JP6042022B2 - 粒子を処理する装置アセンブリおよび方法 - Google Patents
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Description
下方向円錐状(テーパ状)部分、少なくとも1つの入口ポート、および少なくとも1つの出口ポートを含む長さ方向のプロセス空洞を画成する高圧ハウジングと;
入口ポートに係合され、粒子および逆溶媒を含む高圧液体粒子懸濁流体(suspension)を供給するように構成された液体粒子懸濁流体供給ラインと;
出口ポートに係合され、低圧不活性ガスを供給するように構成されたガス供給ラインと;
ハウジングの温度を制御するための温度コントローラと;
空洞内に延び、少なくとも1つの出口ポートに導通可能に係合された長さ方向の内方導管を画成する多孔性壁部を含む少なくとも1つの長さ方向の多孔性要素と
を含み、ここで、
多孔性要素は、出口ポートに直接的にまたは間接的に導通可能に係合され;
フィルタシステムは、第1の順方向プロセス方向に高圧粒子懸濁流体を受けるように、および第2の逆方向プロセス方向に低圧不活性ガスを受けるように構成され、プロセス方向は、多孔性要素を通る流れに対するものである、高圧粒子採取フィルタシステムを提供する。
長さ方向のプロセス空洞を画成し、少なくとも1つの入口ポート、少なくとも1つのガス出口ポート、および少なくとも1つの粒子出口ポートを含む低圧ハウジングと;
少なくとも1つの入口に係合され、粒子およびガスを含む低圧ガス状粒子懸濁流体を供給するように構成されたガス状粒子懸濁流体供給ラインと;
空洞内に延び、少なくとも1つの入口ポートおよび少なくとも1つの粒子出口ポートに導通可能に係合された長さ方向の内方導管を画成する多孔性壁部を含む少なくとも1つの長さ方向の多孔性要素と
を含み、ここで、
フィルタシステムが、順方向プロセス方向に低圧ガス状粒子懸濁流体を受けるように構成され;
多孔性要素が、粒子を保持し、少なくとも1つのガス出口へのガス通路を与えるように構成され;
多孔性要素の導管が、粒子が重力により少なくとも1つの粒子出口ポートを通り落下するように配向される、低圧粒子収集フィルタシステムを提供する。
a)SCF入口、プロセス流体入口、流体出口、およびチャンバ内にプロセス流体を分散するように構成されたプロセス流体分散器を含む加圧可能析出チャンバを含み、粒子含有高圧液体懸濁流体を形成するように構成された高圧粒子形成システムと;
b)直列濾過粒子収集システムであって:
1)粒子形成システムから粒子含有高圧液体懸濁流体を受け、粒子含有低圧ガス状懸濁流体を形成するように構成された少なくとも1つの高圧採取フィルタ;
2)採取フィルタに直列であり、採取フィルタから粒子含有低圧ガス状懸濁流体を受け、粒子からガスを分離させ、収集容器に粒子を案内するように構成された少なくとも1つの低圧収集フィルタ;および
3)粒子を受け収集するように構成された少なくとも1つの収集容器
を含む、直列濾過粒子収集システムと
を含む、粒子形成/収集装置アセンブリを含む。
a)SCF供給システムと;
b)プロセス流体供給システムと;
c)SCF入口、プロセス流体入口、流体出口、およびチャンバ内にプロセス流体を分散するように構成されたプロセス流体分散器を含む加圧可能析出チャンバを含む少なくとも1つの粒子形成システムと;
d)粒子形成システムに連結され、少なくとも1つの高圧採取フィルタおよび少なくとも1つの低圧収集フィルタを含む少なくとも1つの直列フィルタ粒子濾過システムであって、収集フィルタが、採取フィルタの下流に位置する、少なくとも1つの直列フィルタ粒子濾過システムと;
e)粒子濾過システムに連結され、少なくとも1つの収集容器を含む少なくとも1つの収集システムと
を含む、粒子形成/収集装置アセンブリを含む。
