JP6064898B2 - 絶縁熱伝導シートの製造方法 - Google Patents
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Description
半導体やLEDなどの発熱体から放熱体へ熱を伝導させる部材として、酸化金属微粒子等の絶縁熱伝導性フィラーをバインダ中に充填させる技術が提案されている。
しかし、かかる従来技術は、フィラー間隙に比較的低い熱伝導性のバインダ樹脂や空隙が介在することで熱伝導が阻害されるため、十分な熱伝導性が得られないという問題点があった。また、熱伝導性を達成するためにフィラーを高密度充填するとシート強度が低下してしまい、さらにはシートの柔軟性が損なわれるために被着物との密着性が低減し、結果的に実装状態では高い熱伝導性が得られないという問題があった。
一方、かかる熱伝導性不足という問題点を解消すべく、熱伝導方向に絶縁熱伝導性繊維を配置して、効率的に熱伝導を行うという発明がなされた(例えば、特許文献1〜3参照)。特許文献1、および特許文献2では静電植毛により絶縁高熱伝導繊維を被植毛層へ投錨し被植毛層を固化した後、バインダ樹脂を含浸することによりシート厚み方向に絶縁高熱伝導繊維が直立配向した絶縁高熱伝導シートの製造方法が提案されている。また特許文献3では絶縁高熱伝導繊維を添加したバインダ樹脂へ磁場を印加することによりバインダ樹脂中で繊維を配向させ、これを固化することで製造する方法が提案されている。しかし前記特許文献1〜3にかかる発明は少量のフィラーで効率的に熱伝導性を得られるという点では改良されたものの高密度にフィラーを充填することができず、十分な熱伝導性が得られないという点で問題であった。
一方、非特許文献1では繊度が1.5d、繊維長が0.5mmのナイロン繊維を使用して94700本/cm2、すなわち密度14%で静電植毛された実績が記録されている。また、特許文献4には、通常の静電植毛技術では植毛短繊維の太さ、長さに依らず、植毛目付けがほぼ100〜150g/m2になることが一般的であると述べられている。これは、例えば密度が1.2g/cm3、繊維長が0.4mmの短繊維を使用した場合には、シート全体積に対する短繊維体積が30%に相当する。このように上記文献では高密度な静電植毛が可能とされている。しかしながら、非特許文献5に記載の従来の静電植毛は、衣服やカーペット、断熱材等に用いる起毛素材の製造技術としての利用が一般的であり、繊維の極度な直立性は要求されておらず、大きく傾斜した繊維も多く含んでいる。そのため、従来の静電植毛技術を利用して絶縁高熱伝導シートを製造した場合、傾斜した繊維はシートの厚み方向に貫通することができないため高い貫通密度は得られない。
すなわち、本発明は、以下の構成からなる。
1.厚み方向に貫通した絶縁高熱伝導繊維及びバインダ樹脂を含有してなり、シートの少なくとも一方の面では表面粗度が15μm以下であり、かつ該厚み方向に貫通した絶縁高熱伝導繊維の貫通密度が6%以上であることを特徴とする絶縁熱伝導シート。
2.前記厚み方向に貫通した絶縁高熱伝導繊維のシート面に対する傾きの平均値が60°以上90°以下であることを特徴とする1に記載の絶縁熱伝導シート。
3.前記絶縁高熱伝導シートの厚み方向および面方向の熱伝導率の比における平均値が2以上12以下であることを特徴とする1〜2に記載の絶縁熱伝導シート。
4.前記厚み方向に貫通した絶縁高熱伝導繊維が、前記の表面粗度が15μm以下である平滑面(A面)の反対面(B面)において50μm以上1000μm以下の長さに突出していることを特徴とする1〜3のいずれかに記載の絶縁熱伝導シート。
5.デュロメータ硬度がショアA硬度80以下、ショアE硬度5以上である1〜4いずれかに記載の絶縁熱伝導シート。
6.体積固有抵抗が1012Ω・cm以上である1〜5いずれかに記載の絶縁熱伝導シート。
