JP6087297B2 - 熱可塑性エラストマー組成物 - Google Patents
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Description
〔1〕 ハードセグメントを構成するブロック2個及びソフトセグメントを構成するブロック1個を備えるブロック共重合体である(メタ)アクリルエラストマー(成分A)、
融点が180〜350℃であり、エポキシ基と反応可能な官能基を有し、芳香族ポリエステル及び/又はポリアミドである熱可塑性樹脂(成分B)、及び
テトラヒドロフランへの溶解性を有し、1分子中に平均2個以上のエポキシ基を有するビニル共重合体(成分C)を含有し、
前記各成分の割合が、
(メタ)アクリルエラストマー(成分A)40〜95重量部、
熱可塑性樹脂(成分B)5〜60重量部、及び
ビニル共重合体(成分C)0.1〜30重量部であり、
(メタ)アクリルエラストマー(成分A)と熱可塑性樹脂(成分B)の合計が100重量部であり、
成分Cが、SP値が17.5〜25.0である単量体単位(単量体単位c1)を50重量%以上含む単量体単位から構成され、
流動開始温度が180〜350℃である熱可塑性エラストマー組成物、
〔2〕 ハードセグメントを構成するブロック2個及びソフトセグメントを構成するブロック1個を備えるブロック共重合体である(メタ)アクリルエラストマー(成分A)、
融点が180〜350℃であり、エポキシ基と反応可能な官能基を有し、芳香族ポリエステル及び/又はポリアミドである熱可塑性樹脂(成分B)、及び
テトラヒドロフランへの溶解性を有し、1分子中に平均2個以上のエポキシ基を有するビニル共重合体(成分C)を含有し、
前記各成分の割合が、
(メタ)アクリルエラストマー(成分A)40〜95重量部、
熱可塑性樹脂(成分B)5〜60重量部、及び
ビニル共重合体(成分C)0.1〜30重量部であり、
(メタ)アクリルエラストマー(成分A)と熱可塑性樹脂(成分B)の合計が100重量部であり、
成分Cが(メタ)アクリルモノマー、スチレン及びスチレン誘導体からなる群より選ばれた少なくとも1種の単量体単位(単量体単位c2)(ただし、SP値が特定される単量体のうちSP値が17.5未満のもの及び25.0を超えるものは除く)を50重量%以上含む単量体単位から構成され、
流動開始温度が180〜350℃である熱可塑性エラストマー組成物、
〔3〕 前記〔1〕又は〔2〕記載の熱可塑性エラストマー組成物の製造方法であって、少なくとも(メタ)アクリルエラストマー(成分A)、熱可塑性樹脂(成分B)及びビニル共重合体(成分C)を含有する原料成分を成分Bの融点以上350℃以下の温度で、押出機又はニーダーにより加熱混練する工程を含む、熱可塑性エラストマー組成物の製造方法、
〔4〕 前記〔1〕又は〔2〕記載の熱可塑性エラストマー組成物の加熱成形体である、流動開始温度が180〜350℃である成形体、
〔5〕 前記〔1〕又は〔2〕記載の熱可塑性エラストマー組成物の加熱成形体である、引張破断伸び率が100%以上である成形体、
〔6〕 前記〔1〕又は〔2〕記載の熱可塑性エラストマー組成物の加熱成形体である、A硬さが20〜90である成形体、
〔7〕 前記〔1〕又は〔2〕記載の熱可塑性エラストマー組成物を180〜350℃で加熱成形する工程を含む、流動開始温度が180〜350℃である成形体の製造方法、
〔8〕 前記〔1〕又は〔2〕記載の熱可塑性エラストマー組成物を180〜350℃で加熱成形する工程を含む、引張破断伸び率が100%以上である成形体の製造方法、並びに
〔9〕 前記〔1〕又は〔2〕記載の熱可塑性エラストマー組成物を180〜350℃で加熱成形する工程を含む、A硬さが20〜90である成形体の製造方法
に関する。
すなわち、成形するために十分な流動性を得られる温度(後述する温度H)で加熱成形したときにも、連続相を形成する成分Aは流動するが分散相を形成する成分Bは溶融しない温度(後述する温度L)で加熱成形したときと比べて柔軟性及び耐熱性が大きく変化しない(特に耐熱性がほとんど低下しない)という効果を奏する。
(メタ)アクリルエラストマー(成分A)、
融点が180〜350℃であり、エポキシ基と反応可能な官能基を有する熱可塑性樹脂(成分B)、及び
テトラヒドロフランに対して溶解性を有し、1分子中に平均2個以上のエポキシ基を有するビニル共重合体であって、特定の単量体単位から構成されるビニル共重合体(成分C)
