JP6022877B2 - 再剥離性粘着シートの製造方法 - Google Patents
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Description
このような再剥離性粘着シートには、通常、粘着性と剥離性という、相反する性能の両立が求められる。例えば、その使用時には、ダンボールのような粗面に対しても十分な粘着性を発揮し、簡単には剥がれないことが求められる。そして、再剥離性粘着シートを被着体から剥離するときには、糊残りや被着体の破損等の問題がなく、きれいに剥離できることが求められる。
また、貼付と剥離が複数回繰り返される場合など、用途によっては、上記の性能に加え、剥離時に粘着シートにカールなどを生じることなく剥がすことができ、再貼付できることも求められる。
また特許文献1には、感圧シート材料に球状の微粒子を粘着剤層に含有させることで、粘着剤層の表面が凹凸になるため、粘着剤層を被着体に接触させたときに接着面積が大きくなり過ぎず、結果として、再貼付性と粘着性とを両立することができることが記載されている。
すなわち、転写法においては、球状の微粒子を含有する粘着剤組成物を剥離シート上に塗布するため、剥離シートに接する側(すなわち、使用時に被着体に貼付される側)の粘着剤層面に凹凸を形成することが困難である。またこの方法では、基材に接する側の粘着剤層面に凹凸が形成され、基材と粘着剤層との間の密着性が低下し易かった。
(1)表面基材と、剥離シートの剥離面側に形成された粘着剤層とを、ニップロールを用いて貼合する工程を有する、再剥離性粘着シートの製造方法であって、
前記粘着剤層が、球状粘着剤及びアクリルエマルション型粘着剤を含有する粘着剤組成物を用いて形成されたものであり前記粘着剤組成物の固形分の質量比(球状粘着剤:アクリルエマルション型粘着剤)が、100:75〜100:250であり、
前記表面基材と粘着剤層とを貼合するときの線圧が、10〜90N/cmであることを特徴とする、再剥離性粘着シートの製造方法。
(2)前記球状粘着剤の40℃における損失正接(tanδ)が、0.15〜0.40である、(1)に記載の再剥離性粘着シートの製造方法。
したがって、多種類の再剥離性粘着シートを効率よく製造することができる。
特に、直塗法で製造するときは取り扱いが困難であった感熱紙、熱や溶媒で変質しやすいフィルムおよび伸縮性の高いフィルム等を基材とする再剥離性粘着シートを、効率よく製造することができる。
本発明に用いる表面基材としては、再剥離性粘着シートにおいて、粘着剤層を担持できるものであれば特に制限されず、再剥離性粘着シートの表面基材として公知のものが挙げられる。
これらの表面基材は、印刷性を付与するために、粘着剤層とは反対側の面に、各種印刷方式に対応するインク受理層を設けたものであってもよい。
本発明に用いる剥離シートは、粘着剤層を担持でき、粘着剤層との間で剥離性を有するものであれば特に制限されず、公知のものを用いることができる。
このような剥離シートとしては、例えば、剥離シート基材表面に、シリコーン樹脂等からなる剥離剤を用いて剥離剤層を形成したものが挙げられる。
剥離シート基材としては、表面基材として先に例示したものと同様のものが挙げられる。
粘着剤層は、球状粘着剤及びアクリルエマルション型粘着剤を含有する粘着剤組成物から形成することができる。
このような球状粘着剤としては、アクリル系球状粘着剤やゴム系球状粘着剤が挙げられる。なかでも、再剥離性や粘着性を制御し易いことから、アクリル系球状粘着剤が好ましい。
内部架橋剤とは、重合時に、重合体分子内に架橋構造を導入し得る反応性単量体をいう。一方、外部架橋剤とは、重合体分子内に存在する架橋性官能基と反応して架橋構造を導入し得る化合物をいう。
内部架橋剤を用いる場合、内部架橋剤を単量体混合物中に配合する。内部架橋剤の配合量は、単量体成分100質量部に対して、5質量部以下が好ましい。
外部架橋剤は、一種単独で、あるいは二種以上を組み合わせて用いることができる。
外部架橋剤を用いる場合、外部架橋剤を、得られた重合反応溶液または分散液に配合する。外部架橋剤の配合量は、重合体100質量部に対して5質量部以下が好ましい。
重合開始剤は、一種を単独で、あるいは二種以上を組み合わせて用いることができる。
重合開始剤の使用量は、単量体成分100質量部に対して0.1〜1.2質量部が好ましく、0.2〜1.0質量部がより好ましい。