a)1)少なくとも1つの高圧採取フィルタと;2)少なくとも1つの低圧収集フィルタと;3)少なくとも1つの収集容器とを含む直列フィルタ装置アセンブリを提供する工程と;
b)粒子のSCF液体懸濁流体を提供する工程と;
c)順方向に採取フィルタを通してSCF液体懸濁流体を流してフィルタ内に粒子を保持することによりSCF液体懸濁流体を濾過する工程と;
d)逆方向に採取フィルタに通して低圧ガスを流し、低圧収集フィルタにガス状懸濁流体として粒子を案内することによって、採取フィルタから粒子を除去する工程と;
e)順方向に収集フィルタに通してガス状懸濁流体を流すことによってガスから粒子を分離させる工程と;
f)収取容器に粒子を案内し、収集容器内に粒子を収集する工程と
を含む。
Claims (28)
- 粒子形成/収集装置アセンブリであって、
超臨界流体(SCF)入口、プロセス流体入口、流体出口、およびチャンバ内にプロセス流体を分散するように構成されたプロセス流体分散器、を含む加圧可能析出チャンバ、を含み、粒子含有高圧液体懸濁流体を形成するように構成された、少なくとも1つの高圧粒子形成システム;
少なくとも1つの直列粒子濾過システムであって、以下の:
a)少なくとも1つのガス供給部、少なくとも1つの多孔性要素、および空洞を画成するハウジングを含む少なくとも1つの高圧採取フィルタシステムであって、粒子形成システムから粒子含有高圧液体懸濁流体を受け、粒子が空洞内に保持されそして高圧液体が第1の順方向プロセス方向に多孔性要素を通過するように、多孔性要素に通して高圧液体懸濁流体を濾過し、第2の逆方向プロセス方向にガス供給部から多孔性要素に通して低圧ガスを流し、そして粒子含有低圧ガス状懸濁流体を分配するように構成され、プロセス方向は多孔性要素を通る流れに対するものである、上記少なくとも1つの高圧採取フィルタシステム;および
b)直列であり、そして採取フィルタの下流に位置し、採取フィルタから粒子含有低圧ガス状懸濁流体を受け粒子からガスを分離させそして少なくとも1つの収集システムに粒子を分配するように構成された、少なくとも1つの低圧収集フィルタシステム
を含む、上記少なくとも1つの直列粒子濾過システム;ならびに
少なくとも1つの収集容器を含み、採取フィルタ又は収集フィルタのいずれかのフィルタから粒子を受けそして収集するように構成された、少なくとも1つの粒子収集システム;
を含む、上記粒子形成/収集装置アセンブリ。 - a)析出チャンバ、収集フィルタ、採取フィルタ、および収集容器の中の1つまたはそれ以上のための、1つまたはそれ以上の温度コントローラ;b)1つまたはそれ以上の弁;c)1つまたはそれ以上のアクチュエータ;d)1つまたはそれ以上の背圧調整器;e)1つまたはそれ以上の流量コントローラ;f)少なくとも採取フィルタ内にガスを律動的に送るように構成された、ガスパルスシステム;g)システムの1つまたはそれ以上の構成要素の動作を制御するように適用された、ソフトウェアまたは論理回路を含む記憶媒体を有する、1つまたはそれ以上のコンピュータ;h)1つまたはそれ以上の圧力センサ;i)採取フィルタに液体粒子懸濁流体の流れを送り、採取フィルタから収集フィルタにガス状粒子懸濁流体の流れを送る、1つまたはそれ以上の弁;j)1つまたはそれ以上のポンプ;k)1つまたはそれ以上の温度センサ;l)1つまたはそれ以上のSCF供給システム;m)1つまたはそれ以上のプロセス流体供給システム;n)プロセス流体、超臨界二酸化炭素(SCCO2)またはプロセス流体およびSCCO2の組合せをポンプ送給するための、1つまたはそれ以上のポンプ;o)1つまたはそれ以上の溶媒分離容器;p)1つまたはそれ以上の溶媒収集容器;q)1つまたはそれ以上のインラインセンサ;またはr)それらの組合せ;をさらに含む、請求項1に記載の装置アセンブリ。
- 少なくとも1つの温度コントローラ、少なくとも1つの温度センサ、少なくとも1つの圧力センサ、少なくとも1つの背圧調整器、少なくとも1つの流量コントローラ、少なくとも1つの弁、少なくとも1つのSCF供給システム、および少なくとも1つのプロセス流体供給システム、を含む、請求項2に記載の装置アセンブリ。