7.UL94難燃性試験における評価がV−0である1〜6のいずれかに記載の絶縁熱伝導シート。
8.前記厚み方向に貫通した絶縁高熱伝導繊維が窒化ホウ素繊維、高強度ポリエチレン繊維、ポリベンザゾール繊維のいずれかであることを特徴とする1〜7のいずれかに記載の絶縁熱伝導シート。
9.前記バインダ樹脂がシリコーン系樹脂、アクリル系樹脂、ウレタン系樹脂、EPDM系樹脂、ポリカーボネート系樹脂のいずれかであることを特徴とする1〜8のいずれかに記載の絶縁熱伝導シート。
10.前記厚み方向に貫通した絶縁高熱伝導繊維の貫通密度が6%以上50%以下であること特徴とする1〜9のいずれかに記載の絶縁熱伝導シート。
11.接着剤を塗布した基材に静電植毛により絶縁高熱伝導短繊維を直立させる工程と、
直立した絶縁高熱伝導短繊維を加熱により接着固定する、好ましくは接着固定しながらまたは接着固定した後に基材を収縮させる工程と、
基材に直立固定された絶縁高熱伝導短繊維にバインダ樹脂を含浸させバインダ樹脂を硬化させる工程と、
基材より剥離またはそのままで両表面を研磨する工程、
とを含むことを特徴とする絶縁高熱伝導シートの製造方法
本発明における絶縁高熱伝導シートは厚み方向に貫通した絶縁高熱伝導繊維とそれをバインダ樹脂を含有していることが必須である。厚み方向に貫通した絶縁高熱伝導繊維が発熱体から発生する熱をシートの反対面に移動させ空気または冷却材へ伝熱する。
また、本発明における絶縁高熱伝導シートはシートの少なくとも一方の面ではシート面が平滑である必要がある。平滑であることで、絶縁高熱伝導繊維が発熱面に密着し効率的に熱を伝導することが可能となる。また、平滑面の反対面に冷却材を設置する場合には、冷却材と密着し効率的に熱を伝導するために、反対面も平滑である必要がある。反対面に冷却材を設置せず空気へ放熱する場合は、反対面において厚み方向に貫通した絶縁高熱伝導繊維が突出している必要である。突出した絶縁高熱伝導繊維から空気中へ熱が移動するが突出していることで表面積が大きくなり放熱特性が高くなる。
本発明における絶縁高熱伝導シートの難燃性はV-0相当であることが好ましい。V-0相当であれば電子機器中で回路の短絡、劣化等により発火した際に延焼を軽減することができる。
シートの厚みは10μm以上300μm以下が好ましく、より好ましくは50μm以上80μm以下である。10μmより薄くなるとシートの強度が低下し、ハンドリング性が悪くなる為好ましくない。また300μmを超えると熱抵抗が大きくなる為好ましくない。
ポリベンザゾール繊維は市販品(東洋紡株式会社製 Zylon)を購入することが可能である。
絶縁高熱伝導繊維の熱伝導性は20W/mK以上であることが好ましく、より好ましくは30W/mK以上である。熱伝導性が20W/mK以上であれば、シートへ成形した際に高い熱伝導性が得られる。
(i)接着剤を塗布した基材に静電植毛により絶縁高熱伝導短繊維を直立させる工程
(ii)直立した絶縁高熱伝導短繊維を加熱により接着固定する、好ましくは接着固定しながらまたは接着固定した後に基材を収縮させる工程
(iii)基材に直立固定された絶縁高熱伝導短繊維にバインダ樹脂を含浸させバインダ樹脂を硬化させる工程
(iv)基材より剥離またはそのままで両表面を研磨する工程
平滑面の表面粗度および、絶縁高熱伝導繊維が突出している面の繊維の突出長は、研磨砥石または研磨紙の粒度により制御できる。使用するバインダ樹脂および高熱伝導繊維に材質により適切な粒度は異なるが、粒度を下げれば平滑性が向上し、粒度を下げれば繊維が切れ残り突出長が長くなる。例えば、絶縁高熱伝導繊維にポリベンザゾール繊維を使用した場合は粒度#2000以上で表面粗度4μm以下の平滑面が得られ、また粒度#400以下で突出長が10μm以上となり、更に粒度を下げることで突出長を長くすることが可能である。
0.25a+3.37≦E≦8・・・式1
(r:電極間距離(cm)、V:印加電圧(kV)、E=V/r)
