JP6049904B2 - 粘着剤組成物 - Google Patents
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例示的な金属キレート化合物は、スズを含まない金属キレート化合物であることができる。
前記保護フィルムは、例えば、導電性積層体の表面、具体的には、前記導電性積層体に含まれたハードコーティング層を保護する用途に使用されることができる。
実施例1〜6及び比較例1〜4で製造された粘着剤組成物に対して、回転型粘度計(LVDV−II pro、ブルックフィールド社)を使用してスピンドル#63及び温度25℃の条件で50rpmの速度で粘度を測定した。また、前記粘着剤組成物の製造において粘着樹脂溶液に架橋剤を配合した時点の粘度(初期粘度)に比べて2倍以上の粘度まで増加するにかかる時間変化(ポットライフ)を測定した。
実施例1〜6及び比較例1〜4で製造されたそれぞれの粘着剤組成物を離型フィルムにコーティングし、コーティング直後、120℃で2分間乾燥した後、蓋体離型フィルムをさらに付着し、サイズが300mm×200mm×20μm(横×縦×厚さ)の粘着剤サンプルを使用してサイズ直径8mm×厚さ1mmの円周状の試験片に製造する。その後、熟成なしに動力学的レオロジー性測定器(ARES、RDA、TA Instruments Inc.)を使用して、周波数1rad/sでパラレルプレート(parallel plate)の間でせん断応力を与えながら30℃での貯蔵弾性率を測定した。
実施例1〜6及び比較例1〜4で製造されたそれぞれの粘着剤組成物を粘着シート形態に製造した後、ロール形態で巻取後、硬化させた後、硬化が完了した製品をサンプルとして、前記巻取された粘着シートサンプルの最外側の終端部で約50cm以後からサイズが5cm×5cmの試験片を100個製作し、オレンジの皮柄が発生するか否かを目視で観察し、下記基準によって評価した。
<評価基準>
1:オレンジの皮現象が観察されない場合
2:100個のうち10個未満の試験片でオレンジの皮現象が観察された場合
3:100個のうち10個〜30個の試験片でオレンジの皮現象が観察された場合
4:100個のうち30個以上の試験片でオレンジの皮現象が観察された場合
実施例及び比較例で製造された粘着剤組成物をコーティング液として厚さ125μmのPET(A4300、Toyobo社)を被着剤としてコーティングした後、120℃で3分間乾燥した後、蓋体離型フィルムをさらに付着させた状態で熟成オーブンで40℃の温度で48時間熟成する。その後、ITOフィルム(N1501、LG化学社製)のハードコーティング面に付着し、引張試験器(Texture Analyzer)を使用して常温で180度の剥離角度及び300mm/minの剥離速度で剥離力を測定した。
実施例7〜10及び比較例5及び6で製造されたそれぞれの粘着剤組成物を離型フィルムにコーティングし、コーティング直後、120℃で3分間乾燥した後、蓋体離型フィルムをさらに付着し、サイズが300mm×200mm×20μm(横×縦×厚さ)の粘着剤サンプルを使用してサイズ直径8mm×厚さ1mmの円周状の試験片に製造する。その後、熟成オーブンで40℃の温度で熟成をし、コーティング直後から48時間まで製造された各サンプルを同一の時間(コーティング直後、3時間経過後、6時間経過後、12時間経過後、24時間経過後及び48時間経過後)に熟成オーブンから取り出し、動力学的レオロジー性測定器(ARES、RDA、TA Instruments Inc.)を使用して、周波数1rad/sでパラレルプレート(parallel plate)の間でせん断応力を与えながら30℃での貯蔵弾性率を測定し、下記基準によって評価した。また、実施例7及び比較例5の保護フィルムを使用して熟成時間による貯蔵弾性率測定による値をグラフで表現した後、図2に示した。
<評価基準>
○:コーティング直後、6時間熟成時間経過後に測定された貯蔵弾性率が最終貯蔵弾性率に対して80%以上の場合
△:コーティング直後、6時間熟成時間経過後に測定された貯蔵弾性率が最終貯蔵弾性率に対して50%以上80%未満の場合
×:コーティング直後、6時間熟成時間経過後に測定された貯蔵弾性率が最終貯蔵弾性率に対して50%未満の場合
