JP6032991B2 - 水溶性香料の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、水溶性香料の製造方法に関する。
天然香料、合成香料、調合香料などの香料物質は、そのほとんどが油溶性であるので、ソフトドリンク、アルコール飲料、冷菓、ゼリー、プリンなどの水を大量に含有する食品に賦香するには、何らかの方法で香料物質を水溶性にする必要がある。その方法としては、水ともよく混和する含水エタノール等の水溶性溶媒に香料物質を溶解させる方法と、乳化剤などを用いて香料物質を水中に分散させる方法とが汎用されている。このうち、前者の方法によって水溶性にされた香料は、水溶性香料（又は、エッセンス香料）と称される。
天然香料を採取する方法には、大別して、水蒸気蒸留法、圧搾法及び抽出法の３法があり、特に圧搾法と抽出法では、程度の差はあるものの、天然香料には香料物質以外に、水に不溶性である不揮発性成分（例、ワックス）等の成分が含有される。
通常、水溶性香料の製造では、天然香料を含水エタノール中に添加し、及び攪拌した後、低温下で放置して、香料物質を含有する下層（含水エタノール層）と水不溶性成分を含有する上層とに分離させ、濾紙を用いた濾過などの手段により下層の含水エタノール層を回収することが行われている。
しかしながら、この方法では水に不溶性であるワックス等の成分が上層と下層の分離を阻害し、その結果、清澄な水溶性香料を得るには長い時間を要するという問題があった。
通常、水溶性香料の製造では、天然香料を含水エタノール中に添加し、及び攪拌した後、低温下で放置して、香料物質を含有する下層（含水エタノール層）と水不溶性成分を含有する上層とに分離させ、濾紙を用いた濾過などの手段により下層の含水エタノール層を回収することが行われている。
しかしながら、この方法では水に不溶性であるワックス等の成分が上層と下層の分離を阻害し、その結果、清澄な水溶性香料を得るには長い時間を要するという問題があった。
ところで、従来、含油水をコアレッサーエレメントを通過させることによって油滴を凝集させて分離する技術が開発されている（例えば、特許文献１）。
上記の問題に鑑み、本発明者らは、芳香性植物の抽出物である天然香料と含水エタノールとの混合物を、コアレッサーエレメントと呼ばれるフィルターエレメントを通過させることによって、油滴を凝集させて油層を分離することにより、効率よく清澄な水溶性香料を製造することを考案した。
しかし、本発明者らが、この方法による水溶性香料の製造を試みたところ、油層を完全に除去することができず、清澄な水溶性香料を得ることができなかった。
しかし、本発明者らが、この方法による水溶性香料の製造を試みたところ、油層を完全に除去することができず、清澄な水溶性香料を得ることができなかった。
そこで、本発明は、この問題を解決すべく、様々な検討を行った結果、芳香性植物の抽出物である天然香料と含水エタノールとの混合物に、塩化ナトリウムを添加及び攪拌した後で、当該混合物を、コアレッサーエレメントを通過させることによって、効率よく清澄な水溶性香料を得ることができることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は、下記の態様を含む。
項１．
圧搾法又は抽出法により得られた天然香料を用意する第１工程、
前記天然香料と含水エタノールとを混合する第２工程
前記第２工程で得られた混合物に塩化ナトリウムを添加及び攪拌する第３工程、
前記第３工程後の混合物を、疎水性フィルターを通過させる第４工程
を備える
水溶性香料の製造方法。
項２．
前記天然香料が、グレープフルーツ、オレンジ、レモン、ライム、ユズ、シソ、ホップ、コショウ、及びジンジャーから選択される１種以上の植物に由来する天然香料である項１に記載の製造方法。
項３．
前記第２工程で得られる混合物のエタノール含量が２０〜９５ｗ／ｗ％である項１又は２に記載の製造方法。
項４．
前記第３工程において、前記第２工程で得られた混合物１００重量部に対する、前記塩化ナトリウムの添加量が０．０５〜５重量部である項１〜３のいずれか１項に記載の製造方法。
項５．
前記疎水性フィルターがポリプロピレン樹脂から形成されたフィルターである項１〜４のいずれか１項に記載の製造方法。
項６．
前記疎水性フィルターが０．５〜１０μｍの濾過精度を有する項１〜５のいずれか１項に記載の製造方法。
圧搾法又は抽出法により得られた天然香料を用意する第１工程、
前記天然香料と含水エタノールとを混合する第２工程
前記第２工程で得られた混合物に塩化ナトリウムを添加及び攪拌する第３工程、
前記第３工程後の混合物を、疎水性フィルターを通過させる第４工程
を備える
水溶性香料の製造方法。
項２．
前記天然香料が、グレープフルーツ、オレンジ、レモン、ライム、ユズ、シソ、ホップ、コショウ、及びジンジャーから選択される１種以上の植物に由来する天然香料である項１に記載の製造方法。
項３．
前記第２工程で得られる混合物のエタノール含量が２０〜９５ｗ／ｗ％である項１又は２に記載の製造方法。
項４．