懸濁安定剤としては、ポリアクリル酸、ゼラチン、デンプン、カゼイン、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、ポリアクリルアミド等の水溶性ポリマー;アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム、ラウリル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸ナトリウム、アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウム、脂肪酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、アルキレンジスルホン酸ジナトリウム、ジアルキルスルホコハク酸ナトリウム、モノアルキルスルホコハク酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステルナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸エステルナトリウム、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステルナトリウム、リグニンスルホン酸カルシウム、メラミン樹脂スルホン酸ナトリウム等のアニオン性界面活性剤;ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンノニルフェノールエーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビトール脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルアミン、ポリ(オキシエチレン・オキシプロピレン)ブロックコポリマー等のノニオン性界面活性剤;等が挙げられる。
懸濁安定剤は、一種を単独で、あるいは二種以上を組み合わせて用いることができる。
懸濁安定剤の使用量は、単量体成分100質量部に対して0.1〜20質量部が好ましく、0.2〜15質量部がより好ましい。
連鎖移動剤としては、n−ドデシルメルカプタン、t−ドデシルメルカプタン、n−ブチルメルカプタン、2−メルカプトエタノール、2−エチルヘキシルチオグリコレート、トリクロロブロモメタン等が挙げられる。
連鎖移動剤は、一種を単独で、あるいは二種以上を組み合わせて用いることができる。
連鎖移動剤の使用量は、単量体成分100質量部に対して0.001〜0.1質量部が好ましい。
このような(メタ)アクリル酸エステル系重合体としては、アクリル酸エステル系単量体一種以上を重合させることで得られる単独重合体若しくは共重合体、またはアクリル酸エステル系単量体とその他の単量体を重合させることで得られる共重合体が挙げられる。
(メタ)アクリル酸エステル系重合体を製造する際に用いる単量体としては、アクリル系球状粘着剤の中で示したものと同様のものが挙げられる。
内部架橋剤や外部架橋剤としては、先に球状粘着剤の説明の中で例示したものと同様のものが挙げられる。
例えば、乳化剤を含む水性媒体中に、所定の単量体を加えて乳化処理を行い、重合開始剤の存在下に乳化重合を行うことで、アクリル系エマルション型粘着剤を製造することができる。
乳化処理としては、高圧ホモジナイザー処理や超音波処理等が挙げられる。
重合開始剤としては、有機過酸化物、アゾ系化合物、過硫酸塩、各種レドックス系触媒等の乳化ラジカル重合において通常使用される重合開始剤が挙げられる。
重合反応温度は、30〜100℃が好ましく、40〜90℃がより好ましい。
アクリルエマルション型粘着剤の平均粒径は特に制限されない。平均粒径の範囲は、通常、100〜2000nm、好ましくは120〜1500nm、特に好ましくは150〜500nmである。
アクリルエマルション型粘着剤の固形分の含有量が、球状粘着剤の固形分100質量部に対して75質量部未満の粘着剤組成物を用いると、表面基材と粘着剤層との密着性に劣る再剥離性粘着シートが得られ易くなる。一方、アクリルエマルション型粘着剤の固形分の含有量が、球状粘着剤の固形分100質量部に対して250質量部を超える粘着剤組成物を用いると、再貼付性に劣る再剥離性粘着シートが得られ易くなる。
これら添加剤の含有量は、粘着剤組成物の固形分100質量部に対して、通常、10質量部以下、好ましくは、1〜5質量部である。
粘着剤組成物の塗布量は、乾燥後において、通常、0.5〜50g/m2、好ましくは1〜30g/m2、特に好ましくは3〜20g/m2となる量である。
本発明においては、上記の表面基材と粘着剤層(剥離シート付粘着シートの粘着剤層)とをニップロールを用いて貼合する。