熟成時間による剥離力の測定は、実施例7〜10及び比較例5及び6で製造された粘着剤組成物をコーティング液として125μmのPET(A4300、Toyobo社)を被着体としてコーティングした後、120℃で3分間乾燥した後、蓋体離型フィルムをさらに付着させた状態で熟成オーブンで40℃の温度で熟成をし、コーティング直後から48時間まで各サンプルを同一の時間(3時間経過後、6時間経過後、12時間経過後、24時間経過後及び48時間経過後)に熟成オーブンから取り出し、ITOフィルム(LG chemical社)のハードコーティング面に付着した後、引張試験器(Texture Analyzer)を使用して常温で180度の剥離角度及び300mm/minの剥離速度で剥離力を測定し、下記基準によって評価した。また、実施例7及び比較例5の保護フィルムを使用して熟成時間による剥離力測定による値をグラフで表現した後、図3に示した。
<評価基準>
○:測定された剥離力の値が最終剥離力に対して200%未満の場合
△:測定された剥離力の値が最終剥離力に対して200%以上〜300%未満の場合
×:測定された剥離力の値が最終剥離力に対して300%以上の場合
ブルックフィールド回転型粘度計(LVDV−II pro、ブルックフィールド社)を使用してスピンドル#63及び温度25℃の条件で50rpmの速度で測定した。測定時間1分の条件で実施例7〜10及び比較例5及び6で製造された粘着剤組成物をコーティング液で製造した後及び24時間経過後、それに対する粘度をそれぞれ測定し、下記基準によって評価した。
<評価基準>
○:24時間硬化後に測定された粘度が初期粘度に対して50%未満と増加した場合
△:24時間硬化後に測定された粘度が初期粘度に対して50%以上〜100%未満と増加した場合
×:24時間硬化後に測定された粘度が初期粘度に対して100%以上と増加した場合
内部に窒素ガスが還流され、温度調節が容易となるように冷却装置を設置した2L反応器にエチルヘキシルアクリレート(EHA)、N−メチロールアクリルアミド(N−ma)及びヒドロキシエチルアクリレート(HEA)を84.1:0.9:15(EHA:N−ma:HEA)の重量比率で投入した。引き続いて、エチルアセテート(EAc)149.1重量部を溶剤として投入し、酸素除去のために窒素ガスを60分間パージング(purging)し、温度を67℃に維持した状態で反応開始剤であるアゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.04重量部を投入し、3時間反応させた。反応させた反応物をエチルアセテート(EAc)で希釈し、アクリル粘着樹脂(A)を製造した。
内部に窒素ガスが還流され、温度調節が容易となるように冷却装置を設置した2L反応器にn−エチルヘキシルアクリレート(EHA)85重量部及びヒドロキシエチルアクリレート(HEA)15重量部を投入した。引き続いて、エチルアセテート(EAc)149.1重量部を溶剤として投入し、酸素除去のために窒素ガスを60分間パージング(purging)し、温度を67℃に維持した状態で反応開始剤であるアゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.04重量部を投入し、3時間反応させた。反応させた反応物をエチルアセテート(EAc)で希釈し、固形分の濃度が30%であり、分子量が70万であるアクリル粘着樹脂(B)を製造した。
[実施例1]
製造例1で得られたアクリル粘着樹脂(A)を使用して、前記粘着樹脂にヘキサメチルジイソシアネートとイソホロンジイソシアネートをそれぞれ8:2で混合した架橋剤、前記粘着樹脂100重量部に対してアセチルアセトン7重量部及びK−KAT 5218(aluminium chelate complex catalyst、King Industry社)0.01重量部をそれぞれ均一に混合し、粘着組成物を製造した。
前記粘着剤組成物をポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(厚さ:50μm)の一面にコーティングし、120℃で2分間処理し、塗膜の厚さが20μmの透明な粘着剤層を形成し、保護フィルムを製造した。
K−KAT 5218(aluminium chelate complex catalyst、King Industry社)をアクリル粘着樹脂100重量部に対して0.1重量部を投入したことを除いて、実施例1と同一の方式で保護フィルムを製造した。