前記第３工程において、前記第２工程で得られた混合物１００重量部に対する、前記塩化ナトリウムの添加量が０．０５〜５重量部である項１〜３のいずれか１項に記載の製造方法。
項５．
前記疎水性フィルターがポリプロピレン樹脂から形成されたフィルターである項１〜４のいずれか１項に記載の製造方法。
項６．
前記疎水性フィルターが０．５〜１０μｍの濾過精度を有する項１〜５のいずれか１項に記載の製造方法。
本発明によれば、効率よく清澄な水溶性香料を得ることができる。
本発明の水溶性香料の製造方法は、
圧搾法又は抽出法により得られた天然香料を用意する第１工程、
前記天然香料と含水エタノールとを混合する第２工程
前記第２工程で得られた混合物に塩化ナトリウムを添加及び攪拌する第３工程、
前記第３工程後の混合物を、コアレッサーエレメントを通過させる第４工程
を備える。
圧搾法又は抽出法により得られた天然香料を用意する第１工程、
前記天然香料と含水エタノールとを混合する第２工程
前記第２工程で得られた混合物に塩化ナトリウムを添加及び攪拌する第３工程、
前記第３工程後の混合物を、コアレッサーエレメントを通過させる第４工程
を備える。
［第１工程］
第１工程では、圧搾法又は抽出法により得られた天然香料を用意する。
第１工程では、圧搾法又は抽出法により得られた天然香料を用意する。
このような天然香料は、芳香性植物の、葉、枝、茎、木部、樹脂、種子、蕾、果皮、花、及びこれらの組み合わせ等から選択される部位を原料としてもちいて、圧搾法（コールドプレス法）、又は抽出法の方法によって得ることができる。
圧搾法は、前記のような原料（例、柑橘果皮）を冷時圧搾することを含む方法である。圧搾法で得られた天然香料（精油）はプレスオイルと呼ばれ、なかでも冷時圧搾で得られた精油はコールドプレスオイル（ＣＰＯ）と呼ばれる。
このＣＰＯを−２０〜−３０℃で１ヶ月以上静置し、析出したワックス分を取り除いた（脱ワックス）ものは、脱ワックスオイルと呼ばれる。
抽出法は、前記のような原料を、石油エーテル、ヘキサン、又はベンゼン等の溶媒を用いて室温や加熱下で攪拌抽出又は静置抽出して溶媒層を得ること、及び当該溶媒層を減圧濃縮することを含む方法、あるいは液化二酸化炭素や超臨界二酸化炭素で抽出する方法である。
また、このような天然香料は、商業的に入手可能である。
圧搾法は、前記のような原料（例、柑橘果皮）を冷時圧搾することを含む方法である。圧搾法で得られた天然香料（精油）はプレスオイルと呼ばれ、なかでも冷時圧搾で得られた精油はコールドプレスオイル（ＣＰＯ）と呼ばれる。
このＣＰＯを−２０〜−３０℃で１ヶ月以上静置し、析出したワックス分を取り除いた（脱ワックス）ものは、脱ワックスオイルと呼ばれる。
抽出法は、前記のような原料を、石油エーテル、ヘキサン、又はベンゼン等の溶媒を用いて室温や加熱下で攪拌抽出又は静置抽出して溶媒層を得ること、及び当該溶媒層を減圧濃縮することを含む方法、あるいは液化二酸化炭素や超臨界二酸化炭素で抽出する方法である。
また、このような天然香料は、商業的に入手可能である。
天然香料としては、具体的には、例えば、シトロネラ、パルマローザ、ベチバー、レモングラス、セントジョーンズワート、バレリアン、エレミ、イニュラ、イモーテル、タジェット、タラゴン、ブルーヤロウ、ローマン・カモミール、クロモジ、シナモンリーフ、ベイ、ラベンサラ、リツェア・クベバ、ローズウッド、レモンバーベナ、ブラック、クラリセージ、シソ、スペアミント、セージ、タイム、ニホンハッカ、バジル、パチュリー、ヒソップ、ペパーミント、マジョラム、メリッサ、ラバンディン、ラベンダー、ローズマリー、リンデン、カモミール、カルダモン、ゲットウ、ジンジャー、ロータス、スギ、ナルド、バイオレット・リーフ、アニスシード、アンジェリカルート、ガルバナム、キャロットシード、クミン、コリアンダー、セロリシード、ディルシード、フェンネル、ロベージ、オリスルート、ゼラニウム、ナツメグ、ダマスクローズ、シストローズ、イランイラン、サイプレス、ジュニパーベリー、ヒノキ、ヒバ、ブルーサイプレス、サンダルウッド、オールスパイス、カヌカ、カユプテ、クローブ、ティートリー、ニアウリ、マートル、マヌカ、ユーカリ、レモンマートル、フランキンセンス、フランジュパニ、シダーウッド、パイン、モミ、コパイバ、トンカビーンズ、ミモザ、グレープフルーツ、オレンジ、レモン、ライム、カボス、タンジェリン、ネロリ、ビター・オレンジ、プチグレイン、ベルガモット、マンダリン、ユズ、レモンバーム、キンモクセイ、ジャスミン、バニラ、チューベローズ、ベンゾイン、ローレル、アルバローズ、スターアニス、又はミルラ等の植物（又は植物原料）或いはこれらの組み合わせに由来する天然香料が挙げられる。
これらの天然香料は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明で用いられる天然香料は、好ましくは、グレープフルーツ、オレンジ、レモン、ライム、ユズ、シソ、ホップ、コショウ、及びジンジャーから選択される１種以上の植物に由来する天然香料である。
これらの天然香料は１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
