JP6026781B2 - ゴム組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
さらに本発明は、加硫性ゴム組成物の製造方法であって、加硫剤と前記方法で得られたゴム組成物とを混練する工程を有する方法に係るものである。
さらに本発明は、加硫ゴム組成物の製造方法であって、前記方法で得られた加硫性ゴム組成物を加熱する工程を有する方法に係るものである。
本発明におけるブタジエン系ゴムとは、ブタジエンを単量体単位として含む重合体からなるゴムである。ブタジエン系ゴムとしては、スチレン−ブタジエン共重合体ゴム(SBR)、ポリブタジエンゴム(BR)、ブタジエン−イソプレン共重合体ゴム、アクリロニリトル−ブタジエンゴム(NBR)、スチレン−イソプレン−ブタジエン三元共重合体ゴムなどがあげられる。本発明において使用するブタジエン系ゴムは、好ましくはスチレン−ブタジエン共重合体ゴム、ポリブタジエンゴムである。2種類以上のブタジエン系ゴムを用いてもよい。
本発明におけるシランカップリング剤としては、含硫黄基を有するアルコキシシラン化合物、アミノ基を有するアルコキシシラン化合物、エポキシ基を有するアルコキシシラン化合物、ビニル基を有するアルコキシシラン化合物、アクリル基を有するアルコキシシラン化合物、メタクリル基を有するアルコキシシラン化合物、スチリル基を有するアルコキシシラン化合物、ウレイド基を有するアルコキシシラン化合物、イソシアネート基を有するアルコキシシラン化合物、ハロゲン原子を有するアルコキシシラン化合物があげられ、好ましくは、含硫黄基を有するアルコキシシラン化合物である。
(R21、R22、R23はそれぞれアルキル基又はアルコキシ基を表し、R21、R22、R23のうちの少なくとも1つの基がアルコキシ基であり、Aはジアルキルチオカルバミル基、チアゾリル基、ベンゾチアゾリル基、及びアルコキシシリルアルキル基からなる基群より選択される1つの基を表し、iは1〜5の整数を表し、jは2〜8の整数を表す。)
(R24、R25、R26はそれぞれアルキル基又はアルコキシ基を表し、R24、R25、R26のうちの少なくとも1つの基がアルコキシ基であり、kは1〜5の整数を表す。)
(R21、R22、R23はそれぞれアルキル基又はアルコキシ基を表し、R21、R22、R23のうちの少なくとも1つの基がアルコキシ基であり、R24、R25、R26はそれぞれアルキル基又はアルコキシ基を表し、R24、R25、R26のうちの少なくとも1つの基がアルコキシ基であり、iは1〜5の整数を表し、jは2〜8の整数を表し、kは1〜5の整数を表す。)
本発明におけるシリカとしては、乾式シリカ(無水ケイ酸)、湿式シリカ(含水ケイ酸)、コロイダルシリカ、沈降シリカ、ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウムがあげられる。1種以上のシリカが用いられる。シリカのBET比表面積は、好ましくは、50〜250m2/gである。該BET比表面積は、ASTM D1993−03に従って測定される。市販品としては、デグッサ社製 商品名 ウルトラシルVN3−G、東ソー・シリカ社製 商品名 VN3、AQ、ER、RS−150、Rhodia社製 商品名 Zeosil 1115MP、1165MP等が用いられる。
本発明における予備混練ゴム組成物は、ブタジエン系ゴムと、当該ブタジエン系ゴム100重量部あたり1重量部〜20重量部のシランカップリング剤とを混練して得られるゴム組成物である。ブタジエン系ゴムに混練するシランカップリング剤の量は、ブタジエン系ゴム100重量部あたり1重量部〜20重量部、好ましくは3重量部〜10重量部である。
本発明のゴム組成物の製造方法は、前記工程により得られた予備混練ゴム組成物と、該予備混練ゴム組成物の製造に用いたブタジエン系ゴム100重量部あたり30重量部〜200重量部のシリカとを混練する工程を有する。
前記した方法で得られたゴム組成物と、加硫剤とを混練し、加硫性ゴム組成物を得る。
前記した方法で得られた加硫性ゴム組成物を加熱することによって、加硫ゴム組成物が得られる。
JIS K6300(1994)に従って、100℃にて重合体のムーニー粘度を測定した。
JIS K6383(1995)に従って、屈折率から重合体のスチレンに由来する繰り返し単位の含量を求めた。
加硫ゴム組成物からなるシートから幅4mm、長さ40mm、厚み1.2mmの短冊上試験片を打ち抜き、試験に供した。粘弾性測定装置(上島製作所社製)によって、歪み1%及び周波数10Hzの条件下で、温度70℃での試験片の損失正接(tanδ(70℃))を測定した。この値が小さいほど、省燃費性に優れる。
加硫ゴム組成物からなるシートから幅4mm、長さ40mm、厚み1.2mmの短冊上試験片を打ち抜き、試験に供した。粘弾性測定装置(上島製作所社製)によって、歪み2.5%及び周波数10Hzの条件下で、温度0℃での試験片の損失正接(tanδ(0℃))を測定した。この値が大きいほど、グリップ性に優れる。