- インラインセンサは、分光光度センサ、粒径センサ、圧力センサ、温度センサ、赤外線センサ、近赤外線センサ、および紫外線センサからなる群より各実行時に個別に選択される、請求項2に記載の装置アセンブリ。
- 分散器は、a)振動可能部材;b)少なくとも1つの圧電構成要素を含むバイブレータ;c)動作時に定常超音波を発生する集束ノズルもしくは発散ノズル;d)プロセス流体用の導管およびSCF用の導管;e)毛管ノズル;f)バイブレータおよび振動可能部材;またはg)それらの組合せ;を含む、請求項1に記載の装置アセンブリ。
- 振動可能部材は、ノズル、プレート、またはメッシュである、請求項5に記載の装置アセンブリ。
- 高圧粒子採取フィルタシステムは、
下方向円錐状部分、少なくとも1つの入口ポート、および少なくとも1つの出口ポートを含む、長さ方向のプロセス空洞を画成する高圧ハウジング;
入口ポートに係合され、粒子およびSCF逆溶媒を含む高圧液体粒子懸濁流体を供給するように構成された、液体粒子懸濁流体供給ライン;
出口ポートに係合され、低圧不活性ガスを供給するように構成されたガス供給ライン;
ハウジングの温度を制御するための温度コントローラ;および
空洞内に延び、少なくとも1つの出口ポートに係合された長さ方向の内方導管を画成する多孔性壁部を含む、少なくとも1つの長さ方向の多孔性要素;
を含み、
ここで、
多孔性要素は、出口ポートに直接的にまたは間接的に係合され;
フィルタシステムは、第1の順方向プロセス方向に高圧粒子懸濁流体を受け、そして第2の逆方向プロセス方向に低圧不活性ガスを受けるように構成され、プロセス方向は多孔性要素を通る流れに対するものである、
請求項1に記載の装置アセンブリ。 - 採取フィルタに関して、a)プロセス空洞は、その長さ方向軸に沿って垂直方向に配向され;b)少なくとも1つの入口ポートは、ガス状粒子懸濁流体用の出口ポートとしての役割を果たすように構成され;c)多孔性要素およびハウジングは円筒状であり;d)温度コントローラは、ハウジングを囲む加熱、冷却ジャケットまたはそれらの組合せを含み;e)円錐状部分のジオメトリは、上方幅広端部が約25〜約125mmの直径を有し、下方幅狭端部が約5〜約50mmの直径を有し、そして円錐状部分が約50〜約250m
mの長さとなるものであり;f)プロセス空洞は、多孔性要素が配設される直線状円筒状部分をさらに含み;g)多孔性要素の外方表面とプロセス空洞の内方表面との間の間隔は、約5〜約100mmの範囲内であり;h)出口ポートは、液体用の出口およびガス用の入口としての役割を果たすように可逆流ポートとして構成され;i)内方導管の直径は、約5〜約60mmの範囲内であり;j)多孔性要素の外径は、約10〜約60mm、約15〜約35mmの範囲内であり;k)システムは、採取フィルタに液体粒子懸濁流体の流れを送り、そして採取フィルタからガス状粒子懸濁流体の流れを送る、1つまたはそれ以上の弁をさらに含み;l)高圧フィルタおよび析出チャンバは、約800〜約3000psiで動作するように適用され;またはm)それらの組合せ;である、請求項7に記載の装置アセンブリ。 - 垂直配向は、地面に対して垂直であるか、または重錘ラインの線形軸に対して平行である、請求項8に記載の装置アセンブリ。
- 低圧粒子収集フィルタシステムは、
長さ方向のプロセス空洞を画成し、少なくとも1つの入口ポート、少なくとも1つのガス出口ポートおよび少なくとも1つの粒子出口ポートを含む、低圧ハウジング;
少なくとも1つの入口に係合され、粒子およびガスを含む低圧ガス状粒子懸濁流体を供給するように構成された、ガス状粒子懸濁流体供給ライン;および
空洞内に延び、少なくとも1つの入口ポートおよび少なくとも1つの粒子出口ポートに係合された長さ方向の内方導管を画成する多孔性壁部を含む、少なくとも1つの長さ方向の多孔性要素;