これらの天然香料は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明で用いられる天然香料は、好ましくは、グレープフルーツ、オレンジ、レモン、ライム、ユズ、シソ、ホップ、コショウ、及びジンジャーから選択される１種以上の植物に由来する天然香料である。
これらの天然香料は１種を単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。
［第２工程］
第２工程では、前記天然香料と含水エタノールとを混合する。
これにより、天然香料中の香料物質は含水エタノールによって抽出される。
第２工程では、前記天然香料と含水エタノールとを混合する。
これにより、天然香料中の香料物質は含水エタノールによって抽出される。
含水エタノールのエタノール含量は、好ましくは２０〜９９ｗ／ｗ％、より好ましくは、３０〜８０ｗ／ｗ％、さらに好ましくは、４０〜７０ｗ／ｗ％である。
含水エタノールは、本発明の効果が奏される限度において、水及びエタノール以外の成分を含有していてもよく、そのような成分としては、例えば、プロピレングリコール、グリセリンなどが挙げられる。
また、第２工程では、前記天然香料と含水エタノールとが混合されればよく、これらとともに、これら以外の他の成分が混合されてもよい。そのような成分としては、例えば、プロピレングリコール、グリセリンを挙げることができる。
含水エタノールは、本発明の効果が奏される限度において、水及びエタノール以外の成分を含有していてもよく、そのような成分としては、例えば、プロピレングリコール、グリセリンなどが挙げられる。
また、第２工程では、前記天然香料と含水エタノールとが混合されればよく、これらとともに、これら以外の他の成分が混合されてもよい。そのような成分としては、例えば、プロピレングリコール、グリセリンを挙げることができる。
ここでは、前記天然香料と含水エタノールとの混合物のエタノール含量が、好ましくは１６〜９８ｗ／ｗ％、より好ましくは２４〜８０ｗ／ｗ％、更に好ましくは３２〜７０ｗ／ｗ％になる比率で、前記天然香料と含水エタノールとを混合する。
当該工程は、通常、１０〜３０℃の温度で実施される。
混合は、任意の方法によって行うことができ、慣用の混合方法を用いればよい。
［第３工程］
第３工程では、前記第２工程で得られた混合物に塩化ナトリウムを添加及び攪拌する。
第３工程では、前記第２工程で得られた混合物に塩化ナトリウムを添加及び攪拌する。
塩化ナトリウムとしては、塩化ナトリウムの純品（精製塩）を用いてもよく、本発明の効果が奏される限度において、粗精製塩等を用いてもよい。
前記第２工程で得られた混合物１００重量部に対する、前記塩化ナトリウムの添加量は、好ましくは、０．０５〜５重量部、より好ましくは、０．０７５〜１重量部、更に好ましくは、０．１〜０．５重量部である。
当該工程は、通常、１０〜３０℃の温度で実施される。
添加及び攪拌は、任意の方法によって行うことができ、慣用の添加方法及び攪拌方法によって行えばよい。
塩化ナトリウムは、完全に溶解されることが好ましい。
塩化ナトリウムは、完全に溶解されることが好ましい。
当該第３工程で得られた混合物は、所望により、第４工程に供されるまでの間に、低温（好ましくは、−２０〜０℃）で、２〜９６時間放置される。
［第４工程］
第４工程では、前記第３工程後の混合物を、コアレッサーエレメントに通過させる。
これにより、前記混合物中の油層（油滴）が凝集し、油層が分離し易くなる。
第４工程では、前記第３工程後の混合物を、コアレッサーエレメントに通過させる。
これにより、前記混合物中の油層（油滴）が凝集し、油層が分離し易くなる。
所望により、コアレッサーエレメントを通過させる前に、前記第３工程後の混合物を別のフィルターを通過させて、微細異物を除去してもよい。別のフィルターは、特に限定されないが、コアレッサーエレメントと同じ素材から形成され、同じ濾過精度を有するものが好ましい。
当該工程で用いられる前記コアレッサーエレメントは、好ましくはポリプロピレン系樹脂（例、ポリプロピレン樹脂）、又はポリエチレン系樹脂等の疎水性樹脂、より好ましくはポリプロピレン樹脂から形成され、繊維密度勾配（流入側に小さい径の繊維の層を有し流出側に大きい径の繊維の層）を有するデプスタイプのフィルターエレメントである。
当該コアレッサーエレメントとしては、例えば、ネクシスＮＸＡ、ネクシスＮＸＴ、プロファイルＩＩ（日本ポール社）、ＣＵＮＯベータファイン（住友スリーエム社）、ＣＰフィルター（ＪＮＣフィルター社）が挙げられるが、これに限定されることはない。
当該コアレッサーエレメントとしては、例えば、ネクシスＮＸＡ、ネクシスＮＸＴ、プロファイルＩＩ（日本ポール社）、ＣＵＮＯベータファイン（住友スリーエム社）、ＣＰフィルター（ＪＮＣフィルター社）が挙げられるが、これに限定されることはない。
前記コアレッサーエレメントを通過させた前記混合物は、循環されて、繰り返し前記コアレッサーエレメントを通過してもよい。あるいは、前記コアレッサーエレメントを通過させた前記混合物は循環しなくてもよいが、特に限定されるものではない。