K−KAT 5218(aluminium chelate complex catalyst、King Industry社)をアクリル粘着樹脂100重量部に対して0.3重量部を投入したことを除いて、実施例1と同一の方式で保護フィルムを製造した。
K−KAT 5218(aluminium chelate complex catalyst、King Industry社)をアクリル粘着樹脂100重量部に対して0.5重量部を投入したことを除いて、実施例1と同一の方式で保護フィルムを製造した。
K−KAT 5218(aluminium chelate complex catalyst、King Industry社)の代わりに、アルミニウムアセチルアセトネートをアクリル粘着樹脂100重量部に対して0.5重量部を投入したことを除いて、実施例1と同一の方式で保護フィルムを製造した。
K−KAT 5218(aluminium chelate complex catalyst、King Industry社)の代わりに、アルミニウムアセチルアセトネートをアクリル粘着樹脂100重量部に対して1重量部を投入したことを除いて、実施例1と同一の方式で保護フィルムを製造した。
製造例2で得られたアクリル粘着樹脂(B)を使用して、前記粘着樹脂100重量部に対してヘキサメチルジイソシアネートとイソホロンジイソシアネートをそれぞれ8:2で混合した架橋剤0.9重量部、アセチルアセトン7重量部及びアルミニウムキレート化合物0.3重量部をそれぞれ均一に混合し、粘着剤組成物を製造した。
アルミニウムキレート化合物の代わりに、亜鉛キレート化合物を前記アクリル粘着樹脂に対して0.3重量部を投入したことを除いて、実施例7に準ずる方式で粘着剤組成物を製造した。
アルミニウムキレート化合物の代わりに、チタンキレート化合物を前記アクリル粘着樹脂に対して0.3重量部を投入したことを除いて、実施例7に準ずる方式で粘着剤組成物を製造した。
アルミニウムキレート化合物の代わりに、ジルコニウムキレート化合物を前記アクリル粘着樹脂に対して0.3重量部を投入したことを除いて、実施例7に準ずる方式で粘着剤組成物を製造した。
K−KAT 5218(aluminium chelate complex catalyst、King Industry社)の代わりに、ジブチルスズジラウレートをアクリル粘着樹脂100重量部に対して0.01重量部を投入したことを除いて、実施例1と同一の方式で保護フィルムを製造した。
K−KAT 5218(aluminium chelate complex catalyst、King Industry社)の代わりに、Tin(II)2−エチルヘキサノエートをアクリル粘着樹脂100重量部に対して0.01重量部を投入したことを除いて、実施例1と同一の方式で保護フィルムを製造した。
K−KAT 5218(aluminium chelate complex catalyst、King Industry社)の代わりに、Tin(II)2−エチルヘキサノエートをアクリル粘着樹脂100重量部に対して0.1重量部を投入したことを除いて、実施例1と同一の方式で保護フィルムを製造した。
K−KAT 5218(aluminium chelate complex catalyst、King Industry社)の代わりに、Tin(II)2−エチルヘキサノエートをアクリル粘着樹脂100重量部に対して0.2重量部を投入したことを除いて、実施例1と同一の方式で保護フィルムを製造した。
アルミニウムキレート化合物の代わりに、ジブチルスズジラウレートを前記アクリル粘着樹脂に対して0.005重量部を投入したことを除いて、実施例7に準ずる方式で粘着剤組成物を製造した。
アルミニウムキレート化合物の代わりに、ジブチルスズジラウレートを前記アクリル粘着樹脂に対して0.3重量部を投入したことを除いて、実施例7に準ずる方式で粘着剤組成物を製造した。
20 粘着剤層
30 ハードコーティング層
40 導電性層
Claims (19)
- アクリル粘着樹脂;
スズを含まない金属キレート化合物;
多官能性架橋剤;及び
架橋遅延剤を含む粘着剤組成物であって、
前記アクリル粘着樹脂は、窒素原子を含む共重合性単量体の重合単位を含み、