2≦a≦10・・・式2
(a:繊度(D)/繊維長(mm))
上記の好ましい製造条件を図3に示す。上述の範囲内において静電植毛を行うことで、絶縁高熱伝導繊維の最終的な貫通密度は30%を達成することが可能である。
ME5)にて測定した重量から以下の計算式に従い算出した。
繊度(デニール)=重量(g)×90000
次いで、試料繊維の両端をスタイキャストGTにて固定し、試料台にセットした。温度測定にはAu−クロメル熱電対を用いた。ヒーターには1kΩ抵抗を用い、これを繊維束端にワニスで接着した。測定温度領域は27℃とした。測定は断熱性を保つため10−3Paの真空中で行った。なお測定は試料を乾燥状態にするため10−3Paの真空状態で24時間経過した後開始した。
熱伝導率の測定は、2点間Lの温度差ΔTが1Kとなるように、ヒーターに一定の電流を流して行った。これを図2に示す。ここで、繊維束の断面積をS、熱電対間の距離をL、ヒーターにより与えた熱量をQ、熱電対間の温度差をΔTとすると、求める熱伝導率λは以下の計算式により算出することができる。本実験方法を用いて測定した実施例を以下に示す。
λ(W/mK)=(Q/ΔT)×(L/S)
長繊維束を105℃で1時間乾燥し、その後25℃、30RH%の雰囲気下で24時間以上放置し調湿した。一定長さ(5cm、10cm、15cm、20cm)の間隔をあけて正電極とアース電極を超繊維束に接触させ、両電極間に10Vの電圧をかけ、デジタル・マルチメータ(ADVANTEST社製 R6441)により抵抗値(Ω)を測定した。この抵抗値から、以下の計算式に従い、各間隔の長さについて体積固有抵抗値を求め、その平均値を試料の体積固有抵抗値とした。
ρ=R×(S/L)
ρは体積抵抗率(Ωcm)、Rは試験片の抵抗値(Ω)、Sは断面積(cm2)、Lは
長さ(2cm)を示す。なお、試験片の断面積は、繊維を顕微鏡下で観察して算出した。
熱物性測定装置サーモウェーブアナライザTA3を使用して測定した。
λ=α×Cp×ρ・・・式4
(λ:熱伝導率(W/mK)、α:熱拡散率(m2/s)、Cp:比熱(J/gK)、ρ:密度(g/m3))
シートの厚み方向および面方向の熱伝導率の比 =
(厚み方向熱伝導率平均値) ÷ (面方向熱伝導率平均値)
(1)シート両表面の同じ座標位置を視野の中心とし、落射型光学顕微鏡の倍率20レンズで両表面を撮影する。
(2)各表面における撮影像中の繊維断面の個数を計測する。
(3)各表面における繊維の体積含有率を以下の計算式により算出する。
各表面における繊維の体積含有率 =
〔(撮影像中の繊維断面の個数)×(繊維径から算出した繊維断面積)〕
÷(観察視野の面積)
(4)各表面における繊維の体積含有率のうち、より小さい値を貫通している繊維の体積含有率、すなわち貫通密度とした。
(1)シートをエポキシ樹脂で包埋固定し、研磨してシートの厚み方向断面を出す。
(2)シートの厚み方向断面を落射型光学顕微鏡の倍率20レンズで撮影する。
(3)画像に移る繊維で平滑面から反対のマトリックス条件まで貫通している全数を選び平滑面に対する繊維長方向の角度のうち小さい方を計測する。
(4)計測した角度を平均し繊維の傾きとする。
(1)長さ50mm幅2mm高さ2mmのアルミセル中央部に円筒型ヒーター(容量35W)をセットし、片側の温度を赤外温度計で計測する。
(2)電流値0.3A電圧値100Vの直流電流をヒーターに通電し10分後の温度を測定する。
(3)10分間放冷後、温度を測定していないもう片側にサンプルであるシートを貼り付ける。
(4)電流値0.3A電圧値100V再度通電し10分後の温度を赤外温度計で測定し、上記(2)の場合より低い温度のものを○、(2)の場合以上のものを×とした。
ZylonHM(R)(東洋紡製)の繊維軸方向の熱伝導率は40W/mKであった。絶縁高熱伝導繊維として、長さ400μmにカットしたZylonHM(R)を用い、バインダ樹脂液として、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製