このような、前記コアレッサーエレメントへの通過は、加圧による一般的な濾過方法を用いて実施すればよい。なお、本明細書中ではこの濾過方法によるコアレッサーエレメントへの通過をコアレッシングと記載する。
前記コアレッサーエレメントの濾過精度は、好ましくは、０．５〜２０μｍ、より好ましくは１〜１５μｍ、更に好ましくは３〜１０μｍである。
なお、本明細書中、濾過精度がＸ（μｍ）であることは、特に記載ない場合を除き粒子径Ｘ（μｍ）の粒子を９９．９％除去できる精度を意味する。
なお、本明細書中、濾過精度がＸ（μｍ）であることは、特に記載ない場合を除き粒子径Ｘ（μｍ）の粒子を９９．９％除去できる精度を意味する。
当該工程は、通常、−２０〜０℃の温度で実施される。
本発明の製造方法は、上記で説明した第１〜第４工程の前後及びその間に他の工程を備えていてもよい。
すなわち、第３工程における「前記第２工程で得られた混合物」は、第２工程で直接得られたものでなくてもよい。また、「前記第３工程後の混合物」は、第３工程で直接得られたものでなくてもよい。
すなわち、第３工程における「前記第２工程で得られた混合物」は、第２工程で直接得られたものでなくてもよい。また、「前記第３工程後の混合物」は、第３工程で直接得られたものでなくてもよい。
第４工程後の混合物では、油滴が凝集しているので、静置により容易に油層と水層とに分離する。
当該静置は、通常、−２０〜０℃の温度で、０分〜２４時間、実施される。
当該静置は、通常、−２０〜０℃の温度で、０分〜２４時間、実施される。
この水層を回収し、所望により更に濾過することにより、清澄な水溶性香料が得られる。
以下、本発明を実施例等により、より詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
実施例１ 水溶性オレンジ香料の製造
オレンジコールドプレスオイル（２倍濃縮品：ＩＦＦ社２８．２ｋｇ、２倍濃縮品：ジボダン社６５．８ｋｇ、）９４ｋｇを冷却機能を備えたタンクへ投入し、５７％エタノール６５６ｋｇによって３０分間撹拌抽出した後、精製塩０．７５ｋｇを投入し、更に５分間撹拌した。その後、−１５±５℃に達するまで冷却静置した。
次いで、エマルション状態となっている混合液を、カートリッジフィルター（ネクシスフィルターＮＸＡ３、定格濾過精度３μｍ、日本ポール社）に通して微細異物を除去した後、下記の条件で、コアレッシングを実施、その後、３０分程度静置することで油水層を分液させた。
次いで、エマルション状態となっている混合液を、カートリッジフィルター（ネクシスフィルターＮＸＡ３、定格濾過精度３μｍ、日本ポール社）に通して微細異物を除去した後、下記の条件で、コアレッシングを実施、その後、３０分程度静置することで油水層を分液させた。
［コアレッシングによる処理の条件］
流速 （５００Ｌ/ｈｒ）
被処理液循環 （積算処理流量 ２５００Ｌ以上）
コアレッサーエレメント（ネクシスフィルターＮＸＡ３、定格濾過精度３μｍ、日本ポール社）
流速 （５００Ｌ/ｈｒ）
被処理液循環 （積算処理流量 ２５００Ｌ以上）
コアレッサーエレメント（ネクシスフィルターＮＸＡ３、定格濾過精度３μｍ、日本ポール社）
次いで、水層を、ロータリーポンプによって流速１０００Ｌ/ｈｒでフィルタープレス（濾紙：Ｎｏ．２４、安積濾紙社）に通して濾過し、６３０ｋｇの清澄な濾液（エッセンス）を回収した。
比較例１
撹拌抽出後に精製塩を投入しないこと以外は、実施例１と同様にして水溶性香料を製造した。その結果、コアレッシングによる処理後の静置において油水層が十分に分離せず、水層中に油層が分散して、清澄な水層を得ることができなかった。
そこで、静置時間を１２０時間まで延長し、水層を、ロータリーポンプによって流速１０００Ｌ/ｈｒでフィルタープレス（濾紙：Ｎｏ．２４、安積濾紙社）に通して濾過し、５５５ｋｇの清澄な濾液（エッセンス）を回収した。
当該比較例１に比較して、実施例１では、油水分離時間の大幅な短縮と収量の大幅な増加がみられたことにより、精製塩（塩化ナトリウム）の使用の優位性が確認できた。
そこで、静置時間を１２０時間まで延長し、水層を、ロータリーポンプによって流速１０００Ｌ/ｈｒでフィルタープレス（濾紙：Ｎｏ．２４、安積濾紙社）に通して濾過し、５５５ｋｇの清澄な濾液（エッセンス）を回収した。
当該比較例１に比較して、実施例１では、油水分離時間の大幅な短縮と収量の大幅な増加がみられたことにより、精製塩（塩化ナトリウム）の使用の優位性が確認できた。
実施例２
ペルー産キーライム コールドプレスオイル（２倍濃縮品：ＡＩＢ社）の５５ｋｇを冷却機能を備えたタンクへ投入し、５５％エタノール１７９２ｋｇによって４０分間撹拌抽出した後、精製塩１．８５ｋｇを投入し、更に５分間撹拌した。その後、−１５±５℃に達するまで冷却静置した。
次いで、エマルション状態となっている混合液を、カートリッジフィルター（ネクシスフィルターＮＸＡ３、定格濾過精度３μｍ、日本ポール社）に通して微細異物を除去した後、下記の条件で、コアレッシングを実施、その後、３０分程度静置することで油水層を分液させた。