貼合時の線圧は、10〜90N/cm、好ましくは15〜85N/cmである。
線圧が10N/cm未満のときは、表面基材と粘着剤層との密着性に劣る再剥離性粘着シートが得られ易くなる。一方、線圧が90N/cmを越えると、接着性や再貼付性に劣る再剥離性粘着シートが得られ易くなる。
本発明によって得られる再剥離性粘着シートは、上記の粘着剤組成物を使用し、かつ、ニップロールを用いて、10〜90N/cmの範囲の線圧で貼合することで得られるものである。かかる方法で得られる再剥離性粘着シートは、転写法によって製造されるものではあるが、剥離シート側の粘着剤層の表面に十分な凹凸を生じさせ、表面基材側の粘着剤層の表面を比較的平らにすることができる。
この結果、接着性、基材密着性及び再貼付性のすべてに優れる再剥離性粘着シートを得ることができる。
本発明により得られる再剥離性粘着シートは、被着体から再剥離するときに、糊残りや被着体の破損等の問題がなく、きれいに剥離できる。
また、剥離シートを剥がした後、複数枚の再剥離性粘着シートを重ねて積層体にすることで、粘着メモシートを得ることもできる。
各例中の部及び%は、特に断りのない限り、質量基準である。
各例で用いた化合物を以下に示す。
モノマー(1):2−エチルヘキシルアクリレート
モノマー(2):アクリル酸
懸濁安定剤(1):メチルセルロース
懸濁安定剤(2):ポリアクリル酸(重量平均分子量10,000)
懸濁安定剤(3):ポリオキシエチレンノニルフェノールエーテル
重合開始剤(1):過酸化ベンゾイル
内部架橋剤(1):ポリエチレングリコールジメタクリレート
連鎖移動剤(1):n−ドデシルメルカプタン
分散剤(1):カルボキシルメチルセルロース
製造例1〜3で得られた球状粘着剤(1)〜(3)の損失正接の測定方法を以下に示す。
各製造例で得た球状粘着剤を脱イオン水にて希釈し、次いで、濾紙(東洋濾紙社製、定性濾紙No.101)を用いて濾過分離した。これを用いて、約2mm厚の板状に成膜して測定試料を作製した。
動的粘弾性測定装置(オリエンテック製 RHEOVIBRONDDV−25FP)を用いて、上記試料を40℃、周波数1Hzで剪断変形させ、損失弾性率と貯蔵弾性率の比を求めた。
モノマー(1)98部、モノマー(2)2部、懸濁安定剤(1)4部、懸濁安定剤(2)2部、懸濁安定剤(3)4部、重合開始剤(1)1部、内部架橋剤(1)0.1部、連鎖移動剤(1)0.02部を、イオン交換水260部中に加え、80℃で5時間懸濁重合を行うことで、平均粒径40μm、固形分濃度30%の球状粘着剤(1)を得た。球状粘着剤(1)の損失正接は0.27であった。
製造例1において、連鎖移動剤(1)を用いなかったことを除き、製造例1と同様の方法により球状粘着剤(2)を製造した。球状粘着剤(2)の損失正接は0.20であった。
製造例1において、内部架橋剤(1)を用いなかったことを除き、製造例1と同様の方法により球状粘着剤(3)を製造した。球状粘着剤(3)の損失正接は0.37であった。
製造例1で得た球状粘着剤(1)の固形分100部に対して、アクリル系エマルション型粘着剤(東洋インキ製造社製、商品名「オリバインBPW5320」、固形分58.5%)171部、及び、分散剤(1)2部をイオン交換水65質量部に溶解して得られた溶液を加え、混合することで、粘着剤組成物(1)を得た。
製造例4において、アクリル系エマルション型粘着剤を342部用いたことを除き、製造例4と同様の方法により粘着剤組成物(2)を得た。
製造例4において、球状粘着剤として、製造例2で得た球状粘着剤(2)を用いたこと、及び、アクリル系エマルション型粘着剤を342部用いたことを除き、製造例4と同様の方法により粘着剤組成物(3)を得た。
製造例4において、球状粘着剤として、製造例3で得た球状粘着剤(3)を用いたことを除き、製造例4と同様の方法により粘着剤組成物(4)を得た。
製造例4において、アクリル系エマルション型粘着剤を85部用いたことを除き、製造例4と同様の方法により粘着剤組成物(5)を得た。
製造例4において、アクリル系エマルション型粘着剤を513部用いたことを除き、製造例4と同様の方法により粘着剤組成物(6)を得た。
製造例4で得た粘着剤組成物(1)を、剥離シート(リンテック社製、商品名:SP−8Kアオ、シリコーン樹脂で剥離処理したグラシン紙)の剥離面上に、ロールナイフコーターを用いて、乾燥後の塗布量が10g/m2になるように塗工し、次いで、90℃で2分間乾燥させて粘着剤層を形成した。