を含み、
ここで、
フィルタシステムは、順方向プロセス方向に低圧ガス状粒子懸濁流体を受けるように構成され;
多孔性要素は、粒子を保持し、そして少なくとも1つのガス出口へのガス通路を与えるように構成され;
多孔性要素の導管は、粒子が重力により少なくとも1つの粒子出口ポートを通り落下するように配向される、
請求項1に記載の装置アセンブリ。 - 収集フィルタに関して、a)内方導管は、その長さ方向軸に沿って垂直方向に配向され;b)少なくとも1つの入口ポートは、ガス状粒子懸濁流体を受けるように構成され;c)多孔性要素は円筒状であり;d)多孔性要素の内方導管は、約5〜約60mmの範囲内の内径を有し;e)システムは、ハウジングのガス出口から多孔性要素に逆動作方向へとガスを律動的に送るように構成されたガスパルスシステムをさらに含み;f)収集容器は、多孔性要素の下方かまたは多孔性要素未満の高さに配設され;またはg)それらの組合せ;である、請求項10に記載の装置アセンブリ。
- 垂直配向は、地面に対して垂直であるか、または重錘ラインの線形軸に対して平行である、請求項11に記載の装置アセンブリ。
- 装置アセンブリは、a)2つの粒子採取フィルタ、2つの粒子収集フィルタ、および2つの収集容器;b)2つの粒子採取フィルタ、1つの粒子収集フィルタ、および1つまたはそれ以上の収集容器;c)2つの粒子採取フィルタ、2つの粒子収集フィルタ、および1つまたはそれ以上の収集容器;d)2つの粒子採取フィルタ、1つの粒子収集フィルタ、および1つまたはそれ以上の収集容器;e)並列に配置された、2つの直列フィルタ粒子採取および収集システム;f)並列に配置された2つまたはそれ以上の粒子採取フィルタ、1つの粒子収集フィルタ、および並列に配置された2つまたはそれ以上の収集容器;
g)2つまたはそれ以上の析出チャンバ;h)交互にまたは同時に動作するように構成された、少なくとも2つの直列フィルタ粒子濾過システム;i)交互にまたは同時に動作するように構成された、少なくとも2つの収集システム;またはj)それらの組合せ;を含む、請求項1に記載の装置アセンブリ。 - 収集システムまたは収集容器は、ベントを有するか、またはガス用の出口ポートを含む、請求項1に記載の装置アセンブリ。
- ベントは濾過媒体を含む、請求項14に記載の装置アセンブリ。
- SCF供給システム、およびプロセス流体供給システムをさらに含む、請求項1に記載の装置アセンブリ。
- 多孔性要素は、空洞内に延び、ハウジングは、少なくとも1つの入口ポートおよび少なくとも1つの出口ポートを含み、そして多孔性要素は、少なくとも1つの出口ポートに直接的にまたは間接的に係合される、請求項1に記載の装置アセンブリ。
- 少なくとも1つの出口ポートは、多孔性要素未満の高さに配設されるか、または入口ポートは、多孔性要素未満の高さに配設され、逆方向プロセス方向への出口ポートとしての役割を果たす、請求項17に記載の装置アセンブリ。
- 少なくとも1つの低圧収集フィルタシステムは、プロセス空洞を画成するハウジングと、少なくとも1つの多孔性要素とを含む、請求項1に記載の装置アセンブリ。
- 低圧収集フィルタシステムのハウジングは、多孔性要素未満の高さに配設された少なくとも1つの出口ポートをさらに含む、請求項19に記載の装置アセンブリ。
- 低圧収集フィルタシステムの多孔性要素は、プロセス空洞内に延び、長さ方向の内方導管を画成する多孔性壁部を含む、請求項20に記載の装置アセンブリ。
- 粒子の懸濁流体を処理する方法であって、
a)1)少なくとも1つの高圧採取フィルタ、2)少なくとも1つの低圧収集フィルタ、および3)少なくとも1つの収集容器を含む直列フィルタ装置アセンブリを提供する工程;
b)粒子の超臨界流体(SCF)液体懸濁流体を提供する工程;