ペルー産キーライム コールドプレスオイル（２倍濃縮品：ＡＩＢ社）の５５ｋｇを冷却機能を備えたタンクへ投入し、５５％エタノール１７９２ｋｇによって４０分間撹拌抽出した後、精製塩１．８５ｋｇを投入し、更に５分間撹拌した。その後、−１５±５℃に達するまで冷却静置した。
次いで、エマルション状態となっている混合液を、カートリッジフィルター（ネクシスフィルターＮＸＡ３、定格濾過精度３μｍ、日本ポール社）に通して微細異物を除去した後、下記の条件で、コアレッシングを実施、その後、３０分程度静置することで油水層を分液させた。
［コアレッシングによる処理の条件］
流速 （１５００Ｌ/ｈｒ）
被処理液循環 （積算処理流量 ６１５０Ｌ以上）
コアレッサーエレメント（ネクシスフィルターＮＸＡ３、定格濾過精度３μｍ、日本ポール社）
流速 （１５００Ｌ/ｈｒ）
被処理液循環 （積算処理流量 ６１５０Ｌ以上）
コアレッサーエレメント（ネクシスフィルターＮＸＡ３、定格濾過精度３μｍ、日本ポール社）
次いで、水層を、ロータリーポンプによって流速１０００Ｌ/ｈｒでフィルタープレス（濾紙：Ｎｏ．２４、安積濾紙社）に通して濾過し、１６４８ｋｇの清澄な濾液（エッセンス）を回収した。
比較例２
撹拌抽出後に精製塩を投入しないこと以外は、実施例２と同様にして水溶性香料を製造した。その結果、コアレッシングによる処理後の静置において油水層が十分に分離せず、水層中に油層が分散して、清澄な水層を得ることができなかった。
そこで、静置時間を１２０時間まで延長し、水層を、ロータリーポンプによって流速１０００Ｌ/ｈｒでフィルタープレス（濾紙：Ｎｏ．２４、安積濾紙社）に通して濾過し、１４６４ｋｇの清澄な濾液（エッセンス）を回収した。
当該比較例２に比較して、実施例２では、油水分離時間の大幅な短縮と収量の大幅な増加がみられたことにより、精製塩（塩化ナトリウム）の使用の優位性が確認できた。
撹拌抽出後に精製塩を投入しないこと以外は、実施例２と同様にして水溶性香料を製造した。その結果、コアレッシングによる処理後の静置において油水層が十分に分離せず、水層中に油層が分散して、清澄な水層を得ることができなかった。
そこで、静置時間を１２０時間まで延長し、水層を、ロータリーポンプによって流速１０００Ｌ/ｈｒでフィルタープレス（濾紙：Ｎｏ．２４、安積濾紙社）に通して濾過し、１４６４ｋｇの清澄な濾液（エッセンス）を回収した。
当該比較例２に比較して、実施例２では、油水分離時間の大幅な短縮と収量の大幅な増加がみられたことにより、精製塩（塩化ナトリウム）の使用の優位性が確認できた。
実施例３
インド産ブラックペッパー溶剤抽出オイル（ジボダン社）４ｋｇ、インド産ブラックペッパーオレオレジン（ＫＡＮＣＯＲ社）１．５ｋｇを、冷却機能を備えたタンクへ投入し、６０％エタノール９４．５ｋｇによって５分間撹拌抽出した後、精製塩０．１ｋｇを投入し、更に５分間撹拌した。その後、−１５±５℃に達するまで冷却静置した。
次いで、エマルション状態となっている混合液を、カートリッジフィルター（ネクシスフィルターＮＸＡ３、定格濾過精度３μｍ、日本ポール社）に通して微細異物を除去した後、下記の条件で、コアレッシングを実施、その後、３０分程度静置することで油水層を分液させた。
インド産ブラックペッパー溶剤抽出オイル（ジボダン社）４ｋｇ、インド産ブラックペッパーオレオレジン（ＫＡＮＣＯＲ社）１．５ｋｇを、冷却機能を備えたタンクへ投入し、６０％エタノール９４．５ｋｇによって５分間撹拌抽出した後、精製塩０．１ｋｇを投入し、更に５分間撹拌した。その後、−１５±５℃に達するまで冷却静置した。
次いで、エマルション状態となっている混合液を、カートリッジフィルター（ネクシスフィルターＮＸＡ３、定格濾過精度３μｍ、日本ポール社）に通して微細異物を除去した後、下記の条件で、コアレッシングを実施、その後、３０分程度静置することで油水層を分液させた。
［コアレッシングによる処理の条件］
流速 （５００Ｌ/ｈｒ）
被処理液循環 （積算処理流量 ３５０Ｌ以上）
コアレッサーエレメント（ネクシスフィルターＮＸＡ３、定格濾過精度３μｍ、日本ポール社）
流速 （５００Ｌ/ｈｒ）
被処理液循環 （積算処理流量 ３５０Ｌ以上）
コアレッサーエレメント（ネクシスフィルターＮＸＡ３、定格濾過精度３μｍ、日本ポール社）
次いで、水層を、ロータリーポンプによって流速１００Ｌ/ｈｒでフィルタープレス（濾紙：Ｎｏ．２４、安積濾紙社）に通して濾過し、９０．７ｋｇの清澄な濾液（エッセンス）を回収した。
比較例３
撹拌抽出後に精製塩を投入しないこと以外は、実施例３と同様にして水溶性香料を製造した。その結果、コアレッシングによる処理後の静置において油水層が十分に分離せず、水層中に油層が分散して、清澄な水層を得ることができなかった。
そこで、静置時間を１２０時間まで延長し、水層を、ロータリーポンプによって流速１００Ｌ/ｈｒでフィルタープレス（濾紙：Ｎｏ．２４、安積濾紙社）に通して濾過し、７０ｋｇの清澄な濾液（エッセンス）を回収した。