を、特定の割合で含有するものである。本発明の熱可塑性エラストマー組成物において、成分Aが連続相を形成し、成分Bが分散相を形成する。成分Cは、連続相を形成する成分A中での成分B(分散相)のサイズ(粒子径)を安定化させる相溶化剤として機能するものであり、本発明の熱可塑性エラストマー組成物は、柔軟性及び耐熱性が優れる成形体を与えることができ、該成形体が優れた柔軟性及び耐熱性を発揮するための成形温度依存性が小さく、成形体への加工に際しても、成形条件の制限が小さいという特徴を有する。
第一の態様:SP値が17.5〜25.0である単量体単位(単量体単位c1)を50重量%以上含む単量体単位、及び
第二の態様:(メタ)アクリルモノマー、スチレン及びスチレン誘導体からなる群より選ばれた少なくとも1種の単量体単位(単量体単位c2)を50重量%以上含む単量体単位
があり、単量体単位c1とc2は成分Aとの親和性が良好である点で共通している。なお、第一の態様と第二の態様は、便宜上区分したものであり、両者に共通した単量体もある。即ち、SP値が17.5〜25.0である、(メタ)アクリルモノマー、スチレン及びスチレン誘導体はいずれの態様にも該当する。
[Van Krevelen] Solubility parameter : δ
δ = (Ecoh / V)0.5
Ecoh =Σ Ecoh, i
単位 : (J/cm3)0.5
推算に必要な物性値
V : 構成繰り返し単位(CRU)のモル体積 [cm3/mol]
原子団寄与法で計算される物理量
Ecoh : Hoftyzer & Van Krevelenのモル凝集エネルギー [J/mol]
原子団パラメータ
Ecoh, i :i番目のモル凝集エネルギーに対する原子団パラメータ [J/mol]
で表されるリン酸エステル化合物、式(II):
で表されるリン酸エステル化合物等が挙げられる。
で表される化合物が挙げられる。
で表される化合物等が挙げられる。式(IV)で表される化合物の具体例としては、フタル酸ヒドラジド等が挙げられる。
すなわち、成形するために十分な流動性を得られる温度(後述する温度H)で加熱成形したときにも、連続相を形成する成分Aは流動するが分散相を形成する成分Bは溶融しない温度(後述する温度L)で加熱成形したときと比べて柔軟性及び耐熱性が大きく変化しない(特に耐熱性がほとんど低下しない)という効果を奏する。
調製された組成物が、ペレット、粉末、不定形塊状物等のように直接流動開始温度を測定する試料として使用できない形状である場合は、熱可塑性樹脂(成分B)の融点より20℃低い温度付近(±5℃)で短時間(5分間)の熱プレスによりシート状の成形体を作製し、組成物の物性値測定用の試料を得る。このような低い温度で短時間の熱履歴がかかっても、本発明の組成物の物性値に大きな変化が生じることはなく、上記成形体の物性値を組成物の物性値とみなすことができる。流動開始温度だけでなく、A硬さ、粒子径等も同様に扱われる。熱プレスで組成物の物性値測定用の試料を得る際には、組成物を塊状物として調製すると気泡等のない試料を得やすい。
特に、成形体L及び成形体Hの流動開始温度がいずれも、180〜350℃(より好ましくは190〜320℃、さらに好ましくは200〜300℃)となるような組成物は、本発明の熱可塑性エラストマー組成物として好ましいものである。
・車体回り
ドアーラッチ、コントロールケーブルカバー、ブーツ、エンブレム、シャーシ・ステアリング周り、フューエルホース、
等速ジョイントブーツ、ピニオン&ラックブーツ、ストラットサスペンションブーツ、ボールジョイント用ブッシュ、ダストシール、ブレーキホース、
エアーダクトホース、エアーダクト、エアーインテークホース、エンジンコントロール系バキュームホース、インタークーラーホース、フューエルラインカバー、各種防振・制振材、ラジエータホース、ヒーターホース、オイルクーラーホース、パワーステアリングホース、各種ガスケット類、エンジンアンダーフード、エンジンルームカバー等の各種カバー・ケース類
・電子・民生機器用電線
コンピュータ・OA機器・テレビ・VTRなどの電線被覆
・通信ケーブル
通信用電線・光ファイバー用被覆材料
・絶縁電線・通信ケーブル・機器用電線・自動車用ワイヤハーネス
空・油圧ホース(チューブ)、高圧ホース(チューブ)、燃料ホース(チューブ)、コンベアベルト、V・丸ベルト、タイミングベルト、クッショングリップ、フレックスハンマー、消音ギア、フレキシブルカップリング、ガソリンタンクシート、ガスケット、パッキン、シール材、Oリング、ダイヤフラム、カールコード、アキュムレータ内装、搬送ローラ、圧縮スプリング、マンドレル、牽引ロープジャケット
ゴルフボール表皮、スキー靴・登山靴カフ、スポーツシューズ本底