c)順方向に採取フィルタの多孔性要素を通してSCF液体懸濁流体を流してフィルタ内に粒子を保持することにより、SCF液体懸濁流体を濾過する工程;
d)採取フィルタの内圧を低下させ、逆方向に採取フィルタの多孔性要素に通して低圧ガスを流して粒子のガス状懸濁流体を形成し、そして低圧収集フィルタにガス状懸濁流体を案内することにより、採取フィルタから粒子を除去する工程;
e)順方向に収集フィルタに通してガス状懸濁流体を流すことにより、ガスから粒子を分離させる工程;および
f)収集容器に粒子を案内し、そして収集容器内に粒子を収集する工程;
を含む、上記粒子の懸濁流体を処理する方法。 - a)採取フィルタから粒子を除去する前に、順方向に採取フィルタ内に清浄なSCF液体を充填する工程;b)収集フィルタに粒子を案内する前に、採取フィルタの内圧を低下させる工程;c)重力、低圧ガスまたはそれらの組合せにより、収集フィルタから、ベントを有する収集容器に粒子を追いやる工程;またはd)それらの組合せ;をさらに含む、請求項22に記載の方法。
- a)高圧フィルタは、約800〜約3000psiで動作され;b)SCF液体懸濁流体は、その中に懸濁した粒子、大部分の粒子用のSCF逆溶媒、および小部分の粒子用の溶媒を含む、請求項22に記載の方法。
- 粒子形成/収集装置アセンブリであって、
超臨界流体(SCF)入口、プロセス流体入口、流体出口、およびチャンバ内にプロセス流体を分散するように構成されたプロセス流体分散器、を含む加圧可能析出チャンバ、を含み、粒子含有高圧液体懸濁流体を形成するように構成された、少なくとも1つの高圧粒子形成システム;
少なくとも1つの直列粒子濾過システムであって、以下の:
a)粒子形成システムから粒子含有高圧液体懸濁流体を受け、そして粒子含有低圧ガス状懸濁流体を分配するように構成された、少なくとも1つの高圧採取フィルタシステム;および
b)直列であり、そして採取フィルタの下流に位置し、プロセス空洞を画成するハウジングおよび少なくとも1つの多孔性要素を含み、そして粒子含有ガス状懸濁流体を受け粒子からガスを分離させそして少なくとも1つの収集システムに粒子を分配するように構成された、少なくとも1つの低圧収集フィルタシステム
を含む、上記少なくとも1つの直列粒子濾過システム;ならびに
少なくとも1つの収集容器および少なくとも1つのベントを含み、いずれかのフィルタから粒子を受けそして収集するように構成された、少なくとも1つの粒子収集システム;を含む、上記粒子形成/収集装置アセンブリ。 - 少なくとも1つの高圧採取フィルタシステムは、少なくとも1つのガス供給部、少なくとも1つの多孔性要素、および空洞を画成するハウジングを含み、該システムは、粒子形成システムから粒子含有高圧液体懸濁流体を受け、粒子が空洞内に保持され高圧液体が第1の順方向プロセス方向に多孔性要素を通過するように多孔性要素に通して高圧液体懸濁流体を濾過し、第2の逆方向プロセス方向にガス供給部から多孔性要素に通して低圧ガスを流し、そして粒子含有低圧ガス状懸濁流体を分配するように構成され、プロセス方向は多孔性要素を通る流れに対するものである、請求項25に記載の装置アセンブリ。
- 採取フィルタシステムの多孔性要素は、空洞内に延び、ハウジングは、少なくとも1つの入口ポートおよび少なくとも1つの出口ポートを含み、多孔性要素は、出口ポートに直接的にまたは間接的に係合され:そして、a)少なくとも1つの出口ポートは、多孔性要素未満の高さに配設されるか;またはb)入口ポートは、多孔性要素未満の高さに配設され、逆方向プロセス方向において出口ポートとしての役割を果たす、請求項26に記載の装置アセンブリ。
- 少なくとも1つの低圧収集フィルタシステムのハウジングは、多孔性要素未満の高さに配設された少なくとも1つの出口をさらに含む、請求項26に記載の装置アセンブリ。
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