当該比較例３に比較して、実施例３では、油水分離時間の大幅な短縮と収量の大幅な増加がみられたことにより、精製塩（塩化ナトリウム）の使用の優位性が確認できた。
撹拌抽出後に精製塩を投入しないこと以外は、実施例３と同様にして水溶性香料を製造した。その結果、コアレッシングによる処理後の静置において油水層が十分に分離せず、水層中に油層が分散して、清澄な水層を得ることができなかった。
そこで、静置時間を１２０時間まで延長し、水層を、ロータリーポンプによって流速１００Ｌ/ｈｒでフィルタープレス（濾紙：Ｎｏ．２４、安積濾紙社）に通して濾過し、７０ｋｇの清澄な濾液（エッセンス）を回収した。
当該比較例３に比較して、実施例３では、油水分離時間の大幅な短縮と収量の大幅な増加がみられたことにより、精製塩（塩化ナトリウム）の使用の優位性が確認できた。
実施例４
インド産ジンジャー炭酸ガス抽出オイル（富士フレーバー社）５ｋｇを、冷却機能を備えたタンクへ投入し、７０％プロピレングリコール９５ｋｇによって５分間撹拌抽出した後、精製塩０．１ｋｇを投入し、更に５分間撹拌した。その後、−１５±５℃に達するまで冷却静置した。
次いで、エマルション状態となっている混合液を、カートリッジフィルター（ネクシスフィルターＮＸＡ３、定格濾過精度３μｍ、日本ポール社）に通して微細異物を除去した後、下記の条件で、コアレッシングを実施、その後、１８０分程度静置することで油水層を分液させた。
インド産ジンジャー炭酸ガス抽出オイル（富士フレーバー社）５ｋｇを、冷却機能を備えたタンクへ投入し、７０％プロピレングリコール９５ｋｇによって５分間撹拌抽出した後、精製塩０．１ｋｇを投入し、更に５分間撹拌した。その後、−１５±５℃に達するまで冷却静置した。
次いで、エマルション状態となっている混合液を、カートリッジフィルター（ネクシスフィルターＮＸＡ３、定格濾過精度３μｍ、日本ポール社）に通して微細異物を除去した後、下記の条件で、コアレッシングを実施、その後、１８０分程度静置することで油水層を分液させた。
［コアレッシングによる処理の条件］
流速 （１００Ｌ/ｈｒ）
被処理液循環 （積算処理流量 ３００Ｌ以上）
コアレッサーエレメント（ネクシスフィルターＮＸＡ３、定格濾過精度３μｍ、日本ポール社）
流速 （１００Ｌ/ｈｒ）
被処理液循環 （積算処理流量 ３００Ｌ以上）
コアレッサーエレメント（ネクシスフィルターＮＸＡ３、定格濾過精度３μｍ、日本ポール社）
次いで、水層を、ロータリーポンプによって流速１００Ｌ/ｈｒでフィルタープレス（濾紙：Ｎｏ．２４、安積濾紙社）に通して濾過し、９１．２ｋｇの清澄な濾液（エッセンス）を回収した。
比較例４
撹拌抽出後に精製塩を投入しないこと以外は、実施例４と同様にして水溶性香料を製造した。その結果、コアレッシングによる処理後の静置において油水層が十分に分離せず、水層中に油層が分散して、清澄な水層を得ることができなかった。
そこで、静置時間を１２０時間まで延長し、水層を、ロータリーポンプによって流速１００Ｌ/ｈｒでフィルタープレス（濾紙：Ｎｏ．２４、安積濾紙社）に通して濾過し、８１．７ｋｇの清澄な濾液（エッセンス）を回収した。
当該比較例４に比較して、実施例４では、油水分離時間の大幅な短縮と収量の大幅な増加がみられたことにより、精製塩（塩化ナトリウム）の使用の優位性が確認できた。
撹拌抽出後に精製塩を投入しないこと以外は、実施例４と同様にして水溶性香料を製造した。その結果、コアレッシングによる処理後の静置において油水層が十分に分離せず、水層中に油層が分散して、清澄な水層を得ることができなかった。
そこで、静置時間を１２０時間まで延長し、水層を、ロータリーポンプによって流速１００Ｌ/ｈｒでフィルタープレス（濾紙：Ｎｏ．２４、安積濾紙社）に通して濾過し、８１．７ｋｇの清澄な濾液（エッセンス）を回収した。
当該比較例４に比較して、実施例４では、油水分離時間の大幅な短縮と収量の大幅な増加がみられたことにより、精製塩（塩化ナトリウム）の使用の優位性が確認できた。
試験例１ 天然香料の種類による影響
表１の各天然香料（精油）を原料として、実施例２又は比較例２と同様の方法で水溶性香料を製造した。蒸留精油は対照例である。
分液性、及び水溶性香料の濁りへの影響の判定を、次の基準に従って行った。
◎：極めて良好（水層澄明）
○：良好（水層澄明性あり）
△：不良（水層澄明性ほとんどなし）
×：極めて不良（水層澄明性全くなし）
また、使用した各コールドプレス精油中のワックス含量、及び不揮発性成分含量を測定した。
結果を表１及び表２に示す。
表１の各天然香料（精油）を原料として、実施例２又は比較例２と同様の方法で水溶性香料を製造した。蒸留精油は対照例である。
分液性、及び水溶性香料の濁りへの影響の判定を、次の基準に従って行った。
◎：極めて良好（水層澄明）
○：良好（水層澄明性あり）
△：不良（水層澄明性ほとんどなし）
×：極めて不良（水層澄明性全くなし）
また、使用した各コールドプレス精油中のワックス含量、及び不揮発性成分含量を測定した。
結果を表１及び表２に示す。
以上より、天然香料の原料植物及び製造方法に関わらず、本願発明の製造方法が有用であることが判った。
