ目は、この衝突による固形物ｋの飛散によりディスク６の表面に付着する微粒子の付着を低減（軽減）し、ディスク６のろ過機能を高く維持する。
図２に示すように、複数のバッフル部材５はポスト５ｐに固定されている。バッフル部材５の働きの一つ目は、バッフル部材５の縁にスラリーの固形物ｋを衝突させ、スラリーを攪拌してスラリーの濃縮を均一にする。
二つ目は、この衝突による固形物ｋの飛散によりディスク６の表面に付着する微粒子の付着を低減（軽減）し、ディスク６のろ過機能を高く維持する。
図４は、回転軸、ディスク、バッフル部材の配置を示し、図２に示すＡ−Ａ線の断面図である。図４に示すように、回転軸４の中心は、内筒３ｂの中心から、Ｌ１だけ右側にずらして偏心させている。これにより、内筒３ｂとディスク６の左側に広いスペースが生まれる。この広いスペースには、ポスト５ｐが配置され、スリーブ状のボス５ｃを介して３７枚のバッフル部材５がボルト５ｂによってポスト５ｐに固定されている。なお、１枚のバッフル部材５と１個のスリーブ状のボス５ｃとは一体になっている。
バッフル部材５は、ディスク６とディスク６の隙間に配置されている。バッフル部材５は、円形の中心とポスト５ｐの中心とはＬ２の間隔を確保することにより、ディスク６と干渉なく好適な配置になっている。
バッフル部材５の材質は、軽金属、高分子のプラスチック等からなり、形状は前記した２つの働きの効果が大きい円形とするが、多角形、楕円等その他の形状でもよい。
バッフル部材５は、ディスク６とディスク６の隙間に配置されている。バッフル部材５は、円形の中心とポスト５ｐの中心とはＬ２の間隔を確保することにより、ディスク６と干渉なく好適な配置になっている。
バッフル部材５の材質は、軽金属、高分子のプラスチック等からなり、形状は前記した２つの働きの効果が大きい円形とするが、多角形、楕円等その他の形状でもよい。
＜ディスク６の構成＞
図３は、ディスク回転式膜ろ過装置のディスクを示す縦断面の模式図である。
図３に示すように、ディスク６は、回転自在の回転軸４に装着されている。ディスク６は、多孔質セラミックス焼成体からなる中空の円盤状または皿状のろ過部材である。ディスク６の多孔質セラミック焼成体には、無数の微細孔６ｃが形成されている。
図３は、ディスク回転式膜ろ過装置のディスクを示す縦断面の模式図である。
図３に示すように、ディスク６は、回転自在の回転軸４に装着されている。ディスク６は、多孔質セラミックス焼成体からなる中空の円盤状または皿状のろ過部材である。ディスク６の多孔質セラミック焼成体には、無数の微細孔６ｃが形成されている。
＜回転駆動機構８の構成＞
図２に示すように、立形のろ過室３の上部から突出する回転軸４にはプーリ８ｂが固定されている。図１に示すように、回転駆動機構（回転駆動手段）８は、モータ７のモータ軸に固定されたプーリ８ａ（図示せず）と、ろ過室３の回転軸４に固定されたプーリ８ｂとは、図示しない歯付きベルトにより連結されている。なお、これらの回転駆動機構８は、その他の構成を採用しても構わない。
図２に示すように、立形のろ過室３の上部から突出する回転軸４にはプーリ８ｂが固定されている。図１に示すように、回転駆動機構（回転駆動手段）８は、モータ７のモータ軸に固定されたプーリ８ａ（図示せず）と、ろ過室３の回転軸４に固定されたプーリ８ｂとは、図示しない歯付きベルトにより連結されている。なお、これらの回転駆動機構８は、その他の構成を採用しても構わない。
＜制御装置９の構成＞
制御装置９は、ディスク６が装着された回転軸４を回転させるモータ７を制御する。
図１に示すように、コラム２の左側には、制御装置９が載置されている。制御装置９は、回転軸４の回転を制御するために、図示しない制御回路が設けられている。モータ７の回転数は、プーリ８ｂにより減速されており、ディスク６の回転数は、毎分１０００回転で制御されている。
所定の溶媒置換運転等を実行した後、ディスク６のメンテナンスとしては、２〜４秒の短時間で、１〜３回の自己ろ過液を使用した断続的なパルス逆洗浄を定期的に実行してもよい。これにより、ディスク６の微細孔を塞ぐ微粒子が除去され、ろ過部材のリフレッシュができる。
制御装置９は、ディスク６が装着された回転軸４を回転させるモータ７を制御する。
図１に示すように、コラム２の左側には、制御装置９が載置されている。制御装置９は、回転軸４の回転を制御するために、図示しない制御回路が設けられている。モータ７の回転数は、プーリ８ｂにより減速されており、ディスク６の回転数は、毎分１０００回転で制御されている。