オイルジャケットを備えた容量1リットルの加圧式攪拌槽型反応器のオイルジャケット温度を200℃に保った。一方、スチレン74重量部、グリシジルメタクリレート20重量部、アクリル酸n−ブチル6重量部、キシレン15重量部及び重合開始剤としてジターシャリーブチルパーオキサイド(DTBP)0.5重量部からなる単量体混合液を原料タンクに仕込んだ。一定の供給速度(48g/分、滞留時間:12分)で原料タンクから反応器に連続供給し、反応器の内容液重量が約580gで一定になるように反応液を反応器の出口から連続的に抜き出した。その時の反応器内温は、約210℃に保たれた。
反応器内部の温度が安定してから36分経過した後から、抜き出した反応液を減圧度30kPa、温度250℃に保った薄膜蒸発機により連続的に揮発成分除去処理して、揮発成分をほとんど含まない共重合体C3を回収した。180分かけて約7kgの共重合体C3を回収した。
表3−1に示す組成の単量体、キシレン15重量部、及びDTBP 0.3重量部からなる単量体混合液を用いた以外は、共重合体C3と同じ方法にて、共重合体C1、C2及び比較用共重合体C’5を製造した。
260℃に加熱されたバッチ式ニーダー(ブラベンダー社製プラストグラフEC50型)に表6〜9に示す組成比(重量部)で原料成分を合計で54g投入し、60r/mの回転数で原料を溶融混練した。混練時間10分で、溶融状態の混練物を全量取り出し、室温で冷却して、組成物を得た。
プレスシートを恒温恒湿室(温度23℃、相対湿度50%)に24時間以上静置し、プレスシートの状態を安定させる。
2mm厚さのプレスシートを3枚重ね、JIS K7215「プラスチックのデュロメータ硬さ試験法」に準じて測定する。
プレスシートより幅12mm×長さ30mmの短冊状のテストピースを裁断し、動的粘弾性測定装置(TAインスツルメント社 RSA-II型)のトーションモード(10gf負荷)、周波数 10Hz、昇温速度 5℃/min、温度 0〜280℃の設定で各サンプルの粘弾性特性を測定する。
得られた貯蔵弾性率の変曲点、もしくは測定不能になる温度を流動開始温度とする。なお、ガラス転移温度付近においても貯蔵弾性率の変曲点は現れるが、流動はしないため、流動開始温度には相当しない。
試料約10mgをアルミパンに入れてアルミ蓋を圧着する。アルミパンを示差走査熱量分析計(パーキンエルマー社 DSC8000)の装置測定部に設置し、空気中・昇温速度20℃/分の条件で測定する。
表2に記載の熱可塑性樹脂を120℃の乾燥機内で4時間乾燥させる。
内径1mm×長さ10mmのキャピラリーダイを有するキャピラリーレオメータ(東洋精機(株)製、キャピログラフ1D)を用い、温度設定240℃のシリンダーに乾燥させた試料片を充填し、充填完了から5分間滞留させた後、せん断速度1216sec-1の条件で試料片の溶融粘度を測定する。
ゲルパーミエーションクロマトグラフ(以下、GPCともいう)より、溶剤としてTHFを使用し、ポリスチレン換算から求める。
下記の式から算出する。
平均エポキシ基の個数(Fn)=a×b/100c
上記の式においてa、b及びcはそれぞれ以下のとおりである。
a:共重合体に含まれるエポキシ基を有するビニル単量体単位の割合(重量%)
b:共重合体の数平均分子量
c:エポキシ基を有するビニル単量体の分子量
試料1g中に含まれるエポキシ基のミリ当量数(試料1kg中に含まれるエポキシ基の当量数)であり、JIS K7236のエポキシ指数に相当するものである。
比較例6について、250℃は温度L〔((成分Bの融点)-20℃)±5℃以内〕に相当する温度であり、280℃は温度H〔((成分Bの融点)+10℃)±5℃以内〕に相当する温度である。
温度L及び温度Hのいずれの温度で熱プレスして得られるプレスシートも本発明の成形体に該当するが、温度Lで熱プレスして得られるプレスシートの物性値は前記の通り、本発明の熱可塑性エラストマー組成物の物性値にも該当するとして扱う。
プレスシートを恒温恒湿室(温度23℃、相対湿度50%)に24時間以上静置し、シートの状態を安定させる。
2mm厚さのプレスシートを3枚重ね、JIS K7215「プラスチックのデュロメータ硬さ試験法」に準じて測定する。
プレスシートをカッターナイフで切断し、その断面を走査型電子顕微鏡(キーエンス社製 電子顕微鏡VB-9800)を用いて1000倍〜5000倍の倍率で表面写真を撮影する。
得られた写真について、画像解析ソフト「ImageJ」を用いて、観察できる粒子の大小合計10点の粒子サイズを測定し、平均粒子径を算出する。また、観察できる粒子のなかで最大の粒子の粒径を測定する。