また、脱ワックスした天然香料を原料として、比較例２の方法で製造した水溶性香料は透明性がほとんどないことから、水溶性香料の製造時の分液性、及び水溶性香料の濁り原因は、ワックスだけではなく、色素成分等、他の不揮発性成分も影響していることが判った。
また、脱ワックスした天然香料を原料として、比較例２の方法で製造した水溶性香料は透明性がほとんどないことから、水溶性香料の製造時の分液性、及び水溶性香料の濁り原因は、ワックスだけではなく、色素成分等、他の不揮発性成分も影響していることが判った。
試験例２ 本願発明の塩化ナトリウムの添加量の影響
実施例２の方法で塩化ナトリウムの量のみを変えて、塩化ナトリウムの添加量の分液性への影響を検討した。
分液性への影響の判定を、次の基準に従って行った。
◎：極めて良好（水層澄明）
○：良好（水層澄明性あり）
△：不良（水層澄明性ほとんどなし）
×：極めて不良（水層澄明性全くなし）
結果を表３に示す。
実施例２の方法で塩化ナトリウムの量のみを変えて、塩化ナトリウムの添加量の分液性への影響を検討した。
分液性への影響の判定を、次の基準に従って行った。
◎：極めて良好（水層澄明）
○：良好（水層澄明性あり）
△：不良（水層澄明性ほとんどなし）
×：極めて不良（水層澄明性全くなし）
結果を表３に示す。
５ｗ／ｗ％の添加量で塩化ナトリウムが析出し始め、一方、これ以上の量を添加しても、水溶性香料の製造時の分液性向上、及び水溶性香料の濁り抑制の効果は変わらなかった。
試験例３ コアレッサーエレメントの濾過精度の影響
オレンジオイル５％を５０％エタノールで抽出後、塩化ナトリウムを０．１％添加し、−１５±５℃に冷却後、コアレッシングに用いるコアレッサーエレメント（ネクシスＮＸＡ、日本ポール社）の濾過精度を０．５〜３０μｍの各条件に変更したこと以外は、実施例１と同様にして、水溶性香料を製造した。
当該水溶性香料の分液性、及び水溶性香料の濁りへの影響の判定を、次の基準に従って行った。
○：極めて良好（水層澄明）
△：良好（水層澄明性あり）
×：不良（水層澄明性ほとんどなし）
結果を表４に示す。
オレンジオイル５％を５０％エタノールで抽出後、塩化ナトリウムを０．１％添加し、−１５±５℃に冷却後、コアレッシングに用いるコアレッサーエレメント（ネクシスＮＸＡ、日本ポール社）の濾過精度を０．５〜３０μｍの各条件に変更したこと以外は、実施例１と同様にして、水溶性香料を製造した。
当該水溶性香料の分液性、及び水溶性香料の濁りへの影響の判定を、次の基準に従って行った。
○：極めて良好（水層澄明）
△：良好（水層澄明性あり）
×：不良（水層澄明性ほとんどなし）
結果を表４に示す。
コアレッサーエレメント径は２０μ以下で効果的であることがわかった。
また、同一コアレッサーエレメント径において公称濾過精度（ネクシスＮＸＴ、日本ポール社）と比較しても同様の効果が得られた。
また、同一コアレッサーエレメント径において公称濾過精度（ネクシスＮＸＴ、日本ポール社）と比較しても同様の効果が得られた。
実施例５
チェコ産ホップ炭酸ガス抽出オイル（ＢＯＴＡＮＩＸ社）０．４ｋｇを、冷却機能を備えたタンクへ投入し、５０％エタノール３８ｋｇ、グリセリン１．６ｋｇによって５分間撹拌抽出した後、精製塩０．０４ｋｇを投入し、更に５分間撹拌した。その後、−１５±５℃に達するまで冷却静置した。
次いで、エマルション状態となっている混合液を、カートリッジフィルター（ネクシスフィルターＮＸＡ３、定格濾過精度３μｍ、日本ポール社）に通して微細異物を除去した後、下記の条件で、コアレッシングを実施、その後、３０分程度静置することで油水層を分液させた。
チェコ産ホップ炭酸ガス抽出オイル（ＢＯＴＡＮＩＸ社）０．４ｋｇを、冷却機能を備えたタンクへ投入し、５０％エタノール３８ｋｇ、グリセリン１．６ｋｇによって５分間撹拌抽出した後、精製塩０．０４ｋｇを投入し、更に５分間撹拌した。その後、−１５±５℃に達するまで冷却静置した。
次いで、エマルション状態となっている混合液を、カートリッジフィルター（ネクシスフィルターＮＸＡ３、定格濾過精度３μｍ、日本ポール社）に通して微細異物を除去した後、下記の条件で、コアレッシングを実施、その後、３０分程度静置することで油水層を分液させた。
［コアレッシングによる処理の条件］
流速 （１７０Ｌ/ｈｒ）
被処理液循環 （積算処理流量 １３０Ｌ以上）
コアレッサーエレメント（ネクシスフィルターＮＸＡ３、定格濾過精度３μｍ、日本ポール社）
流速 （１７０Ｌ/ｈｒ）
被処理液循環 （積算処理流量 １３０Ｌ以上）
コアレッサーエレメント（ネクシスフィルターＮＸＡ３、定格濾過精度３μｍ、日本ポール社）
次いで、水層を、ロータリーポンプによって流速１００Ｌ/ｈｒでフィルタープレス（濾紙：Ｎｏ．２４、安積濾紙社）に通して濾過し、３８．４ｋｇの清澄な濾液（エッセンス）を回収した。
比較例５
撹拌抽出後に精製塩を投入しないこと以外は、実施例５と同様にして水溶性香料を製造した。その結果、コアレッシングによる処理後の静置において油水層が十分に分離せず、水層中に油層が分散して、清澄な水層を得ることができなかった。