所定の溶媒置換運転等を実行した後、ディスク６のメンテナンスとしては、２〜４秒の短時間で、１〜３回の自己ろ過液を使用した断続的なパルス逆洗浄を定期的に実行してもよい。これにより、ディスク６の微細孔を塞ぐ微粒子が除去され、ろ過部材のリフレッシュができる。
＜ディスク回転式膜ろ過装置１０の動作＞
制御装置９から、ディスク回転式膜ろ過装置１０の起動信号が送信されると、モータ７の起動により回転駆動機構８を介して、ろ過室３内の回転軸４が回転し、回転軸４に固定された複数のディスク６が回転を開始する。
図３に示すように、スラリー供給口３ｍ（図２参照）から加圧したスラリーが供給されると、ディスク６の上ディスク６ａ、下ディスク６ｂ、外縁部６ｅでろ過され（矢印α１参照）、微細孔６ｃから矢印α２方向から浸透を開始し、ディスク６の中空室６ｄに浸透液がろ過液となって押し出され集液される。
制御装置９から、ディスク回転式膜ろ過装置１０の起動信号が送信されると、モータ７の起動により回転駆動機構８を介して、ろ過室３内の回転軸４が回転し、回転軸４に固定された複数のディスク６が回転を開始する。
図３に示すように、スラリー供給口３ｍ（図２参照）から加圧したスラリーが供給されると、ディスク６の上ディスク６ａ、下ディスク６ｂ、外縁部６ｅでろ過され（矢印α１参照）、微細孔６ｃから矢印α２方向から浸透を開始し、ディスク６の中空室６ｄに浸透液がろ過液となって押し出され集液される。
ろ過液（浸透液）は、ディスク６と回転軸４のスリーブ４ａ、カラー４ｂによって形成された回収溝（図示せず）に回収され（矢印α３参照）、図４に示すように、スリーブ４ａに形成された縦溝４ｅを経由して、回転軸４の小孔の連通孔４ｆを通り、連通孔４ｆから回転軸４の貫通孔４ｇに流入して、貫通孔４ｇを通過して（矢印α４参照）ろ過室３の外部へ回収される。
一方、図３に示すように、ディスク６の上ディスク６ａ、下ディスク６ｂ、および外縁部６ｅに付着しかけた固形物ｋは、ディスク６の高速回転により、遠心力ｆ２により飛ばされ、また、せん断力ｆ１により、掻き取られる。さらに、固形物ｋを含むスラリーは、ディスク６の高速回転とバッフル部材５により、攪拌される。なお、せん断力ｆ１は、図３の紙面に垂直方向に働くが見易くするため、横向きの白抜き矢印で示している。
このようにして、ディスク回転式膜ろ過装置１０において、スラリーからろ過液が高効率、かつ、エネルギの消費が少なく、回収される。
このようにして、ディスク回転式膜ろ過装置１０において、スラリーからろ過液が高効率、かつ、エネルギの消費が少なく、回収される。
ディスク回転式膜ろ過装置１０を使用したろ過方法は、コンパクトなろ過室３内で、中空の回転軸４に多段に固定され配列された多孔質セラミックス焼成体のディスク６を高速回転させ、ろ過室３内にスラリーを、加圧供給口３ｍ（図１参照）から加圧して供給することで、動的なクロスフローを形成させる、言わば、ダイナミック（動的な）クロスフロー方式としている。
本方式により、ディスク６の膜表面のケーキ層（固形物）を剥離しつつ、ろ過液(浸透液)の回収が可能となる。また、従来と異なり、ろ過室３内の攪拌装置は不要となり、装置構成が簡素化でき、省電力運転も可能である。
本方式により、ディスク６の膜表面のケーキ層（固形物）を剥離しつつ、ろ過液(浸透液)の回収が可能となる。また、従来と異なり、ろ過室３内の攪拌装置は不要となり、装置構成が簡素化でき、省電力運転も可能である。
なお、本発明はその技術的思想の範囲内で種々の改造、変更が可能である。
ろ過室は横形でもよく、円筒状以外の形状であっても構わない。
ディスク１のろ過膜は、セラミック膜とするが、有機膜、その他の膜であっても構わない。
本発明の適応分野は、有価物ナノ粒子の分離分野として、電子材料用微粒子、レアメタル、化粧品用ピグメント、機能性樹脂用フィラー等の濃縮回収があり、さらに、金属加工用クーラント、メッキ液のリサイクル、バイオ、食品、飲料分野での蛋白、菌体、細胞の分離精製、廃液・廃水・含油排水処理などへの適用にも好適である。
ろ過室は横形でもよく、円筒状以外の形状であっても構わない。
ディスク１のろ過膜は、セラミック膜とするが、有機膜、その他の膜であっても構わない。
本発明の適応分野は、有価物ナノ粒子の分離分野として、電子材料用微粒子、レアメタル、化粧品用ピグメント、機能性樹脂用フィラー等の濃縮回収があり、さらに、金属加工用クーラント、メッキ液のリサイクル、バイオ、食品、飲料分野での蛋白、菌体、細胞の分離精製、廃液・廃水・含油排水処理などへの適用にも好適である。