このような溶剤A又は溶剤Bは、予め原料である成分A及び成分Bについて代表的溶剤への溶解性をチェックして選択することができる。溶剤Aの例としてはアセトン、メタノール等を挙げることができる。
プレスシートより幅12mm×長さ30mmの短冊状のテストピースを裁断し、動的粘弾性測定装置(TAインスツルメント社 RSA-II型)のトーションモード(10gf負荷)、周波数 10Hz、昇温速度 5℃/min、温度 0〜280℃の設定で各サンプルの粘弾性特性を測定する。
得られた貯蔵弾性率の変曲点、もしくは測定不能になる温度を流動開始温度とする。なお、ガラス転移温度付近においても貯蔵弾性率の変曲点は現れるが、流動はしないため、流動開始温度には相当しない。
プレスシートから、型抜機を用いてJIS K7113に記載の3号試験片を作製し、(株)島津製作所製引張試験機(オートグラフ AG-50kND型)を用いて、23℃の温度環境下、200mm/minの速度で試験片を引っ張る。試験片破断時の応力と伸び率をそれぞれ破断強度、破断伸び率として記録する。
引張特性の試験と同じ試験片を作製し、150℃に温度設定されたギヤーオーブン(東洋精機(株)製、S45型)に試験片を吊す。試験開始から1000時間後に試験片を取り出し、23℃の恒温室内にて1日放置し、試験片の温度調整を行った後、引張試験を実施する。
引張特性の試験と同じ試験片を作製し、35%塩酸(和光純薬(株)製、特級試薬)に試験片を浸漬し、23℃の恒温室で静置する。浸漬開始から168時間後に試験片を取り出し、引張試験を実施する。
引張特性の試験と同じ試験片を作製し、ゴム耐液性試験油(日本サン石油(株)製、IRM903)に試験片を浸漬し、23℃の恒温室で静置する。浸漬開始から168時間後に試験片を取り出し、引張試験を実施する。
Claims (21)
- ハードセグメントを構成するブロック2個及びソフトセグメントを構成するブロック1個を備えるブロック共重合体である(メタ)アクリルエラストマー(成分A)、
融点が180〜350℃であり、エポキシ基と反応可能な官能基を有し、芳香族ポリエステル及び/又はポリアミドである熱可塑性樹脂(成分B)、及び
テトラヒドロフランへの溶解性を有し、1分子中に平均2個以上のエポキシ基を有するビニル共重合体(成分C)を含有し、
前記各成分の割合が、
(メタ)アクリルエラストマー(成分A)40〜95重量部、
熱可塑性樹脂(成分B)5〜60重量部、及び
ビニル共重合体(成分C)0.1〜30重量部であり、
(メタ)アクリルエラストマー(成分A)と熱可塑性樹脂(成分B)の合計が100重量部であり、
成分Cが、SP値が17.5〜25.0である単量体単位(単量体単位c1)を50重量%以上含む単量体単位から構成され、
流動開始温度が180〜350℃である熱可塑性エラストマー組成物。 - ハードセグメントを構成するブロック2個及びソフトセグメントを構成するブロック1個を備えるブロック共重合体である(メタ)アクリルエラストマー(成分A)、
融点が180〜350℃であり、エポキシ基と反応可能な官能基を有し、芳香族ポリエステル及び/又はポリアミドである熱可塑性樹脂(成分B)、及び
テトラヒドロフランへの溶解性を有し、1分子中に平均2個以上のエポキシ基を有するビニル共重合体(成分C)を含有し、
前記各成分の割合が、
(メタ)アクリルエラストマー(成分A)40〜95重量部、
熱可塑性樹脂(成分B)5〜60重量部、及び
ビニル共重合体(成分C)0.1〜30重量部であり、
(メタ)アクリルエラストマー(成分A)と熱可塑性樹脂(成分B)の合計が100重量部であり、
成分Cが(メタ)アクリルモノマー、スチレン及びスチレン誘導体からなる群より選ばれた少なくとも1種の単量体単位(単量体単位c2)(ただし、SP値が特定される単量体のうちSP値が17.5未満のもの及び25.0を超えるものは除く)を50重量%以上含む単量体単位から構成され、