そこで、静置時間を１２０時間まで延長し、水層を、ロータリーポンプによって流速１００Ｌ/ｈｒでフィルタープレス（濾紙：Ｎｏ．２４、安積濾紙社）に通して濾過し、３７ｋｇの清澄な濾液（エッセンス）を回収した。
撹拌抽出後に精製塩を投入しないこと以外は、実施例５と同様にして水溶性香料を製造した。その結果、コアレッシングによる処理後の静置において油水層が十分に分離せず、水層中に油層が分散して、清澄な水層を得ることができなかった。
そこで、静置時間を１２０時間まで延長し、水層を、ロータリーポンプによって流速１００Ｌ/ｈｒでフィルタープレス（濾紙：Ｎｏ．２４、安積濾紙社）に通して濾過し、３７ｋｇの清澄な濾液（エッセンス）を回収した。
油水分離時間の大幅短縮と収量の大幅アップにより精製塩（塩化ナトリウム）の使用の優位性が確認できた。
実施例６
高知県産ユズオイル（西川製油社）３ｋｇを、冷却機能を備えたタンクへ投入し、７０％エタノール９７ｋｇによって５分間撹拌抽出した後、精製塩０．１ｋｇを投入し、更に５分間撹拌した。その後、−１５±５℃に達するまで冷却静置した。
次いで、エマルション状態となっている混合液を、カートリッジフィルター（ネクシスフィルターＮＸＡ３、定格濾過精度３μｍ、日本ポール社）に通して微細異物を除去した後、下記の条件で、コアレッシングを実施、その後、３０分程度静置することで油水層を分液させた。
高知県産ユズオイル（西川製油社）３ｋｇを、冷却機能を備えたタンクへ投入し、７０％エタノール９７ｋｇによって５分間撹拌抽出した後、精製塩０．１ｋｇを投入し、更に５分間撹拌した。その後、−１５±５℃に達するまで冷却静置した。
次いで、エマルション状態となっている混合液を、カートリッジフィルター（ネクシスフィルターＮＸＡ３、定格濾過精度３μｍ、日本ポール社）に通して微細異物を除去した後、下記の条件で、コアレッシングを実施、その後、３０分程度静置することで油水層を分液させた。
［コアレッシングによる処理の条件］
流速 （５００Ｌ/ｈｒ）
被処理液循環 （積算処理流量 ３５０Ｌ以上）
コアレッサーエレメント（ネクシスフィルターＮＸＡ３、定格濾過精度３μｍ、日本ポール社）
流速 （５００Ｌ/ｈｒ）
被処理液循環 （積算処理流量 ３５０Ｌ以上）
コアレッサーエレメント（ネクシスフィルターＮＸＡ３、定格濾過精度３μｍ、日本ポール社）
次いで、水層を、ロータリーポンプによって流速１００Ｌ/ｈｒでフィルタープレス（濾紙：Ｎｏ．２４、安積濾紙社）に通して濾過し、９４．１ｋｇの清澄な濾液（エッセンス）を回収した。
比較例６
撹拌抽出後に精製塩を投入しないこと以外は、実施例６と同様にして水溶性香料を製造した。その結果、コアレッシングによる処理後の静置において油水層が十分に分離せず、水層中に油層が分散して、清澄な水層を得ることができなかった。
そこで、静置時間を７２時間まで延長し、水層を、ロータリーポンプによって流速１００Ｌ/ｈｒでフィルタープレス（濾紙：Ｎｏ．２４、安積濾紙社）に通して濾過し、８７．４ｋｇの清澄な濾液（エッセンス）を回収した。
撹拌抽出後に精製塩を投入しないこと以外は、実施例６と同様にして水溶性香料を製造した。その結果、コアレッシングによる処理後の静置において油水層が十分に分離せず、水層中に油層が分散して、清澄な水層を得ることができなかった。
そこで、静置時間を７２時間まで延長し、水層を、ロータリーポンプによって流速１００Ｌ/ｈｒでフィルタープレス（濾紙：Ｎｏ．２４、安積濾紙社）に通して濾過し、８７．４ｋｇの清澄な濾液（エッセンス）を回収した。
油水分離時間の大幅短縮と収量の大幅アップにより精製塩（塩化ナトリウム）の使用の優位性が確認できた。
本発明は、水溶性香料製造の分野で利用される。
Claims (7)
- 圧搾法又は抽出法により得られた天然香料を用意する第１工程、
前記天然香料と含水エタノールとを混合する第２工程
前記第２工程で得られた混合物に塩化ナトリウムを添加及び攪拌する第３工程、
前記第３工程後の混合物を、ポリプロピレン系樹脂、又はポリエチレン系樹脂から形成されたフィルターを通過させる第４工程
を備える
水溶性香料の製造方法。 - 前記天然香料が、グレープフルーツ、オレンジ、レモン、ライム、ユズ、シソ、ホップ、コショウ、及びジンジャーから選択される１種以上の植物に由来する天然香料である請求項１に記載の製造方法。
- 前記第２工程で得られる混合物のエタノール含量が２０〜９５ｗ／ｗ％である請求項１又は２に記載の製造方法。
- 前記第３工程において、前記第２工程で得られた混合物１００重量部に対する、前記塩化ナトリウムの添加量が０．０５〜５重量部である請求項１〜３のいずれか１項に記載の製造方法。
- 前記疎水性フィルターがポリプロピレン樹脂から形成されたフィルターである請求項１〜４のいずれか１項に記載の製造方法。
- 前記疎水性フィルターが０．５〜１０μｍの濾過精度を有する請求項１〜５のいずれか１項に記載の製造方法。
- 更に、油層と水層とを分離し、及び水層を回収する第５工程を有する、請求項１〜６のいずれか１項に記載の製造方法。
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