１ ベース
２ コラム
３ ろ過室
３ｋ ろ過液排出口
３ｍ スラリー供給口
３ｎ 濃縮液排出口
４ 回転軸
５ バッフル部材
５ａ 縁
５ｂ ボルト
５ｃ ボス
５ｐ ポスト
６ ディスク
６ｄ 中空部（流路）
７ モータ
８ 回転駆動機構（回転駆動手段）
８ａ、８ｂ プーリ
８ｃ 安全カバー
９ 制御装置（コントローラ）
１０ ディスク回転式膜ろ過装置
Ａ ソリッド
Ｂ 溶媒
Ｃ スラリー
Ｄ 新たな溶媒
２ コラム
３ ろ過室
３ｋ ろ過液排出口
３ｍ スラリー供給口
３ｎ 濃縮液排出口
４ 回転軸
５ バッフル部材
５ａ 縁
５ｂ ボルト
５ｃ ボス
５ｐ ポスト
６ ディスク
６ｄ 中空部（流路）
７ モータ
８ 回転駆動機構（回転駆動手段）
８ａ、８ｂ プーリ
８ｃ 安全カバー
９ 制御装置（コントローラ）
１０ ディスク回転式膜ろ過装置
Ａ ソリッド
Ｂ 溶媒
Ｃ スラリー
Ｄ 新たな溶媒
Claims (3)
- 回転軸（４）に固定された複数のディスク（６）を回転させ、外周面にろ過膜を有する前記ディスク（６）の表面に付着する微粒子のソリッド（Ａ）を剥離しながらろ過するディスク回転式膜ろ過装置（１０）を使用し、
微粒子のソリッド（Ａ）と第１溶媒（Ｂ）が混合された混合液のスラリー（Ｃ）において、
前記第１溶媒（Ｂ）を新たな第２溶媒（Ｄ）に置き換える溶媒置換方法は、
混合液のスラリー（Ｃ）を前記ディスク（６）の外周面のろ過膜から内部に浸透させ、ろ過して第１溶媒（Ｂ）をろ過室（３）外に排出し、微粒子のソリッド（Ａ）の濃度を連続ろ過処理して高める濃縮工程と、
前記新たな第２溶媒（Ｄ）を供給して希釈し、第１溶媒（Ｂ）をろ過室（３）外に排出し、新たな第２溶媒（Ｄ）に置換する溶媒置換工程と、
前記溶媒置換工程で得られた前記第１溶媒（Ｂ）、前記第２溶媒（Ｄ）、および前記ソリッド（Ａ）を含む溶液から前記第１溶媒（Ｂ）を乾燥させる乾燥工程と
を含むことを特徴とするディスク回転式膜ろ過装置（１０）を使用した溶媒置換方法。 - 回転軸（４）に固定された複数のディスク（６）を回転させ、外周面にろ過膜を有する前記ディスク（６）の表面に付着する微粒子を剥離しながらろ過するディスク回転式膜ろ過装置（１０）を使用し、
微粒子と金属イオンを溶解した水系溶媒とで構成されたある電気伝導度をもつスラリーにおいて、
前記ある電気伝導度より低い低電気伝導度の微粒子を回収する電気伝導度低減方法は、
前記ある電気伝導度のスラリーを前記ディスク（６）の外周面のろ過膜から内部に浸透させ、ろ過して前記水系溶媒をろ過室（３）外に排出し、微粒子の濃度を連続ろ過処理して高める濃縮工程と、
純水を供給して希釈し、前記水系溶媒を前記ろ過室（３）外に排出し、前記ある電気伝導度より低い低電気伝導度の水系溶媒に置換する溶媒置換工程と、
前記溶媒置換工程で得られた前記水系溶媒、前記純水、および前記微粒子を含む溶液を乾燥させて、前記ある電気伝導度より低い低電気伝導度の微粒子を回収する乾燥工程と
を含むことを特徴とするディスク回転式膜ろ過装置（１０）を使用した電気伝導度低減方法。 - 回転軸（４）に固定された複数のディスク（６）を回転させ、外周面にろ過膜を有する前記ディスク（６）の表面に付着する微粒子を剥離しながらろ過するディスク回転式膜ろ過装置（１０）を使用し、
微粒子とアルカリ性溶媒または酸性溶媒が混合された混合液のスラリーにおいて、
前記アルカリ性溶媒または酸性溶媒を中性溶媒に置き換えるｐＨ操作方法は、
前記混合液のスラリーを前記ディスク（６）の外周面のろ過膜から内部に浸透させ、ろ過して前記アルカリ性溶媒または酸性溶媒をろ過室（３）外に排出し、微粒子の濃度を連続ろ過処理して高める濃縮工程と、
純水を供給して希釈し、前記アルカリ性溶媒または酸性溶媒をろ過室（３）外に排出し、中性溶媒に置換する溶媒置換工程と
を含むことを特徴とするディスク回転式膜ろ過装置（１０）を使用したｐＨ操作方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2013203219A JP6097190B2 (ja) | 2013-09-30 | 2013-09-30 | ディスク回転式膜ろ過装置を使用した溶媒置換方法、電気伝導度低減方法、およびｐＨ操作方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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