次いで、粘着剤層上に、坪量64g/m2の上質紙を重ね、ニップロール〔直径25cmの表面がクロムメッキ処理された金属ロール/直径25cmの硬度85°のシリコーンゴムロール〕を用いて、線圧65N/cmで貼合して、再剥離性粘着シート(1)を得た。
実施例1において、粘着剤組成物(1)の代わりに製造例5で得た粘着剤組成物(2)を用いたことを除き、実施例1と同様の方法により再剥離性粘着シート(2)を得た。
実施例1において、粘着剤組成物(1)の代わりに製造例6で得た粘着剤組成物(3)を用いたことを除き、実施例1と同様の方法により再剥離性粘着シート(3)を得た。
実施例1において、粘着剤組成物(1)の代わりに製造例7で得た粘着剤組成物(4)を用いたことを除き、実施例1と同様の方法により再剥離性粘着シート(4)を得た。
実施例1において、貼合時の線圧を130N/cmにしたことを除き、実施例1と同様の方法により再剥離性粘着シート(5)を得た。
実施例1において、貼合時の線圧を5N/cmとしたことを除き、実施例1と同様の方法により再剥離性粘着シート(6)を得た。
実施例1において、粘着剤組成物(1)の代わりに製造例8で得た粘着剤組成物(5)を用いたことを除き、実施例1と同様の方法により再剥離性粘着シート(7)を得た。
実施例1において、粘着剤組成物(1)の代わりに製造例9で得た粘着剤組成物(6)を用いたことを除き、実施例1と同様の方法により再剥離性粘着シート(8)を得た。
実施例1において、粘着剤組成物(1)の代わりに製造例9で得た粘着剤組成物(6)を用いたことと、貼合時の線圧を130N/cmにしたことを除き、実施例1と同様の方法により再剥離性粘着シート(9)を得た。
再剥離性粘着シート(1)〜(9)を、それぞれ、25mm×50mmの大きさに切断して試験片を作製した。次いで、各試験片の剥離シートを剥がして、ダンボール(王子製紙製、K7ライナー)に貼り、その上を2kgローラーで一往復させて圧着した。これを、40℃、乾燥条件下に7日間静置し、試験片の状態を観察し、以下の基準で接着性を評価した。
(評価基準)
○:浮きがない。
△:一部で浮きが発生している。
×:試験片が剥がれて落下している。
再剥離性粘着シート(1)〜(9)を、それぞれ、25mm×50mmの大きさに切断して試験片を作製した。次いで、各試験片の剥離シートを剥がして、ダンボール(王子製紙製、K7ライナー)に貼り、その上を2kgローラーで一往復させて圧着した。これを、40℃、相対湿度80%条件下に7日間静置した後、試験片をダンボールから剥離した。ダンボール表面への粘着剤の転着を観察し、以下の基準で基材密着性を評価した。
(評価基準)
○:粘着剤の転着がない。
△:一部で粘着剤の転着が発生している。
×:全面で粘着剤の転着が発生している。
再剥離性粘着シート(1)〜(9)を、それぞれ、25mm×50mmの大きさに切断して試験片を作製した。次いで、各試験片の剥離シートを剥がして、上質紙(日本製紙製)に貼り、その上を2kgローラーで一往復させて圧着した。圧着直後に試験片を上質紙から剥離し、試験片のカールの程度を観察し、以下の基準で再貼付性を評価した。
(評価基準)
○:カールがほぼない。
△:ややカールがあるが、再貼付可能である。
×:カールが大きく、再貼付ができない。
実施例1〜4で得られた再剥離性粘着シート(1)〜(4)は、接着性、基材密着性及び再貼付性のいずれも良好な評価結果を与え、これらのバランスに優れる再剥離性粘着シートである。
一方、比較例1,2では、実施例1と同じ粘着剤層を形成しても、調合時の線圧が適切な範囲内にないため、比較例1の再剥離性粘着シート5は再貼付性に劣り、比較例2の再剥離性粘着シート6は基材密着性に劣る結果となった。
また、比較例3〜5では、粘着剤組成物の組成が適切ではない。このため、剥離性粘着シート7〜9は、接着性、基材密着性、再貼付性のバランスに欠けたものになっている。
Claims (1)
- 表面基材と、剥離シートの剥離面側に形成された粘着剤層とを、ニップロールを用いて貼合する工程を有する、再剥離性粘着シートの製造方法であって、
前記粘着剤層が、球状粘着剤及びアクリルエマルション型粘着剤を含有する粘着剤組成物を用いて形成されたものであり、前記粘着剤組成物の固形分の質量比(球状粘着剤:アクリルエマルション型粘着剤)が、100:75〜100:250であり、
前記表面基材と粘着剤層とを貼合するときの線圧が、10〜90N/cmであり、
前記球状粘着剤の40℃における損失正接(tanδ)が、0.15〜0.40であることを特徴とする、再剥離性粘着シートの製造方法。
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