液状シリコーンゴム主剤 TSE3431−A/100質量部、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製
液状シリコーンゴム硬化剤 TSE3431−C/30質量部を混合した樹脂液を使用した。接着剤として、ポリビニルアルコールAH−26(日本合成化学製)の10wt.%水溶液を使用した。基材として、厚み11μmのアルミニウム箔を使用した。正電極板上の基材にバインダ樹脂液を厚み25μmに塗工し、Zylon短繊維を設置したアース電極板の上部に設置した。電極間距離は3cmとした。電極間に電圧18kVを5分間印加して静電植毛を行い、植毛シートを作成した。得られた植毛シートを80℃、1時間加熱し、接着剤を硬化させた後、植毛シートにバインダ樹脂液を厚み600μmに塗工して真空脱泡し、80℃、1時間加熱固化させた。得られたシートから基材を剥離し、基材を剥離した面を粒度#600の研磨紙にて深さ200μm研磨し、更に粒度#2000の研磨紙にて深さ100μm研磨した。更に、反対面を粒度#600の研磨紙にて深さ100μm研磨し、更に粒度#2000の研磨紙にて深さ100μm研磨し、最終的に厚み100μmのZylon複合シリコーンゴムシートを作製した。繊維の貫通密度は30%、シートの体積固有抵抗は1016Ω・cm以上(測定機オーバーレンジ)、ショアA硬度は68であった。UL94難燃性試験における評価がV-0であった。
バインダ樹脂液として、東洋紡製 飽和共重合ポリエステルウレタン溶液 UR3600/80.9重量部、東洋紡製飽和共重合ポリエステルウレタン溶液BX−10SS/12.0重量部、東洋紡製 エポキシ樹脂 AH−120/7.1重量部を混合した液を使用した以外は実施例1と同様の手法にてZylon複合エステルウレタン樹脂シートを作製した。なお、この状態においてシートは半硬化状態である。繊維の貫通密度は26%であった。実使用時は半硬化状態のシートを発熱体や冷却体と接着し140℃4時間加熱し完全硬化させて使用するため、体積固有抵抗は完全硬化状態にて測定した。完全硬化シートの体積固有抵抗は1016Ω・cm以上(測定機オーバーレンジ)であった。
バインダ樹脂液として、東洋紡製飽和共重合ポリエステルウレタン溶液UR3575/100重量部、東洋紡製エポキシ樹脂 HY−30/2.4重量部を混合した液を使用した以外は実施例1と同様の手法にてZylon複合エステルウレタン樹脂シートを作製した。なお、この状態においてシートは半硬化状態である。繊維の貫通密度は26%、シートの体積固有抵抗は1016Ω・cm以上(測定機オーバーレンジ)であった。
(実施例4)
バインダ樹脂液として、アクリル系樹脂の水分散液であるヨドゾールAA76(ヘンケルジャパン製)を使用し、加熱硬化を80℃、1時間で行った点以外は、実施例1と同様の手法にてZylon複合アクリル樹脂シートを作製した。繊維の貫通密度は9%、シートの体積固有抵抗は3.65x1011Ω・cmであった。
基材を剥離した面の反対面を、粒度#100の研磨紙にて300μm研磨した点以外は、実施例1と同様の手法にてZylon複合シリコーンゴムシートを作製した。繊維の貫通密度は29%、シートの体積固有抵抗は1016Ω・cm以上(測定機オーバーレンジ)、ショアA硬度は68であった。UL94難燃性試験における評価がV-0であった。放熱特性計測における評価が○であった。
(実施例6)
接着剤塗工厚みを50μmとした点以外は、実施例2と同様の手法にてZylon複合エステルウレタン樹脂シートを作製した。繊維の貫通密度は10%、シートの体積固有抵抗は1016Ω・cm以上(測定機オーバーレンジ)であった。