流動開始温度が180〜350℃である熱可塑性エラストマー組成物。 - ビニル共重合体(成分C)を構成する単量体単位が、(メタ)アクリルモノマーを10〜90重量%含み、スチレン又はスチレン誘導体を10〜90重量%含むものである請求項1又は2記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- ビニル共重合体(成分C)の重量平均分子量が、1000〜10万である、請求項1又は2記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- ハードセグメントを構成するブロック及びソフトセグメントを構成するブロックのガラス転移温度が、それぞれ20〜200℃及び-100〜19℃の重合体ブロックである、請求項1又は2記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- (メタ)アクリルエラストマー(成分A)の重量平均分子量が、5万〜100万である、請求項1又は2記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- さらに、脂肪族カルボン酸金属塩(成分D)0.001〜10重量部を含有してなる、請求項1又は2記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- さらに、エステル交換触媒(成分E)0.01〜10重量部を含有してなる、請求項1又は2記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 熱可塑性エラストマー組成物を2種類の温度、温度L〔((成分Bの融点)-20℃)±5℃以内〕又は温度H〔((成分Bの融点)+10℃)±5℃以内〕に設定された熱プレス機により5分間加熱して得られる成形体が、いずれの温度における成形体についても、
連続相と分散相とからなる相分離構造を有し、電子顕微鏡により観察される分散相の最大粒子径が5μm以下である、請求項1又は2記載の熱可塑性エラストマー組成物。 - 熱可塑性エラストマー組成物を2種類の温度、温度L〔((成分Bの融点)-20℃)±5℃以内〕又は温度H〔((成分Bの融点)+10℃)±5℃以内〕に設定された熱プレス機により5分間加熱して得られる成形体が、いずれの温度における成形体についても、
A硬さが20〜90である、請求項1又は2記載の熱可塑性エラストマー組成物。 - 熱可塑性エラストマー組成物を2種類の温度、温度L〔((成分Bの融点)-20℃)±5℃以内〕又は温度H〔((成分Bの融点)+10℃)±5℃以内〕に設定された熱プレス機により5分間加熱して得られる成形体について、
A硬さの比(温度Lで加熱して得られた成形体のA硬さ/温度Hで加熱して得られた成形体のA硬さ)が、0.6〜1.3である、請求項1又は2記載の熱可塑性エラストマー組成物。 - 熱可塑性エラストマー組成物を温度H〔((成分Bの融点)+10℃)±5℃以内〕に設定された熱プレス機により5分間加熱して得られる成形体の流動開始温度が180〜350℃である、請求項1又は2記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 熱可塑性エラストマー組成物を温度H〔((成分Bの融点)+10℃)±5℃以内〕に設定された熱プレス機により5分間加熱して得られる成形体の引張破断伸び率が100%以上である、請求項1又は2記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- ビニル共重合体(成分C)の割合が、0.1〜15重量部である、請求項1又は2記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 請求項1又は2記載の熱可塑性エラストマー組成物の製造方法であって、少なくとも(メタ)アクリルエラストマー(成分A)、熱可塑性樹脂(成分B)及びビニル共重合体(成分C)を含有する原料成分を成分Bの融点以上350℃以下の温度で、押出機又はニーダーにより加熱混練する工程を含む、熱可塑性エラストマー組成物の製造方法。
- 請求項1〜14いずれか記載の熱可塑性エラストマー組成物の加熱成形体である、流動開始温度が180〜350℃である成形体。
- 請求項1〜14いずれか記載の熱可塑性エラストマー組成物の加熱成形体である、引張破断伸び率が100%以上である成形体。
- 請求項1〜14いずれか記載の熱可塑性エラストマー組成物の加熱成形体である、A硬さが20〜90である成形体。
- 請求項1〜14いずれか記載の熱可塑性エラストマー組成物を180〜350℃で加熱成形する工程を含む、流動開始温度が180〜350℃である成形体の製造方法。
- 請求項1〜14いずれか記載の熱可塑性エラストマー組成物を180〜350℃で加熱成形する工程を含む、引張破断伸び率が100%以上である成形体の製造方法。
- 請求項1〜14いずれか記載の熱可塑性エラストマー組成物を180〜350℃で加熱成形する工程を含む、A硬さが20〜90である成形体の製造方法。
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