前記多官能性架橋剤は、前記アクリル粘着樹脂100重量部に対して0.01重量部〜5重量部で含まれ、
前記多官能性架橋剤は、脂肪族非環形ジイソシアネート化合物及び脂肪族環形ジイソシアネート化合物の混合物であり、
前記混合物は、脂肪族非環形ジイソシアネート化合物及び脂肪族環形ジイソシアネート化合物を2:8〜8:2の重量比率で含み、
前記架橋遅延剤は、前記アクリル粘着樹脂100重量部に対して5重量部〜10重量部で含まれる、粘着剤組成物。 - 前記アクリル粘着樹脂は、アルキル(メタ)アクリレートの重合単位及び架橋性官能基含有共重合性単量体の重合単位を含む、請求項1に記載の粘着剤組成物。
- 架橋性官能基は、ヒドロキシ基である、請求項2に記載の粘着剤組成物。
- 前記アクリル粘着樹脂は、アルキル(メタ)アクリレートの重合単位70重量部〜99重量部及び架橋性官能基含有共重合性単量体の重合単位5重量部〜30重量部を含む、請求項2に記載の粘着剤組成物。
- 窒素原子を含む前記共重合性単量体は、(メタ)アクリルアミド、N−メチル(メタ)アクリルアミド、N−エチル(メタ)アクリルアミド、N−プロピル(メタ)アクリルアミド、N−イソプロピル(メタ)アクリルアミド、N−ブチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジエチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリルアミド、N−(ヒドロキシエチル)アクリルアミド、N−イソプロピル(メタ)アクリルアミド、N−メチロール(メタ)アクリルアミド、ジアセトン(メタ)アクリルアミド及びN,N−メチレンビス(メタ)アクリルアミドよりなる群から選択された1種以上である、請求項1に記載の粘着剤組成物。
- 前記アクリル粘着樹脂は、アルキル(メタ)アクリレートの重合単位70重量部〜99重量部、架橋性官能基含有共重合性単量体の重合単位5重量部〜30重量部及び窒素原子を含む前記共重合性単量体の重合単位0.01重量部〜10重量部を含む、請求項1に記載の粘着剤組成物。
- スズを含まない前記金属キレート化合物は、アルミニウム、ジルコニウム、チタン、亜鉛、バリウム、カルシウム、銅、ストロンチウム、クロム、コバルト、鉄、インジウム、マグネシウム、マンガン及びニッケルよりなる群から選択される1つ以上の金属原子を含む、請求項1に記載の粘着剤組成物。
- スズを含まない前記金属キレート化合物は、アルミニウム、ジルコニウム、チタン及び亜鉛よりなる群から選択される1つ以上の金属原子を含む、請求項1に記載の粘着剤組成物。
- 前記金属キレート化合物は、アセチルアセトネート系リガンド、アセトアセテート系リガンド、アセトネート系リガンド、アミン系リガンド、ラクテート系リガンド、カルボン酸系リガンド、シトレート系リガンド及びグリコール系リガンドよりなる群から選択された1種以上を含む、請求項1に記載の粘着剤組成物。
- 前記金属キレート化合物は、アセチルアセトネート、アセトアセテート、アセトネートまたはアルキルアセトネートをリガンドとして含む、請求項1に記載の粘着剤組成物。
- 前記金属キレート化合物は、前記アクリル粘着樹脂100重量部に対して0.005重量部〜5重量部で含まれる、請求項1に記載の粘着剤組成物。
- 前記架橋遅延剤は、アセチルアセトン、アセト酢酸メチル、アセト酢酸エチル、アセト酢酸オクチル、アセト酢酸オレイル、アセト酢酸ラウリル、アセト酢酸ステアリル、2,4−ヘキサンジオン及びベンゾイルアセトンよりなる群から選択された1種以上である、請求項1に記載の粘着剤組成物。
- 保護基材層;及び前記基材層の一面または両面に形成され、架橋された請求項1に記載の粘着剤組成物の粘着剤層を有する導電性積層体保護フィルム。
- 巻取されている、請求項15に記載の導電性積層体保護フィルム。
- 少なくとも1つの導電性層を含む導電性積層体に請求項15に記載の導電性積層体保護フィルムが付着している導電性積層体。
- 基材層;
前記基材層の一面に形成された導電性層;
前記導電性層が形成された基材層の一面と反対面に形成されたハードコーティング層;を備え、
前記ハードコーティング層上に請求項15に記載の導電性積層体保護フィルムが付着している導電性積層体。
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