基材として厚み50μmポリエチレンテレフタラートフィルムを使用し、接着剤塗工厚みを120μmとした点以外は、実施例2と同様の手法にてZylon複合エステルウレタン樹脂シートを作製した。繊維の貫通密度は5%、シートの体積固有抵抗は1016Ω・cm以上(測定機オーバーレンジであった。放熱特性計測における評価が×であった。
(比較例2)
基材として厚み50μmポリエチレンテレフタラートフィルムを使用し、接着剤塗工厚みを400μmとした点以外は、実施例2と同様の手法にてZylon複合エステルウレタン樹脂シートを作製した。繊維の貫通密度は3%、シートの体積固有抵抗は1016Ω・cm以上(測定機オーバーレンジ)であった。放熱特性計測における評価が×であった。
実施例1と同様にして得られた植毛シートを80℃、1時間加熱し、接着剤を硬化させた後、植毛シートに実施例1と同様のバインダ樹脂液を厚み600μmに塗工して真空脱泡し、80℃、1時間加熱固化させた。得られたシートから基材を剥離し、基材を剥離した面を粒度#600の研磨紙にて深さ200μm研磨し、更に粒度#100の研磨紙にて深さ100μm研磨した。更に、反対面を粒度#600の研磨紙にて深さ100μm研磨し、更に粒度#100の研磨紙にて深さ100μm研磨し、最終的に厚み100μmのZylon複合シリコーンゴムシートを作製した。繊維の貫通密度は30%、シートの体積固有抵抗は1016Ω・cm以上(測定機オーバーレンジ)、ショアA硬度は68であった。UL94難燃性試験における評価がV-0であった。繊維の突出長の平均値はシート両面において80μmであった。
(比較例4)
電極間に印加する電圧を10kVとした点以外は、実施例2と同様の手法にてZylon複合エステルウレタン樹脂シートを作製した。繊維の貫通密度は5%、シートの体積固有抵抗は1016Ω・cm以上(測定機オーバーレンジ)であった。放熱特性計測における評価が×であった。
実施例1と同様のバインダ樹脂液に、長さ400μmにカットしたZylonHM(R)を体積含有率20%となるように混合し、5分間攪拌した。得られたZylon複合樹脂液を厚み50μmポリエチレンテレフタラートフィルム上に厚み100μmに塗工し、アース電極板の上部に設置し電極間に電圧18kVを5分間印加した後、80℃、1時間加熱固化させた。得られたZylon複合シリコーンゴムシートの繊維の貫通密度は2%、シートの体積固有抵抗は1016Ω・cm以上(測定機オーバーレンジ)、ショアA硬度は68であった。UL94難燃性試験における評価がV-0であった。
1 接着剤
2 基材フィルム
3 絶縁高熱伝導短繊維
4 正電極
5 アース電極
6 直立した絶縁高熱伝導短繊維
7 バインダ樹脂
8 絶縁高熱伝導シート
Claims (1)
- 接着剤を塗布した基材に、静電植毛の電極間距離r(cm)と印加電圧V(kV)の積Eが式1の範囲内であり、かつ、絶縁高熱伝導繊維の繊維長(mm)と繊度(D)の商aは式2の範囲内である静電植毛により絶縁高熱伝導短繊維を直立させる工程と、
0.25a+3.37≦E≦8・・・式1
(r:電極間距離(cm)、V:印加電圧(kV)、E=V/r)
2≦a≦10・・・式2
(a:繊度(D)/繊維長(mm))
直立した絶縁高熱伝導短繊維を加熱により接着固定する、好ましくは接着固定しながらまたは接着固定した後に基材を収縮させる工程と、
基材に直立固定された絶縁高熱伝導短繊維にバインダ樹脂を含浸させバインダ樹脂を硬化させて植毛シートを得る工程と、
得られた植毛シートから基材を剥離またはそのままで両表面を研磨する工程、
とを含むことを特徴とする厚み方向に貫通した絶縁高熱伝導繊維及びバインダ樹脂を含有してなり、シートの少なくとも一方の面では表面粗度が15μm以下であり、かつ該厚み方向に貫通した絶縁高熱伝導繊維の貫通密度が6%以上である絶縁熱伝導シートの製造方法。
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