(a)ブタジエン系ゴム
SBR−A:住友化学社製、スチレン‐ブタジエン共重合体。ムーニー粘度(ML1+4(100℃))75、スチレンに由来する繰り返し単位の含量25重量%。
SBR−B:住友化学社製、重合体鎖末端をアミド化合物で変性したスチレン‐ブタジエン共重合体。ムーニー粘度(ML1+4(100℃))70、スチレンに由来する繰り返し単位の含量22重量%。
(b)シリカ
デグッサ社製、商品名:ウルトラシルVN3−G
(c)シランカップリング剤
ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド (デグッサ社製、商品名:Si69)
(d)カーボンブラック
三菱化学社製、商品名:ダイヤブラックN339
(e)伸展油
ジャパンエナジー社製、商品名:JOMOプロセスNC−140
(f)老化防止剤
住友化学社製、商品名:アンチゲン3C
(g)ステアリン酸
新日本理化社製、商品名:ステアリン酸50S
(h)酸化亜鉛
正同化学工業社製、商品名:酸化亜鉛
(i)ワックス
大内新興化学工業社製、商品名:サンノックN
(j)加硫促進剤
住友化学社製、商品名:ソクシノールCZ
住友化学社製、商品名:ソクシノールD
(k)硫黄
鶴見化学工業社製、商品名:微粉硫黄
SBR−A100重量部、シランカップリング剤6.4重量部を、105℃に設定した10インチロールで5分間混練して混練物を得た。その後、70℃に設定したラボプラストミルに前記混練物を投入し、混練を開始した。混練開始から50秒後に混練物の温度が90℃に達した。その後も混練を続け、混練開始から2分30秒後、混練物の温度が120℃に達したところで混練を終了し、その後混練物を室温まで冷却して予備混練ゴム組成物を得た。
SBR−Aを70℃に設定したラボプラストミルに投入し、混練を開始した。前記SBR−A100重量部あたりシリカ78.4重量部、シランカップリング剤6.4重量部、カーボンブラック6.4重量部、伸展油47.6重量部、老化防止剤1.5重量部、ステアリン酸2重量部を、混練開始から30秒後及び1分30秒後の2回に分けてラボプラストミルに投入し、これらとSBR−Aとを混練した。混練開始から2分30秒後に混練物の温度が90℃に達した。その後も混練を続け、混練開始から4分20秒後、混練物の温度が120℃に達したところで混練を終了し、ゴム組成物を得た。次に、前記ゴム組成物を製造するために用いたSBR−Aの量を100重量部として、酸化亜鉛2重量部、ワックス1.5重量部を前記ゴム組成物に添加し、70℃に設定した10インチロールで10分間これらを混練し、ゴム組成物を得た。
SBR−Aを70℃に設定したラボプラストミルに投入し、混練を開始した。SBR−A100重量部あたりシリカ78.4重量部、カーボンブラック6.4重量部、伸展油47.6重量部、老化防止剤1.5重量部、ステアリン酸2重量部を、混練開始から30秒後及び1分30秒後の2回に分けて、ラボプラストミルに投入し、これらとSBR−Aとを混練した。混練開始から2分30秒後に混練物の温度が90℃に達した。その後も混練を続け、混練開始から4分30秒後、混練物の温度が120℃に達したところで混練を終了し、その後室温まで冷却してゴム組成物を得た。
SBR−B100重量部、シランカップリング剤6.4重量部を、105℃に設定した10インチロールで5分間混練して混練物を得た。その後、70℃に設定したラボプラストミルに前記混練物を投入し、混練を開始した。混練開始から1分10秒後に混練物の温度が90℃に達した。その後も混練を続け、混練開始から2分50秒後、混練物の温度が120℃に達したところで混練を終了し、その後混練物を室温まで冷却して予備混練ゴム組成物を得た。
Claims (5)
- ゴム組成物の製造方法であって、ブタジエン系ゴムと、当該ブタジエン系ゴム100重量部あたり1重量部〜20重量部のシランカップリング剤とを50℃以上130℃以下の温度で混練して予備混練ゴム組成物を製造する工程、及び、当該予備混練ゴム組成物と、当該予備混練ゴム組成物の製造に用いたブタジエン系ゴム100重量部あたり30重量部〜200重量部のシリカとを混練する工程を有する方法。
- シランカップリング剤が、含硫黄基を有するアルコキシシラン化合物である請求項1に記載のゴム組成物の製造方法。
- 請求項1または2に記載の方法であって、予備混練ゴム組成物とシリカとを混練する工程において、当該予備混練ゴム組成物とシリカとが160℃以下で1分以上20分以下混練される方法。
- 加硫性ゴム組成物の製造方法であって、加硫剤と請求項1〜3のいずれかに記載の方法で得られたゴム組成物とを混練する工程を有する方法。
- 加硫ゴム組成物の製造方法であって、請求項4に記載の方法で得られた加硫性ゴム組成物を加熱する工程を有する方法。
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